CN104689737A - 混合装置及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混合装置(1),其具有混合容器(2),所述容器(2)具有带有包围内部(3)的护套(4)的壳体、具有凸基座(5)和具有盖体(6)、被布置在所述混合容器(2)中的搅拌装置(7)、以及被设置在混合容器(2)上的排出口(8),其中具有快速装配连接器的至少一个容器开口(9)布置在盖体(6)中,所述盖体(6)设置在基座(5)相对的位置,搅拌装置(7)在底部从侧面或顶面被引入到所述内部(3)中,以及排出口(8)布置在所述基座(5)的中心并具有基座排出阀(10)。所述混合装置(1)具有降低粘结性的内部涂层。所述壳体具有恒温护套。用于移动混合装置的把手(12)和轮子(13)被布置在混合容器(2)的侧面。
Description
技术领域
本发明涉及混合装置及其用途。
背景技术
现有技术公开了多重性的混合方法和混合容器。侵入性和非侵入性混合方法之间可进行区分。
在侵入性混合方法中,机械搅拌装置例如搅拌器,浸入含有待混合的物质的容器中,待混合材料的混合通过在容器中的搅拌装置的运动进行。所述搅拌装置可以具有多个混合臂。
相反于侵入性方法,非侵入性混合方法包括设置为运动状态的其中具有内容物的容器。在最简单的形式中,运动由容器的来回旋转组成。缺点是在机械运动产生过程中由可动接头和部件引起的强烈振动,使得待混合的液体材料可能的气溶胶形成成为可能。此外,待混合的材料的各个组分可通过强的机械微振动来改变或破坏。
为了达到最温和的可能混合,含有待混合液体的混合容器可以以浮动方式引入到填充有液体的较大的外容器中。外容器可以这样被设计,它具有在其下侧的水引入口,所述入口以如下方式被弯曲:使水以水柱流入所述外容器旋转运动。由于旋转水柱和浮动混合容器的外壁之间的摩擦,后者同样开始转动,从而导致设置在混合容器中的液体的温和混合。然而,缺点是只能缓慢和可能不足的混合,由于外容器中的水柱旋转方向和由此的混合容器的旋转运动只能缓慢地影响并改变。
在一般情况下,在工业中使用的混合容器具有金属或塑料箱(tank),优选压力密封,在其中安装了一些装配和装置,用于处理在其中存在的物质并用于监测和控制混合的过程。这样的装置通常包括搅拌器,其可以被安装在容器的各种位置,例如与容器的垂直或倾斜的轴线同轴或偏心。此外,装置可以具有一个或多个挡板,其被连接到容器壁,以便搅拌期间增加物质混合。另外,为了在混合操作过程中填充或排空并用于监测,装置可以具有例如用于引入工艺物质,用于惰性化均质化的产物或用于去除产物的汲取管,用于待混合材料的温度测量装置或用于测量箱内部压力的压力测量装置。在具有非常化学侵蚀性物质的应用情况下,容器或设备可另外具有内衬或涂有耐酸材料(例如玻璃或陶瓷釉等)。各个混合容器通常调适和优化以适应待混合的预指定的材料的具体要求。
没有已知混合装置可以使非常多种的粘性流体,或粉末,液体和近晶或各向同性材料用简单的装置均匀混合成为可能,这被认为是不利的。
发明内容
本发明的目的是提供没有已知容器缺点并能用于混合各种液体或用于混合制备液晶混合物的介晶化合物和任选地添加剂的混合装置。
该目的是通过根据本发明在最开始时提到的混合装置的一般类型来实现,所述混合装置的特征在于,具有快速装配连接器的至少一个容器开口被布置在盖体中,所述盖体没置在与基座相对的位置,搅拌装置在底部从侧面或顶面被引入到内部,以及排出口设置在所述基座的中心并具有基座排出阀。
令人惊讶地,已经发现,根据本发明的混合装置或具有上述特征的混合装置使得粉末、液体和近晶材料或产品被均匀并温和地混合成为可能,同时大大减少各自的混合次数。此外,令人惊奇的是,混合装置可非常有效地用于混合具有不同粘度的许多不同流体。此外,令人惊讶的是,混合装置是非常可规模化的,而且在数升或更小与几百升之间的不同混合体积不对混合成功施加任何不利的影响。混合装置可以具有待混合流体的任何期望填充水平。
为了本发明的目的,术语流体是指所有可流动的无机、有机或生物体系或混合物,例如真溶液或胶体溶液、悬浮液、乳液、熔体、分散体,液体/气体分散体或它们的混合物。具有正或负介电各向异性Δε(例如用于TN、TN-TFT、VA、聚合物稳定(PS)-VA、IPS、PS-IPS、FFS、PS-FFS应用)的液晶混合物以及各向同性液体的混合物也在本发明的流体范围内。特别地,根据本发明的装置的目的还在于确保均匀混合,而滞留区没有具有较高粘度的液体形成、没有具有非牛顿流动特性例如具有剪切稀化的液体形成、或没有Bingham体形成。
通常已知,使用其中设置有搅拌器或搅拌装置的搅拌容器进行混合任务,其中所述搅拌器位于基座中心。在搅拌器位于非运动搅拌容器中心的情况下,液体处于旋转状态,所谓液体涡流形成。只要涡流不那么大,搅拌器能够克服空气进入液体,那么涡流的形状对搅拌性能或混合效果均没有影响。搅动容器中涡流的形状和深度尤其取决于搅拌器速度、搅拌器类型和搅拌器的几何形状、液体的材料特性、填充水平和容器的直径。根据本发明,将搅拌器从侧面在底部被引入到内部,使得有效地减少颗粒产生成为可能。此外,从侧面在底部引入的搅拌器确保了即使低填充水平,混合装置也能经历高效混合。此外,一系列的实验已表明,搅拌器的布置使得混合装置的特别紧凑没计得以实现,这反过来反映了较低的生产成本和维护成本。
此外,紧凑的设计和侧面搅拌器的安装使得移动装置特别是移动部件例如轮子被布置在混合装置下方,使得混合装置的简单移动很容易成为可能。
搅拌器优选地不布置在基座的中心的事实意味着,可以在这里引入具有基座排出阀的排出口。与基座的凸状设计组合,这具有的结果是混合容器的完全排空得以实现。还可能青睐的是,将基座排出阀设置在优选渐缩圆锥形的基座中。优选的基座排出阀特别是膜阀或球阀。
同样可以通过盖体从上方将搅拌器引入进内部。在这种情况下,搅拌器可以居中布置或在该盖体的侧面并且垂直或以与垂直成一定角度倾斜地投射到容器中。以这种方式,在容器的内部的搅拌器的几乎任何所需的布置都可以实现。
混合装置的盖体和基座可具有旋转对称的设计,相对于混合容器的主轴线。盖体还可以具有平的或弯曲的设计。特别优选的是按照符合DIN28013标准的准球形头的基座设计或者按照DIN28011标准的半椭圆头的基座设计。
优选的搅拌器优选由搅拌器轴和设置在其上的搅拌元件或搅拌装置组成。搅拌器轴的旋转运动通过连接到位于混合装置外的具有齿轮箱的电机以已知的方式来进行。这里优选的是由机械或磁性驱动的搅拌装置。这里,取决于搅拌器的布置,驱动有利地位于具有穿过基座的传动轴(shaft entry)的混合装置的下方,或位于具有穿过盖体的传动轴的混合装置的上方。实验已经表明,这使得最佳混合也在低的搅拌器速度的情况下实现。合适的传动轴特别是本领域技术人员已知的装置,例如密封件,机械面密封件或双作用机械端面密封件。但是,在搅拌器的磁铁耦合驱动无传动轴也是可能的。
连接在轴上的合适的搅拌元件,其将搅拌器的运动能量传递给液体,是本领域技术人员所熟知的商用的设计,其能够在混合装置中产生具有旋涡旋转的液体流动。以下例如可以用作搅拌器的有:螺旋桨搅拌器、盘式搅拌器、斜叶片搅拌器、叶轮搅拌器、刀片搅拌器、横臂搅拌器、多相逆流搅拌器、多相干扰逆流搅拌器、手指搅拌器、锚式搅拌器或螺旋搅拌器。在某些应用中,还可能有利的是将一个或多个具有相同或不同设计的搅拌元件连接到搅拌器轴,其中安装深度可以基于液体水平自由选择。
混合装置优选容纳有具有尽可能平滑的内表面的内部的混合容器,其可以例如通过不锈钢的研磨、钝化和酸洗、和电解抛光来实现。这促进了混合装置的快速和可靠的填充或排空。
混合容器的盖体具有至少一个具有快速装配连接器的容器开口,其可以被用于特别是用于惰性化组件或惰性化喷枪,用于挡板,用于加压装置,用于提供真空的装置,作为填充孔,作为观察窗和用于灯和/或用于取样装置。混合装置还有利地具有带有快速装配的连接器的其他容器开口,例如用于过滤器,用于清洗系统,用于取样装置,用于安全装置和在护套和/或在基座中的惰性化介质。在这方面,可能有利的是在大的混合容器的情况中在盖体中设置具有观察窗的孔。这使得混合操作的简单观察得以实现。
优选的和有利的快速装配连接器特别是标准化的夹钳连接件。当然盖体可具有多个快速装配的连接器,特别是夹钳连接件。特别地,夹钳连接件的优点在于它们是可以改变的并可以被迅速且可靠地清洁。特别优选的是,根据DIN标准32676,11851,11864和11853标准的夹钳连接件。此外,根据本发明的混合装置通用性是有保证的,因为各种功能装置可以经由快速装配连接器被引入到容器中,但样品也可被取出或进行观察。在本发明的一个优选实施方案中,除了盖体,容器可以具有开口和连接件,其中优选的是,夹钳连接件,法兰和管螺纹连接件。
在混合装置护套中的开口(在基座或在盖体中)可以用于引入市售仪器,装置或探针用于监测相关过程的参数例如温度、压力、填充水平、浓度、pH值或其他质量相关的参数。优选地,至少用于温度和/或压力测量的装置被引入到混合装置。在混合容器的挡板或壁中,特别是在护套中,温度和压力的测量优选通过引入到试样探针中的测量传感器来进行。同样地,一个或多个开口可以用于质量控制相关的采样。开口也可通过观察窗视觉观察混合过程。
此外,可以在根据本发明的盖体中设置检查孔或手孔。为了气态组分的供给,容器可以装配有本领域技术人员公知的气体供给形式,例如管式分配器,环式分配器或玻璃器(frits)。
所述混合装置可以根据需要在混合容器的护套、盖体和基座上配备有开口和端口用于进料和排出。进料优选以进料物质与混合容器内容物尽可能快混合的方式通过在容器盖体中的开口或端口进行。这可以例如通过进料进入旋涡来进行。然而,任何所需长度和形状的用于物质进料的入口管可以基本放置在容器的任何期望的位置上并运行到容器的内部内的任何期望的位置。排出可通过任何期望的长度和形状的插入管的方式或还仅通过排放开口来实现。
混合装置或混合容器优选由不锈钢制成。不锈钢防水、蒸汽、大气中的水分和弱无机酸和有机酸,从而保证了长期的可用性和混合装置的长维护间隔。在一般情况下,用于生产的混合装置的材料、盖体和基座可以是所有金属或非金属材料,所述材料提供混合装置足够的强度、硬度和耐在内部处理的化学物质和物理条件如超大气压或减压的压力和温度。进一步优选的是例如合金化或非合金钢、锆、钛、玻璃、搪瓷或塑料。也有可能是塑料或搪瓷涂覆的铁或钢的设计。
在一个优选的实施方案中,混合装置具有降低粘结性的内部涂层。这支持了容器的完全排空。此外,一系列的实验已经表明要混合的产物的减值或产品质量可以基本上不包括适当的未涂覆的容器材料,特别是在内表面的情况下,或由适合的涂料覆盖的容器材料的情况下。出人意料的是,这使得混合装置被清洁而没有留下残余物,例如通过手动方法或借助于电清洗方法。为了改善混合装置的清洗,装入水的清洗喷嘴(如果必要还用清洁剂或消毒剂)可以设置在在本发明的优选实施方案内。
根据本发明的实施方案,提供至少一个是安装在护套、盖体和/或基座的挡板。挡板优选的形状是向内突出到内部,例如,具有孔的板或金属或塑料表面的元件。使用挡板特别是以确保位于容器中的内容物改进的混合。优选通过挡板防止位于容器中的液体以容器中搅拌器大致相同的速度移动来实现。挡板导致将切向流动转换至轴向流动。挡板力,尤其是湍流,有利于混合待混合的材料例如用于制备液晶混合物的介晶化合物。
挡板可以有利地是可移动的,特别是可旋转的设计。为了使液体流出,挡板可优选安装为相对于垂直混合装置稍微倾斜。倾斜向内侧或外侧同样可以想象的,如以切线方向倾斜。挡板的横截面可以优选具有棒形、桨形、匙形、铲形、C-或镰刀形设计。然而,挡板的任何几何形状都是合适的。挡板也可以具有中空的设计以使壳体装置用于过程参数的记录。此外,中空挡板可用于物质的进料和/或排出、进入和/或流出容器。
也可以采用本领域技术人员所熟知的壁加固来代替挡板,它们基本上安装在容器中的内部的护套上。
此外,用于加热和/或冷却的元件也可以被布置在混合装置的内部,其中壳体优选具有恒温护套。混合装置可以配备有传统的加热装置用于将液体混合,例如外双层护套,其具有与搅拌容器的外壁或用焊接上半管型材(welded-onhalf-pipe profile)相接触的管。以任何所需的设计和长度的热交换管或焊接上半管型材也可以设置在容器内。加热和冷却介质可以是液体或气体。容器的外壁上的电加热的任何设计也是可能的。具体地,使用恒温护套还使得均质化和随后的工艺步骤的质量受到与所制备产品相匹配的加热和冷却轮次的积极影响。本领域技术人员已知的绝缘加热套和绝缘加热护套“枕板”是优选的。恒温护套可以以有利的方式围绕着基座,容器的侧面和顶面。出入意料的是,这实现了几乎没有或没有尚未被均质化的残留产品挂在内壁上的情形。
用于移动的把手和轮子优选安装在混合装置的侧面。这些可以用于移动混合装置至单独工艺或生产步骤。
根据本发明的一个方面,上述的混合装置可用于混合流体,具有液体、固体和/或气体的流体,其中特别是,待混合的流体具有不同的粘度。具体地,混合装置用于液晶混合物的制备,其中在制药领域(例如用于准备使用的培养基的制备)或食品行业(例如用于非酒精或含酒精饮料的混合)的使用也是可能的。
进一步优选的实施方案参照图中所描绘的说明性实施方案更详细地解释。
图1示出了根据本发明的混合装置1的示意图。混合装置1具有带有壳体的混合容器2,所述壳体包括包围着内部3的护套4,凸基座5和盖体6。被布置在混合容器2上的搅拌装置7。混合容器具有在基座5中的排出口8。具有快速装配的连接器的(不更详细地描述)容器开口9被引入到盖体6中,其设置在基座5相对的位置。例如通过使用具有玻璃窗孔,在盖体6中的容器开口9使得首先待混合的材料通过打开的容器开口9被引入到容器2以及其后通过在密闭容器开口9的玻璃窗观察过程的进展。
此外,容器开口9可以用于惰性化组件或惰性化喷枪,用于挡板,用于加压装置,用于提供真空的装置,用于灯和/或用于取样装置,作为过滤器,作为清洗系统和/或作为安全装置。可以提供具有快速装配连接器的其他容器开口,尤其是在护套4,盖体6或基座5中。
搅拌装置7从侧面在底部被引入内部3。具体地,从侧面引入搅拌装置7已被证明是有利的,因为这使得不希望的颗粒产生在混合操作期间被有效地防止。
排出口8布置在基座5的中心,并具有基座排出阀10,用于混合物的排出。在这里,阀10的中心布置保证混合装置1基本上完全排空。
此外,混合可以进一步通过整合到内部3中的挡板11来改进。挡板11被安装在护套4和基座5上。本领域技术人员已知的壁加固(未示出)也可以安装在混合装置1的内部。
混合装置1中的焊接支架(例如用于挡板的)以使得无残留物的清洗是可能的方式而被有利地设计。
用于移动的把手12,取样装置,升降机的控制,用于加热和冷却介质的连接装置,用于搅拌器的驱动器14,传动轴和/或用于测量温度和压力的装置,可以存在于混合容器2的侧面。用于容器的移动的部件(例如轮子13)安装在混合容器2的下方,从而使混合装置1简单的移动是可能的。
根据本发明的混合装置特别适合于液晶混合物的制备。用于液晶混合物的制备的单个组分的混合以特别有利的和温和的方式进行。两种或更多种有机物质,优选介晶,特别是液晶物质选自通式I的化合物:
其中
R1和R2各自彼此独立地表示氢,具有至多15个C原子的烷基,其是未取代的,被CN或CF3单取代,或被卤素至少单取代,其中此外,一个或多个CH2基团可以被-O-,-S-,-C≡C-,-CH=CH-,-CF2O-,-OCF2-,-OC-O-或-O-CO-以氧原子不直接相互连接的方式替代,和基团R1和R2之一还表示F,Cl,CN,SF5,NCS,SCN,OCN,
环A,B,C,D和E各自彼此独立地表示
r,s和t各自彼此独立地表示0、1、2或3,其中r+s+t≤3,
Z1-4各自彼此独立地表示-CO-O-,-O-CO-,-CF2O-,-OCF2-,-CH2O-,-OCH2-,-CH2CH2-,-(CH2)4-,-CH=CH-CH2O-,-C2F4-,-CH2CF2-,-CF2CH2-,-CF=CF-,-CH=CF-,-CF=CH-,-CH=CH-,-C≡C-或单键,并且
L1和L2各自彼此独立地表示H或F。
在r+s+t=0时,如果它们不表示单键,则Z1和Z4优选以不是通过两个氧原子彼此连接的方式来选择。
在由优选选自式I的化合物中的各个介晶物质制备液晶混合物中,还可以采用可聚合的化合物,即所谓的反应性介晶(RM),例如公开于US6861107的那些,其浓度优选为0.12-5wt%,特别优选0.2-2wt%,基于该混合物。这种类型的混合物可用于所谓的聚合物稳定化的VA(PS-VA)模式,负性的IPS(PS-IPS),或负性的FFS(PS-FFS)模式,其中,反应性介晶的聚合意在发生在液晶混合物中。前提条件是,液晶混合物本身并不包括任何各自可聚合的物质。
可聚合介晶或液晶性化合物,也称为“反应性介晶”(RM),优选选自式II的化合物
Ra-A1-(Z1-A2)m-Rb II
其中各个基团具有以下含义:
A1和A2各自彼此独立地表示芳香族,杂芳香族,脂环或杂环基团,优选具有4至25个C原子,其还可以含有稠合环且被L任选地单取代或多取代,
Z1每次出现时相同或不同地表示-O-,-S-,-CO-,-CO-O-,-OCO-,-O-CO-O-,-OCH2-,-CH2O-,-SCH2-,-CH2S-,-CF2O,-OCF2,-CF2S-,-SCF2-,-(CH2)n-,-CF2CH2-,-CH2CF2-,-(CF2)n-,-CH=CH-,-CF=CF-,-C≡C-,-CH=CH-COO-,-OCO-CH=CH-,CR0R00或单键,
L,Ra和Rb各自彼此独立地表示H,卤素,SF5,NO2,碳基或烃基,其中化合物包含至少一个基团L时,Ra和Rb表示或包含P-Sp-基团,
R0和R00各自彼此独立地表示H或具有1至12个碳原子的烷基,
P表示可聚合基团,
Sp表示间隔基团或单键,
m表示0、1、2、3或4,
n表示1、2、3或4。
可聚合化合物可含有一个可聚合基团(单反应性的),或两个或更多个(二-或多反应性的),优选两个可聚合基团。
在上下文中,以下含义适用:
术语“介晶基团”是本领域技术人员已知的,并且在文献中被描述,并且表示这样的基团,其由于其吸引和排斥的相互作用的各向异性,实质上有助于在低分子量或聚合的物质中得到液晶(LC)相。含有介晶基团(介晶的化合物)的化合物不必自身要有LC相。也可以为介晶化合物只与其它化合物混合后和/或聚合之后表现出液晶相行为。典型的介晶基团,例如,刚性的棒状或圆盘状单元。Pure Appl.Chem.73(5),888(2001)and C.Tschierske,G.Pelzl,S.Diele,Angew.Chem.2004,116,6340-6368给出了介晶或液晶化合物在上下文使用的术语和定义的综述。
术语“间隔基团”,在上下文中也被称为“Sp”,是本领域技术人员已知的,并且在文献中有描述,例如参见Pure Appl.Chem.73(5),888(2001)和C.Tschierske,G.Pelzl,S.Diele,Angew.Chem.2004,116,6340-6368。除非另有说明,术语“间隔基团”或“间隔基”在上下文中表示柔性基团,其将在可聚合介晶化合物(“RM”)中的介晶基团和可聚合基团彼此连接。Sp优选表示单键或1-16个碳原子的亚烷基,其中一个或多个CH2基团可以被-O-,-CO-,-COO-或-OCO-以两个氧原子不直接彼此相连的方式代替。
术语“有机基团”表示碳基或烃基。
术语“碳基”表示含有至少一个碳原子的单价或多价有机基团,其或不包含其它原子(如,例如,-C≡C-)或任选含有一个或多个其它原子,例如N、O、S、P、Si、Se、As、Te或Ge(例如羰基等)。术语“烃基”表示其中还含有一个或多个H原子以及任选地一个或多个杂原子,例如N、O、S、P、Si、Se、As、Te或Ge的碳基。
“卤素”表示F、Cl、Br或I。
术语“烷基”、“芳基”、“杂芳基”等还包含多价基团,例如亚烷基、亚芳基、亚杂芳基等。
在本申请中的术语“烷基”包括具有1至9个碳原子的直链和支链烷基,优选的直链基团为甲基,乙基,丙基,丁基,戊基,己基,庚基,辛基和壬基。具有1至5个碳原子的基团是特别优选的。
在本申请中的术语“烯基”包括具有2至9个碳原子的直链和支链的烯基,优选具有2至7个碳原子的直链基团。特别优选的烯基是C2-C7-1E-烯基,C4-C7-3E-烯基,C5-C7-4-烯基,C6-C7-5-烯基和C7-6-烯基,特别是C2-C7-1E-烯,C4-C7-3E-烯基和C5-C7-4-烯基。优选的烯基的实例是乙烯基,1E-丙烯基,1E-丁烯基,1E-戊烯基,1E-己烯基,1E-庚烯基,3-丁烯基,3E-戊烯基,3E-己烯基,3E-庚烯基,4-戊烯基,4Z-己烯基,4E-己烯基,4Z-庚烯基,5-己烯基,6-庚烯基等。具有至多5个碳原子的基团是特别优选的。
在本申请中的术语“氟烷基”包括具有末端氟的直链基团,即氟甲基,2-氟乙基,3-氟丙基,4-氟丁基,5-氟戊基,6-氟己基和7-氟庚基。然而,不排除氟的其它位置。
在本申请中的术语“氧杂烷基”或“烷氧基”包括分子式CnH2n+1-O-(CH2)m的直链基团,其中n和m各自彼此独立地表示1~6。优选地,n=1且m=1~6。
术语“芳基”表示芳族碳基团或由此衍生的基团。术语“杂芳基”是指含有一个或多个杂原子的根据以上定义的“芳基”。
可聚合基团P是适于聚合反应的基团,例如,自由基或离子链式聚合,加聚或缩聚,或用于类似聚合物的反应,例如加成或缩合到聚合物主链。特别优选的是用于链聚合的基团,特别是含有一个C=C双键或-C≡C--三键的那些,和适合于开环聚合的基团,例如氧杂环丁烷基或环氧基。
可聚合化合物可相似地制备,这是本领域技术人员众所周知的,并在有机化学的标准著作中描述,诸如,Houben-Weyl,Methoden der organischenChemie[Methods of Organic Chemistry],Thieme-Verlag,Stuttgart。
典型的和优选的反应性介晶(RM)被描述在例如WO93/22397,EP0261712,DE19504224,WO95/22586,WO97/00600,US 5518652,US 5750051,US 5770107和US 6514578中。特别优选的反应性介晶显示在表E。
方法用于制备含有机化合物的混合物,所述有机化合物的一种或多种优选是介晶,优选液晶本身。介晶化合物优选包括一种或多种液晶化合物。方法的产品优选是均匀的,液晶混合物。在更广泛的意义上说,该方法还包括混合物的制备,所述混合物包含在均匀的液相中的有机物质,并且包含不溶于其中的添加剂(例如小颗粒)。因此,该方法也可用于基于连续均匀的有机相的悬浮状或乳液状混合物制备。然而,这种类型的方法的变体通常是不太优选的。
通过合适的添加剂,根据本发明的所述液晶相可采用这样的方式被改性:它们可以用在任何类型的迄今已公开的LCD显示器,例如,ECB,VAN,IPS,FFS,TN,TN-TFT,STN,OCB,GH,PS-IPS,PS-FFS,PS-VA或ASM-VA显示器。
液晶混合物还可以包括本领域技术人员公知的并且在文献中描述的其它添加剂,例如,UV稳定剂,例如来自Ciba的特别是770,抗氧化剂,自由基清除剂,纳米颗粒,微颗粒,一种或多种掺杂剂等。例如,可以添加0-15%的多色性染料,还有导电盐,优选乙基二甲基-十二烷基-4-己氧基苯甲酸铵,四丁基铵四苯基硼酸盐(boranate)或冠醚的络合盐(例如参见,Halleret al.,Mol.Cryst.Liq.Cryst.第24卷,第249-258页(1973)),以提高导电性,或可以加入物质以改性向列相的介电各向异性,粘度和/或配向。这种类型的物质被描述在例如DE-A 22 09 127,22 40 864,23 21 632,23 38 281,24 50 088,2637 430和28 53 728中。
在制备液晶混合物中,在混合容器中,可与式I的化合物组合的合适的稳定剂和掺杂剂在下面示于表C和D中。
在整个专利申请中,1,4-亚环己基环和1,4-亚苯基环被描述为如下:
亚环己基环为反-1,4-亚环己基环。
在本申请中以及在下面的实施例中,液晶化合物的结构是由首字母缩写词的方式表示,转变成按照下表A和B所示的化学式。所有的基团CnH2n+1和CmH2m+1分别是具有n和m个C原子的直链烷基;n,m,k和z是整数,并且优选表示0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11或12。术语“(O)CmH2m+1”的意思是OCmH2m+1或CmH2m+1。表B中的代码是不言而喻的。
在表A中,仅表示出母体结构的缩写。在各个情况下,随后是与母体结构缩写用破折号分离的,取代基代码R1*,R2*,L1*和L2*:
适合于液晶混合物制备的以及可用于根据本发明方法的优选的介晶或液晶性物质特别是列于表A和B:
表A
表B
(n=1-15;(O)CnH2n+1指CnH2n+1或OCnH2n+1)
特别优选的液晶的混合物,除了一种或多种式I的化合物之外,还包含表B中的至少一种,两种,三种,四种或更多种化合物。
表C
表C显示可能的掺杂剂,其通常加到液晶混合物。所述混合物优选包含0-10wt%,特别是0.01-5wt%,特别优选0.01-3wt%的掺杂剂。
表D
可以例如向液晶混合物中加入稳定剂,其量为0-10wt%,如下所示。
(n=1-12)
n=1,2,3,4,5,6或7
n=1,2,3,4,5,6或7
n=1,2,3,4,5,6或7
用于根据本发明的混合物中、优选用在PSA和PS-VA应用或PS-IPS/FFS应用中的合适的可聚合化合物(反应性液介晶)列于下面的表E中:
表E
表E显示了可优选用作根据本发明的液晶混合物的反应性介晶化合物的实施例化合物。如果液晶混合物包含一种或多种反应性化合物,则它们优选以0.01-5wt%的量使用。还可能有必要添加引发剂或两种或更多种引发剂的混合物用于聚合。引发剂或引发剂混合物优选以0.001-2wt%的量加入,基于该混合物。合适的引发剂是例如Irgacure(BASF)或Irganox(BASF)。
在优选实施方案中,液晶混合物包含一种或多种选自表E的化合物的化合物。
具体实施方式
实施例
下述工作实施例用于解释本发明,而不是对其限制。
在上下文中,百分数表示wt%。所有的温度都表示为摄氏度,m.p.表示熔点,cl.p.=清亮点。此外,C=结晶态,N=向列相,S=近晶相和I=各向同性相。这些符号之间的数据代表转变温度。此外,
V0表示在20℃下阈值电压和电容[V]
Δn表示在20℃和589nm下测得的光学各向异性
Δε表示在20℃和1kHz下介电各向异性
cl.p.表示清亮点[℃]
K1表示弹性常数,“斜展”变形,在20℃,[Pn]
K3表示弹性常数,“弯曲”变形,在20℃,[Pn]
γ1表示在20℃下[mPa·s]测定的旋转粘度,由在磁场中的旋转方法测定
LTS表示低温稳定性(向列相),在测试盒中测定。
在上下文中,百分数表示wt%。所有的温度都表示为摄氏度。
工作实施例
实施例1
在VA混合物的制备中,下面所示的单独的物质No.1-10被引入到根据本发明的混合装置,如图1所示,并在室温下进行均化60分钟,得到15kg的液晶混合物,其可直接从在混合滚筒的基座的出口阀分配出。
实施例2
为了PS-VA(PS=聚合物稳定化)混合物的制备,将来自实施例1的各个物质与式A的反应性介晶类似于实施例1地混合和在室温下均化90分钟,得到的液晶混合物,其可直接从在混合滚筒的基座的出口阀分配出。
式A(RM-2)的反应性介晶具有以下结构:
实施例3
在TN-TFT混合物的制备中,将下面所示的物质No.1-14各个与No.15手性掺杂剂引入到根据本发明的混合装置中,并在室温下进行均化60分钟,得到11.01kg的均质液晶混合物,其可直接从在混合滚筒的基座的出口阀分配出。
实施例4
为了PS-VA(PS=聚合物稳定化)混合物的制备,将来自实施例1中的各物质引入到振动混合器,例如来自Collomix的双轴混合机,与式B的反应性介晶混合和在室温下均化90分钟,得到的液晶混合物,其可直接从在混合滚筒的基座的出口阀分配出。
式B(RM-1)的反应性介晶具有以下结构:
适合于所有类型的显示器应用的下面的液晶混合物在根据本发明的混合装置中类似于实施例1-4来制备。
实施例5
CCH-35 | 9.47% |
CCH-501 | 4.99% |
CCY-2-1 | 9.47% |
CCY-3-1 | 10.47% |
CCY-3-O2 | 10.47% |
CCY-5-O2 | 9.47% |
CPY-2-O2 | 11.96% |
CY-3-O4 | 8.97% |
CY-5-O4 | 10.97% |
RM-1 | 0.30% |
PCH-53 | 13.46% |
根据实施例5的混合物优选适合于PS-VA和PS-FFS的应用。
实施例6
BCH-32 | 7.48% |
CCH-23 | 21.93% |
CCH-34 | 3.49% |
CCY-3-O3 | 6.98% |
CCY-4-O2 | 7.98% |
CPY-2-O2 | 10.97% |
CPY-3-O2 | 10.97% |
CY-3-O2 | 15.45% |
RM-1 | 0.30% |
PCH-301 | 12.46% |
PCH-302 | 1.99% |
根据实施例6的混合物优选适合于PS-VA和PS-FFS的应用。
实施例7
CC-3-V1 | 7.98% |
CCH-23 | 17.95% |
CCH-34 | 3.99% |
CCH-35 | 6.98% |
CCP-3-1 | 4.99% |
CCY-3-O2 | 12.46% |
CPY-2-O2 | 7.98% |
CPY-3-O2 | 10.97% |
CY-3-O2 | 15.45% |
RM-1 | 0.30% |
PY-3-O2 | 10.97% |
根据实施例7的混合物优选适合于PS-VA和PS-FFS的应用。
实施例8
CC-3-V1 | 8.97% |
CCH-23 | 12.96% |
CCH-34 | 6.23% |
CCH-35 | 7.73% |
CCP-3-1 | 3.49% |
CCY-3-O2 | 12.21% |
CPY-2-O2 | 6.73% |
CPY-3-O2 | 11.96% |
CY-3-O2 | 11.47% |
RM-1 | 0.30% |
PP-1-2V1 | 4.24% |
PY-3-O2 | 13.71% |
根据实施例8的混合物优选适合于PS-VA和PS-FFS的应用。
实施例9
CBC-33 | 3.50% |
CC-3-V | 38.00% |
CC-3-V1 | 10.00% |
CCP-V-1 | 3.00% |
CCP-V2-1 | 9.00% |
PGP-2-3 | 5.00% |
PGP-2-4 | 5.00% |
PGU-2-F | 8.00% |
PGU-3-F | 9.00% |
PUQU-3-F | 9.50% |
根据实施例9的混合物优选适合于TN-TFT的应用。
实施例10
APUQU-3-F | 4.50% |
CC-3-V | 44.00% |
CC-3-V1 | 12.00% |
CCP-V-1 | 11.00% |
CCP-V2-1 | 9.00% |
PGP-2-3 | 6.00% |
PGUQU-3-F | 6.00% |
PP-1-2V1 | 7.00% |
PPGU-3-F | 0.50% |
根据实施例10的混合物优选适合于IPS或FFS的应用。
实施例11
APUQU-3-F | 8.00% |
CBC-33 | 3.00% |
CC-3-V | 34.00% |
CC-3-V1 | 2.50% |
CCGU-3-F | 4.00% |
CCP-30CF3 | 4.00% |
CCP-3F.F.F | 4.50% |
CCP-50CF3 | 3.00% |
CCP-V-1 | 10.00% |
CCQU-3-F | 10.00% |
CPGU-3-OT | 6.00% |
PGUQU-3-F | 4.00% |
PUQU-3-F | 7.00% |
根据实施例11的混合物优选适合于IPS或FFS的应用。
实施例12
APUQU-2-F | 5.00% |
APUQU-3-F | 7.50% |
BCH-3F.F.F | 7.00% |
CC-3-V | 40.50% |
CC-3-V1 | 6.00% |
CCP-V-1 | 9.50% |
CPGU-3-OT | 5.00% |
PGP-2-3 | 6.00% |
PGP-2-4 | 6.00% |
PPGU-3-F | 0.50% |
PUQU-3-F | 7.00% |
根据实施例12的混合物优选适合于IPS或FFS的应用。
实施例13
APUQU-2-F | 8.00% |
APUQU-3-F | 8.00% |
BCH-32 | 7.00% |
CC-3-V | 43.00% |
CCP-V-1 | 9.00% |
PGP-2-3 | 7.00% |
PGP-2-4 | 6.00% |
PUQU-2-F | 5.00% |
PUQU-3-F | 7.00% |
根据实施例13的混合物优选适合于TN-TFT的应用。
实施例14
BCH-5F.F | 8.00% |
CBC-33F | 3.00% |
CC-3-V | 22.00% |
CCGU-3-F | 6.00% |
CCP-3F.F.F | 8.00% |
CCP-5F.F.F | 4.00% |
CCP-V-1 | 13.00% |
CCP-V2-1 | 11.00% |
CCQU-3-F | 5.00% |
CCQU-5-F | 4.00% |
PUQU-3-F | 16.00% |
根据实施例14的混合物优选适合于TN-TFT的应用。
实施例15
CBC-33F | 3.00% |
CBC-53F | 3.00% |
CC-3-V | 17.00% |
CC-3-V1 | 4.00% |
CCP-3F.F.F | 8.00% |
CCPC-33 | 3.00% |
CCPC-34 | 3.00% |
CCP-V-1 | 5.00% |
CCP-V2-1 | 2.00% |
CCQU-2-F | 1.50% |
CCQU-3-F | 10.00% |
CCQU-5-F | 10.00% |
CGU-3-F | 6.00% |
PGP-2-3 | 7.50% |
PP-1-2V1 | 7.00% |
PUQU-3-F | 10.00% |
根据实施例15的混合物优选适合于TN-TFT的应用。
实施例16
APUQU-2-F | 1.00% |
BCH-3F.F.F | 15.00% |
CC-3-V | 33.50% |
CC-3-V1 | 2.00% |
CCGU-3-F | 1.00% |
CCPC-33 | 2.00% |
CCP-V-1 | 4.50% |
CPP-2-F | 5.00% |
CPP-3-F | 5.00% |
PGP-2-3 | 8.50% |
PGUQU-3-F | 7.80% |
PP-1-2V1 | 11.00% |
PPGU-3-F | 0.20% |
PUQU-3-F | 3.50% |
根据实施例16的混合物优选适合于TN-TFT的应用。
实施例17
APUQU-2-F | 2.00% |
APUQU-3-F | 6.00% |
CC-3-V | 42.00% |
CCP-3-1 | 3.00% |
CCP-3-3 | 3.00% |
CCP-3F.F.F | 8.00% |
CCP-V-1 | 1.50% |
CCQU-3-F | 7.00% |
CCQU-5-F | 3.00% |
CPGU-3-OT | 6.50% |
PGUQU-3-F | 5.00% |
PGUQU-4-F | 4.00% |
PGUQU-5-F | 4.00% |
PPGU-3-F | 0.50% |
PUQU-3-F | 4.50% |
根据实施例17的混合物优选适合于IPS或FFS的应用。
实施例18
CC-3-V | 49.50% |
CCP-3-1 | 1.50% |
CCP-V-1 | 6.00% |
CPGU-3-OT | 7.00% |
PGP-2-3 | 8.50% |
PGP-2-4 | 5.50% |
PGUQU-3-F | 7.00% |
PGUQU-4-F | 4.00% |
PP-1-2V1 | 2.50% |
PPGU-3-F | 0.50% |
PUQU-3-F | 8.00% |
根据实施例18的混合物优选适合于TN-TFT的应用。
实施例19
BCH-32 | 6.00% |
CCH-23 | 18.00% |
CCH-34 | 8.00% |
CCP-3-1 | 12.00% |
CCP-3-3 | 3.00% |
CCY-3-O2 | 6.00% |
CPY-2-O2 | 6.00% |
CPY-3-O2 | 7.00% |
CY-3-O2 | 14.00% |
CY-3-O4 | 8.00% |
CY-5-O2 | 9.00% |
PYP-2-3 | 3.00% |
根据实施例19的混合物优选适合于VA和FFS的应用。
实施例20
实施例20a
实施例20的混合物,另外与0.001%的1076(十八烷基3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯,BASF)和0.3%的RM-1混合。
实施例21
实施例21a
实施例22的混合物,另外与0.25%的RM-17混合。
实施例22
实施例22a
实施例22的混合物,另外与0.25%的RM-80混合。
实施例23
实施例23a
实施例23的混合物,另外用0.04%的和0.02%的稳定。
实施例24
实施例24a
实施例24的混合物,另外用0.04%的和0.02%的稳定。
实施例25
实施例25a
实施例25的混合物,另外与0.001%的1076(十八烷基3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯,BASF)和0.3%的RM-1混合。
实施例26
实施例26a
实施例26的混合物,另外与0.25%的RM-41混合。
实施例27
实施例28
实施例29
实施例29a
实施例29的混合物,另外用0.05%的和0.015%的稳定。
实施例30
实施例31
实施例32
实施例33
实施例34
实施例35
实施例36
实施例37
实施例38
实施例38a
实施例38的混合物,另外与5%的RM-41混合。
实施例39
实施例39
实施例39的混合物另外用0,01%的
稳定。
实施例40
实施例41
实施例42
实施例42a
实施例42的混合物,另外与5%的RM-41混合。
实施例43
实施例43a
实施例43的混合物,另外与5%的RM-41混合。
实施例44
实施例44a
实施例44的混合物,另外与5%的RM-41混合。
实施例45
实施例46
实施例47
实施例48
实施例49
实施例49a
实施例49的混合物,另外与0.4%的RM-1混合。
实施例50
实施例50a
实施例50的混合物,另外用0.01%的稳定。
实施例51
实施例51a
实施例51的混合物,另外用0.04%的和0.01%的稳定。
实施例52
实施例52a
实施例52的混合物,另外用0.01%的
稳定。
实施例52b
实施例52的混合物,另外用0.04%的和0.015%的稳定。
实施例53
CC-3-V | 25.00% |
CCH-34 | 12.00% |
PY-3-O2 | 9.00% |
CEY-3-O2 | 9.00% |
CCP-31 | 4.50% |
CCY-V-O1 | 4.50% |
CCY-V-O2 | 11.00% |
CCP-301 | 2.00% |
CCP-33 | 6.50% |
CAIY-3-O2 | 9.00% |
CCY-V-O4 | 7.50% |
实施例53a
实施例53的混合物,另外用0.01%的稳定。
实施例54
实施例55
实施例55a
实施例55的混合物,另外与0.25%的RM-41混合。
实施例56
实施例56a
实施例56的混合物,另外与0.25%的RM-35混合。
实施例57
实施例57a
实施例57的混合物,另外与0.25%的RM-41混合。
Claims (16)
1.混合装置(1),其具有混合容器(2),所述混合容器(2)具有带有包围内部(3)的护套(4)的壳体;具有凸基座(5)和具有盖体(6);被设置在所述混合容器(2)内的搅拌装置(7);以及被设置在混合容器(2)上的排出口(8);其特征在于具有快速装配连接器的至少一个容器开口(9)被布置在盖体(6)中,所述盖体(6)设置在与基座(5)相对的位置,搅拌装置(7)在底部从侧面或顶面被引入到所述内部(3),以及排出口(8)设置在所述基座(5)的中心并具有基座排出阀(10)。
2.根据权利要求1的混合装置(1),其特征在于,至少一个挡板(11)安装在护套(4)、基座(5)和/或盖体(6)上。
3.根据权利要求1或2的混合装置(1),其特征在于,所述混合装置(1)具有降低粘结性的内部涂层。
4.根据权利要求1至3的一项或多项的混合装置(1),其特征在于,加热和/或冷却元件被布置在所述混合装置(1)的内部(3)。
5.根据权利要求1至4的一项或多项的混合装置(1),其特征在于,所述壳体具有恒温护套。
6.根据权利要求1至5的一项或多项的混合装置(1),其特征在于,所述混合装置(1)还具有容器开口(9),所述容器开口(9)具有用于过滤器、用于清洗系统、用于采样装置、用于安全装置和用于在护套和/或基座中的惰性化介质的快速装配连接器。
7.根据权利要求1至6的一项或多项的混合装置(1),其特征在于,温度和/或压力测量的装置被引入到混合装置(1)。
8.根据权利要求1至7的一项或多项的混合装置(1),其特征在于,用于移动混合装置的把手(12)和轮子(13)被布置在混合容器(2)的侧面。
9.根据权利要求1至8的一项或多项的混合装置(1),其特征在于,搅拌装置(7)是机械或磁性驱动的。
10.根据权利要求1至9的一项或多项的混合装置(1),其特征在于,在盖体(6)中提供有观察窗的孔。
11.根据权利要求1至10的一项或多项的混合装置(1),其特征在于,基座(5)具有圆锥形的设计。
12.根据权利要求1至11的一项或多项的混合装置(1),其特征在于,混合容器(2)由不锈钢制成。
13.根据权利要求1至12的一项或多项的混合装置(1),其特征在于,盖体(6)具有平的或曲面的设计。
14.根据如权利要求1至13的一项或多项的混合装置(1)用于混合流体,具有液体、固体和/或气体的流体的用途。
15.根据权利要求14的用途,其中,待混合的流体具有不同的粘度。
16.根据权利要求14或15的混合装置(1)用于制备液晶混合物的用途。
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