AT140943B - Verfahren zur Gewinnung reiner Mutterkornalkaloide aus dem Gemisch der Gesamtalkaloide und insbesondere zur Gewinnung eines neuen Mutterkornalkaloids. - Google Patents

Description

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   alkaloide des Mutterkornes  
1. das Ergotoxin auf eine verbesserte methode herzustellen, nach welcher es in reinerem Zustande anfällt als nach den bekannten Methoden und   2.   ein neues, physiologisch stark wirksames Alkaloid gleichzeitig zu gewinnen. 



   Das neue Alkaloid ist etwa ebenso wirksam   wie   das bekannte   hochwirksame   Alkaloid   Ergotamin.   



  Es schmilzt, bei 20  und etwa 20 mm Druck über Phosphorpentoxyd bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. 
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 wie   Alkohol, Äther, Azeton und dgl.   



   Von dem in der britischen patentschrift Nr. 388529 beschriebenen, durch Einwirkung der eben   genannten Lösungsmittel veränderten Sensibamin unterscheidet sich   das neue Alkaloid durch seine 
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 neue Alkaloid gut aus diesen   Lösungsmitteln   umkristallisieren. ohne dabei seine Eigenschaften zu ver- ändern. Es löste   z.   B. Äthanol   (960') da-Alkaloid   bei   20@ im verhältnis 1 : 33, bei Siedetemperatur im     Verhältnis l : 6.   



   Barger hat wässrige Lösungen von Salzen der Mutterkorngesamtalkaloide mit Ätzalkalien versetzt und das ausgeschiedene Ergotinin mit organischen Lösungsmitteln abgeschüttelt. Bis zu dieser Stufe 
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 Ergotoxinphosphat erhalten. 



   Es wurde gefunden, dass man zu besseren Ausbeuten an Ergotoxin und zu einem reineren Produkt dadurch kommen kann, dass man die von Ergotinin befreite ätzalkalisch-wässrige Lösung ansäuert und in   saurem   Zustand mit organischen Lösungsmitteln ausschüttelt. Zum Ansäuren hat   sich Milchsäure   besonders bewährt. Ausgeschüttelt wird mit den üblichen für die Gewinnung des Ergotoxins bekannten Lösungsmitteln, vorzugsweise mit Äther. In der   ätherischen     Ausschiittelung   findet sieh das   Ergotoxin.   welches nach dem Abdampfen durch Auskristallisierenlassen leicht zu gewinnen ist: gegebenenfalls wird es vorher in ein Salz übergeführt. 
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 Erfindung verbleibt, vorhanden ist.

   Das neue Alkaloid kann glatt und einfach dadurch gewonnen werden. dass die saure, wässrige Lösung von der Ergotoxinherstellung mit Alkalikarbonaten, z. B. mit Natrium-   karbonat oder -bikarbonat, alkalisch gemacht und hierauf mit geeigneten organischen Lösungsmitteln,   vorzugsweise mit Benzol oder chlorierten Kohlenwasserstoffen, ausgeschüttelt wird. Aus dem AbdampfrückstandderzumAusschüttelnbenutztenorganischenLösungsmittelkristallisiertdasneueAlkaloid meist sofort nach dem Einengen der Lösung.

   Die weitere Reinigung wird vorzugsweise durch Umkristallisieren vorgenommen : es eignen sich hier besonders gut wasserhaltiger Alkohol oder Trichlor-   äthylen.   Das neue Alkaloid lässt sich so in einer Ausbeute von etwa   20% der   angesetzten   Gesamtalkaioide   
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 wirksame Produkt, welches bisweilen in   grösserer Menge   im Gesamtalkaloid enthalten ist als das   Ergotoxin,   allen bisherigen Bearbeitern entgangen ist. 



   Man erhält das neue Alkaloid, wenn man ganz allgemein aus dem in bekannter Weise aus Mutterkorn gewonnenen Gesamtalkaloidgemisch die sowohl in ätzalkalischer als auch in saurer, wässriger Lösung   schwerlöslichen   Anteile durch Ausschütteln mit organischen Lösungsmitteln entfernt und die verbleibende wässrige Lösung nach dem Versetzen mit Alkalikarbonaten nach dem geschilderten Verfahren   weiter-   behandelt. 



   Bei der Aufarbeitung, wie sie   Barger vorgenommen hat, scheint das neue Alkaloid   in die Fraktion 
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