AT134450B - Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von   Celluloseaeetat.   
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 führung des chloroformlöslichen Celluloseacetats in die   acetonlösliche   Form durch den an sich bekannten Vorgang des Hydratierens (Zusatz von Wasser, Alkohol oder beiden) inmitten eines aus flüssigem   Sehwefel-   dioxyd bestehenden Mittels bewerkstelligt wird, mit andern Worten, dass die Arbeit des Hydratierens in demselben flüssigen Schwefeldioxydmittel erfolgt, welches als Verdünnungsmittel in der Acetylierung- stufe ausgenutzt worden ist.

   Bisher hat man so verfahren, dass man für diesen Zweck am Schluss der
Acetylierungsstufe das Schwefeldioxyd verdampfte, dann das primäre   chloroformlösliche Celluloseacetat     auswusch,   alsdann dasselbe in Eisessig löste und das Celluloseacetat in dieser essigsauren Lösung hydratierte. 



   Das vorliegende Verfahren besitzt vor dem genannten den wesentlichen Vorteil, dass das Waschen und das Wiederauflösen des Celluloseacetats vermieden wird, was eine wesentliche Ersparnis an Arbeit und Material darstellt, besonders wenn man in Betracht zieht, dass, wenn das   chloroformlösliche   Cellulose- acetat in Eisessig gelöst werden muss, die Wiedergewinnung des letzteren kostspielig ist. Gemäss Erfindung kann das Acetylieren und das Hydratieren in einem ununterbrochenen geschlossenen Vorgang in ein- und demselben Lösungsmittel, nämlich dem flüssigen Schwefeldioxyd, ausgeführt werden, wodurch eine wesentliche Vereinfachung hervorgeht und der gesamte Vorgang in kürzerer Zeit ausgeführt werden kann.

   Ferner ist bekanntlich die Nachfrage nach   acetonlöslichem   Celluloseacetat wesentlich grösser als diejenige nach dem chloroformlöslichen. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass am Schluss des Hydratierungsvorganges in dem Behälter noch unter Druck stehendes   Schwefeldioxyd   vorhanden ist, wodurch es möglich wird, das unter Druck stehende Erzeugnis in jäher Weise zu entspannen und in lockeren Zustand überzuführen. 



     Beispiel l. Zwecks Ausführung   der Erfindung wird zweckmässig ein Autoklav angewandt, der die Masse von 180   g   Cellulose, 650 g Acetanhydrid und entweder flüssige, schweflige Säure allein (4000 cm3) oder im Gemisch mit Eisessig aufnimmt. Die Temperatur und der Druck beim Acetylieren wechseln. Es empfiehlt sich, die Acetylierung nicht bei Temperaturen über   300 C auszuführen,   und es ist vorteilhaft, diese Temperatur vielmehr niedriger zu halten, soweit dies möglich ist. Vorzugsweise. kann das Acetylieren bereits bei   17-18  C   bei einem Druck von etwa   1'8   kg für den Quadratzentimeter ausgeführt werden. Die Temperatur soll so niedrig gehalten werden, dass der Druck nur wenig über dem Atmosphärendruck liegt.

   Sobald die   erforderliche Aeetylierungsstufe   erzielt worden ist, wird die
Reaktionsmasse, während sie sich noch unter dem Druck des   Schwefeldioxyds   befindet, der zweckmässig durch Zusatz einer weiteren Menge   (500     c)   flüssigen Schwefeldioxyds erhöht werden kann, mit den Hydratierungsmitteln (Wasser, Alkohol oder Gemisch der beiden), u. zw. in dem Acetylierungsbehälter selbst, versetzt. 



   Beispiel 2 : Es werden 200 g Papierpulpe oder Linters usw. mit 720   cm3   Essigsäureanhydrid (95%) sowie mit 3400   cm"flüssigem Schwefe. Idioxyd   und 5 g gewöhnlicher, konzentrierter Schwefelsäure gemischt. Ist die Zellulose bis zur   chloroformlöslichen   Stufe acetyliert worden, so wird der Autoklav ge- öffnet und der Inhalt entleert, u. zw. in der Weise, dass das Schwefeldioxyd sich rasch entspannen kann 

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 und als Gas entweicht, wodurch die ausgesprühte Celluloseacetatmasse locker und porös wird. Dieses chloroformlösliche Celluloseacetat kann aber auch in die acetonlösliche Form dadurch übergeführt werden, dass man es in flüssiger schwefliger Säure in einem andern geschlossenen Behälter verteilt und mit den
Hydratierungsmitteln versetzt.

   Es hat sich als zweckmässig erwiesen, die   chloroformlösliche   Acetat- masse nicht erst auszuscheiden, sondern inmitten der   Flüssigkeit   aus dem   Acetylierungsbehälter   in den
Hydratierungsbehälter ohne Druckabfall durch Rohre   überzuleiten   und dann durch Entspannung in eine lockere   Masse überzuführen.   



   Das Hydratierungsgemiseh wird so lange gerührt, bis das Celluloseacetat den erforderlichen Grad der   Acetonlöslichkeit   erreicht hat. Dies wird gewöhnlich einer Zeit von 18 bis 24 Stunden oder etwas länger bedürfen, entsprechend der Temperatur und andern Bedingungen. Das Hydratieren wird zweckmässig durch Digerieren bei etwa   65-70  C   bewerkstelligt. 



   Die Erfindung ist nicht auf die Anwendung von Essigsäureanhydrid beschränkt, weil man auch andere Aeetylierungsmittel, wie z. B. Acetylchlorid, verwenden kann. Die Erfindung ist ferner nicht auf die Verwendung von Schwefelsäure als   Kondensations-oder katalysierendes Mittel beschränkt,   da man auch andere solche Kondensationsmittel, wie z. B. Zinkchlorid, Phosphorsäure, Dimethylsulfat, kennt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat, bei welchem der Eisessig durch flüssige schweflige Säure ganz oder teilweise ersetzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die   Überführung   des chloroformlöslichen Celluloseacetats in die acetonlösliche Form durch den an sich bekannten Vorgang des Hydratierens (Zusatz von Wasser, Alkohol oder beiden) inmitten eines aus flüssigem Schwefeldioxyd bestehenden Mittels ausgeführt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsmasse, während sie sich noch unter dem Druck des Sehwefeldioxyds befindet, vorzugsweise in dem Acetylierungsbehälter selbst, in welchem der bei der Acetylierung angewandte Druck des Sehwefeldioxyds aufrechterhalten wird, mit den Hydratierungsagenzien versetzt wird.

   3. Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Hydratierungsvorgang dadurch gefördert wird, dass der Reaktionsbehälter nach dem Acetylieren geöffnet und der Inhalt entleert wird, wodurch infolge der Entspannung des Innendruckes die Celluloseacetatmasse aufgelockert und deren Zerteilung in dem flüssigen Schwefeldioxyd zwecks Hydratierens erleichtert wird.