AT128078B - Verfahren und Vorrichtung zur Destillation von Wasserstoffsuperoxyd. - Google Patents

Description

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  Verfahren und Vorrichtung zur Destillation von Wasserstoffsuperoxyd. 



   Es ist bekannt, Wasserstoffsuperoxyd aus   Überschwefelsäure   oder sauren Lösungen von Persulfaten durch Destillation zu gewinnen. Falls jedoch hiebei die Lsöungen nicht absolut frei von Katalysatoren sind, treten ausserordentlich leicht bei der Destillation Zersetzungen ein, welche die Ausbeute ganz erheblich beeinträchtigen, ein Umstand, der sich bei Verarbeitung grösserer Mengen in verstärktem Masse geltend macht. Nun hat man Wasserstoffsuperoxyd aus solchen Lösungen bereits in der Weise gewonnen, dass man die Lösungen von oben nach unten durch leer gepumpte Gefässe, z. B. von innen oder aussen geheizte Röhren, fliessen liess. Es wurde nun gefunden, dass man Lösungen, die beim Erwärmen Wasserstoffsuperoxyd liefern, auch wenn sie keineswegs frei von Katalysatoren sind, mit besonders gutem Ergebnis wie folgt destillieren kann. 



   Die Lösung wird in ein genügend enges, aufrechtes oder geneigtes, von aussen erhitztes und am oberen Ende mit der Luftpumpe verbundenes Rohr oder Rohrsystem an deren unterem Ende eingesaugt. 



  Hier steigt nun die Flüssigkeit, durchsetzt mit Dampf, nach oben. Während der angesammelte Dampf, welcher aus Wasserstoffsuperoxyd und Wasser besteht, der Kondensationseinrichtung zugeführt wird, fliesst der Rückstand wie bei der vorhin erwähnten Vorrichtung oben ab. Die beschriebene Arbeitsweise gestattet somit, aus den von der Elektrolyse kommenden Lösungen, selbst wenn sie katalysatorhaltig sind, das Wasserstoffsuperoxyd in guter Ausbeute zu gewinnen. In gleicher Weise kann man es natürlich aber auch aus anderweitig gewonnenen Lösungen destillieren. 



   Zum Bau der Destillationsapparaturen eignet sich bei Verwendung von Röhren beispielsweise keramisches Material, das ja, besonders bei der Destillation aus sauren Lösungen, bis heute fast ausschliesslich in Betracht kam. Auch Tantal ist bereits für derartige Zwecke vorgeschlagen worden. Schliesslich hat man auch chromhaltige Stahl, wie z. B. Chromnickelstahl, bei der Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd verwendet. Im übrigen lassen sich, wie gefunden worden ist, alle Schwermetalle verwenden, welche gegen die hier in Betracht kommenden Lösungen chemisch widerstandsfähig sind. Besonders günstig ist die Verwendung einer Chromniekel-Legierung, die nach dem bekannten Vakuum-Schmelzverfahren hergestellt ist, die eine kleine Menge Eisen oder andere Metalle enthalten dürfen. 



   Die für das Verfahren benötigte Apparatur gestattet die Beheizung mit Dampf, Heizflüssigkeiten, Heizgasen u. dgl., dabei kann sowohl Aussen-als Innenheizung angewandt werden. Zur Innenheizung kann ein von der Flüssigkeit umspültes, von dem Heizstoff   durchströmtes   Rohr dienen. Es ist auch möglich, mit den genannten Metallen trotz ihrer katalytischen Wirkung auf aktiven Sauerstoff eine elektrische Beheizung durchzuführen, wobei als Heizwiderstände die Wände des Destillationsgefässes oder in der Flüssigkeit liegende Spiralen, Bleche od. dgl. dienen können. 



   Bei der Destillation aus Rohren hat sich als wesentliche Bedingung erwiesen, dass die Zuführung der Flüssigkeit in die einzelnen Destillationsapparate vollkommen regelmässig erfolgt. Dies ist besonders wichtig, aber auch besonders schwierig bei einer Vielzahl von Rohren oder sonstigen Destillationseinheiten, es ist aber, wie sich gezeigt hat, auf sehr einfache Weise möglich, wenn man Kapillaren verwendet, die den einzelnen Apparaturen vorgeschaltet werden, so dass die Flüssigkeit unter Einwirkung der Luftleere direkt durch diese Kapillaren eingesaugt wird. Eine derartige Regelung des Zuflusses ist in den oben erwähnten Rohren nicht vorgesehen. Sie hat den Vorteil, dass auch bei etwaigen Schwankungen des Unterdrucks der Zufluss durch eine mehrere Zentimeter lange Kapillare praktisch konstant bleibt. So wurde z.

   B. durch eine Kapillare eine Erhöhung der   Destillations-Ausbeute   um zirka   15%   erzielt gegen- über der Regelung des-Zuflusses vermittels eines Hahnes. 

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 z. B. von einem Heizmantel d umgeben ist. Am oberen Ende ist das Rohr c mit einer Vorlage e verbunden, die zwei Rohrstutzen f und g trägt, von denen der eine (f) mit der Luftpumpe in Verbindung steht, während der andere (g) so angeordnet ist, dass er den Destillationsrückstand abführt. Der Pfeil h bezeichnet den Weg der Dämpfe, und der Pfeil   i   den Weg des Destillationsrückstandes. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren und Vorrichtung zur Destillation von Wasserstoffsuperoxyd aus Lösungen, in denen dieses entweder enthalten ist oder beim Erwärmen entsteht, insbesondere aus sauren Persulfatlösungen, dadurch gekennzeichnet, dass man die zu destillierenden Lösungen durch bekannterweise von innen oder aussen erhitzte Röhren unter Vakuum von unten nach oben durehsaugt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1,. dadurch gekennzeichnet, dass die zu destillierende Flüssigkeit dem Destillationsgefäss in konstantem Durchfluss vermittels Kapillaren zugeführt wird.

   3. Vorrichtung zur Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, dass das Destillationsgefäss unten mit einer Vorrichtung zum Einführen einer beim Erwärmen Wasserstoffsuperoxyd abgebenden Lösung und oben mit einer Vorlage zum Auffangen und zur getrennten Abführung der Destillationsprodukte verbunden ist. EMI2.2