CN113148439B - 阳离子可聚合组合物的包装容器以及使用该包装容器的包装方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其特征在于包含阳离子可聚合组合物和空气，并且涉及一种使用该包装容器的包装方法。

Description

阳离子可聚合组合物的包装容器以及使用该包装容器的包装 方法
本申请是分案申请，原申请的申请号为“201780058690.8”，申请日为2017年12月28日，发明名称为“阳离子可聚合组合物的包装容器以及使用该包装容器的包装方法”。
技术领域
本申请要求于2016年12月28日提交的韩国专利申请No.10-2016-0181396的优先权的权益，其全部的公开内容通过引用并入本说明书中。
本发明涉及一种用于阳离子可聚合组合物的包装容器以及使用该包装容器的包装方法，更特别地，涉及一种用于阳离子可聚合组合物的包装容器以及使用该包装容器的包装方法，所述包装容器能够确保用于形成边框图案的阳离子可聚合组合物随时间的稳定性。
背景技术
用于驱动显示设备诸如TV与监视器的金属线位于设备周围。传统上，组装单独的塑料壳(边框)将其覆盖。然而，近来，通过使用如喷墨的印刷方法直接印刷边框图案的方法被使用。
作为近来已经使用的用于印刷边框图案的组合物，有一种对玻璃基板具有优异的粘合性的阳离子可聚合组合物。当将该阳离子可聚合组合物储存在容器中时，内容物可能会被可见光或紫外光劣化，或者容器可能由于高温放置而变形，造成溶剂蒸发或内容物泄漏。
这种阳离子可聚合组合物由于水分(潮湿)造成聚合失败(硬化)，但不会因空气造成聚合失败。因此，在容器中，含有空气。然而，还存在产生增稠现象的问题。
发明内容
技术问题
为了解决现有技术的问题，本发明的目的是提供一种通过注入空气能够改善增稠现象的阳离子可聚合组合物的包装形式，以防在储存阳离子可聚合组合物的容器中出现增稠现象。
技术方案
为了解决上述问题，本发明提供一种用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其特征在于包含含有碘鎓盐光聚合引发剂的阳离子可聚合组合物和空气。
本发明还提供一种阳离子可聚合组合物的包装方法，其特征在于储存含有碘鎓盐光聚合引发剂的阳离子可聚合组合物和空气。
有益效果
根据本发明，在包装容器中储存阳离子可聚合组合物时，可以提供一种包装容器以及使用该包装容器的包装方法，该包装容器通过注入空气能够改善在容器中发生的如增稠现象的问题，并且能够确保储存期间随时间的稳定性。
附图说明
图1是表示根据本发明的包装容器的示意图。
具体实施方式
本发明人已进行了广泛研究并且发现当阳离子可聚合组合物中发生增稠现象时，在使用特殊的光聚合引发剂时，通过注入空气能够确保阳离子可聚合组合物的稳定性。
在下文中，将更详细地描述本发明。
本发明提供一种用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中包含含有碘鎓盐光聚合引发剂的阳离子可聚合组合物和空气，如图1所示。
在本发明中，包装容器可以包括一层或多层的阻隔层以阻挡溶剂、气体、可见光和能量射线中的至少一种，由此防止内容物劣化或变色。为了改善气体阻隔性能与耐透湿性，优选具有包含两层或更多层的上述阻隔层的袋的形状。优选地，阻隔层可以为铝袋膜(aluminum pouch film)。
对包装容器的材料没有特别地限制，只要它能阻挡溶剂、气体、可见光和能量射线中的至少一种即可，但是，优选可以是选自合成树脂、玻璃与金属中的至少一种。
在本发明的包装容器中，在注入阳离子可聚合组合物时，空气可以自然地引入到包装容器中而无需单独的空气注入程序。不论是干燥空气还是潮湿空气，都可以使用，但是优选不含氮气以防止组合物增稠。
在本发明的包装容器中，基于100体积％的待装填的阳离子可聚合组合物，在包装容器中包含的空气量优选为20体积％至100体积％。如果空气量少于20体积％，阳离子可聚合组合物的稳定性可能变得不足。如果空气量超过100体积％，包装效率可能降低并且在运输期间容易产生气泡。
在本发明的包装容器中，在包装容器中包含的阳离子可聚合组合物可以是用于印刷边框图案的阳离子可聚合组合物。
传统上，对于紫外线可固化的油墨组合物，主要使用自由基可聚合组合物或者阳离子可聚合组合物。对于自由基可聚合组合物，由于氧使得固化困难因此不适于固化薄膜，并且由于大量的固化收缩而对玻璃基板的低粘性而不适于形成边框图案。另一方面，阳离子可聚合组合物由于低固化收缩率且受氧的影响较少，因而对固化薄膜是有利的。
在本发明中，具体而言，阳离子可聚合组合物可以包含着色剂、环氧化合物、氧杂环丁烷化合物以及光聚合引发剂，其中环氧化合物：氧杂环丁烷化合物的含量比可以为1：0.5至1：4。
在本发明中使用的阳离子可聚合组合物包含环氧化合物作为阳离子可固化组分。具体而言，环氧化合物可以为选自双酚型环氧化合物、酚醛清漆型环氧化合物、缩水甘油酯型环氧化合物、缩水甘油胺型环氧化合物、直链脂肪族环氧化合物、联苯型环氧化合物和脂环族环氧化合物中的一种或为两种的混合物。
脂环族环氧化合物可以指含有至少一个环氧化脂肪族环状基团的化合物。
在上述的含有环氧化脂肪族环状基团的脂环族环氧化合物中，环氧化脂肪族环状基团是指与脂环族的环键合的环氧基团。其实例包括诸如3,4-环氧环戊基、3,4-环氧环己基、3,4-环氧环戊基甲基、3,4-环氧环己基甲基、2-(3,4-环氧环戊基)乙基、2-(3,4-环氧环己基)乙基、3-(3,4-环氧环戊基)丙基或3-(3,4-环氧环己基)丙基的官能团。构成脂环族的环的氢原子可以任选地被例如烷基的取代基取代。脂环族环氧化合物包括下面具体例举的化合物，但不限于此。
例如，可以使用二氧化双环戊二烯、环氧环己烷、4-乙烯基-1,2-环氧基-4-乙烯基环己烯、二氧化乙烯基环己烯、一氧化柠檬烯、二氧化柠檬烯、(3,4-环氧基环己基)甲基-3,4-环氧基环己烷羧酸酯、3-乙烯基环氧环己烷、双(2,3-环氧基环戊基)醚、双(3,4-环氧基环己基甲基)己二酸酯、双(3,4-环氧基-6-甲基环己基甲基)己二酸酯、(3,4-环氧基环己基)甲基醇、(3,4-环氧基-6-甲基环己基)甲基-3,4-环氧基-6-甲基环己烷羧酸酯、乙二醇双(3,4-环氧基环己基)醚、3,4-环氧基环己烯羧酸乙二醇二酯、(3,4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷以及Celloxide 8000(由Daicel Corporation制造)。
基于阳离子可聚合组合物的总重量，环氧化合物的含量优选为5重量％至60重量％，更优选10重量％至30重量％。如果含量超过60重量％，组合物的粘度增加，如果含量少于5重量％，固化灵敏度劣化。
阳离子可聚合组合物含有氧杂环丁烷化合物作为另一种阳离子可聚合单体。
氧杂环丁烷化合物是一种分子结构中具有四元环醚基团的化合物，可以用于降低阳离子固化油墨组合物的粘度(例如，25℃下低于50cPs)。
特别地，举例为3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷、1,4-双[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基甲基]苯、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷、二[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲基]醚、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧杂环丁烷、3-乙基-3-环己氧基甲基氧杂环丁烷或苯酚酚醛清漆氧杂环丁烷。氧杂环丁烷化合物的实例包括“Aron oxetane OXT-101”、“Aronoxetane OXT-121”、“Aron oxetane OXT-211”、“Aron oxetane OXT-221”、“Aron oxetaneOXT-212”等。这些可以单独或者二种以上组合使用。
基于阳离子可聚合组合物的总重量，氧杂环丁烷化合物的含量优选为15重量％至80重量％，更优选40重量％至60重量％。如果含量多于80重量％，阳离子可聚合组合物的固化灵敏度低，如果含量少于15重量％，阳离子可聚合组合物的粘度增加且涂覆性能劣化。
本发明的氧杂环丁烷化合物可以将具有一个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物以及具有两个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物组合使用。当具有一个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物和具有两个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物一起使用时，优点为可以控制膜的粘度和挠性。当如上所述一起使用两种类型的氧杂环丁烷化合物时，优选具有一个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物：具有两个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物的含量比在1：16至1：3的范围内。
在本发明中，环氧化合物：氧杂环丁烷化合物的含量比可以为1：0.5至1：4。如果环氧化合物与氧杂环丁烷化合物的比大于1：4，阳离子可聚合组合物具有低粘度，使得组合物的涂覆性能优异，但是固化灵敏度可能劣化。如果环氧化合物与氧杂环丁烷化合物的比小于1：0.5，所述组合物的涂覆性能由于阳离子可聚合组合物的较高粘度可能下降。
本发明的油墨组合物使用碘鎓盐光聚合引发剂作为阳离子光聚合引发剂。在通常用作阳离子光聚合引发剂为锍盐的情况下，具有在环氧化合物、氧杂环丁烷化合物、粘合剂或溶剂中的溶解性相对不足，聚合反应的固化灵敏度低，以及用于聚合反应的活性能量射线的波长受到限制的缺点。
另一方面，当使用碘鎓盐时，它在环氧化合物、氧杂环丁烷化合物、粘合剂或溶剂中具有优异的溶解性，固化灵敏度高，选择活性能量射线的波长相对自由。然而，储存过程中的稳定性如上所述劣化，因此需要改善稳定性。
基于阳离子可聚合组合物的总重量，碘鎓盐光聚合引发剂的含量可以为0.5重量％至15重量％。如果碘鎓盐光聚合引发剂的含量少于0.5重量％，固化反应不充分。如果含量多于15重量％，碘鎓盐光聚合引发剂可能无法完全溶解或是粘度可能增加，结果涂覆性可能劣化。
油墨中含有的具有不饱和双键的单体在UV固化过程中发生反应以产生聚合物的固化反应由碘鎓盐光聚合引发剂引起。根据聚合效率也可以使用光敏剂。
例如，光聚合引发剂可以是具有表示为SbF6 -、AsF6 -、BF6 -、(C6F5)4B-、PF6 -或RfnF6 -n的阴离子的光聚合引发剂，但不限于此。
基于阳离子可聚合组合物的总重量，光聚合引发剂的含量优选为1重量％至15重量％，更优选2重量％至10重量％。如果光聚合引发剂的含量少于1重量％，固化反应不充分。如果光聚合引发剂的含量多于15重量％，光聚合引发剂可能无法完全溶解或者粘度可能增加，结果涂覆性可能劣化。
在5℃至50℃下，在30至90天后，上述阳离子可聚合组合物可以具有200％以下的增稠率。当增稠率控制在上述范围内时，粘度随时间没有大幅变化，因而阳离子可聚合组合物的稳定性得以保持。
阳离子可聚合组合物包含着色剂。
可以使用一种或多种颜料、染料、或其混合物作为着色剂，但是对着色剂没有特别地限制，只要它可以表现出所需要的颜色即可。
在本发明的一个实施方案中，可以使用碳黑、石墨、金属氧化物、有机黑颜料等作为黑色颜料。
碳黑的实例包括Cisto 5HIISAF-HS、Cisto KH、Cisto 3HHAF-HS、Cisto NH、Cisto3M、Cisto 300HAF-LS、Cisto 116HMMAF-HS、Cisto 116MAF、Cisto FMFEF-HS、Cisto SOFEF、Cisto VGPF、Cisto SVHSRF-HS以及Cisto SSRF(Donghae Carbon Co.,Ltd.)；diagramblack II、diagram black N339、diagram black SH、diagram black H、diagram LH、diagram HA、diagram SF、diagram N550M、diagram M、diagram E、diagram G、diagram R、diagram N760M、diagram LR、#2700、#2600、#2400、#2350、#2300、#2200、#1000、#980、#900、MCF88、#52、#50、#47、#45、#45L、#25、#CF9、#95、#3030、#3050、MA7、MA77、MA8、MA11、MA100、MA40、OIL7B、OIL9B、OIL11B、OIL30B以及OIL31B(Mitsubishi Chemical Corporation)；PRINTEX-U、PRINTEX-V、PRINTEX-140U、PRINTEX-140V、PRINTEX-95、PRINTEX-85、PRINTEX-75、PRINTEX-55、PRINTEX-45、PRINTEX-300、PRINTEX-35、PRINTEX-25、PRINTEX-200、PRINTEX-40、PRINTEX-30、PRINTEX-3、PRINTEX-A、SPECIAL BLACK-550、SPECIAL BLACK-350、SPECIAL BLACK-250、SPECIAL BLACK-100以及LAMP BLACK-101(Degussa Co.,Ltd.)；RAVEN-1100ULTRA、RAVEN-1080ULTRA、RAVEN-1060ULTRA、RAVEN-1040、RAVEN-1035、RAVEN-1020、RAVEN-1000、RAVEN-890H、RAVEN-890、RAVEN-880ULTRA、RAVEN-860ULTRA、RAVEN-850、RAVEN-820、RAVEN-790ULTRA、RAVEN-780ULTRA、RAVEN-760ULTRA、RAVEN-520、RAVEN-500、RAVEN-460、RAVEN-450、RAVEN-430ULTRA、RAVEN-420、RAVEN-410、RAVEN-2500ULTRA、RAVEN-2000、RAVEN-1500、RAVEN-1255、RAVEN-1250、RAVEN-1200、RAVEN-1190ULTRA、RAVEN-1170(Columbia Carbon Co.)、它们的混合物等。
可以使用苯胺黑、内酰胺黑或苝黑系列作为有机黑颜料，但是有机黑颜料不限于此。
在本发明中，通过照射紫外线辐射(例如250nm或450nm)，更优选具有长波长(例如360nm至410nm)的紫外线辐射使阳离子可聚合组合物固化以达到一定水平的光密度(OD)。出于此目的，基于阳离子可聚合组合物的总重量，着色剂的含量可以优选为1重量％至15重量％，更优选3重量％至10重量％。如果着色剂的含量少于1重量％，可能无法获得用于边框图案的OD水平。如果含量超过15重量％，过量的着色剂可能无法分散在油墨中，因而可能形成沉淀物。
本发明还涉及一种使用所述包装容器的阳离子可聚合组合物的包装方法，其特征在于储存包含碘鎓盐光聚合引发剂的阳离子可聚合组合物和空气。
在本发明的包装方法中，对于包装容器、阳离子可聚合组合物和空气的详细说明如本发明的阳离子可聚合组合物的包装容器中所述。
参考以下实施例将更详细地解释本发明。下面的实施例用以说明本发明，并且将本发明的范围解释为仅由所附权利要求及其等同物的范围限制。
实施例
实施例1至实施例5与比较例1至比较例4
将1重量％的二芳基碘鎓盐的光聚合引发剂与99重量％的用于边框图案的阳离子可聚合油墨组合物(LG Chemical制造的LG-751M)如下表1所示混合。然后，将组合物注入玻璃瓶或合成树脂容器中，使得其中存在如下表1所示的一定量的空气，评估稳定性。在相对湿度为50％的无尘室或相对湿度为0％的干燥室内，将阳离子可聚合油墨组合物和空气注入容器中。
[表1]
Figure BDA0002982113030000081
<光聚合引发剂>
二芳基碘鎓盐：Omnicat 440(IGM树脂)、Rhodorsil 2074(蓝星有机硅)、Irgacure250(BASF)、WPI-170(Wako)
<包装容器的材料>
玻璃瓶：额定容量为20cc的玻璃小瓶测试瓶(由KWANGJIN CHEMICAL CO.,LTD.制造)
合成树脂瓶：额定容量为60cc的由聚丙烯制成的测试瓶(由Nalgene制造)
合成树脂膜：额定容量为1000cc的由聚对苯二甲酸乙二酯/铝/尼龙/超低密度聚乙烯制成的袋子(由NITE制造)
<包装的气体类型>
潮湿空气：相对湿度为50％的正常空气
干燥空气：相对湿度为0％的干燥空气
氮气：氮气气体(纯度100％)
<气体注入体积的测量>
注入的气体量表示为气体占据的体积相对于油墨体积的百分比。对于玻璃瓶与合成树脂瓶，空气体积通过从总体积中减去注入的组合物的体积来计算，所述总体积是在没有溢流的情况下组合物能够注入的最大体积。根据阿基米德原理，注入合成树脂袋中的气体量通过比较未注入组合物的袋使水溢出水箱的体积和注入组合物的袋使水溢出水箱的体积来计算。
实验实施例1：增稠率
对于实施例1至实施例5和比较例1至比较例4的各个包装容器，将每个容器储存在恒定保持在45℃的对流烘箱中1至3个月。
在25℃下使用粘度计DV-2(Brookfield)测量每个容器中的组合物的粘度。计算基于初始粘度的粘度增加率(粘度增加量/初始粘度)，并且如下分类，结果表示在下表2中。
●通过反应固化：硬化
●200％以上：×
●50％至200％：△
●10％至50％：○
●10％以下：◎
[表2]
Figure BDA0002982113030000101
根据上表2中显示的结果，确认在根据本发明的实施例1至实施例5的包装容器的情况下，粘度随时间的变化不大，表明阳离子可聚合组合物的稳定性得以保持。
另一方面，在比较例1和比较例3的情况下，两个月后发生粘度的快速变化，并且在三个月后有组合物硬化的问题。
在比较例2的情况下，注入50体积％的氮气气体。与注入空气的情况不同，没有表现出抑制增稠的效果，并且在3个月内发生组合物的硬化。作为注入120体积％空气的比较例4的情况，甚至在最大3个月后也未观察到增稠。然而，由于包装容器中的空气比油墨多，因而包装不经济。

Claims (15)

1.一种用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，包含含有碘鎓盐光聚合引发剂的阳离子可聚合组合物和空气，
其中，基于100体积％的所述阳离子可聚合组合物，在所述包装容器中的所述空气的含量为25体积％至40体积％，
其中，所述包装容器由合成树脂材料制成。
2.根据权利要求1所述的用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，所述包装容器包括一层或多层的阻隔层以阻挡溶剂、气体和能量射线中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，所述阻隔层为铝袋膜。
4.根据权利要求1所述的用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，所述阳离子可聚合组合物用于印刷边框图案。
5.根据权利要求1所述的用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，所述阳离子可聚合组合物包含着色剂、环氧化合物、氧杂环丁烷化合物和碘鎓盐光聚合引发剂，其中，所述环氧化合物：所述氧杂环丁烷化合物的含量比为1：0.5至1：4。
6.根据权利要求5所述的用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，所述氧杂环丁烷化合物包含具有一个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物以及具有两个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物。
7.根据权利要求6所述的用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，所述具有一个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物：所述具有两个氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物的含量比为1：16至1：3。
8.根据权利要求5所述的用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，基于所述阳离子可聚合组合物的总重量，所述环氧化合物的含量为5重量％至60重量％。
9.根据权利要求5所述的用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，基于所述阳离子可聚合组合物的总重量，所述氧杂环丁烷化合物的含量为15重量％至80重量％。
10.根据权利要求5所述的用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，基于所述阳离子可聚合组合物的总重量，所述碘鎓盐光聚合引发剂的含量为0.5重量％至15重量％。
11.根据权利要求10所述的用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，所述阳离子可聚合组合物在5℃至50℃下，在30至90天后，具有200％以下的增稠率。
12.根据权利要求5所述的用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，基于所述阳离子可聚合组合物的总重量，所述着色剂的含量为1重量％至15重量％。
13.根据权利要求5所述的用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，所述阳离子可聚合组合物通过吸收波长为250nm至450nm的紫外线辐射而固化。
14.根据权利要求13所述的用于阳离子可聚合组合物的包装容器，其中，所述阳离子可聚合组合物通过吸收波长为360nm至410nm的紫外线辐射而固化。
15.一种阳离子可聚合组合物的包装方法，包括在由合成树脂材料制成的包装容器中储存含有碘鎓盐光聚合引发剂的阳离子可聚合组合物和空气，
其中，基于100体积％的所述阳离子可聚合组合物，所述空气的含量为25体积％至40体积％。
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