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Verfahren zur Herstellung von Heizölen und Dieselölen.
Es sind Vorschläge bekanntgeworden, durch Hydrierung von Kohlenextrakten oder Primärbitumen wasserstoffarme Hydrieröle herzustellen. Diese wasserstoffarmen Hydrieröle zeigen in Dieselmotoren schlechtes Zündvermögen. Durch Auflösen von Kohlenextrakten oder Primärbitumen in den wasserstoffarmen Hydrierölen wird das Zündverhalten der Mischung im Dieselmotor verbessert. Ferner wird durch die Streckung des Hydrieröles mit dem darin gelösten billigeren Primärbitumen oder Kohlenextrakt eine Verbilligung des Mischöles erreicht. Unter der in der Beschreibung wiederholt verwendeten Bezeichnung"Kohlenextrakten"ist ein Extraktionsprodukt aus bituminöser Kohle mit Lösungsmittel ohne Einwirkung von Wasserstoff zu verstehen.
Unter Primärbitumen ist ein praktisch aschefreies, schmelzbares und in Aromaten bzw. Naphthenen lösliches, bitumenähnliches Hydrierungsprodukt zu verstehen, das durch Behandlung von Kohle mit unzureichender Wasserstoffmenge unter Druck und bei Temperaturen um 400 C (380 bis 420 C) in Gegenwart obiger Lösungsmittel erhalten wird. Es ist also nach den bekanntgewordenen Vorschlägen möglich, Heizöl oder Motortreiböl durch Auflösen von Primärbitumen oder Kohlenextrakt in wasserstoffarmen Hydrierölen herzustellen.
Damit ein solcher aus zwei Komponenten bestehender flüssiger Treibstoff bzw. ein solches Heizöl in Pumpen und Ventilen keine Schwierigkeiten durch Aus- scheidung fester Stoffe bereitet, muss die Lösefähigkeit des wasserstoffarmen Hydrierungsöles für das Primärbitumen möglichst vollkommen sein, damit bei Temperaturschwankungen keine Ausscheidung von festen Stoffen auftritt. Bei der Herstellung einer solchen Lösung von Kohleextrakt oder Primärbitumen in Hydrierungsölen oder sonstigen geeigneten Lösungsmitteln, wie z. B. Teerölfraktionen, löst man zweckmässig das geschmolzene Primärbitumen in dem heissen Hydrierungsöl. Man kann auch das zerkleinerte Primärbitumen in dem Lösungsmittel suspensieren und den Lösevorgang durch Erhitzen beschleunigen.
Es stellte sich bei dem Gebrauch solchen Heizöles oder Dieselöles heraus, dass bei Abfall der
Temperatur, d. h. insbesondere im Winter bei höherer Kälte, bei den Betrieben auf Schiffen und nach längerem Lagern Ausscheidungen auftreten können, welche im Heizbetrieb und im Betrieb der Diesel- motoren zu Störungen Anlass geben. Diese Ausscheidungen zeigen sich besonders dann, wenn die
Lösliehkeitskurve der Kohleextrakte oder des Primärbitumens in dem gegebenen Lösungsöl temperatur- abhängig ist. Bei der Herstellung von Lösungsölen durch Hydrierung von Kohleextrakten, Primär- bitumen u. dgl. besteht schon ein gewisser Einfluss des Ausgangsmaterials auf das herzustellende Lösungs- öl.
Auch der Hydriervorgang selbst lässt sich nicht immer so leiten, dass alle Produkte das gleiche gute
Lösungsverhalten für die zur Verwendung kommenden Kohleextrakte oder Primärbitumen zeigen.
Nach dem Mischen stellt sich dann leicht heraus, dass die hergestellte Lösung von festem Material und Öl bei tiefen Temperaturen nicht stabil bleibt und mit Ausscheidungen verbundene Alterungs- erscheinungen auftreten.
Die gekennzeichneten Schwierigkeiten werden durch die nachfolgende Erfindung beseitigt :
Es wurde gefunden, dass die zur Abseheidung neigenden Stoffe der Kohleextrakte oder des Primär- bitumens durch eine Anzahl von Ölfraktionen gefällt werden können, so dass man schon bei der Her- stellung der Lösung durch Zugabe der entsprechenden Ölfraktionen diesen zur Abscheidung neigenden
Teil des Feststoffes ausfällt. Durch diese Zugabe fällend wirkender Ölfraktionen zu der herzustellenden Lösung von Feststoff und Öl wird die Gefahr eines späteren, durch Temperaturschwankungen oder
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kularen Stoffe, die sich an der Grenze ihrer Löslichkeit befinden. Diese so ausgefällten Stoffe lassen sich nach der Zusammenballung durch Filtration oder Zentrifugieren von der Lösung mit Leichtigkeit abtrennen.
Man kann diese ausgeschiedenen Stoffe zu den verschiedensten Zwecken verwenden, man kann sie z. B. für sich weiter hydrieren, oder man kann sie zu dem Hydrierverfahren der Herstellung von Lösungsöl aus Kohleextrakt selbst wieder zufügen. Nach Ausscheidung der Fällungsprodukte aus der Lösung trennt man durch Destillation das Fällungsmittel ab und erhält somit eine Lösung von Kohleextrakt oder Primärbitumen in Öl, welche temperaturbeständig ist und keine Alterungserscheinungen mehr zeigt.
Die Löslichkeit des Primärbitumens oder der Kohleextrakte bzw. die Löslichkeit der zur Ausscheidung neigenden Stoffe ist zumeist temperaturabhängig. Wenn man daher eine Lösung herstellen will, welche auch bei sehr tiefen Temperaturen noch keine Ausscheidungen aufweist, arbeitet man mit einem Überschuss an Fällungsmitteln, so dass nach Abtrennung des Fällungsmittels und nach Abtrennung der ausgeschiedenen hochmolekularen Stoffe die Lösung auch bei tiefen Temperaturen stabil und frei von Alterungserscheinungen ist. Die Erfindung wird in nachfolgendem Beispiel erläutert : Durch Hydrierung von Primärbitumen, welches durch Behandlung von Steinkohle mit Wasserstoff im Unterschuss und in Gegenwart bestimmter Lösungsmittel hergestellt worden war, wurde ein Hydrierungsöl gewonnen.
Aus diesem Öl wurde eine Fraktion abgetrennt, von der 60% bis 300 C destillierten, der Rest des dllierte bei 400 C. Diese Mittelölfraktion war verhältnismässig wasserstoffarm, der Wasser- stoffgehalt betrug 8'4%. Bei der Hydrierung des Primärbitumens fiel ferner eine Leichtölfraktion an, die unter 220 C siedete ; 35 Teile Primärbitumen wurden in 65 Teilen der Ölfraktion mit 8'4% Wasserstoff gelöst. Es wurde eine für den Dieselmotor geeignete Lösung erhalten, welche jedoch bei längerem Stehen an der Luft bei 10 und darunter griesige Ausscheidungen in geringer Menge zeigte.
Diese Lösung wurde auf 80 C erwärmt, und auf je 100 Teile der Lösung wurden 20 Teile der Anteile unter
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noch ölhaltiges Produkt in einer Menge von 8% der zugesetzten Lösung aus ; durch Rühren konnten die Ausscheidungen zusammengeballt und danach leicht abfiltriert werden. Aus der Lösung wurden die vorher zugesetzten 20 Teile bis 200 C siedenden Leichtöles wieder abdestilliert. Die so hergestellte stabilisierte Lösung zeigte auch nach längerem Stehen an der Luft und bei tiefen Temperaturen keine Ausscheidungen mehr.
Statt der im obigen Beispiel genannten Leichtölfraktion können zu dem gleichen Zweck ähnlich wirkende Öle für die gewünschte Stabilisierung Verwendung finden, u. zw. eignen sich beispielsweise Benzin-Benzol, leicht Mineralölfraktionen, Öl entsprechenden-Siedebereichs aus der Synthese von Kohlenoxyd und Wasserstoff u. dgl. Da die genannten Fällungsmittel immer wieder gebraucht werden und nur der geringe Destillationsverlust ersetzt wird, hält sich der Fremdbezug an teueren Fällungsmitteln in bescheidenen Grenzen.
Nach vorstehendem Verfahren ist es ermöglicht, durch Zusatz eines besonderen Fällungsmittels,
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von Kohleextrakten oder Primärbitumen in Hydrierölen, Teerölen oder anderen geeigneten Lösungsmitteln auszufällen. Durch dieses Verfahren werden die Löslichkeitsgrenzen von Kohleextrakten oder Primärbitumen in Ölen erweitert, so dass die Anwendungsbereiche für die Mischungen der genannten Feststoffe in wasserstoffarmen Ölen wesentlich vergrössert werden können. Unter einem wasserstoffarmen Öl ist z. B. ein Teeröl und unter einem wasserstoffreichen Öl z. B. ein Paraffinöl zu verstehen.