WO2018124760A1 - 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기 및 이를 사용한 포장 방법 - Google Patents

양이온성 중합성 조성물의 포장 용기 및 이를 사용한 포장 방법 Download PDF

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polymerizable composition
cationic polymerizable
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박성은
김아름
유재현
김준형
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Definitions

  • the present invention relates to a packaging container for a cationic polymerizable composition and a packaging method using the same, and more particularly, to a packaging container for a cationic polymerizable composition capable of securing the stability over time of the cationic polymerizable composition for forming a bezel pattern; It relates to a packaging method using the same.
  • Metal wiring for driving the device is located near display devices such as TVs and monitors.
  • display devices such as TVs and monitors.
  • a separate plastic case (bezel) is assembled to cover this, but recently, a method of directly printing a bezel pattern using a printing method such as an inkjet has been used.
  • the bezel pattern printing composition has a cationic polymerizable composition having excellent adhesion to a glass substrate.
  • the contents are deteriorated by visible light or ultraviolet light, or stored for a long time.
  • the container is deformed due to neglect at a high temperature, causing problems such as evaporation of the solvent and leakage of contents.
  • the present invention provides a packaging form of the cationic polymerizable composition that can be improved by the air injection when the thickening phenomenon appears in the container for storing the cationic polymerizable composition
  • a packaging form of the cationic polymerizable composition that can be improved by the air injection when the thickening phenomenon appears in the container for storing the cationic polymerizable composition
  • the present invention provides a cationic polymerizable composition
  • a cationic polymerizable composition comprising an iodonium salt photopolymerization initiator and a packaging container for a cationic polymerizable composition, characterized in that air is accommodated.
  • the present invention also provides a method for packaging a cationic polymerizable composition comprising air containing a cationic polymerizable composition comprising an iodonium salt photopolymerization initiator.
  • a problem such as a phenomenon of thickening in the container is improved by injecting air, thereby ensuring a stability over time during storage. And there is an effect that can provide a method using the same.
  • FIG. 1 is a schematic view showing a packaging container according to the present invention.
  • the inventors of the present invention have found through various attempts that if a thickening phenomenon occurs in the cationic polymerizable composition, the use of a special photopolymerization initiator can ensure the stability of the cationic polymerizable composition by air injection.
  • the present invention provides a packaging container for a cationic polymerizable composition comprising air containing a cationic polymerizable composition containing an iodonium salt photopolymerization initiator as in FIG. 1.
  • the packaging container may include at least one blocking layer for blocking at least one of solvent, gas, visible light and energy ray, thereby preventing deterioration and discoloration of contents.
  • at least one blocking layer for blocking at least one of solvent, gas, visible light and energy ray, thereby preventing deterioration and discoloration of contents.
  • two or more layers of pouches including the barrier layer as described above may be used.
  • the barrier layer may be an aluminum pouch film.
  • the material of the packaging container is not particularly limited as long as it can block one or more of solvent, gas, visible light and energy ray, but preferably one or more selected from the group consisting of synthetic resins, glass, and metals can be used. .
  • air may be naturally mixed when the cationic polymerizable composition is injected without a separate air injection process in the packaging container.
  • the air may be used regardless of dry or wet air, but preferably does not contain nitrogen to prevent thickening of the composition.
  • the amount of air contained in the packaging container is preferably 20 to 100% by volume based on 100% by volume of the cationic polymerizable composition to be filled. If the amount of air is less than 20% by volume, the stability of the cationic polymerizable composition may not be sufficient. If the amount of air exceeds 100% by volume, packaging efficiency may be low, and air bubbles may be easily generated during transportation.
  • the cationic polymerizable composition included in the packaging container may be a cationic polymerizable composition for printing bezel patterns.
  • a radically polymerizable composition and a cationic polymerizable composition may be mainly used in the ultraviolet curable ink composition.
  • the radically polymerizable composition it is not suitable for curing a thin film because it suffers from a hardening caused by oxygen. Since shrinkage is large, adhesiveness with a glass base material is low and it is not suitable for bezel pattern formation.
  • cationic polymerizable compositions are generally advantageous for curing thin films because of their low cure shrinkage and small effect by oxygen.
  • the cationic polymerizable composition may specifically include a colorant, an epoxy compound, an oxetane compound and a photopolymerization initiator, and the content ratio of the epoxy compound: oxetane compound is 1: 0.5 to 1: 4 days. Can be.
  • the cationic polymerizable composition used in the present invention contains an epoxy compound as the cationic curing component.
  • the epoxy compound is selected from a bisphenol type epoxy compound, a novolak type epoxy compound, a glycidyl ester type epoxy compound, a glycidyl amine type epoxy compound, a linear aliphatic epoxy compound, a biphenyl type epoxy compound, and an alicyclic epoxy compound. It may be one kind or a mixture of two or more kinds.
  • the alicyclic epoxy compound may mean a compound including one or more epoxidized aliphatic ring groups.
  • the epoxidized aliphatic ring group means an epoxy group bonded to an alicyclic ring, for example, a 3,4-epoxycyclopentyl group, a 3,4-epoxy Cyclohexyl group, 3,4-epoxycyclopentylmethyl group, 3,4-epoxycyclohexylmethyl group, 2- (3,4-epoxycyclopentyl) ethyl group, 2- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyl group, 3- Functional groups, such as a (3, 4- epoxycyclo petyl) propyl group or 3- (3, 4- epoxy cyclohexyl) propyl group, can be illustrated.
  • the hydrogen atom constituting the alicyclic ring in the above may be optionally substituted with a substituent such as an alkyl group.
  • a substituent such as an alkyl group.
  • the content of the epoxy compound is preferably 5 to 60% by weight, more preferably 10 to 30% by weight based on the total weight of the cationic polymerizable composition. When it exceeds 60 weight%, the viscosity of a composition will rise and when it is less than 5 weight%, hardening sensitivity will fall.
  • the cationic polymerizable composition includes an oxetane compound as another cationic polymerizable monomer.
  • An oxetane compound is a compound having a four-membered cyclic ether group in its molecular structure, and can act to lower the viscosity of the cationic cured ink composition (eg, 25 to less than 50 cP).
  • oxetane compound For example, "Aron oxetane OXT-101", “Aron oxetane OXT-121", “Aron oxetane OXT-211", “Aron oxetane OXT-221" of Toagosei Co., Ltd., or "Aronoxetane OXT-212" etc. can be used. These can be used individually or in combination of 2 or more types.
  • the content of the oxetane compound is preferably 15 to 80% by weight, and more preferably 40 to 60% by weight based on the total weight of the cationic polymerizable composition. When it exceeds 80 weight%, the hardening sensitivity of the said cationic polymerizable composition is low, and when it is less than 15 weight%, the viscosity of the said cationic polymerizable composition will rise and coating property will fall.
  • the oxetane compound of this invention can be used including the oxetane compound which has one oxetane ring, and the oxetane compound which has two oxetane rings.
  • the viscosity and the flexibility of the membrane can be adjusted.
  • the content ratio of the oxetane compound having one oxetane ring: the oxetane compound having two oxetane rings is used at 1:16 to 1: 3. It is preferable.
  • the present invention is characterized in that the content ratio of the epoxy compound: oxetane compound is 1: 0.5 to 1: 4.
  • the coating property of the composition may be excellent as the viscosity of the cationic polymerizable composition is low, but the curing sensitivity may be lowered.
  • the coating property of the composition may decrease as the viscosity of the cationic polymerizable composition is high.
  • the ink composition of this invention uses an iodonium salt photoinitiator as a cationic photoinitiator.
  • Sulfonium salts conventionally used as cationic photopolymerization initiators have relatively low solubility in epoxy compounds, oxetane compounds, binders, or solvents, have a poor curing sensitivity for polymerization reactions, and have a wavelength of active energy rays for polymerization reactions. There is a limiting disadvantage.
  • the iodonium salt when used, it has excellent solubility in epoxy, oxetane, binder, or solvent, has high curing sensitivity, and relatively free selection of wavelengths of active energy rays. As it falls, there is a need to improve it.
  • the content of the iodonium salt photopolymerization initiator may be 0.5 to 15% by weight based on the total weight of the cationic polymerizable composition. If the content of the iodonium salt photopolymerization initiator is less than 0.5% by weight, the curing reaction may not be sufficient. If the content of the iodonium salt photopolymerization agent is more than 15% by weight, all of them may not be dissolved or the viscosity may increase, thereby decreasing the coating property.
  • the iodonium salt photopolymerization initiator causes a curing reaction to form a polymer by reacting monomers having unsaturated double bonds contained in the ink during the ultraviolet curing process, and a photosensitizer may be used depending on the polymerization efficiency.
  • the photoinitiator is SbF 6 -, AsF 6 -, BF 6 -, (C 6 F 5) 4 B -, PF 6 - or Rf n F 6, but may be one having an anion represented by -n, be It is not limited to this.
  • the photopolymerization initiator is preferably included in 1 to 15% by weight based on the total weight of the cationic polymerizable composition, more preferably may be included in 2 to 10% by weight. If the content of the photopolymerization initiator is less than 1% by weight, the curing reaction may not be sufficient. If the content of the photopolymerization initiator is more than 15% by weight, all of the photopolymerization initiator may not be dissolved or the viscosity may increase, thereby decreasing the coating property.
  • a thickening rate after 30 days to 90 days at 5 to 50 ° C. may be 200% or less. As the thickening rate is adjusted to the above range, the viscosity does not change significantly over time, so that the stability of the cationic polymerizable composition may be maintained.
  • the cationic polymerizable composition includes a colorant.
  • colorant one or more pigments, dyes or mixtures thereof can be used, and any color can be expressed as long as the color can be expressed as necessary.
  • carbon black, graphite, metal oxides, organic black pigments or the like can be used as the black pigment.
  • Examples of carbon black include cysto 5HIISAF-HS, cysto KH, cysto 3HHAF-HS, cysto NH, cysto 3M, cysto 300HAF-LS, cysto 116HMMAF-HS, cysto 116MAF, cysto FMFEF-HS , Sisto SOFEF, Sisto VGPF, Sisto SVHSRF-HS and Sisto SSRF (Donghae Carbon Co., Ltd.); Diagram Black II, Diagram Black N339, Diagram Black SH, Diagram Black H, Diagram LH, Diagram HA, Diagram SF, Diagram N550M, Diagram M, Diagram E, Diagram G, Diagram R, Diagram N760M, Diagram LR, # 2700, # 2600, # 2400, # 2350, # 2300, # 2200, # 1000, # 980, # 900, MCF88, # 52, # 50, # 47, # 45, # 45L, # 25, # CF9, # 95, # 3030, # 3050, MA7, MA77, MA8, MA11, MA
  • aniline black, lactam black, or perylene black series may be used, but is not limited thereto.
  • the cationic polymerizable composition is cured by irradiation of ultraviolet light (for example, 250 nm or 450 nm), more preferably long wavelength ultraviolet light (for example, 360 nm to 410 nm) to have a certain level of optical density (OD).
  • ultraviolet light for example, 250 nm or 450 nm
  • long wavelength ultraviolet light for example, 360 nm to 410 nm
  • OD optical density
  • the content of the colorant is preferably 1 to 15% by weight, more preferably 3 to 10% by weight based on the total weight of the cationic polymerizable composition. If the content of the colorant is less than 1% by weight, there is no level of OD applicable to the bezel, and if it is more than 15% by weight, the excess colorant is not dispersed in the ink and a precipitate may be formed.
  • the present invention also provides a method for packaging a cationic polymerizable composition using the packaging container, wherein the cationic polymerizable composition comprising an iodonium salt photopolymerization initiator and air are accommodated. Provide a method.
  • packaging container In the packaging method of the present invention, a detailed description of the packaging container, the cationically polymerizable composition and the air is as described above in the packaging container of the cationic polymerizable composition of the present invention.
  • the cationic polymerizable ink composition for bezel patterns (LG-751M, manufactured by LG Chemical) was mixed with 1 wt% of the photopolymerization initiator of the diaryl iodonium salt as shown in Table 1 below. Thereafter, the composition was injected into a glass bottle or a container made of a synthetic resin so that a predetermined amount of air was present as in Table 1, and then stability was evaluated. When the cationic polymerizable ink composition and air were injected into the container, the process was performed in a clean room with a relative humidity of 50% or a dry room with a relative humidity of 0%.
  • Diaryl iodonium salt Omnicat 440 (IGM resin), Rhodosil 2074 (made by Blue Star Silicone), Igacure 250 (made by BASF Corporation), WPI-170 (made by Wako Corporation)
  • Glass bottle Glass vial test bottle of rated capacity 20cc (Kwangjin Chemical)
  • Resin bottle Test bottle made of polypropylene with a rated capacity of 60 cc (made by Nalgene)
  • Synthetic resin film Pouch bag made of polyethylene terephthalate / aluminum / nylon / ultra low density polyethylene structure with a rated capacity of 1000cc (made of NITE)
  • Dry air Dry air with 0% relative humidity
  • Nitrogen gas (purity 100%)
  • the gas injection amount was expressed as a fraction (%) of the volume of the gas to the ink volume.
  • Glass bottles and plastic bottles were used to calculate the maximum volume that can be injected without overflowing the composition into the total volume, and the volume of the air was limited to the volume of the injected composition.
  • the synthetic resin pouch was used to calculate the gas injection amount by comparing the volume of water overflowed from the tank by the pouch before the composition was injected with the volume of water overflowed from the tank by the pouch into which the composition was injected.
  • each container was stored for 1 month to 3 months in a convection oven kept constant at 45.
  • the viscosity of the composition in each vessel was measured at 25 ° C. using Viscometer DV-2 (Brookfield).
  • the increase in viscosity (viscosity increase / initial viscosity) based on the initial viscosity was calculated, classified as follows, and the results are shown in Table 2.
  • Comparative Example 2 50% by volume of nitrogen gas was injected, but unlike when air was injected, the effect of suppressing the thickening did not appear, and firmness of the composition occurred within 3 months.
  • Comparative Example 4 50% by volume of nitrogen gas was injected, but unlike when air was injected, the effect of suppressing the thickening did not appear, and firmness of the composition occurred within 3 months.
  • Comparative Example 4 the thickening did not appear even after a maximum of three months, but the packaging was not economical because more air was present than the ink in the packaging container.

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Abstract

본 발명은 양이온성 중합성 조성물과 공기가 수용되어 있는 것을 특징으로 하는 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기 및 이를 사용한 포장 방법에 관한 것이다.

Description

양이온성 중합성 조성물의 포장 용기 및 이를 사용한 포장 방법
본 출원은 2016년 12월 28일자로 출원된 한국 특허 출원 제10-2016-0181396호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기 및 이를 사용한 포장 방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 베젤 패턴 형성을 위한 양이온성 중합성 조성물의 경시 안정성을 확보할 수 있는 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기 및 이를 사용한 포장 방법에 관한 것이다.
TV, 모니터 등의 디스플레이 기기 주변에는 기기 구동을 위한 금속 배선이 위치하고 있다. 종래에는 이를 가리기 위해 별도의 플라스틱 케이스(베젤)을 조립하였으나, 최근 잉크젯 등의 인쇄 방법을 이용하여 베젤 패턴을 직접 인쇄하는 방법이 사용되고 있다.
최근 사용되고 있는 베젤 패턴 인쇄용 조성물로는 유리 기판에 우수한 부착 특성을 지니는 양이온성 중합성 조성물을 사용하고 있는데, 양이온성 중합성 조성물을 용기 내에 보관하는 경우 가시광이나 자외광으로 내용물이 변질되거나, 장기간 보관이나 고온에서의 방치에 의해 용기가 변형되어 용제의 증발이나 내용물의 누출이 발생해 버리는 등의 문제를 안고 있다.
이러한 양이온성 중합성 조성물은 수분(습기)에 의한 중합 장애(경화)는 받지만, 공기에 의한 중합 장애는 받지 않기 때문에, 용기 내에 공기를 포함시켰으나, 이에 의해서도 증점 현상이 나타나는 문제가 있었다.
상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 양이온성 중합성 조성물을 보관하는 용기 내에서 증점 현상이 나타날 경우, 이를 공기 주입에 의해 개선할 수 있는 양이온성 중합성 조성물의 포장 형태를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 요오드늄 염 광중합 개시제를 포함하는 양이온성 중합성 조성물과 공기가 수용되어 있는 것을 특징으로 하는 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기를 제공한다.
또한, 본 발명은 요오드늄 염 광중합 개시제를 포함하는 양이온성 중합성 조성물과 공기를 수용시키는 것을 특징으로 하는 양이온성 중합성 조성물의 포장 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 포장 용기 내에 양이온성 중합성 조성물을 보관하는데 있어서, 용기 내에서 증점 현상 등의 문제점이 발생하는 것을 공기 주입에 의해 개선하여, 보관 시 시간 진행에 따른 안정성을 확보할 수 있는 포장 용기 및 이를 사용한 방법을 제공할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 포장 용기를 나타낸 모식도이다.
본 발명의 발명자들은 다양한 시도를 통해 양이온성 중합성 조성물에서 증점 현상이 나타날 경우, 특별한 광중합 개시제를 사용하게 되면, 공기 주입에 의해 양이온성 중합성 조성물의 안정성을 확보할 수 있음을 발견하였다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은, 도 1에서와 같이, 요오드늄 염 광중합 개시제를 포함하는 양이온성 중합성 조성물과 공기가 수용되어 있는 것을 특징으로 하는 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 포장 용기는 용제, 가스, 가시광선 및 에너지선 중 1종 이상을 차단하는 차단층을 1층 이상 포함하도록 하여, 내용물의 변질, 변색 등을 방지할 수 있다. 이를 위하여, 가스 배리어성이나 내투습성을 향상시키기 위해서는 상기와 같은 차단층을 포함하는 2층 이상의 파우치 형상으로 한 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 상기 차단층은 알루미늄 파우치 필름을 사용할 수 있다.
상기 포장 용기의 재질은 용제, 가스, 가시광선 및 에너지선 중 1종 이상을 차단할 수 있는 것이라면 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 합성 수지, 유리 및 금속으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 포장 용기에 있어서, 포장 용기 내에 별도의 공기주입 과정을 거치지 않고 양이온성 중합성 조성물 주입 시에 자연스럽게 공기가 혼입될 수 있다. 상기 공기는 건조공기나 습공기에 관계없이 사용할 수 있으나 조성물의 증점 현상을 방지하기 위하여 질소를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 포장 용기에 있어서, 포장 용기 내에 포함되는 공기의 양으로서는, 충전하는 양이온성 중합성 조성물 100부피%를 기준으로 20 내지 100부피%가 바람직하다. 상기 공기의 양이 20부피% 미만이면 양이온성 중합성 조성물의 안정성이 충분하지 못하게 되고, 공기가 100부피%를 초과하면 포장 효율이 낮아지며, 운송 시에 기포가 발생하기 쉬워지는 문제가 있다.
본 발명의 포장 용기에 있어서, 포장 용기 내에 포함되는 양이온성 중합성 조성물은 베젤 패턴 인쇄용 양이온성 중합성 조성물일 수 있다.
자외선 경화형 잉크 조성물에는 통상적으로 라디컬 중합형 조성물과 양이온성 중합성 조성물이 주로 사용될 수 있는데, 라디컬 중합형 조성물의 경우, 산소에 의한 경화 장애를 받기 때문에 박막의 경화에 적합하지 않으며, 또한 경화 수축이 크기 때문에 유리 기재와의 밀착성이 낮아 베젤 패턴 형성에 적합하지 않다. 반면에 양이온성 중합성 조성물의 경우, 통상적으로 경화 수축률이 낮으며 산소에 의한 영향이 작기 때문에 박막을 경화하는 데 유리하다.
본 발명에 있어서, 상기 양이온성 중합성 조성물은 구체적으로 착색제, 에폭시 화합물, 옥세탄 화합물 및 광중합 개시제를 포함할 수 있고, 상기 에폭시 화합물:옥세탄 화합물의 함량 비율이 1:0.5~1:4일 수 있다.
본 발명에서 사용하는 양이온성 중합성 조성물은 양이온성 경화 성분으로서 에폭시 화합물을 포함한다. 상기 에폭시 화합물은 구체적으로 비스페놀형 에폭시 화합물, 노볼락형 에폭시 화합물, 글리시딜 에스테르형 에폭시 화합물, 글리시딜 아민형 에폭시 화합물, 선형 지방족 에폭시 화합물, 비페닐형 에폭시 화합물 및 지환식 에폭시 화합물 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
상기 지환식 에폭시 화합물은 에폭시화 지방족 고리기를 하나 이상 포함하는 화합물을 의미할 수 있다.
에폭시화 지방족 고리기를 포함하는 상기 지환족 에폭시 화합물에서, 상기 에폭시화 지방족 고리기는 지환식 고리에 결합된 에폭시기를 의미하는 것으로, 예를 들면, 3,4-에폭시시클로펜틸기, 3,4-에폭시시클로헥실기, 3,4-에폭시시클로펜틸메틸기, 3,4-에폭시시클로헥실메틸기, 2-(3,4-에폭시시클로펜틸)에틸기, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸기, 3-(3,4-에폭시시클로페틸)프로필기 또는 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필기 등의 관능기가 예시될 수 있다. 상기에서 지환식 고리를 구성하는 수소 원자는, 임의적으로 알킬기 등의 치환기에 의해 치환될 수도 있다. 상기 지환식 에폭시 화합물로는, 예를 들면, 이하에서 구체적으로 예시되는 화합물을 사용할 수 있으나, 사용할 수 있는 에폭시 화합물이 하기의 종류에 제한되는 것은 아니다.
예컨대 디시클로펜타디엔디옥사이드, 시클로헥센옥사이드, 4-비닐-1,2-에폭시-4-비닐시클로헥센, 비닐시클로헥센디옥사이드, 리모넨모노옥사이드, 리모넨디옥사이드, (3,4-에폭시시클로헥실)메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 3-비닐시클로헥센옥사이드, 비스(2,3-에폭시시클로펜틸)에테르, 비스(3,4-에폭시시클로헥실메틸)아디페이트, 비스(3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실메틸)아디페이트, (3,4-에폭시시클로헥실)메틸알코올, (3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실)메틸-3,4-에폭시-6-메틸시클로헥산카르복실레이트, 에틸렌글리콜비스(3,4-에폭시시클로헥실)에테르, 3,4-에폭시시클로헥센카르본산 에틸렌글리콜디에스테르, (3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 다이셀 코포레이션사의 셀록사이드 8000 등을 사용할 수 있다.
상기 에폭시 화합물의 함량은 상기 양이온성 중합성 조성물의 총 중량에 대하여 5~60중량%인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 10~30중량%일 수 있다. 60중량%를 초과하면 조성물의 점도가 상승하고, 5중량% 미만이면 경화 감도가 저하된다.
상기 양이온성 중합성 조성물은 다른 양이온성 중합성 단량체로서 옥세탄 화합물을 포함한다.
옥세탄 화합물은 분자 구조 내에 4원 고리형 에테르기를 가지는 화합물로서, 양이온성 경화된 잉크 조성물의 점도를 낮추는(일례로, 25에서 50cP 미만) 작용을 할 수 있다.
구체적으로는, 3-에틸-3-히드록시메틸 옥세탄, 1,4-비스[(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸]벤젠, 3-에틸-3-(페녹시메틸)옥세탄, 디[(3-에틸-3-옥세타닐)메틸]에테르, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-시클로헥실옥시메틸 옥세탄 또는 페놀노볼락 옥세탄 등이 예시될 수 있다. 옥세탄 화합물로는, 예를 들면, 토아고세이㈜사의 「아론옥세탄 OXT-101」, 「아론옥세탄 OXT-121」, 「아론옥세탄 OXT-211」, 「아론옥세탄 OXT-221」 또는 「아론옥세탄 OXT-212」 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독으로, 혹은 2종 이상의 조합으로 이용할 수 있다.
상기 옥세탄 화합물의 함량은 상기 양이온성 중합성 조성물의 총 중량에 대하여 15~80중량%인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 40~60중량%일 수 있다. 80중량%를 초과하면 상기 양이온성 중합성 조성물의 경화 감도가 낮고, 15중량% 미만이면 상기 양이온성 중합성 조성물의 점도가 상승하여 코팅성이 저하된다.
또한, 본 발명의 옥세탄 화합물은 1개의 옥세탄 고리를 갖는 옥세탄 화합물 및 2개의 옥세탄 고리를 갖는 옥세탄 화합물을 포함하여 사용할 수 있다. 상기 1개의 옥세탄 고리를 갖는 옥세탄 화합물 및 2개의 옥세탄 고리를 갖는 옥세탄 화합물을 함께 사용하는 경우에는 점도 및 막의 유연성을 조절할 수 있다는 장점이 있다. 상기와 같이 2종의 옥세탄 화합물을 함께 사용하는 경우, 1개의 옥세탄 고리를 갖는 옥세탄 화합물:2개의 옥세탄 고리를 갖는 옥세탄 화합물의 함량 비율은 1:16 내지 1:3으로 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 에폭시 화합물:옥세탄 화합물의 함량 비율이 1:0.5~1:4인 것을 특징으로 한다. 에폭시 화합물과 옥세탄 화합물의 비율이 1:4를 초과하는 경우에는 상기 양이온성 중합성 조성물의 점도가 낮음에 따라 조성물의 코팅성은 우수하나 경화 감도가 저하될 수 있으며, 에폭시 화합물과 옥세탄 화합물의 비율이 1:0.5 미만인 경우에는 상기 양이온성 중합성 조성물의 점도가 높음에 따라 조성물의 코팅성이 저하될 수 있다.
본 발명의 잉크 조성물은 양이온성 광중합 개시제로서 요오드늄 염 광중합 개시제를 사용한다. 종래에 양이온성 광중합 개시제로 사용하는 설포늄 염의 경우에는 상대적으로 에폭시 화합물, 옥세탄 화합물, 바인더 내지는 솔벤트에 대한 용해도가 부족하며, 중합 반응의 경화 감도가 떨어지며, 중합 반응을 위한 활성 에너지 선의 파장이 제한되는 단점이 있다.
반면, 요오드늄 염을 사용하는 경우에는 에폭시, 옥세탄, 바인더 내지는 솔벤트에 대한 용해도가 우수하며, 경화 감도가 높고, 활성 에너지 선의 파장 선택이 상대적으로 자유로우나, 상술한 바와 같이 보존 시의 안정성이 떨어지기 때문에, 이를 개선할 필요가 있다.
상기 요오드늄 염 광중합 개시제의 함량은 상기 양이온성 중합성 조성물의 총 중량에 대하여 0.5~15중량%일 수 있다. 상기 요오드늄 염 광중합 개시제의 함량이 0.5중량% 미만이면 경화 반응이 충분하지 않고, 15중량%를 초과하면 모두 용해되지 않거나 점도가 증가하여 코팅성이 저하될 수 있다.
상기 요오드늄 염 광중합 개시제는 자외선 경화 과정에서 잉크에 함유된 불포화 이중결합을 갖는 모노머가 반응하여 고분자를 형성하는 경화 반응이 일어나도록 하며, 중합 효율에 따라 광증감제를 사용할 수도 있다.
일 예로, 상기 광중합 개시제는 SbF6 -, AsF6 -, BF6 -, (C6F5)4B-, PF6 - 혹은 RfnF6 -n으로 표시되는 음이온을 갖는 것일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 광중합 개시제는 양이온성 중합성 조성물의 총 중량에 대하여 1~15중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 2~10중량%로 포함될 수 있다. 광중합 개시제의 함량이 1중량% 미만이면 경화 반응이 충분하지 않고, 15중량%를 초과하면 모두 용해되지 않거나 점도가 증가하여 코팅성이 저하될 수 있다.
상기 양이온성 중합성 조성물은, 상기와 같은 조성을 가짐에 따라서, 5 내지 50℃에서 30일 내지 90일 경과 후의 증점률이 200% 이하일 수 있다. 상기 범위로 증점률이 조절됨에 따라서, 시간이 경과함에 따른 점도의 변화가 크지 않아, 양이온성 중합성 조성물의 안정성이 유지될 수 있다.
상기 양이온성 중합성 조성물은 착색제를 포함한다.
상기 착색제로는 1종 이상의 안료, 염료 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 필요에 따른 색을 발현할 수 있다면 특별히 한정하지 않는다.
본 발명의 일 구체예로서는, 흑색 안료로서 카본 블랙, 흑연, 금속 산화물, 유기블랙 안료 등을 사용할 수 있다.
카본 블랙의 예로는 시스토 5HIISAF-HS, 시스토 KH, 시스토 3HHAF-HS, 시스토 NH, 시스토 3M, 시스토 300HAF-LS, 시스토 116HMMAF-HS, 시스토 116MAF, 시스토 FMFEF-HS, 시스토 SOFEF, 시스토VGPF, 시스토 SVHSRF-HS 및 시스토 SSRF(동해카본 ㈜); 다이어그램 블랙 II, 다이어그램 블랙 N339, 다이어그램 블랙 SH, 다이어그램 블랙 H, 다이어그램 LH, 다이어그램 HA, 다이어그램 SF, 다이어그램 N550M, 다이어그램 M, 다이어그램 E, 다이어그램 G, 다이어그램 R, 다이어그램 N760M, 다이어그램 LR, #2700, #2600, #2400, #2350, #2300, #2200, #1000, #980, #900, MCF88, #52, #50, #47, #45, #45L, #25, #CF9, #95, #3030, #3050, MA7, MA77, MA8, MA11, MA100, MA40, OIL7B, OIL9B, OIL11B, OIL30B 및 OIL31B(미쯔비시화학㈜); PRINTEX-U, PRINTEX-V, PRINTEX-140U, PRINTEX-140V, PRINTEX-95, PRINTEX-85, PRINTEX-75, PRINTEX-55, PRINTEX-45, PRINTEX-300, PRINTEX-35, PRINTEX-25, PRINTEX-200, PRINTEX-40, PRINTEX-30, PRINTEX-3, PRINTEX-A, SPECIAL BLACK-550, SPECIAL BLACK-350, SPECIAL BLACK-250, SPECIAL BLACK-100, 및 LAMP BLACK-101(데구사㈜); RAVEN-1100ULTRA, RAVEN-1080ULTRA, RAVEN-1060ULTRA, RAVEN-1040, RAVEN-1035, RAVEN-1020, RAVEN-1000, RAVEN-890H, RAVEN-890, RAVEN-880ULTRA, RAVEN-860ULTRA, RAVEN-850, RAVEN-820, RAVEN-790ULTRA, RAVEN-780ULTRA, RAVEN-760ULTRA, RAVEN-520, RAVEN-500, RAVEN-460, RAVEN-450, RAVEN-430ULTRA, RAVEN-420, RAVEN-410, RAVEN-2500ULTRA, RAVEN-2000, RAVEN-1500, RAVEN-1255, RAVEN-1250, RAVEN-1200, RAVEN-1190ULTRA 및 RAVEN-1170(콜롬비아 카본㈜) 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
상기 유기블랙 안료로 아닐린 블랙, 락탐 블랙 또는 페릴렌 블랙 계열 등을 사용할 수 있으나, 이로 한정하는 것은 아니다.
본 발명에서 양이온성 중합성 조성물은 자외선(일례로 250nm 또는 450nm), 보다 바람직하게는 장파장의 자외선(일례로 360 nm 내지 410 nm)의 조사에 의해 경화되어 일정 수준의 OD(optical density)를 갖는 것을 특징으로 한다. 이를 위해, 상기 착색제의 함량은 양이온성 중합성 조성물의 전체 중량에 대하여 1 내지 15중량%인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 3 내지 10중량%일 수 있다. 착색제의 함량이 1중량% 미만일 경우, 베젤에 적용할 만한 수준의 OD가 나타나지 않으며, 15중량% 초과일 경우, 과량의 착색제가 잉크에 분산되지 않고 침전물이 형성될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 포장 용기를 사용하는 양이온성 중합성 조성물의 포장 방법으로서, 요오드늄 염 광중합 개시제를 포함하는 양이온성 중합성 조성물과 공기를 수용시키는 것을 특징으로 하는 양이온성 중합성 조성물의 포장 방법을 제공한다.
본 발명의 포장 방법에 있어서, 상기 포장 용기, 양이온 중합성 조성물 및 공기에 대한 구체적인 설명은 앞서 본 발명의 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기에서 살펴본 바와 같다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 상세하게 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위는 하기의 특허청구범위에 기재된 범위 및 그 치환 및 변경을 포함하며, 실시예의 범위로 한정되지 않는다.
실시예
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4
베젤 패턴용 양이온성 중합성 잉크 조성물(LG-751M, LG화학제) 99중량%에 하기 표 1과 같이 디아릴요오드늄염의 광중합 개시제를 1중량% 혼합하였다. 이 후, 이 조성물을 하기 표 1과 같이 유리병 또는 합성수지 재질의 용기에 일정량의 공기가 존재하도록 주입한 후, 안정성을 평가하였다. 용기에 상기 양이온성 중합성 잉크 조성물 및 공기를 주입할 때, 상대 습도 50%의 클린룸 또는 상대 습도 0%의 드라이룸에서 수행하였다.
실시예 1 2 3 4 5
조성 광중합 개시제 옴니캣 440 (IGM 레진) 로도실2074(블루스타실리콘) 이가큐어250(바스프) WPI-170(와코사제) WPI-170(와코사제)
1중량% 1중량% 1중량% 1중량% 1중량%
포장 용기 종류 유리병 유리병 합성수지병 합성수지필름 유리병
기체 종류 습공기 습공기 습공기 건조공기 건조공기
기제주입량 60부피% 90부피% 40부피% 25부피% 90부피%
비교예 1 2 3 4
조성 광중합 개시제 옴니캣 440 (IGM 레진) 옴니캣 440 (IGM 레진) 옴니캣 440 (IGM 레진) 옴니캣 440 (IGM 레진)
1중량% 1중량% 1중량% 1중량%
포장 용기 종류 유리병 유리병 합성수지병 유리병
기체 종류 습공기 질소 건조공기 습공기
기제주입량 미주입 50부피% 10부피% 120부피%
[광중합 개시제]
디아릴요오드늄염: 옴니캣 440(IGM 레진), 로도실 2074(블루스타실리콘사제), 이가큐어250(바스프사제), WPI-170(와코사제)
[포장 용기 재질]
유리병: 정격용량 20cc의 유리 바이알 시험병(광진이화학제)
합성수지병: 정격용량 60cc의 폴리프로필렌 재질의 시험병(Nalgene제)
합성수지필름: 정격용량 1000cc의 폴리에틸렌테레프탈레이트/알루미늄/나일론/초저밀도 폴리에틸렌 구조로 이루어진 파우치 백(NITE제)
[포장 기체 종류]
습공기: 상대 습도 50%의 일반 공기
건조공기: 상대 습도 0%의 건조 공기
질소: 질소 기체(순도 100%)
[기체 주입량 측정]
기체 주입량은 잉크 체적 대비 기체가 차지하는 체적의 분율(%)로 나타냈다. 유리병 및 합성수지병은 조성물이 넘치지 않고 주입할 수 있는 최대의 체적을 전체 체적으로 하고, 주입된 조성물의 체적을 제한 만큼을 공기의 체적으로 계산하였다. 합성수지 파우치는 아르키메데스의 원리를 이용하여, 조성물이 주입되기 전의 파우치에 의해 수조에서 흘러 넘친 물의 체적과, 조성물이 주입된 파우치에 의해 수조에서 흘러 넘친 물의 체적을 비교하여 기체 주입량을 계산하였다.
실험예 1: 증점률
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4의 포장 용기에 대하여, 각 용기를 45로 일정하게 유지되는 컨벡션 오븐 내에서 1월 내지 3월간 보관하였다.
각 용기 내의 조성물의 점도를 25℃에서 Viscometer DV-2(Brookfield)를 사용하여 측정하였다. 초기 점도를 기준으로 한 점도의 증가량(점도 증가량/초기 점도)을 계산하여, 아래와 같이 분류하여, 그 결과를 표 2에 기재하였다.
* 반응하여 고체화되었을 경우: 굳음
* 200% 이상일 경우: ×
* 50% 내지 200%일 경우: △
* 10% 내지 50%일 경우: ○
* 10% 이하일 경우: ◎
실시예 1 2 3 4 5
안정성포장 1개월 경과 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
2개월 경과 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
3개월 경과 ○ ◎ ○ △ ◎
비교예 1 2 3 4
안정성포장 1개월 경과 ◎ ◎ ◎ ◎
2개월 경과 × △ △ ◎
3개월 경과 굳음 굳음 굳음 ◎
상기 표 2의 결과로부터, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 5의 포장 용기에 의하면 시간이 경과함에 따른 점도의 변화가 크지 않아, 양이온성 중합성 조성물의 안정성이 유지되는 것을 확인할 수 있었다.
이에 비하여 비교예 1 및 3의 경우에는 2개월 경과 시부터 급격한 점도변화가 발생하여, 3개월 경과 시에는 조성물이 굳게 되는 문제가 있었다.
비교예 2의 경우에는 질소 기체를 50부피% 주입하였으나, 공기를 주입하였을 때와 달리, 증점을 억제하는 효과가 나타나지 않고, 3개월 이내에 조성물의 굳음이 발생하였다. 비교예 4의 경우와 같이 공기를 120% 주입하였을 경우, 최대 3개월 경과 시에도 증점이 나타나지 않았으나, 포장 용기 내에 잉크보다 공기가 많이 존재하므로 포장이 경제적이지 못하였다.

Claims (18)

  1. 요오드늄 염 광중합 개시제를 포함하는 양이온성 중합성 조성물과 공기가 수용되어 있는 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 포장 용기는 용제, 가스, 가시광선 및 에너지선 중 1종 이상을 차단하는 차단층을 1층 이상 포함하는 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 포장 용기의 재질은 합성 수지, 유리 또는 금속으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상인 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  4. 청구항 2에 있어서, 상기 차단층은 알루미늄 파우치 필름인 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 포장 용기 내의 공기는 양이온성 중합성 조성물 100부피%를 기준으로 20 내지 100부피%로 포함되는 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 포장 용기 내의 공기는 질소를 포함하지 않는 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 양이온성 중합성 조성물은 베젤 패턴 인쇄용인 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 양이온성 중합성 조성물은 착색제, 에폭시 화합물, 옥세탄 화합물 및 요오드늄 염 광중합 개시제를 포함하고,
    상기 에폭시 화합물:옥세탄 화합물의 함량 비율이 1:0.5~1:4인 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  9. 청구항 8에 있어서, 상기 옥세탄 화합물은 1개의 옥세탄 고리를 갖는 옥세탄 화합물 및 2개의 옥세탄 고리를 갖는 옥세탄 화합물을 포함하는 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 1개의 옥세탄 고리를 갖는 옥세탄 화합물:2개의 옥세탄 고리를 갖는 옥세탄 화합물의 함량 비율이 1:16 내지 1:3인 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  11. 청구항 8에 있어서, 상기 에폭시 화합물의 함량은 상기 양이온성 중합성 조성물의 총 중량에 대하여 5~60중량%인 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  12. 청구항 8에 있어서, 상기 옥세탄 화합물의 함량은 상기 양이온성 중합성 조성물의 총 중량에 대하여 15~80중량%인 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  13. 청구항 8에 있어서, 상기 요오드늄 염 광중합 개시제의 함량은 상기 양이온성 중합성 조성물의 총 중량에 대하여 0.5~15중량%인 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  14. 청구항 13에 있어서, 상기 양이온성 중합성 조성물은 5 내지 50℃에서 30일 내지 90일 경과 후의 증점률이 200% 이하인 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  15. 청구항 8에 있어서, 상기 착색제의 함량은 상기 양이온성 중합성 조성물의 총 중량에 대하여 1~15중량%인 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  16. 청구항 8에 있어서, 상기 양이온성 중합성 조성물은 250nm 내지 450nm의 파장 범위의 자외선을 흡수하여 경화되는 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  17. 청구항 16에 있어서, 상기 양이온성 중합성 조성물은 360nm 내지 410nm의 파장 범위의 자외선을 흡수하여 경화되는 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 용기.
  18. 요오드늄 염 광중합 개시제를 포함하는 양이온성 중합성 조성물과 공기를 수용시키는 것인 양이온성 중합성 조성물의 포장 방법.
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