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Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung unschmelzbarer Harze aus Phenol und Formaldehyd, bei welchem man auf ein Molekül Phenol mehr als ein Molekül Formaldehyd in Gegenwart einer schwachen organischen Säure zur Reaktion bringt und welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man zu dem Gemisch nach Ausscheiden des Harzes eines solche Menge von Mono-. Di-oder Trimethylamin zusetzt, dass der Neutralisationspunkt um geringes überschritten wird.
Als organische Säuren werden insbesondere ein-oder mehrbasische Oxykarbonsäuren verwendet.
Dieses Verfahren ergibt Harze, welche eine bis nun nicht erreichte Härte und Bruchfestigkeit, eine last absolute Lichtbeständigkeit, Lichtdurchlässigkeit und Reinheit aufweisen, welche sie ihrem
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letzteren gleicht. Die besonderen Qualitäten des Produktes werden dem Umstande zugesehrieben, dass es durch das Verfahren gelungen ist, den Zusatz an Formaldehyd zu erhöhen und dabei die bis nun bei solchen molekularen Verhältnissen aufgetretenen Nachteile zu beseitigen.
Versuche, den Anteil an Formaldehyd zu erhöhen, sind schon frühere, sowohl bei alkalischen als
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ergeben. Verwendet man bei alkalischer Kondensation mehr als ein Molekül Formaldehyd, so erhält man ein rissiges Produkt, welches das Aussehen einer zusammengepressten kristallinischen, mit Lichtbrechungsflächen durchsetzten Masse hat, welche äusserst spröde, leicht zerbrechlich und gänzlich undurchsichtig ist.
Werden bei der Herstellung saurer, unschmelzbarer Harze auf ein Molekül Phenol mehr als ein Molekül Formaldehyd verwendet, so erhält man ein trübes, rissiges Produkt, welches stark nach Aldehyd riecht, sich schon nach wenigen Stunden verfärbt und undurchsichtig wird.
Die vorzüglichen Erfolge des Verfahrens sind umso überraschender, als es nach den bisherigen Veröffentlichungen, sei es in der Patent-oder wissenschaftlichen Literatur nicht vorzusehen war, dass es überhaupt gelingen würde, ein brauchbares Harz herzustellen, welches mehr als ein Molekiil Formaldehyd auf ein Molekül Phenol enthält und überdies die Vorzüge der grösseren Lichtechtheit und Härte neben den guten Eigenschaften des alkalischen Harzes von 1 Molekül Formaldehyd aufweist.
Das erfindungsgemäss hergestellte Harz unterscheidet sich in seinen physikalischen Eigenschaften von den bis jetzt bekannten Produkten sehr wesentlich. Es hat ein viel höheres spezifisches Gewicht von 1-287, während die alkalischen Harze ein solches von nur 1 26 und die sauren Harze ein solches von nur 1'27 aufweisen. Beim Polieren nimmt dieses Harz einen Hochglanz an, der nur mit dem eines Metalles zu vergleichen ist. Das nach dem unten angegebenen Beispiele 3 hergestellte Harz wird beim Reiben mit Tuch elektrisch, eine Eigenschaft, die den bis jetzt darstellbaren Harzen nur durch ein nachträglich längeres Erhitzen des fertigbearbeiteten Gegenstandes und nur vorübergehend erteilt werden kann.
Je nach der gewünschten Härte des fertigen Produktes mischt man ein Molekül Phenol oder eines seiner Homologen mit 1'2 bis 3 Molet, I Formaldehyd und setzt als Kondesationsmittel eine geringe Menge einer organischen Säure zu, am besten einer ein-oder mehrbasigen Oxykarbonsäure, u. zw. so viel, dass die Ausscheidung des Harzes nach acht-bis zwölfstündigem Kochen eintritt. Sobald das Gemisch anfänd trübe zu werden. setzt man Mono-. Di-oder Trimethylamin. eventuell auch etwas Ammoniak zu. Die Menge des Methylaminzusatzes soll so gross sein, dass der Neutralisationspunkt um ein Geringes
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überschritten wird.
Man kocht 3 bis 5 Minuten weiter, lässt erkalten, wäscht mehrmals mit destilliertem Wasser, unterwirft das feuchte Reaktionsgemisch einer Destillation im Vakuum, die so lange anhält, bis die Masse ganz klar wird und setzt nochmals eine geringe Menge einer flüchtigen Base zu und destilliert wieder im Vakuum so lange, bis nur noch ganz geringe Menge Flüssigkeit übergehen. Das so behandelte Harz wird nunmehr bei einer Temperatur von 70-110 mit oder ohne Druck gehärtet.
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lange destilliert, bis nur noch geringe Spuren Flüssigkeit übergehen. Nun wird das Harz bei einer Temperatur von 75 bis 110 mit oder ohne Druck gehärtet. Das spezifische Gewicht des gehärteten Harzes beträgt 1-274.
Beispiel 2 : 1flO g Phenol, 160 g Formaldehyd (40 Volumprozent), 2-5 g Salizylsäure werden wie im Beispiel 1 kondensiert. Verlauf der Reaktion und Weiterbehandlung wie bei Beispiel 1, jedoch setzt
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oben kondensiert. Der Verlauf der Reaktion und die Weiterbehandlung wie bei Beispiel 1, jedoch nimmt man anstatt 6'5 em3, 11. em3 Dimelhylaminlösung wie bei Beispiel l. Das spezifische Gewicht des Harzes beträgt 1'287.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von farbigen, durchsichtigen Kunstharzen aus Phenol und Formaldehyd, bei welchen man auf ein Molekül Phenol oder einem seiner Homologen mehr als ein Molekül Formaldehyd in Gegenwart einer schwachen organischen Säure zur Reaktion bringt, dadurch gekennzeichnet, dass man zu dem Gemisch nach Ausscheidung des Harzes soviel Mono-, Di-oder Trimethylamin zusetzt, dass der Neutralisationspunkt um ein Geringes überschritten wird.