WO2019044906A1 - セラミック接合体およびその製造方法 - Google Patents

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    • C04B2237/88—Joining of two substrates, where a substantial part of the joining material is present outside of the joint, leading to an outside joining of the joint
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    • Y10T428/19—Sheets or webs edge spliced or joined
    • Y10T428/192—Sheets or webs coplanar

Definitions

  • the present disclosure relates to a ceramic joined body and a method of manufacturing the same.
  • a ceramic joined body obtained by integrating a plurality of ceramic sintered bodies and a plurality of ceramic compacts tends to have lower mechanical strength than a portion where a joined portion is not joined.
  • the porosity of the bonding layer between the ceramic sintered bodies is controlled to 3 to 30% by interposing the bonding material between the ceramic sintered bodies and performing heat treatment while applying pressure.
  • Patent Document 2 discloses a technique for bonding a plurality of ceramic compacts to each other, and a groove is provided in a bonding area of the ceramic compacts, a slurry is attached to the bonding area, and firing is performed. It is described that a ceramic joined body is obtained.
  • a ceramic joined body includes a first aluminum oxide sintered body, a second aluminum oxide sintered body, the first aluminum oxide sintered body, and the second aluminum oxide sintering.
  • a ceramic joined body having an aluminum oxide joint layer located between the body and an aluminum oxide convex portion connected to the aluminum oxide joint layer, wherein the average diameter of the closed pores of the aluminum oxide convex portion However, it is not less than 0.8 times and not more than 1.5 times the average diameter of the closed pores of each of the first aluminum oxide sintered body and the second aluminum oxide sintered body.
  • a first molded body containing a powder containing aluminum oxide as a main component and a resin a second molding containing a powder containing aluminum oxide as a main component and a resin
  • a step of preparing a body a step of preparing a paste containing a powder mainly composed of aluminum oxide, a cellulose-based polysaccharide and a solvent, and a surface of any one of the first molded body and the second molded body Combining the first compact and the second compact so that the paste protrudes from the bonding area between the first compact and the second compact. It has the process made into a molded object, and the process of baking the said composite molded object.
  • FIG. 1 is a perspective view showing an example of the ceramic bonded body of the present embodiment
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of the ceramic bonded body of the present embodiment.
  • the ceramic joined body 10 shown in FIGS. 1 and 2 has a cylindrical shape and is a compact first aluminum oxide sintered body 11 (hereinafter referred to as a dense first aluminum oxide sintered body 11 And a dense second aluminum oxide sintered body 12 (hereinafter, the dense second aluminum oxide sintered body 12 is referred to as a second sintered body 12).
  • a dense aluminum oxide bonding layer 13 existing between the first sintered body 11 and the second sintered body 12 and integrating the first sintered body 11 and the second sintered body 12 (hereinafter referred to as The aluminum oxide bonding layer 13 is simply referred to as the bonding layer 13), and the aluminum oxide convex portion 14 (hereinafter, the aluminum oxide convex portion 14 is simply referred to as the convex portion 14) connected to the bonding layer 13 is provided.
  • the internal space of the ceramic joined body 10 is, for example, a flow path for supplying and discharging a fluid such as a plasma generation gas.
  • the gas for plasma generation includes, for example, fluorine-based gases such as SF 6 , CF 4 , CHF 3 , ClF 3 , NF 3 , C 4 F 8 , HF, etc., chlorine-based gases such as Cl 2 , HCl, BCl 3 , CCl 4 etc.
  • the ceramic joined body 10 can be used as a flow path member.
  • the bonding layer 13 exists in a bonding region between the bonding surface 11 a of the first sintered body 11 and the bonding surface 12 a of the second sintered body 12.
  • Each of the first sintered body 11, the second sintered body 12, the bonding layer 13 and the convex portion 14 is a ceramic containing aluminum oxide as a main component.
  • the main component in the present embodiment refers to the largest component of the total 100% by mass of all the components constituting the ceramic, and in particular, 90% by mass or more, and preferably 98% by mass.
  • Identification of each component is performed by an X-ray diffractometer using CuK ⁇ rays, and the content of each component may be determined by, for example, an ICP (Inductively Coupled Plasma) emission spectrometer or a fluorescent X-ray analyzer.
  • ICP Inductively Coupled Plasma
  • the dense in the present embodiment means a state in which the area ratio of closed pores in the cross section of each member constituting the ceramic joined body 10 is 8% or less (excluding 0 area%).
  • the convex portion 14 protrudes to the outside of the bonding layer 13 and is connected to the bonding layer 13. In other words, the convex portion 14 is disposed to cover at least one of the inner side surface and the outer side surface of the bonding layer 13. In the ceramic bonded body 10 shown in FIGS. 1 and 2, the convex portion 14 covers the inner peripheral surface which is the inner side surface of the bonding layer 13.
  • the members constituting the ceramic joined body 10 are more easily broken as the fracture source such as the closed pores becomes larger, and also become more fragile as the distance between the fracture source and the surface of the sintered body becomes smaller. Therefore, if it is possible to reduce the size of the pores of the convex portion 14, particularly the number of closed pores usually present more than the open pores, the ceramic joined body 10 is hard to break and has excellent reliability.
  • the average diameter of the closed pores of the convex portion 14 is set to 0. 0 of the average diameter of the closed pores of each of the first sintered body 11 and the second sintered body 12. 8 times or more and 1.5 times or less.
  • the average diameter of the closed pores of the convex portion 14 and the first sintered body 11 and the sintered body 12 is set to 0.8 times to 1.5 times the average diameter of the closed pores of each of the first sintered body 11 and the second sintered body 12.
  • the closed pores serving as a fracture source become too large. Since it does not exist, it can suppress that the ceramic joined body 10 destroys on the basis of the closed pore of the convex part 14.
  • the average diameter of the closed pores of the convex portion 14 may be smaller than the average diameter of the closed pores of each of the first sintered body 11 and the second sintered body 12. With such a configuration, it is possible to make the mechanical strength of the convex portion 14 higher than the mechanical strength of the first sintered body 11 and the second sintered body 12.
  • a region in which the absolute value of the skewness Sk of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the convex portion 14 is smaller than the absolute value of the skewness Sk of the distance between the centers of gravity of the first sintered body 11 and the second sintered body 12 May be included.
  • the distribution of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the convex portion 14 is closer to the normal distribution than the distribution of the distances between the centers of gravity of the first sintered body 11 and the second sintered body 12. Therefore, the variation of the residual stress in the convex portion 14 is reduced, and the reliability is improved.
  • the distance between the centers of gravity of the closed pores in the present disclosure is a linear distance connecting the centers of gravity of adjacent closed pores.
  • the skewness Sk is how much the distribution is distorted from the normal distribution, that is, an index (statistics) indicating the left-right symmetry of the distribution, and when the skewness Sk> 0, the tail of the distribution is on the right
  • the skewness Sk 0, the distribution becomes a symmetrical normal distribution, and when the skewness Sk ⁇ 0, the tail of the distribution goes to the left.
  • the skewness Sk of the distance between the centers of gravity of closed pores may be determined using a function SKEW provided in Excel (registered trademark, Microsoft Corporation).
  • a value obtained by subtracting the average diameter of the closed pores of the convex portion 14 from the average value of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the convex portion 14 is the first value of the average distance between the centers of gravity of the closed pores of the first sintered body 11
  • the value of 0.4 times or more of the value obtained by subtracting the average diameter of the closed pores of the sintered body 11 and the average value of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the second sintered body 12 It may be 0.4 times or more of the value obtained by subtracting the average diameter.
  • the value obtained by subtracting the average diameter of the closed pores of the convex portion 14 from the average value of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the convex portion 14 can be reworded as the average value of the intervals of adjacent closed pores in the convex portion 14. It means that the adjacent closed pores are less likely to communicate with each other as the distance is larger.
  • a value obtained by subtracting the average value of the closed pores of the convex portion 14 from the average value of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the convex portion 14 may be 5 ⁇ m or more and 15 ⁇ m or less.
  • this value is 5 ⁇ m or more, even if heating and cooling are repeated, the closed pores do not easily communicate with each other, and the mechanical strength of the convex portion 14 can be maintained, and the fluid flows from the inner space to the outer space It becomes difficult to leak towards.
  • the distance is 15 ⁇ m or less, the distance between adjacent closed pores is narrow, and therefore even if a crack occurs, the probability that the development is blocked by the closed pores is high, so that the convex portion 14 is partially deficient Reduce the risk of
  • skewness Sk of the circle equivalent diameter of the closed pores of the convex portion 14 may be larger than the skewness Sk of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the convex portion 14.
  • the skewness Sk of the equivalent pore diameter of the closed pores may also be determined using the function SKEW provided in Excel (registered trademark, Microsoft Corporation).
  • the average value of the roundness of the closed pores of the convex portion 14 may be 0.78 or more.
  • the average value of the circularity of the closed pores of the convex portion 14 is in this range, the shape of the closed pores becomes close to a sphere, and stress concentration in the vicinity of the closed pores is less likely to occur, so mechanical strength can be maintained. .
  • the area ratio of the closed pores of the convex portion 14 of the ceramic joined body 10 of the present disclosure may be 2 area% or less, and the maximum diameter of the closed pores of the convex portion 14 may be 5 ⁇ m or less.
  • the area ratio and the maximum diameter of the closed pores of the convex portion 14 are in the above-mentioned range, the closed pores which are the fracture source become small, and therefore, it becomes difficult to break.
  • the area ratio of the closed pores of the convex portion 14 may be 1.5 area% or less.
  • the maximum diameter of the closed pores of the convex portion 14 may be 4 ⁇ m or less and 3 ⁇ m or less.
  • the average diameter of the closed pores of the convex portion 14 may be 1.5 ⁇ m or less.
  • the average diameter of the closed pores is in this range, the closed pores which are the fracture source are small, so that the mechanical strength and the rigidity can be increased.
  • the ratio of the maximum diameter of the closed pores of the convex portion 14 to the average diameter of the closed pores of the convex portion 14 may be 3 or less. (When the maximum diameter of the closed pores / the average diameter of the closed pores is in this range, there are no abnormally large closed pores, so it is difficult for the closed pores to communicate with each other even if heating and cooling are repeated, and the machine of the convex portion 14 While maintaining the target strength, the fluid is less likely to leak from the inner space to the outer space.
  • the maximum height of the convex portion 14 (the maximum height in the normal direction from the inner surface of the bonding layer 13 in the example shown in FIG. 2) is, for example, 400 ⁇ m or more and 650 ⁇ m or less.
  • the thickness of the bonding layer 13 is, for example, 0.7 mm or more and 1.3 mm or less.
  • the surface of the convex portion 14 may be curved. If the surface of the convex portion 14 is curved, stress concentration is less likely to occur than in the case where the exposed surface has a corner portion, and therefore mechanical strength can be maintained.
  • the average diameter, the maximum diameter, the area ratio, the distance between the centers of gravity and the circularity of the closed pores of each of these members are measured by the following method.
  • the cross-sections of the first sintered body 11, the second sintered body 12, and the convex portion 14 are mirror-polished, and the cross-sections of the respective members are enlarged 500 times using a scanning electron microscope.
  • An observation range is set such that the length is 256 ⁇ m and the longitudinal length is 192 ⁇ m.
  • This observation range is the object of observation, and a method called particle analysis of image analysis software "A Image Kun (Ver 2.52)" (registered trademark, manufactured by Asahi Kasei Engineering Co., Ltd., hereinafter simply referred to as image analysis software) is used.
  • image analysis software A Image Kun (Ver 2.52)
  • image analysis software registered trademark, manufactured by Asahi Kasei Engineering Co., Ltd., hereinafter simply referred to as image analysis software
  • the average value of the distances between the centers of gravity of the closed pores can be obtained by applying a method called distance between centers of gravity of image analysis.
  • the threshold value is 70 to 100.
  • the threshold value may be adjusted according to the brightness of the image which is the observation range, and the brightness of the particle is darkened and the method of binarization
  • the threshold value may be adjusted so that the marker appearing in the image matches the shape of the closed pore, with the small figure removal area of 0.3 ⁇ m 2 and the noise removal filter.
  • a first formed body containing a powder containing aluminum oxide as a main component and a resin and a second formed body containing a powder containing aluminum oxide as a main component and a resin
  • Preparing a paste preparing a paste containing a powder mainly composed of aluminum oxide, a cellulose polysaccharide and a solvent, and a paste being present on the surface of either the first compact or the second compact
  • a paste being present on the surface of either the first compact or the second compact
  • the main component in the powder means a component of 90% by mass or more in the total 100% by mass of the powder.
  • the solvent may be water.
  • an organic solvent such as ethanol may be used.
  • a ceramic bonded body can be obtained by firing the composite molded body in an air atmosphere at a temperature of 1500 ° C. or more and 1700 ° C. or less for 5 hours or more and 8 hours or less.
  • the first compact in the composite compact becomes a first sintered body after firing
  • the second compact becomes a second sintered body after firing.
  • the paste interposed between the first compact and the second compact becomes a bonding layer after firing, and the paste exuding to the outside from between the first compact and the second compact becomes a convex after firing.
  • MgO magnesium hydroxide converted to oxide
  • SiO silicon oxide
  • CaO calcium carbonate converted to oxide
  • the mixed powder weighed to become a powder comprising the above is charged into a rotary mill together with a solvent such as water, and mixed with ceramic balls made of aluminum oxide having a purity of 99.5% to 99.99%.
  • a molding binder such as polyvinyl alcohol, polyethylene glycol or acrylic resin is added and mixed to obtain a slurry.
  • the addition amount of the molding binder is 2 parts by mass or more and 10 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the mixed powder.
  • granulated granules are obtained by spray-drying the slurry using a spray-drying apparatus.
  • the first compact is obtained by the CIP method, for example, by setting the pressure to 80 MPa or more and 100 MPa. Also, a second molded body is obtained by the same method.
  • the cellulose-based polysaccharide is, for example, at least one of methylcellulose, ethylcellulose, ethylmethylcellulose, hydroxymethylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, hydroxyethylmethylcellulose, carboxymethylcellulose, carboxymethylethylcellulose and carboxyethylcellulose.
  • the rotation speed of the stirring device may be 1200 rpm or more and 1600 rpm or less, and the rotation time may be 5 minutes or more and 15 minutes or less.
  • the rotational speed is increased to 1400 rpm or more
  • the rotation speed may be set to 1600 rpm or less and the rotation time may be set to 5 minutes to 15 minutes.
  • the value obtained by subtracting the average diameter of closed pores of the convex portion from the average value of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the convex portion is the average value of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the first sintered body
  • the storage container is further given rotation and revolution simultaneously, and the number of rotations of rotation and the number of rotations of rotation
  • the stirring may be carried out by rotating at 800 rpm or more and 1200 rpm or less and rotating for 2 minutes or more and 5 minutes or less.
  • the value obtained by subtracting the average diameter of the closed pores of the convex portion from the average value of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the convex portion is the value of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the second sintered body.
  • the same method as described above may be used also in the case of obtaining a ceramic joined body 0.4 times or more the value obtained by subtracting the average diameter of the pores.
  • the rotation number of the rotation and the rotation number of the rotation may be 1000 rpm or more and 1200 rpm or less.
  • the opposing surfaces are made into the state which faced each other, for example, a pressure is applied to a 1st compact
  • a pressure is applied to a 1st compact
  • the paste is dried by holding at room temperature and adjusting the humidity for 12 hours or more and 48 hours or less.
  • a ceramic bonded body can be obtained by firing the composite molded body in an air atmosphere at a temperature of 1500 ° C. or more and 1700 ° C. or less for 5 hours or more and 8 hours or less.
  • annular flow path members other than cylindrical flow path members for supplying and discharging a fluid such as plasma generation gas, argon, helium
  • a fluid such as plasma generation gas, argon, helium
  • It can be used for a flow path member formed in a cylindrical shape, an annular shape or the like for supplying and discharging a cooling fluid such as water, a shower plate provided with a large number of flow paths in the thickness direction, and the like.
  • polyvinyl alcohol, polyethylene glycol and an acrylic resin were added to the solvent as a molding binder and mixed to obtain a slurry.
  • the addition amount of the molding binder was 3 parts by mass in total with respect to 100 parts by mass of the mixed powder.
  • granulated granules were obtained by spray-drying the slurry using a spray-drying apparatus.
  • the granules were molded by CIP method under a pressure of 30 kPa to obtain a prismatic first molded body which is a precursor of the first sintered body.
  • the prismatic 2nd molded object which is a precursor of a 2nd sintered compact was obtained by the same method.
  • rotation means that the storage container was rotated by the stirring apparatus, and it mixed and stirred.
  • rotation / revolution means that the storage container was further rotated and revolved with a stirring apparatus after rotation (first time), and was mixed and stirred. In rotation and revolution, the number of rotations of rotation and revolution is the same.
  • the pressure is set to 96 MPa for the first and second compacts.
  • the paste was made to project from the bonding area between the first molded body and the second molded body to obtain a composite molded body.
  • Sample No. Test pieces were prepared from 1 to 10, respectively, and the three-point bending strength was measured in accordance with JIS R 1601: 2008. In addition, although C-face processing was only given to the creased surface, grinding and polishing were not performed, and the baked surface was measured as the creased surface.
  • test pieces were arrange
  • the horizontal length of each of the first sintered body, the second sintered body and the bonding layer obtained by polishing a cross section parallel to the thickness direction of the test specimen with diamond abrasive grains is 256 ⁇ m.
  • the average diameter of the closed pores of the sintered body shown in Table 1 is the average diameter of the closed pores contained in the first sintered body and the second sintered body. Since the average diameter of the closed pore contained in a 1st sintered compact and a 2nd sintered compact was the same as a result of a measurement, it omits and describes.
  • the ratio of the closed pore distance shown in Table 1 is a value obtained by subtracting the average diameter of the closed pores of the convex portions from the average value of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the convex portions, and the closed pores of the first sintered body
  • the ratio of the value obtained by subtracting the average diameter of the closed pores of the first sintered body from the average value of the distance between the centers of gravity of the second sintered body and the average value of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the second sintered body The ratio of the value obtained by subtracting the average diameter of is omitted.
  • the ratio of the closed pore distance is also omitted because it is the same for the first sintered body and the second sintered body.
  • Sample No. 1 in which the average diameter of the closed pores of the convex portion is not less than 0.8 times and not more than 1.5 times the average diameter of the closed pores of the first sintered body and the second sintered body. 3 to 11 are sample Nos. It shows higher strength than 1 and 2.
  • sample No. 1 in which the average diameter of the closed pores of the convex portion is smaller than the average diameter of the closed pores of the first sintered body and the second sintered body.
  • the strengths of 5 to 11 are high.
  • the value obtained by subtracting the average diameter of the closed pores of the convex portion from the average value of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the convex portion is the average value of the distance between the centers of gravity of the closed pores of the sintered body

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Abstract

第１の酸化アルミニウム質焼結体と、第２の酸化アルミニウム質焼結体と、第１の酸化アルミニウム質焼結体と第２の酸化アルミニウム質焼結体との間に位置する酸化アルミニウム質接合層と、酸化アルミニウム質接合層に繋がる酸化アルミニウム質凸部と、を有するセラミック接合体であって、酸化アルミニウム質凸部の閉気孔の平均径が、第１の酸化アルミニウム質焼結体および第２の酸化アルミニウム質焼結体のそれぞれの閉気孔の平均径の０．８倍以上１．５倍以下である。

Description

セラミック接合体およびその製造方法
　本開示は、セラミック接合体およびその製造方法に関する。
　複数のセラミック焼結体や複数のセラミック成形体同士を一体化して得られるセラミック接合体は、接合部分が接合していない部分よりも機械的強度が低くなる傾向がある。
　特許文献１には、セラミック焼結体同士の間に接合材を介在させて、圧力を加えながら熱処理することで、セラミック焼結体同士の間の接合層の気孔割合を３～３０％に制御することで、接合体の変形を抑制し、接合体の強度をセラミック焼結体の２５～８０％の範囲で制御できることが記載されている。
　また、特許文献２には、複数のセラミック成形体同士を接合する技術が開示され、セラミック成形体同士の接合領域に溝を設け、その接合領域にスラリーを付着させ、焼成することで高い接合率を有するセラミック接合体が得られることが記載されている。
特開２０１４－６５６３１号公報 特開２０１５－４８２７２号公報
　本開示のセラミック接合体は、第１の酸化アルミニウム質焼結体と、第２の酸化アルミニウム質焼結体と、前記第１の酸化アルミニウム質焼結体と前記第２の酸化アルミニウム質焼結体との間に位置する酸化アルミニウム質接合層と、該酸化アルミニウム質接合層に繋がる酸化アルミニウム質凸部と、を有するセラミック接合体であって、該酸化アルミニウム質凸部の閉気孔の平均径が、前記第１の酸化アルミニウム質焼結体および前記第２の酸化アルミニウム質焼結体のそれぞれの閉気孔の平均径の０．８倍以上１．５倍以下である。
　また、本開示のセラミック接合体の製造方法は、酸化アルミニウムを主成分とする粉末と樹脂とを含有する第１成形体と、酸化アルミニウムを主成分とする粉末と樹脂とを含有する第２成形体とを準備する工程と、酸化アルミニウムを主成分とする粉末とセルロース系多糖類と溶媒とを含有するペーストを準備する工程と、前記第１成形体および前記第２成形体のいずれかの表面に前記ペーストを存在させる工程と、前記第１成形体と前記第２成形体との間である接合領域から前記ペーストが突出するように前記第１成形体および前記第２成形体を合わせて複合成形体とする工程と、前記複合成形体を焼成する工程とを、有する。
本実施形態のセラミック接合体の一例を示す斜視図である。 本実施形態のセラミック接合体の一例を示す断面図である。
　以下、図面を参照して、本発明の実施形態について詳細に説明する。ただし、本明細書の全図において、混同を生じない限り、同一部分には同一符号を付し、その説明を適時省略する。
　図１は、本実施形態のセラミック接合体の一例を示す斜視図であり、図２は、本実施形態のセラミック接合体の一例を示す断面図である。
　図１、２に示すセラミック接合体１０は、円筒状であって、緻密質の第１の酸化アルミニウム質焼結体１１（以下、緻密質の第１の酸化アルミニウム質焼結体１１を第１焼結体１１という。）と、緻密質の第２の酸化アルミニウム質焼結体１２（以下、緻密質の第２の酸化アルミニウム質焼結体１２を第２焼結体１２という。）と、第１焼結体１１と第２焼結体１２との間に存在し、第１焼結体１１と第２焼結体１２とを一体化している緻密質の酸化アルミニウム質接合層１３（以下、酸化アルミニウム質接合層１３を単に接合層１３という。）と、接合層１３に繋がる酸化アルミニウム質凸部１４（以下、酸化アルミニウム質凸部１４を単に凸部１４という。）と、を有している。セラミック接合体１０の内部空間は、例えば、プラズマ生成用ガス等の流体が供給、排出されるための流路である。
　プラズマ生成用ガスは、例えば、ＳＦ６、ＣＦ４、ＣＨＦ３、ＣｌＦ３、ＮＦ３、Ｃ４Ｆ８、ＨＦ等のフッ素系ガス、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＢＣｌ３、ＣＣｌ４等の塩素系ガスであり、セラミック接合体１０は、流路部材として用いることができる。
　図２に示すように、接合層１３は、第１焼結体１１の接合面１１ａと第２焼結体１２の接合面１２ａとの間にある接合領域に存在している。
　第１焼結体１１、第２焼結体１２、接合層１３および凸部１４は、いずれも酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスである。
　ここで、本実施形態における主成分とは、セラミックスを構成する全成分の合計１００質量％のうち、最も多い成分をいい、特に、９０質量％以上、さらに９８質量％であるとよい。各成分の同定はＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置で行い、各成分の含有量は、例えばＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置により求めればよい。
　また、本実施形態における緻密質とは、セラミック接合体１０を構成する各部材の断面における閉気孔の面積比率が８％以下（０面積％を除く）である状態をいう。
　凸部１４は、接合層１３の外側に突出しており、接合層１３に繋がっている。言い換えると、凸部１４は接合層１３の内側面および外側面の少なくともいずれかを覆うように配置されている。図１、２に示すセラミック接合体１０では、凸部１４は接合層１３の内側面である内周面を覆っている。
　一般に、セラミック接合体１０を構成する各部材は、閉気孔などの破壊源が大きくなるほどこわれやすく、また、破壊源と焼結体の表面との距離が小さくなるほど壊れやすい。従って、凸部１４の気孔、特に、開気孔よりも通常多く存在する閉気孔の大きさを小さくすることができれば、壊れにくく、信頼性に優れたセラミック接合体１０となる。
　このような観点から、本開示のセラミック接合体１０は、凸部１４の閉気孔の平均径を、第１焼結体１１および第２焼結体１２のそれぞれの閉気孔の平均径の０．８倍以上１．５倍以下としたものである。
　凸部１４と、第１焼結体１１および第焼結体１２の閉気孔の平均径がそれぞれ大きく異なると、強度や破壊靱性、熱伝導率などの特性が局所的に大きく異なることになる。そこで、凸部１４の閉気孔の平均径を、第１焼結体１１および第２焼結体１２のそれぞれの閉気孔の平均径の０．８倍以上１．５倍以下とした。
　凸部１４の閉気孔の平均径が、第１焼結体１１および第２焼結体１２の閉気孔の平均径の１，５倍以下であると、破壊源となる閉気孔が大きくなりすぎないので、凸部１４の閉気孔を基点としてセラミック接合体１０が破壊することを抑制することができる。
　また、凸部１４の閉気孔の平均径を、第１焼結体１１および第２焼結体１２のそれぞれの閉気孔の平均径よりも小さくしてもよい。このような構成とすると、凸部１４の機械的強度を第１焼結体１１および第２焼結体１２の機械的強度よりも高くすることが可能となる。
　また、凸部１４の閉気孔の重心間距離の歪度Ｓｋの絶対値が第１焼結体１１および第２焼結体１２のそれぞれの重心間距離の歪度Ｓｋの絶対値よりも小さい領域を有していてもよい。
　このような構成であると、凸部１４の閉気孔の重心間距離の分布の方が第１焼結体１１および第２焼結体１２のそれぞれの重心間距離の分布よりも正規分布に近づくので、凸部１４内における残留応力のばらつきが低減して、信頼性が向上する。
　なお、本開示における閉気孔の重心間距離とは、隣り合う閉気孔の重心同士を結ぶ直線距離である。
　また、歪度Ｓｋとは、分布が正規分布からどれだけ歪んでいるか、即ち、分布の左右対称性を示す指標（統計量）であり、歪度Ｓｋ＞０である場合、分布の裾は右側に向かい、歪度Ｓｋ＝０である場合、分布は左右対称の正規分布となり、歪度Ｓｋ＜０である場合、分布の裾は左側に向かう。
　閉気孔の重心間距離の歪度Ｓｋは、Excel（登録商標、Microsoft Corporation）に備えられている関数ＳＫＥＷを用いて求めればよい。
　また、凸部１４の閉気孔の重心間距離の平均値から凸部１４の閉気孔の平均径を差し引いた値が、第１焼結体１１の閉気孔の重心間距離の平均値から第１焼結体１１の閉気孔の平均径を差し引いた値の０．４倍以上であり、第２焼結体１２の閉気孔の重心間距離の平均値から第２焼結体１２の閉気孔の平均径を差し引いた値の０．４倍以上であってもよい。
　凸部１４の閉気孔の重心間距離の平均値から凸部１４の閉気孔の平均径を差し引いた値とは、凸部１４における、隣り合う閉気孔の間隔の平均値と言い換えることができる。この間隔が広いほど、隣り合う閉気孔が連通しにくいことを意味する。
　このような構成であると、凸部１４における、隣り合う閉気孔の間隔が広いので、加熱および冷却が繰り返されても、閉気孔同士が連通しにくくなるため、凸部１４の機械的強度を維持することができる。
　また、凸部１４の閉気孔の重心間距離の平均値から凸部１４の閉気孔の平均値を差し引いた値を、５μｍ以上１５μｍ以下としてもよい。この値が５μｍ以上であると、加熱および冷却が繰り返されても、閉気孔同士が連通しにくくなり、凸部１４の機械的強度を維持することができるとともに、流体が内部空間から外部空間に向ってリークしにくくなる。また、上記距離が１５μｍ以下であると、隣り合う閉気孔の間隔が狭いので、クラックが発生したとしても、閉気孔でその進展が遮られる確率が高くなるため、凸部１４が部分的に欠損するおそれが低減する。
　また、凸部１４の閉気孔の円相当径の歪度Ｓｋは、凸部１４の閉気孔の重心間距離の歪度Ｓｋよりも大きくてもよい。
　このような構成であると、凸部１４における、隣り合う閉気孔の間隔の分布が正の方向に偏るので、加熱および冷却が繰り返されても、閉気孔同士が連通しにくくなるため、凸部の機械的強度を維持することができる。
　閉気孔の円相当径の歪度Ｓｋも、Excel（登録商標、Microsoft Corporation）に備えられている関数ＳＫＥＷを用いて求めればよい。
　また、凸部１４の閉気孔の円形度の平均値を０．７８以上としてもよい。凸部１４の閉気孔の円形度の平均値がこの範囲であると、閉気孔の形状が球状に近くなり、閉気孔近傍における応力集中が生じにくくなるので、機械的強度を維持することができる。
　本開示のセラミック接合体１０の凸部１４の閉気孔の面積比率は、２面積％以下としてもよく、また、凸部１４の閉気孔の最大径は、５μｍ以下としてもよい。凸部１４の閉気孔の面積比率および最大径が上述した範囲であると、破壊源である閉気孔が小さくなるので、壊れにくいものとなる。
　また、セラミック接合体１０を壊れにくくするために、凸部１４の閉気孔の面積比率は、１．５面積％以下、としてもよい。また、セラミックス接合体１０を壊れにくくするために、凸部１４の閉気孔の最大径は、４μｍ以下、３μｍ以下としてもよい。
　また、凸部１４の閉気孔の平均径は１．５μｍ以下としてもよい。閉気孔の平均径がこの範囲であると、破壊源である閉気孔が小さいので、機械的強度および剛性を高くすることができる。
　また、凸部１４の閉気孔の最大径と、凸部１４の閉気孔の平均径との比率（閉気孔の最大径／閉気孔の平均径）は、３以下であってもよい。（閉気孔の最大径／閉気孔の平均径がこの範囲であると、異常に大きな閉気孔がないので、加熱および冷却が繰り返されても閉気孔同士が連通しにくくなり、凸部１４の機械的強度を維持することができるとともに、流体が内部空間から外部空間に向ってリークしにくくなる。
　また、凸部１４の最大高さ（図２に示す例では、接合層１３の内側面から法線方向に向かう最大高さ）は、例えば、４００μｍ以上６５０μｍ以下である。接合層１３の厚みは、例えば、０．７ｍｍ以上１．３ｍｍ以下である。
　また、凸部１４の表面を曲面状としてもよい。凸部１４の表面が曲面状であると、露出する表面が角部を有する場合よりも応力集中が生じにくいので、機械的強度を維持することができる。
　これら各部材の閉気孔の平均径、最大径、面積比率、重心間距離および円形度は、以下の手法により測定する。
　まず、第１焼結体１１、第２焼結体１２および凸部１４の断面を鏡面加工し、各部材の断面を、走査型電子顕微鏡を用いて倍率を５００倍として、例えば、横方向の長さを２５６μｍ、縦方向の長さを１９２μｍとする観察範囲を設定する。
　この観察範囲を観察の対象として、画像解析ソフト「Ａ像くん(Ｖｅｒ２．５２)」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製、以下、単に画像解析ソフトと記載する。）の粒子解析という手法を適用して、閉気孔の平均径、最大径、面積比率および円形度を求めることができる。なお、閉気孔の平均径は円相当径の平均値であり、閉気孔の最大径は円相当径の最大値である。
　また、閉気孔の重心間距離の平均値は、画像解析の重心間距離法という手法を適用して求めることができる。
　解析に際し、粒子解析および重心間距離法の設定条件である粒子の明度を暗、２値化の方法を手動、しきい値を７０～１００、小図形除去面積を０．３μｍ２および雑音除去フィルタを有とする。
　なお、上述の測定に際し、しきい値は７０～１００としたが、観察範囲である画像の明るさに応じて、しきい値を調整すればよく、粒子の明度を暗、２値化の方法を手動とし、小図形除去面積を０．３μｍ２および雑音除去フィルタを有とした上で、画像に現れるマーカーが閉気孔の形状と一致するように、しきい値を調整すればよい。
　次に、本開示のセラミック接合体の製造方法について説明する。
　本開示のセラミック接合体の製造方法は、酸化アルミニウムを主成分とする粉末と樹脂とを含有する第１成形体と、酸化アルミニウムを主成分とする粉末と樹脂とを含有する第２成形体とを準備する工程と、酸化アルミニウムを主成分とする粉末とセルロース系多糖類と溶媒とを含有するペーストを準備する工程と、第１成形体および第２成形体のいずれかの表面にペーストを存在させる工程と、第１成形体と第２成形体との間である接合領域からペーストが突出するように第１成形体および第２成形体を合わせて複合成形体とする工程と、複合成形体を焼成する工程とを有する。
　ここで、粉末における主成分とは、粉末の合計１００質量％中、９０質量％以上の成分を言う。溶媒は、水を用いるとよい。また、エタノールなどの有機溶剤を用いてもよい。
　次に、常温で、湿度を調整して、１２時間以上４８時間以下保持することによりペーストを乾燥させる。しかる後、大気雰囲気中で、１５００℃以上１７００℃以下の温度で、５時間以上８時間以下保持して複合成形体を焼成することにより、セラミック接合体を得ることができる。
　複合成形体における第１成形体は焼成後に第１焼結体となり、第２成形体は焼成後に第２焼結体となる。第１成形体と第２成形体との間に介在するペーストは焼成後に接合層となり、第１成形体と第２成形体との間から外側に滲出したペーストは焼成後に凸部となる。
　従って、ペーストをどのように作製するかが重要であり、また、成形用バインダの種類が重要である。
　まず、第１成形体および第２成形体の製造方法について説明する。
　水酸化マグネシウムを酸化物（ＭｇＯ）に換算して０．３質量％、酸化珪素を０．０４質量％、炭酸カルシウムを酸化物（ＣａＯ）に換算して０．０２質量％、残部が酸化アルミニウムからなる粉末となるように秤量した混合粉末を水などの溶媒とともに回転ミルに投入して、純度が９９．５％以上９９．９９％以下の酸化アルミニウムからなるセラミックスボールで混合する。
　次に、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコールやアクリル樹脂などの成形用バインダを添加した後、混合してスラリーを得る。ここで、成形用バインダの添加量は混合粉末１００質量部に対して合計２質量部以上１０質量部以下とする。
　次に、噴霧乾燥装置を用いてスラリーを噴霧乾燥させることにより造粒した顆粒を得る。この顆粒を例えば圧力を８０ＭＰａ以上１００ＭＰａとしてＣＩＰ法により、第１成形体を得る。また、同様の方法で第２成形体を得る。
　次に、ペーストの製造方法について説明する。
　成形体の製造方法で説明した混合粉末に対して、水などの溶媒を、体積比で、混合粉末：溶媒＝５５～６０：４０～４５となるように加え、この溶媒と混合粉末との合計を１００質量部とする。この１００質量部に対し、８質量部以上２０質量部以下のセルロース系多糖類を加え、これらを撹拌装置内の収納容器に入れ、混合・撹拌して、ペーストを得る。
　ここで、セルロース系多糖類は、例えば、メチルセルロース、エチルセルロース、エチルメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルエチルセルロースおよびカルボキシエチルセルロースの少なくともいずれかである。
　ここで、凸部の閉気孔の平均径が、第１焼結体および第２焼結体の閉気孔の平均径の０．８倍以上１．５倍以下であるセラミック接合体を得るには、撹拌装置の自転回転数を１２００ｒｐｍ以上１６００ｒｐｍ以下とし、回転時間を５分以上１５分以下とするとよい。
　また、凸部の閉気孔の平均径が、第１焼結体および第２焼結体のそれぞれの閉気孔の平均径よりも小さいセラミック接合体を得るには、回転数を高くして１４００ｒｐｍ以上１６００ｒｐｍ以下とし、回転時間を５分以上１５分以下とすればよい。
　また、凸部の閉気孔の重心間距離の平均値から凸部の閉気孔の平均径を差し引いた値が、第１焼結体の閉気孔の重心間距離の平均値から第１焼結体の閉気孔の平均径を差し引いた値の０．４倍以上のセラミック接合体を得るには、上記撹拌後、さらに、収納容器に自転および公転を同時に与え、自転の回転数および公転の回転数とも８００ｒｐｍ以上１２００ｒｐｍ以下とし、２分以上５分以下回転させることにより、撹拌すればよい。凸部の閉気孔の重心間距離の平均値から凸部の閉気孔の平均径を差し引いた値が、第２焼結体の閉気孔の重心間距離の平均値から第２焼結体の閉気孔の平均径を差し引いた値の０．４倍以上のセラミック接合体を得る場合も上述した方法と同じ方法を用いればよい。
　また、凸部の閉気孔の円形度の平均値が０．７８μｍ以上であるセラミック接合体を得るには、上記自転の回転数および上記公転の回転数とも１０００ｒｐｍ以上１２００ｒｐｍ以下とすればよい。
　そして、上記ペーストを第１成形体および第２成形体の少なくともいずれかの対向面に塗布した後、対向面同士を向き合った状態にして、第１成形体および第２成形体を、例えば圧力を２０ｋＰａ以上４０ｋＰａ以下として加圧することにより、凸部の前駆体を備えた複合成形体を得る。
　次に、常温で、湿度を調整しながら１２時間以上４８時間以下保持することによりペーストを乾燥させる。しかる後、大気雰囲気中で、１５００℃以上１７００℃以下の温度で、５時間以上８時間以下保持して複合成形体を焼成することにより、セラミック接合体を得ることができる。上述したように、本開示のセラミック接合体は、信頼性に優れることから、プラズマ生成用ガス等の流体を供給、排出する筒状の流路部材以外、環状の流路部材、アルゴン、ヘリウム、水等の冷却用流体を供給、排出する、円筒状、環状等に形成された流路部材、厚み方向に多数の流路を備えるシャワープレート等に用いることができる。
　まず、水酸化マグネシウムを酸化物（ＭｇＯ）に換算して０．３質量％、酸化珪素を０．０４質量％、炭酸カルシウムを酸化物（ＣａＯ）に換算して０．０２質量％、残部が酸化アルミニウムからなる粉末となるように秤量した混合粉末を水とともに回転ミルに投入して、純度が９９．８％の酸化アルミニウムからなるセラミックスボールで混合した。
　次に、成形用バインダとしてポリビニルアルコール、ポリエチレングリコールおよびアクリル樹脂を溶媒に添加した後、混合してスラリーを得た。ここで、成形用バインダの添加量は混合粉末１００質量部に対して合計３質量部とした。
　次に、噴霧乾燥装置を用いてスラリーを噴霧乾燥させることにより造粒した顆粒を得た。この顆粒を、圧力を３０ｋＰａとしてＣＩＰ法により成形し、第１焼結体の前駆体である角柱状の第１成形体を得た。また、同様の方法で第２焼結体の前駆体である角柱状の第２成形体を得た。
　次に、上述の混合粉末と溶媒である水とを５７：４３の体積比とした、合計１００質量部に対して、セルロース系多糖類を１９質量部添加し、撹拌装置内の収納容器に入れ、表１に示す条件で、混合・撹拌して、ペーストを得た。
　また、比較例として、セルロース系多糖類を用いず、アクリル系バインダを１９質量部添加し、表１に示す条件で混合・攪拌して、比較用ペーストを準備した。
　なお、表１で、自転（初回）と記したのは、撹拌装置で収納容器を自転させて、混合・攪拌したことを意味する。また、表１で、自転・公転と記したのは、自転（初回）の後に、さらに撹拌装置で収納容器を自転・公転させて、混合・撹拌したことを意味する。自転・公転における、自転と公転の回転数は同じである。
　そして、表１に示す条件で作製したペーストをそれぞれ第２成形体の対向面に塗布した後、対向面同士を向き合った状態にして、第１成形体および第２成形体を、圧力を９６ＭＰａとして加圧することにより、第１成形体および第２成形体の間の接合領域からペーストが突出させて複合成形体を得た。
　次に、常温で、３０時間保持することによりペーストを乾燥させた。しかる後、大気雰囲気中で、１６００℃で、５時間保持して複合成形体を焼成することにより、セラミック接合体である試料Ｎｏ．１～１０を得た。
　試料Ｎｏ．１～１０からそれぞれ試験片を作製し、ＪＩＳ　Ｒ　１６０１：２００８に準拠して、３点曲げ強度を測定した。なお、抗折面には、Ｃ面加工のみを施したが、研削、研磨加工は施さず、焼き肌面を抗折面として測定した。
　なお、いずれの試験片も、接合層が長手方向の中央に位置するように配置した。
　また、試験片の厚み方向に平行な断面をダイヤモンド砥粒で研磨して得られる、第１焼結体、第２焼結体および接合層の各鏡面を対象として、横方向の長さ：２５６μｍ、縦方向の長さ：１９２μｍとするＳＥＭ観察範囲を設定した後、画像解析ソフトの粒子解析および重心間距離法を適用して、表１に示す閉気孔等を測定した。
　なお、表１に示す焼結体の閉気孔の平均径は、第１焼結体および第２焼結体に含まれる閉気孔の平均径である。測定の結果、第１焼結体および第２焼結体に含まれる閉気孔の平均径は同じであったので、省略して記載する。
　また、表１に示す閉気孔間距離の比率とは、凸部の閉気孔の重心間距離の平均値から凸部の閉気孔の平均径を差し引いた値と、第１焼結体の閉気孔の重心間距離の平均値から第１焼結体の閉気孔の平均径を差し引いた値の比率および第２焼結体の閉気孔の重心間距離の平均値から第２焼結体の閉気孔の平均径を差し引いた値の比率を省略して記載したものである。
　閉気孔間距離の比率についても、第１焼結体と第２焼結体とで同じであったので省略して記載する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、アクリル系バインダを添加して作製した比較用ペーストを用いた試料Ｎｏ．１、２では、凸部の閉気孔の平均径が、第１焼結体および第２焼結体の閉気孔の平均径の１．５倍を超え、凸部から破壊しており、他の試料と比較すると強度が低くなっている。
　一方、凸部の閉気孔の平均径が、第１焼結体および第２焼結体の閉気孔の平均径の０．８倍以上１．５倍以下である試料Ｎｏ．３～１１は、試料Ｎｏ．１、２よりも高い強度を示している。
　特に、凸部の閉気孔の平均径が、第１焼結体および第２焼結体の閉気孔の平均径よりも小さい試料Ｎｏ．５～１１は、強度が高くなっている。
　また、試料Ｎｏ．６～１０では、凸部の閉気孔の重心間距離の平均値から凸部の閉気孔の平均径を差し引いた値が、焼結体の閉気孔の重心間距離の平均値から焼結体の閉気孔の平均径を差し引いた値が大きくなると、高い強度を示す傾向が認められた。
　また、試料Ｎｏ．６～１０では、凸部の閉気孔の円形度の平均値が大きいほど、高い強度を示す傾向が認められた。
１０　セラミック接合体
１１　第１焼結体
１２　第２焼結体
１３　接合層
１４　凸部

Claims (7)

  1. 　第１の酸化アルミニウム質焼結体と、第２の酸化アルミニウム質焼結体と、前記第１の酸化アルミニウム質焼結体と前記第２の酸化アルミニウム質焼結体との間に位置する酸化アルミニウム質接合層と、該酸化アルミニウム質接合層に繋がる酸化アルミニウム質凸部と、を有するセラミック接合体であって、
    　該酸化アルミニウム質凸部の閉気孔の平均径が、前記第１の酸化アルミニウム質焼結体および前記第２の酸化アルミニウム質焼結体のそれぞれの閉気孔の平均径の０．８倍以上１．５倍以下である、セラミック接合体。
  2. 　前記酸化アルミニウム質凸部の閉気孔の平均径が、前記第１の酸化アルミニウム質焼結体および前記第２の酸化アルミニウム質焼結体のそれぞれの閉気孔の平均径よりも小さい、請求項１に記載のセラミック接合体。
  3. 　前記酸化アルミニウム質凸部の閉気孔の重心間距離の歪度Ｓｋの絶対値が前記第１の酸化アルミニウム質焼結体および前記第２の酸化アルミニウム質焼結体のそれぞれの重心間距離の歪度Ｓｋの絶対値よりも小さい領域を有する、請求項１または請求項２に記載のセラミック接合体。
  4. 　前記酸化アルミニウム質凸部の閉気孔の重心間距離の平均値から前記酸化アルミニウム質凸部の閉気孔の平均径を差し引いた値が、前記第１の酸化アルミニウム質焼結体の閉気孔の重心間距離の平均値から前記第１の酸化アルミニウム質焼結体の閉気孔の平均径を差し引いた値の０．４倍以上であり、前記第２の酸化アルミニウム質焼結体の閉気孔の重心間距離の平均値から前記第２の酸化アルミニウム質焼結体の閉気孔の平均径を差し引いた値の０．４倍以上である、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のセラミック接合体。
  5. 　前記酸化アルミニウム質凸部の閉気孔の円相当径の歪度Ｓｋは、前記酸化アルミニウム質凸部の閉気孔の重心間距離の歪度Ｓｋよりも大きい、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のセラミック接合体。
  6. 　前記酸化アルミニウム質凸部の閉気孔の円形度の平均値が０．７８以上である、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のセラミック接合体。
  7. 　酸化アルミニウムを主成分とする粉末と樹脂とを含有する第１成形体と、酸化アルミニウムを主成分とする粉末と樹脂とを含有する第２成形体とを準備する工程と、
    　酸化アルミニウムを主成分とする粉末とセルロース系多糖類と溶媒とを含有するペーストを準備する工程と、
    　前記第１成形体および前記第２成形体のいずれかの表面に前記ペーストを存在させる工程と、
    　前記第１成形体と前記第２成形体との間である接合領域から前記ペーストが突出するように前記第１成形体および前記第２成形体を合わせて複合成形体とする工程と、前記複合成形体を焼成する工程とを、有する、セラミック接合体の製造方法。
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