AT134257B - Verfahren zur Herstellung einer unentzündlichen oder schwer entzündlichen Nitrocelluloselösung. - Google Patents

Description

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     Wahrend für organische Celluloseester   und Celluloseäther eine ganze Reihe von unbrennbaren oder schwer brennbaren Lösungsmitteln zur Verfügung steht, so beispielsweise   fir primäre AcetyleeHulose   Chloroform, für sekundäre Acetylcellulose   alkoliollialtiges Metliylenchlorid   oder   Ethylenchlorid,   für   Alkylcellulose   ausser diesen Lösungsmitteln auch noch   Trichloräthylen   und Tetrachlorkohlenstoff, hat das 
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 Es ist zwar vielfach versucht worden, Nitrocelluloselaeke, insbesondere die aus Cellodiumwolle erzeugten   Zaponlacke, dadurch   unbrennbar zu machen, dass man an Stelle der üblichen Verdünnungsmittel oder gleichzeitig mit ihnen   Chlorkohlenwasserstoffe benutzt hat, z.   B.

     Methylenehlorid,   Tetrachlorkohlenstoff oder Chlorderivate des   Äthylens,   z. B.   Trichloräthylen,   wie im österr. Patent Nr. 68916 beschrieben ist. 
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 besondere von Tetrachlorkohlenstoff, trat aber leicht ein Ausfällen der Nitrocellulose ein. 



   Es ist nun gelungen, die Forderung nach einem technisch wertvollen, vollkommen unbrennbaren Nitrocelluloselack zu erfüllen, indem nicht von der für   Zaponlacke üblichen Collodiumwolle   oder einer der bekannten, insbesondere in der Celluloid-und in der Filmindustrie gebräuchlichen hochviskosen Nitrocellulosen ausgegangen wurde, sondern von der sogenannten Lacknitrocellulose, einem weit   abge-   bauten niedrigviskosen, aus der primären Nitrocellulose durch Kochen mit Wasser oder verdünnten Säuren gewonnenen Produkt.

   Diese hydrolysierte Nitrocellulose zeigt gegenüber der   gebräuchlichen   ein vollkommen verschiedenes Verhalten, wenn man sie mit Tetrachlorkohlenstoff behandelt.   Während   die normale Nitroeellulose sieh in Tetrachlorkohlenstoff auch nicht einmal spurenweise löst und auch bei Zusatz von 20 oder 30 oder 50 Gewichtsprozent eines Lösungsmittels nicht in Lösung   geht, lost sich   
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 ist, bei Zusatz von etwa 25% irgend eines   Kaltlösungsmittels,   wie Essigester, Aceton, Amylacetat, vollkommen in diesem   Gemisch   auf.

   Im Gegensatz zu der bei Lösungsmittelgemischen vielfach auftretenden Erscheinung, dass beim Verdunsten der Lösungsmittel bzw.   Nichtlösungsmittel     unbrauchbare     weisse   oder   fhekige   unzusammenhängende Filmschichten hinterbleiben, ergeben diese Gemische Filmschichten oder 
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 mitteln. 



   Zur Herstellung dieser neuen Lösungen, welche durchschnittlich 80 Teile Tetrachlorkohlenstoff und 20 Teile eines Lösungsmittels enthalten und welche vollkommen unbrennbar sind,   kann   man die hydrolysierte Nitrocellulose, u. zw.   zweckmässig   in der Handelsform als alkoholfeuchtes Produkt, einfach 
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   Erweiehungsmittel   (Kampferersatzmittel) und durch die gleichzeitige Verwendung von niedrigsiedenden und hochsiedenden Lösungsmitteln, deren Gesamtmenge   naturgemäss nicht   mehr als etwa 30% des Ge- 
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 Im allgemeinen genügen aber schon   20%   an Lösungsmitteln, insbesondere bei Anwesenheit geringer Mengen Alkohol. 



   Dieses Verhalten des Tetrachlorkohlenstoffes ist um so auffallender, als andere Chlorkohlenwasser- 
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   Lösungsvermögen   besitzen, sich in nur ungenügender Masse zu der Nitrocelluloselösung hinzufügen lassen. Beispielsweise erfordert eine mit Hilfe brennbarer Lösungsmittel hergestellte Nitroeelluloselösung zur Erzielung völliger Unbrennbarkeit etwa die dreifache Menge an   Trichloräthylen,   bezogen auf die Menge Lösungsmittel. Bei dieser Menge ist jedoch das zulässige Verhältnis von Lösungsmittel zu Ver-   dünnungsmittel   bereits überschritten.

   Verwendet man dagegen Tetrachlorkohlenstoff, so lässt sich mit 
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   hinzufügen   lassen, und es lässt sich auch ein erheblicher Teil des   Tetrachlorkohlenstoffes durch diese   Kohlenwasserstoffe in der Herstellung der Lösung ersetzen, ohne dass die Unbrennbarkeit hiedurch beeinflusst wird. 

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 insbesondere für die Herstellung von Streichlacken, Tauchlacken und Spritzlacken. Für die letzteren ist das Verfahren von besonderem Wert, weil die Nitrocellulosespritzlacke stets mit der gleichen bis doppelten Menge Lösungsmittel verdünnt werden, so dass die üblichen Spritzlackierungen eine besonders feuergefährliche Arbeit darstellen.

   Man ist   nunmehr   in der Lage, die   Verdünnung   nach dem vorliegenden 
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 prozentiger Zaponlacke, welche bisher durch die Verwendung von   Benzin und Alkohol als Verdiinnungs-   mittel besonders   feuergefährlich   waren, ist das vorliegende Verfahren besonders wertvoll, da es die Verwendung, die Lagerung und den Versand dieser   Lacksorte   erheblich erleichtert.   Naturgemäss kommen die   unbrennbaren Lösungsmittelgemische auch für die fabrikatorisehe Verwendung der hydrolysierten Nitro- 
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Beispiele :
1. 185 Teile   niedrigviskoser Lacknitrocellulose alkoholfeucht (entsprechend   120 Teilen trockener Nitroeellulose) werden in 800 Teilen Tetrachlorkohlenstoff suspendiert und dann 200 Teile Essigester hinzugefügt.

   Beim   Umriihren geht   die Cellulose alsbald in LÖsung. Diese ist   vollkommen   unbrennbar und gibt beim Ausgiessen auf eine Glasplatte eine klare elastische Filmfolie. 



   2. 100 Teile trockener   hydrolysierter Nitrocellulose,   30 Teile   Erweichungsmittel     (Phtalsäure-   butylester), 100 Teile Milchsäureäthylester und 100 Teile   Amyhcetat   werden mit 800 Teilen Tetrachlorkohlenstoff gemischt und unter gelegentlichem Umrühren einige Stunden stehengelassen.

   Die Nitro-   cellulose.   geht dann allmählich   vollkommen   in LÖsung, und es wird ein   dickflÜssiger zum Tauchen und   Streichen geeigneter Nitrolack gebildet, welcher gegebenenfalls durch eine Mischung aus 800 Teilen Tetrachlorkohlenstoff und 200 Teilen Aceton beliebig verdünnt werden kann, ohne dass hiedurch die Unentzündlichkeit vermindert wird.

   
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 25 Teilen Methylalkohol und 90 Teilen   Amyhectat vermischt.   In die sich bildende dickflüssige Paste werden 700 Teile eines Gemisches aus gleichen Teilen Tetrachlorkohlenstoff und Methylenchlorid ein-   gerührt.   Es bildet sich eine hochviskose Lösung, welche durch weitere Zugabe des Gemisches aus Tetra-   @hlorkohlenstoff und Methylenchlorid   oder der einzelnen Komponenten allein weiter verdünnt werden kann. 



   4. 500 Teile eines aus niedrigviskoser Lacknitrocellulose,   Erweichungsmitteln, Harzen, Farb-   stoffen, niedrigsiedenden und hochsiedenden Lösungsmitteln hergestellten   handelsüblichen   Emaillackes für die Automobilspritzlaekierung werden mit 1000 Teilen Tetrachlorkohlenstoff, welcher in kleinen Portionen unter   Umrühren   eingetragen wird, verdünnt. Der hiedurch entstehende spritzfertige Lack wird in üblicher Weise mit der Spritzpistole aufgetragen. Der Lack ist schwer   entziindlich,   da sieh durch die Mischung des   Tetrachlorkohlenstoffes   mit den in dem Lack enthaltenen Lösungsmitteln cin kaum brennbares Gemisch gebildet hat. 



   5.120 g trockener niedrigviskoser Lacknitrocellulose werden mit 50 Erweichungsmittel (Rizinusöl) und 250 g Äthylglykol vermischt und unter   Umrühren   bei leichter Erwärmung in Lösung gebracht. Der Lösung fügt man dann in kleinen Portionen ein Gemisch aus 100 g Tetrachlorkohlenstoff und 600   g   Methylenehlorid hinzu, wobei die jeweils entstehenden   Fällungen beim Umrühren   wieder in Lösung gehen, und man erhält so einen gut streichbaren, schnell trocknenden und völlig unbrennbaren Lack. Dieser kann durch Zugabe von weiteren Mengen Methylenchlorid oder einer Mischung von Methylenchlorid und einem niedrigsiedenden Lösungsmittel, wie beispielsweise   Äthylacetat, im V@rhältnis 2   : 1 weiter verdünnt werden, ohne dass   hiedurch   die Entziindliehkeit erhöht wird. 



     PATENT-ANSPRUCHE   :
1. Verfahren zur Herstellung einer unentzündlichen oder schwer   entzündlichen     Nitrocelhdose-   lösung, insbesondere geeignet für Lacke, Filme, plastische Massen usw., dadurch gekennzeichnet, dass man abgebaute   Nitroeellulose     (L1cknitrocEllulose)   in einem Gemisch von Tetrachlorkohlenstoff und, oder einem oder mehreren der bekannten Lösungsmittel der Nitrocellulose zur Auflösung bringt, wobei die Menge des Tetrachlorkohlenstoffes mindestens das Doppelte derjenigen der eigentlichen Lösungsmittel beträgt und wobei es gleichgültig ist, in welcher Reihenfolge die einzelnen Komponenten des Gemisches zur Anwendung gelangen. 
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Claims (1)

1. genierten Kohlenwasserstoffen anwendet.

   4. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Tetrachlorkohlenstoff zum Teil durch Methylenchlorid ersetzt wird.