WO2017026039A1 - 直流ケーブル、組成物及び直流ケーブルの製造方法 - Google Patents

直流ケーブル、組成物及び直流ケーブルの製造方法 Download PDF

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山崎　孝則
義直 村田
知彦 片山
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住友電気工業株式会社
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Definitions

  • One embodiment of the present invention relates to a DC cable, a composition, and a method of manufacturing a DC cable.
  • a cross-linked polyethylene cable including a cross-linked polyethylene in an insulating layer covering the outer periphery of the conductive portion is widely used as an AC cable.
  • an organic peroxide such as dicumyl peroxide is used.
  • Patent Documents 1 and 2 a method of forming an insulating layer containing magnesium oxide or carbon black as an inorganic filler is known (see, for example, Patent Documents 1 and 2).
  • JP 2014-218617 A Japanese Patent Laying-Open No. 2015-883
  • An object of one embodiment of the present invention is to provide a DC cable that is excellent in long-term DC insulation performance and space charge characteristics of an insulating layer in view of the above-described problems of the related art.
  • One aspect of the present invention is a DC cable in which an outer periphery of a conductive portion is covered with an insulating layer, and an outer periphery of the conductive portion is covered with an insulating layer, and the insulating layer includes a cross-linked product of a base resin, Inorganic filler is included, the base resin includes polyethylene, the inorganic filler has a BET specific surface area of 5 m 2 / g or more, a volume average particle size of 5 ⁇ m or less, and the inorganic filler to the base resin The mass ratio of the agent is 0.001 or more and 0.05 or less, and the crosslinked product of the base resin is crosslinked with a crosslinking agent containing an organic peroxide.
  • the composition includes a base resin, an inorganic filler, and a crosslinking agent
  • the base resin includes polyethylene
  • the inorganic filler has a BET specific surface area of 5 m 2 / g or more.
  • the volume average particle size is 5 ⁇ m or less
  • the mass ratio of the inorganic filler to the base resin is 0.001 or more and 0.05 or less
  • the crosslinking agent contains an organic peroxide.
  • a DC cable excellent in long-term DC insulation performance and space charge characteristics of an insulating layer can be provided.
  • FIG. 1 shows an example of a DC cable.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view orthogonal to the axial direction of the DC cable 1.
  • the outer periphery of the conductive portion 10 is covered with an insulating layer 20.
  • an internal semiconductive layer 11 is formed between the conductive portion 10 and the insulating layer 20.
  • the outer periphery of the insulating layer 20 is covered with the shielding layer 30, and the outer periphery of the shielding layer 30 is covered with the covering layer 40.
  • an external semiconductive layer 21 is formed between the insulating layer 20 and the shielding layer 30.
  • the conductive portion 10 has a plurality of conductive core wires twisted together.
  • the material constituting the conductive core wire is not particularly limited, and examples thereof include copper, aluminum, copper alloy, and aluminum alloy.
  • the material constituting the inner semiconductive layer 11 is not particularly limited, and examples thereof include an ethylene-vinyl acetate copolymer, an ethylene-ethyl acrylate copolymer, and an ethylene-butyl acrylate copolymer.
  • the insulating layer 20 contains a cross-linked product of a base resin and an inorganic filler.
  • the base resin includes polyethylene.
  • Polyethylene may be any of low density, medium density and high density. Further, the polyethylene may be either linear or branched.
  • the cross-linked product of the base resin is cross-linked with a cross-linking agent containing an organic peroxide.
  • the organic peroxide is not particularly limited, but dicumyl peroxide, 2,5-dimethyl-2,5-bis (t-butylperoxy) hexane, 1,3-bis (t-butylperoxyisopropyl) Examples include benzene.
  • the base resin may further contain a copolymer of ethylene and a polar monomer or maleic anhydride grafted polyethylene. Thereby, the long-term DC insulation performance and space charge characteristics of the insulating layer 20 can be improved.
  • the mass ratio of ethylene / polar monomer copolymer or maleic anhydride grafted polyethylene to polyethylene is usually 1/9 or less, and preferably 5/95 or less. Thereby, the long-term DC insulation performance of the insulating layer 20 can be improved.
  • the mass ratio of the copolymer of ethylene and a polar monomer or maleic anhydride grafted polyethylene with respect to polyethylene is usually 0.01 or more.
  • the BET specific surface area of the inorganic filler is 5 m 2 / g or more, and preferably 20 m 2 / g or more. When the BET specific surface area of the inorganic filler is less than 5 m 2 / g, the long-term DC insulation performance and space charge characteristics of the insulating layer 20 are degraded. In addition, the BET specific surface area of an inorganic filler is 100 m ⁇ 2 > / g or less normally.
  • the volume average particle diameter of the inorganic filler is 5 ⁇ m or less, preferably 2 ⁇ m or less. When the volume average particle diameter of the inorganic filler exceeds 5 ⁇ m, the long-term DC insulation performance and space charge characteristics of the insulating layer 20 are deteriorated.
  • the volume average particle size of the inorganic filler is usually 0.5 ⁇ m or more.
  • the mass ratio of the inorganic filler to the base resin is 0.001 to 0.05, and preferably 0.005 to 0.03.
  • the mass ratio of the inorganic filler to the base resin is less than 0.001 or exceeds 0.05, the long-term DC insulation performance and space charge characteristics of the insulating layer 20 are degraded.
  • the inorganic filler is not particularly limited, and examples thereof include magnesium oxide powder, aluminum oxide powder, silica powder, magnesium silicate powder, aluminum silicate powder, and carbon black. Two or more kinds may be used in combination.
  • the magnesium oxide powder, aluminum oxide powder, silica powder, magnesium silicate powder, and aluminum silicate powder may be surface-treated with a silane coupling agent. Thereby, the long-term DC insulation performance and space charge characteristics of the insulating layer 20 can be improved.
  • the silane coupling agent is not particularly limited, but vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, 2- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, 3-glycol.
  • the inorganic filler may be pulverized.
  • inorganic fillers that are bonded to each other during surface treatment and have a large particle size can be pulverized by jet pulverization.
  • the insulating layer 20 may further contain an antioxidant. Thereby, the heat aging resistance of the insulating layer 20 can be improved.
  • the antioxidant is not particularly limited, but 2,2-thiodiethylenebis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], pentaerythrityltetrakis [3- (3, 5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], octadecyl 3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, 2,4-bis (n-octylthiomethyl) -O-cresol, 2,4-bis (n-octylthio) -6- (4-hydroxy-3,5-di-t-butylanilino) -1,3,5-triazine, bis [2-methyl-4- ⁇ 3-n-alkyl (C12 or C14) thiopropionyloxy ⁇ -5-tert-butylphenyl] sulfide, 4,4′-thiobis (3-methyl-6-tert-butyl Phen
  • the insulating layer 20 may further contain a lubricant, a colorant and the like.
  • the material constituting the outer semiconductive layer 21 is not particularly limited, and examples thereof include an ethylene-vinyl acetate copolymer.
  • the material constituting the shielding layer 30 is not particularly limited, and examples thereof include copper.
  • the material constituting the coating layer 40 is not particularly limited, and examples thereof include polyvinyl chloride.
  • the DC cable 1 can be applied to DC power transmission or the like.
  • a base resin, an inorganic filler, a composition containing a crosslinking agent, and a raw material of the outer semiconductive layer 21 are simultaneously extruded on the outer periphery of the conductive portion 10 as a raw material of the inner semiconductive layer 11 and a raw material of the insulating layer 20.
  • the base resin is crosslinked by heating to a predetermined temperature to form the inner semiconductive layer 11, the insulating layer 20, and the outer semiconductive layer 21.
  • a shielding element 30 is formed by winding a conductive element wire such as a copper tape or an annealed copper wire around the outer periphery of the external semiconductive layer 21.
  • the raw material of the covering layer 40 is extruded to form the covering layer 40 on the outer periphery of the shielding layer 30.
  • the production method of the composition is not particularly limited, but after kneading a base resin, an inorganic filler, and, if necessary, an antioxidant, a lubricant, a colorant, etc., to produce a pellet, a crosslinking agent is added to the pellet.
  • a crosslinking agent examples include heat impregnation.
  • composition may be extruded using a screen mesh while removing aggregates.
  • the raw material of the inner semiconductive layer 11, the above composition, and the raw material of the outer semiconductive layer 21 may be extruded simultaneously.
  • a part means a mass part.
  • Example 1 100 parts of low density polyethylene (LDPE) having a density of 0.920 g / mm 3 and a MFR (Melt Flow Rate) of 1 g / 10 min as a base resin, and a BET specific surface area of 30 m 2 / g as an inorganic filler, Heat-kneading 0.1 parts of magnesium oxide powder having a volume average particle size of 0.45 ⁇ m and 0.2 parts of 4,4-thiobis (3-methyl-6-tert-butylphenol) as an antioxidant at about 180 ° C. And pellets were produced. Next, the obtained pellet was impregnated with 2 parts of dicumyl peroxide as a crosslinking agent at about 60 ° C. to obtain a composition.
  • LDPE low density polyethylene
  • MFR Melt Flow Rate
  • Example 2 A composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of the inorganic filler added was changed to 1 part.
  • Example 3 A composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of the inorganic filler added was changed to 5 parts.
  • Example 4 As the inorganic filler, except that a magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 145 m 2 / g and a volume average particle size of 0.50 ⁇ m, which is surface-treated with vinyltrimethoxysilane as a silane coupling agent, A composition was obtained in the same manner as in Example 2.
  • Example 5 As the base resin, the density is 0.920g / mm 3, MFR (Melt Flow Rate) LDPE97 parts and density of 1 g / 10min is 0.920g / mm 3, MFR (Melt Flow Rate) is maleic anhydride 1 g / 10min A composition was obtained in the same manner as in Example 4 except that 3 parts of graft polyethylene (MA-g-PE) was used.
  • MA-g-PE graft polyethylene
  • Example 6 A composition was obtained in the same manner as in Example 5 except that 1.3 parts of 2,5-dimethyl-2,5-bis (t-butylperoxy) hexane was used as a crosslinking agent.
  • Example 7 As the inorganic filler, except that magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 30 m 2 / g and a volume average particle size of 0.05 ⁇ m, which is surface-treated with vinyltrimethoxysilane as a silane coupling agent, is used. A composition was obtained in the same manner as in Example 6.
  • Example 8 As the inorganic filler, except that a magnesium oxide powder surface-treated with vinyltrimethoxysilane as a silane coupling agent and having a BET specific surface area of 8 m 2 / g and a volume average particle diameter of 0.2 ⁇ m is used. A composition was obtained in the same manner as in Example 6.
  • the base resin has a density of 0.920 g / mm 3 , an LDPE of 95 parts with an MFR (Melt Flow Rate) of 1 g / 10 min, a density of 0.930 g / mm 3 , an MFR (Melt Flow Rate) of 4 g / 10 min, and ethyl acrylate.
  • Example 6 5 parts of ethylene-ethyl acrylate copolymer (poly (E-co-EA)) having a content of structural units derived from 7% by mass is used as an inorganic filler, with a BET specific surface area of 50 m 2 / g, volume A composition was obtained in the same manner as in Example 6 except that silica powder having an average particle size of 0.03 ⁇ m was used.
  • poly (E-co-EA) poly (E-co-EA) having a content of structural units derived from 7% by mass
  • Example 10 A composition was obtained in the same manner as in Example 6 except that silica powder having a BET specific surface area of 90 m 2 / g and a volume average particle size of 0.02 ⁇ m was used as the inorganic filler.
  • Example 11 As a base resin, density is 0.920 g / mm 3 , MFR (Melt Flow Rate) is 1 g / 10 min LDPE 97 parts, density is 0.930 g / mm 3 , MFR (Melt Flow Rate) is 4 g / 10 min, ethyl acrylate
  • An alumina powder having 3 parts of poly (E-co-EA) having a constituent unit content of 7% by mass as an inorganic filler and having a BET specific surface area of 120 m 2 / g and a volume average particle size of 0.02 ⁇ m was used in the same manner as in Example 6 except that 1,3-bis (t-butylperoxyisopropyl) benzene was used as a crosslinking agent.
  • Example 12 As a base resin, a density of 0.920 g / mm 3 , MFR (Melt Flow Rate) LDPE 93 parts of 1 g / 10 min, a density of 0.930 g / mm 3 , MFR (Melt Flow Rate) 4 g / 10 min, EA concentration 7 Example 6 except that 7 parts by weight poly (E-co-EA) was used, and carbon black having a BET specific surface area of 50 m 2 / g and a volume average particle size of 0.05 ⁇ m was used as an inorganic filler. In the same manner, a composition was obtained.
  • Example 13 As inorganic filler, surface treated with vinyltrimethoxysilane as silane coupling agent, 1 part of magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 145 m 2 / g and volume average particle size of 0.50 ⁇ m, and BET specific surface area There except that 50 m 2 / g, a volume average particle diameter using silica powder 2 parts of 0.03 .mu.m, in the same manner as in example 6 to obtain a composition.
  • Example 14 As inorganic filler, surface treated with vinyltrimethoxysilane as silane coupling agent, BET specific surface area of 145 m 2 / g, volume average particle diameter of 0.50 ⁇ m, 2 parts of magnesium oxide powder and BET specific surface area There except that 120 m 2 / g, a volume average particle diameter was used an alumina powder 3 parts of 0.02 [mu] m, in the same manner as in example 6 to obtain a composition.
  • composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the inorganic filler was not used.
  • composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of the inorganic filler added was changed to 10 parts.
  • Example 3 A composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that 2 parts of magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 1.4 m 2 / g and a volume average particle size of 3 ⁇ m was used as the inorganic filler.
  • Example 4 A composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that 2 parts of magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 0.5 m 2 / g and a volume average particle size of 17 ⁇ m was used as the inorganic filler.
  • Example 5 A composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that 2 parts of alumina powder having a BET specific surface area of 4.1 m 2 / g and a volume average particle size of 1.5 ⁇ m was used as the inorganic filler.
  • Table 1 shows the characteristics of the inorganic filler contained in the composition.
  • Table 2 shows the characteristics of the composition.
  • the composition was press-molded to obtain a sheet having a thickness T of 0.15 mm.
  • the sheet was immersed in 90 ° C. silicone oil, and a plate electrode having a diameter of 25 mm was used to apply a direct current electric field of 80 kV / mm to the sheet, and the volume resistivity was measured.
  • the space charge characteristics of the sheet were evaluated using a PEA space charge measuring device (manufactured by Fibrabo). Specifically, a DC electric field V 0 of 50 kV / mm is continuously applied to the sheet at 30 ° C. for 1 hour under atmospheric pressure, the maximum electric field V 1 inside the sheet is measured, and the formula V 1 / (V 0 x T)
  • the electric field enhancement coefficient FEF Field Enhancement Factor defined in (1) was obtained, and the space charge characteristics were evaluated.
  • FEF Field Enhancement Factor
  • Table 3 shows the evaluation results of the sheet volume resistivity, long-term DC insulation performance and space charge characteristics.
  • the sheet made from the composition of Comparative Example 2 has a mass ratio of the inorganic filler to the base resin of 0.1, long-term DC insulation performance and space charge characteristics are degraded.
  • the sheet produced from the composition of Comparative Example 4 has a BET specific surface area and a volume average particle size of the inorganic filler of 0.5 m 2 / g and 17 ⁇ m, respectively, the volume resistivity and long-term DC insulation performance And space charge characteristics are degraded.
  • a conductive portion 10 was prepared in which conductive core wires made of a diluted copper alloy having a diameter of 14 mm were twisted together.
  • the inner semiconductive layer 11 made of an ethylene-ethyl acrylate copolymer, the composition as a raw material for the insulating layer 20 and the outer semiconductive layer 21 made of an ethylene-ethyl acrylate copolymer were simultaneously extruded.
  • the base resin is crosslinked by heating at about 250 ° C., and the inner semiconductive layer 11, the insulating layer 20, and the outer A semiconductive layer 21 was formed.
  • a shielding element 30 was formed by winding a conductive wire such as an annealed copper wire having a diameter of 1 mm around the outer periphery of the outer semiconductive layer 21. Furthermore, polyvinyl chloride was extruded to form a coating layer 40 having a thickness of 3 mm on the outer periphery of the shielding layer 30, and the DC cable 1 was obtained.
  • a conductive wire such as an annealed copper wire having a diameter of 1 mm around the outer periphery of the outer semiconductive layer 21.
  • polyvinyl chloride was extruded to form a coating layer 40 having a thickness of 3 mm on the outer periphery of the shielding layer 30, and the DC cable 1 was obtained.

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Abstract

本発明の一態様は、導電部の外周が絶縁層により覆われている直流ケーブルであって、前記絶縁層は、ベース樹脂の架橋物と、無機充填剤を含み、前記ベース樹脂は、ポリエチレンを含み、前記無機充填剤は、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上であり、体積平均粒径が５μｍ以下であり、前記ベース樹脂に対する前記無機充填剤の質量比が０．００１以上０．０５以下であり、前記ベース樹脂の架橋物は、有機過酸化物を含む架橋剤により架橋されている。

Description

直流ケーブル、組成物及び直流ケーブルの製造方法
　本発明の一態様は、直流ケーブル、組成物及び直流ケーブルの製造方法に関する。
　導電部の外周を覆う絶縁層に架橋ポリエチレンを含む架橋ポリエチレンケーブルは、交流用のケーブルとして、広く用いられている。
　ポリエチレンを架橋する際には、ジクミルパーオキサイド等の有機過酸化物が用いられている。
　しかしながら、直流用のケーブルとして、架橋ポリエチレンケーブルを用いると、架橋剤の分解残渣によって、絶縁層の体積抵抗率が低下し、空間電荷の蓄積が増大し、空間電荷特性が低下する可能性があった。
　そこで、無機充填剤としての、酸化マグネシウム又はカーボンブラックを含む絶縁層を形成する方法が知られている（例えば、特許文献１、２参照）。
特開２０１４－２１８６１７号公報 特開２０１５－８８３号公報
　しかしながら、絶縁層の長期的な直流絶縁性能を向上させることが望まれている。
　本発明の一態様は、上記従来技術が有する問題に鑑み、絶縁層の長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性に優れる直流ケーブルを提供することを目的とする。
　本発明の一態様は、導電部の外周が絶縁層により覆われている直流ケーブルであって、導電部の外周が絶縁層により覆われており、前記絶縁層は、ベース樹脂の架橋物と、無機充填剤を含み、前記ベース樹脂は、ポリエチレンを含み、前記無機充填剤は、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上であり、体積平均粒径が５μｍ以下であり、前記ベース樹脂に対する前記無機充填剤の質量比が０．００１以上０．０５以下であり、前記ベース樹脂の架橋物は、有機過酸化物を含む架橋剤により架橋されている。
　本発明の一態様は、組成物において、ベース樹脂と、無機充填剤と、架橋剤を含み、前記ベース樹脂は、ポリエチレンを含み、前記無機充填剤は、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上であり、体積平均粒径が５μｍ以下であり、前記ベース樹脂に対する前記無機充填剤の質量比が０．００１以上０．０５以下であり、前記架橋剤は、有機過酸化物を含む。
　本発明の一態様によれば、絶縁層の長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性に優れる直流ケーブルを提供することができる。
直流ケーブルの一例を示す断面図である。
　次に、本発明を実施するための形態を図面と共に説明する。
　図１に、直流ケーブルの一例を示す。なお、図１は、直流ケーブル１の軸方向と直交する断面図である。
　直流ケーブル１は、導電部１０の外周が絶縁層２０により覆われている。また、直流ケーブル１は、導電部１０と絶縁層２０との間に、内部半導電層１１が形成されている。さらに、直流ケーブル１は、絶縁層２０の外周が遮蔽層３０により覆われており、遮蔽層３０の外周が被覆層４０により覆われている。また、直流ケーブル１は、絶縁層２０と遮蔽層３０との間に、外部半導電層２１が形成されている。
　導電部１０は、複数の導電芯線が撚り合わされている。
　導電芯線を構成する材料としては、特に限定されないが、銅、アルミニウム、銅合金、アルミニウム合金等が挙げられる。
　内部半導電層１１を構成する材料としては、特に限定されないが、エチレン－酢酸ビニル共重合体、エチレン－アクリル酸エチル共重合体、エチレン－アクリル酸ブチル共重合体等が挙げられる。
　絶縁層２０は、ベース樹脂の架橋物と、無機充填剤を含む。
　ベース樹脂は、ポリエチレンを含む。
　ポリエチレンは、低密度、中密度及び高密度のいずれであってもよい。また、ポリエチレンは、直鎖状及び分枝状のいずれであってもよい。
　ベース樹脂の架橋物は、有機過酸化物を含む架橋剤により架橋されている。
　有機過酸化物としては、特に限定されないが、ジクミルパーオキサイド、２，５－ジメチル－２，５－ビス（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン、１，３－ビス（ｔ－ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼン等が挙げられる。
　ベース樹脂は、エチレンと極性モノマーの共重合体又は無水マレイン酸グラフトポリエチレンをさらに含んでいてもよい。これにより、絶縁層２０の長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性を向上させることができる。
　極性モノマーとしては、特に限定されないが、アクリル酸エチル、メタクリル酸、アクリル酸ブチル、メタクリル酸グリシジル等が挙げられ、二種以上を併用してもよい。
　ポリエチレンに対するエチレンと極性モノマーの共重合体又は無水マレイン酸グラフトポリエチレンの質量比は、通常、１／９以下であり、５／９５以下であることが好ましい。これにより、絶縁層２０の長期的な直流絶縁性能を向上させることができる。なお、ポリエチレンに対するエチレンと極性モノマーの共重合体又は無水マレイン酸グラフトポリエチレンの質量比は、通常、０．０１以上である。
　無機充填剤のＢＥＴ比表面積は、５ｍ２／ｇ以上であり、２０ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。無機充填剤のＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ未満であると、絶縁層２０の長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性が低下する。なお、無機充填剤のＢＥＴ比表面積は、通常、１００ｍ２／ｇ以下である。
　無機充填剤の体積平均粒径は、５μｍ以下であり、２μｍ以下であることが好ましい。無機充填剤の体積平均粒径が５μｍを超えると、絶縁層２０の長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性が低下する。なお、無機充填剤の体積平均粒径は、通常、０．５μｍ以上である。
　ベース樹脂に対する無機充填剤の質量比は、０．００１～０．０５であり、０．００５～０．０３であることが好ましい。ベース樹脂に対する無機充填剤の質量比が０．００１未満である場合又は０．０５を超える場合は、絶縁層２０の長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性が低下する。
　無機充填剤としては、特に限定されないが、酸化マグネシウム粉末、酸化アルミニウム粉末、シリカ粉末、ケイ酸マグネシウム粉末、ケイ酸アルミニウム粉末、カーボンブラック等が挙げられ、二種以上を併用してもよい。
　酸化マグネシウム粉末、酸化アルミニウム粉末、シリカ粉末、ケイ酸マグネシウム粉末、ケイ酸アルミニウム粉末は、シランカップリング剤により表面処理されていてもよい。これにより、絶縁層２０の長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性を向上させることができる。
　シランカップリング剤としては、特に限定されないが、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－アミノプロピルトリメトキシシラン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－トリエトキシシリル－Ｎ－（１，３－ジメチルブチリデン）プロピルアミン等が挙げられ、二種以上を併用してもよい。
　なお、シランカップリング剤により表面処理されている無機充填剤と、シランカップリング剤により表面処理されていない無機充填剤を併用してもよい。
　無機充填剤は、粉砕処理されていてもよい。例えば、シランカップリング剤を用いて、表面処理する際に互いに接着して粒径が大きくなった無機充填剤を、ジェット粉砕により粉砕処理することができる。
　絶縁層２０は、酸化防止剤をさらに含んでいてもよい。これにより、絶縁層２０の耐熱老化性を向上させることができる。
　酸化防止剤としては、特に限定されないが、２，２－チオジエチレンビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、ペンタエリスリチルテトラキス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオン酸オクタデシル、２，４－ビス（ｎ－オクチルチオメチル）－ｏ－クレゾール、２，４－ビス（ｎ－オクチルチオ）－６－（４－ヒドロキシ－３，５－ジ－ｔ－ブチルアニリノ）－１，３，５－トリアジン、ビス［２－メチル－４－｛３－ｎ－アルキル（Ｃ１２あるいはＣ１４）チオプロピオニルオキシ｝－５－ｔ－ブチルフェニル］スルフィド、４，４’－チオビス（３－メチル－６－ｔ－ブチルフェノール）等が挙げられ、二種以上を併用してもよい。
　絶縁層２０は、滑剤、着色剤等をさらに含んでいてもよい。
　外部半導電層２１を構成する材料としては、特に限定されないが、エチレン－酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。
　遮蔽層３０を構成する材料としては、特に限定されないが、銅等が挙げられる。
　被覆層４０を構成する材料としては、特に限定されないが、ポリ塩化ビニル等が挙げられる。
　なお、直流ケーブル１は、直流電力の送電等に適用することができる。
　次に、直流ケーブル１の製造方法の一例について説明する。
　導電部１０の外周に、内部半導電層１１の原材料、絶縁層２０の原材料としての、ベース樹脂と、無機充填剤と、架橋剤を含む組成物及び外部半導電層２１の原材料を同時に押出成形した後、所定の温度に加熱して、ベース樹脂を架橋し、内部半導電層１１、絶縁層２０及び外部半導電層２１を形成する。次に、外部半導電層２１の外周に、銅テープ、軟銅線等の導電素線を巻き付けて、遮蔽層３０を形成する。さらに、被覆層４０の原材料を押出成形して、遮蔽層３０の外周に被覆層４０を形成する。
　組成物の製造方法としては、特に限定されないが、ベース樹脂と、無機充填剤、必要に応じて、酸化防止剤、滑剤、着色剤等を混練し、ペレットを作製した後、ペレットに架橋剤を加熱含浸する方法等が挙げられる。
　なお、スクリーンメッシュを用いて、凝集物を除去しながら、組成物を押出成形してもよい。
　また、内部半導電層１１の原材料、上記組成物及び外部半導電層２１の原材料を同時に押出成形してもよい。
　次に、本発明に係る実施例を説明する。なお、部は、質量部を意味する。
　（実施例１）
　ベース樹脂としての、密度が０．９２０ｇ／ｍｍ３、ＭＦＲ（Ｍｅｌｔ　Ｆｌｏｗ　Ｒａｔｅ）が１ｇ／１０ｍｉｎの低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）１００部と、無機充填剤としての、ＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ、体積平均粒径が０．４５μｍの酸化マグネシウム粉末０．１部及び酸化防止剤としての、４，４－チオビス（３－メチル－６－ｔ－ブチルフェノール）０．２部を約１８０℃で加熱混練し、ペレットを作製した。次に、得られたペレットに、架橋剤としての、ジクミルパーオキサイド２部を約６０℃で加熱含浸し、組成物を得た。
　（実施例２）
　無機充填剤の添加量を１部に変更した以外は、実施例１と同様にして、組成物を得た。
　（実施例３）
　無機充填剤の添加量を５部に変更した以外は、実施例１と同様にして、組成物を得た。
　（実施例４）
　無機充填剤として、シランカップリング剤としての、ビニルトリメトキシシランにより表面処理されている、ＢＥＴ比表面積が１４５ｍ２／ｇ、体積平均粒径が０．５０μｍの酸化マグネシウム粉末を用いた以外は、実施例２と同様にして、組成物を得た。
　（実施例５）
　ベース樹脂として、密度が０．９２０ｇ／ｍｍ３、ＭＦＲ（Ｍｅｌｔ　Ｆｌｏｗ　Ｒａｔｅ）が１ｇ／１０ｍｉｎのＬＤＰＥ９７部及び密度が０．９２０ｇ／ｍｍ３、ＭＦＲ（Ｍｅｌｔ　Ｆｌｏｗ　Ｒａｔｅ）が１ｇ／１０ｍｉｎの無水マレイン酸グラフトポリエチレン（ＭＡ－ｇ－ＰＥ）３部を用いた以外は、実施例４と同様にして、組成物を得た。
　（実施例６）
　架橋剤として、２，５－ジメチル－２，５－ビス（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン１．３部を用いた以外は、実施例５と同様にして、組成物を得た。
　（実施例７）
　無機充填剤として、シランカップリング剤としての、ビニルトリメトキシシランにより表面処理されている、ＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ、体積平均粒径が０．０５μｍの酸化マグネシウム粉末を用いた以外は、実施例６と同様にして、組成物を得た。
　（実施例８）
　無機充填剤として、シランカップリング剤としての、ビニルトリメトキシシランにより表面処理されている、ＢＥＴ比表面積が８ｍ２／ｇ、体積平均粒径が０．２μｍの酸化マグネシウム粉末を用いた以外は、実施例６と同様にして、組成物を得た。
　（実施例９）
　ベース樹脂として、密度が０．９２０ｇ／ｍｍ３、ＭＦＲ（Ｍｅｌｔ　Ｆｌｏｗ　Ｒａｔｅ）が１ｇ／１０ｍｉｎのＬＤＰＥ９５部及び密度が０．９３０ｇ／ｍｍ３、ＭＦＲ（Ｍｅｌｔ　Ｆｌｏｗ　Ｒａｔｅ）が４ｇ／１０ｍｉｎ、アクリル酸エチル由来の構成単位の含有量が７質量％のエチレン－アクリル酸エチル共重合体（ｐｏｌｙ（Ｅ－ｃｏ－ＥＡ））５部を用い、無機充填剤として、ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ、体積平均粒径が０．０３μｍのシリカ粉末を用いた以外は、実施例６と同様にして、組成物を得た。
　（実施例１０）
　無機充填剤として、ＢＥＴ比表面積が９０ｍ２／ｇ、体積平均粒径が０．０２μｍのシリカ粉末を用いた以外は、実施例６と同様にして、組成物を得た。
　（実施例１１）
　ベース樹脂として、密度が０．９２０ｇ／ｍｍ３、ＭＦＲ（Ｍｅｌｔ　Ｆｌｏｗ　Ｒａｔｅ）が１ｇ／１０ｍｉｎのＬＤＰＥ９７部及び密度が０．９３０ｇ／ｍｍ３、ＭＦＲ（Ｍｅｌｔ　Ｆｌｏｗ　Ｒａｔｅ）が４ｇ／１０ｍｉｎ、アクリル酸エチル由来の構成単位の含有量が７質量％のｐｏｌｙ（Ｅ－ｃｏ－ＥＡ）３部を用い、無機充填剤として、ＢＥＴ比表面積が１２０ｍ２／ｇ、体積平均粒径が０．０２μｍのアルミナ粉末を用い、架橋剤として、１，３－ビス（ｔ－ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼンを用いた以外は、実施例６と同様にして、組成物を得た。
　（実施例１２）
　ベース樹脂として、密度が０．９２０ｇ／ｍｍ３、ＭＦＲ（Ｍｅｌｔ　Ｆｌｏｗ　Ｒａｔｅ）が１ｇ／１０ｍｉｎのＬＤＰＥ９３部及び密度が０．９３０ｇ／ｍｍ３、ＭＦＲ（Ｍｅｌｔ　Ｆｌｏｗ　Ｒａｔｅ）が４ｇ／１０ｍｉｎ, ＥＡ濃度７％のｐｏｌｙ（Ｅ－ｃｏ－ＥＡ）７部を用い、無機充填剤として、ＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ、体積平均粒径が０．０５μｍのカーボンブラックを用いた以外は、実施例６と同様にして、組成物を得た。
　（実施例１３）
　無機充填剤として、シランカップリング剤としての、ビニルトリメトキシシランにより表面処理されている、ＢＥＴ比表面積が１４５ｍ２／ｇ、体積平均粒径が０．５０μｍの酸化マグネシウム粉末１部及びＢＥＴ比表面積が５０ｍ２／ｇ、体積平均粒径が０．０３μｍのシリカ粉末２部を用いた以外は、実施例６と同様にして、組成物を得た。
　（実施例１４）
　無機充填剤として、シランカップリング剤としての、ビニルトリメトキシシランにより表面処理されている、ＢＥＴ比表面積が１４５ｍ２／ｇ、体積平均粒径が０．５０μｍの酸化マグネシウム粉末２部及びＢＥＴ比表面積が１２０ｍ２／ｇ、体積平均粒径が０．０２μｍのアルミナ粉末３部を用いた以外は、実施例６と同様にして、組成物を得た。
　（比較例１）
　無機充填剤を用いなかった以外は、実施例１と同様にして、組成物を得た。
　（比較例２）
　無機充填剤の添加量を１０部に変更した以外は、実施例１と同様にして、組成物を得た。
　（比較例３）
　無機充填剤として、ＢＥＴ比表面積が１．４ｍ２／ｇ、体積平均粒径が３μｍの酸化マグネシウム粉末２部を用いた以外は、実施例１と同様にして、組成物を得た。
　（比較例４）
　無機充填剤として、ＢＥＴ比表面積が０．５ｍ２／ｇ、体積平均粒径が１７μｍの酸化マグネシウム粉末２部を用いた以外は、実施例１と同様にして、組成物を得た。
　（比較例５）
　無機充填剤として、ＢＥＴ比表面積が４．１ｍ２／ｇ、体積平均粒径が１．５μｍのアルミナ粉末２部を用いた以外は、実施例１と同様にして、組成物を得た。
　表１に、組成物に含まれる無機充填剤の特性を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　表２に、組成物の特性を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 　（シートの作製）
　組成物をプレス成形して、厚さＴが０．１５ｍｍのシートを得た。
　次に、シートの体積抵抗率、長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性を評価した。
　（体積抵抗率）
　９０℃のシリコーンオイル中にシートを浸漬し、直径が２５ｍｍの平板電極を用いて、８０ｋＶ／ｍｍの直流電界をシートに印加し、体積抵抗率を測定した。
　（長期的な直流絶縁性能）
　シートを用いて、９０℃のシリコーンオイル中にシートを浸漬し、直径が２５ｍｍの平板電極を用いて、１０～３００ｋＶ／ｍｍの直流電界Ｖ０［ｋＶ／ｍｍ］をシートに印加することにより、シートが絶縁破壊するまでの時間ｔ［ｈ］を測定し、Ｖ－ｔ曲線を求めた。次に、式
　Ｖ０ ｎ×ｔ＝ｃｏｎｓｔ．
により、寿命指数ｎを求め、長期的な直流絶縁性能を評価した。なお、ｎが２０以上である場合を◎、１５以上２０未満である場合を○、１５未満である場合を×として、判定した。
　（空間電荷特性）
　ＰＥＡ空間電荷測定装置（ファイブラボ社製）を用いて、シートの空間電荷特性を評価した。具体的には、大気圧下、３０℃で１時間に亘って５０ｋＶ／ｍｍの直流電界Ｖ０をシートに連続印加し、シートの内部の最大電界Ｖ１を測定し、式
　Ｖ１／（Ｖ０×Ｔ）
で定義される電界強調係数ＦＥＦ（Ｆｉｅｌｄ　Ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ　Ｆａｃｔｏｒ）を求め、空間電荷特性を評価した。なお、ＦＥＦが１．１５未満である場合を○、１．１５以上である場合を×として、判定した。
　表３に、シートの体積抵抗率、長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性の評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 　表３から、実施例１～１３の組成物から作製されたシートは、体積抵抗率が高く、長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性に優れることがわかる。
　これに対して、比較例１の組成物から作製されたシートは、無機充填剤を含まないため、体積抵抗率、長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性が低下する。
　比較例２の組成物から作製されたシートは、ベース樹脂に対する無機充填剤の質量比が０．１であるため、長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性が低下する。
　比較例３、５の組成物から作製されたシートは、無機充填剤のＢＥＴ比表面積が、それぞれ１．４ｍ２／ｇ、４．１ｍ２／ｇであるため、体積抵抗率、長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性が低下する。
　比較例４の組成物から作製されたシートは、無機充填剤のＢＥＴ比表面積、体積平均粒径が、それぞれ０．５ｍ２／ｇ、１７μｍであるため、体積抵抗率、長期的な直流絶縁性能及び空間電荷特性が低下する。
　（直流ケーブル１の作製）
　まず、直径が１４ｍｍの希薄銅合金製の導電芯線が撚り合わされている導電部１０を用意した。次に、エチレン－アクリル酸エチル共重合体からなる内部半導電層１１、絶縁層２０の原材料としての組成物及びエチレン－アクリル酸エチル共重合体からなる外部半導電層２１を同時に押出成形して、導電部１０の外周に、厚さがそれぞれ１ｍｍ、１４ｍｍ及び１ｍｍとなるように成形した後、約２５０℃で加熱して、ベース樹脂を架橋し、内部半導電層１１、絶縁層２０及び外部半導電層２１を形成した。次に、外部半導電層２１の外周に、直径が１ｍｍの軟銅線等の導電素線を巻き付けて、遮蔽層３０を形成した。さらに、ポリ塩化ビニルを押出成形して、遮蔽層３０の外周に厚さが３ｍｍの被覆層４０を形成し、直流ケーブル１を得た。
　１　　直流ケーブル
　１０　　導電部
　１１　　内部半導電層
　２０　　絶縁層
　２１　　外部半導電層
　３０　　遮蔽層
　４０　　被覆層

Claims (9)

  1. 　導電部の外周が絶縁層により覆われている直流ケーブルであって、
    　前記絶縁層は、ベース樹脂の架橋物と、無機充填剤を含み、
    　前記ベース樹脂は、ポリエチレンを含み、
    　前記無機充填剤は、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上であり、体積平均粒径が５μｍ以下であり、
    　前記ベース樹脂に対する前記無機充填剤の質量比が０．００１以上０．０５以下であり、
    　前記ベース樹脂の架橋物は、有機過酸化物を含む架橋剤により架橋されていることを特徴とする直流ケーブル。
  2. 　前記無機充填剤は、酸化マグネシウム粉末、酸化アルミニウム粉末、シリカ粉末、ケイ酸マグネシウム粉末、ケイ酸アルミニウム粉末及びカーボンブラックからなる群より選択される一種以上であることを特徴とする請求項１に記載の直流ケーブル。
  3. 　前記酸化マグネシウム粉末、前記酸化アルミニウム粉末、前記シリカ粉末、前記ケイ酸マグネシウム粉末、前記ケイ酸アルミニウム粉末は、シランカップリング剤により表面処理されていることを特徴とする請求項２に記載の直流ケーブル。
  4. 　前記ベース樹脂は、エチレンと極性モノマーの共重合体又は無水マレイン酸グラフトポリエチレンをさらに含み、
    　前記ポリエチレンに対する前記エチレンと極性モノマーの共重合体又は無水マレイン酸グラフトポリエチレンの質量比が１／９以下であることを特徴とする請求項１に記載の直流ケーブル。
  5. 　ベース樹脂と、無機充填剤と、架橋剤を含み、
    　前記ベース樹脂は、ポリエチレンを含み、
    　前記無機充填剤は、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上であり、体積平均粒径が５μｍ以下であり、
    　前記ベース樹脂に対する前記無機充填剤の質量比が０．００１以上０．０５以下であり、
    　前記架橋剤は、有機過酸化物を含むことを特徴とする組成物。
  6. 　前記無機充填剤は、酸化マグネシウム粉末、酸化アルミニウム粉末、シリカ粉末、ケイ酸マグネシウム粉末、ケイ酸アルミニウム粉末及びカーボンブラックからなる群より選択される一種以上であることを特徴とする請求項５に記載の組成物。
  7. 　前記酸化マグネシウム粉末、前記酸化アルミニウム粉末、前記シリカ粉末、前記ケイ酸マグネシウム粉末、前記ケイ酸アルミニウム粉末は、シランカップリング剤により表面処理されていることを特徴とする請求項６に記載の組成物。
  8. 　前記ベース樹脂は、エチレンと極性モノマーの共重合体又は無水マレイン酸グラフトポリエチレンをさらに含み、
    　前記ポリエチレンに対する前記エチレンと極性モノマーの共重合体又は無水マレイン酸グラフトポリエチレンの質量比が１／９以下であることを特徴とする請求項５に記載の組成物。
  9. 　導電部の外周が絶縁層により覆われている直流ケーブルを製造する方法であって、
    　請求項５に記載の組成物を押出成形して、前記導電部の外周を覆い、押出成形物を作製する工程と、
    　該押出成形物を所定の温度で加熱して、前記ベース樹脂を架橋し、前記絶縁層を形成する工程を有することを特徴とする直流ケーブルの製造方法。
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