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Veri'ilhren zur Herabsetzung der Quellbarkeit von künstlichen Gebilden aus Zellulose und deren Derivaten.
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oxydanimoniak oder Viskoselösungen hergestellt werden, bzw. nur mangelhaft wasserdicht, wenn von Axetylzelluloselösungen ausgegangen wird. Bei faserartigen Gebilden aus Zellulose oder deren Derivaten z. B. bei Kunstwolle, Kunstseide oder Stapelfaser, gleichgültig ob sie aus Azetylzellulose hergestellt worden sind oder nach dem Viskose-, Nitro-oder Glanzstoffverfahren beeinträchtigt die starke Quellbarkeit in Wasser die Zugfestigkeit und daher textile Verarbeitbarkeit und Verwendbarkeit.
Zur Behebung dieses Mangels ist bereits vorgeschlagen worden, durch Einwirkung von Formaldehyd oder andern Aldehyden bei Zimmertemperatur oder unterhalb 1000 eine gerbungsartigp Veränderung hervorzurufen, wie sie bei der Aldehydgerbung von Eiweiss, Leder u. dgl. bekannt ist. Bisher sind aber keine technisch brauchbaren Ergebnisse in dieser Richtung zu verzeichnen.
Es wurde nun gefunden, dass man die Quellbarkeit dieser kunstlichen Gebilde in bisher unerreichter Weise herabsetzen und die bisherigen Nachteile beseitigen kann, ohne etwa neue Mängel, wie Brüchigkeit.
Steifheit, Glanzlosigkeit, Unfärbbarkeit in Kauf nehmen zu müssen, wenn man diese Gebilde in Gegenwart von Formaldehyd auf hohe Temperaturen, u. zw. über 1150 erhitzt. Diese Erhitzung kann ebensogut in Luft oder ändern Gasen oder Dämpfen vorgenommen werden. Für die notwendige Anwesenheit von Formaldehyd während der Erhitzung wird gesorgt, indem man z. B. während der Erhitzung Formaldehyddämpfe einleitet, oder indem man die Gebilde vor der Erhitzung mit wässerigen Lösungen von Formaldehyd tränkt, insbesondere Lösungen, welche vorher durch Destillation vorteilhaft über alkalische Stoffe z. B. NaOH, CaC03 gereinigt worden sind. Noch bessere Resultate werden erzielt, wenn während der Erhitzung der Gebilde in Gegenwart von Formaldehyd gleichzeitig noch bestimmte Zusatzstoffe anwesend sind.
Diese Zusatzstoffe können den fertigen Gebilden einverleibt bzw. auf ihnen niedergeschlagen werden ; mit gutem Erfolg kann ihre Zumengung aber auch bereits während des Herstellungprozesses der künstlichen Gebilde erfolgen, indem man sie z. B. den Lösungen, aus welchen die Films usw. gegossen oder die Kunstfasern gesponnen werden, beimischt. Diese Zusatzstoffe sind im allgemeinen in den in Betracht kommenden Lösungsmitteln, wie Wasser, Azeton, Chloroform löslich, jedoch bewähren sich auch unlösliche bzw. schwerlösliche Stoffe. Als Zusatzstoffe haben sich u. a. bewährt Ammonsalze (NHSO, (NH,), COg, ferner Basen wie Hydrazin, Pyridin, NH3, NaOH, Ba (OH) Anilin, Hydroxylamin oder basisch reagierende Salze, wie z. B.
Natriumstearat, Natriumsilikat, Kalciumkarbonat, Kaliumphosphat, Natriumsulfid, ferner Salze organischer Säuren wie Kaleiumlaktat, Natriumzitrat, Natriumformiat, Natriumoxalat, Mg (Ca)-oxalat, Natriumazetat, von letzteren Zusatzstoffen haben sich besonders die Salze der weniger starken Säuren gut bewährt. Diese Zusatzstoffe können auch in beliebiger Kombination zur Anwendung gelangen. Den fertigen Gebilden werden sie vorteilhaft z. B. in der Weise
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und hierauf erhitzt. Gute Ergebnisse werden aber auch mit einer einmaligen Tränkung erzielt, indem man die Zusatzstoffe in Formaldehydlösungen auflöst.
Der Gehalt der Bäder an Formaldehyd und Zusatz-
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und mehr sich als vorteilhaft erwiesen hat, Ebenso ist der Gehalt der Bäder an Zusatzstoffen und die Erhitzungsdauer den jeweils gegebenen Verhältnissen anzupassen. Manche Gebilde sind bereits nach einstündiger Erhitzung so verändert, dass die Quellbarkeit ihr Minimum erreicht hat, während in andern Fällen 5-10 Stunden und mehr hiezu nötig sind,
Die Erfindung gestattet die Herstellung von Gebilden, deren Gewichtszunahme nach Sättigung mit Wasser nur einen Bruchteil der Gewichtszunahme unbehandelter Gebilde beträgt. Demzufolge erhalten Films und Überzüge einen hohen Grad von Wasserdichtigkeit, Kunstfasern zeigen in wassergesättigtem Zustand viel grössere Zugfertigkeit als vor der Behandlung.
Ausführungsbeispiele :
1. Zellulosefilms, welche in bekannter Weise aus Viskoselösungen hergestellt worden sind, werden mit 10%igen wässerigen Formaldehydlösungen getränkt und hierauf in einem auf 1300 konstant- gehaltenen Heizraum 1 Stunde lang erhitzt.
2. Films, Membranfilter oder Kunstfasern (Kunstseide Stapelfaser) werden mit 30% igen wässerigen Formaldehydlösungen, in welchen % Ba (OH) 2 oder 0'2% KOH bzw. Soda oder 1% Natriumazetat oder 1% Natriumformiat gelöst sind, 20 Stunden lang getränkt und hierauf 6 Stunden lang auf 1500 erhitzt, schliesslich mit H20 gewaschen und an der Luft getrocknet.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herabsetzung der Quellbarkeit von künstlichen Gebilden aus Zellulose und deren Derivaten, insbesondere von Films, Lacküberzügen, Ultrafilter, Kunstseide, Kunstwolle und Stapelfaser in Wasser mit Hilfe von Formaldehyd, dadurch gekennzeichnet, dass man diese Gebilde in Gegenwart von Formaldehyd auf. Temperaturen oberhalb 1150 C erhitzt.