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Verfahren zur Wiederbelebung von verbrauchter Gasreinigungsmasse
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Wiederbelebung von verbrauchter Gasreinigungs- masse unter Gewinnung von Schwefel durch
Extraktion. Bekanntlich wird eine solche Ex- traktion in der Regel mittels eines organischen
Lösungsmittels durchgeführt, als welches in
Gaswerken und Kokereien zweckmässig das als
Nebenprodukt anfallende Benzol verwendet wird.
Gewöhnlich erfolgt die Extraktion bei 60-70 C und beim Abkühlen kristallisiert der vom Benzol aufgenommene Schwefel aus, so dass das Benzol wieder als Extraktionsflüssigkeit verwendet werden kann.
Bei derartigen Verfahren verbleibt nach Durchführung der Extraktion stets ein erheblicher Teil des Lösungsmittels in der Masse, wodurch ein Verlust an Lösungsmittel entsteht. Anderseits wird die Masse durch das in ihr verbleibende Lösungsmittel in ihrer Reaktionsfähigkeit und somit auch Wiederverwendbarkeit beeinträchtigt.
Ein weiterer Mangel besteht darin, dass organische Lösungsmittel, wie Benzol, Schwefelkohlenstoff, Trichloräthylen u. dgl., auf die Masse nicht benetzend wirken, so dass sie nach Verflüchtigung des Lösungsmittels zu Staub zerfällt, in welcher Form sie für eine Wiederverwendung praktisch unbrauchbar ist. Um eine solche, in Stabform vorliegende Masse wieder in die erwünschte Stück-oder Klumpenform zu bringen, muss sie besonders mit Wasser angefeuchtet (z. B. bespritzt) werden, was umständlich ist und, falls dies nicht sehr sorgfältig vorgenommen wird, überdies nicht zu vollem Erfolg führt.
Zur Wiedergewinnung des in der Masse zurückbleibenden Lösungsmittels wurde letzteres bisher durch Ausdämpfen des Extrakteurs entfernt und in einem Scheidegefäss vom Kondenswasser abgetrennt. Diese umständliche Arbeitsweise verursachte wegen des hohen Dampfverbrauches erhebliche Kosten und gab überdies häufig zu Emulsionsbildungen im Apparat Anlass.
Gemäss der Erfindung wird nach durchgeführter Extraktion eine wässerige, alkalische Flüssigkeit, vorzugsweise Ammoniakwasser durch die Reinigermasse durchgeführt, um das in dieser verbliebene Lösungsmittel zu verdrängen. Auf diese Weise wird das Lösungsmittel ohne besondere Verwendung von Dampf aus der Masse entfernt und letz- tere wird benetzt und mulmig gemacht, so dass sie ihre Stückigkeit nicht verliert. Darüber hinaus wird die Masse jedoch auch in chemischer Hinsicht günstig beeinflusst.
Es wurde nämlich gefunden, dass die Masse durch die Alkalität, die ihr durch die Verdrängerflüssigkeit verliehen wird, für die
Wiederverwendung besonders geeignet wird, wobei die vom Schwefel befreite Masse bei geeigneter Einstellung ihres pH-Wertes sogar eine höhere Aktivität zeigt als die ursprünglich eingesetzte, frische Masse. War die ausgebrauchte
Masse cyanhaltig, so wird ihre Aktivität noch dadurch gesteigert, dass bei der Behandlung mit
Ammoniakwasser od. dgl. ein gewisser Anteil der in ihr enthaltenen komplexen Cyanver- bindungen in Lösung geht.
Es ist im allgemeinen bereits vorgeschlagen worden, organische Extraktionsmittel aus dem
Extraktionsgut durch benetzende Flüssigkeiten zu verdrängen. Demgegenüber besteht die Erfindung in der speziellen Anwendung eines solchen Verfahrens, um ausgebrauchte Gasreinigungsmasse wieder verwendbar zu machen, sowie in der Verwendung von Ammoniakwasser oder einer andern alkalischen Flüssigkeit als Verdrängerflüssigkeit zwecks Erzielung der obgenannten besonderen Vorteile.
Unter Umständen kann es zweckmässig sein, einen Teil des in der Masse nach durchgeführter Verdrängung des Lösungsmittels enthaltenen Ammoniakwassers zu entfernen, bzw. dieses Ammoniakwasser zu verdünnen, um den für die Wiederverwendeung der Masse günstigsten pH- Wert zu erhalten. Dies geschieht vorzugsweise dadurch, dass ein Teil des Ammoniakwassers mittels durch die Masse hindurchgeführtem Wasser oder einer sonstigen Flüssigkeit aus der Masse verdrängt wird.
Beispiel : 45 kg cyanhaltige, ausgebrauchte Gasreinigungsmasse, enthaltend 52% Schwefel und 6% Berlinerblau, werden bei 60 C mit Benzol extrahiert, das mit einer Durchschnittsgeschwindigkeit von 3 mM/Af :'M. von unten nach oben durchgeleitet wird und aus dem der Schwefel durch Kristallisation ausgeschieden wird. Es werden dabei etwa 250 I Benzol verbraucht, die im Kreislauf zwischen Extraktion und Kristallisation umgewälzt werden. Durch den Extrakteur
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zurückbleiben. Die Verdrängung dieses Restes aus der Reinigermasse erfolgt mit mindestens 1401 Ammoniakwasser (228 NH3/Liter), wodurch die Masse benetzt wird und die zur Wiederverwendung günstige alkalische Reaktion annimmt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Wiederbelebung von verbrauchter Gasreinigungsmasse unter Gewinnung von Schwefel durch Extraktion mittels organischer Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass nach durchgeführter Extraktion eine wässerige, alkalische Flüssigkeit, vorzugsweise Ammoniakwasser, durch die Masse geführt wird, um das in dieser verbliebene Lösungsmittel zu verdrängen.