WO2020175188A1 - エチレン酢酸ビニル系ホットメルト接着剤の製造方法及びホットメルト接着剤 - Google Patents

エチレン酢酸ビニル系ホットメルト接着剤の製造方法及びホットメルト接着剤 Download PDF

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WO2020175188A1
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melt adhesive
vinyl acetate
liquid
heating
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満美子 藤井
将史 石岡
勝人 福田
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株式会社Moresco
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an ethylene vinyl acetate-based hot melt adhesive
  • Ethylene vinyl acetate (Minahachi)-based hot melts are highly productive in the fields of food and beverage packaging, bookbinding, etc., because of their excellent high-speed workability, adhesion to a wide range of adherends, and economic efficiency. It is widely used because it can contribute greatly to improvement.
  • the Mikihachi system hot melt has a unique odor, and there is concern about the transfer of odor from food containers such as packaging containers that use hot melt to food, and hot melt at the manufacturing site.
  • a large amount of offensive odor is generated by heating, creating an adverse environment, and there is a strong demand for low odor.
  • the cause of the odor is vinyl acetate, which is an unreacted monomer contained in the main component, Minami V8, and acetoxy groups are decomposed (deacetic acid) at a high temperature during manufacturing and coating.
  • examples include acetic acid, vinyl acetate monomers generated by depolymerization, and low degree of polymerization compounds.
  • Patent Document 1 a method of supplying water of 0.15% by weight or more (Patent Document 1) and a method of adding a specific aldehyde scavenger (Patent Document 2) have been reported.
  • Patent Document 2 a method of supplying water of 0.15% by weight or more
  • Patent Document 2 a method of adding a specific aldehyde scavenger
  • Minamihachi ethylene ethyl acrylate
  • Minami Vhachi ethylene ethyl acrylate
  • An object of the present invention is to solve the above problems. That is, the odor reduction, which is a weak point of the M8 type hot melt, is not restricted by the performance of conventional multi-color type H8 type hot melt adhesives, and the technology is compatible with many M8 type hot melt adhesives. With the goal.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-1991 3 4 3 6
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 20 17 _ 1 2 5 1 8 1
  • a method for producing an ethylene-vinyl acetate-based hot melt adhesive includes a heating kneader with water or alcohol during or after kneading a liquid material for a hot melt adhesive.
  • a liquid consisting of at least one of the aqueous solutions is introduced in an amount of 0.05 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the material for hot melt adhesive, and the material for hot melt adhesive and the liquid are introduced.
  • the method is characterized in that deaeration is performed while heating, stirring or dispersing so as to be in contact with each other. ⁇ 2020/175188 3 (:171? 2020/005845
  • the method for producing a hot-melt adhesive of the eighth aspect of the present invention is, as described above, during or after kneading a liquid material for a hot-melt adhesive, add a water or alcohol mixture to a heating kneader.
  • a liquid comprising at least one of them is introduced in an amount of 0.055 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the material for hot melt adhesive so that the liquid for hot melt adhesive and the liquid come into contact with each other. It is characterized by including degassing while performing heating stirring or dispersion.
  • V8 type hot melt adhesive material that can be used in this embodiment, base resins, tackifiers, waxes, and other additives conventionally used for hot melt adhesives are particularly limited. Can be used without. In particular, according to the manufacturing method of the present embodiment, it is possible to provide a low odor V8 type hot melt adhesive with no matter what type of hot melt adhesive material is used.
  • thermoplastic resin used as a component constituting a M8-based hot melt adhesive can be used without particular limitation.
  • thermoplastic thermoplastic resin of the eighteenth type is not particularly limited as long as it is used as the thermoplastic resin of the eighteenth type in a hot-melt adhesive, and for example, a copolymer synthesized from ethylene and vinyl acetate. Examples thereof include polymers. ⁇ 2020/175 188 4 (:171? 2020 /005845
  • M8 octa-based resin may be used alone or in combination of two or more.
  • tackifier a synthetic resin tackifier generally used for hot melt adhesives, for example, an aromatic, aliphatic, or alicyclic petroleum resin, or a natural resin is used. It is possible to use the tackifiers and hydrogenated products thereof without any particular limitation.
  • natural petroleum resins natural rosin, modified rosin, hydrogenated rosin, glycerol ester of natural rosin, glycerol ester of modified rosin, pentaerythritol ester of natural rosin, pentaerythritol ester of modified rosin, hydrogenated rosin Pentaerythritol ester, natural terpene cobolimer, natural terpene three-dimensional polymer, hydrogenated terpene cobolimer hydrogenated derivative, polyterpene resin, phenolic modified terpene resin hydrogenated derivative, synthetic resin system, aliphatic petroleum carbonization Hydrogen resin, hydrogenated derivative of aliphatic petroleum hydrocarbon resin, aromatic petroleum hydrocarbon resin, hydrogenated derivative of aromatic petroleum hydrocarbon resin, cycloaliphatic petroleum hydrocarbon resin, hydrogen of cycloaliphatic petroleum hydrocarbon resin Chemical derivatives can be exemplified.
  • the tackifiers such as those mentioned above may be used alone or in combination of two or
  • the wax is not particularly limited as long as it is a wax contained in the hot melt adhesive.
  • the wax include synthetic wax, petroleum wax, and natural wax.
  • synthetic waxes include polyolefin waxes such as Fischer-Tropsch wax, polyethylene wax and polypropylene wax.
  • petroleum waxes include paraffin wax, microcrystalline wax, and betalatum.
  • natural waxes include montan wax, wood wax, carnauba wax, beeswax, and castor wax. As these waxes, the above-exemplified waxes may be used alone,
  • antioxidants As additives, antioxidants, heat stabilizers, light stabilizers, ultraviolet absorbers ⁇ 2020/175 188 5 (:171? 2020 /005845
  • a filler a surfactant, a coupling agent, a colorant, an antistatic agent, a flame retardant, and a plasticizer may be used.
  • examples of the antioxidant include a phenol-based antioxidant, an organic sulfur-based antioxidant, and the like.
  • examples of the phenol-based antioxidant include, for example, 2, 6-di ⁇ "1: _ pentyl 4-methylphenol, Octadecyl 3-(3,5-di- ⁇ "1: _Putyl 4-hydroxyphenyl) Probionate, -Butyl-6-(3-butyl-butyl-2-hydroxy-5-methylbenzyl)_4-methylphenyl acrylate, tetrakis[methylene-3-(3,5-di-I6 "I-butyl-4-hydroxyphenyl)probio" Methane], etc.
  • organic sulfur-based antioxidants examples include dilauryl 3,3'-thiodiprobionate, dimyristyl 3,3'-thiodiprobionate, distearyl-3,3'-thiodiprobionate. , Pentaerythrityl tetrakis (3-lauryl thioprobionate), etc. These antioxidants may be used alone or in combination of two or more. Good.
  • the manufacturing method of the present embodiment includes a step of introducing a liquid into a heating kneader during and after kneading a liquid state hot-melt adhesive material, and performing heating stirring or dispersion to remove the liquid. Including the step of taking care.
  • the step of introducing the liquid into the heating and kneading machine may be carried out while the material for the hot-melt adhesive is kneaded as long as it is after the material for the Japanese hot-melt adhesive has been introduced into the heating and kneading machine. It may be performed after the kneading is completed. It is preferably carried out after the kneading of the materials is completed.
  • “kneading completed” means a state in which the materials of the hot melt adhesive (for example, the base resin and the tackifier) show uniform fluidity.
  • the heating and kneading machine a general manufacturing apparatus used for stirring and kneading the hot melt adhesive can be used.
  • a continuous processing method and a batch processing method in general manufacturing methods of hot melt adhesives.
  • a heating and kneading machine used as a continuous processing system a ruder, an extruder, ⁇ 2020/175 188 6 ⁇ (:171? 2020 /005845
  • a biaxial taper screw or the like can be used. Further, as a heating and kneading machine used as a batch processing method, a stirring and kneading machine, a Banbury mixer, a wander, or the like can be used.
  • the liquid introduced into the heating and kneading machine is a liquid containing at least one of water and alcohol. That is, the liquid of the present embodiment may be water alone, alcohol alone, or an aqueous alcohol solution which is both water and alcohol.
  • the alcohol concentration is not particularly limited, but from the viewpoint that a low odor effect is obtained when the alcohol concentration is high, it is 10% by mass or more of a diluted alcohol aqueous solution. It is preferable.
  • an alcohol aqueous solution is used as the above liquid, it is necessary to introduce the liquid consisting of the alcohol aqueous solution and then wash the water-based adhesive for the hot melt adhesive.
  • the washing method with water is not particularly limited, and the washing can be performed by introducing water into the heating and kneading machine for a time equivalent to the time when the aqueous alcohol solution is brought into contact with the adhesive material.
  • the liquid is introduced into the heating and kneading machine in an amount of 0.005 parts by mass or more based on 100 parts by mass of the material for the hot melt adhesive. If the amount introduced is less than 0.05 parts by mass, the low odor effect cannot be obtained. The amount of the liquid introduced is more preferably 0.35 parts by mass or more.
  • the upper limit of the introduction amount it is not particularly required to be provided because the higher the introduction amount, the higher the effect of reducing odor. However, in consideration of cost and process time, it is preferable that the amount is 50 parts by mass or less, more preferably 25 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the hot melt adhesive material.
  • the rate at which the liquid is introduced into the heating and kneading machine is not particularly limited, but is about 50/min to 125500 minutes with respect to the hot melt adhesive material 2,009. It is preferable to perform at the introduction rate.
  • the method of introducing the liquid in the present embodiment is not particularly limited, and the liquid may be introduced from any of the upper side, the side surface, and the lower side of the heating and kneading machine. Specifically, for example, heat kneading ⁇ 2020/175 188 7 ⁇ (:171? 2020 /005845
  • the liquid By introducing the liquid from the bottom and/or the side of the machine, the liquid can be introduced into the hot melt while being sufficiently diffused.
  • the heating temperature at this time is not particularly limited as long as it is equal to or higher than the melting temperature of the material for the hot melt adhesive, and may be appropriately set depending on the kind of base resin used as the material for the hot melt adhesive. it can.
  • the heating, stirring, and dispersion can be performed by means conventionally known in the art.
  • paddle, evening bin, propeller, anchor, helical ribbon, Maxblend, full zone, screw, blade, 1 ⁇ 1 Mixer, sun melon etc. can be used.
  • Each of these may be used alone or in combination of two or more.
  • the degassing was carried out at a gauge pressure of 1600 at a partial exhaust speed of 0.25 times the volume of the heating and kneading machine or more. It is preferable to carry out until the degree of vacuum becomes higher than 3. By performing degassing under such conditions, the amount of residual acetic acid and residual vinyl acetate can be suppressed more sufficiently.
  • the degassing means of the present embodiment is not particularly limited, and specifically, for example, using a vacuum pump adjusted so as to achieve the above-described partial exhaust speed, depressurization is performed until the degree of vacuum is reached. You can degas by doing.
  • the partial exhaust speed is more preferably equal to or more than the volume of the heating and kneading machine.
  • the upper limit of the partial exhaust speed is not particularly limited, but it is preferably 17.5 times or less the volume of the heating and kneading machine from the viewpoint of increasing the size of equipment and suppressing the cost.
  • the degassing has a gauge pressure of 90 A higher vacuum than 3 is more preferred. It is not necessary to set the upper limit value, but from the viewpoint of equipment damage, equipment size increase, cost increase, etc. A vacuum of less than 3 is desirable.
  • the liquid in the hot melt adhesive material is ⁇ 2020/175 188 8 ⁇ (:171? 2020 /005845
  • the contact area can be increased and the adsorption effect can be improved more than the case where ordinary gas is dispersed.
  • a low odor and odorless hot melt adhesive can be provided.
  • the production method of the present embodiment may include a step of cooling and aggregating the exhaust gas exhausted from the heating and kneading machine to recover the liquid containing the volatile organic compound.
  • the liquid recovery rate in the recovery step is preferably 60% or more. By doing so, it is thought that environmental air pollution can be further suppressed.
  • the Minami V8-based hot melt adhesive obtained by the production method of the present embodiment has an amount of residual acetic acid or residual vinyl acetate of 17 or less, and has an extremely low odor. Useful for.
  • This type of hot-melt adhesive is even more effective than conventional hot-melt adhesives on the market, which are characterized by low odor produced by selecting polymer materials with low odor components contained in the material. It is characterized by low residual odor components. Therefore, the hot-melt hot melt adhesive (residual acetic acid or residual vinyl acetate is 17 or less) obtained by the manufacturing method of the present embodiment is also included in the present invention.
  • a method for producing a V-type hot melt adhesive comprises a heating kneader in which water or alcohol aqueous solution is added during or after kneading a liquid material for hot melt adhesive.
  • a liquid containing at least one of them is introduced in an amount of 0.005 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the hot melt adhesive material, and heated so that the hot melt adhesive material and the liquid come into contact with each other. It is characterized by including degassing while performing stirring or dispersion.
  • the method for producing a hot melt adhesive it is preferable to perform deaeration at a partial exhaust rate of 0.25 times or more the volume of the heating and kneading machine, and the introduction of the liquid.
  • the amount is preferably 0.35 parts by mass or more. Therefore, it is considered that the above-mentioned effects can be obtained more reliably.
  • the degassing gauge pressure is not more than 1600. A vacuum higher than 3 is preferred. Thereby, it is considered that the above-mentioned effect can be obtained more reliably.
  • the manufacturing method further includes cooling and aggregating the exhaust gas exhausted from the kneading tank to recover a liquid containing a volatile organic compound. Thereby, the life of the vacuum pump can be extended.
  • a recovery rate of the liquid is 60% or more. By doing so, it is considered that environmental air pollution can be further suppressed.
  • the amount of residual acetic acid or vinyl acetate in the obtained hot melt adhesive is 17 or less.
  • -Base resin ethylene-vinyl acetate copolymer (Ultrasene 722 manufactured by Tosoh Corporation) 60 parts by mass
  • -Tackifying agent hydrogenated petroleum resin (Imarve _ 100 manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.) 25 parts by mass
  • the melting temperature is 1600 ° and the viscosity is 3.
  • the softening point was 109 ° .
  • thermoplastic adhesive 1 2! ⁇ 9 of the material of the above-mentioned thermoplastic adhesive 1 was put into a stirring and kneading machine made of stainless steel (3 11 3) with a capacity of 4 !_, and stirred and melted at 1 65 ° ⁇ or more. ..
  • the amount of acetic acid and vinyl acetate was measured using a gas chromatograph mass spectrometer ( ⁇ ⁇ Agilent 7 8 9 0 M ⁇ ⁇ system, 1 ⁇ /1 3 Agilent 5 9 7 7 M series system, GERSTEL Co. ports 1-1 3 systems) used was based on the dynamic header Dosupesu method.
  • the heating temperature of the sample is 160 ° ⁇ , the heating time is 60 minutes, the inner diameter of the gas chromatograph is 0.250!, and the dimethylpolysiloxane coating (coating thickness is 1.0).
  • a 60 length capillary column was used.
  • the column heating program was to heat from 40 to 300 °C at 20 °C/min and then hold for 20 minutes. By this operation, acetic acid and vinyl acetate detected by the mass spectrometer were quantified from the calibration curve.
  • the hot melt adhesive was put in a glass bottle of 1 401.
  • the sample was heated in a 160 ° 0 atmosphere for 30 minutes, allowed to stand at room temperature for 10 minutes, and then smelled at a distance of 1 to 20.
  • Comparative Example 1 in which the amount of liquid introduced was insufficient, the amount of residual acetic acid slightly changed, but a clear odor remained. Further, in the hot melt adhesive of Comparative Example 2 obtained based on the conventional production method without introducing the liquid, the residual acetic acid amount was more than 2513. Further, even in Comparative Examples 3 to 4 in which only deaeration was performed, the amount of acetic acid could not be sufficiently reduced, and odor remained.
  • -Tackifying agent hydrogenated petroleum resin (Imarve _ 100 manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.) 25 parts by mass
  • Hotmelt adhesive 2 has a melting temperature of 1600° and a viscosity of 3
  • the hot melt adhesives of Examples 25 to 26 and Comparative Example 5 were prepared in the same manner as in Test Example 1 except that the material of the hot melt adhesive 2 and the liquids and various conditions shown in Table 4 were used. Agent 2 was produced, and the same evaluation test as in Test Example 1 was performed. The results are shown in Table 5.
  • Test Example 1 except that the following hot melt adhesives 3 and 4 (both of which are V8 series) were used as the materials for the hot melt adhesive and the liquids and various conditions shown in Tables 6 and 7 were used.
  • the hot melt adhesive 3 of Example 27 and Comparative Example 6 and the hot melt adhesive 4 of Example 28 and Comparative Example 7 were produced in the same manner as described above, and the same evaluation test as in Test Example 1 was performed. .. The results are shown in Tables 6 and 7.
  • -Tackifying agent alicyclic petroleum resin hydride (manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd. intone A 100) 30 parts by mass
  • Antioxidant 1 part by weight of hindered phenolic antioxidant (rg a no x 1010 manufactured by BAS F Japan Co., Ltd.)
  • the melting temperature was 160 ° C
  • the viscosity was 9800 mP as
  • the softening point was 102 ° C.
  • Base resin 45 parts by mass of ethylene-vinyl acetate copolymer (EA 28150 manufactured by LG Chem)
  • Natural rosin resin (Silverless RE-100 L manufactured by Arizona Chemical Co., Ltd.) 45 parts by mass
  • Wax Paraffin wax (PW-1 30 manufactured by Nippon Steel Co., Ltd.) 10 parts by mass
  • the melting temperature was 160 ° C
  • the viscosity was 6050 mP as
  • the softening point was 102 ° C.
  • the present invention relates to a technical field relating to a hot melt adhesive and a method for producing the same. ⁇ 0 2020/175 188 20 (: 17 2020 /005845

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Abstract

本発明の一局面は、エチレン酢酸ビニル系ホットメルト接着剤の製造方法であって、液状のホットメルト接着剤用材料を混練する間若しくは混練した後に、加熱混練機に水またはアルコールのうち少なくともいずれかからなる液体を前記ホットメルト接着剤用材料１００質量部に対して０．０５質量部以上の量で導入し、前記ホットメルト接着剤用材料と前記液体が接するように加熱撹拌または分散を行いながら、脱気を行うことを含む、エチレン酢酸ビニル系ホットメルト接着剤の製造方法に関する。

Description

\¥02020/175188 1 ?01/^2020/005845
明 細 書
発明の名称 ：
エチレン酢酸ビニル系ホットメルト接着剤の製造方法及びホットメルト接 着剤
技術分野
[0001 ] 本発明は、 エチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方法に関する
背景技術
[0002] エチレン酢酸ビニル （巳 八） 系ホッ トメルトは、 食品や飲料の包装、 製 本などの分野において、 高速作業性、 広範囲の被着体に対する接着性、 経済 性などに優れる事から生産性向上に大きく貢献できることで多く使用されて いる。
[0003] —方で、 巳 八系ホッ トメルトは独特の臭気を有しており、 ホッ トメルト を使用している包装容器等から食品への臭い移りなどの懸念や、 製造現場で はホッ トメルトを加熱することで、 多量の悪臭が発生し、 劣悪な環境となつ ており、 低臭気化の要望が強い。
[0004] その臭気の原因は主成分である巳 V八に含まれる未反応モノマーである酢 酸ビニルや、 製造時 ·塗工時の高温でアセトキシ基が分解 （脱酢酸） して発 生する酢酸、 解重合で発生する酢酸ビニルのモノマーや低重合度化合物など である。
[0005] これらの臭気原因物質は精製度の高い巳 V八を用いてもホッ トメルトを製 造する際に高温に加熱されるため、 常に生成されるので巳 V八系ホッ トメル 卜接着剤では避ける事のできない問題である。
[0006] ホッ トメルトに含まれる臭気成分を低減する方法として、 例えば、 ポリオ レフィンを単軸または 2軸の押出機へ供給する際に、 〇. 1 5重量％以上の 水を供給する方法 （特許文献 1） や、 特定のアルデヒドスカベンジャーを添 加する方法 （特許文献 2） などが報告されている。 〇 2020/175188 2 卩（：171? 2020 /005845
[0007] しかし、 上記特許文献 1記載の方法では、 水とホッ トメルト原料との接触 時間が短く、 十分な脱臭効果は得られていない。 また、 特許文献 2記載の方 法では、 アルデヒドスカベンジャーとして使用されるアミノべンズアミ ドに 特有の臭気があり、 また、 添加剤の添加量に上限があるため脱臭効果にも限 度がある。
[0008] また、 構造 ·物性などが巳 V八に近い巳巳八 （エチレンアクリル酸エチル ） への代替も提案されたが、 酢酸や酢酸ビニルモノマーとは違う特有の臭気 を持ち、 かつ多彩なホッ トメルトの設計に応えるには品種が少なく自由度が 乏しい上に価格も高い。
[0009] 本発明の課題は、 前記問題点を解決することにある。 すなわち、 従来の多 彩な巳 八ホッ トメルト接着剤の性能を制限する事がなく、 多くの巳 八系 ホッ トメルトに対応できる技術で巳 V八系ホッ トメルトの弱点である臭気低 減を行うことを目的とする。
先行技術文献
特許文献
[0010] 特許文献 1 :特開平 1 0— 1 9 3 4 3 6号公報
特許文献 2 :特開 2 0 1 7 _ 1 2 5 1 8 1号公報 発明の概要
[001 1 ] 本発明者らは、 上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、 下記構成によっ て、 上記目的を達することを見出し、 この知見に基づいて更に検討を重ねる ことによって本発明を完成した。
[0012] すなわち、 本発明の一局面に係るエチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着 剤の製造方法は、 液状のホッ トメルト接着剤用材料を混練する間若しくは混 練した後に、 加熱混練機に水またはアルコール水溶液のうち少なくともいず れかからなる液体を前記ホッ トメルト接着剤用材料 1 〇〇質量部に対して〇 . 0 5質量部の量で導入し、 前記ホッ トメルト接着剤用材料と前記液体が接 するように加熱撹拌または分散を行いながら、 脱気を行うことを含むことを 特徴とする。 〇 2020/175188 3 卩（：171? 2020 /005845
発明を実施するための形態
[0013] 本発明の巳 八系ホッ トメルト接着剤の製造方法は、 上述したように、 液 状のホッ トメルト接着剤用材料を混練する間若しくは混練した後に、 加熱混 練機に水またはアルコールのうち少なくともいずれかからなる液体を前記ホ ッ トメルト接着剤用材料 1 〇〇質量部に対して〇. 0 5質量部の量で導入し 、 前記ホッ トメルト接着剤用材料と前記液体が接するように加熱撹拌または 分散を行いながら、 脱気を行うことを含むことを特徴とする。
[0014] このような構成とすることによって、 低臭気の巳 八系ホッ トメルト接着 剤を製造することが可能となり、 巳 V八系ホッ トメルト接着剤の有する多彩 な性能と低臭気との両立を図りやすくなる。 すなわち、 本発明によれば、 従 来の多彩な巳 八ホッ トメルト接着剤の性能を制限する事がなく、 多くの巳 八系ホッ トメルトに対応できる技術で巳 V八系ホッ トメルトの弱点である 臭気低減を行うことができる。 また、 特殊な材料を用いる必要もなくなるた め、 コストの抑制にもつながる。
[0015] 以下、 本発明の実施形態について詳細に説明するが、 本発明はこれらに限 定されるものではない。
[0016] まず、 本実施形態で使用できる巳 V八系ホッ トメルト接着剤材料としては 、 従来からホッ トメルト接着剤に使用されているベース樹脂、 粘着性付与剤 、 ワックス、 その他添加剤を特に限定なく使用することができる。 特に、 本 実施形態の製造方法によれば、 どのような巳 系ホッ トメルト接着剤材料 を使用しても、 低臭気の巳 V八系ホッ トメルト接着剤を提供することができ る。
[0017] 具体的な材料としては、 ベース樹脂としては、 例えば、 巳 八系ホッ トメ ルト接着剤を構成する成分として用いられる熱可塑性樹脂を特に限定なく使 用することができる。
[0018] 前記巳 八系の熱可塑性樹脂は、 ホッ トメルト接着剤における、 巳 八系 の熱可塑性樹脂として用いられるものであれば、 特に限定されず、 例えば、 エチレンと酢酸ビニルから合成される共重合体等が挙げられる。 〇 2020/175188 4 卩（：171? 2020 /005845
[001 9] 上述したような巳 V八系べース樹脂は、 それぞれ 1種単独で使用してもよ いし、 2種以上を組み合わせて使用することもできる。
[0020] また、 粘着性付与剤についても、 ホッ トメルト接着剤に一般的に使用され る合成樹脂系粘着付与剤、 例えば芳香族系、 脂肪族系、 脂環族系の石油樹脂 、 または天然樹脂系粘着付与剤、 およびその水素添加物等を特に限定なく用 いることが可能である。 例えば、 天然系石油樹脂では、 天然ロジン、 変性口 ジン、 水添ロジン、 天然ロジンのグリセロールエステル、 変性ロジンのグリ セロールエステル、 天然ロジンのペンタエリスリ トールエステル、 変性ロジ ンのペンタエリスリ トールエステル、 水添ロジンのペンタエリスリ トールエ ステル、 天然テルペンのコボリマー、 天然テルペンの 3次元ポリマー、 水添 テルペンのコボリマーの水素化誘導体、 ポリテルペン樹脂、 フエノール系変 性テルペン樹脂の水素化誘導体、 合成樹脂系では、 脂肪族石油炭化水素樹脂 、 脂肪族石油炭化水素樹脂の水素化誘導体、 芳香族石油炭化水素樹脂、 芳香 族石油炭化水素樹脂の水素化誘導体、 環状脂肪族石油炭化水素樹脂、 環状脂 肪族石油炭化水素樹脂の水素化誘導体を例示することができる。 上述したよ うな粘着付与剤は、 それぞれ 1種単独で使用してもよいし、 2種以上を組み 合わせて使用することもできる。
[0021 ] ワックスは、 ホッ トメルト接着剤に含有されるワックスであれば、 特に限 定されない。 ワックスとしては、 例えば、 合成ワックス、 石油ワックス、 及 び天然ワックス等が挙げられる。 また、 合成ワックスとしては、 例えば、 フ ィッシャートロプシュワックス、 ポリエチレンワックスやポリプロピレンワ ックス等の、 ポリオレフィンワックス等が挙げられる。 石油ワックスとして は、 例えば、 パラフィンワックス、 マイクロクリスタリンワックス、 及びべ トラタム等が挙げられる。 天然ワックスとしては、 例えば、 モンタンワック ス、 木ロウ、 カルバナロウ、 ミツロウ、 及びカスターワックス等が挙げられ る。 これらのワックスは、 上記例示したワックスを単独で用いてもよいし、
2種以上を組み合わせて用いてもよい。
[0022] その他、 添加剤として、 酸化防止剤、 熱安定剤、 光安定剤、 紫外線吸収剤 〇 2020/175188 5 卩（：171? 2020 /005845
、 充填材、 界面活性剤、 カップリング剤、 着色剤、 帯電防止剤、 難燃剤、 及 び可塑剤等を用いてもよい。
［0023］ 例えば、 酸化防止剤としては、 例えば、 フエノール系酸化防止剤や有機硫 黄系酸化防止剤等が挙げられる。 フヱノール系酸化防止剤としては、 例えば 、 2 , 6—ジー ㊀ 「 1: _プチルー 4—メチルフエノール、
Figure imgf000006_0001
オクタデシ ルー 3— （3 , 5—ジー ㊀ 「 1: _プチルー 4—ヒドロキシフエニル） プロ ビオネート、
Figure imgf000006_0002
ーブチルー 6— （3— ㊀ ーブチルー 2—ヒ ドロキシ _ 5—メチルベンジル） _ 4—メチルフエニルアクリレート、 テト ラキス ［メチレンー 3— （3 , 5—ジー I 6 「 I—ブチルー 4—ヒドロキシ フエニル） プロビオネート］ メタン等が挙げられる。 有機硫黄系酸化防止剤 としては、 例えば、 ジラウリルー 3 , 3’ ーチオジプロビオネート、 ジミリ スチルー 3 , 3’ ーチオジプロビオネート、 ジステアリルー 3 , 3’ ーチオ ジプロビオネート、 ペンタエリスリチルテトラキス （3—ラウリルチオプロ ビオネート） 等が挙げられる。 これらの酸化防止剤は、 上記例示した酸化防 止剤を単独で用いてもよいし、 2種以上を組み合わせて用いてもよい。
［0024］ 本実施形態の製造方法は、 液状状態の巳 系ホッ トメルト接着剤用材料 を混練する間若しくは混練した後に、 加熱混練機に液体を導入する工程と、 加熱撹拌または分散を行い、 脱気を行う工程を含む。
［0025］ 加熱混練機に液体を導入する工程は、 日 系ホッ トメルト接着剤用材料 を加熱混練機に投入した後であれば、 ホッ トメルト接着剤用材料を混練する 間に行ってもよいし、 混練が完了した後に行ってもよい。 好ましくは、 材料 の混練が完了した後に行う。 本実施形態において、 「混練が完了した」 とは 、 ホッ トメルト接着剤の材料 （例えば、 ベース樹脂と粘着性付与剤） が一様 の流動性を示した状態を意味する。
［0026］ 加熱混練機については、 ホッ トメルト接着剤の撹拌混練に使用されている 一般的な製造装置を使用することができる。 例えば、 ホッ トメルト接着剤の —般的な製造方式において、 連続処理方式とバッチ処理方式がある。 連続処 理方式として使用される加熱混錬機として、 ルーダー、 エクストルーダー、 〇 2020/175188 6 卩（：171? 2020 /005845
二軸テーパースクリユー等を用いることができる。 また、 バッチ処理方式と して使用される加熱混錬機として、 撹拌混練機やバンバリーミキサー、 二一 ダー等を用いることができる。
[0027] 加熱混練機に導入する液体は、 水またはアルコールのうち少なくともいず れかからなる液体である。 すなわち、 本実施形態の液体は、 水単独であって もよく、 アルコール単独であってもよく、 さらに、 水およびアルコールの両 方であるアルコール水溶液であってもよい。
[0028] 前記液体としてアルコール水溶液を使用する場合、 そのアルコール濃度に ついては特に限定はないが、 濃度が高いと低臭効果が得られるという観点か ら、 1 〇質量％以上の希アルコール水溶液であることが好ましい。 なお、 前 記液体としてアルコール水溶液を使用する場合は、 アルコール水溶液からな る液体を導入した後、 水で巳 八系ホッ トメルト接着剤用材料を洗浄する必 要がある。 水での洗浄方法は特に限定されず、 アルコール水溶液を接着剤材 料に接触させた時間と同等の時間、 水を加熱混練機に導入することによって 洗浄できる。
[0029] 前記液体の加熱混練機への導入は、 前記ホッ トメルト接着剤用材料 1 0 0 質量部に対して〇. 〇 5質量部以上の量で行う。 導入量が〇. 0 5質量部未 満となると、 低臭効果が得られない。 前記液体導入量は〇. 3 5質量部以上 であることがより好ましい。
[0030] また、 導入量の上限については、 導入量が多ければ、 低臭効果が高くなる ため特に設ける必要はない。 しかしながら、 コストや工程時間などを考慮す ると、 好ましくは前記ホッ トメルト接着剤用材料 1 0 0質量部に対して 5 0 質量部以下、 さらには 2 5質量部以下であることが望ましい。
[0031 ] なお、 液体を加熱混練機へ導入する速度は特に限定はされないが、 ホッ ト メルト接着剤用材料 2 , 0 0 0 9に対して 5 0 /分〜 1 2 5 0 0 分程度の導入速度で行うことが好ましい。
[0032] 本実施形態における液体の導入方法は特に限定されず、 加熱混練機の上方 、 側面、 下方のいずれから導入してもよい。 具体的には、 例えば、 加熱混練 〇 2020/175188 7 卩（：171? 2020 /005845
機の下方および/または側面から導入することによってホッ トメルト内に十 分拡散させた状態で液体を導入することができる。
[0033] 前記液体を加熱混練機に導入した後、 前記ホッ トメルト接着剤用材料と前 記液体が接するように加熱撹拌または分散を行いながら、 脱気を行う。 この ときの加熱温度は、 ホッ トメルト接着剤用材料の溶融温度以上であれば特に 限定はなく、 ホッ トメルト接着剤用材料として使用しているべース樹脂の種 類などによって適宜設定することができる。
[0034] 加熱撹拌や分散は、 従来、 本技術分野で公知の手段によって行うことがで きる。 例えば、 パドル、 夕ービン、 プロペラ、 アンカー、 ヘリカルリボン、 マックスブレンド、 フルゾーン、 スクリュー、 ブレード、
Figure imgf000008_0001
1~1 ミキサー、 サンメラー等を使用できる。 これらは、 それぞれ 1種単独 で使用してもよいし、 2種以上を組み合わせて使用することもできる。
[0035] 脱気は、 前記加熱混練機容積に対し〇. 2 5倍容積以上の分速排気速度で 、 ゲージ圧が一 6 0
Figure imgf000008_0002
3より高い真空度となるまで行うことが好ましい。 このような条件で脱気を行うことによって、 残留酢酸および残留酢酸ビニル 量をより十分に抑えることができる。
[0036] 本実施形態の脱気の手段は特に限定されないが、 具体的には、 例えば、 前 記分速排気速度となるように調整した真空ポンプを用いて、 前記真空度とな るまで減圧することによって脱気することができる。
[0037] 前記分速排気速度は、 より好ましくは、 加熱混練機容積に対し等倍容積以 上である。 前記分速排気速度の上限は特に規定する必要はないが、 設備の大 型化、 コスト抑制の観点から、 前記加熱混練機容積に対し 1 7 . 5倍容積以 下とすることが好ましい。
[0038] 前記脱気はゲージ圧が一 9 0
Figure imgf000008_0003
3より高い真空度であることがより好ま しい。 上限値については特に設ける必要はないが、 設備の破損、 設備の大型 化、 コストアップなどの観点からゲージ圧一 1 0 1
Figure imgf000008_0004
3より低い真空度で あることが望ましい。
[0039] 以上のように、 特定の条件下において、 ホッ トメルト接着剤用材料中に液 〇 2020/175188 8 卩（：171? 2020 /005845
体を導入する事で、 通常の気体を分散させるより接触面積を増加させ、 吸着 効果をより向上できると考えられる。 その結果、 低臭気および無臭のホッ ト メルト接着剤を提供することができる。
[0040] さらに、 本実施形態の製造方法では、 前記加熱混練機から排気した排気ガ スを、 冷却凝集させ、 揮発性有機化合物を含んだ液体を回収する工程を含ん でいてもよい。
[0041 ] それにより、 真空ポンプの潤滑性や防鲭性を損なうことなく長寿命化が図 れるといった利点がある。
[0042] また、 前記回収工程における液体の回収率は 6 0 %以上であることが好ま しい。 それにより、 環境大気汚染をより抑制することができると考えられる
[0043] 本実施形態の製造方法によって得られる巳 V八系ホッ トメルト接着剤は、 残存酢酸または残存酢酸ビニルの量が 1 7 匕以下であり、 非常に低臭気 であるため、 産業利用上非常に有用である。 このような巳 八系ホッ トメル 卜接着剤は、 材料中に含まれる臭気成分が少ないポリマー材料を選択して製 造された低臭気を特徴として市販されている従来のホッ トメルト接着剤より もさらに残存臭気成分が少ないことが特徴である。 よって、 本実施形態の製 造方法によって得られる巳 系ホッ トメルト接着剤 （残存酢酸または残存 酢酸ビニルが 1 7 匕以下） もまた本発明に包含される。
[0044] 本明細書は、 上述したように様々な態様の技術を開示しているが、 そのう ち主な技術を以下に纏める。
[0045] 本発明の一局面に係る巳 V八系ホッ トメルト接着剤の製造方法は、 液状の ホッ トメルト接着剤用材料を混練する間若しくは混練した後に、 加熱混練機 に水またはアルコール水溶液のうち少なくともいずれかからなる液体を前記 ホッ トメルト接着剤用材料 1 0 0質量部に対して〇. 0 5質量部以上の量で 導入し、 前記ホッ トメルト接着剤用材料と前記液体が接するように加熱撹拌 または分散を行いながら、 脱気を行うことを含むことを特徴とする。
[0046] このような構成により、 材料選択にとらわれることなく、 高性能でかつ低 \¥02020/175188 9 卩（：17 2020/005845
臭気の巳 V八系ホッ トメルト接着剤を様々な産業分野で提供することができ る。
[0047] さらに、 前記ホッ トメルト接着剤の製造方法において、 前記加熱混練機容 積に対し 0 . 2 5倍容積以上の分速排気速度で脱気を行うことが好ましく、 また、 前記液体の導入量が〇. 3 5質量部以上であることが好ましい。 それ により、 上述した効果がより確実に得られると考えられる。
[0048] また、 前記脱気のゲージ圧が一 6 0
Figure imgf000010_0001
3より高い真空度であることが好 ましい。 それにより、 上述した効果がより確実に得られると考えられる。
[0049] 前記製造方法は、 さらに、 前記混練タンクから排気した排気ガスを、 冷却 凝集させ、 揮発性有機化合物を含んだ液体を回収することを含むことが好ま しい。 それにより、 真空ポンプの長寿命化等を図ることができる。
[0050] また、 前記製造方法において、 前記液体の回収率が 6 0 %以上であること が好ましい。 それにより、 環境大気汚染をより抑制することができると考え られる。
[0051 ] さらに、 前記製造方法において、 得られるホッ トメルト接着剤における残 存酢酸または酢酸ビニルの量が 1 7 匕以下であることが好ましい。 実施例
[0052] 以下、 本発明の実施例について説明するが、 本発明はこれらに限定される ものではない。
[0053] まず、 本実施例で使用したホッ トメルト接着剤用材料を以下に示す。
[0054] （ホッ トメルト接着剤 1 : 巳 V八系ホッ トメルト 1）
-ベース樹脂：エチレン-酢酸ビニル共重合体 （東ソー社製のウルトラセン 7 2 2 ） 6 0質量部
-粘着性付与剤：水添石油樹脂 （出光興産株式会社製のアイマーブ _ 1 〇〇） 2 5質量部
- ワックス： フイッシャートロプシュワックス （3116 I I社製の 011
Figure imgf000010_0002
1 0 0）
1 5質量部 〇 2020/175188 10 卩（：171? 2020 /005845
溶融温度は 1 6 0 °〇、 で粘度は
Figure imgf000011_0001
3、 軟化点は 1 0 9 °〇で あった。
[0055] <試験例 1 >
（ホッ トメルト接着剤 1の製造方法）
容量 4 !_のステンレス鋼 （3 11 3） 製の攪拌混錬機中に、 前記ホッ トメル 卜接着剤 1の材料を 2 !< 9投入し、 1 6 5 °〇以上で攪拌、 溶融させた。
[0056] そして、 表 1〜 4に示す各液体を側面または/および下方から表 1〜 4に 示す導入量 （ホッ トメルト接着剤材料 1 0 0質量部に対する割合 （質量部）
） で導入した。 そして、 タンク容量に対し、 表 1〜 3に示す目的倍率容積の 分速排気速度 （排気速度/タンク容積） となるよう調整した真空ポンプを用 い、 攪拌混錬機内をそれそれの目標到達真空度まで減圧することによって、 実施例 1〜 2 4および比較例 1〜 4のホッ トメルト接着剤を得た。
[0057] 〔評価試験 1 :残存酢酸および酢酸ビニル量の測定〕
酢酸および酢酸ビニルの量の測定は、 ガスクロマトグラフ質量分析計 （◦ 〇 アジレント社製 7 8 9 0巳 ◦〇システム、 1\/1 3 アジレント社製 5 9 7 7巳シリーズ
Figure imgf000011_0003
システム、
Figure imgf000011_0002
ゲステル社製口 1~1 3シス テム） を用い、 ダイナミックヘッ ドスぺース法に基づいて行った。 試料の加 熱温度は 1 6 0 °〇、 加熱時間は 6 0分間とし、 ガスクロには内径〇. 2 5〇! 、 ジメチルポリシロキサンコーテイング （コーテイング厚 1 . 〇〇 ）
、 長さ 6 0 のキヤピラリーカラムを使用した。 カラムの昇温プログラムは 4 0〜 3 0 0 °〇まで 2 0 °〇/分で加熱し、 その後 2 0分間保持した。 この操 作によって、 質量分析器で検出した酢酸および酢酸ビニルを検量線から定量 した。
[0058] 〔評価試験 2 :臭気の官能評価〕
1 4 0 1_のガラス瓶にホッ トメルト接着剤を 5 0 9入れた。 そのサンプ ルを 1 6 0 °0雰囲気下で 3 0分加温し、 室温 1 〇分静置したのち、 1 ~ 2〇 の距離でにおいを嗅いだ。
[0059] 各試験の評価基準は以下の通りである。 〇 2020/175188 1 1 卩（：171? 2020 /005845
[0060] ◎ :残存酢酸量 6 以下 酢酸の臭気を感じない
〇：残存酢酸量 7〜 1 7 匕 低臭効果がある
△ :残存酢酸量 1 8〜 2 4 匕 若干の低臭効果があるが、 明らかな臭 気が残っている
X :残存酢酸量 2 5 以上 明らかに臭気を感じる
なお、 上記◎の根拠は公益社団法人におい ·かおり環境協会が公開の嗅覚 閾値に準拠している。
[0061 ] それぞれの結果を表 1〜 4に示す。
[0062]
〇
〇
①
00 〔¾二
Figure imgf000013_0001
Figure imgf000014_0001
1
Figure imgf000015_0001
\¥02020/175188 15 卩（：17 2020/005845
Figure imgf000016_0001
[0066] （考察） 〇 2020/175188 16 卩（：171? 2020 /005845
表 1〜 4の結果から明らかなように、 本発明の製法に基づいて得られた巳 八ホッ トメルト接着剤 （実施例 1〜 2 4） では、 酢酸の量がいずれも 1 7 匕以下となっており、 臭気も低減した。 さらに、 液体の導入量が好まし い範囲となっている、 実施例 5、 1 0、 1 5等ではより高い効果が得られて いることもわかる。 また、 実施例 2 0— 2 1、 2 3— 2 4の結果から、 排気 速度を高め、 液体量も上げることでさらに効果が高まることもわかった。
[0067] これに対し、 液体の導入量が不足していた比較例 1では、 残存酢酸量がわ ずかに現象したものの、 明らかな臭気が残っていた。 また、 液体を導入させ ず、 従来の製法に基づいて得られた比較例 2のホッ トメルト接着剤では、 残 存酢酸量が 2 5 13超となっていた。 さらに、 脱気のみを行った比較例 3 〜 4でも酢酸量を十分に低減することはできず、 臭気が残った。
[0068] <試験例 2 >
（ホッ トメルト接着剤 2 : 巳 V八系ホッ トメルト 2）
-ベース樹脂：エチレンー酢酸ビニル共重合体 （II 3 I社製の巳
Figure imgf000017_0001
巳 巳 11巳 6 5 3 - 0 4） 6 0質量部
-粘着性付与剤：水添石油樹脂 （出光興産株式会社製のアイマーブ _ 1 〇〇） 2 5質量部
- ワックス： フイッシャートロプシュワックス （3 11 6 I I社製の◦丁 1_
Figure imgf000017_0002
3 X 1 0 0） 1 5質量部
ホッ トメルト接着剤 2の溶融温度は 1 6 0 °〇、 粘度は
Figure imgf000017_0003
3
、 軟化点は 1 〇 9 °〇であった。
[0069] 上記ホッ トメルト接着剤 2の材料と表 4に示す液体や各種条件を使用した 以外は、 試験例 1 と同様にして、 実施例 2 5〜 2 6および比較例 5のホッ ト メルト接着剤 2を製造し、 試験例 1 と同じ評価試験を行った。 結果を表 5に 示す。
[0070] 〇 2020/175188 17 卩（：171? 2020 /005845
[表 5]
Figure imgf000018_0001
[0071 ] （考察）
表 5の結果から明らかなように、 本発明の製法に基づいて得られた巳 V八 系のホッ トメルト接着剤 2 （実施例 2 5〜 2 6） では、 酢酸だけでなく酢酸 ビニルの量も低減されており （8 9 Iおよび 1 0 9 1:） 、 臭気も低 減したことが確認できた。 これに対し、 液体を導入させず、 従来の製法に基 づいて得られた比較例 5のホッ トメルト接着剤 2では、 残存酢酸ビニル量が 4 0 6 となっていた。
[0072] <試験例 3 >
ホッ トメルト接着剤の材料として、 以下のホッ トメルト接着剤 3および 4 （いずれも巳 V八系） を使用し、 かつ、 表 6および 7に示す液体や各種条件 を使用した以外は、 試験例 1 と同様にして、 実施例 2 7および比較例 6のホ ッ トメルト接着剤 3、 並びに実施例 2 8および比較例 7のホッ トメルト接着 剤 4を製造し、 試験例 1 と同じ評価試験を行った。 結果を表 6および 7に示 す。
[0073] （ホッ トメルト接着剤 3 : 巳 V八系ホッ トメルト 3）
-ベース樹脂：エチレンー酢酸ビニル共重合体 （三井 ·ダウポリケミカル株 式会社製のエバフレックス 巳 2 2 0） 5 0質量部
-粘着性付与剤：脂環族系石油樹脂水素化物 （日本ゼオン株式会社製の〇リ i n t o n e A 1 00） 30質量部
- ワックス： フィッシャートロプシユワックス （S h e l l社製の G T L S a r awa x S X 1 00） 20質量部
酸化防止剤： ヒンダードフエノール系酸化防止剤 （BAS Fジャパン株式 会社製の丨 r g a n o x 1 01 0） 1質量部
溶融温度は 1 60 °C、 で粘度は 9800 m P a s、 軟化点は 1 02 °Cで あった。
[0074] （ホッ トメルト接着剤 4 : E V A系ホッ トメルト 4）
ベース樹脂：エチレンー酢酸ビニル共重合体 （LG C h e m社製の E A 281 50） 45質量部
-粘着性付与剤：天然ロジン系樹脂 （アリゾナケミカル社製のシルバレス R E - 1 00 L） 45質量部
ワックス：パラフィンワックス （日本精钂株式会社製の PW— 1 30） 1 〇質量部
溶融温度は 1 60°C、 で粘度は 6050 m P a s、 軟化点は 1 02°Cで あった。
[0075] [表 6]
Figure imgf000019_0001
[0076] 〇 2020/175188 19 卩（：171? 2020 /005845
[表 7]
Figure imgf000020_0001
[0077] （考察）
表 6〜 7の結果から明らかなように、 本発明の製法に基づいて得られた巳 八系のホッ トメルト接着剤 3や 4においても （実施例 2 7〜 2 8） 、 それ それ同じ材料を用いて従来の製法で得られた比較例 6〜 7と比べて、 酢酸だ けでなく酢酸ビニルの量も低減されており、 臭気も低減したことが確認でき た。
[0078] この出願は、 2 0 1 9年2月 2 6日に出願された日本国特許出願特願 2 0
1 9 - 3 2 6 5 4を基礎とするものであり、 その内容は、 本願に含まれるも のである。
[0079] 本発明を表現するために、 前述において具体例等を参照しながら実施形態 を通して本発明を適切かつ十分に説明したが、 当業者であれば前述の実施形 態を変更及び/又は改良することは容易になし得ることであると認識すべき である。 したがって、 当業者が実施する変更形態又は改良形態が、 請求の範 囲に記載された請求項の権利範囲を離脱するレベルのものでない限り、 当該 変更形態又は当該改良形態は、 当該請求項の権利範囲に包括されると解釈さ れる。
産業上の利用可能性
[0080] 本発明は、 ホツ トメルト接着剤およびその製造方法に関する技術分野にお \¥0 2020/175188 20 卩（：17 2020 /005845
いて、 広範な産業上の利用可能性を有する。

Claims

\¥02020/175188 21 卩（：17 2020/005845 請求の範囲
[請求項 1 ] エチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方法であって、 液状のホッ トメルト接着剤用材料を混練する間若しくは混練した後 に、 加熱混練機に水またはアルコールのうち少なくともいずれかから なる液体を前記ホッ トメルト接着剤用材料 1 〇〇質量部に対して〇.
〇 5質量部以上の量で導入し、 前記ホッ トメルト接着剤用材料と前記 液体が接するように加熱撹拌または分散を行いながら、 脱気を行うこ とを含む、 エチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方法。
[請求項 2] 前記加熱混練機容積に対し 0 . 2 5倍容積以上の分速排気速度で脱 気を行う、 請求項 1 に記載のエチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着 剤の製造方法。
[請求項 3] 前記液体の導入量が〇. 3 5質量部以上である、 請求項 1 に記載の エチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方法。
[請求項 4] 前記脱気におけるゲージ圧が一 6 0
Figure imgf000022_0001
3より高い真空度である、 請求項 1〜 3のいずれかに記載のエチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト 接着剤の製造方法。
[請求項 5] さらに前記加熱混練機から排気した排気ガスを、 冷却凝集させ、 揮 発性有機化合物を含んだ液体を回収することを含む、 請求項 1〜 4の いずれかに記載のエチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方 法。
[請求項 6] 前記液体の回収率が 6 0 %以上である、 請求項 1〜 5のいずれかに 記載のエチレン酢酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方法。
[請求項 7] 得られるホッ トメルト接着剤における残存酢酸または酢酸ビニルが
1 7 以下である、 請求項 1〜 6のいずれかに記載のエチレン酢 酸ビニル系ホッ トメルト接着剤の製造方法。
[請求項 8] 請求項 1〜 6のいずれかに記載のエチレン酢酸ビニル系ホッ トメル 卜接着剤の製造方法で得られる、 残存酢酸または酢酸ビニルが 1 7 匕以下であるホッ トメルト接着剤。
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