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Verfahren zur Darstellung von Thioderivaten der Phenole.
Nach dem in der Patentschrift Nr. 130936 beschriebenen Verfahren werden niehtfärbende Thioderivate der Phenole durch Erhitzen von Phenolen, deren Homologen oder Substitutionsprodukten mit Schwefel in Gegenwart oder Abwesenheit von Wasser, unter Zusatz von Alkalisulfide, Alkalihydroxyden bzw.-caibonaten oderEidalkaliLydroxyden und mehrwertigen Metallen bzw. deren Verbindungen, die ) Metalle der Eidalkaligluppe ausgenommen, gewonnen.
Es wurde nun gefunden, dass man zu denselben oder ähnlichen Thioderivaten der Phenole gelangen kann, wenn man an Stelle der bei obigem Verfahren verwendeten Alkalisulfide, Alkalihydroxyde bzw.
- carbonate oder Erdalkalihydroxyde und der mehrwertigen Metalle bzw. deren Verbindungen Alkalisalze von Säuren verwendet, welche eines oder zwei mehrwertige Metalle, ausgenommen Erdalkalimetalle, im Säurerest gebunden enthalten. Solche Alkalisalze sind z. B. Alkalistannate,-sulfostannate, - antimonite,-sulfantimoniate,-pyroantimoniate,-aluminate,-arsenite,-arseniate,-ehromate,-plumbite, -vanadate,-zinkate,-molybdate usw., ferner sauerstoff- und schwefelhaltige Doppelsalze von Arsen und Antimon, Arsen und Wismut usw.
Zur Ausführung des Verfahrens werden Mischungen, bestehend aus Phenolen, Schwefel und Alkalisalzen der genannten Säuren, bei Gegenwart oder bei Abwesenheit von Wasser erhitzt. Hiebei tritt lebhafte Schwefelwasserstoffentwicklung ein und man erhält eine Schmelze, bestehend aus einer 1lisclmng der freien Thiophenol und deren Alkalisalze, welche durch Auflösen in Alkalicaibonat-bzw.-hydroxydlösungen und Eindampfen oder Aussalzen in die wasserlöslichen Alkalisalze übergeführt werden können.
Die zur Anwendung gelangenden Mengen der Alkalisalze von Säuren, welche ein oder zwei mehr- ! wertige Metalle, ausgenommen Erdalkalimetalle, im Säurerest gebunden enthalten, können innerhalb weiter Grenzen abgeändert werden.
Beispiel 1 : Man erhitzt eine Mischung, bestehend aus 90 Gewiehtsteilen Phenol, 30 Gewichtsteilen Schwefel, 27 Gewichtsteilen Natriumstannat und 30 Teilen Wasser, 40 Stunden lang auf 1300.
Die erhaltene dickflüssige Paste wird nach Abkühlen auf 100 mit einer Lösung von 25 Gewichtsteilen Soda in 300 Teilen Wasser unter gutem Rühren versetzt und aufgekocht, wobei sie sich vollständig löst.
Man lässt die Lösung erkalten und salzt das Kondensationsprodukt aus. Die erhaltene zinnhaltige Verbindung besitzt die Eigenschaft, dass damit behandelte Wolle von direkten und sauren Farbstoffen nicht mehr angefärbt wird.
Beispiel 2 : Eine Mischung, bestehend aus 90 Gewichtsteilen technischem Phenol, 30 Gewiehtsteilen Schwefel, 22'5 Gewiehtsteilen Nattiumsulfantimoniat und 20 Teilen Wasser, wird 48 Stunden lang am Rückflusskühler auf 1140 erhitzt. Die erhaltene, dicke Paste wird mit Wasser verdünnt und mit Wasserdampf behandelt, um das nicht umgesetzte Phenol zu entfernen. Darauf setzt man der erhaltenen milchigen Lösung 13 Gewichtsteile Natronlauge (350 Bé) zu, kocht, bis alles gelöst ist und dampft zur Trockne ein.
Das erhaltene antimonhaltige Produkt ist schwach gelbgrau gefärbt und besitzt die Eigenschaft. basische Falbstoffe beim Färben oder Drucken waschecht zu fixieren. Die damit behandelten Textilfasern bleiben rein weiss und besitzen gute Lichtbeständigkeit.
Beispiel 3 : Eine Mischung, bestehend aus 90 Gewichtsteilen technischem Phenol, 64 Gewichtsteilen Schwefel und 41 Gewichtsteilen Natriumaluminat wird 24 Stunden am Rückflusskühler auf 180 bis 2100 erhitzt. Nach beendeter Kondensation wird die erhaltene Masse mit Wasser verrühit und kochend mit Soda oder Ätznatron bis zur vollständigen Lösung versetzt. Das Kondensationsprodukt wird aus der Lösung nach den üblichen Methoden isoliert. Die damit gebeizte Baumwolle bleibt rein weiss.
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