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Verfahren zur Reinigung von leichtflüchtige Beimengungen enthaltenden Flüssigkeitsgemisehen, insbesondere alkoholischen Flüssigkeiten.
Bei der Reinigung von leichtflüchtige Stoffe enthaltenden Flüssigkeitsgemischen, insbesondere alkoholischen Flüssigkeiten, werden meistens Vorreinigungstrennsäulen verwendet, in welchen aus dem
Flüssigkeitsgemisch durch Destillation zuerst die leichtflüchtigen Stoffe in Dampfform ausgeschieden und nachher in einer Verstärkungssäule verdichtet und in der den sogenannten Vorlauf bildenden Fraktion angereichert und mit dieser abgesondert werden.
Es ist bekannt, dass durch die Destillation alle leichter als der Hauptstoff des Gemisches flüchtigen
Stoffe in Dampfform gewonnen werden können. Der Anteil der leichtflüchtigen Stoffe in den durch Destillation gewonnenen Dämpfen ist jedoch meistens nicht befriedigend, weshalb die Dämpfe,, verstärkt" werden, d. h. die Dämpfe der Destillationssäule werden in eine Verstärkungssäule geführt, in welcher sie von Boden zu Boden aufsteigend einen in einem Verdichter gebildeten Rücklauf begegnen. Dadurch erfolgt von Boden zu Boden eine Anreicherung der leichtflüchtigen Stoffe in den Dämpfen. Diese Anreicherung nimmt am schnellsten auf den unteren Böden der Verstärkungssäule zu, jedoch ganz gering auf den obersten Böden derselben Säule.
Im ganzen ist diese Anreicherung der leichtflüchtigen Stoffe in der Verstärkungssäule selten befriedigend, so dass verhältnismässig grosse Mengen von dem behandelten Flüssigkeitsgemisch als Vorlauf abgeschieden werden müssen, wodurch sich die Ausbeute an dem wertvollsten bzw. Hauptstoff des Gemisches vermindert.
Als Beispiel sei genannt die Spiritusreinigung in den Rektifizierapparaten für ununterbrochene Arbeit. Diese Apparate sind mit einer Vorreinigungssäule versehen, welche aus einer Destillationssäule und einer ober dieser aufgestellten Verstärkungssäule besteht. Der zu reinigende Rohspiritus wird nach vorheriger Vorwärmung unter gleichzeitiger Zufuhr von heissem Verdünnungswasser auf den obersten Boden der Destillationssäule geleitet, fliesst von Boden zu Boden und begegnet einem durch Wasserdampfzufuhr unter dem untersten Boden gebildeten Dampfstrom, welcher ihm die leichtflüchtigen Stoffe entzieht, so dass sich der Anteil derselben im behandelten Spiritus je nach der Bodenzahl, der angewendeten Wasserdampfmenge und der Flüchtigkeit der einzelnen Stoffe auf einige Hundertstel, ja sogar Tausendstel des ursprünglichen Gehaltes vermindert.
Die vom obersten Boden der Destillationssäule aufsteigenden Dämpfe treten in die Verstärkungssäule, welche mit einem Rücklaufbildner und Verdichterkühler versehen ist. Die von Boden zu Boden aufsteigenden Dämpfe werden zuletzt im Rücklaufbildner fast zur Gänze verdichtet und bilden dann den Rücklauf der Verstärkungssäule. Nur ein kleiner Teil der Dämpfe wird weiter aus dem Rücklaufbildner in den Verdichterkühler geleitet, dort verdichtet und abgekühlt.
Dies ist der sogenannte Vorlauf. Der grösste Teil der aus der Destillationssäule aufgestiegenen Dämpfe wird also als Rücklauf in diese Säule zurückgeleitet, u. zw. mit einem bedeutenden Anteil der leichtflüchtigen Stoffe. Es lässt sich rechnerisch nachweisen und ist aus der Praxis bekannt, dass der Anteil einer bestimmten leichtflüchtigen Beimengung des Spiritus im Vorlauf nur achtmal so gross ist als in dem Rohspiritus, so dass 1/8 vom Rohspiritus in den Vorlauf übergeht, womit die Ausbeute an gereinigtem Alkohol sehr vermindert wird. Die sehr leichte Ausscheidung der Vorlaufprodukte durch die Destillationsäule wird also durch die Verstärkungssäule ganz ungenügend ausgenutzt.
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Die vorliegende Erfindung beseitigt diesen Nachteil, indem der Rücklauf der Verstärkungssäule nicht in die Destillations-, sondern in eine Nebensäule geleitet wird, in welcher aus dem Rücklauf unter
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ausgekocht werden. Zu diesem Zwecke wird in die Nebensäule heisses Wasser zugesetzt.
Die Dämpfe aus der Nebensäule treten ähnlich wie jene aus der Destillationssäule in die Verstärkungs- säule. Der Wärmeaufwand der Destillationssäule und der Nebensäule zusammen ist dabei fast derselbe wie bisher jener der Destilliersäule allein, und auch die Wärmeverhältnisse in der Verstärkungssäule bleiben fast dieselben. Und dennoch ist die Ausscheidung der leichtflüchtigen Stoffe und deren Anreicherung im Vorlauf eine bessere bzw. höhere, so dass die Menge des Vorlaufes bedeutend kleiner und die Ausbeute an dem Haupterzeugnis grösser wird als bei dem alten Verfahren. Der Grund hiefür liegt darin, dass der Reinigungsfaktor in den beiden Säulen grösser, d. h. für die Auskochung der leichtflüchtigen Stoffe viel günstiger ist als bei den einfachen Vorreinigungssäulen.
Es ist bekannt, dass z. B. in alkoholischen Flüssigkeiten die leichter als Äthylalkohol flüchtigen Alkohole desto flüchtiger sind, je mehr die alkoholische Flüssigkeit mit Wasser #verdünnt" ist, d. h. der Anteil von Äthylalkohol kleiner und jener von Wasser grösser ist.
Sorel und andere haben das Verhältnis K der Anteile von bestimmten #Verunreinigungen" alkoholischer Flüssigkeiten in den Dämpfen und den Flüssigkeiten, aus welchen die Dämpfe aufgestiegen sind, für verschiedene Zusammensetzungen der alkoholischen Flüssigkeiten durch Versuche bestimmt und gefunden, dass K mit der" Verdünnung" der alkoholischen Flüssigkeit wächst. In einer Destillationssäule werden daher die leichtflüchtigen Stoffe
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säule vermehrt wird, so dass P gross wird.
Ferner wird bei gleicher Verdünnung durch den Rücklauf der Verstärkungssäule der Alkoholgehalt auf den Böden der Destillationssäule erhöht und dadurch K vermindert. So ist z. B. bei einer Verdünnung des Rohspiritus auf 40 Volumprozent der Alkoholgehalt auf den genannten Böden 45 Volumprozent, wodurch sich K nach Sorel beim Essigsäureäthylester von 8'6 auf 7'1 und beim Essigsäuremethylester von 10'5 auf 9'0 vermindert.
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verwendet, welche den Rücklauf der Verstärkungssäule zu reinigen hat.
Dieser Rücklauf wird durch heisses Wasser, welches auf den obersten Boden der Nebensäule geleitet wird, so stark verdünnt, dass die wirtschaftlichste Ausscheidung der leichtflüchtigen Stoffe erreicht wird. Der durch den Rücklauf der Verstärkungssäule und des Verdünnungswassers in der Nebensäule gebildete Rücklauf ist geringer als der Rücklauf in der Destillationssäule des neuen Verfahrens und kann daher auch der Wärmeaufwand kleiner sein.
Als Beispiel sei angeführt, dass je 100 l Alkohol und bei einer Verdünnung auf 40 Volumprozent der Rücklauf beträgt :
1. in der Destillationssäule bei den alten Verfahren 285 kg,
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vorausgesetzt, dagegen
3. in der Nebensäule bei einer Verdünnung auf 22-3 Volumprozent Alkohol und 13 kg Dampfverbrauch je 100 l Alkohol nur 188'5 kg, wobei nur 5% Vorlauf gezogen werden, während im Falle 1 mit 12'5% Vorlauf gerechnet wurde.
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Destillationssäule des neuen Verfahrens.
Die Ansammlung der leichtflüchtigen Stoffe in der Verstärkungssäule kann daher gegen früher auf das Mehrfache gesteigert werden, um weniger Vorlauf absondern und grössere Ausbeute an dem Hauptprodukt der Reinigung erzielen zu können, wobei die Reinheit des letzteren noch erhöht wird.
Es ist bekannt, dass bei den ununterbrochenen arbeitenden Spiritusrektifizierapparaten eine Ansammlung der Fuselöle auf jenen Böden der Hauptsäule stattfindet, wo der Alkoholgehalt in der Flüssigkeit etwa 45 Volumprozent beträgt. Die Hauptsäule besteht meistens aus einer Entgeistungssäule, in welcher die in der Vorreinigungssäule vorgereinigte Alkoholflüssigkeit entgeistert wird, und aus einer darübergestellten Verstärkungssäule. Es ist vorteilhafter, die Ansammlung der Fuselle in der Entgeistungssäule stattfinden zu lassen, weshalb am obersten Boden dieser Säule die Flüssigkeit mehr als 54 Volumprozent Alkohol enthalten muss. Der Alkoholgehalt auf diesem Boden ist immer grösser als jener der zufliessenden
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prozent der letzteren. usw.
Es empfiehlt sich daher, den Rohspiritus nur so weit (auf etwa 35-40 Volumprozent) zu verdünnen, dass die vorgereinigte Alkoholflüssigkeit mit etwa 30-35 Volumprozent auf den obersten Boden der Entgeistungssäule zufliesst. Weil die in der Nebensäule gereinigte Flüssigkeit kleineren Alkoholgehalt hat, wird bei dem neuen Verfahren dieselbe aus dieser Säule nicht auf den obersten Boden der Entgeistungssäule, sondern auf einen tieferen Boden geleitet. Auf den obersten Boden der Entgeistungssäule gelangt nur der Hauptstrom der in der Destillationssäule nach dem neuen Verfahren vorgereinigten Alkoholflüssigkeit.
Zur Ausführung des Verfahrens dient die auf der beiliegenden Zeichnung als Beispiel dargestellte Vorrichtung. Folgende Teile sind dieselben wie bei den bisherigen Verfahren : 1 die Destillationssäule
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laufbildner und 9 der Verdichterkühler gehörig zur Säule 7. Neu ist die Nebensäule 10. Mit der Vor- reinigungssäule 1-2 wurde bisher im Prinzip folgendermassen gearbeitet : Bei 11 wurden die durch die Leitungen 12 und 13 zugeführten und durch die Hähne 14 und 15 regulierten Mengen der zu reinigenden Flüssigkeit und des zuzusetzenden heissen Wassers in die Säule 1 eingeleitet.
Mittels der Heizschlange 16 wurde die vom Wasserdampf zugeführte Wärme übertragen, welche Dämpfe entwickelte, die von Boden zu Boden in der Säule 1 aufsteigend der herabfliessenden Flüssigkeit die leichtflüchtigen Stoffe entnahmen, um dieselben zwecks Verstärkung in die Säule 2 überzuführen. Die Dämpfe stiegen aus der Säule 1 in die Säule 2 und erreichten durch das Rohr 17 den Verdichter 3. Hier wurde ein Teil der Dämpfe verdichtet und durch das Rohr 18 auf den obersten Boden der Säule 2 zurückgeleitet, um den Rücklauf dieser Säule zu bilden. Der Rest der Dämpfe ging aus dem Rücklaufbildner 3 durch Rohr 19 in den Verdichterkühler. So wurde der Vorlauf gewonnen, welcher aus 4 durch Rohr 20 dem Auslauf zugeführt wurde.
Weil der Auslauf 5 mit einem Regulierhahn versehen ist, kann die Menge des Vorlaufes eingestellt werden, und der Überschuss geht durch Leitung 21 in die Säule 2, wo er den Rücklauf vermehrt. Dieser Rücklauf ging von Boden zu Boden und gelangte schliesslich in die Säule 1, wodurch der Rücklauf in dieser Säule vermehrt und dessen Alkoholgehalt erhöht wurde, beides zum Nachteil der Auskochung
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der Vorlaufprodukte. Die in der Säule 1 vorgereinigte alkoholische Flüssigkeit gelangte durch das Saekrohr 22 auf den obersten Boden der Lutterentgeistungssäule 6.
Die Ausübung des neuen Verfahrens unterscheidet sich vom Vorbeschriebenen dadurch, dass zwar die Dämpfe aus der Säule 1 ungehindert in die Säule 2 übertreten können, dagegen jedoch der Rücklauf vom untersten Boden der Säule 2 nicht auf den obersten Boden der Säule 1, sondern durch das Rohr 23 auf den obersten Boden der neuen Nebensäule 10 geleitet wird. Diese Säule wird mittels Schlange 24 mit Dampf geheizt, wodurch Dämpfe gebildet werden, die von Boden zu Boden in Säule 10 aufsteigend dem Rücklauf der Säule begegnen und ihm die Vorlaufprodukte entziehen. Sie bringen diese Produkte in Dampfform durch Rohr 25 in die Säule 2. Die in Säule 10 gereinigte Flüssigkeit gelangt durch Rohr 26 etwa in die Mitte der Lutterentgeistungssäule.
Wegen leichterer Auskochung der Voclaufprodukte in der Säule 10 wird durch die Leitung 21 und Hahn 28 dem Rücklauf, der von der Säule 2 kommt, heisses Wasser zugesetzt. Durch Hähne 29 und Rohr 30 können an Fuselle reiche Dämpfe oder Flüssigkeiten aus der Entgeistungssäule 6 abgezogen werden. Es muss noch besonders betont wprden, dass der unterste Boden der Verstärkungssäule 2 so ausgebildet ist, dass durch denselben zwar die Dämpfe durchtreten können, der Rücklauf von diesem Boden jedoch nicht in die Säule 1, sondern nur in die Säule 10 gelangen kann.
Das neue Verfahren kann selbstverständlich auch so ausgeübt werden, dass von dem Rücklauf der Säule 2 nur ein Teil in die Nebensäule 10 und der Rest in die Destillationssäule 1 zurückgeleitet wird.
Zu diesem Zwecke wird die Leitung 23 mit einem Regulierhahn 31 und einer Flasche 32 versehen, aus welcher der Überschuss des Rücklaufes durch das Rohr 33 auf den obersten Boden der Säule 1 gelangt.
Bei andern als alkoholischen Flüssigkeiten kann in die Nebensäule 10 zwecks Begünstigung der Reinigung je nach der Art der Flüssigkeit auch eine andere Flüssigkeit als Wasser zugesetzt werden.
Die in der Nebensäule 10 vorgereinigte Flüssigkeit braucht nicht unbedingt auf einen andern als den obersten Boden der Entgeistungssäule 6 geleitet werden, sondern sie kann gegebenenfalls auch auf diesen Boden geleitet werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung von leichtflüchtige Beimengungen enthaltenden Flüssigkeitsgemischen, insbesondere alkoholischen Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass der Rücklauf der Verstärkungssäule (2) einer Vorreinigungssäule zum Teil oder gänzlich in eine besondere Nebensäule (10) geleitet und in dieser gereinigt wird, während in der Destillationssäule (1) der Vorreinigungssäule nur die zu reinigende Flüssigkeit allein oder mit nur einem Teil des Rücklaufes der Verstärkungssäule ( : 2) gereinigt wird.