WO2015086125A1 - Reinigungsvorrichtung - Google Patents

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WO2015086125A1
WO2015086125A1 PCT/EP2014/003207 EP2014003207W WO2015086125A1 WO 2015086125 A1 WO2015086125 A1 WO 2015086125A1 EP 2014003207 W EP2014003207 W EP 2014003207W WO 2015086125 A1 WO2015086125 A1 WO 2015086125A1
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WO
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cleaning device
flow chamber
flow
liquid crystal
mixture
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Application number
PCT/EP2014/003207
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English (en)
French (fr)
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Guenter Hauke
Sebastien Marie
Leticia Garcia DIEZ
Michael Ukelis
Andreas Beirau
Michael Haeberl
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Merck Patent Gmbh
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Publication date
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Priority to JP2016538096A priority patent/JP2017507770A/ja
Priority to US14/759,029 priority patent/US10052566B2/en
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Definitions

  • the invention describes a cleaning device, in particular for the purification of a liquid-crystal mixture, and the use thereof.
  • Liquid crystal mixtures are usually produced in mixing devices in which
  • Sorbent is added, with the help of the cleaning process is performed.
  • the amount of sorbent is dependent, among other things, on the liquid crystal mixture amount and the type of mixture.
  • the sorbent is introduced into the mixing device and by means of a
  • Heat is mixed with the liquid-crystal mixture to be purified. Subsequently, the suspension thus provided is filtered using a filter unit, e.g. a plate filter is filtered so that the sorbent is separated with the adhering or absorbed therein components of the liquid crystal mixture.
  • a filter unit e.g. a plate filter is filtered so that the sorbent is separated with the adhering or absorbed therein components of the liquid crystal mixture.
  • the object of the invention is to provide a cleaning device for the purification of liquid-crystal mixtures, which achieves an efficient purification of the liquid-crystal mixture in a structurally simple manner.
  • the cleaning of the liquid-crystal mixture should be able to be carried out as quickly and effectively as possible.
  • the cleaning process should, if possible with little design effort in mixing or
  • CONFIRMATION COPY Filling processes can be integrated, which are necessary for the production of the
  • a cleaning device for the purification of a liquid-crystal mixture having a flow-through chamber, which has an inlet opening and an outlet opening arranged opposite the inlet opening, around which
  • Inlet opening is arranged, and with at least one filter element, which is arranged in the region of the outlet opening, wherein a measured in the flow direction length of the flow chamber is at least a factor of 1 greater than a maximum Lichtes measure of the flow chamber transverse to the flow direction.
  • the length is at least a factor of 2 and more advantageously at least a factor of 3 to 34 greater than the largest light measure.
  • the cleaning device according to the invention is used for the purification of liquid-crystal mixtures.
  • the liquid-crystal mixture is introduced through the inlet opening into the flow chamber and with the aid of the flow distribution element arranged in the region of the inlet opening as uniformly as possible over the entire length
  • Flow distribution element is preferably designed pore-shaped, wherein by means of the pores, a uniform distribution of the incoming liquid crystal mixture in the flow through the
  • the flow distribution element can also be designed as a fabric.
  • a detergent, or a sorbent is suitably arranged, which is flowed through or flowed around by the liquid crystal mixture.
  • Liquid crystal mixture with the detergent, or the sorbent can during the flow through the flow chamber a very effective cleaning or separation of the components to be removed from the liquid-crystal mixture take place.
  • the filter element which covers the outlet opening and the liquid crystal mixture in the
  • the cleaning agent or the sorbent as well as components adhering to or absorbed therein as well as larger particles are retained, so that only the purified liquid-crystal mixture can leave the flow chamber.
  • a liquid crystal mixture for example, immediately before filling a storage or
  • Transport container can be cleaned with sufficient quality.
  • a sorbent is preferably arranged in the flow chamber.
  • the sorbent may also be referred to as sorbent within the meaning of the invention. Sorption is a collective term for various
  • Enrichment processes and includes adsorption and absorption. During adsorption, a substance is deposited on an interface between two phases, whereas an absorption results in a
  • the sorbent fills an interior in the flow chamber at least 50%.
  • the amount of sorbent may vary depending on the amount of the Liquid crystal mixture and of any product requirements (for example, purity) are given.
  • sorbents known to those skilled in the art are suitable for purification.
  • alumina silica gel
  • modified silica gel e.g. RP2, RP4, RP8 and RP18
  • Magnesium silicate or zeolites with different modules are preferred. It is also possible to use mixtures of different sorbents. This can also be a sorbent with two
  • pore and / or grain sizes Preferably, only one sorbent or a mixture of two sorbents is used.
  • the mixture of two sorbents can be mixed with each other in any ratio. It is often advisable to carry out the purification first with a silica gel or aluminum oxide, followed by a further purification with zeolites.
  • the grain size of the sorbents and the pore sizes may vary depending on the liquid-crystal mixture to be purified, with a broad spectrum
  • Grain sizes in the column according to the invention is usable. Suitable particle sizes are, for example, 60-500 ⁇ m, but also 30-63 ⁇ m.
  • Preferred sorbents have pore sizes of 4-30 nm, in particular 4-15 nm.
  • the specific surface areas for the sorbents are generally from 30 to 1000 m 2 / g.
  • sorbents are mentioned below: aluminum oxides and zeolites, for example from Merck KGaA, molecular sieve, silica gel, for example from Grace,
  • the preferred sorbents can also be modified in their surface condition or, for example, be provided with specific chemical or biological capture molecules.
  • Liquid crystal mixture is significantly improved, as a higher
  • Cleaning device according to the invention can be significantly reduced.
  • Water content of the mixture can be significantly further reduced, which also leads to a significant improvement of fina) s product.
  • the flow chamber is preferably at least sectionally column-shaped and the light dimension of the flow chamber corresponds to a diameter in this section.
  • a columnar design of the cleaning device facilitates the arrangement of the cleaning device on a further container, which is needed for the production or filling of the liquid crystal mixture, or is used. So the cleaning device can directly to the
  • Components (polar compounds, solvents, etc.) can be achieved at the highest possible flow rate. As a result, the process times for the purification can be reduced, which in turn allows low production costs.
  • At least one flow distribution element and at least one filter element are arranged in the flow chamber in the region of the inlet opening and in the region of the outlet opening.
  • the flow chamber can be flowed through without modifications from both sides, or the inlet opening can optionally also be used as an outlet opening and the outlet opening as an inlet opening. This will increase the scope of the
  • the cleaning device has a low weight and is portable.
  • the cleaning device can be easily and quickly attached to a container, such as a mixing device or to a storage container, be connected to the reception of the cleaned
  • Liquid crystal mixture is provided.
  • connection means which, in particular, can be used as quick connection means (for example as a quick connection means)
  • Allow connection with a container such as a subsequent mixing device or a reservoir.
  • the flow chamber, or column and their components are preferably made of stainless steel.
  • Stainless steel is resistant to water, water vapor, humidity and weak
  • alloyed or unalloyed steels zirconium, titanium, glass, enamel or plastics.
  • an adhesion-reducing inner coating is applied on inner surfaces of the flow chamber.
  • the inner surfaces that is, the product facing surfaces within the flow chamber, an adhesion-reducing inner coating.
  • plastics preferably polymers, particularly preferably polytetrafluoroethylene can be used as a coating.
  • a continuous flow of the liquid crystal mixture is supported.
  • test series have shown that, when using a suitable coating material, neither the inner surfaces of the flow Chamber even by the coating itself, the product quality of the purified liquid crystal mixture can be affected.
  • the flow chamber preferably has giattwandige inside surfaces, which have a roughness of significantly less than 0.3 pm. This can be a sticking of the sorbent material, but also the liquid crystal mixture can be avoided on the inner surfaces, whereby the flow of liquid through the chamber,
  • Giattwandige inside surfaces can be achieved in particular by grinding, passivation and pickling, as well as electropolishing of stainless steels.
  • the cleaning device and in particular the flow chamber can be used with conventional temperature control devices, for example with a thermostatisable jacket, in particular with an outer double jacket, with outside on the flow chamber adjacent pipes or with welded
  • Electric heating sleeves can also be used for heat input.
  • Cooling media can be liquid or gaseous. Also possible is any execution of an electric heating on an outer wall of the
  • Liquid crystal mixture can be significantly improved after a single cleaning step.
  • the at least one flow distribution element is advantageously releasably secured to the flow chamber by means of a connection means.
  • the connecting means may in particular be a clamping connection or a flange connection.
  • Cleaning device at least one seal, which seals the at least one flow distribution element to the flow chamber out.
  • seals which are preferably arranged both in the region of the inlet opening and in the region of the outlet opening can
  • materials such as polytetrafluoroethylene proved to be suitable, which are designed for example as O-ring, C-ring or cone shape. Plate seals or jacketed O-ring seals can also be used as seals. Further, extruded seals with radially projecting sealing lips or gaskets of a perfluorinated elastomeric material may be advantageous. Also to be mentioned is the so-called “piston principle", wherein the volume of the column can be adjusted according to the batch volume with the aid of a movable piston.
  • the flow distribution element is advantageously provided with a
  • the fitting is preferably centered on the flow distribution element and in the case of a columnar
  • the flow distribution element and the connection piece are made of one part.
  • the flow distribution element and the connecting piece are preferably made of metal, in particular stainless steel or plastic.
  • connection piece is connected with a quick connection means, in particular with a clamp connection, directly to a container which is used immediately preceding or following in the process chain of the production process.
  • Connecting means is advantageously universally applicable and can be connected to differently designed containers, so that it can be connected, for example, to differently configured mixing devices or reservoirs if necessary.
  • the liquid crystal mixture can be introduced via the connection piece directly into the flow chamber, so that a high
  • Process speed that is, a short production time is achieved because no separate purification and filtering step is necessary.
  • the connector can be preceded by an additional filter element.
  • foreign bodies or clumps can be filtered by an additional filter unit in the region of the inlet opening of the flow chamber.
  • Preferred filter elements are made of plastic or metal, wherein embodiments of sintered metal, plastic fabric and metal fabric are advantageous.
  • Cross section of the flow chamber takes place. Furthermore, it can be ensured by the use of a filter element in the region of the outlet opening of the flow chamber that no sorbent remains in the purified liquid crystal mixture and thus to later
  • a plurality of differently configured filter elements can be used and arranged with different pore sizes in the cleaning device.
  • the cleaning device can advantageously be covered with a covering means, in particular a detachably connectable lid, wherein the lid is connected to the flow chamber with a clamping connection or flange connection.
  • a covering means in particular a detachably connectable lid, wherein the lid is connected to the flow chamber with a clamping connection or flange connection.
  • the cover also has a preferably centrally disposed opening for the
  • the covering may be made of metal or plastic, for example.
  • the covering means has a connection means, in particular a quick connection means, with which it can be connected to the flow chamber or to the cleaning device.
  • a connection means in particular a quick connection means, with which it can be connected to the flow chamber or to the cleaning device.
  • the quick connection means and the cleaning device can be connected to a container.
  • a preferred fast connection means is, for example, a standardized clamp connection, which can also be referred to as a clamp connection.
  • Figure 1 shows a cleaning device 1, which has a flow chamber 2 with a columnar interior.
  • Flow chamber 2 is a sorbent (not shown)
  • the liquid crystal mixture which performs the sorption of the substances to be removed from the liquid crystal mixture, such as polar compounds, particles, water, solvents, etc.
  • the liquid crystal mixture can have one in the picture above
  • inlet opening 3 are introduced into the flow chamber 2 and via an inlet opening arranged opposite the outlet opening 4 again flow out of the flow chamber 2, or flow out.
  • Flow distribution element 5 is arranged, which at a
  • Flow chamber 2 distributed so that a maximum effective contact time of the flowing liquid crystal mixture is achieved with the sorbent, or with the surface-active sorbent.
  • annular seal 9 is provided in the region of the inlet opening 3.
  • the seal 9 is located on the Flow distribution element 5 at.
  • the connection between the seal 9 and the flow distribution element 5 is by a
  • Connecting means 8 ensures that in the present
  • Embodiment is a clamp connection.
  • the flow distribution element 5 is designed such that it covers at least 50%, or more than 75% of the surface of the filter element 6 in the illustrated embodiment. This ensures that the liquid crystal mixture before entering the
  • Flow chamber 2 distributed and pre-filtered at the same time. As a result, the sorption process can be significantly improved and the reaction time can be shortened.
  • the flow direction extends from the top of the inlet opening 3 to the downwardly disposed outlet opening 4.
  • the flow chamber 2 has a length in the flow direction, which is about a factor of 2 larger than the diameter and thus as a maximum light measure the
  • Flow chamber 2 is transverse to the flow direction. It has surprisingly been found that for certain liquid-crystal mixtures by such a ratio of length to diameter, a short reaction time and a sufficiently good purification quality are achieved, which is reflected in an improved efficiency.
  • Filter element 6 is arranged. Another flow distribution element 5 ensures in front of the outlet opening 4 that the through the first
  • Liquid crystal mixture are introduced into a container, not shown, which can be connected by means of a suitable connection means 11 (for example, a clamping connection) with the cleaning device 1.
  • the connector 10 has a releasably secured to the connector 10 cover 12 (in the present embodiment, a cover cap).
  • the cover 12 is by means of another
  • the cleaning device 1 is configured symmetrically, that is to say that the inlet opening 3 and the outlet opening 4 are also interchanged and the throughflow direction provided for a cleaning process
  • Filter element 6 is arranged. At both openings 3 and 4, a connecting piece 0 is in each case arranged, which with a cover 12th
  • This embodiment of the cleaning device 1 is particularly advantageous because a simple and reliable installation of the cleaning device 1 within a
  • Production plant for liquid crystal mixtures allows and can be done with the cleaning device 1 a quick purification and subsequent filling of the liquid crystal mixture.
  • liquid-crystal mixtures containing at least two organic substances, preferably mesogenic, in particular liquid-crystalline substances, are purified with the device according to the invention, the organic substances preferably being selected from the compounds of general formula I,
  • -CH CH-, -CF 2 O-, -OCF 2 -, -OC-O- or -O-CO- may be replaced so that O atoms are not directly linked to one another, and one of the radicals R 1 , R 2 also is F, Cl, CN, SF 5, NCS, SCN, OCN
  • Rings A, B, C, D, E are each independently
  • r, s and t are each independently 0, 1, 2 or 3, where r + s + t
  • Z "4 are each independently of one another -CO-O-, -O-CO-, -CF 2 O-,
  • L 1 and L 2 are each independently H or F, mean.
  • Z and Z 4 are preferably selected such that, if they do not represent a single bond, they are not linked together by two O atoms.
  • the liquid-crystal mixtures to be purified from the mesogenic individual substances of the formula I may additionally also contain one or more polymerisable compounds, so-called reactive mesogens (RMs), for example, as disclosed in US Pat. No. 6,861,007, in concentrations of preferably 0.12-5% by weight, particularly preferably 0.2-2%, based on the mixture.
  • RMs reactive mesogens
  • Such mixtures can be used for so-called polymer-stabilized VA (PS-VA) modes, negative IPS (PS-IPS) or negative FFS (PS-FFS) modes in which a polymerization of the reactive mesogens in the liquid-crystalline mixture is to take place become.
  • liquid-crystal mixture itself contains no polymerizable individual substances which also polymerize under the conditions where the reactive mesogens react.
  • the polymerisable mesogenic or liquid-crystalline compounds also referred to as “reactive mesogens” (RM) are preferably selected from the compounds of the formula II,
  • a 1 and A 2 are each independently an aromatic
  • heteroaromatic, alicyclic or heterocyclic group preferably having 4 to 25 C atoms, which may also contain annelated rings, and which is optionally monosubstituted or polysubstituted by L,
  • Z 1 is the same or different at each occurrence -O-, -S-, -CO-,
  • L, R a and R are each independently H, halogen, SF 5 , NO 2 , a
  • Carbon group or hydrocarbon group the compounds containing at least one radical L, R a and R b , which contains or contains a group P-Sp-,
  • R ° and R 00 are each, independently of one another, H or alkyl having 1 to 12 C atoms, P is a polymerizable group,
  • Sp is a spacer group or a single bond
  • n 0, 1, 2, 3 or 4.
  • the polymerizable compounds may have one polymerizable group (monoreactive) or two or more (di- or multi-reactive), preferably two polymerizable groups.
  • meogenic group is known to those skilled in the art and described in the literature, and means a group that contributes significantly by the anisotropy of their attractive and repulsive interactions, in low molecular weight or polymeric substances
  • mesogenic compounds may not necessarily have an FK phase themselves. It is also possible that mesogenic compounds show FK phase behavior only after mixing with other compounds and / or after polymerization.
  • Typical mesogenic groups are, for example, rigid rod-shaped or disc-shaped units.
  • spacer group (Engl. "Spacer” or “spacer group”), also referred to below as “Sp”, is known to the person skilled in the art and described in the literature, see, for example, Pure Appl. Chem. 73 (5), 888 (2001) and C. Tschierske, G. Pelzl, S. Diele, Angew. Chem. 2004, 116, 6340-6368. Unless otherwise indicated, the term indicates
  • a group comprising, in a polymerizable mesogenic compound ("RM"), the mesogenic group and the polymerizable group (s) together combines.
  • RM polymerizable mesogenic compound
  • Sp is a single bond or a C 1-6 alkylene, wherein one or more CH 2 groups can be replaced by -O-, -CO-, -COO- or -OCO- so that not two O atoms directly connected to each other.
  • organic group means a carbon or
  • Hydrocarbon group means a carbon group which additionally has one or more H atoms and optionally one or more
  • Heteroatoms such as N, O, S, P, Si, Se, As, Te or Ge contains.
  • Halogen means F, Cl, Br or I.
  • alkyl also include polyvalent groups, for example alkylene, arylene, heteroarylene, etc.
  • alkyl in this application encompasses straight-chain and branched alkyl groups having 1-7 carbon atoms, in particular the straight-chain groups methyl, ethyl, propyl, butyl, pentyl, hexyl and heptyl. Groups of 1-6 carbon atoms are generally preferred.
  • alkenyl in this application encompasses straight-chain and branched alkenyl groups having 2-7 carbon atoms, in particular the straight-chain groups.
  • Preferred alkenyl groups are C 2 -C 7 -11 -alkenyl, C 4 -C 7 -E-alkenyl, C 5 -C 7 -alkenyl, C 6 -C 7 -5-alkenyl and C 7 -6-alkenyl, in particular C 2 -C 7 -1E-alkenyl, C 4 -C 7 -EE-alkenyl and C 5 -C 7 -alkenyl.
  • alkenyl groups are vinyl, E-propenyl, E-butenyl, 1E-pentenyl, 1E-hexenyl, 1E-heptenyl, 3-butenyl, 3E-pentenyl, 3E-hexenyl, 3E-heptenyl, 4-pentenyl, 4Z-hexenyl, 4E-hexenyl, 4Z-heptenyl, 5-hexenyl, 6-heptenyl and the like. Groups of up to 5 carbon atoms are generally preferred.
  • fluoroalkyl in this application includes straight-chain groups having at least one fluorine atom, preferably one
  • fluorine i. Fluoromethyl, 2-fluoroethyl, 3-fluoropropyl, 4-fluorobutyl, 5-fluoropentyl, 6-fluorohexyl and 7-fluoroheptyl. Other positions of the fluorine are not excluded.
  • oxaalkyl or "alkoxy” in this application comprises straight-chain radicals of the formula CnH 2 n + i-O- (CH 2 ) m, in which n and m are each independently 1 to 6, m can also denote 0.
  • aryl means an aromatic carbon group or a group derived therefrom.
  • heteroaryl means "aryl” as defined above containing one or more heteroatoms.
  • the polymerizable group P is a group suitable for a
  • Polymerization reaction such as radical or ionic chain polymerization, polyaddition or polycondensation, or for a polymer-analogous reaction, for example, the addition or
  • Condensation to a polymer backbone is suitable.
  • Typical and preferred reactive mesogens are described, for example, in WO 93/22397, EP 0 261 712, DE 195 04 224, WO 95/22586, WO
  • the process is used to prepare a mixture consisting of organic compounds, one or more of which are preferably mesogenic, preferably liquid crystalline.
  • the mesogenic compounds preferably comprise one or more liquid crystalline compounds.
  • the process product is a homogeneous, liquid-crystalline mixture.
  • the process also comprises the preparation of mixtures which consist of organic substances in the homogeneous liquid phase and contain therein insoluble additives (eg small particles). The method can thus also for the
  • Liquid crystal phases are modified so that they are in every known type of LCD displays, eg.
  • ECB, VAN, IPS-FFS, TN, TN-TFT, STN, OCB, GH, PS-IPS, PS-FFS, PS-VA or ASM-VA displays can be used are.
  • liquid-crystal mixtures may also contain further additives known to the person skilled in the art and described in the literature, such as, for example, US Pat. B. UV stabilizers such as Tinuvin ® Fa. Ciba, antioxidants,
  • Free radical scavengers nanoparticles, microparticles, one or more dopants, etc. included.
  • 0-15% of pleochroic dyes may be added, furthermore conductive salts, preferably ethyldimethyldodecylammonium 4-hexoxybenzoate, tetrabutylammonium tetraphenylboranate or complex salts of crown ethers (cf., for example, Haller et al., Mol.
  • Suitable stabilizers and dopants which in the preparation of the liquid-crystal mixtures with the compounds of the formula I together in can be given to the mixing container are hereinafter referred to in Tables C and D.
  • (0) C m H 2m + i means OC m H 2m + i or C m H 2m + i.
  • nV-Vm HH Preferred mesogenic or liquid-crystalline substances which are suitable for the preparation of liquid-crystal mixtures and can be used in the purification process according to the invention are listed in particular in Tables A and B:
  • CAIY-n-Om CAIY-nm
  • liquid-crystalline mixtures which, in addition to one or more compounds of the formula I, contain at least one, two, three, four or more compounds from Table B.
  • the mixtures contain 0-10 wt.%, In particular 0.01-5 wt.% And particularly preferably 0.01-3 wt.% Of dopants.
  • Stabilizers which can be added, for example, to the liquid-crystalline mixtures in amounts of 0-10% by weight are mentioned below.
  • Suitable polymerizable compounds (reactive esogens) for use in the mixtures according to the invention preferably in PSA and PS-VA applications or PS-IPS / FFS applications, are
  • liquid-crystalline mixtures contain one or more reactive compounds, they are preferably used in amounts of 0.01-5% by weight.
  • an initiator or a mixture of two or more initiators must be added for the polymerization. The initiator or the
  • Initiator mixture is preferably added in amounts of 0.001-2 wt.% Based on the mixture.
  • a suitable initiator is z. B.
  • Irgacure BASF
  • Irganox BASF
  • liquid-crystalline mixtures contain one or more compounds selected from the group of the compounds of Table E.
  • ⁇ is the optical anisotropy measured at 20 ° C and 589 nm
  • the mixture with a batch size of 350 kg is 0 kg
  • Alumina Merck KGaA, pore size 6-15, particle size 60-200 pm
  • zeolites Merck KGaA, particle size 150-350.
  • a batch size of 200 g 4 g of alumina and 1, 5 g of zeolites are used.
  • the agglomerated LC mixture according to Example 1 is preferably suitable for PS-VA applications.
  • Example 2 The LC mixture according to Example 2 is reacted analogously to Example 1 with 4.5 kg of aluminum oxide (from Merck KGaA, pore size 6-15, particle size 60-200 ⁇ m) and with 2.5 kg of silica gel (Merck KGaA, particle size 40-200 ⁇ m). 00 pm) with a batch size of 100 kg.
  • aluminum oxide from Merck KGaA, pore size 6-15, particle size 60-200 ⁇ m
  • silica gel Merck KGaA, particle size 40-200 ⁇ m. 00 pm
  • Example 3 The purified mixture according to Example 2 is preferably suitable for PS-VA applications.
  • Example 2 This mixture is analogous to Example 1 with 2.8 kg of alumina (Merck KGaA, pore size 6-15, particle size 60-200 ⁇ ) and with 1, 7 kg of zeolites (Merck KGaA, particle size 150-350 ⁇ ) with a
  • the LC mixture according to Example 3 is preferably suitable for PS-VA applications.
  • This mixture is analogously to Example 1 with 1, 7 kg of magnesium silicate (Merck KGaA, particle size 150-250 pm) and with 1, 1 kg of silica gel (Merck KGaA, particle size 63-100 ⁇ ⁇ ) with a batch size of 85 kg treated. At a batch size of 500 g, 10 g of alumina and 4.6 g of silica gel are used.
  • the LC mixture according to Example 4 is preferably suitable for PS-VA applications.
  • This mixture is treated analogously to Example 1 with 2.1 kg of silica gel (Merck KGaA, particle size 60-200 pm) and with 0.9 kg of zeolites (Merck KGaA, particle size 150-350 pm) with a batch size of 56 kg , At a batch size of 400 g, 20 g of silica gel and 9 g of zeolites are used.
  • Example 6 The LC mixture according to Example 5 is preferably suitable for TN-TFT applications.
  • Example 6 The LC mixture according to Example 5 is preferably suitable for TN-TFT applications.
  • This mixture is treated analogously to Example 1 with 890 g of zeolites (Merck KGaA, particle size 150-350 pm) with a batch size of 29 kg. At a batch size of 300 g, 5.7 g of zeolites are used.
  • the LC mixture according to Example 6 is preferably suitable for IPS or FFS applications.
  • a batch size of 265 kg of this mixture is treated analogously to Example 1 with 10.6 kg of aluminum oxide (from Merck KGaA, pore size 6-10, particle size 40-200 ⁇ m).
  • the LC mixture according to Example 7 is preferably suitable for IPS or FFS applications.
  • a batch size of 530 kg of this mixture is first purified analogously to Example 1 with 10.6 kg of silica gel RP8 (Merck KGaA, pore size 6-30, particle size 10-40 ⁇ ). In addition, 4.3 kg of zeolites (Merck) are required for aftertreatment.
  • Example 9 The LC mixture according to Example 8 is preferably suitable for IPS or FFS applications.
  • Example 2 This mixture is analogously to Example 1 with 15 g of alumina (Merck KGaA, particle size 40-63 pm) with a batch size of 3 kg
  • Alumina and 1.7 kg zeolites (Grace, particle size 100-500 pm) used.
  • the LC mixture according to Example 9 is preferably suitable for TN-TFT applications.
  • a batch size of 530 kg of this mixture is purified analogously to Example 1 with 10.6 kg of silica gel RP8 (Merck KGaA, pore size 6-30, particle size 0-40 pm). In addition, 4.3 kg of zeolites (from Merck KGaA, particle size 150-350 ⁇ m) are required for aftertreatment.
  • the LC mixture according to Example 10 is preferably suitable for TN-TFT applications.
  • a batch size of 3 kg of this mixture is purified analogously to Example 1 with 147 g of silica gel RP4 (from Merck KGaA, pore size 6-30, particle size 10-40 prn)
  • Example 12 The LC mixture according to Example 11 is preferably suitable for TN-TFT applications.
  • Example 12 The LC mixture according to Example 11 is preferably suitable for TN-TFT applications.
  • a batch size of 143 kg of this mixture is purified analogously to Example 1 with 715 g of magnesium silicate (Merck KGaA, particle size 150-250 pm).
  • the LC mixture according to Example 12 is preferably suitable for TN-TFT applications.
  • Example 2 This mixture is analogously to Example 1 with 212 g of alumina (Merck KGaA, particle size 63-200 pm) with a batch size of 3 kg
  • the LC mixture according to Example 13 is preferably suitable for IPS or F FS applications.
  • This mixture is treated with 106 g of alumina (Merck, pore size 6-15, particle size 40-63 pm) and with 40 g of silica gel (Merck KGaA, particle size 63-100 pm) with a batch size of 1.5 kg. With a batch size of 24 kg, 1.6 kg of alumina and 0.8 kg of silica gel are used.
  • the LC mixture according to Example 14 is preferably suitable for TN-TFT applications.
  • a batch size of 16 kg of this mixture is purified analogously to Example 1 with 460 g of silica gel RP8 (Merck KGaA, pore size 6-30, particle size 10-40 pm)
  • the LC mixture according to Example 15 is preferably suitable for VA applications.
  • Example 2 This mixture is analogously to Example 1 with 2.6 kg of alumina (Merck KGaA, pore size 6-15, particle size 63-200 pm) and with 1 kg of silica gel (Merck KGaA, particle size 63-100 pm) with a
  • Batch size of 132 kg treated For a batch size of 500 kg, 16 kg of alumina and 8 kg of silica gel are used.
  • the LC blend of Example 16 is preferably suitable for PS-VA and PS-FFS applications.
  • This mixture is treated analogously to Example 1 with 53 g of magnesium silicate (Merck KGaA, particle size 150-250 pm) at a batch size of 1 kg.
  • a batch size of 16 kg of this mixture is purified analogously to Example 1 with 460 g of silica gel RP8 (from Merck KGaA, pore size 6-30, particle size 10-40 ⁇ )
  • the LC mixture according to Example 18 is preferably suitable for VA applications.
  • the mixing examples 1 to 18 may additionally contain one or more stabilizers, preferably one or two, and one

Abstract

Eine Reinigungsvorrichtung (1), vorzugsweise für die Aufreinigung einer Flüssigkristallmischung, weist eine Durchflusskammer (2), die eine Einlassöffnung (3) und eine gegenüber der Einlassöffnung angeordnete Auslassöffnung (4) aufweist, um die Flüssigkristallmischung in die Durchflusskammer (2) einbringen und aus dieser herauslassen zu können, sowie mindestens ein Strömungsverteilungselement (5), das in der Durchflusskammer (2) im Bereich der Einlassöffnung (3) angeordnet ist, und mindestens ein Filterelement (6), welches im Bereich der Auslassöffnung (4) angeordnet ist, auf, wobei eine in Durchströmungsrichtung gemessene Länge der Durchflusskammer (2) mindestens um einen Faktor 2 größer als ein größtes Lichtes Maß der Durchflusskammer (2) quer zu der Durchströmungsrichtung ist. In der Durchflusskammer (2) ist ein Reinigungsmittel, vorzugsweise ein Sorbent angeordnet. Die Durchflusskammer (2) ist mindestens abschnittsweise säulenförmig ausgestaltet und das Lichte Maß entspricht einem Durchmesser in diesem Abschnitt. Die Reinigungsvorrichtung (1) ist aus Metall, aus Kunststoff oder aus einem Metall-Kunststoff-Verbundmaterial gefertigt. Auf Innenflächen (7) der Durchflusskammer (2) ist eine haftungsmindernde Innenbeschichtung aufgebracht. Innenflächen (7) der Durchflusskammer (2) weisen eine Rauheit von weniger als 1 μm auf. An der Reinigungsvorrichtung (1) sind Heiz- und/oder Kühlelemente angebracht.

Description

Reinigungsvorrichtung
Die Erfindung beschreibt eine Reinigungsvorrichtung, insbesondere zur Aufreinigung einer Flüssigkristallmischung, und deren Verwendung.
Aufgrund der steigenden Verbreitung von Flüssigkristallanzeigen erhöht sich der Bedarf an Flüssigkristallmischungen. Flüssigkristallmischungen werden in der Regel in Mischvorrichtungen hergestellt, in denen
unterschiedliche Ausgangsstoffe, d.h. zwei oder mehr mesogene
Verbindungen, ggf. ein oder mehrere Stabilisatoren, ein Dotierstoff, etc. miteinander vermischt und homogenisiert werden. Die Aufreinigung von Flüssigkristallmischungen erfolgt regelmäßig mittels eines
Ausrührvorgangs, wobei der zu reinigenden Ausgangsmischung ein
Sorbent hinzugesetzt wird, mit dessen Hilfe der Reinigungsvorgang durchgeführt wird. Die Menge des Sorbent ist unter anderem von der Flüssigkristallmischungsmenge und dem Mischungstyp abhängig. Das Sorbent wird in die Mischvorrichtung eingebracht und mittels eines
Rührwerks und gegebenenfalls während einer zusätzlichen
Wärmeeinwirkung mit der aufzureinigenden Flüssigkristallmischung vermischt. Anschließend wird die so bereitgestellte Suspension unter Verwendung einer Filtereinheit, z.B. eines Plattenfilters gefiltert, so dass das Sorbent mit den daran anhaftenden oder darin aufgenommenen Komponenten von der Flüssigkristallmischung abgetrennt wird. Die
Aufreinigung erfolgt also durch mindestens zwei Schritte: der Sorption und der anschließenden Filterung. Es hat sich jedoch gezeigt, dass diese Art der Aufreinigung nicht sehr effizient ist und Rückstände von Lösungsmittel oder polaren Verbindungen, die durch die Sorption entfernt werden sollten, in der Flüssigkristallmischung verbleiben. Diese Rückstände führen oftmals zu Funktionseinbußen bei den Flüssigkristallanzeigen.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Reinigungsvorrichtung zur Aufreinigung von Flüssigkristallmischungen bereitzustellen, das in konstruktiv einfacher Weise eine effiziente Aufreinigung der Flüssigkristallmischung erreicht. Die Reinigung der Flüssigkristallmischung sollte möglichst rasch und effektiv durchgeführt werden können. Zudem sollte der Reinigungsvorgang nach Möglichkeit mit geringem konstruktivem Aufwand in Misch- oder
BESTÄTIGUNGSKOPIE Abfüllvorgänge integrierbar sein, die für die Herstellung der
Flüssigkristallmischungen notwendig sind.
Gelöst wird diese Aufgabe durch die Bereitstellung einer Reinigungsvorrichtung für die Aufreinigung einer Flüssigkristallmischung mit einer Durchflusskammer, die eine Einlassöffnung und eine gegenüber der Einlassöffnung angeordnete Auslassöffnung aufweist, um die
Flüssigkristallmischung in die Durchflusskammer einbringen und aus dieser herauslassen zu können, mit mindestens einem Strömungs- verteilungselement, das in der Durchflusskammer im Bereich der
Einlassöffnung angeordnet ist, und mit mindestens einem Filterelement, welches im Bereich der Auslassöffnung angeordnet ist, wobei eine in Durchströmungsrichtung gemessene Länge der Durchflusskammer mindestens um einen Faktor 1 größer als ein größtes Lichtes Maß der Durchflusskammer quer zu der Durchströmungsrichtung ist.
Vorteilhafterweise ist die Länge mindestens um einen Faktor 2 und besonders vorteilhafterweise mindestens um einen Faktor 3 bis 34 größer als das größte Lichte Maß.
Die erfindungsgemäße Reinigungsvorrichtung wird zur Aufreinigung von Flüssigkristallmischungen verwendet. Die Flüssigkristallmischung wird durch die Einlassöffnung in die Durchflusskammer eingebracht und mit Hilfe des im Bereich der Einlassöffnung angeordneten Strömungs- verteilungselements möglichst gleichmäßig über die gesamte
Querschnittsfläche quer zur Durchflussrichtung verteilt. Das
Strömungsverteilungselement ist bevorzugt porenförmig ausgestaltet, wobei mittels der Poren eine gleichmäßige Verteilung der einströmenden Flüssigkristallmischung bei dem Durchströmen durch die
Durchflusskammer gewährleistet wird. Das Strömungsverteilungselement kann auch als Gewebe ausgestaltet sein.
In der Durchflusskammer ist zweckmäßigerweise ein Reinigungsmittel, bzw. ein Sorbent angeordnet, welches von der Flüssigkristallmischung durchströmt bzw. umströmt wird. Durch die Wechselwirkung der
Flüssigkristallmischung mit dem Reinigungsmittel, bzw. dem Sorbent kann während des Durchströmens durch die Durchflusskammer eine sehr effektive Reinigung bzw. Abtrennung der zu entfernenden Komponenten der Flüssigkristallmischung erfolgen. Durch das Filterelement, welches die Auslassöffnung bedeckt und von der Flüssigkristallmischung beim
Austreten aus der Durchflusskammer durchströmt werden muss, werden das Reinigungsmittel, bzw. das Sorbent sowie daran anhaftende oder darin aufgenommene Komponenten sowie größere Partikel zurückgehalten, so dass nur die gereinigte Flüssigkristallmischung die Durchflusskammer verlassen kann.
Durch diese Anordnung wird eine optimale Flüssigkeitsverteilung auf im Wesentlichen die vollständige Breite der Durchflusskammer erreicht. Der dadurch bewirkte gleichmäßige Eintrag der Flüssigkristallmischung in die Durchflusskammer hat wiederum einen positiven Effekt auf eine
Durchflussgeschwindigkeit der Flüssigkristallmischung und auf eine
Sorptionseffizienz der Reinigungsvorrichtung. Versuche haben gezeigt, dass sich die Aufreinigungszeit der Flüssigkristallmischung in der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung im Vergleich zu aus dem Stand der Technik bekannten Mischvorrichtungen nahezu halbiert. Zudem ist kein längeres Verweilen der Flüssigkristallmischung in einem Mischbehälter erforderlich. Vielmehr kann erreicht werden, dass allein durch das
Durchströmen der Durchflusskammer eine Flüssigkristallmischung beispielsweise unmittelbar vor dem Befüllen eines Lagerungs- oder
Transportbehälters mit ausreichender Güte gereinigt werden kann.
In der Durchflusskammer ist vorzugsweise ein Sorbent angeordnet. Das Sorbent kann im Sinne der Erfindung auch als Sorptionsmittel bezeichnet werden. Sorption ist eine Sammelbezeichnung für verschiedene
Anreicherungsvorgänge und umfasst Adsorption und Absorption. Bei der Adsorption erfolgt eine Anlagerung eines Stoffes auf einer Grenzfläche zwischen zwei Phasen, wohingegen bei einer Absorption eine
Anreicherung eines Stoffes innerhalb einer Phase geschieht. Beide
Vorgänge können innerhalb der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung ablaufen. Es ist vorteilhaft, wenn das Sorbent einen Innenraum in der Durchflusskammer mindestens zu 50 % ausfüllt. Die Menge an Sorbent kann jedoch in Abhängigkeit zu der zu reinigenden Menge der Flüssigkristallmischung sowie von etwaigen Produktanforderungen (zum Beispiel Reinheit) vorgegeben werden.
Alle dem Fachmann bekannten Sorbentien sind für die Aufreinigung geeignet. Als Sorbent ist insbesondere Aluminiumoxid, Kieselgel, modifiziertes Kieselgel, wie z.B. RP2, RP4, RP8 und RP18,
Magnesiumsilikat oder Zeolithe mit verschiedenen Modulen bevorzugt. Es können auch Gemische aus verschiedenen Sorbentien verwendet werden. Hierbei kann es sich auch um ein Sorbent handeln mit zwei
unterschiedlichen Poren- und/oder Korngrößen. Vorzugsweise wird nur ein Sorbent oder ein Gemisch aus zwei Sorbentien eingesetzt. Das Gemisch aus zwei Sorbentien kann dabei in jedem Mengenverhältnis miteinander gemischt sein. Häufig empfiehlt es sich die Aufreinigung zunächst mit einem Kieselgel oder Aluminiumoxid vorzunehmen und nachgeschaltet noch eine Aufreinigung mit Zeolithe. Die Korngröße der Sorptionsmittel sowie die Porenweiten können in Abhängigkeit zu der aufzureinigenden Flüssigkristallmischung variieren, wobei ein breites Spektrum an
Korngrößen in der erfindungsgemäßen Säule verwendbar ist. Geeignete Korngrößen sind beispielsweise 60-500 μητι, aber auch 30-63 pm.
Bevorzugte Sorbentien weisen Porengrößen von 4-30 nm, insbesondere von 4-15 nm, auf. Die spezifischen Oberflächen für die Sorptionsmittel betragen in der Regel 30 bis 1000 m2/g.
Ganz besonders bevorzugte Sorbentien werden nachfolgend genannt: Aluminumoxide und Zeolithe, beispielsweise von der Fa. Merck KGaA, Molecularsieb, Silicagel, beispielsweise von der Fa. Grace,
Lichroprep, Geduran, beispielsweise von der Fa. VWR.
Die bevorzugten Sorptionsmittel können auch in ihrer Oberflächenbeschaffenheit modifiziert oder zum Beispiel mit spezifischen chemischen oder biologischen Fängermolekülen ausgestattet werden.
Es hat sich gezeigt, dass durch ein geeignetes Verhältnis der Länge zu dem Lichten Maß der Wirkungsgrad der Aufreinigung einer
Flüssigkristallmischung erheblich verbessert wird, da ein höherer
Widerstandswert erreicht, der Wasseranteil reduziert und der Anteil an Lösungsm/ttel und/oder polaren Verbindungen minimiert werden kann. Während der Herstellung der Flüssigkristallmischungen werden häufig Lösungsmittel verwendet, um die Homogenisierung von verschiedenen eingebrachten Substanzen zu verbessern. Es gilt jedoch, diese
Lösungsmittel wieder aus der Flüssigkristallmischung zu entfernen, was bisher nicht effizient betrieben werden konnte. Zudem ist der für die aus dem Stand der Technik bekannten Aufreinigungsmethoden erforderliche Zeitaufwand erheblich und kann durch die Verwendung der
erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung deutlich verringert werden.
Ebenfalls zeigt es sich, dass bei dem Einsatz von Sorbentien der
Wassergehalt der Mischung deutlich weiter reduziert werden kann, was ebenfalls zu einer deutlichen Verbesserung des fina)en Produktes führt.
Bei der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung ist vorzugsweise die Durchflusskammer mindestens abschnittsweise säulenförmig ausgestaltet und das Lichte Maß der Durchfiusskammer entspricht einem Durchmesser in diesem Abschnitt. Mit einer säulenförmigen Formgebung der
Durchfiusskammer kann insbesondere bei einer vorteilhaften
Strömungsverteilung der einströmenden Flüssigkristallmischung eine effiziente Raumnutzung in Verbindung mit einem einfachen konstruktiven Aufbau und leichten Reinigungsmöglichkeiten gewährleistet werden.
Eine säulenförmige Ausgestaltung der Reinigungsvorrichtung erleichtert die Anordnung der Reinigungsvorrichtung an einem weiteren Behälter, der für die Herstellung oder Abfüllung der Flüssigkristallmischung benötigt, bzw. verwendet wird. So kann die Reinigungsvorrichtung direkt an die
Mischvorrichtung oder an einen Vorratsbehälter angeschlossen werden und die Flüssigkristallmischung vor dem Einbringen in die Mischvorrichtung oder in den Vorratsbehälter gereinigt werden. Auf diese Weise ist eine schnelle und vor allem effiziente Entfernung der störenden Stoffe oder Komponenten aus der Flüssigkristallmischung möglich. Somit ist die Reinheit und der Ertrag der aufgereinigten Flüssigkristallmischung wesentlich höher als bei Mischungen, die vergleichsweise aufwendig in zwischengeschalteten Reinigungsschritten mit den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren aufgereinigt werden. Die erfindungsgemäßen Verhältnisse von Durchmesser zu Länge der Reinigungsvorrichtung wurden durch zahlreiche Versuche etabliert und zeigen eine Ausgewogenheit zwischen Durchflussgeschwindigkeit, bzw. - rate und Wirkungsgrad des Sorptionsprozesses. Das heißt, es kann mit geringem zusätzlichem Aufwand eine Sorption und dadurch bewirkte Abscheidung von im Wesentlichen allen störenden Stoffen und
Komponenten (polare Verbindungen, Lösungsmittel, usw.) bei einer möglichst hohen Durchflussrate erzielt werden. Hierdurch können die Prozesszeiten für die Aufreinigung reduziert werden, was wiederum niedrige Herstellungskosten ermöglicht.
Die Aufreinigung einer Flüssigkristallmischung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung gegenüber den aus der Praxis bekannter Mischvorrichtungen zeigt bessere Ergebnisse in Bezug auf den Widerstandswert, einen reduzierteren Wasser- und/oder Lösemittelgehalt, eine Reduktion von polaren Verbindungen sowie eine Reduzierung des Partikelanteils.
Weiterhin zeigt sich gegenüber dem Stand der Technik, dass die
Prozesszeiten deutlich reduziert werden können, sowie der
Reinigungsaufwand für den Mischbehälter sowie den Plattenfilter reduziert und damit erleichtet wird.
Vorzugsweise ist vorgesehen, dass in der Durchflusskammer im Bereich der Einlassöffnung und im Bereich der Auslassöffnung jeweils mindestens ein Strömungsverteilungselement und mindestens ein Filterelement angeordnet sind. Die Durchflusskammer kann ohne Modifikationen von beiden Seiten aus durchströmt werden, bzw. die Einlassöffnung wahlweise auch als Auslassöffnung und die Auslassöffnung als Einlassöffnung verwendet werden. Dadurch wird die Anwendungsbreite der
Reinigungsvorrichtung vergrößert und eine Montage innerhalb einer Prozessanlage erleichtert.
Weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung sind, dass diese ein geringes Gewicht aufweist und transportabel ist. Außerdem kann die Reinigungsvorrichtung einfach und schnell an einem Behälter, wie beispielsweise an einer Mischvorrichtung oder an einem Vorratsbehälter, verbunden werden, der für die Aufnahme der gereinigten
Flüssigkristallmischung vorgesehen ist.
Hierfür weist die Reinigungsvorrichtung vorteiihafterweise Anschlussmittel auf, die insbesondere als Schnellanschlussmittel (zum Beispiel als
Klemmverbindung) ausgebildet sind und eine schnelle und einfache
Verbindung mit einem Behälter, wie beispielsweise einer nachfolgenden Mischvorrichtung oder einem Vorratsbehälter, ermöglichen.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist die
Reinigungsvorrichtung aus Metall, aus Kunststoff oder aus einem Metall- Kunststoff-Verbundmaterial gefertigt. Die Durchflusskammer, bzw. Säule und deren Bestandteile sind bevorzugt aus Edelstahl gefertigt. Edelstahl ist gegen Wasser, Wasserdampf, Luftfeuchtigkeit sowie schwache
anorganische und anorganische Säuren beständig und garantiert somit eine dauerhafte Einsetzbarkeit und lange Wartungsintervalle der Säule. Als Werkstoff zur Herstellung der Säule können im Wesentlichen alle
metallischen oder nichtmetallischen Materialien verwendet werden, die der Säule eine ausreichende Festigkeit, Härte und Resistenz gegenüber den im Inneren gehandhabten chemischen Stoffen und physikalischen
Bedingungen wie Über- oder Unterdruck und Temperatur verleihen.
Weiterhin bevorzugt sind zum Beispiel legierte oder unlegierte Stähle, Zirkon, Titan, Glas, Emaille oder Kunststoffe. Möglich sind auch mit
Kunststoffen oder Emaille beschichtete Eisen- oder Stahlkonstruktionen.
Ferner ist bevorzugt, dass auf Innenflächen der Durchflusskammer eine haftungsmindemde Innenbeschichtung aufgebracht ist. In einer
bevorzugten Ausführungsform weisen die Innenflächen, das heißt die produktzugewandten Flächen innerhalb der Durchflusskammer, eine haftungsmindemde Innenbeschichtung auf. Insbesondere Kunststoffe, bevorzugt Polymere, besonders bevorzugt Polytetrafluorethylen können als Beschichtung verwendet werden. Hierdurch wird ein kontinuierlicher Durchfluss der Flüssigkristallmischung unterstützt. Außerdem haben Versuchsreihen gezeigt, dass bei einer Verwendung eines geeigneten Beschichtungsmaterials weder durch die Innenflächen der Durchfluss- kammer noch durch die Beschichtung selbst die Produktqualität der gereinigten Flüssigkristallmischung beeinträchtigt werden kann.
Diese Vorteile können noch dadurch unterstützt werden, dass die
Innenflächen der Durchflusskammer vorteilhafterweise eine mittlere
Rauheit von weniger als Ra 1 μητι, vorzugsweise Ra < 0,8 pm, aufweisen, wobei die mittlere Rauheit als mittlerer Abstand eines beliebigen
Messpunktes auf der Oberfläche der Durchflusskammer zur Mittellinie der Oberfläche verstanden wird und die Mittellinie ein tatsächliches Profil der Oberfläche so durchschneidet, dass die Summe der Profilabweichungen bezogen auf die Mittellinie minimal ist. Die Messung der Kenngrößen des Rauheitsprofils werden in dieser Patentanmeldung bestimmt nach der EN ISO 4288 (Stand April 1998). Die Durchflusskammer weist vorzugsweise giattwandige Innenflächen auf, die eine Rauheit von deutlich weniger als 0,3 pm besitzen. Hierdurch kann ein Anheften des Sorptionsmaterials, aber auch der Flüssigkristallmischung an den Innenflächen vermieden werden, wodurch der Durchfluss der Flüssigkeit durch die Kammer,
beziehungsweise das Sorptionsmaterial erhöht werden kann. Giattwandige Innenflächen können insbesondere durch Schleifen, Passivieren und Beizen, sowie Elektropolieren von Edelstählen erreicht werden.
Um eine optimale Reaktionstemperatur für die Aufreinigung zu erreichen kann es weiterhin vorteilhaft sein, dass an der Reinigungsvorrichtung Heiz- und/oder Kühlelemente angebracht sind. Die Reinigungsvorrichtung und insbesondere die Durchflusskammer kann mit üblichen Temperierungseinrichtungen, beispielsweise mit einem thermostatisierbarem Mantel, insbesondere mit einem äußeren Doppelmantel, mit außerhalb auf der Durchflusskammer anliegenden Rohren oder mit aufgeschweißten
Halbrohrprofilen ausgerüstet sein. Auch elektrische Heizmanschetten können zur Wärmeeinbringung verwendet werden. Die Heiz- bzw.
Kühlmedien können flüssig oder gasförmig sein. Möglich ist auch jede Ausführung einer elektrischen Beheizung auf einer Außenwand der
Durchflusskammer bzw. der Reinigungsvorrichtung. Insbesondere durch die Benutzung eines Thermostatisierungsmantels kann eine
Beschleunigung der Prozessschritte erzielt werden. Es hat sich
überraschenderweise herausgestellt, dass durch den Wärmeeintrag die Affinität der aufzureinigenden Stoffe bzw. des Sorptivs zu dem
Sorptionsmaterial gesteigert wird und die Reinheit der
Flüssigkristallmischung nach einem einzigen Reinigungsschritt erheblich verbessert werden kann.
Das mindestens eine Strömungsverteilungselement ist vorteilhafterweise lösbar mit einem Verbindungsmittel an der Durchflusskammer befestigt. Das Verbindungsmittel kann insbesondere eine Klemmverbindung oder eine Flanschverbindung sein. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung weist die
Reinigungsvorrichtung mindestens eine Dichtung auf, welche das mindestens eine Strömungsverteilungselement zu der Durchflusskammer hin abdichtet. In vorteilhafter Weise ist die Dichtung zwischen dem
Verbindungsmittel und dem Strömungsverteilungselement angeordnet, wobei die Dichtung durch das Verbindungsmittel an das
Strömungsverteilungselement angedrückt wird. Durch die Dichtung wird sichergestellt, dass trotz des durch das Strömungsverteilungselement bewirkten Strömungswiderstands keine Flüssigkristallmischung aus der Durchflusskammer austreten kann und keine Fremdkörper und
Verunreinigungen eindringen können.
Die vorzugsweise sowohl im Bereich der Einlassöffnung als auch im Bereich der Auslassöffnung angeordneten Dichtungen können
vorteilhafterweise aus Kunststoff gefertigt sein. Hier haben sich
insbesondere Materialien wie Polytetrafluorethylen als geeignet herausgestellt, die zum Beispiel als O-Ring, C-Ring oder Konusform ausgestaltet sind. Auch Plattendichtungen oder ummantelte O-Ring- Dichtungen können als Dichtung verwendet werden. Ferner können extrudierte Dichtungen mit radial vorspringenden Dichtungslippen oder Dichtungen aus einem perfluorierten Elastomermaterial vorteilhaft sein. Weiterhin sind zu nennen das sogenannte "Kolbenprinzip", wobei mit Hilfe eines beweglichen Kolbens das Volumen der Säule entsprechend dem Batchvolumen angepasst werden kann. Das Strömungsverteilungselement ist vorteilhafterweise mit einem
hohlzylinderförmig ausgestalteten Anschlussstück verbunden, über welches die Flüssigkristallmischung in das Strömungsverteilungselement
eingebracht wird. Das Anschlussstück ist vorzugsweise mittig an dem Strömungsverteilungselement und im Falle einer säulenförmigen
Ausgestaltung der Durchflusskammer koaxial zu dem säulenförmigen Abschnitt der Durchflusskammer angeordnet. Es kann auch vorteilhaft sein, wenn das Strömungsverteilungselement und das Anschlussstück aus einem Teil gefertigt sind. Das Strömungsverteilungselement sowie das Anschlussstück sind bevorzugt aus Metall, insbesondere Edelstahl oder Kunststoff hergestellt.
Es ist bevorzugt, dass das Anschlussstück mit einem Schnellanschlussmittel, insbesondere mit einem Clamp-Anschluss direkt mit einem in der Prozesskette des Herstellungsprozesses unmittelbar vorausgehend oder nachfolgend verwendeten Behältnis verbunden ist. Ein solches
Anschlussmittel ist vorteilhafterweise universell einsetzbar und kann mit unterschiedlich ausgestalteten Behältnissen verbindbar sein, so dass es bei Bedarf beispielsweise an unterschiedlich ausgestaltete Mischeinrichtungen oder Vorratsbehälter angeschlossen werden kann.
Die Flüssigkristallmischung kann über das Anschlussstück direkt in die Durchflusskammer eingebracht werden, so dass eine hohe
Prozessgeschwindigkeit, das heißt eine geringe Herstellungszeit erreicht wird, da kein separater Aufreinigungs- und Filterschritt notwendig ist.
Zudem wird das Risiko für Kontaminationen der Flüssigkristallmischung minimiert. Um weiterhin ein Eindringen von Fremdpartikeln oder die
Verklumpungen von ungelösten Partikeln in der Reinigungsvorrichtung zu vermeiden, kann dem Anschlussstück ein zusätzliches Filterelement vorgeschaltet sein. Weiterhin können Fremdkörper oder Verklumpungen durch eine zusätzliche Filtereinheit im Bereich der Einlassöffnung der Durchflusskammer gefiltert werden.
Bevorzugte Filterelemente sind aus Kunststoff oder Metall gefertigt, wobei Ausgestaltungen aus Sintermetall, Kunststoff gewebe und Metallgewebe vorteilhaft sind. Die bevorzugten Filterelemente im Bereich der Einlassöffnung bewirken zum einen, dass keine Fremdkörper oder ungelöste Partikel in die Kammer gelangen können und dass andererseits eine gleichmäßige Verteilung der Flüssigkristallmischung über den
Querschnitt der Durchflusskammer erfolgt. Weiterhin kann durch die Verwendung eines Filterelementes im Bereich der Auslassöffnung der Durchflusskammer sichergestellt werden, dass kein Sorbent in der aufgereinigten Flüssigkristallmischung verbleibt und so zu späteren
Funktionseinbußen der Flüssigkristallanzeigen führt. Vorteilhafterweise können mehrere verschiedenartig ausgestaltete Filterelemente mit unterschiedlichen Porengrößen in der Reinigungsvorrichtung verwendet und angeordnet werden.
Die Reinigungsvorrichtung kann vorteilhafterweise mit einem Abdeckmittel, insbesondere einem lösbar verbindbaren Deckel bedeckt sein, wobei der Deckel mit einer Klemmverbindung oder Flanschverbindung mit der Durchflusskammer verbunden ist. Hierdurch ist die Durchflusskammer vor äußerer Krafteinwirkung und vor dem Eindringen von Verschmutzungen geschützt. Um ferner eine möglichst kompakte Form der
Reinigungsvorrichtung zu ermöglichen, kann das Strömungs- verteilungselement in das Abdeckmittel eingefasst sein. Das Abdeckmittel weist zudem eine bevorzugt mittig angeordnete Öffnung für das
Anschlussstück auf. Das Abdeckmittel kann beispielsweise aus Metall oder aus Kunststoff hergestellt sein.
Vorzugsweise weist das Abdeckmittel ein Anschlussmittel, insbesondere ein Schnellanschlussmittel auf, mit dem es mit der Durchflusskammer bzw. mit der Reinigungsvorrichtung verbindbar ist. Über das Schnellanschlussmittel kann auch die Reinigungsvorrichtung mit einem Behältnis verbunden werden. Ein bevorzugt verwendetes Schnellanschlussmittel ist beispielsweise ein standardisierter Klemmanschluss, der auch als Clamp- Anschluss bezeichnet werden kann. Clamp-Anschlüsse haben
insbesondere den Vorteil, dass diese schnell und sicher gewechselt und gereinigt werden können. Besonders bevorzugt sind Clamp-Anschlüsse gemäß den DIN Normen 32676 und 11864-1-3. Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Erfindungsgedankens wird anhand eines in der Zeichnung (Abb. 1) dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Die Abbildung 1 zeigt eine Reinigungsvorrichtung 1 , die eine Durchflusskammer 2 mit einem säulenförmigen Innenraum aufweist. In der
Durchflusskammer 2 ist ein (nicht dargestelltes) Sorptionsmittel
angeordnet, welches die Sorption der aus der Flüssigkristallmischung zu entfernenden Stoffe, wie zum Beispiel polare Verbindungen, Partikel, Wasser, Lösemittel, etc., durchführt.
Die Flüssigkristallmischung kann über eine in der Abbildung oben
angeordnete Einlassöffnung 3 in die Durchflusskammer 2 eingebracht werden und über eine der Einlassöffnung gegenüberliegend angeordnete Auslassöffnung 4 wieder aus der Durchflusskammer 2 ausfließen, bzw. ausströmen.
Unmittelbar an die Einlassöffnung 3 angrenzend ist ein
Strömungsverteilungselement 5 angeordnet, welches an einem
Filterelement 6 anliegt. Die Flüssigkristallmischung wird durch das
Strömungsverteilungselement 5 und das Filterelement 6 hindurch in den Innenraum der Durchflusskammer 2 geleitet. Durch das
Strömungsverteilungselement 5 wird die durch die vergleichsweise enge Einlassöffnung 3 einströmende Flüssigkristallmischung gleichmäßig auf die gesamte Querschnittsfläche des säulenförmigen Innenraums der
Durchflusskammer 2 verteilt, so dass eine maximal effektive Kontaktdauer der durchströmenden Flüssigkristallmischung mit dem Sorptionsmittel, bzw. mit dem oberflächenaktiven Sorbent erzielt wird.
Um trotz des Strömungswiderstands, der durch das Strömungsverteilungselement 5 und durch das Filterelement 6 erzeugt wird, einen
unerwünschten Austritt der oftmals druckbeaufschlagt einströmenden Flüssigkristallmischung im Bereich der Einlassöffnung 3 aus der
Reinigungsvorrichtung 1 zu verhindern und eine sichere Befüllung der Durchflusskammer 2 zu gewährleisten, ist eine ringförmige Dichtung 9 im Bereich der Einlassöffnung 3 vorgesehen. Die Dichtung 9 liegt an dem Strömungsverteilungselement 5 an. Die Verbindung zwischen der Dichtung 9 und dem Strömungsverteilungselement 5 wird durch ein
Verbindungsmittel 8 gewährleistet, das bei dem vorliegenden
Ausführungsbeispiel eine Klemmverbindung ist.
Das Strömungsverteilungselement 5 ist derart ausgebildet, dass es mindestens 50 %, bzw. bei dem abgebildeten Ausführungsbeispiel mehr als 75 % der Oberfläche des Filterelementes 6 bedeckt. Hierdurch wird erreicht, dass die Flüssigkristallmischung vor Eintritt in die
Durchflusskammer 2 über möglichst die vollständige Breite der
Durchflusskammer 2 verteilt und gleichzeitig vorgefiltert wird. Hierdurch kann der Sorptionsprozess erheblich verbessert und die Reaktionszeit verkürzt werden.
In dem abgebildeten Ausführungsbeispiel verläuft die Durchströmungsrichtung von der oben angeordneten Einlassöffnung 3 bis zu der unten angeordneten Auslassöffnung 4. Die Durchflusskammer 2 weist eine Länge in der Durchströmungsrichtung auf, die etwa um einen Faktor 2 größer als der Durchmesser und damit als ein größtes Lichtes Maß der
Durchflusskammer 2 quer zu der Durchströmungsrichtung ist. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass für bestimmte Flüssigkristall- mischungen durch ein solches Verhältnis von Länge zu Durchmesser eine kurze Reaktionszeit und eine ausreichend gute Aufreinigungsqualität erzielt werden, was sich in einem verbesserten Wirkungsgrad niederschlägt.
Um eine Verunreinigung der Flüssigkristallmischung mit Sorptionsmittel auszuschließen ist im Bereich der Auslassöffnung 4 ebenfalls ein
Filterelement 6 angeordnet. Ein weiteres Strömungsverteilungselement 5 sorgt vor der Auslassöffnung 4 dafür, dass die durch das erste
Strömungsverteilungselement 5 im Bereich der Einlassöffnung 3
aufgefächerten Strömungsverhältnisse wieder zusammengeführt und in ein Anschlussstück 10 geleitet wird. Anschließend kann die
Flüssigkristallmischung in ein nicht dargestelltes Behältnis eingeleitet werden, das mittels eines geeigneten Anschlussmittels 11 (zum Beispiel eine Klemmverbindung) mit der Reinigungsvorrichtung 1 verbunden werden kann. Das Anschlussstück 10 weist ein lösbar an dem Anschlussstück 10 befestigtes Abdeckmittel 12 (im vorliegenden Ausführungsbeispiel eine Deckelkappe) auf. Das Abdeckmittel 12 ist mit Hilfe einer weiteren
Klemmverbindung an dem Anschlussstück 10 festgelegt, wodurch eine einfache und schnelle Montage ermöglicht wird.
Die Reinigungsvorrichtung 1 ist symmetrisch ausgestaltet, das heißt, dass die Einlassöffnung 3 und die Auslassöffnung 4 auch vertauscht und die für einen Reinigungsvorgang vorgesehene Durchströmungsrichtung
umgekehrt werden kann. Auf beiden Seiten, bzw. an den beiden Öffnungen 3 und 4 sind jeweils ein Strömungsverteilungselement 5 und ein
Filterelement 6 angeordnet. An beiden Öffnungen 3 und 4 ist jeweils ein Anschlussstück 0 angeordnet, das mit einem Abdeckmittel 12
verschlossen werden oder direkt mit einem vorausgehenden oder nachfolgenden Behälter verbunden werden kann. Diese Ausgestaltung der Reinigungsvorrichtung 1 ist besonders vorteilhaft, da eine einfache und zuverlässige Montage der Reinigungsvorrichtung 1 innerhalb einer
Produktionsanlage für Flüssigkristallmischungen ermöglicht und mit der Reinigungsvorrichtung 1 eine schnelle Aufreinigung und anschließende Abfüllung der Flüssigkristallmischung erfolgen kann.
Das vorangehend beschriebene Reinigungsverfahren ist insbesondere geeignet für die Aufreinigung von Flüssigkristallmischungen. Hierbei werden insbesondere Flüssigkristallmischungen enthaltend mindestens zwei organische Substanzen, vorzugsweise mesogene, insbesondere flüssigkristalline Substanzen, mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung gereinigt, wobei die organischen Substanzen vorzugsweise ausgewählt sind aus den Verbindungen der allgemeinen Formel I,
Figure imgf000016_0001
jeweils unabhängig voneinander H, einen unsubstituierten, einen einfach durch CN oder CF3 oder mindestens einfach durch Halogen substituierten Alkylrest mit bis zu
15 C-Atomen, wobei in diesen Resten auch eine oder mehrere CH2-Gruppen durch -O-, -S-, -^ ^- · -C=C-,
-CH=CH-, -CF2O-, -OCF2-, -OC-O- oder -O-CO- so ersetzt sein können, dass O-Atome nicht direkt miteinander verknüpft sind, und einer der Reste R1, R2 auch F, Cl, CN, SF5, NCS, SCN, OCN
Ringe A, B, C, D, E jeweils unabhängig voneinander
Figure imgf000017_0001
Figure imgf000018_0001
r, s und t jeweils unabhängig voneinander 0, 1 , 2 oder 3, wobei r + s+ t
< 3 ist,
Z "4 jeweils unabhängig voneinander -CO-O-, -O-CO-, -CF20-,
-OCF2-, -CH2O-, -OCH2-, -CH2CH2-, -(CH2)4-, -CH=CH-CH20-, -C2F4-, -CH2CF2-, -CF2CH2-, -CF=CF-, -CH=CF-, -CF=CH-, -CH=CH-, -CsC- oder eine Einfachbindung, und
L1 und L2 jeweils unabhängig voneinander H oder F, bedeuten.
Für den Fall, dass r + s + 1 = 0 ist, so sind Z und Z4 bevorzugt derart ausgewählt, dass sie, wenn sie keine Einfachbindung bedeuten, nicht über zwei O-Atome miteinander verknüpft sind.
Die aufzureinigenden Flüssigkristallmischungen aus den mesogenen Einzelsubstanzen der Formel I können zusätzlich auch eine oder mehrere polymerisierbare Verbindungen, sogenannte reaktive Mesogene (RMs), beispielsweise wie in U.S. 6,861 , 07 offenbart, in Konzentrationen von bevorzugt 0,12 - 5 Gew.%, besonders bevorzugt 0,2 - 2 %, bezogen auf die Mischung enthalten. Derartige Mischungen können für sogenannte Polymer Stabilized VA (PS-VA)-Modes, negativ IPS (PS-IPS)- oder negativ FFS (PS-FFS)-Modes, bei denen eine Polymerisierung der reaktiven Mesogene in der flüssigkristallinen Mischung erfolgen soll, verwendet werden.
Voraussetzung hierfür ist, dass die Flüssigkristallmischung selbst keine polymerisierbaren Einzelsubstanzen, enthält, die unter den Bedingungen, wo die reaktiven Mesogene reagieren, ebenfalls polymerisieren.
Die polymerisierbaren mesogenen oder flüssigkristallinen Verbindungen, auch als "reaktive Mesogene" (RM) bezeichnet, sind vorzugsweise ausgewählt aus den Verbindungen der Formei II,
Ra-A1-(Z1-A2)m-Rb II worin die einzelnen Reste folgende Bedeutung haben:
A1 und A2 jeweils unabhängig voneinander eine aromatische,
heteroaromatische, alicyclische oder heterocyclische Gruppe, vorzugsweise mit 4 bis 25 C-Atomen, welche auch anneliierte Ringe enthalten kann, und welche optional durch L ein- oder mehrfach substituiert ist,
Z1 bei jedem Auftreten gleich oder verschieden -O-, -S-, -CO-,
-CO-O-, -OCO-, -O-CO-O-, -OCH2-, -CH2O-, -SCH2-, -CH2S-, -CF2O-, -OCF2-, -CF2S-, -SCF2-, -(CH2)n-, -CF2CH2-,
-CH2CF2-, -(CF2)n- -CH=CH-, -CF=CF-, -C=C~, -CH=CH- COO-, -OCO-CH=CH-, CR°R00 oder eine Einfachbindung,
L, Ra und R jeweils unabhängig voneinander H, Halogen, SF5, NO2, eine
Kohlenstoffgruppe oder Kohlenwasserstoffgruppe, wobei die Verbindungen mindestens einen Rest L, Ra und Rb enthalten, der eine Gruppe P-Sp- bedeutet oder enthält,
R° und R00 jeweils unabhängig voneinander H oder Alkyl mit 1 bis 12 C- Atomen, P eine polymerisierbare Gruppe,
Sp eine Abstandsgruppe oder eine Einfachbindung,
m 0, 1 , 2, 3 oder 4, n 1 , 2, 3 oder 4.
Die polymerisierbaren Verbindungen können eine polymerisierbare Gruppe (monoreaktiv) oder zwei oder mehr (di- oder multireaktiv), vorzugsweise zwei polymerisierbare Gruppen aufweisen.
Vor- und nachstehend gelten folgende Bedeutungen:
Der Begriff "mesogene Gruppe" ist dem Fachmann bekannt und in der Literatur beschrieben, und bedeutet eine Gruppe, die durch die Anisotropie ihrer anziehenden und abstoßenden Wechselwirkungen wesentlich dazu beiträgt, in niedermolekularen oder polymeren Substanzen eine
Flüssigkristall(FK-)Phase hervorzurufen. Verbindungen enthaltend mesogene Gruppen (mesogene Verbindungen) müssen nicht unbedingt selbst eine FK-Phase aufweisen. Es ist auch möglich, dass mesogene Verbindungen FK-Phasenverhalten nur nach Vermischung mit anderen Verbindungen und/oder nach Polymerisation zeigen. Typische mesogene Gruppen sind beispielsweise starre Stäbchen- oder scheibchenförmige Einheiten. Ein Überblick über die im Zusammenhang mit mesogenen bzw. FK-Verbindungen verwendeten Begriffe und Definitionen findet sich in Pure Appl. Chem. 73(5), 888 (2001) und C. Tschierske, G. Pelzl, S. Diele, Angew. Chem. 2004, 1 6, 6340-6368.
Der Begriff "Abstandsgruppe" (engl, "spacer" oder "spacer group"), vor- und nachstehend auch als "Sp" bezeichnet, ist dem Fachmann bekannt und in der Literatur beschrieben, siehe beispielsweise Pure Appl. Chem. 73(5), 888 (2001) und C. Tschierske, G. Pelzl, S. Diele, Angew. Chem. 2004, 116, 6340-6368. Falls nicht anders angegeben, bezeichnet der Begriff
"Abstandsgruppe" bzw. "Spacer" vor- und nachstehend eine flexible
Gruppe, die in einer polymerisierbaren mesogenen Verbindung ("RM") die mesogene Gruppe und die polymerisierbare(n) Gruppe(n) miteinander verbindet. Bevorzugt bedeutet Sp eine Einfachbindung oder ein 1-16 C Alkylen, worin ein oder mehrere CH2-Gruppen durch -O-, -CO-, -COO- oder -OCO- so ersetzt sein können, so dass nicht zwei O-Atome direkt miteinander verbunden sind.
Der Begriff "organische Gruppe" bedeutet eine Kohlenstoff- oder
Kohlenwasserstoffgruppe.
Der Begriff "Kohlenstoffgruppe" bedeutet eine ein- oder mehrbindige organische Gruppe enthaltend mindestens ein Kohlenstoffatom, wobei diese entweder keine weiteren Atome enthält (wie z.B. -C=C-), oder gegebenenfalls ein oder mehrere weitere Atome wie beispielsweise N, O, S, P, Si, Se, As, Te oder Ge enthält (z.B. Carbonyl etc.). Der Begriff
"Kohlenwasserstoffgruppe" bedeutet eine Kohlenstoffgruppe, die zusätzlich ein oder mehrere H-Atome und gegebenenfalls ein oder mehrere
Heteroatome wie beispielsweise N, O, S, P, Si, Se, As, Te oder Ge enthält.
"Halogen" bedeutet F, Cl, Br oder l.
Die Begriffe "Alkyl", "Aryl", "Heteroaryl" etc. umfassen auch mehrbindige Gruppen, beispielsweise Alkylen, Arylen, Heteroarylen etc.
Der Ausdruck "Alkyl" umfasst in dieser Anmeldung geradkettige und verzweigte Alkylgruppen mit 1-7 Kohlenstoffatomen, insbesondere die geradkettigen Gruppen Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Hexyl und Heptyl. Gruppen mit 1-6 Kohlenstoffatomen sind im allgemeinen bevorzugt.
Der Ausdruck "Alkenyl" umfasst in dieser Anmeldung geradkettige und verzweigte Alkenylgruppen mit 2-7 Kohlenstoffatomen, insbesondere die geradkettigen Gruppen. Bevorzugte Alkenylgruppen sind C2-C7-1 E-Alkenyl, C4-C7-3E-Alkenyl, C5-C7-4-Alkenyl, C6-C7-5-Alkenyl und C7-6-Alkenyl, insbesondere C2-C7-1 E-Alkenyl, C4-C7-3E-Alkenyl und C5-C7-4-Alkenyl. Beispiele besonders bevorzugter Alkenylgruppen sind Vinyl, E-Propenyl, E-Butenyl, 1 E-Pentenyl, 1 E-Hexenyl, 1 E-Heptenyl, 3-Butenyl, 3E- Pentenyl, 3E-Hexenyl, 3E-Heptenyl, 4-Pentenyl, 4Z-Hexenyl, 4E-Hexenyl, 4Z-Heptenyl, 5-Hexenyl, 6-Heptenyl und dergleichen. Gruppen mit bis zu 5 Kohlenstoffatomen sind im allgemeinen bevorzugt. Der Ausdruck "Fluora!kyl" umfasst in dieser Anmeldung geradkettige Gruppen mit mindestens einem Fluoratom, vorzugsweise einem
endständigem Fluor, d.h. Fluormethyl, 2-Fluorethyl, 3-Fluorpropyl, 4-Fluor- butyl, 5-Fluorpentyl, 6-Fluorhexyl und 7-Fluorheptyl. Andere Positionen des Fluors sind jedoch nicht ausgeschlossen.
Der Ausdruck "Oxaalkyl" bzw. "Alkoxy" umfasst in dieser Anmeldung geradkettige Reste der Formel CnH2n+i-0-(CH2)m, worin n und m jeweils unabhängig voneinander 1 bis 6 bedeuten, m kann auch 0 bedeuten.
Vorzugsweise ist n = 1 und m 1-6 oder m = 0 und n = 1-3.
Der Begriff "Aryl" bedeutet eine aromatische Kohlenstoffgruppe oder eine davon abgeleitete Gruppe. Der Begriff "Heteroaryl" bedeutet "Aryl" gemäß vorstehender Definition, enthaltend ein oder mehrere Heteroatome.
Die polymerisierbare Gruppe P ist eine Gruppe, die für eine
Polymerisationsreaktion, wie beispielsweise die radikalische oder ionische Kettenpolymerisation, Polyaddition oder Polykondensation, oder für eine polymeranaloge Umsetzung, beispielsweise die Addition oder
Kondensation an eine Polymerhauptkette, geeignet ist. Besonders bevorzugt sind Gruppen für die Kettenpolymerisation, insbesondere solche enthaltend eine C=C-Doppelbindung oder -C=C-Dreifachbindung, sowie zur Polymerisation unter Ringöffnung geeignete Gruppen wie beispielsweise Oxetan- oder Epoxygruppen
Die Herstellung der polymerisierbaren Verbindungen erfolgt in Analogie zu dem Fachmann bekannten und in Standardwerken der organischen
Chemie beschriebenen Verfahren, wie beispielsweise in Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Thieme-Verlag, Stuttgart.
Typische und bevorzugte reaktive Mesogene (RMs) sind beispielsweise in WO 93/22397, EP 0 261 712, DE 195 04 224, WO 95/22586, WO
97/00600, US 5,518,652, US 5,750,051 , US 5,770,107 und US 6,514,578 beschrieben Ganz besonders bevorzugte reaktive Mesogene werden in der Tabelle E genannt. Das Verfahren wird zur Herstellung einer Mischung bestehend aus organischen Verbindungen angewandt, von denen vorzugsweise eine oder mehrere für sich mesogen, bevorzugt flüssigkristallin sind. Die mesogenen Verbindungen umfassen vorzugsweise eine oder mehrere flüssigkristalline Verbindungen. Vorzugsweise ist das Verfahrensprodukt eine homogene, flüssigkristalline Mischung. Das Verfahren umfasst im weiteren Sinn auch die Herstellung von Mischungen, die in der homogenen flüssigen Phase aus organischen Substanzen bestehen und darin unlösliche Zusätze (z. B. kleine Partikel) enthalten. Das Verfahren kann somit auch für die
Herstellung von suspensionsartigen oder emulsionsartigen Mischungen basierend auf einer kontinuierlichen homogenen organischen Phase angewendet werden. Solche Verfahrensvarianten sind jedoch in der Regel weniger bevorzugt.
Mittels geeigneter Zusatzstoffe können die erfindungsgemäßen
Flüssigkristallphasen derart modifiziert werden, dass sie in jeder bisher bekannt gewordenen Art von LCD-Anzeigen, z. B. von ECB-, VAN-, IPS- FFS-, TN-, TN-TFT-, STN-, OCB-, GH-, PS-IPS, PS-FFS, PS-VA- oder ASM-VA-Anzeigen einsetzbar sind.
Die Flüssigkristallmischungen können auch weitere, dem Fachmann bekannte und in der Literatur beschriebene Additive, wie z. B. UV- Stabilisatoren, wie z.B. Tinuvin® der Fa. Ciba, Antioxidantien,
Radikalfänger, Nanopartikel, Mikropartikel, ein oder mehrere Dotierstoffe, etc. enthalten. Beispielsweise können 0-15 % pleochroitische Farbstoffe zugesetzt werden, femer Leitsalze, vorzugsweise Ethyldimethyldodecyl- ammonium-4-hexoxybenzoat, Tetrabutylammoniumtetraphenylboranat oder Komplexsalze von Kronenethern (vgl. z.B. Haller et al., Mol. Cryst. Liq. Cryst. Band 24, Seiten 249- 258 (1973)) zur Verbesserung der Leitfähigkeit oder Substanzen zur Veränderung der dielektrischen Anisotropie, der Viskosität und/oder der Orientierung der nematischen Phasen. Derartige Substanzen sind z. B. in den DE-OS 22 09 127, 22 40 864, 23 21 632, 23 38 28 , 24 50 088, 26 37 430 und 28 53 728 beschrieben.
Geeignete Stabilisatoren und Dotierstoffe, die bei der Herstellung der Flüssigkristallmischungen mit den Verbindungen der Formel I zusammen in den Mischbehälter gegebenen werden können, werden nachfolgend in den Tabellen C und D genannt.
In der vorliegenden Anmeldung und in den folgenden Beispielen sind die Strukturen der Flüssigkristallverbindungen durch Akronyme angegeben, wobei die Transformation in chemische Formeln gemäß folgender Tabellen A und B erfolgt. Alle Reste CnH2n+i und CmH2m+i sind geradkettige
Alkylreste mit n bzw. m C-Atomen; n, m, k und z sind ganze Zahlen und bedeuten vorzugsweise 0, 1 , 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 oder 12. Der Ausdruck " (0)CmH2m+i " bedeutet OCmH2m+i oder CmH2m+i . Die Codierung gemäß Tabelle B versteht sich von selbst.
In Tabelle A ist nur das Akronym für den Grundkörper angegeben. Im Einzelfall folgt getrennt von Akronym für den Grundkörper mit einem Strich ein Code für die Substituenten R , R2*, L und L2*:
Code für R , R R2* L L2 R2*, L , L2*, L3*
Figure imgf000024_0001
nO.m OCnH2n+1 mH2m+1 H H n CnH2n+i CN H H nN.F nH2n+1 CN F H
Figure imgf000024_0002
nCI CnH2n+i Cl H H
Figure imgf000024_0003
nF.F CnH2n+i F F H nF.F.F CnH2n+i F F F
Figure imgf000024_0004
nOCF3.F CnH2n+i OCF, F H
Figure imgf000024_0005
nV-Vm
Figure imgf000024_0006
H H Bevorzugte mesogene oder flüssigkristalline Substanzen, die für die Herstellung von Flüssigkristallmischungen geeignet sind und bei dem erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren Anwendung finden können, sind insbesondere in den Tabellen A und B gelistet:
Table A
Figure imgf000025_0001
ECCP CECP
Figure imgf000026_0001
Figure imgf000026_0002
Figure imgf000026_0003
Figure imgf000026_0004
Figure imgf000026_0005
Figure imgf000026_0006
Figure imgf000026_0007
CGG CGU
Figure imgf000027_0001
APUQU-n-F
Figure imgf000027_0002
F
CBC-nmF
Figure imgf000027_0003
CCP-nOCF3
Figure imgf000028_0001
ECCP-nm CCZU-n-F
Figure imgf000028_0002
ECCP-nOCF3
Figure imgf000028_0003
PGP-n-m CGU-n-F
Figure imgf000028_0004
CGUQU-n-F
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CLUQU-n-F
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CDUQU-n-F
Figure imgf000028_0007
CDU-n-F DCU-n-F
Figure imgf000029_0001
CGG-n-F CPZG-n-OT
Figure imgf000029_0002
CC-nV-Vm
Figure imgf000029_0003
CCP-Vn-m CCG-V-F
Figure imgf000029_0004
CCP-nV-m CC-n-V
Figure imgf000029_0005
CCQU-n-F CC-n-Vm
Figure imgf000029_0006
CPPC-nV-Vm
Figure imgf000029_0007
CCQG-n-F CQU-n-F
Figure imgf000029_0008
CP-1V-m
Figure imgf000030_0001
Figure imgf000030_0002
Figure imgf000030_0003
Figure imgf000030_0004
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Figure imgf000030_0008
CCOC-n-m
Figure imgf000031_0001
CPTU-n-F GPTU-n-F
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CCCQU-n-F
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Figure imgf000032_0003
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Figure imgf000032_0005
CWCQU-n-F
Figure imgf000032_0006
PGUQU-n-F
Figure imgf000033_0001
GPQU-n-F MPP-n-F
Figure imgf000033_0002
PGP-n-kVm
Figure imgf000033_0003
PP-n-kVm
Figure imgf000033_0004
PCH-nCI GP-n-CI
Figure imgf000033_0005
PCH-nF PCH-n
Figure imgf000033_0006
PCH-nN.F.F
Figure imgf000033_0007
GGP-n-F PGIGI-n-F
Figure imgf000033_0008
AIK-n-F CmH 2m+1 CnH2n+1 ~ H — O
Figure imgf000034_0001
) < O
BCH-nm BCH-nF / CPP-n-F
Figure imgf000034_0002
BCN-nm CY-n-Om
Figure imgf000034_0003
CP(F,CI)-n-Om CP(CI,F)-n-Om
Figure imgf000034_0004
CCY-n-Om CCY-n-m
Figure imgf000034_0005
CAIY-n-Om CAIY-n-m
Figure imgf000034_0006
CCP(CI,F)-n-Om CCP(F,Cl)-n-Om
Figure imgf000034_0007
CCY-V-m CCY-Vn-m
Figure imgf000034_0008
CCY-V-Om CCY-Vn-Om
Figure imgf000035_0001
CCY-n-OmV
Figure imgf000035_0002
CBC-nm
Figure imgf000035_0003
CCP-V-m CCP-Vn-m
Figure imgf000035_0004
CCP-n-m / CCP-nm
Figure imgf000035_0005
CPYC-n-m
Figure imgf000035_0006
CYYC-n-m
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CCYY-n-(0)m
Figure imgf000035_0008
CCY-n-02V
Figure imgf000035_0009
CY-n-m CnH2n+1-A H >- H — CmH C„ nHn2n+1 -\ H —\ H ~ OCm mH '2m+1
CCH-nm / CC-n-m CCH-nOm / CC-n-Om
Figure imgf000036_0001
CEY-n-Om CC-n-V1
Figure imgf000036_0002
CVC-n-m CC-n-mV
Figure imgf000036_0003
CP-nOmFF
Figure imgf000036_0004
CH-nm
Figure imgf000036_0005
CY-V-On CY-n-OC(CH3)=CH2
Figure imgf000037_0001
CY-n-OIV CCN-nm
Figure imgf000037_0002
CCPC-nm
Figure imgf000037_0003
CCY-n-zOm
Figure imgf000037_0004
CPY-n-m
Figure imgf000037_0005
CPY-n-Om
Figure imgf000037_0006
CPY-V-Om CPP(CI,F)-n-(0)m
Figure imgf000037_0007
CQY-n-(0)m CPP(F,CI)-n-(0)m
Figure imgf000037_0008
CQIY-n-(0)m
Figure imgf000037_0009
CCQY-n-(0)m
Figure imgf000038_0001
CCQIY-n-(0)m
Figure imgf000038_0002
CPQY-n-(0)m
Figure imgf000038_0003
CPQIY-n-(0)m
Figure imgf000038_0004
CPYG-n-(0)m
Figure imgf000038_0005
CCY-V-Om D-nOmFF
Figure imgf000038_0006
MEnN.F
Figure imgf000038_0007
CY-nV-(0)m PCH-nm / CP-n-m
Figure imgf000038_0008
PCH-nOm / CP-n-Om
Figure imgf000039_0001
Figure imgf000039_0002
Figure imgf000039_0003
Figure imgf000039_0004
Figure imgf000039_0005
Figure imgf000039_0006
Figure imgf000039_0007
Figure imgf000039_0008
CETNap-n-Om
Figure imgf000040_0001
CTNap-n-Om
Figure imgf000040_0002
CCY-V2-(0)m
Figure imgf000041_0001
CCY-3V-(0)m
Figure imgf000041_0002
PYP-nF
Figure imgf000041_0003
COChrom-n-Om
Figure imgf000041_0004
COChrom-n-m
Figure imgf000041_0005
CCOChrom-n-Om
Figure imgf000042_0001
CCOChrom-n-m
Figure imgf000042_0002
CONaph-n-Om
Figure imgf000042_0003
CCONaph-n-Om
Figure imgf000042_0004
CLY-n-Om
Figure imgf000042_0005
CLY-n-m
Figure imgf000042_0006
LYLI-n-m
Figure imgf000042_0007
CYLI-n-m
Figure imgf000043_0001
LY-n-(0)m
Figure imgf000043_0002
COYOICC-n-m
Figure imgf000043_0003
COYOIC-n-V
Figure imgf000043_0004
CCOY-V-02V
Figure imgf000043_0005
CCOY-V-03V
Figure imgf000043_0006
COY-n-Om
Figure imgf000043_0007
CCOY-n-Om
Figure imgf000044_0001
Figure imgf000044_0002
PYP-n-m
Figure imgf000044_0003
YPY-n-mV
Figure imgf000044_0004
Y-nO-Om
Figure imgf000044_0005
Y-n-Om
Figure imgf000045_0001
Figure imgf000045_0002
PY-n-Om
Figure imgf000045_0003
C-DFDBF-n-(0)m
Figure imgf000045_0004
Figure imgf000045_0005
Figure imgf000045_0006
Figure imgf000046_0001
DGUQU-n-F
Figure imgf000046_0002
CPTP-nOm
Figure imgf000047_0001
Figure imgf000047_0002
PPTU1-n-m
Besonders bevorzugt sind flüssigkristalline Mischungen, die neben einer oder mehreren Verbindungen der Formel I mindestens ein, zwei, drei, vier oder mehr Verbindungen aus der Tabelle B enthalten.
Tabelle C
In der Tabelle C werden mögliche Dotierstoffe angegeben, die in der Regel den flüssigkristallinen Mischungen zugesetzt werden. Vorzugsweise enthalten die Mischungen 0-10 Gew.%, insbesondere 0,01-5 Gew.% und besonders bevorzugt 0,01-3 Gew.% an Dotierstoffen.
Figure imgf000047_0003
CM 44 CM 45
Figure imgf000048_0001
Figure imgf000048_0002
Figure imgf000048_0003
R/S-4011 R/S-5011
Figure imgf000048_0004
R/S-1011
Tabelle D
Stabilisatoren, die beispielsweise den flüssigkristallinen Mischungen in Mengen von 0-10 Gew.% zugesetzt werden können, werden nachfolgend genannt.
(n = 1-12)
Figure imgf000048_0005
Figure imgf000049_0001
Figure imgf000050_0001
30 -49-
Figure imgf000051_0001
-50-
Figure imgf000052_0001
Figure imgf000053_0001
Geeignete polymerisierbare Verbindungen (reaktive esogene) für den Einsatz in den erfindungsgemäßen Mischungen, vorzugsweise in PSA- und PS-VA-Anwendungen oder PS-IPS/FFS-Anwendungen, werden
nachfolgend in Tabelle E genannt:
Tabelle E
In der Tabelle E sind Beispielverbindungen zusammengestellt, die in den flüssigkristallinen Mischungen vorzugsweise als reaktive mesogene
Verbindungen verwendet werden können. Sofern die flüssigkristallinen Mischungen ein oder mehrere reaktive Verbindungen enthalten, werden sie vorzugsweise in Mengen von 0,01-5 Gew.% eingesetzt. Gegebenenfalls muss für die Polymerisation noch ein Initiator oder ein Gemisch aus zwei oder mehr Initiatoren zugesetzt werden. Der Initiator oder das
Initiatorgemisch wird vorzugsweise in Mengen von 0,001-2 Gew.% bezogen auf die Mischung zugesetzt. Ein geeigneter Initiator ist z. B.
Irgacure (Fa. BASF) oder Irganox (Fa. BASF).
RM-1
Figure imgf000053_0002
Figure imgf000054_0001
Figure imgf000055_0001
Figure imgf000056_0001
30
Figure imgf000057_0001
Figure imgf000058_0001
30
Figure imgf000059_0001
Figure imgf000060_0001
30
Figure imgf000061_0001
30
Figure imgf000062_0001
Figure imgf000063_0001
30
Figure imgf000064_0001
RM-83
Figure imgf000064_0002
30
Figure imgf000065_0001
Figure imgf000066_0001
In einer bevorzugten Ausführungsform enthalten die flüssigkristallinen Mischungen eine oder mehrere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe der Verbindungen der Tabelle E.
Beispiele
Die folgenden Ausführungsbeispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu begrenzen. Vor- und nachstehend bedeuten Prozentangaben Gewichtsprozent. Alle Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben. Fp. bedeutet Schmelzpunkt, Kp. = Klärpunkt. Ferner bedeuten K = kristalliner Zustand, N = nematische Phase, S = smektische Phase und I = isotrope Phase. Die Angaben zwischen diesen Symbolen stellen die Übergangstemperaturen dar. Weiterhin bedeutet v0 Schwellenspannung, kapazitiv [V] bei 20 °C
Δη die optische Anisotropie gemessen bei 20 °C und 589 nm
Δε die dielektrische Anisotropie bei 20 °C und 1 kHz
cp. Klärpunkt [°C]
Kt elastische Konstante, "Splay' -Deformation bei 20 °C, [pN]
K3 elastische Konstante, "Bend"-Deformation bei 20 °C, [pN]
Yi Rotationsviskosität gemessen bei 20 °C [mPa-s], bestimmt nach dem Rotationsverfahren in einem magnetischen Feld
LTS Tieftemperaturstabilität [Low temperature stability (nematische
Phase)], bestimmt in Testzellen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu begrenzen.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1
Eine flüssigkristalline Mischung der Zusammensetzung
Figure imgf000067_0001
Figure imgf000068_0001
wird gemäß der in Abb. 1 dargestellten Reinigungsvorrichtung wie folgt aufgereinigt:
Die Mischung mit einer Ansatzgröße von 350 kg wird mit 0 kg
Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-15, Partikelgröße 60-200 pm) und mit 6 kg Zeolithe (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-350) behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 200 g werden 4 g Aluminiumoxid und 1 ,5 g Zeolithe verwendet.
Die aufgerein/gte LC-Mischung gemäß Beispiel 1 ist vorzugsweise für PS- VA-Anwendungen geeignet.
Beispiel 2
Figure imgf000068_0002
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 2 wird analog Beispiel 1 mit 4,5 kg Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-15, Partikelgröße 60-200 pm) und mit 2,5 kg Kieselgel (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 40- 00 pm) mit einer Ansatzgröße von 100 kg behandelt.
Die aufgereinigte Mischung gemäß Beispiel 2 ist vorzugsweise für PS-VA- Anwendungen geeignet. Beispiel 3
Figure imgf000069_0002
Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 2,8 kg Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-15, Partikelgröße 60-200 μητι) und mit 1 ,7 kg Zeolithe (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-350 μηη) mit einer
Ansatzgröße von 100 kg behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 1000 g werden 27 g Aluminiumoxid und 14 g Zeolithe verwendet.
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 3 ist vorzugsweise für PS-VA- Anwendungen geeignet.
Beispiel 4
Figure imgf000069_0001
Figure imgf000070_0001
Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 1 ,7 kg Magnesiumsilikat (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-250 pm) und mit 1 ,1 kg Kieselgel (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 63-100 μηη) mit einer Ansatzgröße von 85 kg behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 500 g werden 10 g Aluminiumoxid und 4,6 g Kieselgel verwendet. Die LC-Mischung gemäß Beispiel 4 ist vorzugsweise für PS-VA- Anwendungen geeignet.
Beispiel 5
Figure imgf000070_0002
Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 2,1 kg Kieselgel (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 60-200 pm) und mit 0,9 kg Zeolithe (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-350 pm) mit einer Ansatzgröße von 56 kg behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 400 g werden 20 g Kieselgel und 9 g Zeolithe verwendet.
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 5 ist vorzugsweise für TN-TFT- Anwendungen geeignet. Beispiel 6
Figure imgf000071_0002
Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 890 g Zeolithe (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-350 pm) mit einer Ansatzgröße von 29 kg behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 300 g werden 5,7 g Zeolithe verwendet.
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 6 ist vorzugsweise für IPS- oder FFS- Anwendungen geeignet.
Beispiel 7
Figure imgf000071_0001
PUQU-3-F 7,00 %
Eine Ansatzgröße von 265 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 mit 10,6 kg Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-10, Partikelgröße 40-200 im) behandelt.
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 7 ist vorzugsweise für IPS- oder FFS- Anwendungen geeignet.
Beispiel 8
Figure imgf000072_0001
Eine Ansatzgröße von 530 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 zunächst mit 10,6 kg Kieselgel RP8 (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-30, Partikelgröße 10-40 μπι) aufgereinigt. Zusätzlich werden 4,3 kg Zeolithe (Fa. Merck) zur Nachbehandlung benötigt.
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 8 ist vorzugsweise für IPS- oder FFS- Anwendungen geeignet. Beispiel 9
Figure imgf000073_0002
Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 15 g Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 40-63 pm) mit einer Ansatzgröße von 3 kg
aufgereinigt. Bei einer Ansatzgröße von 100 kg werden 4,3 kg
Aluminiumoxid und 1 ,7 kg Zeolithe (Fa. Grace, Partikelgröße 100-500 pm) verwendet.
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 9 ist vorzugsweise für TN-TFT- Anwendungen geeignet.
Beispiel 10
Figure imgf000073_0001
Eine Ansatzgröße von 530 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 mit 10,6 kg Kieselgel RP8 (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-30, Partikelgröße 0-40 pm) aufgereinigt. Zusätzlich werden 4,3 kg Zeolithe (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-350 Mm) zur Nachbehandlung benötigt.
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 10 ist vorzugsweise für TN-TFT- Anwendungen geeignet.
Beispiel 11
Figure imgf000074_0001
Eine Ansatzgröße von 3 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 mit 147 g Kieselgel RP4 (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-30, Partikelgröße 10-40 prn) aufgereinigt
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 1 1 ist vorzugsweise für TN-TFT- Anwendungen geeignet. Beispiel 12
Figure imgf000075_0002
Eine Ansatzgröße von 143 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 mit 715 g Magnesiumsilikat (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-250 pm) aufgereinigt.
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 12 ist vorzugsweise für TN-TFT- Anwendungen geeignet.
Beispiel 13
Figure imgf000075_0001
Figure imgf000076_0001
Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 212 g Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 63-200 pm) mit einer Ansatzgröße von 3 kg
behandelt. Zusätzliche werden 100 g Zeolithe (Fa. Merck KGaA,
Partikelgröße 150-350 pm) verwendet.
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 13 ist vorzugsweise für IPS- oder F FS- Anwendungen geeignet.
Beispiel 14
Figure imgf000076_0002
Diese Mischung wird mit 106 g Aluminiumoxid (Fa. Merck, Porengröße 6- 15, Partikelgröße 40-63 pm) und mit 40 g Kieselgel (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 63-100 pm) mit einer Ansatzgröße von 1 ,5 kg behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 24 kg werden 1,6 kg Aluminiumoxid und 0,8 kg Kieselgel verwendet. Die LC-Mischung gemäß Beispiel 14 ist vorzugsweise für TN-TFT- Anwendungen geeignet.
Beispiel 15
Figure imgf000077_0002
Eine Ansatzgröße von 16 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 mit 460 g Kieselgel RP8 (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-30, Partikelgröße 10- 40 pm) aufgereinigt
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 15 ist vorzugsweise für VA- Anwendungen geeignet.
Beispiel 16
Figure imgf000077_0001
Figure imgf000078_0001
Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 2,6 kg Aluminiumoxid (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-15, Partikelgröße 63-200 pm) und mit 1 kg Kieselgel (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 63-100 pm) mit einer
Ansatzgröße von 132 kg behandelt. Bei einer Ansatzgröße von 500 kg werden 16 kg Aluminiumoxid und 8 kg Kieselgel verwendet.
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 16 ist vorzugsweise für PS-VA- und PS- FFS-Anwendungen geeignet.
Beispiel 17
Figure imgf000078_0002
Diese Mischung wird analog Beispiel 1 mit 53 g Magnesiumsilikat (Fa. Merck KGaA, Partikelgröße 150-250 pm) bei einer Ansatzgröße von 1 kg behandelt.
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 17. ist vorzugsweise für VA- Anwendungen geeignet. Beispiel 18
Figure imgf000079_0001
Eine Ansatzgröße von 16 kg dieser Mischung wird analog Beispiel 1 mit 460 g Kieselgel RP8 (Fa. Merck KGaA, Porengröße 6-30, Partikelgröße 10- 40 μιη) aufgereinigt
Die LC-Mischung gemäß Beispiel 18 ist vorzugsweise für VA- Anwendungen geeignet.
Die Mischungsbeispiele 1 bis 18 können zusätzlich noch einen oder mehrere Stabilisatoren, vorzugsweise einen oder zwei, sowie einen
Dotierstoff aus den Tabellen C und D enthalten.

Claims

Patentansprüche
Reinigungsvorrichtung (1) mit einer Durchflusskammer (2), die eine Einlassöffnung (3) und eine gegenüber der Einlassöffnung
angeordnete Auslassöffnung (4) aufweist, um die Flüssigkristallmischung in die Durchflusskammer (2) einbringen und aus dieser herauslassen zu können, mit mindestens einem Strömungs- verteilungselement (5), das in der Durchflusskammer
(2) im Bereich der Einlassöffnung
(3) angeordnet ist, und mit mindestens einem Filterelement (6), welches im Bereich der Auslassöffnung
(4) angeordnet ist, wobei eine in Durchströmungsrichtung gemessene Länge der Durchflusskammer (2) mindestens um einen Faktor 1 größer als ein größtes Lichtes Maß der Durchflusskammer (2) quer zu der Durchströmungsrichtung ist.
Reinigungsvorrichtung (1) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Länge mindestens um einen Faktor 1 größer als das größte Lichte Maß ist.
Reinigungsvorrichtung (1) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, dass die Länge mindestens um einen Faktor 2 bis 34 größer als das größte Lichte Maß ist.
Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in der Durchflusskammer (2) ein Reinigungsmitte! angeordnet ist.
5. Reinigungsvorrichtung (1) nach nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Durchflusskammer (2) als Reinigungsmittel ein Sorbent angeordnet ist.
6. Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Reinigungsmittel ein oberflächenaktives Sorbent ist.
7. Reinigungsvorrichiung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Reinigungsmittel ein Aluminiumoxid, modifiziertes Kieselgel, Magnesiumsilikat, Kieselgel und/oder Zeolith, in der Durchflusskammer (2) angeordnet ist.
8. Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchflusskammer (2) mindestens abschnittsweise säulenförmig ausgestaltet ist und das Lichte Maß einem Durchmesser in diesem Abschnitt entspricht.
Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass in der Durchflusskammer (2) im Bereich der Einlassöffnung (3) und im Bereich der Auslassöffnung (4) jeweils mindestens ein Strömungsverteilungselement (5) und mindestens ein Filterelement (6) angeordnet ist.
10. Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Reinigungsvorrichtung (1) aus Metall, aus Kunststoff oder aus einem Metall-Kunststoff- Verbundmaterial gefertigt ist.
11. Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass auf Innenflächen (7) der Durchflusskammer (2) eine haftungsmindernde Innenbeschichtung aufgebracht ist.
12. Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass Innenflächen (7) der
Durchflusskammer (2) eine Rauheit von weniger als 1 ,0 pm
aufweisen.
13. Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass an der Reinigungsvorrichtung (1) Heiz- und/oder Kühlelemente angebracht sind.
14. Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine
Strömungsverteilungselement (5) lösbar mit einem Verbindungsmittel (8) an der Durchflusskammer (2) befestigt ist.
15. Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Reinigungsvorrichtung (1) mindestens eine Dichtung (9) aufweist, welche das mindestens eine Strömungsverteilungselement (5) zu der Durchflusskammer (2) hin abdichtet.
16. Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichtung (9) als
Plattendichtung, als O-Ring-Dichtung oder als ummantelte O-Ring- Dichtung ausgestaltet ist.
17. Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Strömungsverteilungselement (5) mit einem hohlzylinderförmig ausgestalteten
Anschlussstück (10) verbunden ist.
18. Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 17 dadurch gekennzeichnet, dass das Anschlussstück (10) Schnellanschlussmittel (11) zum Verbinden mit einem Behältnis aufweist.
19. Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Strömungsverteilungselement (5) in einem Abdeckmittel eingefasst ist.
Reinigungsvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 19 für die Aufreinigung einer Flüssigkristallmischung. 21. Verwendung einer Reinigungsvorrichtung (1) mit Merkmalen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 19 zur Aufreinigung von Flüssigkristallmischungen.
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