AT101307B - Verfahren zur Herstellung von Chromierungsfarbstoffen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von   Chromierungsfarbstoffen.   



    Es wurde gefunden, dass die Farbstoffe, welche aus der nitrierten Diazoverbindung der 1-Amino- 2-oxynaphthalin-4-sulfosäure durch Kuppeln mit Naphtholen entstehen, sich durch Behandlung mit reduzierenden Mitteln in neue, schwarze, beizenziehende Farbstoffe überführen lassen, die sich von den Ausgangsfarbstoffen durch ihre bessere Löslichkeit, auch in Gegenwart von kalkhaltigem Wasser, und besseres Egalisieren auszeichnen und deren chromierte Färbungen kräftige, blumige Schwärztöne, vollkommene Walk- und Pottingecl1theit und sehr gute Lichtechtheit aufweisen. Als reduzierende Mittel kommen hauptsächlich die Sulfide, Sulfhydrate und Polysulfide von Alkali-und Erdalkalimetallen in Betracht oder andere ähnlich wirkende Mittel, wie beispielsweise Eisenoxydulhydrat bzw. Karbonat. 



  Für die technische Durchführung der Reduktion wird man vorteilhaft solche Reduktionsmittel und Methoden auswählen, welche nach der erfolgten Farbstoffkupplung ohne weiteres angewendet werden können, ohne dass vorher der Farbstoff abgeschieden werden muss oder nach erfolgter Reduktion Metalle zu entfernen sind. Bei der Alkaliempfindlichkeit der Ausgangsfarbstoffe und der neuen Produkte, besonders derer, die sich vom ex-Naphthol ableiten, war der Erfolg des Verfahrens nicht ohne weiteres vorauszusehen. Er ist denn auch abhängig von der Farbstoff-und Alkalikonzentration und der Reduktionstemperatur. 



  Beispiel 1 : Eine möglichst konzentrierte Suspension des Farbstoffes, erhalten durch Kuppeln von 46'5 Teilen a-Naphthol mit 95 Teilen des Natriumsalzes der nitrierten Diazoverbindung der 1-Amino- 2-oxynaphthalin-4-sulfosäure, wird unter Rühren mit einem geschmolzenen Gemisch von 20 Teilen Wasser und 120 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium versetzt und bei gewöhnlicher Temperatur längere Zeit gerührt, bis das Sehwefelnatrium verbraucht ist. Hierauf wird mit Wasser verdünnt, das überschüssige Alkali mit Mineralsäure neutralisiert und der reduzierte Farbstoff ausgesalzen und filtriert.   
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 brauner Farbe löst, welche auf Zusatz von Säure nach braunrot, auf Zusatz von Sodalösung nach blau und auf Zusatz von Ätzalkali nach blaustichigrot umschlägt.

   Er färbt aus saurem Bade Wolle in violetten bzw. braunschwarzen Tönen, welche durch Nachchromieren grau bzw. schwarz und sehr echt werden. 



   Man kann durch Anwendung eines anderen Reduktionsmittels zum gleichen Ziel gelangen, wobei die Bedingungen zweckmässig etwas anders gewählt werden. Reduziert man z. B. mit einer Polysulfidlösung aus 72 Teilen   kristallisiertom Schwefelnatrium, 9-6   Teilen Schwefel und 20 Teilen Wasser, so wird man die Reduktionstemperatur um   500 halten,   bei der Reduktion in Gegenwart von Ätzkali kann die Reduktionstemperatur wesentlich niedriger gehalten werden. 



   Beispiel 2 : Eine frisch hergestellte, möglichst konzentrierte Paste, enthaltend 44 Teile des durch Ansäuern abgeschiedenen Farbstoffes aus der nitrierten Diazoverbindung der 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfosäure und   ex-Naphthol, wird   in eine Lösung von 18-4 Teilen Natriumsulfhydrat und 30 Teilen Wasser eingetragen, wobei eine leichte Schwefelwasserstoffentwicklung stattfindet. Hierauf erwärmt man einige Zeit auf   50 ,   wobei der Farbstoff in seine Aminoverbindung übergeführt wird. 



   Der gebildete Farbstoff, der mit dem des Beispiels 1 identisch ist, wird wie dort angegeben, abgeschieden. 



   Beispiel 3 : Eine möglichst konzentrierte Suspension des Farbstoffes, erhalten durch Kuppeln von 46-5 Teilen   ss-Naphthol   mit 95 Teilen des Natriumsalzes der nitrierten Diazoverbindung der 1-Amino- 

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   2-oxynaphthalin-4-sulfosäure,   enthaltend zirka 5 Teile Natriumkarbonat, wird unter Rühren mit einer lauwarmen Lösung von 72 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium, 9-6 Teilen Schwefel, 12 Teilen Natronhydrat und 58 Teilen Wasser versetzt und hierauf einige Zeit auf   80-90'unter   weiterem Rühren erwärmt, wobei die zuerst dickbreiige Masse dünnflüssig wird. 



   Hierauf giesst man das Reaktionprodukt in Wasser, stumpft das überschüssige Alkali mit Mineralsäure grösstenteils ab und scheidet durch Kochsalzzusatz den Farbstoff ab. Der neue Farbstoff bildet ein schwarzbraunes Pulver, das sich in Wasser mit violettbrauner Farbe löst, welche auf Zusatz von Sodalösung nach grünblau, auf Zusatz von Ätzkali nach blauviolett und auf Zusatz von Säure nach rotbraun umschlägt. Der Farbstoff färbt aus saurem Bade Wolle in rotvioletten bzw. braunschwarzen Tönen, welche durch Nachchromieren grau bzw. schwarz und sehr echt werden. 



   Beispiel   4 : Eine möglichst   konzentrierte Suspension des Farbstoffes, erhalten durch Kuppeln von 150 Teilen   ss-Naphthol   mit 285 Teilen des Natriumsalzes der nitrierten Diazoverbindung der   1-Amino-2-oxydaphthalin-4-suIfosäure,   wird unter Rühren mit einem geschmolzenen Gemisch von 50 Teilen Wasser und 360 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium versetzt. Hierauf wird unter stetem Rühren die Masse auf   75-80'erwärmt,   wobei unter Dünnflüssigwerden Reaktion eintritt. Man rührt noch einige Zeit bei 80 , verdünnt mit   2% iger Kochsalzlösung   und stumpft sorgfältig das überschüssige Alkali mit Mineralsäure ab. Der ausgeschiedene Farbstoff wird hierauf filtriert und getrocknet. 



   Beispiel 5 : Eine möglichst konzentrierte, frisch hergestellte Suspension des Farbstoffes, erhalten durch Kuppeln von 271 Teilen   1-0xynaphthalin-4-sulfosäure mit   295 Teilen der nitrierten Diazoverbindung der   1-Amino-2-oxynaphthaIin-4-suIfosäure   in Gegenwart von 145 Teilen 80% iger Natronlauge und 10 Teilen Soda, wird mit 360 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium versetzt und längere Zeit gerührt. 



  Hierauf wird mit Wasser verdünnt und der Farbstoff als braunschwarzer Niederschlag durch Aussalzen und schwaches Ansäuern der erhaltenen Flüssigkeit abgeschieden. 



   Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein schwarzbraunes Pulver dar, das sich in Wasser mit violettbrauner Farbe löst, welche auf Zusatz von Säure nach bordeauxrot, auf Zusatz von Sodalösung nach blau und auf Zusatz von   Ätzalkali   nach braunrot umschlägt. Er färbt aus saurem Bade Wolle in schwarzblauen Tönen an, welche durch Nachchromieren schwarz werden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Chromierungsfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass die Azofarbstoffe aus der nitrierten Diazoverbindung der 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfosäure und Naphtholen mit reduzierenden Mitteln behandelt werden.