JP6054012B2 - 硬化性樹脂組成物およびそれを用いたプリント配線板と反射板 - Google Patents
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Description
しかしながら、特許文献3に記載の樹脂組成物は、劣化特性の改善を目的としたものであり、さらなる反射率の向上には限界があった。
1分子内にエチレン性不飽和基とカルボキシル基を含む樹脂としては、1分子内に光硬化性のためのエチレン性不飽和基と弱アルカリ水溶液による現像を可能にするカルボキシル基を有する樹脂であれば使用可能であり、特定のものに限定されるものではない。このような1分子内にエチレン性不飽和基とカルボキシル基を含む樹脂は、以下に列挙する樹脂(オリゴマーまたはポリマーのいずれでもよい)を好適に使用することができる。すなわち、
(1)カルボキシル基含有(メタ)アクリル系共重合樹脂に、1分子中にオキシラン環とエチレン性不飽和基を有する化合物との反応により得られる感光性のカルボキシル基含有樹脂、
(2)1分子中にそれぞれ1個のエポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物と、不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、不飽和モノカルボン酸を反応させ、生成した第2級の水酸基に飽和または不飽和多塩基酸無水物を反応させて得られる感光性のカルボキシル基含有樹脂、
(3)水酸基含有ポリマーに、飽和または不飽和多塩基酸無水物を反応させた後、生成したカルボン酸に、1分子中にそれぞれ1個のエポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物を反応させて得られる感光性の水酸基およびカルボキシル基含有樹脂
である。
等を使用することができる。
なお、アナターゼ型酸化チタンとしては、タイペークA−220(石原産業株式会社製)、TITANIX JA−4(テイカ株式会社製)などが挙げられる。
上記酸化チタンの中で、アルミナで表面処理した上にジルコニアで表面処理した酸化チタンとしては、タイペークCR−57、タイペークCR−97、タイペークCR−67(石原産業株式会社製)、R−61N、GTR−100、GTR−300(堺化学工業株式会社製)、TITANIX JR−603(テイカ株式会社製)が挙げられる。
このような酸化チタンの配合量は、組成物中の有機溶剤を除いた不揮発分の質量の好ましくは30〜80質量部、より好ましくは30〜70質量部である。配合量が80質量部を超えると、光硬化性が低下し、硬化深度が低くなり好ましくない。一方、30質量部未満であると、隠ぺい力が小さく、高反射率の塗膜を得ることができない。
は、アルミナで表面処理された酸化チタンとの併用で反射率の向上に寄与するものである。
このような硫酸バリウムとしては、沈降性硫酸バリウム ♯100、沈降性硫酸バリウム ♯300、沈降性硫酸バリウム SS−50、BARIACE B−30、BARIACE B−31、BARIACE B−32、BARIACE B−33、BARIACE B−34、BARIFINE BF−1、BARIFINE BF−10、BARIFINE BF−20、BARIFINE BF−40(堺化学工業株式会社製)、W−1、W−6、W−10、C−300(竹原化学工業株式会社製)などが挙げられる。
タルクとしては、LMS−100、LMS−200、LMS−300、LMS−3500、LMS−400、LMP−100、PKP−53、PKP−80、PKP−81(富士タルク工業株式会社製)、D−600、D−800、D−1000、P−2、P−3、P−4、P−6、P−8、SG−95(日本タルク株式会社製)等が挙げられる。これらは単独あるいは複数組み合わして使用できる。
このようなエポキシ化合物としては、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ジグリシジルフタレート樹脂、トリグリシジルイソシアヌレート(例えば日産化学(株)製のTEPIC−H(S−トリアジン環骨格面に対し3個のエポキシ基が同一方向に結合した構造をもつβ体)や、TEPIC(β体と、S−トリアジン環骨格面に対し1個のエポキシ基が他の2個のエポキシ基と異なる方向に結合した構造をもつα体との混合物)等)などの複素環式エポキシ樹脂、ビキシレノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、テトラグリシジルキシレノイルエタン樹脂などの希釈剤に難溶性のエポキシ樹脂や、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型樹脂、臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型またはクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ビスフェノールAのノボラック型エポキシ樹脂、キレート型エポキシ樹脂、グリオキザール型エポキシ樹脂、アミノ基含有エポキシ樹脂、ゴム変性エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエンフェノリック型エポキシ樹脂、シリコーン変性エポキシ樹脂、ε−カプロラクトン変性エポキシ樹脂などの希釈剤に可溶性のエポキシ樹脂などが挙げられる。これらのエポキシ樹脂は、単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ヒンダードアミン系光安定剤としては、例えば、チヌビン622LD、チヌビン144;CHIMASSORB 944LD、CHIMASSORB 119FL(以上いずれもチバ・スペシャリティ・ケミカル社製);MARK LA−57、LA−62、LA−67、LA−63、LA−68(以上いずれもアデカア−ガス化学(株)製);サノールLS−770、LS−765、LS−292、LS−2626、LS−1114、LS−744(以上いずれも三共ライフテック(株)製)などが挙げられる。
上記光安定剤は、1分子内にエチレン性不飽和基とカルボキシル基を含む樹脂100質量部に対して0.1〜10質量部添加することが好ましい。
分散剤の配合量は、酸化チタン100質量部に対して、0.1〜10質量部、好ましくは0.5〜5質量部が好ましい。
まず、本発明の硬化性樹脂組成物を、必要に応じて希釈して塗布方法に適した粘度に調整する。
次に、粘度調整した組成物を、回路形成されたプリント配線板に、スクリーン印刷法、カーテンコート法、スプレーコート法、ロールコート法等の方法により塗布し、例えば70〜90℃の温度で組成物中に含まれる有機溶剤を揮発乾燥させることにより、タックフリーの塗膜を形成する。
その後、フォトマスクを通して選択的に活性エネルギー線により露光し、未露光部をアルカリ水溶液により現像してレジストパターンを形成し、100〜200℃で熱硬化することにより、ソルダーレジストパターンを形成してなる本発明のプリント配線板を製造することができる。
現像液であるアルカリ水溶液としては、0.5〜5質量%の炭酸ナトリウム水溶液が一般的であるが、他のアルカリ水溶液を使用することも可能である。他のアルカリ水溶液としては、例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸カリウム、リン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、アンモニア、アミン類等のアルカリ水溶液を挙げることができる。
このような本発明に係るプリント配線板と反射板は、本発明の反射率の高い酸化チタンを含有する硬化性樹脂組成物を用いて作製され、高反射率で高精細なパターンを有するものである。
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素導入管を備えた2リットルセパラブルフラスコに、溶媒としてジエチレングリコールジメチルエーテル900g、および重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート(日本油脂(株)製、商品名;パーブチルO)21.4gを加えて90℃に加熱した。加熱後、ここに、メタクリル酸309.9g、メタクリル酸メチル116.4g、およびラクトン変性2−ヒドロキシエチルメタクリレート(ダイセル化学工業(株)製、商品名;プラクセルFM1)109.8gを、重合開始剤であるビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート(日本油脂(株)製、商品名;パーロイルTCP、)21.4gと共に3時間かけて滴下して加え、さらに6時間熟成することにより、カルボキシル基含有共重合樹脂を得た。なお、反応は、窒素雰囲気下で行った。
表1に従って各成分を配合、攪拌して3本ロールにて分散させて、それぞれ硬化性樹脂組成物を作製した。表中の数字は、質量部を示す。
光重合開始剤2:2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド
光重合性モノマー:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
酸化チタン1(アルミナで表面処理 ルチル型):
TITANIX JR−600E(テイカ社製)
酸化チタン2(アルミナ+ジルコニアで表面処理 ルチル型):
TITANIX JR−603(テイカ社製)
酸化チタン3(表面処理なし ルチル型):TITANIX JR(テイカ社製)
硫酸バリウム: 沈降性硫酸バリウム ♯100(堺化学工業製)
タルク:LMS−200(富士タルク工業製)
シリカ:FB−3SDC(電気化学工業製)
有機溶剤:カルビトールアセテート
エポキシ化合物(ビフェニル型):YX−4000(ジャパンエポキシレジン製)
硬化剤:ジシアンジアミド
消泡剤(シリコーンオイル):KS−66(信越シリコーン製)
得られた試験片を色彩色差計CR−400(ミノルタ製)でXYZ表色法のY値を測定し、その値を反射率とした。その結果を表2に示す。
前記(1)と同様に作製した各試験片に、ロジン系フラックスを塗布して260℃のはんだ槽で10秒間フローさせた。その後、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートで洗浄し、乾燥させた後に、セロハン粘着テープによるピールテストを行い、塗膜の剥がれについて評価した。その結果を表2に示す。
前記(1)と同様に作製した各試験片を、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに30分間浸漬し、乾燥させた後に、セロハン粘着テープによるピールテストを行い、塗膜の剥がれと変色について評価した。その結果を表2に示す。
前記(1)と同様に作製した各試験片に、芯の先が平らになるように研がれたBから9Hの鉛筆を、約45°の角度で押し付けて、塗膜の剥がれが生じない鉛筆の硬さを記録した。その結果を表2に示す。
FR−4銅張り積層板の代わりにIPC B−25テストパターンのクシ型電極Bクーポンを用いること以外は、前記(1)と同様の条件で試験片を作製した。この試験片に、DC500Vのバイアスを印加し、絶縁抵抗値を測定した。その結果を表2に示す。
○・・・塗膜の剥がれや変色なし
×・・・塗膜の剥がれや変色あり
Claims (5)
- 1分子内にエチレン性不飽和基とカルボキシル基を含む樹脂と、光重合開始剤と、光重合性モノマーと、アルミナで表面処理した上にさらにジルコニアで表面処理した酸化チタンと、硫酸バリウムおよびタルクから選ばれるいずれか少なくとも1種と、有機溶剤とを含むことを特徴とする硬化性樹脂組成物。
- 前記アルミナで表面処理した上にさらにジルコニアで表面処理した酸化チタンの配合量が、組成物中の有機溶剤を除いた不揮発分100質量部に対して30〜80質量部であることを特徴とする請求項1に記載の硬化性樹脂組成物。
- さらにエポキシ化合物を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の硬化性樹脂組成物。
- 回路形成された基材上に請求項1〜3のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物を用いて形成したソルダーレジストを有するプリント配線板。
- 基材上に請求項1〜3のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物の硬化物を有する反射板。
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