WO2016092717A1 - ソルダーレジスト組成物及び被覆プリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
還流冷却器、温度計、窒素置換基用ガラス管及び攪拌機を取り付けた四つ口フラスコ中に、メタクリル酸75質量部、メチルメタクリレート85質量部、スチレン20質量部、ブチルメタクリレート20部、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル430質量部、及びアゾビスイソブチロニトリル5質量部を加えた。この四つ口フラスコ内の液を窒素気流下で75℃で5時間加熱して重合反応を進行させることで、濃度32%の共重合体溶液を得た。
後掲の表に示す成分を配合して得られる混合物を3本ロールで混練することで、ソルダーレジスト組成物を得た。尚、表に示される成分の詳細は次の通りである。
・光重合開始剤(IRGACURE 819);ビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-フェニルフォスフィンオキサイド、BASF社製、品番IRGACURE 819。
・光重合開始剤(IRGACURE 1173);2-ヒドロキシ-2-メチル-1-フェニル-プロパン-1-オン、BASF社製、品番IRGACURE 1173。
・光重合開始剤(IRGACURE 184);1-ヒドロキシ-シクロヘキシル-フェニル-ケトン、BASF社製、品番IRGACURE184。
・光重合開始剤(IRGACURE TPO):2,4,6-トリメチルベンゾイル-ジフェニル-フォスフィンオキサイド、BASF社製、品番IRGACURE TPO。
・酸化チタンCR-90;塩素法で製造されたルチル型酸化チタン、石原産業株式会社製、品番CR-90。
・酸化チタンR-79;硫酸法で製造されたルチル型酸化チタン、堺化学工業株式会社製、品番R-79。
・エポキシ化合物YDC-1312;式(1)で表されるハイドロキノン型エポキシ化合物(2,5-ジ-tert-ブチルハイドロキノンジグリシジルエーテル)、新日鉄住金化学株式会社製、品番YDC-1312。
・エポキシ化合物;クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、DIC株式会社製、品名エピクロンN-665。
・エポキシ化合物YX-4000;ビフェニル型エポキシ樹脂、三菱化学株式会社製、品番YX-4000。
・エポキシ化合物TEPIC-H;トリグリシジルイソシアヌレート、日産化学工業株式会社製、品番TEPIC-H。
・酸化防止剤IRGANOX 1010;ヒンダードフェノール系酸化防止剤、BASF社製の品名IRGANOX 1010、融点115℃。
・酸化防止剤IRGANOX 1330;ヒンダードフェノール系酸化防止剤、BASF社製の品名IRGANOX 1330、融点242℃。
・有機溶剤;メチルプロピレンジグリコール、日本乳化剤社製、品番MFDG。
・光重合性モノマーDPHA:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、日本化薬株式会社製、品名KAYARAD DPHA。
・光重合性モノマーDPCA-20;カプロラクトン変性(メタ)アクリレートモノマー、日本化薬株式会社製、品名KAYARAD DPCA-20。
・消泡剤:信越シリコーン株式会社製、品番KS-66。
・メラミン;日産化学工業株式会社製、微粉メラミン。
(1)テストピースの作製
厚み35μmの銅箔を備えるガラスエポキシ銅張積層板を用意した。このガラスエポキシ銅張積層板にエッチングを施して導体配線を形成することで、プリント配線板を得た。このプリント配線板の一面全体にソルダーレジスト用樹脂組成物をスクリーン印刷により塗布することで、塗膜を形成した。この塗膜を80℃で20分加熱することで乾燥させた。乾燥後の塗膜(乾燥塗膜)の厚みは20μmであった。この乾燥塗膜の表面上にネガマスクを直接当てた状態で、ネガマスクに向けてメタルハライドランプを搭載した露光装置を用いて紫外線を照射することで、露光量450mJ/cm2の条件で乾燥塗膜を選択的に露光した。続いて、乾燥塗膜からネガマスクを取り外してから、乾燥塗膜に炭酸ナトリウム水溶液を用いて現像処理を施すことで、乾燥塗膜のうち露光により硬化した部分を、プリント配線板上にソルダーレジスト層として残存させた。このソルダーレジスト層を更に150℃で60分間加熱して熱硬化させた。これによりソルダーレジスト層を備えるテストピースを得た。
テストピースの作製時において、露光後の乾燥塗膜からネガマスクを取り外す際に、乾燥塗膜とネガマスクとの間の剥離抵抗の程度、及びネガマスクを取り外した後の乾燥塗膜の状態を確認し、その結果を次のように評価した。
A:露光前の乾燥塗膜を指触すると全く粘着を感じず、露光後にネガマスクを取り外した後の乾燥塗膜にはネガマスクの痕は認められなかった。
B:露光前の乾燥塗膜を指触すると少し粘着を感じ、露光後にネガマスクを取り外した後の乾燥塗膜にはネガマスクの痕が認められた。
C:露光前の乾燥塗膜を指触すると顕著な粘着を感じ、露光後にネガマスクを取り外すと乾燥塗膜が毀損した。
線幅/線間が0.2mm/0.3mm、厚みが40μmの銅製の導体配線を備えるプリント配線板を用意した。また、幅50μm、75μm、100μm及び125μmのソルダーダムを形成するためのマスクパターンを有するネガマスクを使用した。これらのプリント配線板とネガマスクとを用いる以外は、テストピースを作製する場合と同じ条件で、プリント配線板上に厚み40μmのソルダーダムを形成した。
各実施例及び比較例における液状ソルダーレジスト組成物から形成された乾燥塗膜に、露光用テストマスク(日立化成工業社製のステップタブレットPHOTEC21段)を直接当てがい、減圧密着させた。続いて、メタルハライドランプを搭載したオーク社製の減圧密着型両面露光機(型番ORC HMW680GW)を用い、露光用テストマスクを介して乾燥塗膜に照射エネルギー密度450mJ/cm2の条件で紫外線を照射した。続いて現像液(濃度1質量%の炭酸ナトリウム水溶液)を用いて乾燥塗膜を現像した。この場合の残存ステップ段数で、乾燥塗膜の感光性を評価した。
市販品の無電解ニッケルめっき浴及び無電解金めっき浴を用いて、テストピースのめっきを行い、めっきの状態を観察した。またソルダーレジスト層に対してセロハン粘着テープ剥離試験をおこなうことでめっき後のソルダーレジスト層の密着状態を観察した。その結果を次に示すように評価した。
A: 外観の変化、セロハン粘着テープ剥離試験時の剥離、めっきの潜り込みのいずれも全く認められなかった。
B:外観変化は認められず、セロハン粘着テープ剥離試験時においても剥離も生じなかったが、ソルダーレジスト層の末端部分に極めてわずかながら、めっきの潜り込みが認められた。
C:外観変化は認められないが、セロハン粘着テープ剥離試験時に一部剥離が認められた。
D:ソルダーレジスト層の浮きが認められ、セロハン粘着テープ剥離試験時に剥離が認められた。
テストピースをカッターで切断し、続いて切断面付近でソルダーレジスト層に対してセロハン粘着テープ剥離試験を行い、試験後にソルダーレジスト層を観察した。その結果を次に示すように評価した。
A:ソルダーレジスト層にクラックが確認されず、セロハン粘着テープ剥離試験によるソルダーレジスト層の剥離も確認されない。
B:ソルダーレジスト層に僅かにクラックが確認されるが、セロハン粘着テープ剥離試験によるソルダーレジスト層の剥離は確認されない。
C:ソルダーレジスト層に大きなクラックが確認されるが、セロハン粘着テープ剥離試験によるソルダーレジスト層の剥離は確認されない。
D:セロハン粘着テープ剥離試験によるソルダーレジスト層の剥離が確認される。
テストピースにおけるソルダーレジスト層の外観を目視で観察し、その結果を次のように評価した。
A:ソルダーレジスト層表面に微小粒子やブリード等の不良が認められず、表面が均一である。
B:ソルダーレジスト層表面に微小粒子やブリード等の不良が認められるか、又は表面の外観が凹凸、艶むら等によって不均一である。
厚みが40μmの銅製の導体配線を備えるプリント配線板を用意した。このプリント配線板上に、上記のテストピースの場合と同じ条件でソルダーレジスト層を形成した。
A:ソルダーレジスト層にクラック(ひび割れ)が認められない。
B:ソルダーレジスト層の導体配線との界面付近に僅かにクラックが認められる。
C:ソルダーレジスト層にはっきりとクラックが認められる。
作製した直後のテストピースにおけるソルダーレジスト層の、L*a*b*表色系におけるb*値を、コニカミノルタセンシング株式会社製の分光測色計(型番CM-600d)を用いて測定した。続いて、テストピースを250℃、5分の条件で熱処理した後、再びソルダーレジスト層のb*値を測定した。熱処理後のソルダーレジスト層のb*値から熱処理前のソルダーレジスト層のb*値を減じて得られる値(Δb*)を算出し、その結果を次に示すように評価した。
A:Δb*値が2.0未満。
B:Δb*値が2.0以上2.5未満。
C:Δb*値が2.5以上3.0未満。
D:Δb*値が3.0以上。
テストピースにおけるソルダーレジスト層の、L*a*b*表色系におけるb*値を、コニカミノルタセンシング株式会社製の分光測色計(型番CM-600d)で測定した。続いて、テストピースにおけるソルダーレジスト層に50J/cm2の条件でメタルハライドランプを搭載した露光装置を用いて紫外線を照射した後、再びソルダーレジスト層の、L*a*b*表色系におけるb*値を測定した。紫外線照射後のソルダーレジスト層のb*値から紫外線照射前のソルダーレジスト層のb*値を差し引いた値(Δb*)を算出し、その結果を次に示すように評価した。
A:Δb*値が2.0未満。
B:Δb*値が2.0以上2.5未満。
C:Δb*値が2.5以上3.0未満。
D:Δb*値が3.0以上。
テストピースにおけるソルダーレジスト層の、視感反射率を表すCIE表色法における刺激値Yを、測定した。この値Yを反射率の代用特性とする。分光測色計はコニカミノルタセンシング株式会社製の型番CM-600dを使用し、標準調整には分光反射率係数が既知である常用標準白色面を使用した。
JIS D0202の試験方法に従って、テストピースのソルダーレジスト層に碁盤目状にクロスカットを入れ、次いでセロハン粘着テープによるピーリング試験後の剥がれの状態を目視により観察した。その結果を次に示すように評価した。
A:100個のクロスカット部分のうちの全てに全く変化が見られない。
B:100個のクロスカット部分のうち1箇所に僅かに浮きを生じた。
C:100個のクロスカット部分のうち2~10箇所に剥がれを生じた。
D:100個のクロスカット部分のうち11~100箇所に剥がれを生じた。
テストピースにおけるソルダーレジスト層の鉛筆硬度を、三菱ハイユニ(三菱鉛筆社製)を用いて、JIS K5400に準拠して測定した。
Claims (7)
- (F)光重合性モノマーを含有する請求項1に記載のソルダーレジスト組成物。
- 前記(F)成分がカプロラクトン変性(メタ)アクリレートモノマーを含有する請求項2に記載のソルダーレジスト組成物。
- 前記(D)成分がモノアシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤を含有しない請求項1乃至3のいずれか一項に記載のソルダーレジスト組成物。
- 前記(E)成分の融点が50~150℃の範囲内である請求項1乃至4のいずれか一項に記載のソルダーレジスト組成物。
- 前記(A)成分が芳香環含有(メタ)アクリル系共重合樹脂を含有する請求項1乃至5のいずれか一項に記載のソルダーレジスト組成物。
- プリント配線板と、前記プリント配線板を被覆するソルダーレジスト層とを備え、前記ソルダーレジスト層が請求項1乃至6のいずれか一項に記載のソルダーレジスト組成物の硬化物を含む被覆プリント配線板。
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