CN113634211B - 一种丁二酸二异丙酯的制备方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁二酸二异丙酯的制备方法及其设备，涉及丁二酸二异丙酯制备技术领域，具有便于操作者能够观察反应釜釜体内情况的优点，其技术方案要点是：包括反应釜釜体，所述反应釜釜体上端壁上开设有玻璃观察窗，所述反应釜釜体在观察窗的一侧外壁上设有L形支架，所述支架的一端固定在反应釜釜体上，另一端设有位于观察窗上方的固定板，所述固定板上通过连接件转动连接有便于往观察窗内打光的手电筒。
Description
技术领域
本发明涉及丁二酸二异丙酯制备技术领域，具体为一种丁二酸二异丙酯的制备方法及其设备。
背景技术
丁二酸二异丙酯主要用于塑料、染料、香料的中间体，气相色谱固定液。丁二酸二异丙酯又名琥珀酸二异丙酯(DIPS)，属脂肪族羧酸类衍生物。主要用于有机颜料、医药、香料中间体、食品添加剂、农产品加工、气相色谱固定液等领域。随着现在国内越来越多的生产厂家开始实现DPP颜料类的化工生产，市场上涂料、油墨、塑料以及橡胶等有机颜料需要量越来越大，而生产丁二酸二异丙酯的厂家全世界也只有少数。因此丁二酸二异丙酯的制备将会有一个较大的发展空间，但是在制备丁二酸二异丙酯的过程中会用到反应釜，一般反应釜在制备丁二酸二异丙酯的过程中封闭，一般操作者不能随时观察反应釜釜体内的介质变化和搅拌情况，不便于制备过程的监控。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种丁二酸二异丙酯的制备方法及其设备，具有便于操作者能够观察反应釜釜体内情况的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种丁二酸二异丙酯的制备设备，包括反应釜釜体，所述反应釜釜体上端壁上开设有玻璃观察窗，所述反应釜釜体在观察窗的一侧外壁上设有L形支架，所述支架的一端固定在反应釜釜体上，另一端设有位于观察窗上方的固定板，所述固定板上通过连接件转动连接有便于往观察窗内打光的手电筒。
通过采用上述技术方案，支架将手电筒架离观察窗，便于手电筒往观察窗内打光，进而便于操作者能够通过观察窗观察到反应釜釜体内的介质变化和搅拌情况，非常直观可靠，且将手电筒转动连接在固定板上，便于操作者根据实际情况自己转动手电筒的位置，增大照明的范围。
优选地：所述连接件包括设置在固定板两端的且向观察窗方向延伸的连接杆，两个所述连接杆通过转轴转动连接有固定框，两个所述转轴的一端均转动连接在连接杆上，另一端均固定在固定框外壁，所述手电筒从固定框内穿出且所述手电筒外壁设有与固定框内壁连接的连杆。
优选地：所述连杆的数量为一个，且所述连杆的一端与手电筒外壁固定连接，另一端与固定框内壁转动连接，两个所述连接杆之间存在竖直的中心线且穿过固定框中心，所述固定板上设有使得手电筒倾斜的绕竖直的中心线转动的且进而带动固定框绕转轴轴线往返摆动的驱动件。
优选地：所述驱动件包括转动连接在固定板上的驱动轴，所述驱动轴的两端均穿出固定板的上下两侧，所述驱动轴在穿出固定板下侧的一端固定连接有第一驱动板，所述驱动轴位于第一驱动板的一端且所述第一驱动板在远离驱动轴的一端设有向远离固定板方向延伸的第二驱动板，所述第二驱动板上设有过渡杆，所述过渡杆远离第二驱动板的一端同轴固定连接有固定筒，所述手电筒一端穿入固定筒内，且通过固定件固定。
优选地：所述固定件包括设置在手电筒位于固定筒内一端的连接块，所述过渡杆的一端与第二驱动板转动连接，另一端延伸进入固定筒内且与连接块螺纹连接，所述连接块与固定筒内壁沿固定筒长度方向滑移连接，所述过渡杆与固定筒转动连接，所述固定筒内设有驱动过渡杆转动的动力件。
优选地：所述动力件包括转动连接在固定筒筒底的主动轴，所述主动轴一端延伸出固定筒的筒底且在延伸出的一端同轴固定连接有主动齿轮，另一端位于固定筒内且由位于固定筒内的电机同轴驱动，所述过渡杆外壁同轴固定连接有与主动齿轮啮合的从动齿轮。
优选地：所述反应釜釜体上端壁上开设有观察口，所述观察口周边设有密封垫，带玻璃的所述观察窗通过第一螺钉固定在观察口周边的反应釜釜体上。
优选地：所述支架的一端通过第二螺钉固定在观察窗上。
优选地：所述手电筒在延伸出固定筒的一端外壁转动套设有固定环，所述固定环外壁周向均匀分布有若干向观察窗方向吹风的叶片，所述固定环外壁螺纹连接有与手电筒外壁抵触的锁紧螺钉。
本发明的另外一个目的是提供一种丁二酸二异丙酯的制备方法，顺丁烯二酸酐与无水异丙醇在催化剂存在下进行酯化反应，滴加无水异丙醇，带出反应生产的水，反应在反应釜内完毕，中和分层，反应物蒸馏后，进行催化加压反应，加压产物经减压精馏得到丁二酸二异丙酯，水合异丙醇进行精馏脱水后，套用于下批反应，分层废水和精馏废水经过处理达标后排放。
本发明的有益效果在于：支架将手电筒架离观察窗，便于手电筒往观察窗内打光，进而便于操作者能够通过观察窗观察到反应釜釜体内的介质变化和搅拌情况，非常直观可靠，且将手电筒转动连接在固定板上，便于操作者根据实际情况自己转动手电筒的位置，增大照明的范围。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1的结构示意图；
图2为图1中A部的放大结构示意图；
图3为实施例1的用于体现第一驱动板的结构示意图；
图4为实施例1的用于体现连接块的结构示意图；
图5是直接酯化工艺的工艺流程图；
图6是加氢工艺的工艺流程图；
图7是生产工艺路线图。
附图标记说明：
图中：1、反应釜釜体；11、观察窗；12、支架；121、固定板； 122、手电筒；123、连接杆；124、转轴；125、固定框；126、连杆； 13、驱动轴；131、第一驱动板；132、第二驱动板；133、过渡杆；134、固定筒；14、连接块；15、主动轴；151、主动齿轮；152、电机；153、从动齿轮；154、观察口；155、密封垫；156、第一螺钉； 157、第二螺钉；16、固定环；161、叶片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种丁二酸二异丙酯的制备设备，如图1和图2，包括反应釜釜体1，反应釜釜体1上端壁上开设有玻璃观察窗11，观察窗11可以靠近反应釜的搅拌轴设置，观察窗11的玻璃为透明玻璃且采用高强度的石英或硅铝玻璃制成的可视筒体，反应釜釜体1在观察窗11的一侧外壁上设有L形支架12，支架12的一端固定在反应釜釜体1上，另一端设有位于观察窗11上方的固定板121，固定板121 上通过连接件转动连接有便于往观察窗11内打光的手电筒122。
如图1和图2，支架12将手电筒122架离观察窗11，便于手电筒122往观察窗11内打光，进而便于操作者能够通过观察窗11观察到反应釜釜体1内的介质变化和搅拌情况，非常直观可靠，且将手电筒122转动连接在固定板121上，便于操作者根据实际情况自己转动手电筒122的位置，改变光照的位置，进而增大可照明的范围。
如图1和图2，连接件包括设置在固定板121两端的且向观察窗 11方向延伸的连接杆123，两个连接杆123通过转轴124转动连接有固定框125，两个转轴124的一端均转动连接在连接杆123上，另一端均固定在固定框125外壁，手电筒122从固定框125内穿出且手电筒122外壁设有与固定框125内壁连接的连杆126。
如图1和图2，操作者转动固定框125，使得固定框125绕转轴 124转动，此时手电筒122因为连杆126的设计，因此也随着固定框 125转动，此时改变了手电筒122的位置，便于增大照明范围。
如图2和图3，为了进一步的增大照明范围，因此将连杆126的数量设为一个，且连杆126的一端与手电筒122外壁固定连接，另一端与固定框125内壁转动连接，两个连接杆123之间存在竖直的中心线且该线穿过固定框125中心，固定板121上设有使得手电筒122倾斜的绕竖直的中心线转动的且进而带动固定框125绕转轴124轴线往返摆动的驱动件。
如图2和图3，此时驱动件带动手电筒122转动时，使得手电筒 122不仅能锁着固定框125绕转轴124轴线摆动，而且还能绕竖直的中心线转动，增大了手电筒122的照明范围，也可以理解为手电筒 122绕竖直的中心线转动带动固定框125绕转轴124轴线往返摆动，此时手电筒122在空间内移动的范围增大，便于手电筒122对观察窗 11的照明。
如图2和图3，驱动件包括转动连接在固定板121上的驱动轴13，驱动轴13与两个连接杆123之间存在竖直的中心线同轴，驱动轴13 的两端均穿出固定板121的上下两侧，驱动轴13在穿出固定板121 下侧的一端固定连接有第一驱动板131，驱动轴13位于第一驱动板131的一端且第一驱动板131在远离驱动轴13的一端设有向远离固定板121方向延伸的第二驱动板132，第二驱动板132上设有过渡杆 133，过渡杆133远离第二驱动板132的一端同轴固定连接有固定筒 134，手电筒122一端穿入固定筒134内，且通过固定件固定。
如图2和图3，此时将手电筒122固定在固定筒134内，随后操作者转动驱动轴13，使得驱动轴13带动第一驱动板131和第二驱动板132绕驱动轴13中心线转动，由于过渡杆133固定在第二驱动板 132上，因此过渡杆133在随着第二驱动板132转动时，相对于两个连接杆123之间存在竖直的中心线是倾斜的，而固定筒134的设置便于固定手电筒122，因此在驱动轴13转动时，手电筒122也被倾斜的固定，且绕驱动轴13转动，此时增大了手电筒122的照明范围。驱动轴13也可以由固定在固定板121上的驱动电机驱动，也可以人工驱动转动，此时连杆126的远离与固定框125内壁转动连接的一端设置在固定筒134上。
如图2和图3，当驱动轴13转动带动固定筒134绕驱动轴13轴线转动时，由于第二驱动板132的设置使得固定筒134倾斜设置，此时固定筒134在转动过程中通过连杆126带动固定框125绕转轴124 轴线往返摆动，使得手电筒122的照明范围在三维空间内移动，满足使用要求。
如图2和图3和图4，固定件包括设置在手电筒122位于固定筒 134内一端的连接块14，过渡杆133的一端与第二驱动板132转动连接，另一端延伸进入固定筒134内且与连接块14螺纹连接，连接块 14与固定筒134内壁沿固定筒134长度方向滑移连接，过渡杆133 与固定筒134转动连接，固定筒134内设有驱动过渡杆133转动的动力件。动力件的设置便于驱动过渡杆133转动，此时过渡杆133与连接块14螺纹连接，而连接块14与固定筒134内壁滑移，便于改变连接块14在固定筒134内的位置，进而使得连接块14带动手电筒122 向靠近或者远离观察窗11的方向移动。
如图2和图3和图4，动力件包括转动连接在固定筒134筒底的主动轴15，主动轴15一端延伸出固定筒134的筒底且在延伸出的一端同轴固定连接有主动齿轮151，另一端位于固定筒134内且由位于固定筒134内的电机152同轴驱动，过渡杆133外壁同轴固定连接有与主动齿轮151啮合的从动齿轮153。此时电机152带动主动轴15 转动，使得主动齿轮151通过从动齿轮153带动过渡杆133转动，进而便于带动连接块14在固定筒134内移动，实现手电筒122向观察窗11方向的靠近或远离，或者不设置电机152，主动轴15由人工驱动。
如图2和图3，反应釜釜体1上端壁上开设有观察口154，观察口154周边设有密封垫155，带玻璃的观察窗11通过第一螺钉156 固定在观察口154周边的反应釜釜体1上。此时减小反应釜釜体1的加工难度，只需要将观察窗11通过第一螺钉156固定在反应釜釜体 1上的观察口154即可。
如图2和图3，此时支架12的一端通过第二螺钉157固定在观察窗11上，便于拆卸和更换。
如图4，手电筒122在延伸出固定筒134的一端外壁转动套设有固定环16，固定环16外壁周向均匀分布有若干向观察窗11方向吹风的叶片161，固定环16外壁螺纹连接有与手电筒122外壁抵触的锁紧螺钉。当旋动锁紧螺钉使得锁紧螺钉与手电筒122外壁抵触时，限制了固定环16的转动，当使得锁紧螺钉与手电筒122外壁分离时，转动固定环16使得固定环16上的叶片161向观察窗11方向吹风，便于清理观察上的杂质。
实施例2：一种丁二酸二异丙酯的制备方法，顺丁烯二酸酐与无水异丙醇在催化剂存在下进行酯化反应，滴加无水异丙醇，带出反应生产的水，反应在反应釜内完毕，中和分层，反应物蒸馏后，进行催化加压反应，加压产物经减压精馏得到丁二酸二异丙酯，水合异丙醇进行精馏脱水后，套用于下批反应，分层废水和精馏废水经过处理达标后排放。使用上述实施例1的反应釜，便于操作者随时观察物质的变化情况以及反应情况。
工艺流程图：直接酯化工艺如图5。
此外丁二酸二异丙酯的制备方法也可采用加氢工艺：工艺流程如图6。
生产工艺路线：(酯化工艺和加氢工艺)如图7。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种丁二酸二异丙酯的制备设备，其特征在于，包括反应釜釜体（1），所述反应釜釜体（1）上端壁上开设有玻璃观察窗（11），所述反应釜釜体（1）在观察窗（11）的一侧外壁上设有L形支架（12），所述支架（12）的一端固定在反应釜釜体（1）上，另一端设有位于观察窗（11）上方的固定板（121），所述固定板（121）上通过连接件转动连接有便于往观察窗（11）内打光的手电筒（122）；
所述连接件包括设置在固定板（121）两端的且向观察窗（11）方向延伸的连接杆（123），两个所述连接杆（123）通过转轴（124）转动连接有固定框（125），两个所述转轴（124）的一端均转动连接在连接杆（123）上，另一端均固定在固定框（125）外壁，所述手电筒（122）从固定框（125）内穿出且所述手电筒（122）外壁设有与固定框（125）内壁连接的连杆（126）；
所述连杆（126）的数量为一个，且所述连杆（126）的一端与手电筒（122）外壁固定连接，另一端与固定框（125）内壁转动连接，两个所述连接杆（123）之间存在竖直的中心线且穿过固定框（125）中心，所述固定板（121）上设有使得手电筒（122）倾斜的绕竖直的中心线转动的且进而带动固定框（125）绕转轴（124）轴线往返摆动的驱动件；
所述驱动件包括转动连接在固定板（121）上的驱动轴（13），所述驱动轴（13）的两端均穿出固定板（121）的上下两侧，所述驱动轴（13）在穿出固定板（121）下侧的一端固定连接有第一驱动板（131），所述驱动轴（13）位于第一驱动板（131）的一端且所述第一驱动板（131）在远离驱动轴（13）的一端设有向远离固定板（121）方向延伸的第二驱动板（132），所述第二驱动板（132）上设有过渡杆（133），所述过渡杆（133）远离第二驱动板（132）的一端同轴固定连接有固定筒（134），所述手电筒（122）一端穿入固定筒（134）内，且通过固定件固定。
2.如权利要求1所述的一种丁二酸二异丙酯的制备设备，其特征在于，所述固定件包括设置在手电筒（122）位于固定筒（134）内一端的连接块（14），所述过渡杆（133）的一端与第二驱动板（132）转动连接，另一端延伸进入固定筒（134）内且与连接块（14）螺纹连接，所述连接块（14）与固定筒（134）内壁沿固定筒（134）长度方向滑移连接，所述过渡杆（133）与固定筒（134）转动连接，所述固定筒（134）内设有驱动过渡杆（133）转动的动力件。
3.如权利要求2所述的一种丁二酸二异丙酯的制备设备，其特征在于，所述动力件包括转动连接在固定筒（134）筒底的主动轴（15），所述主动轴（15）一端延伸出固定筒（134）的筒底且在延伸出的一端同轴固定连接有主动齿轮（151），另一端位于固定筒（134）内且由位于固定筒（134）内的电机（152）同轴驱动，所述过渡杆（133）外壁同轴固定连接有与主动齿轮（151）啮合的从动齿轮（153）。
4.如权利要求1所述的一种丁二酸二异丙酯的制备设备，其特征在于，所述反应釜釜体（1）上端壁上开设有观察口（154），所述观察口（154）周边设有密封垫（155），带玻璃的所述观察窗（11）通过第一螺钉（156）固定在观察口（154）周边的反应釜釜体（1）上。
5.如权利要求4所述的一种丁二酸二异丙酯的制备设备，其特征在于，所述支架（12）的一端通过第二螺钉（157）固定在观察窗（11）上。
6.如权利要求3所述的一种丁二酸二异丙酯的制备设备，其特征在于，所述手电筒（122）在延伸出固定筒（134）的一端外壁转动套设有固定环（16），所述固定环（16）外壁周向均匀分布有若干向观察窗（11）方向吹风的叶片（161），所述固定环（16）外壁螺纹连接有与手电筒（122）外壁抵触的锁紧螺钉。
7.一种应用上述权利要求1-6任一一项所述的一种丁二酸二异丙酯的制备设备制造丁二酸二异丙酯的制备方法，其特征在于，顺丁烯二酸酐与无水异丙醇在催化剂存在下进行酯化反应，滴加无水异丙醇，带出反应生产的水，反应在反应釜内完毕，中和分层，反应物蒸馏后，进行催化加压反应，加压产物经减压精馏得到丁二酸二异丙酯，水合异丙醇进行精馏脱水后，套用于下批反应，分层废水和精馏废水经过处理达标后排放。
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