AT122010B - Verfahren zur Herstellung von Estern Cellulose bzw. ihrer Umwandlungsprodukte oder anderer Kohlenhydrate. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Estern der Cellulose bzw. ihrer   Umwandinngsprodukte   oder anderer Kohlenhydrate. 



   Die Herstellung von Estern der Cellulose erfolgt im allgemeinen derart, dass man Cellulose oder ihre Umwandlungsprodukte, wie z. B.   Hydrocellulose   mit Säureanhydriden oder-halo- 
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 Abwesenheit von Katalysatoren aller Art zur Umsetzung bringt. 



   Bei den sogenannten   Lösungsverfahren,   bei denen meist die dem einwirkenden Säureanhydrid oder-halogenid entsprechende Säure als Lösungsmittel dient, wird nach Erreichung der Esterifizierung die hydrolysierende Katalysatorwirkung durch Zugabe von Wasser   aufgehalten   und damit gleichzeitig die Ahscheidung des gebildeten Esters vorgenommen. Hiedurch wird eine erhebliche Verteuerung des Verfahrens bedingt, insofern, als die mit Wasser stark verdünnte   Säurelösung   wertlos wird und aufgearbeitet werden   muss.   



   Die sogenannten Nichtlösungsverfahren, welche mit solchen   organischen Flüssigkeiten   arbeiten, welche den gebildeten Gelluloseester nicht zu lösen vermögen. haben sich bisher nicht in die Technik einführen lassen, da vor allein die völlige Abtrennung der meist in Wasser nicht löslichen organischen   Flüssigkeiten Schwierigkeiten macht.   



   Es wurde nun in der flüssigen sehwefeligen Säure ein   Medium gefunden,   in welchem die Einwirkung von   Säureanhydriden   oder -halogeniden auf Cellulose. ihre Umwandlungs- 
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 des gebildeten   Celluloseesters   von der   flüssigen schwefeligen   Säure erfolgt   ebenso glatt wie   vollständig durch einfaches Abdestillieren bei Temperaturen. bei denen keine Schädigung oder hydrolytische Veränderung des Celluloseesters eintritt. Das Reaktionsprodukt enthält nach der Abtrennung der schwefeligen Säure nur noch diejenige geringe Menge freie Säure, welche dem in Reaktion getretenen Säurederivat entspricht und welche mit weig Wasser leicht auswaschbar ist. 



   Die Temperatur, bei welcher die Veresterung durchgeführt wird kann in weiten Grenzen schwanken. Sie kann in offenen   Gefässen   bei Temperaturen unterhalb des Siedepunktes der flüssigen schwefeligen Säure erfolgen oder oberhalb dieser Temperatur in geschlossenen Gefässen. gegebenenfalls unter Druck. 



   Das Verfahren kann auch so ausgeführt werden. dass man einen Teil der flüssigen   schwefeligen   Säure durch die dein zur   Veresterung   dienenden Säureanhydrid bzw. -halogenid entsprechende Säure oder eine andere Säure ersetzt. Ein Verhältnis, in welchem schwefelige Säure nur in katalytischen Mengen vorhanden ist, soll hier ausgeschlossen sein. Die Menge der angewandten flüssigen schwefeligen Säure liegt   naturgemäss   über derjenigen, welche im allgemeinen als katalytische Menge angewandt wird. 



   Zur   Ausführung des Verfahrens können gegebenenfalls auch Katalysatoren   aller Art verwandt werden. 



   Auch kann man durch Verwendung von Gemischen von Säureanhydriden bzw. -halogeniden wie auch Gemischen der verschiedenen Säurederivate untereinander oder von Säureanhydriden 
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 hydride bzw. -halogenide oder Säureanhydrid-Säure-Mischungen können aber auch primär   aeetonlösliehe   Produkte gewonnen werden. 



   Beispiel 1 : 10 Teile Linters, 4.   0 Teile schwefelige Säure. 5   Teile   Eisessig. 20 Teile   
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 raturen durchgearbeitet, bis eine Probe des Reaktionsgemisches acetonlöslich ist. Nach Abdestillieren der schwefeligen Säure wird das Cellulosebutyrat, wie üblich, aufgearbeitet. 



   Beispiel 3 : 10 Teile Cellulose werden mit 10 Teilen Buttersäure.   20-25 Teilen Essig-   säureanhydrid und 30-60 Teilen schwefeliger Säure im   Druekgefäss bei Temperaturen zwischen   30 und 70  verestert und das erhaltene Cellulosebutyroacetat wie oben aufgearbeitet.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Estern der Cellulose bzw. ihrer Umwandlungsprodukte oder anderer Kohlenhydrate durch Einwirkung von Säureanhydriden bzw. -halogeniden oder Gemischen solcher oder Gemischen von Säureanhydriden bzw. -halogeniden mit organischen Säuren auf Cellulose in Gegenwart oder Abwesenheit von Katalysatoren, dadurch gekenn- EMI2.3