DE564214C - Verfahren zur Darstellung von Thioderivaten der Phenole - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Thioderivaten der Phenole

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DE564214C DE1930564214D DE564214DD DE564214C DE 564214 C DE564214 C DE 564214C DE 1930564214 D DE1930564214 D DE 1930564214D DE 564214D D DE564214D D DE 564214DD DE 564214 C DE564214 C DE 564214C
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    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/64General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing low-molecular-weight organic compounds without sulfate or sulfonate groups
    • D06P1/651Compounds without nitrogen
    • D06P1/65168Sulfur-containing compounds

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Description

  • Verfahren zur Darstellung von Thioderivaten der Phenole Nach dem Verfahren des Patents 562 5o2 «-erden nicht färbende Thioderivate von Phenolen durch Erhitzen von Phenol, dessen Homologen oder Substitutionsprodukten,wle Halo genphenolen oder Phenolcarbonsäuren mit Alkalien bzw. Schwefelalkalien oder Erdalkalien und Schwefel bei Gegenwart von Metallverbindungen bzw. Metallen der Schwefelammonium- und Schwefelwasserstoffgruppe gewonnen.
  • Bei der weiteren Ausbildung dieses Verfahrens wurde gefunden, daß man zu denselben oder ähnlichen Thioderivaten der Phenole gelangen kann, wenn man an Stelle der im Hauptpatent genannten Alkalien bzw. Schwefelalkalien oder Erdalkalien Salze organischer Carbonsäuren oder Salze von schwachen anorganischen Säuren oder Jod verwendet. Solche Salze sind z. B. Acetate, Formiate, Lactate, Nitrite, Hydrosulfite, Thiosulfate, Thionate usw. Die erforderlichen Mengen dieser Salze bzw. des Jods können innerhalb beträchtlicher Grenzen schwanken.
  • Als Metallverbindungen dL-r Schwefelwasserstoff- und der Schwefelammoniumgruppe sind besonders geeignet, die Metallsalze schwächerer anorganischer Säuren, z.B. Sulfite, Nitrite usw., ferner Salze organischer Carbon- und Sulfonsäuren, z. B. Formiate, Lactate, Benzoate, p-Toluolsulfonate usw. Es können aber auch Oxyde und Hydroxyde benützt werden, während die Verwendung von Chloriden oder Sulfaten weniger vorteilhaft ist, weil die Reaktionen träger verlaufen und höhere Temperaturen erfordern.
  • Zur Ausführung des Verfahrens werden die Phenole mit Schwefel und den Metallverbindungen bzw. Metallen der Schwefelwasserstoff- und derSchwefelammoniumgruppe unter Zusatz von Salzen organischer Carbonsäuren oder schwacher anorganischer Säuren oder Jod erhitzt. Hierbei tritt lebhafte Schwefelwasserstoffentwicklung ein, und man erhält eine Schmelze, aus welcher durch Auflösen in Alkalien und Eindampfen oder Aussalzen die wasserlöslichen Alkalisalze gewonnen werden können.
  • Beispiels 188 Teile technisches Phenol, 12o Teile Schwefel und 2o Teile fein gemahlenes Molybdänoxyd werden unter Zusatz einer kleinen Menge Jod am Rückflußkühler 48 Stunden auf 145 bis 15o° erhitzt, wobei große Mengen Schwefelwasserstoff entweichen. Nach beendeter Kondensation wird die erhaltene Schmelze unter Zusatz von Natriumhydroxyd in. Wasser gelöst und die Lösung mit Natriumchjorid gefällt.
  • Das `erhaltene mölybdänhaltige Produkt stellt ein hellbraun gefärbtes, leicht inWasser lösliches Pulver dar und besitzt die Eigenschaft, basische Farbstoffe beim Färben oder Drucken waschecht. zu fixieren. Beispiel e i8o Teile technisches Phenol, 4o Teile fein gemahlenes Zinnhydroxyd, ioo Teile Schwefel und io Teile Natriumnitrit werden am Rückflußkühier 40 Stunden auf 14o bis iso° erhitzt. Die erhaltene Schmelze wird wie im Beispiel i aufgearbeitet.
  • Das erhaltene zinnhaltige Produkt stellt ein hellgelb gefärbtes Pulver dar und besitzt die Eigenschaft, daß damit behandelte Wolle von direkten und sauren Farbstoffen nicht mehr angefärbt wird. Beispiel 3 ioo Teile Phenol, 23 Teile Chromacetat, 6o Teile Schwefel und 5 Teile Natriumacetat werden am RückfluBkühler 12 Stunden auf i7o bis igo° erhitzt und die erhaltene Schmelze, wie oben beschrieben, aufgearbeitet. ' Das erhaltene chromhaltige Produkt stellt ein hellgrün gefärbtes Pulver dar, welches gerbende Eigenschaften besitzt.
  • Beispiel 4 ioo Teile Phenol, 4o Teile .Schwefel, i o Teile Natriumnitrit werden unter gutem Rühren auf ioo bis iio° erwärmt und langsam mit 5 Teilen Aluminiumpulver versetzt. Darauf wird die erhaltene Masse am Rückflußkühler unter gutem Rühren 48 Stunden lang auf i3o bis i45° erhitzt. Die erhaltene Schmelze wird, wie oben beschrieben, aufgearbeitet.
  • Das erhaltene aluminiumhaltige Produkt stellt ein grünliches Pulver dar und besitzt die Eigenschaft, basische Farbstoffe beim Färben oder Drucken waschecht zu fixieren.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des durch Patent 562 502 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Thioderivaten der Phenole, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle der im Hauptpatent genannten Alkalien bzw. Schwefelalkalien oder Erdalkalien, Salze von organischen Säuren oder Salze von schwachen anorganischen Säumen oder Jod verwendet.
DE1930564214D 1930-04-09 1930-04-09 Verfahren zur Darstellung von Thioderivaten der Phenole Expired DE564214C (de)

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