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Verfahren zur Herstellung von Diphydroxoaluminiumalkalimetallcarbonaten oder Dihy- droxoaluminiumammoniumearbonat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Dihydroxoaluminiumalkalimetallcarbonaten oder Dihydroxoa1uminiumammonium- carbonat, die bekannte und wertvolle Mittel zum Abstumpfen überschüssiger Magensäure sind.
Die Herstellung dieser Dihydroxoaluminiumverbindungen durch Umsetzung von Aluminiumhydroxyd oder einem Aluminiumsalz oder Aluminiumalkanolat, vorzugsweise Aluminiumtriisopropanolat, mit einem Alkalimetallhydrogencarbonat oder mit Ammoniumhydrogencarbonat in Gegenwart von Wasser ist bekannt. Sowohl Laboratoriums- als auch Fabrikationsversuche mit dem bei diesem Verfahren bevorzugten Aluminiumtriisopropanolat haben gezeigt, dass die erhaltenen Dihydroxoaluminiumverbindungen wechselnde Mengen von Aluminiumhydroxyd enthalten, das wegen des bekannten Alterns ihre Beständigkeit beim Aufbewahren und daher ihr Säurebindungsvermögen und ihren Wert als säurebindende Arzneimittel herabsetzt und dessen Entfernung aus dem Reaktionsprodukt schwierig ist.
Beim erfindungsgemässen Verfahren werden diese Nachteile vermieden. Es besteht darin, dass eine Lösung eines Aluminiumtrialkanolates in einem organischen Lösungsmittel in Abwesenheit von Wasser mit einem Alkalimetallhydrogencarbonat oder mit Ammoniumhydrogencarbonat umgesetzt und das Umsetzungsprodukt durch Reaktion mit Wasser zu einem Dihydroxoaluminiumalkalimetallcarbonat oder zum Dihydroxoaluminiumammoniumcarbonat hydrolysiert wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann durch das folgende Reaktionsschema veranschaulicht werden, in welchem R eine Alkylgruppe und X ein Alkalimetall oder eine Ammoniumgruppe bezeichnen.
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Das Reaktionsschema zeigt, dass beim neuen Verfahren als Zwischenprodukt eine Dialkoxoaluminiumverbindung gebildet wird, die, wie sich gezeigt hat, im Gegensatz zu der als Ausgangsverbindung angewendeten Trialkoxoaluminiumverbindung durch Reaktion mit Wasser nicht zu Aluminiumhydroxyd, sondern praktisch ausschliesslich zum gewünschten Endprodukt hydrolysiert wird. Das erhaltene Endprodukt enthält deshalb praktisch kein Aluminiumhydroxyd, hat daher eine genauere und gleichmässigere Zusammensetzung als das Endprodukt des bekannten Verfahrens und ändert sein Säurebindungsvermögen praktisch nicht infolge Alterung.
Es ist auch leichter filtrierbar.
Beim erfindungsgemässen Verfahren wird als Aluminiumtrialkanolat vorzugsweise Aluminiumtriisopropanolat verwendet, aber das Verfahren kann auch mit andern Aluminiumtrialkanolaten, z. B. Triäthanolat, Tripropanolat und den verschiedenen isomeren Tributanolaten durchgeführt werden. Als Alkalimetallhydrogencarbonat kann z. B. Natrium- oder Kaliumhydrogencarbonat und als organisches Lösungsmittel z. B. ein niederer Alkohol, insbesondere Isopropylalkohol, oder ein aromatischer Kohlenwasserstoff wie Toluol verwendet werden. Ein besonders geeignetes Lösungsmittel ist Benzol, weil bei Anwendung dieses Kohlenwasserstoffes ein Endprodukt in der Form eines sehr feinen Pulvers erzielt wird, das besonders gut zur Konfektionierung, z. B. zur Herstellung von Tabletten geeignet ist.
Beispiel 1 : Einer Lösung von 204g Aluminiumtriisopropanolat in 250 ml absolutem Benzol werden bei 35-40 C unter kräftigem Rühren 84 g wasserfreies Natriumhydrogencarbonat zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wird 3 Stunden lang gerührt, worauf zunächst 36 ml Wasser und dann weitere 64 ml Wasser zugesetzt werden und das Rühren 1 Stunde lang fortgesetzt wird. Dann wird das ausgeschiedene Produkt abfiltriert, zunächst mit Wasser und dann mit Äthanol gewaschen, zunächst bei 40 C und Atmosphärendruck und dann bei einem Druck von 11 mm Hg getrocknet. Während des Trocknens zerfällt das Produkt zu einem feinen Pulver. Die Ausbeute beträgt 152 g Dihydroxoaluminiumnatriumcarbonat mit 7% Wasser und 17, 2% Aluminium, während der theoretische Wert unter Berücksichtigung des Wassergehaltes bei 17, 45% liegt.
Das Säure-
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bindungsvermögen des Produktes beträgt 24, 0 Milligrammäquivalente pro g.
Beispiel 2 : Einer Lösung von 204g Aluminiumtriisopropanolat in 250 ml absolutem Isopropylalkohol werden bei einer Temperatur von
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das Rühren wird fortgesetzt. Nach und nach wird Diisopropoxoaluminiumnatriumcarbonat ausgeschieden. Nach zweistündigem Rühren bei 35-40 C ist die Umsetzung abgeschlossen, und bei der gleichen Temperatur werden dem Reaktionsgemisch langsam und unter Rühren zunächst 36 ml Wasser und etwas später weitere 224 ml Wasser zugesetzt. Der ausgeschiedene feste Stoff wird abfiltriert, gründlich mit Wasser gewaschen und getrocknet, zunächst bei 40 C und Atmosphärendruck und danach bei 500 C und einem Druck von 11 mm Hg.
Die Ausbeute beträgt 154 g Dihydroxoaluminiumnatriumcarbonat mit 8% Wasser und 17, 1% Aluminium, während der berechnete Wert unter Berücksichtigung des Wassergehaltes 17, 26% beträgt. Das Säurebindungsvermögen des Produktes beträgt 23, 5 Milligrammäquivalente pro g.
Beispiel 3 : Durch Umsetzung von 204 g Aluminiumtriisopropanolat in 250 ml absolutem Isopropylalkohol mit 100 g wasserfreiem Kaliumhydrogencarbonat und anschliessendem Zusatz von Wasser in der im Beispiel 1 angegebenen Weise wird ein Reaktionsgemisch hergestellt, das mit 100 ml Isopropanol verdünnt wird, worauf der ausgeschiedene Stoff abfiltriert und in der im Beispiel 2 angegebenen Weise getrocknet wird.
Es werden 166g Dihydroxoaluminiumkalium- carbonat mit 5% Wasser und 15, 9% Aluminium erhalten, während der berechnete Wert unter Berücksichtigung des Wassergehaltes 16, 0300 beträgt. Das Säurebindungsvermögen des Produktes beträgt 22, 5 Milligrammäquivalente pro g.
Beispiel 4 : Eine Lösung von 204 g Aluminium- triisopropanolat in 300 ml absolutem Benzol wird auf 25 0 C abgekühlt, worauf unter kräftigem Rühren 79 g Ammoniumhydrogencarbonat, das zur Entfernung von vorhandener Feuchtigkeit mit Äthanol gewaschen ist, zugesetzt werden.
Nach fünfstündigem Rühren werden zunächst 36 ml Wasser und nach kurzer Zeit weitere 64 ml Wasser zugesetzt, worauf das Reaktionsgemisch in der im Beispiel l angegebenen Weise aufgearbeitet wird. Es werden 150 g Dihydroxoaluminiumammoniumcarbonat mit 17, 4% Aluminium erhalten. Das Säurebindungsvermögen des Produktes beträgt 22, 5 Milligrammäquivalente pro g.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Dihydroxoaluminiumalkalimetallcarbonaten oder Dihydroxoaluminiumammoniumcarbonat, bei welchem ein Aluminiumtrialkanolat, insbesondere Aluminiumtriisopropanolat, mit einem Alkalimetallhydrogencarbonat oder mit Ammoniumhydrogencarbonat umgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lösung eines Aluminiumtrialkanolates in einem organischen Lösungsmittel in Abwesenheit von Wasser mit einem Alkalimetallhydrogencarbonat oder mit Ammoniumhydrogencarbonat umgesetzt und das Umsetzungsprodukt durch Reaktion mit Wasser zu einem Dihydroxoalu- miniumalkalimetallcarbonat oder zum Dihydroxoaluminiumammoniumcarbonat hydrolysiert wird.