TW201545797A - 純化裝置 - Google Patents

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Sebastien Marie
Leticia Garcia Diez
Michael Ukelis
Andreas Beirau
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Abstract

本發明係關於一種較佳用於純化液晶混合物之純化裝置(1)，其具有流動室(2)，該流動室具有入口開口(3)及與該入口開口相對配置之出口開口(4)，以使得能夠將該液晶混合物引入至該流動室(2)中及將其自該出口開口(4)排出，及至少一個於該流動室(2)中配置於該入口開口(3)區域中之流動分佈元件(5)及至少一個配置於該出口開口(4)區域中之過濾器元件(6)，其中在流動方向上所量測之該流動室(2)之長度比該流動室(2)橫向於該流動方向之最大內部尺寸大至少2倍。將純化劑(較佳吸附劑)配置於該流動室(2)中。該流動室(2)至少在截面中具有柱狀設計，且內部尺寸相當於此截面中之直徑。該純化裝置(1)係自金屬、塑膠或金屬/塑膠複合材料製得。將降低黏著之內部塗層施加至該流動室(2)之內表面(7)。該流動室(2)之該等內表面(7)具有小於1μm之粗糙度。將加熱及/或冷卻元件安裝於該純化裝置(1)上。

Description

純化裝置
本發明闡述尤其用於液晶混合物之純化的純化裝置及其用途。
由於液晶顯示器日益增加之傳播，對液晶混合物之需求日益增加。液晶混合物通常在混合裝置中製備，在其中將各種起始材料(即，兩種或更多種液晶原化合物、視情況一或多種穩定劑、摻雜劑等)彼此混合並均質化。液晶混合物之純化通常藉助攪拌操作來實施，其中將藉助其實施純化操作之吸附劑添加至欲純化之起始混合物。吸附劑之量尤其取決於液晶混合物之量及混合物類型。將吸附劑引入至混合裝置中並藉助攪拌器且若需要在額外暴露於熱期間將其與欲純化之液晶混合物混合。以此方式製備之懸浮液隨後使用過濾器單元(例如板式過濾器)過濾，以使具有黏附至其或吸附至其中之組份的吸附劑自液晶混合物分離。由此，純化係藉助至少兩個步驟實施：吸附及隨後過濾。然而，已發現此種類型之純化並非很有效且意欲藉由吸附移除之溶劑或極性化合物之殘餘物留在液晶混合物中。該等殘餘物通常導致液晶顯示器之功能損失。
本發明之目標係提供用於純化液晶混合物之純化裝置，其以利用簡單設計之方式達成液晶混合物之有效純化。其將可能儘可能迅速且有效地實施液晶混合物之純化。此外，若可能，純化操作應能夠以低設計複雜度整合於製備液晶混合物所需之混合或充填操作中。
此目標係藉由供給用於純化液晶混合物之純化裝置來達成，其具有流動室，該流動室具有入口開口及與入口開口相對配置之出口開 口以能夠將液晶混合物引入至流動室中並將其自後者排放，具有至少一個於流動室中配置於入口開口區域中之流動分佈元件，且具有至少一個配置於該出口開口區域中之過濾器元件，其中在流動方向上所量測之流動室之長度比流動室橫向於流動方向之最大內部尺寸大至少1倍。該長度有利地比最大內部尺寸大至少2倍且特別有利地至少3至34倍。
本發明之純化裝置用於純化液晶混合物。將液晶混合物藉助入口開口引入至流動室中並藉助於配置於入口開口區域中之流動分佈元件儘可能均勻地分佈於橫向於流動方向上之整個截面面積上。流動分佈元件較佳具有多孔設計，其中藉助孔確保流入液晶混合物在流動穿過流動室期間均勻分佈。流動分佈元件亦可設計為織物。
純化劑或吸附劑有利地配置於流動室中且液晶混合物流動穿過其或圍繞其流動。由於液晶混合物與純化劑或吸附劑之相互作用，在流動穿過流動室期間可進行欲移除液晶混合物組份之極有效純化或分離。覆蓋出口開口且液晶混合物在離開流動室時必須流動穿過其之過濾器元件保留純化劑或吸附劑、及黏附至其或吸附於其中之組份以及較大粒子，以使得僅經純化液晶混合物能夠離開流動室。
由於此配置，在流動室之基本上整個寬度上達成最佳液體分佈。液晶混合物至流動室中之後續均勻引入進而對液晶混合物之流動速率及純化裝置之吸附效率具有積極效應。試驗已顯示液晶混合物在本發明純化裝置中之純化時間與自先前技術已知之混合裝置相比幾乎減少一半。此外，不需要液晶混合物在混合容器中之延長停留。相反，其可達成使液晶混合物可在(例如)即將充填於儲存或運輸容器之前僅藉由流動穿過流動室即可以足夠品質純化。
吸附劑較佳配置於流動室中。出於本發明之目的，吸附劑(sorbent)亦可稱為吸附劑(sorption agent)。吸附係各種濃縮操作之集 體術語且涵蓋吸附及吸收。在吸附中，物質積聚於兩相間之界面上，而在吸收中，物質之濃縮發生於相內部。兩種操作均可在本發明純化裝置中進行。若吸附劑充填流動室中之內部空間達至少50%之程度，則係有利的。然而，吸附劑之量可視欲純化液晶混合物之量及任何產物需求(例如純度)來預先設定。
熟悉此項技術者已知之所有吸附劑均適用於純化。吸附劑尤其較佳係氧化鋁、矽膠、經改質矽膠(例如RP2、RP4、RP8及RP18)、矽酸鎂或具有各種模組之沸石。亦可使用各種吸附劑之混合物。在本文中吸附劑亦可具有兩種不同的孔徑及/或粒徑。較佳地，僅使用一種吸附劑或兩種吸附劑之混合物。兩種吸附劑之混合物在本文中可以任何混合比率彼此混合。經常建議首先利用矽膠或氧化鋁實施純化、隨後使用沸石進行純化。吸附劑之粒徑及孔寬度可視欲純化之液晶混合物而變，其中在本發明之管柱中可使用寬範圍之粒徑。適宜粒徑係(例如)60-500μm，但亦可係30-63μm。較佳吸附劑之孔徑為4-30nm、尤其4-15nm。吸附劑之比表面積通常為30m2/g至1000m2/g。
極其較佳之吸附劑係以下提及者：氧化鋁及沸石，例如來自Merck KGaA者，分子篩、矽膠，例如來自Grace者，Lichroprep、Geduran，例如來自VWR者。
較佳吸附劑亦可利用特定化學或生物清除劑分子改良其表面性質或提供有(例如)特定化學或生物清除劑分子。
已發現，液晶混合物之純化效力藉由長度對內部尺寸之適宜比率得到相當大提高，此乃因可達成較高阻力值，水含量可降低且溶劑及/或極性化合物之含量可降至最小。溶劑經常在液晶混合物之製備期間使用以改良所引入各種物質之均質化。然而，該等溶劑必須再自液晶混合物移除，此迄今為止仍不能有效地操作。此外，自先前技術 已知之純化方法需要之時間消耗相當大且可藉助使用本發明之純化裝置顯著降低。
同樣已發現，利用吸附劑可使混合物之水含量進一步極大地降低，此同樣導致最終產物之顯著改良。
在本發明之純化裝置中，流動室較佳至少在一個截面中具有柱狀設計，且流動室之內部尺寸在此截面中相當於直徑。利用流動室之柱狀形狀，可確保有效的空間利用與簡單設計及易清潔可能性之組合，特定而言在流入液晶混合物之有利流動分佈之情形中。
純化裝置之柱狀設計簡化於製備或充填液晶混合物所需或所用之其他容器上之純化裝置的配置。因此，純化裝置可直接連接至混合裝置或儲存容器，且液晶混合物可在引入至混合裝置或儲存容器之前純化。以此方式，自液晶混合物迅速且特別有效的移除干擾物質或組份係可能的。因此，經純化液晶混合物之純度及產率顯著高於以相對複雜之方式在中間純化步驟中使用自先前技術得知之方法純化之混合物之情形。
已藉助大量實驗確立本發明純化裝置之直徑：長度比率且在流動速度或速率與吸附製程之效力之間展現平衡。此意味著基本上所有干擾物質及組份(極性化合物、溶劑等)之吸附及隨後沈積可以最高可能流動速率利用極少額外努力達成。此使得能夠降低純化之製程時間，此進一步使得能夠降低生產成本。
與自實踐得知之混合裝置相比，使用本發明裝置純化液晶混合物關於阻力值、降低之水及/或溶劑含量、極性化合物之降低及粒子含量之降低展現更佳之結果。此外，與先前技術相比很明顯製程時間可顯著降低，且混合容器及板式過濾器之純化複雜性降低且由此經簡化。
較佳地，在每一情形中提供在流動室中配置於入口開口區域中 及出口開口區域中之至少一個流動分佈元件及至少一個過濾器元件。流動可自兩側穿過流動室發生而無需修改，或入口開口視情況亦可用作出口開口且出口開口用作入口開口。由此增加純化裝置之應用範圍且簡化製程設備內之安裝。
本發明純化裝置之其他優點在於其具有低重量且係可運輸的。此外，純化裝置可簡單並迅速地連接至(例如)混合裝置或所提供用於容納經純化液晶混合物之儲存容器。
為了此目的，純化裝置有利地具有連接構件，其特別的設計為快速裝配連接器(例如作為夾具連接)且能夠迅速並簡單的連接至容器(例如下游混合裝置或儲存容器)。
在本發明之較佳實施例中，純化裝置係自金屬、塑膠或金屬/塑膠複合材料製得。流動室或管柱及其組成部分較佳自不銹鋼製得。不銹鋼耐水、蒸汽、大氣濕度及弱無機及有機酸且因此保證管柱之長壽命及長維護間隔。用於產生管柱之材料可基本上均為金屬或非金屬材料，該等材料為管柱提供足夠強度、硬度及對內部所處置化學物質及物理條件(例如超大氣壓力或減壓及溫度)之抗性。而且，優選(例如)合金化或未合金化鋼、鋯、鈦、玻璃、搪瓷或塑膠。塗佈有塑膠或搪瓷之鐵或鋼設計亦係可能的。
此外較佳地將降低黏著之內部塗層施加至流動室之內表面。在較佳實施例中，內表面(即，朝向流動室內產物之表面)具有降低黏著之內部塗層。特定而言，塑膠、較佳聚合物、尤其較佳聚四氟乙烯可用作塗層。此支援之液晶混合物之連續通流。此外，一系列實驗已顯示，利用適宜塗層材料，經純化液晶混合物之產物品質可不因流動室之內表面或塗層自身而受損。
該等優點亦可由有利地平均粗糙度小於Ra 1μm、較佳地Ra<0.8μm之流動室之內表面支援，其中平均粗糙度係指流動室之表面上任 一期望量測點與表面之中心線之平均分離，且中心線以相對於中心線之輪廓偏移之總和最小之方式與表面之實際輪廓相交。粗糙度輪廓之特性量的量測在此專利申請案中係根據EN ISO 4288(狀態1998年4月)實施。流動室較佳具有粗糙度顯著小於0.3μm之平滑壁內表面。此能夠避免將吸附材料以及液晶混合物黏至內表面，此使得能夠增加液體穿過室或吸附材料之流動。特定而言，平滑壁內表面可藉由磨光、鈍化及酸洗以及不銹鋼之電拋光。
為達成用於純化之最佳反應溫度，其另外可有利的加熱及/或冷卻安裝於純化裝置上之元件。純化裝置且特定而言流動室可裝配有習用溫度控制裝置，例如恒溫夾套、特定而言外部雙重夾套，其中管道敷設於流動室外部或具有焊接式半管輪廓。亦可使用電熱套用於引入熱。加熱或冷卻介質可為液體或氣體。在流動室或純化裝置之外部壁上之任一電加熱設計亦係可能的。製程步驟特定而言可藉由使用恒溫夾套加速。已驚訝地發現，熱之輸入增加欲純化或吸附之物質對吸附材料之親和性且使得液晶混合物之純度在單一純化步驟之後能夠極大地改良。
至少一個流動分佈元件有利地藉助連接構件可拆卸地附接至流動室。特定而言，連接構件可係夾具連接或凸緣連接。
在本發明之較佳實施例中，純化裝置具有至少一個將至少一個流動分佈元件與流動室封離之密封件。在有利方式中，密封件係配置於連接器與流動分佈元件之間，其中密封件藉由連接器壓至流動分佈元件上。密封件確保儘管存在由流動分佈元件造成之流動阻力，但液晶混合物不能逃離流動室且外來雜物及雜質不能進入。
較佳配置在入口開口區域中及出口開口區域中二者中之密封件可有利地自塑膠製得。特定而言，設計成(例如)O環、C環或圓錐形狀之材料(例如聚四氟乙烯)在本文中已證明係適宜的。亦可使用板密 封件或夾套O環密封件作為密封件。此外，具有徑向突出之密封唇的擠出密封件或自全氟化彈性體材料製得之密封件可係有利的。此外應提及所謂的「活塞原理」，其中管柱之體積可藉助可移動活塞相應地適於批料體積。
流動分佈元件有利地連接至呈空心圓柱體形式之連接器，經由其將液晶混合物引入至流動分佈元件中。連接器較佳中心地、且在流動室之柱狀設計之情形中與流動室之柱狀截面同軸地配置於流動分佈元件上。亦可有利的係流動分佈元件及連接器係自一個部件製得。流動分佈元件及連接器較佳自金屬、尤其不銹鋼或塑膠製得。
連接器較佳在生產製程之製程鏈中預先或之後藉助快速裝配連接器、特定而言藉助夾具連接即刻直接連接至所用容器。此類型之連接器可有利地普遍採用且可連接至不同設計之容器，以使得其在(例如)需要連接至不同設計之混合裝置或儲存容器時進行連接。
液晶混合物可經由連接器直接引入至流動室，以使得達成高製程速度(即，短生產時間)，此乃因不需要分離純化及過濾步驟。此外，將液晶混合物之污染風險降至最低。為進一步阻止外來粒子進入或未溶解粒子在純化裝置中結塊，可在連接器上游安裝額外過濾器元件。此外，外來雜物或團塊可藉由在流動室之入口開口區域中處之額外過濾器單元過濾。
較佳過濾器元件係自塑膠或金屬製得，其中自燒結金屬、塑膠織物及金屬織物製得之設計係有利的。在入口開口區域中之較佳過濾器元件首先具有使外來雜物或未溶解粒子不能進入室且其次使液晶混合物在流動室之截面上發生均勻分佈之效應。此外，在流動室之出口開口區域中使用過濾器元件確保吸附劑不會留在經純化液晶混合物中並因此導致隨後液晶顯示器之功能損失。有利地，可使用複數個具有不同孔徑之不同設計的過濾器元件並配置於純化裝置中。
純化裝置可有利地由覆蓋構件、特定而言可以可拆卸方式連接之蓋來覆蓋，其中蓋藉助夾具連接或凸緣連接而連接至流動室。此保護流動室抵抗外部力之作用及抵抗污染之進入。此外，為促進純化裝置最緊湊形狀之可能性，流動分佈元件可整合於覆蓋構件中。覆蓋構件另外具有較佳配置於中心用於連接器之開口。覆蓋構件可自(例如)金屬或塑膠製得。
覆蓋構件較佳具有連接構件、特定而言快速裝配連接器，藉助其可連接至流動室或純化裝置。純化裝置亦可經由快速裝配連接器連接至容器。較佳使用之快速裝配連接器係(例如)標準化夾具連接。特定而言，夾具連接具有可迅速並可靠地更換及清洗之優點。特別較佳者係根據DIN標準32676及11864-1-3之夾具連接。
液晶混合物可經由在圖中配置於頂部處之入口開口3引入至流動室2中並經由與入口開口相對配置之出口開口4再流出流動室2。
與過濾器元件6接觸之流動分佈元件5直接毗鄰入口開口3配置。液晶混合物穿過流動分佈元件5及過濾器元件6傳送至流動室2之內部。流動分佈元件5使穿過相對窄入口開口3流入之液晶混合物均勻地分佈於流動室2柱狀內部之整個截面面積上，以利用吸附劑或表面活性吸附劑達成流動穿過之液晶混合物之最大有效接觸持續時間。
儘管流動分佈元件5及過濾器元件6產生流動阻力，為防止通常加壓流入液晶混合物在入口開口區域中3自純化裝置1不期望的離開且 為確保流動室2之安全充填，在入口開口3區域中提供環形密封件9。密封件9與流動分佈元件5接觸。藉由連接構件8(其在本發明說明性實施例中係夾具連接)確保密封件9與流動分佈元件5之間之連接。
流動分佈元件5係以其覆蓋過濾器元件6表面之至少50%、或在所繪示之說明性實施例之情形中大於75%之方式設計。此使得液晶混合物在進入流動室2之前且在預過濾的同時分佈於流動室2之實質上整個寬度上。此可極大地改良吸附製程並縮短反應時間。
在所繪示之說明性實施例中，流動方向係自配置於頂部處之入口開口3運行至配置於底部處之出口開口4。流動室2在流動方向上之長度比直徑且因此比流動室2橫向於流動方向之最大內部尺寸大約2倍。驚訝地，已發現對於某些液晶混合物而言，此類型之長度：直徑比達成短反應時間及足夠好之純化品質，此反映於改良之效率中。
為利用吸附劑排除液晶混合物之污染，過濾器元件6同樣配置於出口開口4區域中。在出口開口4前面之其他流動分佈元件5確保由入口開口3區域中之第一流動分佈元件5分開之流重新合併並進給至連接器10中。液晶混合物可隨後引入至容器(未繪示)，該容器可藉助適宜連接構件11(例如夾具連接)連接至純化裝置1。
連接器10具有可拆卸地附接至連接器10之覆蓋構件12(在本發明說明性實施例中蓋帽)。覆蓋構件12藉助能夠簡單並迅速安裝之其他夾具連接固定至連接器10。
純化裝置1具有對稱設計，即，入口開口3及出口開口4可互換且純化操作所期望之流動方向可顛倒。流動分佈元件5及過濾器元件6在每一情形中均配置於開口3及4之兩側上或該兩側處。連接器10在每一情形中均配置於兩個開口3及4處且可藉助覆蓋構件12密封或直接連接至在前或隨後容器。純化裝置1之此設計特別有利，此乃因可促進純化裝置1在液晶混合物之生產設備中之簡單且可靠安裝且可使用純化 裝置1實施液晶混合物之迅速純化及隨後充填。
上述純化方法特別適用於純化液晶混合物。特定而言，在本文中使用本發明之裝置純化包含至少兩種有機物質、較佳液晶原、特定而言液晶物質之液晶混合物，其中有機物質較佳選自通式I化合物，
其中R1及R2 各自彼此獨立地表示H、未經取代、經CN或CF3單取代或至少經鹵素單取代之具有最多15個C原子之烷基，另外，其中該等基團中之一或多個CH2基團可以使O原子彼此不直接連接之方式經-O- 、-S-、、-C≡C-、-CH=CH-、-CF2O-、-OCF2-、-OC-O-或-O- CO-替代，且基團R1及R2中之一者亦表示F、Cl、CN、SF5、NCS、SCN、OCN，環A、B、C、D及E各自彼此獨立地表示
r、s及t 各自彼此獨立地表示0、1、2或3，其中r+s+t3，Z1-4 各自彼此獨立地表示-CO-O-、-O-CO-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2O-、-OCH2-、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-CH=CH-CH2O-、-C2F4-、-CH2CF2-、-CF2CH2-、-CF=CF-、-CH=CF-、-CF=CH-、-CH=CH-、-C≡C-或單鍵，且L1及L2 各自彼此獨立地表示H或F。
在其中r+s+t=0之情形中，Z1及Z4較佳以若其不表示單鍵則其不經由兩個O原子彼此連接之方式選擇。
包含個別液晶原物質之欲純化液晶混合物可另外包含一或多種可聚合化合物，所謂的反應性液晶原(RM)(例如如U.S.6,861,107中所揭示)，其濃度基於混合物較佳為0.12-5重量%、尤其較佳0.2-2重量%。該類混合物可用於所謂的聚合物穩定之VA(PS-VA)模式、負性IPS(PS-IPS)或負性FFS(PS-FFS)模式，其中意欲在液晶混合物中進行該等反應性液晶原之聚合。關於此之先決條件係液晶混合物自身不包含任何在反應性液晶原反應之條件下同樣聚合之個別可聚合物質。
可聚合液晶原或液晶化合物(亦稱為「反應性液晶原」(RM))較佳選自式II化合物Ra-A1-(Z1-A2)m-Rb II
其中個別基團具有以下含義：A1及A2 各自彼此獨立地表示較佳具有4至25個C原子之芳香族、雜芳香族、脂環族或雜環基團，其亦可含有稠合環且其視情況經L單或多取代，Z1 在每次出現時相同或不同地表示-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-OCO-、-O-CO-O-、-OCH2-、-CH2O-、-SCH2-、-CH2S-、-CF2O-、-OCF2-、-CF2S-、-SCF2-、-(CH2)n-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、-(CF2)n-、-CH=CH-、-CF=CF-、-C≡C-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-、CR0R00或單鍵，L、Ra及Rb 各自彼此獨立地表示H、鹵素、SF5、NO2、碳基團或烴基團，其中該等化合物含有至少一個表示或含有P-Sp-基團之基團L、Ra及Rb，R0及R00 各自彼此獨立地表示H或具有1至12個C原子之烷基，P 表示可聚合基團，Sp 表示間隔基團或單鍵， m 表示0、1、2、3或4，n 表示1、2、3或4。
可聚合化合物可含有一個可聚合基團(單反應性)或兩個或更多個(二或多反應性)、較佳兩個可聚合基團。
在上下文中，以下含義適用：術語「液晶原基團」為熟悉此項技術者所知且闡述於文獻中，且表示由於其吸引及排斥相互作用之各向異性基本上有助於在低分子量或聚合物質中產生液晶(LC)相之基團。含有液晶原基團之化合物(液晶原化合物)本身不必具有LC相。液晶原化合物亦可僅在與其他化合物混合後及/或聚合後展現LC相特性。典型液晶原基團係(例如)剛性棒形或碟形單元。與液晶原或LC化合物結合使用之術語及定義之綜述參見Pure Appl.Chem.73(5),888(2001)及C.Tschierske、G.Pelzl、S.Diele，Angew.Chem.2004,116,6340-6368。
術語「間隔基團」(上下文中亦稱為「Sp」)已為熟悉此項技術者已知且闡述於文獻中，參見例如Pure Appl.Chem.73(5),888(2001)及C.Tschierske、G.Pelzl、S.Diele，Angew.Chem.2004,116,6340-6368。除非另外指示，否則上下文中之術語「間隔基團(spacer group或spacer)」表示在可聚合液晶原化合物(「RM」)中使液晶原基團及可聚合基團彼此連接之撓性基團。Sp較佳表示單鍵或1-16 C伸烷基，其中一或多個CH2基團可以兩個O原子不直接彼此連接之方式由-O-、-CO-、-COO-或-OCO-替代。
術語「有機基團」表示碳基或烴基。
術語「碳基」表示含有至少一個碳原子之單價或多價有機基團，其不含其他原子(例如，-C≡C-)或視情況含有一或多個其他原子(例如，N、O、S、P、Si、Se、As、Te或Ge)(例如，羰基等)。術語「烴基」表示另外含有一或多個H原子且視情況含有一或多個雜原子 (例如，N、O、S、P、Si、Se、As、Te或Ge)之碳基。
「鹵素」表示F、Cl、Br或I。
術語「烷基」、「芳基」、「雜芳基」等亦涵蓋多價基團，例如伸烷基、伸芳基、伸雜芳基等。
術語「烷基」在本申請案中涵蓋具有1至9個碳原子之直鏈及具支鏈烷基，較佳直鏈基團甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基及壬基。具有1至5個碳原子之基團特別較佳。
術語「烯基」在本申請案中涵蓋具有2至9個碳原子之直鏈及具支鏈烯基、較佳具有2至7個碳原子之直鏈基團。尤其較佳之烯基係C2-C7-1E-烯基、C4-C7-3E-烯基、C5-C7-4-烯基、C6-C7-5-烯基及C7-6-烯基，特定而言C2-C7-1E-烯基、C4-C7-3E-烯基及C5-C7-4-烯基。較佳烯基之實例係乙烯基、1E-丙烯基、1E-丁烯基、1E-戊烯基、1E-己烯基、1E-庚烯基、3-丁烯基、3E-戊烯基、3E-己烯基、3E-庚烯基、4-戊烯基、4Z-己烯基、4E-己烯基、4Z-庚烯基、5-己烯基、6-庚烯基及諸如此類。含有最多5個碳原子之基團尤其較佳。
術語「氟烷基」在本申請案中涵蓋具有末端氟之直鏈基團，即氟甲基、2-氟乙基、3-氟丙基、4-氟丁基、5-氟戊基、6-氟己基及7-氟庚基。然而，不排除氟之其他位置。
術語「氧雜烷基」或「烷氧基」在本申請案中涵蓋式CnH2n+1-O-(CH2)m之直鏈基團，其中n及m各自彼此獨立地表示1至6。較佳地，n=1且m=1至6。
術語「芳基」表示芳香族碳基或自其衍生之基團。術語「雜芳基」表示含有一或多個雜原子之根據以上定義之「芳基」。
可聚合基團P係適於聚合反應(例如，自由基或離子鏈聚合、加聚或縮聚)或適於聚合物類似反應(例如，加成或縮合至主聚合物鏈上)之基團。尤其較佳者係用於鏈聚合之基團(特定而言彼等含有C=C雙鍵 或-C≡C-三鍵者)及適於開環聚合之基團(例如，氧雜環丁烷或環氧基)。
可聚合化合物係以類似於熟悉此項技術者習知之製程之方式製得且闡述於有機化學標準著作中，例如Houben-Weyl，Methoden der organischen Chemie[Methods of Organic Chemistry]，Thieme-Verlag，Stuttgart。
典型及較佳反應性液晶原(RM)闡述於(例如)WO 93/22397、EP 0 261 712、DE 195 04 224、WO 95/22586、WO 97/00600、US 5,518,652、US 5,750,051、US 5,770,107及US 6,514,578中。極特別提及之反應性液晶原顯示於表E中。
使用該製程來製備由有機化合物組成之混合物，其一或多者較佳自身係液晶原，較佳液晶。液晶原化合物較佳包括一或多種液晶化合物。製程產物較佳係均質液晶混合物。在較寬意義上，製程亦涵蓋混合物之製備，該等混合物由存於均質液相中之有機物質組成且包含不溶於其中之添加劑(例如小粒子)。因此，該製程亦可用於製備基於連續均質有機相之懸浮液狀或乳液狀混合物。然而，此類型之製程變化形式通常較不佳。
藉助於適宜添加劑，本發明之液晶相可以使其可用於迄今為止所揭示之任一類型之LCD顯示器之方式改良，例如ECB、VAN、IPS、FFS、TN、TN-TFT、STN、OCB、GH、PS-IPS、PS-FFS、PS-VA或ASM-VA顯示器。
液晶混合物亦可包含熟悉此項技術者已知且闡述於文獻中之其他添加劑，例如UV穩定劑(例如來自Ciba之Tinuvin®)、抗氧化劑、自由基清除劑、奈米粒子、微粒、一或多種摻雜劑等。舉例而言，可添加0-15%多色染料，此外可添加導電鹽，較佳4-己氧基苯甲酸乙基二甲基十二烷基銨、四苯基硼酸四丁基銨或冠醚之複合鹽(參見例如Haller等人，Mol.Cryst.Liq.Cryst.第24卷，第249-258頁(1973))以改 良導電性，或可添加物質以修改向列相之介電各向異性、黏度及/或配向。該類物質闡述於(例如)DE-A 22 09 127、22 40 864、23 21 632、23 38 281、24 50 088、26 37 430及28 53 728中。
可與式I化合物在製備液晶混合物之混合容器中組合之適宜穩定劑及摻雜劑指示於下表C及D。
在本申請案及以下實例中，液晶化合物之結構係由首字母縮寫指示，其中根據下表A及B轉變成化學式。所有基團CnH2n+1及CmH2m+1分別係具有n個及m個C原子之直鏈烷基；n、m、k及z係整數且較佳表示0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12。術語「(O)CmH2m+1」意指OCmH2m+1或CmH2m+1。表B中之代碼不言而喻。
在表A中，僅指示母體結構之首字母縮寫。在個別情形中，該母體結構之首字母縮寫後面緊跟(由破折號分開)取代基R1*、R2*、L1*及L2*之代碼：
適用於製備液晶混合物且可用於本發明純化製程中之較佳液晶原或液晶物質特定列示於表A及B中：
尤佳者係除一或多種式I化合物外亦包含至少一種、二種、三種、四種或更多種表B中化合物之液晶混合物。
適用於本發明混合物、較佳PSA及PS-VA應用或PS-IPS/FFS應用之可聚合化合物(反應性液晶原)顯示於下表E中：
在較佳實施例中，液晶混合物包含一或多種選自來自表E之化合物之群的化合物。
實例
以下工作實例意欲解釋本發明而非對其加以限制。
在上下文中，百分比數據表示重量百分比。所有溫度均以攝氏度指示，m.p.表示熔點，cl.p.=澄清點。此外，C=晶態，N=向列相，S=層列相且I=各向同性相。該等符號間之數據代表轉換溫度。此外，Vo 表示在20℃下之電容性臨限電壓[V]
△n 表示在20℃及589nm下量測之光學各向異性
△ε 表示在20℃及1kHz下之介電各向異性
cl.p. 表示澄清點[℃]
K1 表示在20℃下之彈性常數「展開」變形，[pN]
K3 表示在20℃下之彈性常數「彎曲」變形，[pN]
γ1 表示在20℃下量測之旋轉黏度[mPa．s]，其在磁場中藉由旋 轉方法測定
LTS 表示低溫穩定性(向列相)，其在測試單元中測定。
以下實例意欲闡釋本發明而非對其加以限制。
工作實例 實例1
將以下組成之液晶混合物
使用圖1中所繪示之純化裝置如下純化：批料大小為350kg之混合物係利用10kg氧化鋁(Merck KGaA，孔徑6-15μm，粒徑60-200μm)及6kg沸石(Merck KGaA，粒徑150-350μm)進行處理。對於200g之批料大小，使用4g氧化鋁及1.5g沸石。
根據實例1之經純化LC混合物較佳適用於PS-VA應用。
實例2
根據實例2之LC混合物係類似於實例1利用4.5kg氧化鋁(Merck，孔徑6-15μm，粒徑60-200μm)及2.5kg矽膠(Merck KGaA，粒徑40-100μm)以100kg之批料大小進行處理。
根據實例2之經純化混合物較佳適用於PS-VA應用。
實例3
此混合物係類似於實例1利用2.8kg氧化鋁(Merck KGaA，孔徑6-15μm，粒徑60-200μm)及1.7kg沸石(Merck KGaA，粒徑150-350μm)以100kg之批料大小進行處理。對於1000g之批料大小，使用27g氧化鋁及14g沸石。
根據實例3之LC混合物較佳適用於PS-VA應用。
實例4
此混合物係類似於實例1利用1.7kg矽酸鎂(Merck KGaA，粒徑150-250μm)及1.1kg矽膠(Merck KGaA，粒徑63-100μm)以85kg之批料大小進行處理。對於500g之批料大小，使用10g氧化鋁及4.6g矽膠。
根據實例4之LC混合物較佳適用於PS-VA應用。
實例5
此混合物係類似於實例1利用2.1kg矽膠(Merck KGaA，粒徑60- 200μm)及0.9kg沸石(Merck KGaA，粒徑150-350μm)以56kg之批料大小進行處理。對於400g之批料大小，使用20g矽膠及9g沸石。
根據實例5之LC混合物較佳適用於TN-TFT應用。
實例6
此混合物係類似於實例1利用890g沸石(Merck KGaA，粒徑150-350μm)以29kg之批料大小進行處理。對於300g之批料大小，使用5.7g沸石。
根據實例6之LC混合物較佳適用於IPS或FFS應用。
實例7
265kg批料大小之此混合物係類似於實例1使用10.6kg氧化鋁(Merck KGaA，孔徑6-10μm，粒徑40-200μm)進行處理。
根據實例7之LC混合物較佳適用於IPS或FFS應用。
實例8
530kg批料大小之此混合物係首先類似於實例1使用10.6kg矽膠RP8(Merck KGaA，孔徑6-30μm，粒徑10-40μm)進行純化。此外，需要4.3kg沸石(Merck)用於後續處理。
根據實例8之LC混合物較佳適用於IPS或FFS應用。
實例9
此混合物係類似於實例1使用15g氧化鋁(Merck KGaA，粒徑40-63μm)以3kg之批料大小進行純化。對於100kg之批料大小，使用4.3kg氧化鋁及1.7kg沸石(Grace，粒徑100-500μm)。
根據實例9之LC混合物較佳適用於TN-TFT應用。
實例10
530kg批料大小之此混合物係類似於實例1使用10.6kg矽膠RP8(Merck KGaA，孔徑6-30μm，粒徑10-40μm)進行純化。此外，需要4.3kg沸石(Merck KGaA，粒徑150-350μm)用於後續處理。
根據實例10之LC混合物較佳適用於TN-TFT應用。
實例11
3kg批料大小之此混合物係使用147g矽膠RP4(Merck KGaA，孔徑6-30μm，粒徑10-40μm)類似於實例1進行純化。
根據實例11之LC混合物較佳適用於TN-TFT應用。
實例12
143kg批料大小之此混合物係使用715g矽酸鎂(Merck KGaA，粒徑150-250μm)類似於實例1進行純化。
根據實例12之LC混合物較佳適用於TN-TFT應用。
實例13
此混合物係類似於實例1利用212g氧化鋁(Merck KGaA，粒徑63-200μm)以3kg之批料大小進行處理。此外，需要100g沸石(Merck KGaA，粒徑150-350μm)用於後續處理。
根據實例13之LC混合物較佳適用於IPS或FFS應用。
實例14
此混合物係利用106g氧化鋁(Merck，孔徑6-15μm，粒徑40-63μm)及40g矽膠(Merck KGaA，粒徑63-100μm)以1.5kg之批料大小進行處理。對於24kg之批料大小，使用1.6kg氧化鋁及0.8kg矽膠。
根據實例14之LC混合物較佳適用於TN-TFT應用。
實例15
16kg批料大小之此混合物係使用460g矽膠RP8(Merck KGaA，孔徑6-30μm，粒徑10-40μm)類似於實例1進行純化。
根據實例15之LC混合物較佳適用於VA應用。
實例16
此混合物係類似於實例1利用2.6kg氧化鋁(Merck KGaA，孔徑6-15μm，粒徑63-200μm)及1kg矽膠(Merck KGaA，粒徑63-100μm)以132kg之批料大小進行處理。對於500kg之批料大小，使用16kg氧化鋁及8kg矽膠。
根據實例16之LC混合物較佳適用於PS-VA及PS-FFS應用。
實例17
此混合物係類似於實例1利用53g矽酸鎂(Merck KGaA，粒徑150-250μm)以1kg之批料大小進行處理。
根據實例17之LC混合物較佳適用於VA應用。
實例18
16kg批料大小之此混合物係使用460g矽膠RP8(Merck KGaA，孔徑6-30μm，粒徑10-40μm)類似於實例1進行純化。
根據實例18之LC混合物較佳適用於VA應用。
混合物實例1至18另外亦可包含來自表C及D之一或多種穩定劑(較佳一種或兩種穩定劑)及摻雜劑。
1‧‧‧純化裝置
2‧‧‧流動室
3‧‧‧入口開口/開口
4‧‧‧出口開口/開口
5‧‧‧流動分佈元件
6‧‧‧過濾器元件
7‧‧‧內表面
8‧‧‧連接構件
9‧‧‧環形密封件/密封件
10‧‧‧連接器
11‧‧‧連接構件
12‧‧‧覆蓋構件
參照圖式(圖1)中所繪示之說明性實施例更詳細的解釋本發明想法之有利實施例。
圖1顯示純化裝置1，其具有具有柱狀內部之流動室2。實施欲移除物質自液晶混合物(例如極性化合物、粒子、水、溶劑等)之吸附的吸附劑(未繪示)配置於流動室2中。
1‧‧‧純化裝置
2‧‧‧流動室
3‧‧‧入口開口/開口
4‧‧‧出口開口/開口
5‧‧‧流動分佈元件
6‧‧‧過濾器元件
7‧‧‧內表面
8‧‧‧連接構件
9‧‧‧環形密封件/密封件
10‧‧‧連接器
11‧‧‧連接構件
12‧‧‧覆蓋構件

Claims (21)

  1. 一種純化裝置(1)，其具有流動室(2)，該流動室具有入口開口(3)及與該入口開口相對配置之出口開口(4)，以使得能夠將液晶混合物引入至該流動室(2)中並將其自該出口開口(4)排出，具有至少一個於該流動室(2)中配置於該入口開口(3)區域中之流動分佈元件(5)，且具有至少一個配置於該出口開口(4)區域中之過濾器元件(6)，其中在流動方向上所量測之該流動室(2)之長度比該流動室(2)橫向於該流動方向之最大內部尺寸大至少1倍。
  2. 如請求項1之純化裝置(1)，其中該長度比該最大內部尺寸大至少1倍。
  3. 如請求項1或2之純化裝置(1)，其中該長度比該最大內部尺寸大至少2至34倍。
  4. 如請求項1至3中任一項之純化裝置(1)，其中將純化劑配置於該流動室(2)中。
  5. 如請求項1至4中任一項之純化裝置(1)，其中將吸附劑配置於該流動室(2)中作為純化劑。
  6. 如請求項1至5中任一項之純化裝置(1)，其中該純化劑係表面活性吸附劑。
  7. 如請求項1至6中任一項之純化裝置(1)，其中該純化劑係配置於該流動室(2)中之氧化鋁、經改質矽膠、矽酸鎂、矽膠及/或沸石。
  8. 如請求項1至7中任一項之純化裝置(1)，其中該流動室(2)至少在截面中具有柱狀設計，且該內部尺寸相當於此截面中之直徑。
  9. 如請求項1至8中任一項之純化裝置(1)，其中至少一個流動分佈元件(5)及至少一個過濾器元件(6)在每一情形中於該流動室(2)中 配置於該入口開口(3)區域及該出口開口(4)區域中。
  10. 如請求項1至9中任一項之純化裝置(1)，其中該純化裝置(1)係自金屬、塑膠或金屬/塑膠複合材料製得。
  11. 如請求項1至10中任一項之純化裝置(1)，其中將降低黏著之內部塗層施加至該流動室(2)之內表面(7)。
  12. 如請求項1至11中任一項之純化裝置(1)，其中該流動室(2)之該等內表面(7)具有小於1.0μm之粗糙度。
  13. 如請求項1至12中任一項之純化裝置(1)，其中將加熱及/或冷卻元件安裝於該純化裝置(1)上。
  14. 如請求項1至13中任一項之純化裝置(1)，其中該至少一個流動分佈元件(5)係藉助於連接構件(8)可拆卸地附接至該流動室(2)。
  15. 如請求項1至14中任一項之純化裝置(1)，其中該純化裝置(1)具有至少一個密封件(9)，其將該至少一個流動分佈元件(5)與該流動室(2)封離。
  16. 如請求項1至15中任一項之純化裝置(1)，其中該密封件(9)係經設計為板密封件、O環密封件或夾套O環密封件。
  17. 如請求項1至16中任一項之純化裝置(1)，其中該流動分佈元件(5)係連接至呈空心圓柱體形式之連接器(10)。
  18. 如請求項1至17中任一項之純化裝置(1)，其中該連接器(10)具有用於連接至容器之快速裝配連接器(11)。
  19. 如請求項1至18中任一項之純化裝置(1)，其中該流動分佈元件(5)係整合於覆蓋構件中。
  20. 如請求項1至19中任一項之純化裝置(1)，其係用於純化液晶混合物。
  21. 一種具有如請求項1至19中任一項之特徵之純化裝置(1)之用途，其係用於純化液晶混合物。
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