WO2015186369A1 - Ｘ線回折装置 - Google Patents

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condensed
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diffracted
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剛 刑部
小澤　哲也
表　和彦
リーサイ ジャン
ボリス ヴァーマン
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株式会社リガク
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Definitions

  • the present invention relates to an X-ray diffractometer that detects X-rays diffracted from a sample when the sample is irradiated with X-rays, and is particularly a condensed X-ray that converges X-rays diffracted from the sample at one point.
  • the present invention relates to an X-ray diffraction apparatus constituting an X-ray optical system.
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing a configuration example of an X-ray optical system in a conventional X-ray diffraction apparatus. As shown in the figure, the X-ray generated by the X-ray source 10 is irradiated on the surface of the sample S arranged on the sample stage, and the X-ray diffracted from the sample S is detected by the X-ray detector 20. ing.
  • the setting of the X-ray irradiation angle with respect to the surface of the sample S and the movement of the X-ray detector 20 in the direction of capturing the X-ray diffracted from the sample S are driven by a goniometer or the like. Executed.
  • the X-ray optical system shown in the figure is called a Bragg-Brentano optical system, and the sample is irradiated with the divergent X-ray 1 that radiates from the X-ray source 10 and converges at one point from the sample S. 2 is diffracted.
  • the X-ray detector 20 is disposed at the condensing point 2a of the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S (or its close rear position).
  • a light receiving slit 30 is disposed in front of the X-ray detection surface 21 of the X-ray detector 20.
  • the light receiving slit 30 is an optical component for adjusting the resolution of the X-ray detector 20 by adjusting the cross-sectional area of the X-ray guided to the X-ray detector 20.
  • FIG. 11 is a schematic diagram showing a configuration example of an X-ray optical system in which an optical component called a monochromator 40 is arranged on the optical path of the condensed X-ray 2 diffracted from the sample in the conventional X-ray diffractometer described above. It is.
  • the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S includes a continuous X-ray having a wavelength distribution and a plurality of characteristic X-rays.
  • the monochromator 40 is an optical component having a function of taking out only X-rays with a specific wavelength (for example, ⁇ 1 ray or ⁇ 2 ray) from the condensed X-ray 2 and making it monochromatic. By disposing the monochromator 40 on the optical path of the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S, it is possible to remove only noise components and detect only diffracted X-rays having a specific wavelength necessary for sample analysis. The detection accuracy (detection accuracy of the diffraction angle) of the X-ray detector 20 is improved.
  • the monochromator 40 is disposed behind the light receiving slit 30, and the diffracted X-ray converged at the condensing point 2a and further diverged is incident on the monochromator 40.
  • the monochromatic diffracted X-ray is reflected.
  • the diffracted X-ray reflected from the surface of the monochromator 40 becomes a condensed X-ray again and converges to the second condensing point 2c.
  • the X-ray detection surface 21 of the X-ray detector 20 is arranged at the second condensing point 2c (or its close rear position).
  • Patent Document 1 As a conventional X-ray diffractometer equipped with this type of X-ray optical system, for example, there is one disclosed in Patent Document 1.
  • the monochromator 40 is disposed further behind the condensing point 2a of the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S, and the X-ray reflected from the monochromator 40 is received by the X-ray detector 20.
  • the optical path length of the diffracted X-ray until reaching the X-ray detector 20 further extends from the condensing point 2a, so that the diffraction X-ray intensity is attenuated. was there.
  • the present invention has been made in view of the above-described circumstances, and the condensed X-ray is diffracted by the monochromator without greatly increasing the optical path length until the condensed X-ray diffracted by the sample reaches the X-ray detector.
  • An object is to provide an X-ray diffractometer that can be monochromatic.
  • the X-ray diffractometer of the present invention is An X-ray source for irradiating the sample with X-rays; A reflection type monochromator that enters the condensed X-rays diffracted from the sample and reflects only the condensed X-rays of a specific wavelength based on the Bragg condition; An X-ray detector that detects condensed X-rays monochromatized by a monochromator; Means for adjusting the measurement resolution of the X-ray detector, A monochromator is disposed on the X-ray optical path between the focused point when the focused X-ray from the sample is converged as it is.
  • the monochromator By disposing the monochromator in front of the condensing point where the condensed X-ray from the sample converges, rather than disposing the monochromator behind the condensing point where the condensed X-ray from the sample converges, The optical path length of the condensed X-ray from the sample to the X-ray detector via the monochromator is shortened.
  • an X-ray detection surface is arranged at a condensing point of condensed X-rays reflected from the monochromator (or a position in the vicinity thereof).
  • the monochromator is composed of a multilayer mirror in which the internal lattice spacing is continuously changed from one end to the other end.
  • the multilayer mirror includes a lattice plane distance d 1 in the depth direction at a portion where the condensed X-ray is incident at an incident angle ⁇ 1 and a depth direction at a portion where the condensed X-ray is incident at the incident angle ⁇ 2.
  • ⁇ is the wavelength of X-rays to be diffracted
  • n is an integer.
  • the multilayer mirror having such a configuration By applying the multilayer mirror having such a configuration to the monochromator, only the X-rays having a specific wavelength are reflected and extracted with respect to the entire width of the condensed X-rays incident on the surface of the monochromator at different angles. It becomes possible.
  • the monochromator described above can make the incident surface of the condensed X-rays a flat surface. This facilitates the production of the monochromator.
  • the present invention is not limited to this, and the incident surface of the condensed X-ray can be a curved surface as necessary.
  • the monochromator is disposed close to a condensing point when the condensed X-rays diffracted from the sample are converged as they are within a range not interfering with the X-ray detector.
  • the condensing point of the condensed X-ray reflected from the monochromator is brought close to the condensing point when the condensed X-ray diffracted from the sample is converged as it is. Can do.
  • the means for adjusting the measurement resolution of the X-ray detector can be constituted by, for example, a light receiving slit, and this light receiving slit is disposed in front of the X-ray detection surface of the X-ray detector.
  • X-ray detector a two-dimensional X-ray detector that can detect X-rays incident on the X-ray detection surface in two dimensions can be applied.
  • the two-dimensional X-ray detector can detect X-rays incident on the X-ray detection surface in two dimensions, and can detect X-rays incident on the X-ray detection surface in one dimension. It is preferable that a two-dimensional X-ray detection function and a zero-dimensional X-ray detection function capable of detecting X-rays incident on the X-ray detection surface in a zero-dimensional manner can be switched between these X-ray detection functions. .
  • one-dimensional two-dimensional X-ray detector can execute two-dimensional, one-dimensional, and zero-dimensional X-ray detection, and the degree of freedom in measurement is increased. It can be expanded.
  • detecting X-rays in zero dimensions means detecting only the intensity of X-rays
  • detecting X-rays in one dimension means detecting X-ray intensity and one-dimensional position information
  • detecting X-rays in two dimensions means detecting X-ray intensity and two-dimensional position information.
  • the X-ray diffractometer of the present invention can be configured such that the monochromator can be removed from the optical path of the condensed X-ray diffracted from the sample.
  • the X-ray detection surface of the X-ray detector can detect the condensed X-ray diffracted from the sample in the X-ray optical system obtained by removing the monochromator from the optical path of the condensed X-ray, and collect the monochromator.
  • the X-ray optical system disposed on the optical path of the light X-ray the X-ray optical system diffracted from the sample and reflected by the monochromator can be configured to have an area that can be detected.
  • Such a configuration can be easily realized by arranging the monochromator close to the condensing point when the condensed X-rays diffracted from the sample are converged as they are within a range not interfering with the X-ray detector.
  • the monochromator By arranging the monochromator in this way, the condensing point of the condensed X-rays reflected by the monochromator is brought close to the condensing point of the condensed X-rays diffracted from the sample when the monochromator is removed. Because it can.
  • the light receiving slit has a position where the condensed X-ray diffracted from the sample passes through the X-ray optical system in which the monochromator is removed from the optical path of the condensed X-ray, and the monochromator is disposed on the optical path of the condensed X-ray.
  • the position can be changed between the position where the condensed X-ray diffracted from the sample and reflected by the monochromator passes.
  • the X-ray optical system in which the monochromator is removed from the optical path of the condensed X-ray without moving the X-ray detector, and the X-ray optical system in which the monochromator is disposed on the optical path of the condensed X-ray Both of these can be realized.
  • the X-ray detector can also be configured as follows.
  • the X-ray detector collects the monochromator, the position for detecting the condensed X-rays diffracted from the sample and passing through the light receiving slit in the X-ray optical system in which the monochromator is removed from the optical path of the condensed X-rays.
  • the position can be changed between the position where the condensed X-ray diffracted from the sample and reflected by the monochromator and passed through the light receiving slit is detected. Good.
  • the X-ray diffractometer of the present invention can also be configured as follows.
  • the monochromator is configured to be removed from the optical path of the condensed X-ray diffracted from the sample.
  • a two-dimensional X-ray detector that can detect X-rays incident on the X-ray detection surface in two dimensions is applied.
  • the X-ray detection surface of the X-ray detector can detect the condensed X-ray diffracted from the sample in the X-ray optical system in which the monochromator is removed from the optical path of the condensed X-ray, and the monochromator can collect the X-ray.
  • the X-ray optical system arranged on the optical path of the line, the X-ray optical system is configured to have an area capable of detecting also the collected X-rays diffracted from the sample and reflected by the monochromator.
  • the monochromator is disposed in the vicinity of the condensing point when the condensed X-ray diffracted from the sample is converged as it is within a range not interfering with the X-ray detector. Easy to implement.
  • the X-ray detector includes a first X-ray detection region for detecting the condensed X-ray diffracted from the sample in the X-ray optical system in which the monochromator is removed from the optical path of the condensed X-ray, and the monochromator.
  • the X-ray detection region between the X-ray optical system disposed on the optical path of the focused X-ray and the second X-ray detection region for detecting the focused X-ray diffracted from the sample and reflected by the monochromator Is configured to have a changeable function.
  • the function of freely changing the X-ray detection area in the X-ray detector constitutes a means for adjusting the measurement resolution of the X-ray detector. Therefore, the light receiving slit described above is not necessary.
  • the X-ray detector (two-dimensional X-ray detector) has a two-dimensional X-ray detection function capable of detecting X-rays incident on the X-ray detection surface in two dimensions, and X incident on the X-ray detection surface.
  • a one-dimensional X-ray detection function capable of detecting a line in one dimension and a zero-dimensional X-ray detection function capable of detecting an X-ray incident on the X-ray detection surface in zero dimension can be switched between these X-ray detection functions. It is preferable to have a configuration.
  • one-dimensional two-dimensional X-ray detector can execute two-dimensional, one-dimensional, and zero-dimensional X-ray detection, and the degree of freedom in measurement is increased. It can be expanded.
  • the condensed X-ray can be monochromatic by the monochromator without greatly increasing the optical path length until the condensed X-ray diffracted by the sample reaches the X-ray detector.
  • An X-ray diffractometer can be provided.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a configuration example of an X-ray diffraction apparatus according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the configuration of the monochromator used in the first embodiment of the present invention.
  • 3A and 3B are diagrams showing the relationship between the attachment / detachment of the monochromator and the position change of the condensing point where the condensed X-ray converges.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing the movement of the light receiving position of the condensed X-ray on the X-ray detection surface of the X-ray detector and the position change of the light receiving slit.
  • 5A, 5B, and 5C are schematic views for explaining the principle of the multifunctional two-dimensional X-ray detector.
  • FIG. 6A and 6B are schematic diagrams for explaining the arrangement relationship between the light receiving slits and the X-ray detection surface of the X-ray detector with respect to the condensing point of the condensed X-ray to be detected.
  • FIG. 7 is a schematic diagram showing a main part of an X-ray diffraction apparatus according to the second embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a schematic diagram showing the main part of an X-ray diffraction apparatus according to the third embodiment of the present invention.
  • FIG. 9A and FIG. 9B are schematic views showing application examples when the present invention is applied to a transmission X-ray optical system.
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing a configuration example of an X-ray optical system in a conventional X-ray diffractometer without a monochromator.
  • FIG. 11 is a schematic diagram showing a configuration example of an X-ray optical system in a conventional X-ray diffraction apparatus in which a monochromator is arranged.
  • FIG. 12 is a schematic diagram for explaining a mechanism for retracting the monochromator from the optical path of the condensed X-ray 2.
  • FIG. 13 is a schematic diagram showing an application example in which a monochromator is arranged on the optical path of divergent X-rays emitted radially from an X-ray source and irradiated on a sample.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a configuration example of an X-ray diffraction apparatus according to the present embodiment.
  • the X-ray diffraction apparatus shown in FIG. 1 includes an X-ray source 10, a divergence slit 51, a scattering slit 52, a monochromator 60, a light receiving slit 30, and an X-ray detector 20.
  • the surface of the sample S arranged on the sample stage is irradiated with the line 1, and the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S is monochromatized by the monochromator 60 and is incident on the X-ray detector 20.
  • divergent X-rays 1 that radiate out are emitted from the X-ray source 10.
  • the divergence X-ray 1 radiated from the X-ray source 10 is spread by the divergence slit 51 (divergence angle) and is irradiated on the surface of the sample S.
  • X-rays are diffracted from the sample S based on Bragg's law.
  • the diffracted X-ray from the sample S is the condensed X-ray 2 that converges to one point.
  • the X-ray diffractometer according to this embodiment shown in FIG. 1 is obtained by adding a reflective monochromator 60 to the conventional Bragg-Brentano type X-ray diffractometer shown in FIG.
  • the reflective monochromator 60 has a function of reflecting only X-rays having a specific wavelength based on Bragg conditions.
  • the monochromator 60 is disposed between the sample S and the focused point 2a (see FIG. 10) when the focused X-ray 2 from the sample S is converged as it is.
  • the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S is reflected by the monochromator 60 to be monochromatic.
  • the condensed X-ray 2 incident on the monochromator 60 reflects only the condensed X-ray 2 having a specific wavelength (for example, the ⁇ 1 line or the ⁇ ⁇ 2 line) based on the Bragg condition.
  • the condensed X-ray 3 that has been monochromatic by the monochromator 60 is incident on the X-ray detection surface 21 of the X-ray detector 20 and is detected by the X-ray detector 20.
  • the light receiving slit 30 is disposed in front of the X-ray detection surface 21 of the X-ray detector 20.
  • the light receiving slit 30 is an optical component for adjusting the resolution of the X-ray detector 20 by adjusting the cross-sectional area of the X-ray guided to the X-ray detector 20 as described above.
  • the setting of the X-ray irradiation angle with respect to the surface of the sample S and the movement of the X-ray detector 20 in the direction of capturing the X-rays diffracted from the sample S are performed by a goniometer or the like. It is executed by driving.
  • optical components for the X-ray diffractometer other than the configuration example shown in FIG. 1 can be mounted as necessary.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the configuration of the monochromator 60 used in the present embodiment.
  • the incident surface (surface) of the condensed X-ray 2 is formed as a flat surface.
  • a large number of lattice planes that diffract X-rays having a specific wavelength are formed in layers inside by an artificial multilayer film. The intervals between these lattice planes are adjusted so as to continuously change from one end (left end in FIG. 2) to the other end (right end in FIG. 2) of the monochromator 60.
  • the reflection type monochromator 60 having the above-described configuration reflects only the X-rays having a specific wavelength from the incident condensed X-ray 2 from the surface at the same angle as the incident angle, and converges the condensed X-ray 3 to one point. It has a function that can.
  • a monochromator having this type of function is known and disclosed in, for example, US Pat.
  • the monochromator 60 is detachable from the optical path of the condensed X-ray 2, and the monochromator 60 is arranged on the optical path of the condensed X-ray 2, as shown in FIG.
  • the X-ray optical system as shown in FIG. 10 can be formed by removing the monochromator 60 from the optical path of the condensed X-ray 2.
  • the X-ray optical system of FIG. 1 in which the monochromator 60 is arranged on the optical path of the condensed X-ray 2 removes noise components by the monochromator 60 and only diffracted X-rays having a specific wavelength necessary for the analysis of the sample S are X-rayed.
  • the detection accuracy (detection accuracy of a diffraction angle) of the X-ray detector 20 improves.
  • the monochromator 60 is arranged on the optical path of the condensed X-ray 2, the intensity of the diffracted X-rays incident on the X-ray detector 20 is reduced, so that the X-ray intensity is more important than the diffraction angle.
  • the X-ray optical system shown in FIG. 10 in which the monochromator 60 is removed from the optical path of the condensed X-ray 2 may be preferable.
  • the monochromator 60 is detachable, and it is possible to select which of the improvement in detection accuracy and the increase in X-ray intensity is prioritized according to the measurement purpose.
  • the monochromator 60 in relation to the configuration in which the monochromator 60 is detachable, in the X-ray diffractometer of this embodiment, the monochromator 60, the X-ray detector 20, and the light receiving slit 30 are configured as follows.
  • the monochromator 60 is disposed in the vicinity of the condensing point (see FIG. 10) when the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S is converged as it is within a range not interfering with the X-ray detector 20.
  • FIG. 10 is a state where the monochromator 60 is removed (that is, the X-ray optical system in FIG. 10), the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S converges on the first condensing point 2a shown in FIG. 3A.
  • the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S is on the surface of the monochromator 60.
  • Incident light is reflected from the monochromator 60 and condensed X-rays 3 that are monochromatized into X-rays having a specific wavelength are reflected.
  • the condensed X-ray 3 reflected from the monochromator 60 converges on the second condensing point 3a shown in FIG. 3A.
  • the X-ray diffractometer of this embodiment pays attention to the relationship between the arrangement position of the monochromator 60 and the position change of the condensing point 3a, and the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S by the monochromator 60. Are arranged close to the first condensing point 2a when converged as they are.
  • the distance between the first condensing point 2a and the second condensing point 3a can be shortened.
  • the monochromator 60 by arranging the monochromator 60 close to the first condensing point 2a, the incident area of the condensed X-ray 2 on the monochromator 60 is reduced, so that the monochromator 60 can be downsized. (See FIG. 3A).
  • the X-ray detector 20 uses a two-dimensional X-ray detector that can detect X-rays incident on the X-ray detection surface 21 in two dimensions. Then, the collected X-ray 2 diffracted from the sample S in the X-ray optical system (X-ray optical system in FIG. 10) from which the monochromator 60 is removed by the X-ray detection surface 21 of one X-ray detector 20. In addition, the X-ray optical system (X-ray optical system in FIG. 1) in which the monochromator 60 is arranged can detect the condensed X-ray 3 reflected by the monochromator 60. As described above, the X-ray optical system shown in FIG. 10 and the X-ray optical system shown in FIG. 1 can be used while the single X-ray detector 20 is fixed. Becomes easy.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing the movement of the light receiving position of the condensed X-ray on the X-ray detection surface of the X-ray detector and the position change of the light receiving slit.
  • the X-ray detection surface 21 of the X-ray detector 20 is disposed at the condensing point 2a or 3a (or its close rear position) of the condensed X-ray 2 or 3. Details of this arrangement relationship will be described later.
  • the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S is detected by X-ray detection.
  • the light enters the first light receiving position 21 a on the X-ray detection surface 21 of the detector 20.
  • the X-ray optical system X-ray optical system in FIG. 1 in which the monochromator 60 is arranged on the optical path of the condensed X-ray 2
  • the condensed X-ray 3 reflected from the monochromator 60 is the X-ray.
  • the light enters the second light receiving position 21 b on the X-ray detection surface 21 of the detector 20.
  • the light receiving slit 30 is changed in the position of the light receiving slit 30 arranged in front of the X-ray detection surface 21 of the X-ray detector 20 in accordance with the attachment / detachment of the monochromator 60. That is, in the case of an X-ray optical system (X-ray optical system in FIG. 10) in which the monochromator 60 is removed from the optical path of the condensed X-ray 2, the light receiving slit 30 is disposed in front of the first light receiving position 21a. The condensed X-ray 2 diffracted from the sample S is passed.
  • the monochromator 60 is an X-ray optical system (X-ray optical system in FIG. 1) arranged on the optical path of the condensed X-ray 2, a light receiving slit 30 is arranged in front of the second light receiving position 21b. Then, the condensed X-ray 3 reflected from the monochromator 60 is passed.
  • the position of the light receiving slit 30 may be changed manually or automatically.
  • a structure in which the light receiving slit 30 driving mechanism is incorporated and the light receiving slit 30 is moved by the driving force from the driving mechanism may be used.
  • the X-ray detector 20 can detect X-rays incident on the X-ray detection surface 21 in two dimensions, and can detect X-rays incident on the X-ray detection surface 21 in one dimension.
  • Multi-functional two-dimensional X having a configuration in which a dimensional X-ray detection function and a 0-dimensional X-ray detection function capable of detecting X-rays incident on the X-ray detection surface 21 in a zero dimension can be switched.
  • a line detector is preferably used.
  • detecting X-rays in the zero dimension means detecting only the intensity of the X-rays
  • detecting X-rays in one dimension means detecting the intensity of the X-rays and one-dimensional position information.
  • detecting X-rays in two dimensions means detecting X-ray intensity and two-dimensional position information.
  • the two-dimensional X-ray detector 20 forms a single rectangular X-ray detection surface 21 by a plurality of detection elements 22 arranged in a two-dimensional manner.
  • the respective detection elements 22 are arranged in a lattice form in two directions (lateral direction and vertical direction in the figure) that are perpendicular to each other.
  • Each detection element 22 detects the intensity of X-rays incident thereon. Specifically, when X-rays are incident on a certain detection element 22, the detection element 22 generates a detection signal (electric signal or the like) proportional to the intensity of the incident X-rays. For this reason, when X-rays are detected by the two-dimensional X-ray detector 20, detection signals corresponding to the number of detection elements 22 forming the X-ray detection surface 21 can be obtained.
  • each detection element 22 constituting the X-ray detection surface 21 by changing the usage range of each detection element 22 constituting the X-ray detection surface 21, one of the two-dimensional X-ray detection function, the one-dimensional X-ray detection function, and the zero-dimensional X-ray detection function is selected.
  • the X-ray detection method can be switched. That is, as shown in FIG. 5A, two-dimensional X-ray detection that can detect X-rays incident on the X-ray detection surface 21 in two dimensions by using the detection elements 22 arranged on the entire X-ray detection surface 21. The function as a vessel can be demonstrated. Further, as shown in FIG.
  • the incident light enters the X-ray detection surface 21.
  • the function as a one-dimensional X-ray detector which can detect the X-ray to perform in one dimension can be exhibited.
  • FIG. 5C if only one or a plurality of solid detection elements 22b among the detection elements 22 arranged on the X-ray detection surface 21 are used, X-rays incident on the X-ray detection surface 21 are used.
  • the function as a zero-dimensional X-ray detector that can detect the zero-dimensional can be exhibited.
  • two-dimensional X-ray detection, one-dimensional X-ray detection in the X-ray optical system (X-ray optical system in FIG. 10) from which the monochromator 60 is removed Zero-dimensional X-ray detection, two-dimensional X-ray detection, one-dimensional X-ray detection in an X-ray optical system (X-ray optical system in FIG. 1) in which the monochromator 60 is disposed on the optical path of the condensed X-ray 2 X-ray diffraction measurement can be performed by arbitrarily selecting zero-dimensional X-ray detection, and the degree of freedom of measurement can be greatly expanded.
  • the monochromator 60 is removed from the optical path of the condensed X-ray 2, and the condensed X-ray 2 having a large X-ray intensity is supplied to the X-ray detector 20. An incident method is adopted.
  • the 0-dimensional X-ray detection a method in which the monochromator 60 is arranged on the optical path of the condensed X-ray 2 and the condensed X-ray 2 is detected with high detection accuracy is adopted.
  • X-ray detection is performed at the condensing point 2a (or 3a) of the condensed X-ray 2 (or 3) to be detected. It is preferable to arrange the X-ray detection surface 21 of the vessel 20.
  • a light receiving slit 30 is arranged at the condensing point 2a (or 3a) of the condensing X-ray 2 (or 3) to be detected. It is preferable that the X-ray detection surface 21 of the detector 20 is disposed at the close rear position.
  • FIG. 7 is a schematic diagram showing a main part of an X-ray diffraction apparatus according to the second embodiment.
  • the overall structure of the X-ray diffraction apparatus according to this embodiment is the same as that of the apparatus of the first embodiment described above.
  • the X-ray detector 20 is configured to move integrally with the light receiving slit 30. That is, the detection region facing the light receiving slit 30 on the light receiving slit 30 and the X-ray detection surface 21 of the X-ray detector 20 is moved to one of the following positions.
  • the monochromator 60 is disposed on the optical path of the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S.
  • the monochromator 60 is disposed on the optical path of the condensed X-ray 3 that is diffracted from the sample S and reflected by the monochromator 60.
  • the X-ray detector 20 is moved, so that the monochromator 60 converges the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S as it is compared to the first embodiment.
  • the necessity to arrange in the vicinity of the condensing point 2a (see FIG. 10) at the time is low.
  • the monochromator 60 again converges the condensed X-ray 2 diffracted from the sample S as it is, and the focal point 2a (FIG. 10).
  • a configuration in which it is arranged close to the reference) is preferable.
  • the detection unit moving device (9) disclosed in Patent Document 3 can be applied.
  • the X-ray detector 20 is configured to move integrally with the light receiving slit 30, but the present invention is not limited to this, and the X-ray detector 20 and the light receiving slit 30 include It can also be set as the structure which moves separately.
  • FIG. 8 is a schematic diagram showing a main part of an X-ray diffraction apparatus according to the third embodiment.
  • the overall structure of the X-ray diffraction apparatus according to this embodiment is the same as that of the apparatus of the first embodiment described above.
  • a two-dimensional X-ray detector 20 having a function capable of changing the X-ray detection area is used.
  • the function of changing the X-ray detection area in the two-dimensional X-ray detector 20 constitutes a means for adjusting the measurement resolution of the X-ray detector 20. Therefore, in the X-ray diffraction apparatus of the present embodiment, the light receiving slit 30 is removed.
  • the X-ray detection surface 21 of the two-dimensional X-ray detector 20 forms a single rectangular X-ray detection surface 21 by a plurality of detection elements 22 arranged in a two-dimensional manner.
  • Each of the detection elements 22 is arranged in a lattice form in two directions (horizontal direction and vertical direction in the figure) perpendicular to each other, and detects the intensity of X-rays incident on each.
  • an arbitrary X-ray detection region on the X-ray detection surface 21 is selected by selecting the detection element 22 used for X-ray detection from the plurality of detection elements 22 forming the X-ray detection surface 21. It is the structure which forms.
  • the X-ray detector 20, for the X-ray optical system from which the monochromator 60 is removed collects X-rays diffracted from the sample S.
  • the first X-ray detection region is formed using only the detection element 22c in the region where 2 is incident.
  • the X-ray optical system (X-ray optical system in FIG. 1) in which the monochromator 60 is disposed is in a region where the condensed X-ray 3 diffracted from the sample S and reflected by the monochromator 60 is incident.
  • a second X-ray detection region is formed using only the detection element 22d. Detection elements 22 other than these detection regions are not used.
  • the detection element 22c or 22d that forms the first X-ray detection region or the second X-ray detection region also has the role of the light receiving slit 30, and the light receiving slit 30 is omitted. It becomes possible.
  • the configuration that allows the X-ray detection region of the two-dimensional X-ray detector 20 to be changed is, for example, using the configuration of the “virtual mask” disclosed in Japanese Patent Application No. 2013-243506 previously filed by the present applicant. Can do.
  • the basic X-ray optical system is not limited to the configuration shown in FIGS. 10 and 1.
  • the sample S is irradiated with the condensed X-ray 2 and the sample S
  • the present invention can also be applied to a transmissive X-ray optical system that transmits X-rays diffracted inside and converges to one point.
  • the two-dimensional X-ray detector is used.
  • a dedicated one-dimensional X-ray detector or zero-dimensional X-ray detector can be used as necessary.
  • the monochromator 60 is configured to be detachable from the optical path of the condensed X-ray 2.
  • the monochromator 60 is moved on the apparatus without being removed from the apparatus, and the condensed X-ray 2 is moved. It is good also as a structure which can evacuate from on the optical path.
  • a mechanism for rotating the monochromator 60 is provided, and the monochromator is arranged on the optical path of the condensed X-ray 2 by the rotating operation, or from the optical path of the condensed X-ray 2. Evacuate.
  • a monochromator 60 is arranged on the optical path of divergent X-rays emitted radially from an X-ray source and applied to the sample, and the divergent X-rays incident on the sample are applied.
  • the X-ray diffractometer can also be configured so that the monochromator 60 is monochromatic.
  • the monochromator 60 is disposed close to the X-ray source 10.
  • the reflection type monochromator used in the above-described embodiment of the present invention can be applied to the monochromator 60.

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Abstract

　試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２を、ブラッグの条件に基づき特定波長のＸ線のみをモノクロメータ６０で反射させ、さらに受光スリット３０を通過させて、Ｘ線検出器２０により検出する。モノクロメータ６０は着脱自在とし、試料Ｓからの集光Ｘ線２をそのまま収束させたときの集光点２ａと当該試料Ｓとの間に配置する。このとき、モノクロメータ６０は、上記集光点２ａにできるだけ接近させる。また、モノクロメータ６０は、内部の格子面間隔が一端から他端にかけて連続的に変化した多層膜ミラーで構成する。

Description

Ｘ線回折装置
　この発明は、試料にＸ線を照射したとき、試料から回折してくるＸ線を検出するＸ線回折装置に関し、特に試料から回折してくるＸ線が一点に収束する集光Ｘ線であるＸ線光学系を構成するＸ線回折装置に関する。
　試料の結晶性や結晶構造などを分析する装置の一つとしてＸ線回折装置が知られている。
　図１０は、従来のＸ線回折装置におけるＸ線光学系の構成例を示す模式図である。
　同図に示すように、Ｘ線源１０で発生したＸ線を試料台に配置した試料Ｓの表面に照射し、試料Ｓから回折してきたＸ線をＸ線検出器２０で検出する構成となっている。図には示されていないが、試料Ｓの表面に対するＸ線照射角度の設定と、試料Ｓから回折してくるＸ線を捉える方向へのＸ線検出器２０の移動は、ゴニオメータなどの駆動によって実行される。
　同図に示したＸ線光学系は、Ｂｒａｇｇ－Ｂｒｅｎｔａｎｏ光学系と呼ばれ、Ｘ線源１０から放射状に拡がる発散Ｘ線１が試料に照射され、試料Ｓからは一点に収束する集光Ｘ線２が回折してくる。
　Ｘ線検出器２０は、試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２の集光点２ａ（又はその近接後方位置）に配置される。
　Ｘ線検出器２０におけるＸ線検出面２１の手前には、受光スリット３０が配設してある。受光スリット３０は、Ｘ線検出器２０へ導くＸ線の断面積を調整して、Ｘ線検出器２０の分解能を調節するための光学部品である。
　図１１は、上述した従来のＸ線回折装置において、試料から回折してくる集光Ｘ線２の光路上にモノクロメータ４０と呼ばれる光学部品を配置したＸ線光学系の構成例を示す模式図である。
　試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２には、波長分布のある連続Ｘ線と複数の特性Ｘ線が含まれている。モノクロメータ４０は、この集光Ｘ線２から特定の波長のＸ線（例えば、Κα１線やΚα２線）のみを取り出して単色化する機能をもつ光学部品である。このモノクロメータ４０を試料Ｓから回折してくる集光Ｘ線２の光路上に配置することで、ノイズ成分を取り除いて試料分析に必要な特定波長の回折Ｘ線のみを検出することができるため、Ｘ線検出器２０の検出精度（回折角度の検出精度）が向上する。
　図１１に示すように、従来のＸ線回折装置では、受光スリット３０の後方にモノクロメータ４０を配置し、集光点２ａで収束してさらに発散した回折Ｘ線をモノクロメータ４０に入射し、単色化した回折Ｘ線を反射させる構成となっている。モノクロメータ４０の表面から反射してきた回折Ｘ線は再び集光Ｘ線となって第２の集光点２ｃに収束する。この第２の集光点２ｃ（又はその近接後方位置）にＸ線検出器２０のＸ線検出面２１を配置してある。
　この種のＸ線光学系を備えた従来のＸ線回折装置としては、例えば、特許文献１に開示されたものがある。
特開平４－１７８５４７号（特許第２８６６４７１号）公報 米国特許第５７５７８８２号の第２図 特開２００７－１０４８６号公報
　上述したように試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２の集光点２ａよりもさらに後方にモノクロメータ４０を配置し、このモノクロメータ４０から反射してきたＸ線をＸ線検出器２０に受光させる従来のＸ線光学系にあっては、Ｘ線検出器２０に到達するまでの回折Ｘ線の光路長が集光点２ａからさらに延びてしまうため、回折Ｘ線強度の減衰が生じるという課題があった。
　本発明は上述した事情に鑑みてなされたもので、試料で回折してきた集光Ｘ線がＸ線検出器に到達するまでの光路長を大きく延ばすことなく、モノクロメータによって当該集光Ｘ線を単色化できるＸ線回折装置の提供を目的とする。
　本発明のＸ線回折装置は、
　Ｘ線を試料に照射するＸ線源と、
　試料から回折してきた集光Ｘ線を入射し、ブラッグの条件に基づき特定波長の集光Ｘ線のみを反射させる反射型のモノクロメータと、
モノクロメータで単色化された集光Ｘ線を検出するＸ線検出器と、
　Ｘ線検出器の測定分解能を調節する手段と、を備え、
　試料からの集光Ｘ線をそのまま収束させたときの集光点と当該試料との間のＸ線光路上に、モノクロメータを配置したことを特徴とする。
　試料からの集光Ｘ線が収束する集光点よりも前方にモノクロメータを配置することで、試料からの集光Ｘ線が収束する集光点よりも後方にモノクロメータを配置するよりも、試料からモノクロメータを介してＸ線検出器に至る集光Ｘ線の光路長は短くなる。なお、Ｘ線検出器は、モノクロメータから反射してきた集光Ｘ線の集光点（又はその近接後方位置）にＸ線検出面が配置される。
　ここで、モノクロメータは、内部の格子面間隔が一端から他端にかけて連続的に変化した多層膜ミラーで構成することが好ましい。
　さらに、この多層膜ミラーは、集光Ｘ線が入射角θ１で入射する部位における深さ方向の格子面間隔ｄ１と、集光Ｘ線が入射角θ２で入射する部位における深さ方向の格子面間隔ｄ２とが、ブラッグの条件に基づき次式の関係が成立するように、内部の格子面間隔を調整した構成であることが好ましい。
　　　　　２ｄ１×ｓｉｎθ１＝２ｄ２×ｓｉｎθ２＝ｎλ
　なお、上式において、λは回折するＸ線の波長、ｎは整数である。
　このような構成の多層膜ミラーをモノクロメータに適用することで、モノクロメータの表面に違った角度で入射してくる集光Ｘ線の全幅に対し、特定波長のＸ線のみを反射させて取り出すことが可能となる。
　上述したモノクロメータは、集光Ｘ線の入射面を平坦面とすることができる。これによりモノクロメータの製作が容易となる。ただし、これに限定されず必要に応じて集光Ｘ線の入射面を湾曲面とすることもできる。
　また、モノクロメータは、Ｘ線検出器に干渉しない範囲で、試料から回折してきた集光Ｘ線をそのまま収束させたときの集光点に近接して配置することが好ましい。
　このような位置にモノクロメータを配置することで、モノクロメータから反射した集光Ｘ線の集光点を、試料から回折してきた集光Ｘ線をそのまま収束させたときの集光点に近付けることができる。
　Ｘ線検出器の測定分解能を調節する手段は、例えば受光スリットで構成することができ、この受光スリットをＸ線検出器におけるＸ線検出面の手前に配置する。
　また、Ｘ線検出器としては、Ｘ線検出面に入射するＸ線を２次元で検出できる２次元Ｘ線検出器を適用することができる。
　さらに、この２次元Ｘ線検出器は、Ｘ線検出面に入射するＸ線を２次元で検出できる２次元Ｘ線検出機能と、Ｘ線検出面に入射するＸ線を１次元で検出できる１次元Ｘ線検出機能と、Ｘ線検出面に入射するＸ線を０次元で検出できる０次元Ｘ線検出機能とを備え、これら各Ｘ線検出機能を切り替え可能な構成のものとすることが好ましい。
　このような機能を有する２次元Ｘ線検出器を用いることにより、一台の２次元Ｘ線検出器で２次元、１次元、０次元のＸ線検出を実行することができ、測定自由度を広げることが可能となる。
　ここで、Ｘ線を０次元で検出するとは、Ｘ線の強度だけを検出することをいい、Ｘ線を１次元で検出するとは、Ｘ線の強度と１次元位置情報を検出することをいい、さらにＸ線を２次元で検出するとは、Ｘ線の強度と２次元位置情報を検出することをいう。
　本発明のＸ線回折装置は、モノクロメータを試料から回折してきた集光Ｘ線の光路上から取り除くことができる構成とすることもできる。
　ここで、Ｘ線検出器のＸ線検出面は、モノクロメータを集光Ｘ線の光路上から取り除いたＸ線光学系において試料から回折してきた集光Ｘ線を検出できるとともに、モノクロメータを集光Ｘ線の光路上に配置したＸ線光学系において試料から回折し且つモノクロメータで反射してきた集光Ｘ線についても検出できる面積を有した構成とすることができる。
　かかる構成は、モノクロメータを、Ｘ線検出器に干渉しない範囲で、試料から回折してきた集光Ｘ線をそのまま収束させたときの集光点に近接して配置することで実現容易となる。このようにモノクロメータを配置することで、モノクロメータで反射した後の集光Ｘ線の集光点を、モノクロメータを取り外したときの試料から回折してきた集光Ｘ線の集光点に近付けることができるからである。
　受光スリットは、モノクロメータを集光Ｘ線の光路上から取り除いたＸ線光学系において試料から回折してきた集光Ｘ線を通過させる位置と、モノクロメータを集光Ｘ線の光路上に配置したＸ線光学系において試料から回折し且つモノクロメータで反射してきた集光Ｘ線を通過させる位置との間で、位置変更自在な構成とする。
　この構成によって、Ｘ線検出器を移動させることなく、モノクロメータを集光Ｘ線の光路上から取り除いたＸ線光学系と、モノクロメータを集光Ｘ線の光路上に配置したＸ線光学系の双方を実現することが可能となる。
　モノクロメータを試料から回折してきた集光Ｘ線の光路上から取り除くことができるようにした構成において、Ｘ線検出器は次のように構成することもできる。すなわち、Ｘ線検出器は、モノクロメータを集光Ｘ線の光路上から取り除いたＸ線光学系において試料から回折し受光スリットを通過してきた集光Ｘ線を検出する位置と、モノクロメータを集光Ｘ線の光路上に配置したＸ線光学系において試料から回折し且つモノクロメータで反射し受光スリットを通過してきた集光Ｘ線を検出する位置との間で、位置変更自在の構成としてもよい。
　また、本発明のＸ線回折装置は、次のように構成することもできる。
　モノクロメータは、試料から回折してきた集光Ｘ線の光路上から取り除くことができる構成とする。
　Ｘ線検出器は、Ｘ線検出面に入射するＸ線を２次元で検出できる２次元Ｘ線検出器を適用する。
　当該Ｘ線検出器のＸ線検出面は、モノクロメータを集光Ｘ線の光路上から取り除いたＸ線光学系において試料から回折してきた集光Ｘ線を検出できるとともに、モノクロメータを集光Ｘ線の光路上に配置したＸ線光学系において試料から回折し且つモノクロメータで反射してきた集光Ｘ線についても検出できる面積を有した構成とする。
　かかる構成は、既述したとおり、モノクロメータを、Ｘ線検出器に干渉しない範囲で、試料から回折してきた集光Ｘ線をそのまま収束させたときの集光点に近接して配置することで実現容易となる。
　さらに、Ｘ線検出器は、モノクロメータを集光Ｘ線の光路上から取り除いたＸ線光学系において試料から回折してきた集光Ｘ線を検出する第１のＸ線検出領域と、モノクロメータを集光Ｘ線の光路上に配置したＸ線光学系において試料から回折し且つモノクロメータで反射してきた集光Ｘ線を検出する第２のＸ線検出領域との間で、当該Ｘ線検出領域を変更自在な機能を有した構成とする。
　ここで、Ｘ線検出器におけるＸ線検出領域を変更自在な機能が、Ｘ線検出器の測定分解能を調節する手段を構成している。したがって、既述した受光スリットが不要となる。
　この構成においても、Ｘ線検出器（２次元Ｘ線検出器）は、Ｘ線検出面に入射するＸ線を２次元で検出できる２次元Ｘ線検出機能と、Ｘ線検出面に入射するＸ線を１次元で検出できる１次元Ｘ線検出機能と、Ｘ線検出面に入射するＸ線を０次元で検出できる０次元Ｘ線検出機能とを備え、これら各Ｘ線検出機能を切り替え可能な構成のものとすることが好ましい。このような機能を有する２次元Ｘ線検出器を用いることにより、一台の２次元Ｘ線検出器で２次元、１次元、０次元のＸ線検出を実行することができ、測定自由度を広げることが可能となる。
　以上説明したとおり、本発明によれば、試料で回折してきた集光Ｘ線がＸ線検出器に到達するまでの光路長を大きく延ばすことなく、モノクロメータによって当該集光Ｘ線を単色化できるＸ線回折装置を提供することができる。
図１は、本発明の第１の実施形態に係るＸ線回折装置の構成例を示す模式図である。 図２は、本発明の第１の実施形態で用いたモノクロメータの構成を示す模式図である。 図３Ａ，図３Ｂは、モノクロメータの着脱と、集光Ｘ線が収束する集光点の位置変化との関係を示す図である。 図４は、Ｘ線検出器のＸ線検出面上での集光Ｘ線の受光位置の移動と、受光スリットの位置変更を示す模式図である。 図５Ａ，図５Ｂ，図５Ｃは、多機能２次元Ｘ線検出器の原理を説明するための模式図である。 図６Ａ，図６Ｂは、検出対象となる集光Ｘ線の集光点に対するＸ線検出器のＸ線検出面と、受光スリットの配置関係を説明するための模式図である。 図７は、本発明の第２の実施形態に係るＸ線回折装置の要部を示す模式図である。 図８は、本発明の第３の実施形態に係るＸ線回折装置の要部を示す模式図である。 図９Ａ，図９Ｂは、本発明を透過式のＸ線光学系に適用した場合の応用例を示す模式図である。 図１０は、モノクロメータを配置しない従来のＸ線回折装置におけるＸ線光学系の構成例を示す模式図である。 図１１は、モノクロメータを配置した従来のＸ線回折装置におけるＸ線光学系の構成例を示す模式図である。 図１２は、モノクロメータを集光Ｘ線２の光路上から退避させる機構を説明するための模式図である。 図１３は、モノクロメータをＸ線源から放射状に出射され試料に照射される発散Ｘ線の光路上に配置した応用例を示す模式図である。
　Ｓ：試料
　１０：Ｘ線源、
　２０：Ｘ線検出器、２１：Ｘ線検出面、２２：検出素子
　３０：受光スリット、
　４０，６０：モノクロメータ、
　５１：発散スリット、５２：散乱スリット
　以下、この発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
〔第１の実施形態〕
　まず、図１～図６Ｂおよび図１０を参照して、本発明の第１の実施形態に係るＸ線回折装置について説明する。
　図１は、本実施形態に係るＸ線回折装置の構成例を示す模式図である。
　同図に示すＸ線回折装置は、Ｘ線源１０、発散スリット５１、散乱スリット５２、モノクロメータ６０、受光スリット３０、Ｘ線検出器２０を備えており、Ｘ線源１０で発生した発散Ｘ線１を試料台に配置した試料Ｓの表面に照射し、試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２を、モノクロメータ６０で単色化してＸ線検出器２０に入射させる構成となっている。
　ここで、Ｘ線源１０からは放射状に拡がる発散Ｘ線１が放射される。Ｘ線源１０から放射された発散Ｘ線１は、発散スリット５１で広がり（発散角）が制限され、試料Ｓの表面に照射される。試料Ｓからはブラッグの法則に基づきＸ線が回折してくる。試料Ｓからの回折Ｘ線は、一点に収束する集光Ｘ線２である。
　図１に示す本実施形態のＸ線回折装置は、図１０に示した従来のＢｒａｇｇ－Ｂｒｅｎｔａｎｏ型Ｘ線回折装置に反射型のモノクロメータ６０を付加したものである。反射型のモノクロメータ６０は、ブラッグの条件に基づき特定波長のＸ線のみを反射させる機能を有している。
　モノクロメータ６０は、試料Ｓからの集光Ｘ線２をそのまま収束させたときの集光点２ａ（図１０参照）と当該試料Ｓとの間に配置してある。
　試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２は、モノクロメータ６０で反射して単色化される。すなわち、モノクロメータ６０に入射した集光Ｘ線２は、ブラッグの条件に基づき特定波長の集光Ｘ線２（例えば、Κα１線やΚα２線）のみがモノクロメータ６０から反射してくる。このようにモノクロメータ６０で単色化された集光Ｘ線３が、Ｘ線検出器２０のＸ線検出面２１に入射して、Ｘ線検出器２０で検出される。
　本実施形態では、Ｘ線検出器２０におけるＸ線検出面２１の手前に受光スリット３０が配置してある。受光スリット３０は、既述したとおり、Ｘ線検出器２０へ導くＸ線の断面積を調整して、Ｘ線検出器２０の分解能を調節するための光学部品である。
　なお、図１には示されていないが、試料Ｓの表面に対するＸ線照射角度の設定と、試料Ｓから回折してくるＸ線を捉える方向へのＸ線検出器２０の移動は、ゴニオメータなどの駆動によって実行される。また、図１に示した構成例以外のＸ線回折装置用の光学部品についても、必要に応じて装着できることは勿論である。
　図２は、本実施形態で用いたモノクロメータ６０の構成を示す模式図である。
　本実施形態で用いたモノクロメータ６０は、集光Ｘ線２の入射面（表面）が平坦面に形成されている。そして、内部は人工の多層膜によって、特定波長のＸ線を回折する多数の格子面が層状に形成されている。これら各格子面の間隔は、モノクロメータ６０の一端（図２の左端）から他端（図２の右端）にかけて連続的に変化するように調整されている。
　ここで、図２に示すように、モノクロメータ６０の一端部（図２の左端部）の表面には、試料Ｓからの集光Ｘ線２が入射角θ１で入射するものとする。そして、この一端部における深さ方向の格子面間隔をｄ１とする。一方、モノクロメータ６０の他端部（図２の右端部）の表面には、試料Ｓからの集光Ｘ線２が入射角θ２で入射するものとする。そして、この他端部における深さ方向の格子面間隔をｄ２とする。
　モノクロメータ６０の内部に層状に形成された各格子面の間隔は、ブラッグの条件に基づき次式の関係が成立するように連続的に変化している。
　　　　　２ｄ１×ｓｉｎθ１＝２ｄ２×ｓｉｎθ２＝ｎλ
　なお、λは回折するＸ線の波長、ｎは整数である。
　これにより、特定波長λのＸ線が、一端部（図２の左端部）の表面からはθ１の角度で反射し、また他端部（図２の右端部）の表面からはθ２の角度で反射してくる。すなわち、上述した構成の反射型のモノクロメータ６０は、入射した集光Ｘ線２から特定波長のＸ線のみを入射角と同じ角度で表面から反射させ、集光Ｘ線３として一点に収束させることができる機能を有している。
　なお、この種の機能を有したモノクロメータは公知であり、例えば、特許文献２の米国特許に開示されている。
　本実施形態に係るＸ線回折装置は、モノクロメータ６０が集光Ｘ線２の光路上から着脱自在となっており、モノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上に配置することで図１に示すようなＸ線光学系を形成し、一方、モノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上から取り外すことで図１０に示すようなＸ線光学系を形成することができる。
　モノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上に配置した図１のＸ線光学系は、モノクロメータ６０によりノイズ成分を取り除いて試料Ｓの分析に必要な特定波長の回折Ｘ線のみをＸ線検出器２０に入射させることができるため、Ｘ線検出器２０の検出精度（回折角度の検出精度）が向上する。
　一方、モノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上に配置すると、Ｘ線検出器２０に入射する回折Ｘ線の強度が低下するため、回折角度よりもＸ線強度が重要となる測定などにあっては、むしろモノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上から取り外した図１０に示すＸ線光学系の方が好ましいこともある。
　本実施形態では、モノクロメータ６０を着脱自在とし、測定目的に応じて検出精度の向上とＸ線強度の増大のいずれを優先させるか選択できるようになっている。
　さて、モノクロメータ６０を着脱自在とする構成に関連して、本実施形態のＸ線回折装置では、モノクロメータ６０、Ｘ線検出器２０、受光スリット３０を次のように構成してある。
　まず、モノクロメータ６０は、Ｘ線検出器２０に干渉しない範囲で、試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２をそのまま収束させたときの集光点（図１０参照）に近接して配置してある。
　図３Ａ，図３Ｂは、モノクロメータの着脱と、集光Ｘ線が収束する集光点の位置変化との関係を示す図である。
　モノクロメータ６０を取り外した状態（すなわち、図１０のＸ線光学系）では、試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２は、図３Ａに示す第１の集光点２ａに収束する。一方、モノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上に配置した状態（すなわち、図１のＸ線光学系）では、試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２は、モノクロメータ６０の表面に入射し、モノクロメータ６０からは特定波長のＸ線に単色化された集光Ｘ線３が反射してくる。そして、このモノクロメータ６０から反射してきた集光Ｘ線３は、図３Ａに示す第２の集光点３ａに収束する。
　図３Ａに示す光学系では、モノクロメータ６０は第１の集光点２ａに近接して配置してあるため、モノクロメータ６０から反射してきた集光Ｘ線３の第２の集光点３ａは、第１の集光点２ａに接近しており、各集光点２ａ，３ａの距離Ｌ１は短い。
　一方、図３Ｂに示すように、モノクロメータ６０を第１の集光点２ａから離していくと、モノクロメータ６０から反射してきた集光Ｘ線３の第２の集光点３ａは、第１の集光点２ａから離れていき、各集光点２ａ，３ａの距離Ｌ２が長くなる。
　本実施形態のＸ線回折装置は、このようなモノクロメータ６０の配置位置と、集光点３ａの位置変化の関係に着目し、モノクロメータ６０を、試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２をそのまま収束させたときの第１の集光点２ａに近接して配置してある。
　これにより、第１の集光点２ａと第２の集光点３ａの距離を短くすることができる。その結果、後述するようにＸ線検出器２０を固定したままで、図１０のＸ線光学系と図１のＸ線光学系のいずれにも対応できる構成が実現可能となる。また、モノクロメータ６０を第１の集光点２ａに近接して配置することで、集光Ｘ線２のモノクロメータ６０への入射面積が小さくなるため、モノクロメータ６０を小形化することもできる（図３Ａ参照）。
　Ｘ線検出器２０は、Ｘ線検出面２１に入射するＸ線を２次元で検出できる２次元Ｘ線検出器を用いている。そして、一台のＸ線検出器２０のＸ線検出面２１により、モノクロメータ６０を取り外したＸ線光学系（図１０のＸ線光学系）において、試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２を検出するとともに、モノクロメータ６０を配置したＸ線光学系（図１のＸ線光学系）において、モノクロメータ６０で反射してきた集光Ｘ線３を検出できる構成としてある。
　このように、一台のＸ線検出器２０を固定したままで、図１０のＸ線光学系と図１のＸ線光学系のいずれにも対応できる構成としたことで、各光学系の切り替えが容易となる。
　図４は、Ｘ線検出器のＸ線検出面上での集光Ｘ線の受光位置の移動と、受光スリットの位置変更を示す模式図である。
　Ｘ線検出器２０のＸ線検出面２１は、集光Ｘ線２又は３の集光点２ａ又は３ａ（又はその近接後方位置）に配置される。なお、この配置関係の詳細は後述する。
　図４において、モノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上から取り外したＸ線光学系（図１０のＸ線光学系）では、試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２が、Ｘ線検出器２０のＸ線検出面２１上の第１の受光位置２１ａに入射する。一方、モノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上に配置したＸ線光学系（図１のＸ線光学系）のときは、モノクロメータ６０から反射してきた集光Ｘ線３が、Ｘ線検出器２０のＸ線検出面２１上の第２の受光位置２１ｂに入射する。
　したがって、Ｘ線検出器２０のＸ線検出面２１の手前に配置される受光スリット３０の位置を、モノクロメータ６０の着脱に対応して変更する必要がある。すなわち、モノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上から取り外したＸ線光学系（図１０のＸ線光学系）のときは、第１の受光位置２１ａの手前に受光スリット３０を配置して、試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２を通過させる。一方、モノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上に配置したＸ線光学系（図１のＸ線光学系）のときは、第２の受光位置２１ｂの手前に受光スリット３０を配置して、モノクロメータ６０から反射してきた集光Ｘ線３を通過させる。
　受光スリット３０の位置変更は手動又は自動のいずれで行ってもよい。受光スリット３０を自動で位置変更するには、受光スリット３０駆動機構を組み込み、この駆動機構からの駆動力によって受光スリット３０を移動させる構成とすればよい。
　また、Ｘ線検出器２０は、Ｘ線検出面２１に入射するＸ線を２次元で検出できる２次元Ｘ線検出機能と、Ｘ線検出面２１に入射するＸ線を１次元で検出できる１次元Ｘ線検出機能と、Ｘ線検出面２１に入射するＸ線を０次元で検出できる０次元Ｘ線検出機能とを備え、これら各Ｘ線検出機能を切り替え可能な構成の多機能２次元Ｘ線検出器を用いることが好ましい。
　既述したとおり、Ｘ線を０次元で検出するとは、Ｘ線の強度だけを検出することをいい、Ｘ線を１次元で検出するとは、Ｘ線の強度と１次元位置情報を検出することをいい、さらにＸ線を２次元で検出するとは、Ｘ線の強度と２次元位置情報を検出することをいう。
　図５Ａ，図５Ｂ，図５Ｃは、この種の多機能２次元Ｘ線検出器の原理を説明するための模式図である。
　２次元Ｘ線検出器２０は、図５Ａに示すように、２次元状に配列された複数の検出素子２２によって一つの矩形のＸ線検出面２１を形成している。各々の検出素子２２は、互いに直角をなす二方向（図の横方向と縦方向）に格子状に並んでいる。各々の検出素子２２は、それぞれに入射したＸ線の強度を検出する。具体的には、ある一つの検出素子２２にＸ線が入射すると、この検出素子２２は、入射したＸ線の強度に比例した検出信号（電気信号等）を生成する。このため、２次元Ｘ線検出器２０でＸ線を検出する場合は、Ｘ線検出面２１を形成する検出素子２２の個数分の検出信号を得ることができる。
　そして、Ｘ線検出面２１を構成する各検出素子２２の使用範囲を変更することで、２次元Ｘ線検出機能、１次元Ｘ線検出機能、０次元Ｘ線検出機能のいずれかを選択して、Ｘ線検出方式を切り替えることが可能となる。
　すなわち、図５Ａに示すように、Ｘ線検出面２１の全体に配列された各検出素子２２を使用すれば、Ｘ線検出面２１に入射するＸ線を２次元で検出できる２次元Ｘ線検出器としての機能を発揮することができる。また、図５Ｂに示すように、Ｘ線検出面２１に配列された各検出素子２２のうち、複数個の直線上に配列された検出素子２２ａだけを使用すれば、Ｘ線検出面２１に入射するＸ線を１次元で検出できる１次元Ｘ線検出器としての機能を発揮することができる。さらに、図５Ｃに示すように、Ｘ線検出面２１に配列された各検出素子２２のうち一個又は複数個の固まった検出素子２２ｂだけを使用すれば、Ｘ線検出面２１に入射するＸ線を０次元で検出できる０次元Ｘ線検出器としての機能を発揮することができる。
　このような多機能２次元Ｘ線検出器を用いることで、モノクロメータ６０を取り外したＸ線光学系（図１０のＸ線光学系）での、２次元Ｘ線検出、１次元Ｘ線検出、０次元Ｘ線検出と、モノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上に配置したＸ線光学系（図１のＸ線光学系）での、２次元Ｘ線検出、１次元Ｘ線検出、０次元Ｘ線検出とを、任意に選択してＸ線回折測定を行うことができ、測定の自由度を格段に広げることができる。
　なお、一般には、２次元Ｘ線検出又は１次元Ｘ線検出では、モノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上から取り外し、大きなＸ線強度の集光Ｘ線２をＸ線検出器２０に入射する方式が採用される。一方、０次元Ｘ線検出では、モノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上に配置して、高い検出精度で集光Ｘ線２を検出する方式が採用される。
　また、２次元Ｘ線検出又は１次元Ｘ線検出のときは、図６Ａに示すように、検出対象となる集光Ｘ線２（又は３）の集光点２ａ（又は３ａ）にＸ線検出器２０のＸ線検出面２１を配置することが好ましい。一方、０次元Ｘ線検出のときは、図６Ｂに示すように、検出対象となる集光Ｘ線２（又は３）の集光点２ａ（又は３ａ）に受光スリット３０を配置し、Ｘ線検出器２０のＸ線検出面２１はその近接後方位置に配置することが好ましい。
〔第２の実施形態〕
　次に、図７を参照して、本発明の第２の実施形態に係るＸ線回折装置について説明する。
　図７は、第２の実施形態に係るＸ線回折装置の要部を示す模式図である。
　本実施形態に係るＸ線回折装置の全体構造は、先に説明した第１の実施形態の装置と同じである。
　本実施形態では、Ｘ線検出器２０が受光スリット３０と一体に移動するように構成してある。
　すなわち、受光スリット３０と、Ｘ線検出器２０のＸ線検出面２１においてこの受光スリット３０と対向する検出領域を、次のいずれかの位置に移動させる。まず、モノクロメータ６０を取り外したＸ線光学系（図１０のＸ線光学系）のときは、試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２の光路上に配置する。一方、モノクロメータ６０を配置したＸ線光学系（図１のＸ線光学系）のときは、試料Ｓから回折し且つモノクロメータ６０で反射してきた集光Ｘ線３の光路上に配置する。
　本実施形態に係るＸ線回折装置では、Ｘ線検出器２０を移動させるため、先の第１の実施形態に比べ、モノクロメータ６０を、試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２をそのまま収束させたときの集光点２ａ（図１０参照）に近接して配置する必要性は低い。しかし、Ｘ線検出器２０の移動量を最小限に抑えるためには、やはりモノクロメータ６０を、試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２をそのまま収束させたときの集光点２ａ（図１０参照）に近接して配置する構成が好ましい。
　Ｘ線検出器２０と受光スリット３０を一体に移動させる機構には、例えば、特許文献３に開示された検出ユニット移動装置（９）を適用することができる。
　なお、本実施形態では、Ｘ線検出器２０が受光スリット３０と一体に移動するように構成したが、本発明はこれに限定されるものではなく、Ｘ線検出器２０と受光スリット３０とが別々に移動する構成とすることもできる。
〔第３の実施形態〕
　次に、図８を参照して、本発明の第３の実施形態に係るＸ線回折装置について説明する。
　図８は、第３の実施形態に係るＸ線回折装置の要部を示す模式図である。
　本実施形態に係るＸ線回折装置の全体構造は、先に説明した第１の実施形態の装置と同じである。
　本実施形態では、Ｘ線検出領域を変更自在な機能を有する２次元Ｘ線検出器２０を用いている。この２次元Ｘ線検出器２０におけるＸ線検出領域を変更自在な機能は、Ｘ線検出器２０の測定分解能を調節する手段を構成する。よって、本実施形態のＸ線回折装置では、受光スリット３０が取り除かれている。
　図５Ａに示したとおり、２次元Ｘ線検出器２０のＸ線検出面２１は、２次元状に配列された複数の検出素子２２によって一つの矩形のＸ線検出面２１を形成している。各々の検出素子２２は、互いに直角をなす二方向（図の横方向と縦方向）に格子状に並んでおり、それぞれに入射したＸ線の強度を検出する。
　本実施形態では、Ｘ線検出面２１を形成する複数の検出素子２２のうちから、Ｘ線の検出に使用する検出素子２２を選択することで、Ｘ線検出面２１に任意のＸ線検出領域を形成する構成となっている。
　すなわち、図８に示すように、Ｘ線検出器２０は、モノクロメータ６０を取り外したＸ線光学系（図１０のＸ線光学系）に対しては、試料Ｓから回折してきた集光Ｘ線２が入射する領域にある検出素子２２ｃだけを使って第１のＸ線検出領域を形成する。また、モノクロメータ６０を配置したＸ線光学系（図１のＸ線光学系）に対しては、試料Ｓから回折し且つモノクロメータ６０で反射してきた集光Ｘ線３が入射する領域にある検出素子２２ｄだけを使って第２のＸ線検出領域を形成する。これらの検出領域以外の検出素子２２は使用しない。
　このように構成することで、第１のＸ線検出領域又は第２のＸ線検出領域を形成する検出素子２２ｃ又は２２ｄが、受光スリット３０の役割を併せもつこととなり、受光スリット３０を省略することが可能となる。
　２次元Ｘ線検出器２０のＸ線検出領域を変更自在とする構成は、例えば、本出願人が先に提出済みの特願２０１３－２４３５０６号に開示した「仮想マスク」の構成を利用することができる。
　なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、種々の変形実施又は応用実施が可能であることは勿論である。
　例えば、基本となるＸ線光学系は図１０および図１に示した構成に限定されず、例えば、図９Ａ，図９Ｂに示すように、試料Ｓに集光Ｘ線２を照射し、試料Ｓの内部で回折したＸ線を透過して一点に収束させる透過式のＸ線光学系についても、上記各実施形態と同様に本発明を適用することができる。
　また、上述した実施形態では２次元Ｘ線検出器を使用したが、必要に応じて専用の１次元Ｘ線検出器又は０次元Ｘ線検出器を用いることもできる。
　さらに、上述した実施形態では、モノクロメータ６０を集光Ｘ線２の光路上から着脱自在な構成としたが、モノクロメータ６０を装置から取り外すことなく、装置上で移動させて集光Ｘ線２の光路上から退避できる構成としてもよい。
　例えば、図１２に示すように、モノクロメータ６０を回動させる機構を設け、回動動作によってモノクロメータを集光Ｘ線２の光路上に配置したり、当該集光Ｘ線２の光路上から退避させる。
　また、本発明の応用として、図１３に示すように、モノクロメータ６０をＸ線源から放射状に出射され試料に照射される発散Ｘ線の光路上に配置して、試料に入射する発散Ｘ線をモノクロメータ６０で単色化するように、Ｘ線回折装置を構成することもできる。モノクロメータ６０は、Ｘ線源１０に近接して配置する。この構成においても、モノクロメータ６０は、上述した本発明の実施形態で用いた反射型のモノクロメータを適用することができる。

Claims (12)

  1. 　Ｘ線を試料に照射するＸ線源と、
    　試料から回折してきた集光Ｘ線を入射し、ブラッグの条件に基づき特定波長の集光Ｘ線のみを反射させる反射型のモノクロメータと、
    前記モノクロメータで単色化された集光Ｘ線を検出するＸ線検出器と、
    　前記Ｘ線検出器の測定分解能を調節する手段と、を備え、
    　前記試料からの集光Ｘ線をそのまま収束させたときの集光点と当該試料との間のＸ線光路上に、前記モノクロメータを配置したことを特徴とするＸ線回折装置。
  2. 　前記モノクロメータは、内部の格子面間隔が一端から他端にかけて連続的に変化した多層膜ミラーであることを特徴とした請求項１のＸ線回折装置。
  3. 前記モノクロメータは、集光Ｘ線の入射面が平坦面であることを特徴とした請求項２記載のＸ線回折装置。
  4. 　前記多層膜ミラーは、集光Ｘ線が入射角θ１で入射する部位における深さ方向の格子面間隔ｄ１と、集光Ｘ線が入射角θ２で入射する部位における深さ方向の格子面間隔ｄ２とが、ブラッグの条件に基づき次式の関係が成立するように、内部の格子面間隔を調整してある事を特徴とする請求項２のＸ線回折装置。
    　　　　　２ｄ１×ｓｉｎθ１＝２ｄ２×ｓｉｎθ２ ＝ｎλ
    　ただし、λは回折するＸ線の波長、ｎは整数である。
  5. 　前記モノクロメータは、前記Ｘ線検出器に干渉しない範囲で、前記試料から回折してきた集光Ｘ線をそのまま収束させたときの集光点に近接して配置することを特徴とする請求項１のＸ線回折装置。
  6. 　前記Ｘ線検出器の測定分解能を調節する手段は、前記Ｘ線検出器におけるＸ線検出面の手前に配置された受光スリットであることを特徴とする請求項５のＸ線回折装置。
  7. 　前記Ｘ線検出器は、前記Ｘ線検出面に入射するＸ線を２次元で検出できる２次元Ｘ線検出器であることを特徴とする請求項６のＸ線回折装置。
  8. 　前記モノクロメータは、前記試料から回折してきた集光Ｘ線の光路上から取り除くことができ、
    　前記Ｘ線検出器のＸ線検出面は、前記モノクロメータを前記集光Ｘ線の光路上から取り除いたＸ線光学系において前記試料から回折してきた集光Ｘ線を検出できるとともに、前記モノクロメータを前記集光Ｘ線の光路上に配置したＸ線光学系において前記試料から回折し且つ前記モノクロメータで反射してきた集光Ｘ線についても検出できる面積を有しており、
    　前記受光スリットは、前記モノクロメータを前記集光Ｘ線の光路上から取り除いたＸ線光学系において前記試料から回折してきた集光Ｘ線を通過させる位置と、前記モノクロメータを前記集光Ｘ線の光路上に配置したＸ線光学系において前記試料から回折し且つ前記モノクロメータで反射してきた集光Ｘ線を通過させる位置との間で、位置変更自在の構成としてあることを特徴とする請求項６のＸ線回折装置。
  9. 　前記モノクロメータは、前記試料から回折してきた集光Ｘ線の光路上から取り除くことができ、
    　前記受光スリットは、前記モノクロメータを前記集光Ｘ線の光路上から取り除いたＸ線光学系において前記試料から回折してきた集光Ｘ線を通過させる位置と、前記モノクロメータを前記集光Ｘ線の光路上に配置したＸ線光学系において前記試料から回折し且つ前記モノクロメータで反射してきた集光Ｘ線を通過させる位置との間で、位置変更自在の構成としてあり、
    　前記Ｘ線検出器は、前記モノクロメータを前記集光Ｘ線の光路上から取り除いたＸ線光学系において前記試料から回折し前記受光スリットを通過してきた集光Ｘ線を検出する位置と、前記モノクロメータを前記集光Ｘ線の光路上に配置したＸ線光学系において前記試料から回折し且つ前記モノクロメータで反射し前記受光スリットを通過してきた集光Ｘ線を検出する位置との間で、位置変更自在の構成としてあることを特徴とする請求項６のＸ線回折装置。
  10. 　前記モノクロメータは、前記試料から回折してきた集光Ｘ線の光路上から取り除くことができ、
    　前記Ｘ線検出器は、前記Ｘ線検出面に入射するＸ線を２次元で検出できる２次元Ｘ線検出器であり、
    　当該Ｘ線検出器のＸ線検出面は、前記モノクロメータを前記集光Ｘ線の光路上から取り除いたＸ線光学系において前記試料から回折してきた集光Ｘ線を検出できるとともに、前記モノクロメータを前記集光Ｘ線の光路上に配置したＸ線光学系において前記試料から回折し且つ前記モノクロメータで反射してきた集光Ｘ線についても検出できる面積を有しており、
    　さらに当該Ｘ線検出器は、前記モノクロメータを前記集光Ｘ線の光路上から取り除いたＸ線光学系において前記試料から回折してきた集光Ｘ線を検出する第１のＸ線検出領域と、前記モノクロメータを前記集光Ｘ線の光路上に配置したＸ線光学系において前記試料から回折し且つ前記モノクロメータで反射してきた集光Ｘ線を検出する第２のＸ線検出領域との間で、当該Ｘ線検出領域を変更自在な機能を有しており、
    　前記Ｘ線検出器における前記Ｘ線検出領域を変更自在な機能が、前記Ｘ線検出器の測定分解能を調節する手段を構成していることを特徴とする請求項５のＸ線回折装置。
  11. 　前記２次元Ｘ線検出器は、Ｘ線検出面に入射するＸ線を２次元で検出できる２次元Ｘ線検出機能と、Ｘ線検出面に入射するＸ線を１次元で検出できる１次元Ｘ線検出機能と、Ｘ線検出面に入射するＸ線を０次元で検出できる０次元Ｘ線検出機能とを備え、これら各Ｘ線検出機能を切り替え可能な構成であることを特徴とする請求項７のＸ線回折装置。
  12. 　前記２次元Ｘ線検出器は、Ｘ線検出面に入射するＸ線を２次元で検出できる２次元Ｘ線検出機能と、Ｘ線検出面に入射するＸ線を１次元で検出できる１次元Ｘ線検出機能と、Ｘ線検出面に入射するＸ線を０次元で検出できる０次元Ｘ線検出機能とを備え、これら各Ｘ線検出機能を切り替え可能な構成であることを特徴とする請求項１０のＸ線回折装置。
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