KR20150064698A - 혼합 장치 및 이의 용도 - Google Patents

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토마스 겐세르트
미하엘 해벌
귄터 하우케
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메르크 파텐트 게엠베하
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Abstract

본 발명은, 오목 베이스(5) 및 뚜껑(6)을 갖는, 내부(3)를 둘러싼 자켓(4)이 구비된 하우징을 갖는 혼합 용기(2); 혼합 용기(2) 내에 배치된 교반 수단(7); 및 혼합 용기(2) 상에 배치된 제거용 개구부(8)를 갖는 혼합 장치(1)로서, 베이스(5)의 반대쪽에서 뚜껑(6)에, 퀵-핏(quick-fit) 커넥터를 갖는 하나 이상의 용기 개구부(9)가 배치되어 있고, 교반 수단(7)은, 기저부에서 측면 또는 상단으로부터 내부(3)로 도입되고, 제거용 개구부(8)는 베이스(5)에 중앙에 배치되어 있으며 베이스 배출 밸브(10)를 갖는, 혼합 장치(1)에 관한 것이다. 혼합 장치(1)는 접착력-감소용 내부 코팅을 갖는다. 하우징은 온도 조절용 자켓을 갖는다. 혼합 장치를 이동시키기 위한 핸들(12) 및 롤러(13)가 혼합 용기(2)의 측면 상에 배치되어 있다.

Description

혼합 장치 및 이의 용도{MIXING DEVICE AND THE USE THEREOF}
본 발명은 혼합 장치 및 이의 용도에 관한 것이다.
종래 기술에서는 많은 혼합 방법 및 혼합 용기가 개시되어 있다. 침습성(invasive) 및 비-침습성 혼합 방법 사이에는 차이가 존재할 수 있다.
침습성 혼합 방법에서, 기계적 교반 장치, 예컨대, 교반기는 혼합되는 물질을 함유하는 용기로 침지되고, 혼합되는 물질의 혼합은 용기 내의 교반 장치의 운동에 의해 수행된다. 여기서 교반 장치는 복수의 혼합 아암(arm)을 가질 수 있다.
침습성 방법과는 달리, 비-침습성 혼합 방법은 내부에 위치된 내용물을 갖는 용기를 움직이게 세팅하는 것을 포함한다. 가장 단순한 형태에서, 운동은 용기를 앞뒤로 회전(swivelling)시키는 것으로 구성된다. 여기서, 기계적 운동의 발생 동안 움직일 수 있는 조인트(joint) 및 부품에 의해 생성된 강한 진동은 혼합되는 액체 물질의 에어로졸 형성을 가능케 할 수 있어서 불리하다. 또한, 혼합되는 물질의 개별 성분들이 강한 기계적 미세진동에 의해 변화 또는 파괴될 수 있다.
최대한 부드러운 혼합을 성취하기 위해, 혼합되는 액체를 함유하는 혼합 용기가, 액체로 충진되어 있는 보다 큰 외부 용기로 부유식으로 도입될 수 있다. 외부 용기는, 내부로 유동하는 물이 회전 운동으로 외부 용기 내에 수주(water column)를 세팅하는 방식으로 굽어진 물 도입 포트를 아래면 상에 갖도록 하는 방식으로 디자인될 수 있다. 회전하는 수주와 부유식 혼합 용기의 외부 벽 사이의 마찰 때문에, 부유식 혼합 용기는 유사하게 회전을 개시하여, 혼합 용기 내에 위치된 액체들의 부드러운 혼합을 유발시킨다. 그러나, 여기서, 단지 저속이며 가능하게는 불충분한 혼합만이 가능한 것이 단점인데, 이는 외부 용기 내의 수주의 회전 방향 및 이에 따른 혼합 용기의 회전 운동이 단지 천천히 영향을 받고 변화될 수 있기 때문이다.
일반적으로, 산업에서 사용되는 혼합 용기는, 바람직하게는 압력-밀봉성(pressure-tight)인 금속 또는 플라스틱 탱크를 갖고, 내부에 존재하는 물질들을 가공하고, 혼합 공정의 모니터링 및 제어를 위한 피팅(fitting) 및 장치가 상기 탱크에 설치된다. 이런 장치는 전형적으로 교반기를 포함하며, 이는 용기 내부에 다양한 위치로, 예컨대 수직 축 또는 경사진 축으로, 용기와 공동 축을 갖도록 또는 편심형으로(eccentrically) 마운팅될 수 있다. 또한, 상기 장치는, 교반 동안 물질들의 혼합을 증가시키기 위해 용기 벽에 부착되는 하나 이상의 배플을 가질 수 있다. 또한, 충진 또는 배출을 위해 그리고 혼합 작업 동안 모니터링을 위해, 상기 장치는, 예컨대 가공 물질의 도입, 균질화된 생성물의 불활성화 또는 생성물 제거를 위한 침지 튜브(dip tube), 혼합되는 물질에 대한 온도 측정 장치 또는 내부 탱크 압력에 대한 압력 측정 장치를 가질 수 있다. 화학적으로 매우 격렬하게 반응하는 물질을 갖는 적용례의 경우, 상기 용기 또는 상기 장치는 내산성 물질(예컨대, 유리 또는 세라믹 에나멜 등)으로 추가적으로 라이닝되거나 코팅될 수 있다. 개별 혼합 용기는 종종 혼합되는 미리 정해진 물질의 구체적 요건에 적합화 및 최적화된다.
단순한 수단을 이용하여 매우 다양한 점성 유체, 분말(pulverulent), 액체 및 스멕틱 또는 등방성 물질의 균질 혼합을 가능케 하는 혼합 장치가 알려져 있지 않은 것은 불리하다고 여겨진다.
본 발명의 목적은, 공지의 용기의 단점들을 갖지 않으며, 다양한 액체의 혼합 또는 메소젠성 화합물 및 임의적으로, 액정 혼합물의 제조를 위한 첨가제의 혼합을 위해 사용될 수 있는 혼합 장치를 제공하는 것이다.
이러한 목적은, 퀵-핏 커넥터(quick-fit connector)를 갖는 하나 이상의 용기 개구부가 뚜껑에 배치되어 있고, 베이스(base)의 반대쪽에 배치되고, 교반 수단이 기저부(bottom)에서 측면(side)으로부터 또는 상단(top)으로부터 내부로 도입되고, 제거용 개구부가 베이스에 중앙에 배치되고 베이스 배출 밸브(base discharge valve)를 갖는 것을 특징으로 하는 상기 언급된 일반 유형의 혼합 장치에 의해 본 발명에 따라 성취된다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 혼합 장치 또는 전술된 특징을 갖는 혼합 장치는, 개별 혼합 시간이 상당히 감소되면서, 분말, 액체 및 스멕틱 물질 또는 생성물이 균질하고 부드럽게 혼합될 수 있게 함을 확인하였다. 또한, 상기 혼합 장치는 다른 점도들을 갖는 상이한 많은 유체를 매우 효과적으로 혼합하기 위해 사용될 수 있다는 것은 놀랍다. 또한, 상기 혼합 장치는 매우 확장성이 좋으며(scalable), 수 리터 이하 내지 수백 리터의 다양한 혼합 부피가 혼합 성과에 어떠한 불이익한 영향도 미치지 않는다는 점은 놀랍다. 상기 혼합 장치는 혼합되는 유체에 의한 임의의 목적하는 충진 수준을 가질 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 혼합 장치(1)의 도면을 도시한다.
본 발명의 목적에서, 유체라는 용어는 모든 유동성 무기, 유기 또는 생물학적 시스템 또는 혼합물, 예컨대 진성(true) 또는 콜로이드성 용액, 현탁액, 에멀젼, 용융물, 분산물, 액체/기체 분산물 또는 이들의 혼합물을 의미하는 것으로 고려된다. 양 또는 음의 유전 이방성 Δε을 갖는 액정 혼합물, 예컨대 TN, TN-TFT, VA, 중합체 안정화된 (PS)-VA, IPS, PS-IPS, FFS, PS-FFS 제품용 액정 혼합물 및 등방성 액정 혼합물도 또한 본 발명의 관점에서 액체인 것으로 고려된다. 본 발명에 따른 장치는 또한 특히 보다 높은 점도를 갖는 액체, 및 비-뉴톤성(non-Newtonian) 유동 성질을 갖는, 예컨대 전단 박화(shear thinning)를 갖는 액체, 또는 빙험(Bingham) 바디에서 정체 구역의 형성 없이 균일한 혼합을 보장하도록 의도된다.
일반적으로, 교반기 또는 교반 수단이 구비된 교반 용기를 사용하여 혼합 작업을 수행하는 것이 알려져 있으며, 이때 상기 교반기는 베이스 중앙에 배치된다. 비-이동식 교반 용기에서 중앙에 배치되는 교반기의 경우, 액체는, 소위 액체 소용돌이(vortex)를 형성하면서 회전 상태로 세팅된다. 교반기가 공기를 액체로 휘저을 수 있도록 소용돌이가 크지 않는 한, 소용돌이 모양은 교반 성능 또는 혼합 효과에 영향을 주지 않는다. 교반되는 용기 내의 소용돌이의 모양 및 깊이는 특히 교반기의 속도, 교반기 유형 및 교반기 형상, 액체의 물성, 충진 수준 및 용기 직경에 의존한다. 본 발명에 따르면, 교반기는 기저부에서 측면으로부터 내부로 도입되어 입자 생성이 효율적으로 감소되게 할 수 있다. 또한, 기저부에서 측면으로부터 도입된 교반기는 혼합 장치의 낮은 충진 수준에서도 효율적 혼합의 수행을 보장할 수 있다. 또한, 일련의 실험은, 교반기의 배치가 특히 콤팩트형 혼합 장치의 디자인을 성취할 수 있게 하고, 이는 이후 보다 낮은 제조 비용 및 유지 비용에 반영됨을 보여주었다.
또한, 콤팩트형 디자인 및 측면에서의 교반기의 마운팅은, 특히 이동 수단, 예컨대 롤러를 갖는 이동 장치가 혼합 장치 아래에 배치될 수 있게 하여 혼합 장치의 단순 이동을 용이하게 할 수 있다.
교반기가 바람직하게는 베이스 중앙에 배치되지 않는다는 사실은, 베이스 배출 밸부를 갖는 제거용 개구부가 이곳으로 도입될 수 있음을 의미한다. 베이스의 오목형 디자인과 함께, 이는 혼합 용기의 완전 배출이 성취될 수 있다는 결과를 갖는다. 이는 바람직하게는 원추형으로 테이퍼링되는 베이스에 배치되는 베이스 배출 밸브에 의해 추가적으로 바람직할 수 있다. 바람직한 베이스 배출 밸브는 특히 막 밸브 또는 볼 밸브이다.
유사하게, 뚜껑을 통해 위로부터 내부로 교반기를 도입하는 것도 가능하다. 이런 경우, 교반기는 뚜껑 중앙에 또는 뚜껑 측면에 배치되고, 수직으로 또는 수직에 대해 소정 각으로 경사지게 용기 내로 돌출될 수 있다. 이런 식으로, 실제로 용기 내부에서 어떠한 목적하는 교반기 배치도 성취될 수 있다.
혼합 장치의 뚜껑 및 베이스는 혼합 용기의 주축에 대해 회전 대칭형(rotationally symmetrical) 디자인을 가질 수 있다. 뚜껑은 또한 평면 또는 곡면 디자인을 가질 수 있다. DIN 28011에 따른 토리구형(torispherical) 헤드 또는 DIN 28013에 따른 반-타원형(semi-ellipsoidal) 헤드로서의 베이스의 디자인이 특히 바람직하다.
바람직한 교반기는 바람직하게는 교반기 샤프트 및 그 위에 배치되는 교반 부재 또는 교반 수단으로 이루어진다. 교반기 샤프트의 회전식 이동은 혼합 장치의 외부에 위치되는 기어박스를 모터에 연결시킴에 의한 공지의 방식으로 수행된다. 본원에서 교반 수단은 기계적으로 또는 자기력으로 구동되는 것이 바람직하다. 본원에서 드라이브(drive)는, 교반기의 배치에 좌우되어, 유리하게는 베이스를 통해 샤프트 엔트리(shaft entry)를 갖는 혼합 장치 아래에, 또는 뚜껑을 통해 샤프트 엔트리를 갖는 혼합 장치 위에 위치된다. 실험은, 이러한 것이 낮은 교반기 속도의 경우에서도 최적의 혼합이 성취될 수 있게 함을 보여주었다. 적합한 샤프트 엔트리는, 특히, 당업계의 통상의 기술자에게 공지된 장치, 예컨대 글랜드(gland), 기계적 페이스 실(face seal) 또는 이중-작용 기계적 페이스 실이다. 그러나, 샤프트 엔트리 없이 교반기의 자석-결합된 드라이브도 또한 가능하다.
교반기의 운동 에너지를 액체로 전달하는, 샤프트에 부착되는 적합한 교반 부재는, 혼합 장치 내에서 회전하는 소용돌이에 의해 액체 유동을 생성할 수 있으며 당업계의 통상의 기술자에게 공지되어 있는 상업적으로 입수가능한 모든 디자인이다. 예컨대, 프로펠러 교반기, 디스크 교반기, 경사진-블레이드 교반기, 임펠러 교반기, 크로스-암 교반기, 다상(multiphase) 역류 교반기, 다상 간섭 역류 교반기, 핑거 교반기, 앵커 교반기 또는 나선형 교반기가 교반기로서 사용될 수 있다. 특정 제품에서, 이는 또한 교반기 샤프트에 동일한 또는 상이한 디자인의 하나 이상의 교반 부재를 부착하는 것도 유익할 수 있으며, 액체 수준에 기초한 설치 깊이는 자유롭게 선택될 수 있다.
바람직하게는 혼합 장치는 최대한 매끈한 내부 표면을 갖는 내부를 갖는 혼합 용기를 가지며, 이는 예컨대 그라인딩, 부동태화(passivation) 및 피클링(pickling), 및 스테인리스 스틸의 일렉트로폴리싱(electropolishing)에 의해 성취될 수 있다. 이는 신속하고 신뢰할 수 있는 혼합 장치의 충진 또는 배출을 증진시킨다.
혼합 용기의 뚜껑은 퀵-핏 커넥터를 갖는 하나 이상의 용기 개구부를 가지며, 이는 특히 불활성화 또는 불활성화 랜스, 배플, 가압 수단, 진공 제공 수단용으로, 충진용 맨홀로서, 점검 창으로서, 및 램프 및/또는 샘플링 수단용으로 사용될 수 있다. 유리하게는 혼합 장치는, 예컨대 필터, 세정 시스템, 샘플링 수단, 안전 장치 및 자켓 및/또는 베이스 내의 불활성화 매질에 대한, 퀵-핏 커넥터를 갖는 추가의 용기 개구부를 갖는다. 이에 대해, 대형 혼합 용기의 경우 점검 창을 갖는 맨홀이 뚜껑에 제공되는 것이 유리할 수 있다. 이는 혼합 작업의 단순 관찰을 가능케 한다.
바람직하고 유익한 퀵-핏 커넥터는 특히 표준화된 클램프 커넥션이다. 당연히, 뚜껑은 많은 큇-핏 커넥터, 특히 클램프 커넥션을 가질 수 있다. 클램프 커넥션은 특히 신속하고 확실하게 변화 및 세정될 수 있는 장점을 갖는다. DIN 표준 32676, 11851, 11864 및 11853에 따른 클램프 커넥션이 특히 바람직하다. 또한, 다양한 기능적 수단이 퀵-핏 커넥터를 통해 용기로 도입지만, 샘플도 또한 취할 수 있거나 관찰이 수행될 수도 있기 때문에, 본 발명에 따른 혼합 장치의 범용성(universal usability)은 보장된다. 뚜껑 이외에, 본 발명의 바람직한 실시양태에서 용기가 개구부 및 커넥션을 가질 수 있으며, 여기서, 클램프 커넥션, 플렌지 및 튜브 스크류 커넥션이 바람직하다.
혼합 장치의 자켓, 베이스 또는 뚜껑에서의 개구부는, 상대적 가공 정량(process quantity), 예컨대 온도, 압력, 충진 수준, 농도, pH 또는 다른 품질 관련 정량을 모니터링하기 위한 상업적으로 입수가능한 장비, 기구 또는 프로브의 도입을 위해 이용될 수 있다. 바람직하게는, 온도 및/또는 압력 측정을 위한 하나 이상의 수단을 혼합 장치로 도입한다. 온도 및 압력 측정은 바람직하게는 샘플 프로브, 배플 또는 혼합 용기의 벽, 특히 자켓에 도입된다. 유사하게, 하나 이상의 개구부는 품질 제어-관련 샘플링을 위해 사용될 수 있다. 개구부는 또한 점검 창에 의해 혼합 공정의 시각적 관찰을 위해 사용될 수도 있다.
또한, 관찰 개구부 또는 핸드 홀(hand hole)이 본 발명에 따라 뚜껑에 제공될 수 있다. 기체 성분의 공급을 위해, 당업계의 통상의 기술자에게 공지된 기체 서플라이(gas supply), 예컨대 튜브 분배기(distributor), 고리 분배기 또는 프릿이 용기에 구비될 수 있다.
바람직하게는, 혼합 용기의 자켓, 뚜껑 및 베이스 상에 공급 및 배출용 개구부 및 포트가 혼합 장치에 제공될 수 있다. 바람직하게는 공급은 용기 뚜껑에서의 개구부 또는 포트를 통해, 공급되는 물질이 혼합 용기 내용물과 가능한 신속하게 혼합되는 방식으로 일어난다. 이는, 예컨대 소용돌이 내로 공급함에 의해 수행될 수 있다. 그러나, 물질 공급을 위한 임의의 목적하는 길이 및 모양의 주입 튜브가 용기의 임의의 목적하는 위치에 본질적으로 배치될 수 있고, 용기 내부의 안쪽의 임의의 목적하는 위치로 진행될 수 있다. 배출은 임의의 목적하는 길이 및 모양의 삽입 튜브에 의해 또는 오직 배출 개구부를 통해서만 성취될 수 있다.
혼합 장치 또는 혼합 용기는 바람직하게는 스테인리스 스틸로 제조된다. 스테인리스 스틸은 물, 스팀, 대기 습기 및 약 무기산 및 유기산에 대한 내성을 가지며, 따라서 혼합 장치의 장기간 사용능 및 긴 유지 간격을 보장한다. 일반적으로, 혼합 장치, 뚜껑 및 베이스의 제조에 사용되는 재료는, 충분한 강도, 경도, 및 내부에서 다루어지는 화학 물질 및 물리적 조건, 예컨대 초대기압 또는 감압 및 감온에 대한 내성을 혼합 장치에 제공하는 모든 금속 또는 비-금속 재료일 수 있다. 또한, 예컨대 합금화된 또는 비-합금화된 스틸, 지르코늄, 티탄, 유리, 에나멜 또는 플라스틱이 바람직하다. 또한, 플라스틱- 또는 에나멜-코팅된 철 또는 스틸 디자인도 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 혼합 장치는 접착력-감소용 내부 코팅을 갖는다. 이는 용기의 완전 배출을 지원한다. 또한, 일련의 실험은, 혼합되는 생성물의 손상 또는 생성물 품질의 손상은 적합한 비-코팅된 용기 재료(특히 내부 표면의 경우), 또는 적합한 코팅으로 피복된 용기 재료에 의해 실제적으로 배제될 수 있음을 보여주었다. 이는, 놀랍게도, 혼합 장치가 예컨대 수동식 방법 또는 CIP 세정 방법에 의해 잔류물을 남기지 않으면서 세정될 수 있게 한다. 혼합 장치의 세정을 개선하기 위해, 본 발명의 바람직한 실시양태에서 물, 필요한 경우, 또한 세제 또는 소독제로 충전되는 세정 노즐이 내부에 배치될 수 있다.
본 발명의 아이디어의 실시양태에 따르면, 하나 이상의 배플이 자켓, 뚜껑 및/또는 베이스 상에 설치되는 것이 가능하다. 배플은 바람직하게는 내부로 안쪽 방향으로 돌출된 모양, 예컨대 홀을 갖는 플레이트 또는 금속 또는 플라스틱 표면 부재이다. 배플은 특히 용기 내에 위치된 내용물의 개선된 혼합을 보장하기 위해 사용된다. 이는 바람직하게는, 용기 내에 위치된 액체가 용기 내의 교반기와 거의 동일한 속도로 움직이는 것을 방지하는 배플에 의해 성취된다. 배플은 접선 유동(tangential flow)을 축 유동으로 전환시킨다. 특히, 배플은 혼합되는 물질, 예컨대 액정 혼합물의 제조를 위한 메소젠성 화합물의 혼합에 유리한 난류를 발생시킨다.
또한 배플은 유리하게는 이동식, 특히 회전성 디자인을 가질 수도 있다. 액체가 흘러나오게 하기 위해, 배플은 혼합 장치의 수직에 대해 바람직하게는 약간 경사진 설치 상태로 있다. 내부 또는 외부에 대한 경사는 접선 방향으로 틸팅과 같이 유사하게 구상할 수 있다. 배플의 단면은 바람직하게는 막대형, 패들형, 스푼형, 삽형, C형 또는 낫형 디자인을 가질 수 있다. 그러나, 어떠한 배플 형상도 적합하다. 또한 배플은 공정 파라미터를 기록하기 위한 수단을 하우징하기 위해 공동형 디자인을 가질 수도 있다. 또한, 공동형 배플은 용기 내로 및/또는 용기 밖으로 물질의 공급 및/또는 배출에 사용될 수 있다.
배플 대신, 당업계의 통상의 기술자에게 공지된 벽 강화재를 사용할 수도 있고, 이는 내부의 용기의 자켓 상에 본질적으로 설치된다.
또한, 가열 및/또는 냉각 부재가 혼합 장치의 내부에 배치되는 것도 가능하며, 여기서 하우징은 바람직하게는 온도 조절용(thermostatting) 자켓을 갖는다. 혼합 장치는 혼합되는 액체를 위한 통상의 가열 수단(예컨대 외부 자켓)과 교반 용기 벽의 외부 또는 웰드-온 하프-파이프(welded-on half-pipe) 프로파일로 구비될 수 있다. 임의의 목적하는 디자인 및 길이의 열교환기 파이프 또는 웰드-온 하이-파이프 프로파일이 또한 용기 내에 위치될 수도 있다. 가열 및 냉각 매질은 액체 또는 기체일 수 있다. 용기의 외부 벽 상에서의 임의의 디자인의 전기 가열기도 또한 가능하다. 특히, 온도 조절용 자켓의 사용은 추가적으로, 균질화 및 후속하는 공정 단계의 품질이 생성되는 생성물과 매치되는 가열 및 냉각 램프에 의해 긍정적으로 영향받을 수 있게 한다. 당업계의 통상의 기술자에게 공지되어 있는 절연체를 갖는 가열 자켓 및 절연체를 갖는 "필로우 플레이트(pillow plate)" 가열 자켓이 본원에서 바람직하다. 온도 조절용 자켓은 용기의 베이스, 측면 영역 및 상단 영역을 유리한 방식으로 둘러쌀 수 있다. 놀랍게도, 이는, 아직 균질화되지 않은 생성물 잔류물이 내부의 벽 상에 걸려서 남아 있는 것이 실제적으로 없거나 또는 전혀 없는 상황이 성취될 수 있게 한다.
이동용 핸들 및 롤러는 바람직하게는 혼합 장치의 측면 상에 설치된다. 이들은 혼합 장치를 개별 공정 또는 제조 단계로 이동시키기 위해 사용될 수 있다.
본 발명의 양태에 따르면, 전술된 혼합 장치는 유체들, 액체를 가진 유체, 고체 및/또는 기체를 혼합하기 위해 사용될 수 있고, 여기서, 특히 혼합되는 유체들은 상이한 점도를 가질 수 있다. 특히, 혼합 장치는 액정 혼합물의 제조를 위해 사용되고, 여기서 약학적 분야(예컨대, 즉석식(ready-to-use) 배양 배지의 제조용) 또는 식품 분야(예컨대, 비-알콜성 또는 알콜성 음료 혼합용)에서의 사용이 또한 가능하다.
추가의 유리한 실시양태는 도면에 도시된 예시적 실시양태를 참고하여 보다 상세하게 설명된다.
도 1은 본 발명에 따른 혼합 장치(1)의 도면을 도시한다. 혼합 장치(1)는 오목 베이스(5) 및 뚜껑(6)을 갖는 내부(3)를 둘러싼 자켓(4)을 포함하는 하우징을 갖는 혼합 용기(2)를 갖는다. 교반 수단(7)은 혼합 용기(2) 내에 배치된다. 혼합 용기는 베이스(5) 내에 제거용 개구부(8)를 갖는다. 퀵-핏 커넥터를 갖는 하나 이상의 용기 개구부(9)(상세히 도시되지 않음)는 베이스(5)의 반대쪽에 배치된 뚜껑(6)에 도입된다. 뚜껑(6) 내의 용기 개구부(9)는 예컨대 유리 창을 갖는 맨홀의 사용을 통해 먼저 물질이 혼합되어 용기 개구부(9)를 통해 용기(2)로 도입되게 하고, 이어서 밀폐된 용기 개구부(9)의 유리 창을 통해 공정 진행이 관찰되도록 할 수 있다.
또한, 용기 개구부(9)는 불활성화 또는 불활성화 랜스, 배플, 가압 수단, 진공 제공 수단, 램프 및/또는 샘플링 수단, 필터, 세정 시스템 및/또는 안전 장치의 도입을 위해 사용될 수 있다. 퀵-핏 커넥터를 갖는 추가의 용기 개구부는 특히 자켓(4), 뚜껑(6) 또는 베이스(5)에 제공될 수 있다.
교반 수단(7)은 기저부에서 측면으로부터 내부(3)로 도입된다. 특히, 측면으로부터의 교반 수단(7)의 도입은, 혼합 작업 동안 바람직하지 못한 입자 생성을 효율적으로 방지할 수 있게 하기 때문에 유리한 것으로 입증되었다.
제거용 개구부(8)는, 베이스(5)에 중앙에 배치되어 있으며, 혼합물의 배수를 위한 베이스 배출 밸브(10)를 갖는다. 본원에서 밸브(10)의 중앙 배치는 혼합 장치(1)의 완전 배출을 본질적으로 보장한다.
또한, 혼합은 내부(3)에 통합된 배플(11)에 의해 추가로 개선될 수 있다. 배플(11)은 자켓(4) 및 베이스(5) 상에 설치된다. 당업계의 통상의 기술자에게 공지된 벽 강화재(도시되지 않음)도 또한 혼합 장치(1)의 내부에 설치될 수도 있다.
혼합 장치(1) 내의 웰드 지지체(weld support)(예컨대, 배플용)는, 잔류물-부재 세정이 가능하도록 하는 방식으로 디자인되는 것이 유리하다.
샘플링 수단, 리프터(lifter)용 홀더, 가열 및 냉각 매질용 커넥션, 교반기용 드라이브(14), 샤프트 엔트리 및/또는 온도 및 압력 측정 수단을 이동시키기 위한 핸들(12)이 혼합 용기(2)의 측면 상에 존재할 수 있다. 용기 이동 수단(예컨대, 롤러(13))은 혼합 장치(1)의 단순 수송이 가능하도록 혼합 용기(2)의 아래면 상에 설치된다.
본 발명에 따른 혼합 장치는 액정 혼합물의 제조에 특히 적합하다. 액정 혼합물의 제조를 위한 개별 성분들의 혼합은 특히 유리하고 온화한 방식으로 수행된다. 2개 이상의 유기 물질, 바람직하게는 메소젠성, 특히 액정 물질은 하기 화학식 I의 화합물로부터 선택된다:
Figure pat00001
I
상기 식에서,
R1 및 R2는 각각, 서로 독립적으로, H, 및 비치환되거나, CN 또는 CF3에 의해 일치환되거나, 또는 할로겐에 의해 적어도 일치환된 탄소수 15 이하의 알킬 라디칼을 나타내며, 이때 상기 라디칼 내의 하나 이상의 CH2 기는 또한, O 원자들이 서로 직접적으로 연결되지 않는 방식으로, -O-, -S-,
Figure pat00002
, -C≡C-, -CH=CH-, -CF2O-, -OCF2-, -OC-O- 또는 -O-CO-에 의해 대체될 수 있고, 라디칼 R1 및 R2 중 하나는 또한, F, Cl, CN, SF5, NCS, SCN 또는 OCN을 나타내고,
고리 A, B, C, D 및 E는 각각, 서로 독립적으로,
Figure pat00003
Figure pat00004
을 나타내고,
r, s 및 t는 각각, 서로 독립적으로, 0, 1, 2 또는 3을 나타내며, 이때 r+s+t≤3이고,
Z1 -4는 각각, 서로 독립적으로, -CO-O-, -O-CO-, -CF2O-, -OCF2-, -CH2O-, -OCH2-, -CH2CH2-, -(CH2)4-, -CH=CH-CH2O-, -C2F4-, -CH2CF2-, -CF2CH2-, -CF=CF-, -CH=CF-, -CF=CH-, -CH=CH-, -C≡C- 또는 단일 결합이고,
L1 및 L2는 각각, 서로 독립적으로, H 또는 F를 나타낸다.
r+s+t = 0인 경우, Z1 및 Z4는 바람직하게는, 이들이 단일 결합을 나타내지 않는 경우, 2개의 O 원자를 통해 서로 연결되지 않도록 하는 방식으로 선택된다.
바람직하게는 화학식 I의 화합물로부터 선택된 개개의 메소젠성 물질로부터의 액정 혼합물의 제조에서, 예를 들어 US 6,861,107에 개시된 바와 같은 중합가능한 화합물, 소위 반응성 메소젠(RM)을, 혼합물을 기준으로 바람직하게는 0.12 내지 5 중량%, 특히 바람직하게는 0.2 내지 2 중량%의 농도로 사용하는 것도 가능하다. 이러한 유형의 혼합물은 반응성 메소젠의 중합이 액정 혼합물에서 일어나는 소위 중합체 안정화된 VA(PS-VA) 모드, 네거티브 IPS(PS-IPS) 또는 네거티브 FFS(PS-FFS) 모드에서 사용될 수 있다. 이를 위한 필요조건은 액정 혼합물 자체는 임의의 개별적인 중합가능한 물질을 포함하지 않는다는 것이다.
"반응성 메소젠"(RM)이라고도 하는 중합가능한 메소젠성 또는 액정 화합물은 바람직하게는 하기 화학식 II의 화합물로부터 선택된다:
Figure pat00005
상기 식에서,
A1 및 A2는 각각, 서로 독립적으로, L에 의해 임의로 일치환 또는 다치환되는 융합된 고리를 함유할 수 있는, 바람직하게는 탄소수 4 내지 25의 방향족, 헤테로방향족, 지환족 또는 헤테로사이클릭 기를 나타내고,
Z1은 각각의 경우에, 동일하거나 상이하게, -O-, -S-, -CO-, -CO-O-, -OCO-, -O-CO-O-, -OCH2-, -CH2O-, -SCH2-, -CH2S-, -CF2O-, -OCF2-, -CF2S-, -SCF2-, -(CH2)n-, -CF2CH2-, -CH2CF2-, -(CF2)n-, -CH=CH-, -CF=CF-, -C≡C-, -CH=CH-COO-, -OCO-CH=CH-, CR0R00 또는 단일 결합을 나타내고,
L, Ra 및 Rb는 각각, 서로 독립적으로, H, 할로겐, SF5, NO2, 탄소 기 또는 탄화수소 기를 나타내며, 이때 상기 화합물은, P-Sp- 기를 나타내거나 함유하는 하나 이상의 라디칼 L, Ra 및 Rb를 함유하고,
R0 및 R00는 각각, 서로 독립적으로, H 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬을 나타내고,
P는 중합가능한 기를 나타내고,
Sp는 스페이서 기 또는 단일 결합을 나타내고,
m은 0, 1, 2, 3 또는 4를 나타내고,
n은 1, 2, 3 또는 4를 나타낸다.
상기 중합가능한 화합물은 하나의 중합가능한 기(1-반응성), 또는 2개 이상(2- 또는 다-반응성), 바람직하게는 2개의 중합가능한 기를 함유할 수 있다.
본원에서, 다음과 같은 의미들이 적용된다.
"메소젠성 기"라는 용어는 당업자에게 공지되어 있고 문헌에 기재되어 있으며, 인력과 척력의 상호작용의 이방성으로 인해, 본질적으로 저분자량 또는 중합체성 물질의 액정(LC) 상을 유발하는 데 기여하는 기를 나타낸다. 메소젠성 기(메소젠성 화합물)를 함유하는 화합물은 반드시 그 자체가 LC 상을 가질 필요는 없다. 메소젠성 화합물은 단지 다른 화합물과의 혼합 후 및/또는 중합 후에만 LC 상 거동을 나타내도록 하는 것도 가능하다. 전형적인 메소젠성 기는 예를 들어 강성 막대- 또는 디스크-형 단위이다. 메소젠성 또는 LC 화합물에 대한 용어 및 정의의 개요는 문헌[Pure Appl. Chem. 73(5), 888 (2001)] 및 [C. Tschierske, G. Pelzl, S. Diele, Angew. Chem. 2004, 116, 6340-6368]에 주어져 있다.
본원에서 "스페이서 기"("Sp"라고도 함)라는 용어는 당업자에게 공지되어 있으며, 문헌 예를 들어 문헌[Pure Appl. Chem. 73(5), 888 (2001)] 및 [C. Tschierske, G. Pelzl, S. Diele, Angew. Chem. 2004, 116, 6340-6368]에 기재되어 있다.
본원에서 달리 명시하지 않는 한, "스페이서 기" 또는 "스페이서"라는 용어는 중합가능한 메소젠성 화합물("RM")에서의 메소젠성 기와 중합가능한 기를 서로 연결하는 유연한 기를 의미한다. Sp는 바람직하게는 단일 결합 또는 탄소수 1 내지 16의 알킬렌을 나타내고, 이때 하나 이상의 CH2 기는, 2개의 O 원자들이 서로 직접적으로 연결되지 않는 방식으로 -O-, -CO-, -COO- 또는 -OCO-에 의해 대체될 수 있다.
"유기 기"라는 용어는 탄소 또는 탄화수소 기를 나타낸다.
"탄소 기"라는 용어는, 추가적인 원자(예컨대, -C≡C-)를 전혀 함유하지 않거나 또는 임의로는 하나 이상의 추가적인 원자(예를 들어, N, O, S, P, Si, Se, As, Te 또는 Ge)(예컨대, 카보닐 등)를 함유하는 하나 이상의 탄소 원자를 함유하는 1가 또는 다가 유기 기를 나타낸다. "탄화수소 기"라는 용어는, 하나 이상의 H 원자를 추가로 함유하고 임의로는 하나 이상의 헤테로원자 예를 들어 N, O, S, P, Si, Se, As, Te 또는 Ge를 함유하는 탄소 기를 나타낸다.
"할로겐"은 F, Cl, Br 또는 I를 나타낸다.
"알킬", "아릴", "헤테로아릴" 등과 같은 용어는 또한 다가 기 예를 들어 알킬렌, 아릴렌, 헤테로아릴렌 등을 포함한다.
본원에서 "알킬"이라는 용어는 탄소수 1 내지 9의 직쇄 또는 분지형 알킬 기, 바람직하게는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸 및 노닐을 포함한다. 탄소수 1 내지 5의 기가 특히 바람직하다.
본원에서 "알케닐"이라는 용어는 탄소수 2 내지 9의 직쇄 및 분지형 알케닐 기, 바람직하게는 탄소수 2 내지 7의 직쇄 기를 포함한다. 특히 바람직한 알케닐 기는 C2 -C7-1E-알케닐, C4 -C7 -3E-알케닐, C5 -C7 -4-알케닐, C6 -C7 -5-알케닐 및 C7-6-알케닐, 특히 C2 -C7 -1E-알케닐, C4 -C7 -3E-알케닐 및 C5 -C7-4-알케닐이다. 바람직한 알케닐 기의 예는 비닐, 1E-프로페닐, 1E-부테닐, 1E-펜테닐, 1E-헥세닐, 1E-헵테닐, 3-부테닐, 3E-펜테닐, 3E-헥세닐, 3E-헵테닐, 4-펜테닐, 4Z-헥세닐, 4E-헥세닐, 4Z-헵테닐, 5-헥세닐, 6-헵테닐 등이다. 탄소수 5 이하의 기가 특히 바람직하다.
본원에서 "플루오로알킬"이라는 용어는 말단 플루오르를 갖는 직쇄 기, 즉 플루오로메틸, 2-플루오로에틸, 3-플루오로프로필, 4-플루오로부틸, 5-플루오로펜틸, 6-플루오로헥실 및 7-플루오로헵틸을 포함한다. 그러나, 플루오르의 다른 위치를 배제하는 것은 아니다.
본원에서 "옥사알킬" 또는 "알콕시"라는 용어는 화학식 CnH2n +1-O-(CH2)m의 직쇄 라디칼을 포함하며, 이때 n 및 m은 각각, 서로 독립적으로, 1 내지 6을 나타낸다. 바람직하게는, n은 1이고, m은 1 내지 6이다.
"아릴"이라는 용어는 방향족 탄소 기 또는 이로부터 유도된 기를 나타낸다. "헤테로아릴"이라는 용어는 하나 이상의 헤테로원자를 함유하는 상기 정의에 따른 "아릴"를 나타낸다.
중합가능한 기 P는 중합 반응 예를 들어 자유 라디칼 또는 이온성 쇄 중합, 첨가중합 또는 중축합, 또는 중합체-유사 반응 예를 들어 중합체 주쇄에 대한 첨가 또는 축합에 적합한 기이다. 특히 바람직하게는 쇄 중합에 적합한 기, 특히 C=C 이중 결합 또는 -C≡C- 삼중 결합을 함유하는 기, 및 개환 중합에 적합한 기 예를 들어 옥세탄 또는 에폭사이드 기이다.
중합가능한 기는 당업자에게 공지된 공정과 유사하게 제조되며 유기 화학의 표준 시방서 예를 들어 문헌[Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie [Methods of Organic Chemistry], Thieme-Verlag, Stuttgart]에 기재되어 있다.
전형적이고 바람직한 반응성 메소젠(RM)은 예를 들어 WO 93/22397, EP 0 261 712, DE 195 04 224, WO 95/22586, WO 97/00600, US 5,518,652, US 5,750,051, US 5,770,107 및 US 6,514,578에 기재되어 있다. 매우 특히 바람직한 반응성 메소젠은 하기 표 E에 기재되어 있다.
상기 공정은, 본질적으로 바람직하게는 메소젠성, 바람직하게는 액정인 하나 이상의 유기 화합물로 이루어진 혼합물의 제조에 사용된다. 메소젠성 화합물은 바람직하게는 하나 이상의 액정 화합물을 포함한다. 공정 생성물은 바람직하게는 균질한 액정 혼합물이다. 넓은 의미에서, 상기 공정은 또한, 균질 액상의 유기 물질로 이루어져 있고, 그 안에서 불용성(예컨대, 소립자)인 첨가제를 포함하는 혼합물의 제조를 포함한다. 따라서, 상기 공정은 또한 연속성 균질 유기 상에 기초한 현탁액-유사 또는 에멀젼-유사 혼합물의 제조에 사용될 수 있다. 그러나, 이러한 유형의 공정 변형은 일반적으로 덜 바람직하다.
적합한 첨가제에 의해, 본 발명에 따른 액정 상은 지금까지 개시되어 있는 임의의 유형의 LCD 디스플레이 예를 들어 ECB, VAN, IPS, FFS, TN, TN-TFT, STN, OCB, GH, PS-IPS, PS-FFS, PS-VA 또는 ASM-VA 디스플레이에 사용될 수 있는 방식으로 개선될 수 있다.
액정 혼합물은 또한 당업자에게 공지되어 있고 문헌에 기재되어 있는 첨가제 예를 들어 UV 안정제 예컨대 시바(Ciba)의 티누빈(Tinuvin®), 특히 티누빈 770, 산화방지제, 자유 라디칼 소거제, 나노입자, 마이크로입자, 하나 이상의 도판트 등을 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 0 내지 15%의 다색성(pleochroic) 염료를 가할 수도 있고, 또한 전도성을 개선하기 위해 전도성 염, 바람직하게는 에틸다이메틸도데실암모늄 4-헥스옥시벤조에이트, 테트라부틸암모늄 테트라페닐보라네이트 또는 크라운 에터의 착체 염을 가할 수도 있으며(예컨대, 문헌[Haller et al., Mol. Cryst. Liq. Cryst. Volume 24, pages 249-258 (1973)] 참조), 유전 이방성, 점도 및/또는 네마틱 상의 정렬을 개선하기 위하여 다른 물질을 가할 수도 있다. 이러한 유형의 물질은 예를 들어 DE-A 22 09 127, 22 40 864, 23 21 632, 23 38 281, 24 50 088, 26 37 430 및 28 53 728에 기재되어 있다.
액정 혼합물의 제조에서, 혼합 용기에서 화학식 I의 화합물과 조합될 수 있는 적합한 안정제 및 도판트를 하기 표 C 및 D에 나타내었다.
본원에서 1,4-사이클로헥실렌 고리 및 1,4-페닐렌 고리는 다음과 같이 나타내어진다:
Figure pat00006
또는
Figure pat00007
;
Figure pat00008
또는
Figure pat00009
.
사이클로헥실렌 고리는 트랜스-1,4-사이클로헥실렌 고리이다.
본원에서 및 하기 실시예에서, 액정 화합물의 구조는 두문자로 표시되며, 하기 표 A 및 B에 따라 화학식으로 변환된다. 모든 라디칼 CnH2n +1 및 CmH2m +1은 각각 탄소수 n 및 m의 직쇄 알킬 라디칼이다(여기서, n, m, k 및 z는 정수이고, 바람직하게는 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 또는 12이다). "(O)CmH2m +1"이라는 용어는 OCmH2m +1 또는 CmH2m +1을 의미한다. 하기 표 B에서 코드화는 자명하다.
하기 표 A에서는, 모 구조에 대해서만 두문자로 표시한다. 개개의 경우, 하기 치환체 R1 *, R2 *, L1 * 및 L2 *에 대한 코드가 대쉬에 의해 모 구조에 대한 두문자와 구별된다.
Figure pat00010
액정 혼합물의 제조에 적합한 바람직한 메소젠성 또는 액정 물질을 본 발명에 따른 공정에 사용할 수 있고 특히 하기 표 A 및 B에 기재하였다.
표 A
Figure pat00011
Figure pat00012
Figure pat00013
표 B
(n = 1 내지 15이고; (O)CmH2n +1은 CnH2n +1 또는 OCnH2n +1을 의미한다)
Figure pat00014
Figure pat00015
Figure pat00016
Figure pat00017
Figure pat00018
Figure pat00019
Figure pat00020
Figure pat00021
Figure pat00022
Figure pat00023
Figure pat00024
Figure pat00025
Figure pat00026
Figure pat00027
Figure pat00028
Figure pat00029
Figure pat00030
Figure pat00031
Figure pat00032
Figure pat00033
Figure pat00034
하나 이상의 화학식 I의 화합물 외에 표 B로부터의 적어도 1, 2, 3, 4 또는 그 이상의 화합물을 포함하는 액정 혼합물이 특히 바람직하다.
표 C
표 C는 액정 혼합물에 일반적으로 첨가되는 가능한 도판트를 나타낸다. 혼합물은 바람직하게는 0 내지 10 중량%, 특히 0.01 내지 5 중량%, 특히 바람직하게는 0.01 내지 3 중량%의 도판트를 포함한다.
Figure pat00035
Figure pat00036
표 D
예를 들어 0 내지 10 중량%의 양으로 액정 혼합물에 첨가될 수 있는 안정제는 하기와 같다.
(n은 1 내지 12이다)
Figure pat00037
Figure pat00038
Figure pat00039
Figure pat00040
Figure pat00041
바람직하게는 PSA 및 PS-VA 용도 또는 PS-IPS/FFS 용도에서 본 발명에 따른 혼합물에 사용하기에 적합한 중합가능한 화합물(반응성 메소젠)을 하기 표 E에 나타내었다.
표 E
표 E는 바람직하게는 본 발명에 따른 액정 혼합물의 반응성 메소젠성 화합물로서 사용될 수 있는 예시적 화합물을 나타낸다. 액정 혼합물이 하나 이상의 반응성 화합물을 포함하는 경우, 이는 바람직하게는 0.01 내지 5 중량%의 양으로 사용된다. 중합용 개시제 또는 2종 이상의 중합용 개시제의 혼합물을 첨가해야 할 수도 있다. 이러한 개시제 또는 개시제 혼합물은 바람직하게는 혼합물을 기준으로 0.001 내지 2 중량%의 양으로 첨가된다. 적합한 개시제는 예를 들어 이가큐어(Irgacure)(바스프(BASF)) 또는 이가녹스(Irganox)(바스프)이다.
Figure pat00042
Figure pat00043
Figure pat00044
Figure pat00045
Figure pat00046
Figure pat00047
Figure pat00048
Figure pat00049
Figure pat00050
Figure pat00051
Figure pat00052
Figure pat00053
Figure pat00054
바람직한 실시양태에서, 액정 혼합물은 표 E로부터의 화합물 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함한다.
실시예
하기 실시예는 본 발명을 비-제한적으로 설명하기 위한 것이다.
본원에서, 백분율 데이터는 중량%를 의미한다. 모든 온도는 섭씨 온도로 주어진다. m.p.는 융점을 나타내고, cl.p.는 등명점을 나타낸다. 또한, C는 결정 상태를 나타내고, N은 네마틱 상을 나타내고, S는 스멕틱 상을 나타내고, I는 등방성 상을 나타낸다. 이들 기호 사이의 데이터는 전이 온도를 나타낸다.
V0는 20℃에서의 용량성 문턱 전압[V]을 나타낸다.
△n은 20℃ 및 589 nm에서 측정된 광학 이방성을 나타낸다.
△ε은 20℃ 및 1 kHz에서 측정된 유전 이방성을 나타낸다.
cl.p.는 등명점[℃]을 나타낸다.
K1은 20℃에서 "스플레이"(splay) 변형된 탄성 상수[pN]를 나타낸다.
K3은 20℃에서 "벤드"(bend) 변형된 탄성 상수[pN]를 나타낸다.
γ1은 자기장에서의 회전 방법으로 결정시 20℃에서 측정된 회전 점도[mPa·s]를 나타낸다.
LTS는 시험 셀에서 측정된 저온 안정성(네마틱 상)을 나타낸다.
본원에서, 백분율 데이터는 중량%를 의미한다. 모든 온도는 섭씨 온도로 주어진다.
실시예
실시예 1
VA 혼합물의 제조에서, 하기 표시된 개개의 물질 번호 1 내지 10을 도 1에 도시된 바와 같은 본 발명에 따른 혼합 장치에 도입하고, 60분 동안 실온에서 균질화시켜, 혼합 드럼의 베이스 출구 밸브로부터 직접적으로 분주할 수 있는 15 kg의 액정 혼합물을 제공하였다.
Figure pat00055
실시예 2
PS-VA(PS = 중합체-안정화된) 혼합물의 제조에서, 실시예 1로부터의 개개의 화합물을 실시예 1과 유사하게 화학식 A의 반응성 메소젠과 혼합하고, 90분 동안 실온에서 균질화시켜, 혼합 드럼의 베이스 출구 밸브로부터 직접적으로 분주할 수 있는 액정 혼합물을 제공하였다.
Figure pat00056
화학식 A의 반응성 메소젠(RM-2)은 하기 구조식을 갖는다:
Figure pat00057
.
실시예 3
TN-TFT 혼합물의 제조에서, 하기 기재된 개개의 물질 1 내지 14 및 키랄 도판트 번호 15를 본 발명에 따른 혼합 장치에 도입하고, 60분 동안 실온에서 균질화시켜, 혼합 드럼의 베이스 출구 밸브로부터 직접적으로 분주할 수 있는 11.01 kg의 균질한 액정 혼합물을 제공하였다.
Figure pat00058
실시예 4
PS-VA(PS = 중합체-안정화된) 혼합물의 제조에서, 실시예 1로부터의 개개의 물질을 화학식 B의 반응성 메소젠과 함께 진탕 혼합기 예를 들어 콜로믹스(Collomix)의 2축 혼합기에 도입하고, 90분 동안 실온에서 균질화시켜, 혼합 드럼의 베이스 출구 밸브로부터 드럼 내로 직접적으로 분주되는 액정 혼합물을 제공하였다.
Figure pat00059
화학식 B의 반응성 메소젠(RM-1)은 하기 구조를 갖는다:
Figure pat00060
.
모든 종류의 디스플레이 용도에 적합한 하기 액정 혼합물을 본 발명에 따른 혼합 장치에서 실시예 1 내지 4와 유사하게 제조하였다.
실시예 5
Figure pat00061
실시예 5에 따른 혼합물은 바람직하게는 PS-VA 및 PS-FFS 용도에 적합하다.
실시예 6
Figure pat00062
실시예 6에 따른 혼합물은 바람직하게는 PS-VA 및 PS-FFS 용도에 적합하다.
실시예 7
Figure pat00063
실시예 7에 따른 혼합물은 바람직하게는 PS-VA 및 PS-FFS 용도에 적합하다.
실시예 8
Figure pat00064
실시예 8에 따른 혼합물은 바람직하게는 PS-VA 및 PS-FFS 용도에 적합하다.
실시예 9
Figure pat00065
실시예 9에 따른 혼합물은 바람직하게는 TN-TFT 용도에 적합하다.
실시예 10
Figure pat00066
실시예 10에 따른 혼합물은 바람직하게는 IPS 또는 FFS 용도에 적합하다.
실시예 11
Figure pat00067
실시예 11에 따른 혼합물은 바람직하게는 IPS 또는 FFS 용도에 적합하다.
실시예 12
Figure pat00068
실시예 12에 따른 혼합물은 바람직하게는 IPS 또는 FFS 용도에 적합하다.
실시예 13
Figure pat00069
실시예 13에 따른 혼합물은 바람직하게는 TN-TFT 용도에 적합하다.
실시예 14
Figure pat00070
실시예 14에 따른 혼합물은 바람직하게는 TN-TFT 용도에 적합하다.
실시예 15
Figure pat00071
실시예 15에 따른 혼합물은 바람직하게는 TN-TFT 용도에 적합하다.
실시예 16
Figure pat00072
실시예 16에 따른 혼합물은 바람직하게는 TN-TFT 용도에 적합하다.
실시예 17
Figure pat00073
실시예 17에 따른 혼합물은 바람직하게는 IPS 또는 FFS 용도에 적합하다.
실시예 18
Figure pat00074
실시예 18에 따른 혼합물은 바람직하게는 TN-TFT 용도에 적합하다.
실시예 19
Figure pat00075
실시예 19에 따른 혼합물은 바람직하게는 VA 및 FFS 용도에 적합하다.
실시예 20
Figure pat00076
실시예 20a
실시예 20으로부터의 혼합물을 0.001%의 이가녹스 1076(옥타데실 3-(3,5-다이-3급-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트, 바스프) 및 0.3%의 RM-1과 추가로 혼합하였다.
실시예 21
Figure pat00077
실시예 21a
실시예 21로부터의 혼합물을 0.25%의 RM-17과 추가로 혼합하였다.
실시예 22
Figure pat00078
실시예 22a
실시예 22로부터의 혼합물을 0.25%의 RM-80과 추가로 혼합하였다.
실시예 23
Figure pat00079
실시예 23a
실시예 23으로부터의 혼합물을,
0.04%의
Figure pat00080
0.02%의
Figure pat00081
에 의해 추가로 안정화시켰다.
실시예 24
Figure pat00082
실시예 24a
실시예 24로부터의 혼합물을,
0.04%의
Figure pat00083
0.02%의
Figure pat00084
에 의해 추가로 안정화시켰다.
실시예 25
Figure pat00085
실시예 25a
실시예 25로부터의 혼합물을 추가로 0.0015의 이가녹스 1076(옥타데실 3-(3,5-다이-3급-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트, 바스프) 및 0.3%의 RM-1과 혼합하였다.
실시예 26
Figure pat00086
실시예 26a
실시예 26으로부터의 혼합물을 추가로 0.25%의 RM-41과 혼합하였다.
Figure pat00087
실시예 27
Figure pat00088
실시예 28
Figure pat00089
실시예 29
Figure pat00090
실시예 29a
실시예 29로부터의 혼합물을,
0.05%의
Figure pat00091
0.015%의
Figure pat00092
에 의해 추가로 안정화시켰다.
실시예 30
Figure pat00093
실시예 31
Figure pat00094
실시예 32
Figure pat00095
실시예 33
Figure pat00096
실시예 34
Figure pat00097
실시예 35
Figure pat00098
실시예 36
Figure pat00099
실시예 37
Figure pat00100
실시예 38
Figure pat00101
실시예 38a
실시예 38로부터의 혼합물을 5%의 RM-41과 추가로 혼합하였다.
실시예 39
Figure pat00102
실시예 39a
실시예 39로부터의 혼합물을,
0.01%의
Figure pat00103
에 의해 추가로 안정화시켰다.
실시예 40
Figure pat00104
실시예 41
Figure pat00105
실시예 42
Figure pat00106
실시예 42a
실시예 42로부터의 혼합물을 5%의 RM-41과 추가로 혼합하였다.
실시예 43
Figure pat00107
실시예 43a
실시예 43으로부터의 혼합물을 5%의 RM-41과 추가로 혼합하였다.
실시예 44
Figure pat00108
실시예 44a
실시예 44로부터의 혼합물을 5%의 RM-41과 추가로 혼합하였다.
실시예 45
Figure pat00109
실시예 46
Figure pat00110
실시예 47
Figure pat00111
실시예 48
Figure pat00112
실시예 49
Figure pat00113
실시예 49a
실시예 49로부터의 혼합물을 0.4%의 RM-1과 추가로 혼합하였다.
실시예 50
Figure pat00114
실시예 50a
실시예 50으로부터의 혼합물을,
0.01%의
Figure pat00115
에 의해 추가로 안정화시켰다.
실시예 51
Figure pat00116
실시예 51a
실시예 51로부터의 혼합물을,
0.04%의
Figure pat00117
0.01%의
Figure pat00118
에 의해 추가로 안정화시켰다.
실시예 52
Figure pat00119
실시예 52a
실시예 52로부터의 혼합물을,
0.01%의
Figure pat00120
에 의해 추가로 안정화시켰다.
실시예 52b
실시예 52로부터의 혼합물을,
0.04%의
Figure pat00121
0.015%의
Figure pat00122
에 의해 추가로 안정화시켰다.
실시예 53
Figure pat00123
실시예 53a
실시예 53으로부터의 혼합물을,
0.01%의
Figure pat00124
에 의해 추가로 안정화시켰다.
실시예 54
Figure pat00125
실시예 55
Figure pat00126
실시예 55a
실시예 55로부터의 혼합물을 0.25%의 RM-41과 추가로 혼합시켰다.
실시예 56
Figure pat00127
실시예 56a
실시예 56으로부터의 혼합물을 0.25%의 RM-35와 추가로 혼합시켰다.
Figure pat00128
실시예 57
Figure pat00129
실시예 57a
실시예 57로부터의 혼합물을 0.25%의 RM-41과 추가로 혼합시켰다.

Claims (16)

  1. 오목 베이스(5) 및 뚜껑(6)을 갖는, 내부(3)를 둘러싼 자켓(4)이 구비된 하우징을 갖는 혼합 용기(2);
    혼합 용기(2) 내에 배치된 교반 수단(7); 및
    혼합 용기(2) 상에 배치된 제거용 개구부(8)
    를 갖는 혼합 장치(1)로서,
    베이스(5)의 반대쪽에서 뚜껑(6)에, 퀵-핏(quick-fit) 커넥터를 갖는 하나 이상의 용기 개구부(9)가 배치되어 있고,
    교반 수단(7)은, 기저부에서 측면(side) 또는 상단(top)으로부터 내부(3)로 도입되고,
    제거용 개구부(8)는 베이스(5)에 중앙에 배치되어 있으며 베이스 배출 밸브(10)를 갖는 것
    을 특징으로 하는, 혼합 장치(1).
  2. 제 1 항에 있어서,
    하나 이상의 배플(baffle)(11)이 자켓(4), 베이스(5) 및/또는 뚜껑(6) 상에 설치된 것을 특징으로 하는, 혼합 장치(1).
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    혼합 장치(1)가 접착력-감소용(adhesion-reducing) 내부 코팅을 갖는 것을 특징으로 하는, 혼합 장치(1).
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    가열 및/또는 냉각 부재가 혼합 장치(1)의 내부(3)에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는, 혼합 장치(1).
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하우징이 온도 조절용(thermostatting) 자켓을 갖는 것을 특징으로 하는, 혼합 장치(1).
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    혼합 장치(1)가, 상기 자켓 및/또는 상기 베이스에, 필터, 세정 시스템, 샘플링 수단, 안전 장치 및 불활성화 매질용 퀵-핏 커넥터를 갖는 용기 개구부(9)를 추가로 갖는 것을 특징으로 하는, 혼합 장치(1).
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    온도 및/또는 압력 측정용 수단이 혼합 장치(1)에 도입된 것을 특징으로 하는, 혼합 장치(1).
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합 장치를 이동시키기 위한 핸들(12) 및 롤러(13)가 혼합 용기(2)의 측면 상에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는, 혼합 장치(1).
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    교반 수단(7)이 기계적으로 또는 자기력으로 구동되는 것을 특징으로 하는, 혼합 장치(1).
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    점검 창을 가진 맨홀이 뚜껑(6)에 제공된 것을 특징으로 하는, 혼합 장치(1).
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    베이스(5)가 원추형 디자인을 갖는 것을 특징으로 하는, 혼합 장치(1).
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    혼합 용기(2)가 스테인리스 스틸로 제조된 것을 특징으로 하는, 혼합 장치(1).
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    뚜껑(6)이 평면 또는 곡면 디자인을 갖는 것을 특징으로 하는, 혼합 장치(1).
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 혼합 장치(1)의, 유체들, 액체를 가진 유체, 고체 및/또는 기체를 혼합하기 위한 용도.
  15. 제 14 항에 있어서,
    혼합할 유체들이 상이한 점도를 갖는, 용도.
  16. 제 14 항 또는 제 15 항에 있어서,
    액정 혼합물을 제조하기 위한 용도.
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