AT130396B - Verfahren zur Gewinnung von sexualhormonartig wirkenden Stoffen in kristallinischer Form. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   (Gewinnung   von sexualhormonartig wirkenden Stoffen in   kristallinischer   Form. 



   Es ist bekannt, dass man hormonhaltige Rohöle durch Destillation reinigen kann (vgl. Fränkel und Fonda, Biochemische Zeitschrift 1923, Band 141, S. 379). Die so erhaltenen Präparate haben aber nur einen äusserst geringfügigen Reinheitsgrad und Wirkungswert. 



   Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass man selbst hormonhaltige Öle mit einer Wirksamkeit von mindestens etwa 750 000 M. E. pro Gramm noch destillieren kann und dass dabei sich als bisher noch nicht erreichter Effekt die Gewinnung von Destillaten ergibt, die schon ohne Impfung in kristallnische Form übergehen und eine Wirksamkeit von mindestens 8 Millionen M. E. pro Gramm besitzen. Die Destillation kann nicht nur in der   üblichen   Art im Vakuum vorgenommen werden, sondern man kann auch mit oder ohne Vakuum im inerten Gasstrom oder mit erhitztem Wasserdampf destillieren. 



   Das Endprodukt kristallisiert in sehr schön ausgebildeten Kristallen. Aus Essigester erhält man es in rhombischen Täfelchen, aus verdünntem Alkohol-je nach der Kristallisationsgeschwindigkeit in verschiedenen Formen : aus weitgehend verdünntem Alkohol kristallisiert es in kleinen, spindelförmigen, stark lichtbrechenden Blättchen ; durch sehr langsame Kristallisation erzielt man die Ausbildung von 1-2 cm langen, oft blumenartig verzweigten Kristallen von perlmutterähnlichem Glanz. 



   Das kristallisierte Hormon zeigt in seiner Löslichkeit ausgesprochenen   Lipoidcharakter   ; es ist leicht löslich in Alkohol, Aceton, Chloroform, Benzol, schwerer in Äther und Essigester, sehr schwer in Petroläther. Aus seiner Lösung in Alkohol oder Aceton lässt es sich mit Wasser, aus Essigester, Chloroform und Benzol mit Petroläther kristallin fällen. 



   Die Wasserlöslichkeit des kristallisierten reinen Hormons (in neutraler Lösung) ist sehr gering ; sie ist wegen der Herstellung therapeutischer Präparate in wässriger Lösung nicht ohne Bedeutung und daher durch physiologische Versuche genauer ermittelt worden :   tem3   einer gesättigten wässrigen Hormon- 
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Das Hormon gibt keine charakteristischen Farbreaktionen, insbesondere sind die Reaktionen auf Sterine nach Salkowsky und Liebermann-Burchard negativ, es erfolgt nur eine gelbrote Färbung durch konzentrierte Schwefelsäure. 



   Beispiel t : Man erhitzt ein weibliches Sexualhormonöl, das einen   Gehalt von 1-2 Millionen M. E.   pro Gramm hat, im Hochvakuum von 0,01 mm längere Zeit hindurch auf etwa   1200,   wobei man dieTemperatur von etwa 800 Innentemperatur an nur ganz langsam steigert. Dann destilliert aus dem Retorteninhalt ganz langsam eine Substanz ab, welche sich in dem vorderen gekühlten Teil der Destillationsapparatur als Öl ansetzt und nach und nach kristallinisch erstarrt. 



   Beispiel 2 : Man destilliert ein Rohpräparat, wie es beispielsweise durch Spaltung der Rohoxime aus männlichen Sexualhormonrohölen mit Salzsäure erhalten wird, in einem Vakuum von etwa   1/100   mm in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben. Die ersten 10% des übergehenden Produktes werden gesondert aufgefangen ; sie kristallisieren im gekühlten Teil der Apparatur leicht aus und werden dann aus verdünntem Methanol umkristallisiert. Man erhält schöne   Kriställchen   vom Schmelzpunkt   178 0   die eine Wirksamkeit von 1 Kapauneneinheit = 1 Gamma zeigen. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung von sexualhormonartig wirkenden Stoffen in kristallinischer Form, dadurch gekennzeichnet, dass man hochwirksame sexualhormonhaltige Öle, die eine Wirksamkeit von mindestens etwa 750 000 M. E. pro Gramm haben, einer Destillation unterwirft. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.