AT120845B - Verfahren zur Herstellung von Ammoniak. - Google Patents

Description

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    Terfahrpu   zur Herstellung von Ammoniak, 
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 einteilen. Zweifach- und Vielfachzeolithe, d. h. basentauschende Körper, welche ehemisch gebundenes Silizium im Kern   enthalten,   und   niehtsilizillmhaltige   basentauschende Körper. bei welchen das ganze Silizium durch andere geeignete saure oder amphotere Metalloxyde ersetzt ist. Zweifachzeolithe sind die Reaktionsprodukte von zwei Arten von Ausgangsmaterialien, d. h. von Metallaten und Silikaten (wobei der Ausdruck Metallat. in dem später   unten angegebenen weiten Sinn gebraucht   wird) oder von 
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 zeolithe stellen die Reaktionsprodukte von wenigstens drei Gruppen von Bestandteilen dar. d. h. wenigstens eines Silikates, wenigstens eines   Metallates   und wenigstens eines Metallsalzes. 



   Die basentauschenden Körper,   u. zw. sowohl Zeolithe   als nichtsiliziumhaltige basentauschende Körper, können mit Verdünnungsmitteln assoziiert sein, vorzugsweise in Form   unten   angegebener physikalisch homogener Gebilde. In den erfindungsgemässen Kontaktmassen können sowohl verdünnte als unverdünnte basentausehende Körper oder deren Derivate anwesend sein und die Bezeichnung basentauschende   Körper" wird nachfolgend   stets in einem die verdünnten sowohl als die   unverdünnten   Produkte umfassenden Sinne gebraucht. 



   Die basentauschenden   Körper.     u.   zw. sowohl die Zeolithe als die   nicht kieselsäurehaltigen basen-   tauschenden Körper, können auch in Derivate umgewandelt werden, welche viele der chemischen und die meisten der   physikalischen Eigenschaften   der als Ausgangsstoffe verwendeten basentauschenden Körper besitzen. Solche Derivate können beispielsweise salzähnliche Körper sein, d h. Reaktionsprodukte von basentauschenden Körpern mit Verbindungen, die Anionen enthalten, welche mit den hasentauschenden Körpern unter Bildung von Reaktionsprodukten reagieren können, die viele Eigenschaften von Salzen aufweisen.

   Eine   weitere Art solcher Derivate   sind   säuregelaugte basentauschende   Körper. 
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 der Bildung des basentauschenden Körpers oder durch Basenaustausch nach dessen   Bildung chemisch   verbunden sein. Es ist klar, dass sowohl die gleichen als auch verschiedenen katalystisch wirksame Bestandteile in mehr als einer der oben   angeführten Formen vorhanden sein können. Es   ist ein besonderer Vorteil 
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 doch kann man auch andere geeignete Verfahren anwenden. 



   1.   Die katalytisch wirksamen Verdünnungsmittel können   der einen oder andern flüssigen   Kompo-   nente der zu bildenden Basenaustauschkörper beigemischt werden, im Falle diese auf nassem Wege hergestellt werden. 



   2. Katalytisch   wirksame oder stabilitätsfördernde   oder sonstige Komponenten können entweder 
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 werden, welch letztere dann auf irgendeine geeignete Weise in den Basenaustauschkörpern inkorporiert werden. 



   3. Die   Verdünnungsmittel   werden den   Basenaustauschkörpern,   solange sieh diese noch in Gelform befinden, durch Kneten oder Rühren beigemischt, in welchem Falle das basenaustauschende Gel sich wie ein Bindemittel verhält. Natürlich ist die auf diese Weise erzielte Homogenität und der gleich-   förmige   Verteilungsgrad der Verdünnungsmittel nicht so weitgehend. als bei dem Verfahren nach l, doch ist eine extreme   Gleichmässia'keit für   die Zwecke der   Ammoniaksynthese   nicht wesentlich. 
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 diese mit den Komponenten des Basenaustanschkörpers. wie   beispielsweise mit Sehwermetaloxyden   unter Bildung von unlöslichen Verdünnungsmitteln reagieren, 
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 und dann   getrocknet.   



   7. Ein verdünnter oder   unverdünnter     vorgebildeter Basenaustausehkörper   wird mit einer   Mehrzahl   
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 behandelt. 



   9. Verdünnte oder unverdünnte.   natürliche   oder   kiinstliche Basenaustausehköjper   oder deren Derivate werden mit   Lösungen   der   gewünschten Verbindungen imprägniert, welche sodann mittels   reaktionsfähiger Gase gefällt werden. 



   Man ist im allgemeinen der Ansieht, dass der Kern oder der nichtaustauschbare Teil der Moleküle der Basenaustauschkörper aus   zwei   Arten von Oxyden besteht, nämlich relativ   basischen, gewöhnlich   amphoteren Metalloxyden und relativ sauren Oxyden, wie etwa Kieselsäure, einige amphotere Metalloxyde und einige Metalloxyde mit deutlich saurem Charakter.   Der Kern verhält sich wie ein einzelnes   
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   Viele dieser Metalle wirken als spezifische Katalysatoren, andere als Stabilisatoren und wieder andere als Stabilitätsförderer. 



   Als Beispiel von   Komponenten,   welche den relativ sauren Bestandteil des Basenaustauschkörpers   bilden, seien Alkalisilikate genannt, die   in Alkali   löslich   sind, und Alkalisalze von Säuren, wie etwa jenen des Bors, Stickstoffs, Tians, Vanadiuns, Wolframs, Chroms, Niobs, Tautals, Urans, Antimons, Mangaususw. 

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 u. dgl. m. genannt. Man kann erforderlichenfalls Bindemittel zum besseren Anhaften der Überzüge auf den   Trägerstücken   anwenden. Als Bindemittel können beispielsweise Alkali-oder Erdalkalizyanide oder die entsprechenden Ferro-oder Ferrizyanide dienen. 



   Vor Verwendung der Kontaktmassen werden diese zweckmässig einer vorbereitenden Behandlung mit Wasserstoff oder mit Wasserstoff und Anmmoniak bei   zu   C unterworfen. Sodann wird ein
Gemisch in ungefährem Verhältnis von 3 : 1 von Wasserstoff und Stickstoff bei   400-600  C   über die   Kontaktmassen geleitet,   wobei man gute Ammoniakausbeuten erhält. Das Verfahren wird vorzugsweise als Kreisprozess ausgeführt, d. h. das Ammoniak wird aus dem zirkulierenden Gasstrom entfernt und die nicht in Reaktion getretenen Gase nach entsprechender Korrektur in der   Zusammensetzung   neuerlich über die Kontaktmassen geleitet. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniak aus seinen Elementen bei welchem ein Wasserstoff und Stickstoff enthaltendes Gasgemisch bei erhöhter Temperatur und in geeigneter Weise erhöhtem Druck, beispielsweise in einem Kreisprozess über eine Kontaktmasse geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kontaktmasse verwendet wird, welche kieselsäurehaltige oder   nichtkieselsäurehaltige,   verdünnte oder unverdünnte permutogenetische Körper   enthält,   bei welchen die katalytisch wirksamen Komponenten entweder im komplexen Kern in Form austauschbarer Basen vorhanden sein können oder in Form von   Anionen, die mit den permutogenetischen Körpern salzähnliehe Verbindungen bilden, oder in Form von physikalisch beigemischten Verdünnungsmitteln,

   wobei die Kontaktmassen wahlweise Stabilisatoren   oder Stabilitätsförderer oder beide aufweisen können, welche chemisch in oder mit den permutogenetischen Körpern verbunden oder ihnen physikalisch beigemischt sein können, vorzugsweise unter Bildung homogener Gemische.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der verwendeten Kontaktmasse wenigstens eine Eisen oder eine Eisenverbindung enthaltende katalytiseh wirksame Komponente chemisch in oder mit den permutogenetischen Körpern verbunden oder diesen physikalisch beigemischt ist.

   3. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, dass die verwendete Kontaktmasse wenigstens einen Zweifaehzeolithen enthält.

   4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die katalytisch wirksame Komponente, vorzugsweise eine Eisenverbindung, mit dem Zweifaelhzeolithen ehemisch verbunden oder als Verdünnungmittel in diesem gleichförmig verteilt ist.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontaktmasse Stabilisatoren oder Stabilitätsförderer oder beide enthält.