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Wahrend für organische Celluloseester und Celluloseäther eine ganze Reihe von unbrennbaren oder schwer brennbaren Lösungsmitteln zur Verfügung steht, so beispielsweise fir primäre AcetyleeHulose Chloroform, für sekundäre Acetylcellulose alkoliollialtiges Metliylenchlorid oder Ethylenchlorid, für Alkylcellulose ausser diesen Lösungsmitteln auch noch Trichloräthylen und Tetrachlorkohlenstoff, hat das
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Es ist zwar vielfach versucht worden, Nitrocelluloselaeke, insbesondere die aus Cellodiumwolle erzeugten Zaponlacke, dadurch unbrennbar zu machen, dass man an Stelle der üblichen Verdünnungsmittel oder gleichzeitig mit ihnen Chlorkohlenwasserstoffe benutzt hat, z. B.
Methylenehlorid, Tetrachlorkohlenstoff oder Chlorderivate des Äthylens, z. B. Trichloräthylen, wie im österr. Patent Nr. 68916 beschrieben ist.
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besondere von Tetrachlorkohlenstoff, trat aber leicht ein Ausfällen der Nitrocellulose ein.
Es ist nun gelungen, die Forderung nach einem technisch wertvollen, vollkommen unbrennbaren Nitrocelluloselack zu erfüllen, indem nicht von der für Zaponlacke üblichen Collodiumwolle oder einer der bekannten, insbesondere in der Celluloid-und in der Filmindustrie gebräuchlichen hochviskosen Nitrocellulosen ausgegangen wurde, sondern von der sogenannten Lacknitrocellulose, einem weit abge- bauten niedrigviskosen, aus der primären Nitrocellulose durch Kochen mit Wasser oder verdünnten Säuren gewonnenen Produkt.
Diese hydrolysierte Nitrocellulose zeigt gegenüber der gebräuchlichen ein vollkommen verschiedenes Verhalten, wenn man sie mit Tetrachlorkohlenstoff behandelt. Während die normale Nitroeellulose sieh in Tetrachlorkohlenstoff auch nicht einmal spurenweise löst und auch bei Zusatz von 20 oder 30 oder 50 Gewichtsprozent eines Lösungsmittels nicht in Lösung geht, lost sich
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ist, bei Zusatz von etwa 25% irgend eines Kaltlösungsmittels, wie Essigester, Aceton, Amylacetat, vollkommen in diesem Gemisch auf.
Im Gegensatz zu der bei Lösungsmittelgemischen vielfach auftretenden Erscheinung, dass beim Verdunsten der Lösungsmittel bzw. Nichtlösungsmittel unbrauchbare weisse oder fhekige unzusammenhängende Filmschichten hinterbleiben, ergeben diese Gemische Filmschichten oder
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mitteln.
Zur Herstellung dieser neuen Lösungen, welche durchschnittlich 80 Teile Tetrachlorkohlenstoff und 20 Teile eines Lösungsmittels enthalten und welche vollkommen unbrennbar sind, kann man die hydrolysierte Nitrocellulose, u. zw. zweckmässig in der Handelsform als alkoholfeuchtes Produkt, einfach
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Erweiehungsmittel (Kampferersatzmittel) und durch die gleichzeitige Verwendung von niedrigsiedenden und hochsiedenden Lösungsmitteln, deren Gesamtmenge naturgemäss nicht mehr als etwa 30% des Ge-
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Im allgemeinen genügen aber schon 20% an Lösungsmitteln, insbesondere bei Anwesenheit geringer Mengen Alkohol.
Dieses Verhalten des Tetrachlorkohlenstoffes ist um so auffallender, als andere Chlorkohlenwasser-
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Lösungsvermögen besitzen, sich in nur ungenügender Masse zu der Nitrocelluloselösung hinzufügen lassen. Beispielsweise erfordert eine mit Hilfe brennbarer Lösungsmittel hergestellte Nitroeelluloselösung zur Erzielung völliger Unbrennbarkeit etwa die dreifache Menge an Trichloräthylen, bezogen auf die Menge Lösungsmittel. Bei dieser Menge ist jedoch das zulässige Verhältnis von Lösungsmittel zu Ver- dünnungsmittel bereits überschritten.
Verwendet man dagegen Tetrachlorkohlenstoff, so lässt sich mit
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hinzufügen lassen, und es lässt sich auch ein erheblicher Teil des Tetrachlorkohlenstoffes durch diese Kohlenwasserstoffe in der Herstellung der Lösung ersetzen, ohne dass die Unbrennbarkeit hiedurch beeinflusst wird.
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insbesondere für die Herstellung von Streichlacken, Tauchlacken und Spritzlacken. Für die letzteren ist das Verfahren von besonderem Wert, weil die Nitrocellulosespritzlacke stets mit der gleichen bis doppelten Menge Lösungsmittel verdünnt werden, so dass die üblichen Spritzlackierungen eine besonders feuergefährliche Arbeit darstellen.
Man ist nunmehr in der Lage, die Verdünnung nach dem vorliegenden
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prozentiger Zaponlacke, welche bisher durch die Verwendung von Benzin und Alkohol als Verdiinnungs- mittel besonders feuergefährlich waren, ist das vorliegende Verfahren besonders wertvoll, da es die Verwendung, die Lagerung und den Versand dieser Lacksorte erheblich erleichtert. Naturgemäss kommen die unbrennbaren Lösungsmittelgemische auch für die fabrikatorisehe Verwendung der hydrolysierten Nitro-
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Beispiele :
1. 185 Teile niedrigviskoser Lacknitrocellulose alkoholfeucht (entsprechend 120 Teilen trockener Nitroeellulose) werden in 800 Teilen Tetrachlorkohlenstoff suspendiert und dann 200 Teile Essigester hinzugefügt.
Beim Umriihren geht die Cellulose alsbald in LÖsung. Diese ist vollkommen unbrennbar und gibt beim Ausgiessen auf eine Glasplatte eine klare elastische Filmfolie.
2. 100 Teile trockener hydrolysierter Nitrocellulose, 30 Teile Erweichungsmittel (Phtalsäure- butylester), 100 Teile Milchsäureäthylester und 100 Teile Amyhcetat werden mit 800 Teilen Tetrachlorkohlenstoff gemischt und unter gelegentlichem Umrühren einige Stunden stehengelassen.
Die Nitro- cellulose. geht dann allmählich vollkommen in LÖsung, und es wird ein dickflÜssiger zum Tauchen und Streichen geeigneter Nitrolack gebildet, welcher gegebenenfalls durch eine Mischung aus 800 Teilen Tetrachlorkohlenstoff und 200 Teilen Aceton beliebig verdünnt werden kann, ohne dass hiedurch die Unentzündlichkeit vermindert wird.
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25 Teilen Methylalkohol und 90 Teilen Amyhectat vermischt. In die sich bildende dickflüssige Paste werden 700 Teile eines Gemisches aus gleichen Teilen Tetrachlorkohlenstoff und Methylenchlorid ein- gerührt. Es bildet sich eine hochviskose Lösung, welche durch weitere Zugabe des Gemisches aus Tetra- @hlorkohlenstoff und Methylenchlorid oder der einzelnen Komponenten allein weiter verdünnt werden kann.
4. 500 Teile eines aus niedrigviskoser Lacknitrocellulose, Erweichungsmitteln, Harzen, Farb- stoffen, niedrigsiedenden und hochsiedenden Lösungsmitteln hergestellten handelsüblichen Emaillackes für die Automobilspritzlaekierung werden mit 1000 Teilen Tetrachlorkohlenstoff, welcher in kleinen Portionen unter Umrühren eingetragen wird, verdünnt. Der hiedurch entstehende spritzfertige Lack wird in üblicher Weise mit der Spritzpistole aufgetragen. Der Lack ist schwer entziindlich, da sieh durch die Mischung des Tetrachlorkohlenstoffes mit den in dem Lack enthaltenen Lösungsmitteln cin kaum brennbares Gemisch gebildet hat.
5.120 g trockener niedrigviskoser Lacknitrocellulose werden mit 50 Erweichungsmittel (Rizinusöl) und 250 g Äthylglykol vermischt und unter Umrühren bei leichter Erwärmung in Lösung gebracht. Der Lösung fügt man dann in kleinen Portionen ein Gemisch aus 100 g Tetrachlorkohlenstoff und 600 g Methylenehlorid hinzu, wobei die jeweils entstehenden Fällungen beim Umrühren wieder in Lösung gehen, und man erhält so einen gut streichbaren, schnell trocknenden und völlig unbrennbaren Lack. Dieser kann durch Zugabe von weiteren Mengen Methylenchlorid oder einer Mischung von Methylenchlorid und einem niedrigsiedenden Lösungsmittel, wie beispielsweise Äthylacetat, im V@rhältnis 2 : 1 weiter verdünnt werden, ohne dass hiedurch die Entziindliehkeit erhöht wird.
PATENT-ANSPRUCHE :
1. Verfahren zur Herstellung einer unentzündlichen oder schwer entzündlichen Nitrocelhdose- lösung, insbesondere geeignet für Lacke, Filme, plastische Massen usw., dadurch gekennzeichnet, dass man abgebaute Nitroeellulose (L1cknitrocEllulose) in einem Gemisch von Tetrachlorkohlenstoff und, oder einem oder mehreren der bekannten Lösungsmittel der Nitrocellulose zur Auflösung bringt, wobei die Menge des Tetrachlorkohlenstoffes mindestens das Doppelte derjenigen der eigentlichen Lösungsmittel beträgt und wobei es gleichgültig ist, in welcher Reihenfolge die einzelnen Komponenten des Gemisches zur Anwendung gelangen.
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