DE4002527A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von materialien mit hoher viskositaet - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von materialien mit hoher viskositaet

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DE4002527A1
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Chikao Oda
Norio Nakazato
Morihisa Maruko
Kazuo Ihara
Takatoshi Kinoshita
Tokinobu Furukawa
Kenichi Watanabe
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Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Hochviskositäts­ materialien, die für die Fertigung von technischen Hochlei­ stungskunststoffen, wie Flüssigkristallkunststoffen und Polyacrylaten, geeignet sind.
Bei der Herstellung von hochviskosen Materialien durch Kneten und Reagieren miteinander sind insgesamt bereits viele Vorschläge gemacht worden, um ein Haftenbleiben der zu behandelnden Flüssigkeiten an der Vorrichtung und ein Rotieren zusammen mit Wellen und Rührflügeln in der Vor­ richtung zu verhindern und um Reste der Flüssigkeiten zu vermindern, damit die Qualität nicht verschlechtert wird. So ist in der JP 1 16 721/1981 A und in der Literaturstelle "Basics and Analysis of the Polymerization Reaction Appara­ tus", Yasuhiro Murakami, S. 33 bis 37, eine Vorrichtung beschrieben, in welcher bandförmige Schaufeln so angeordnet sind, daß sie die gesamte Innenfläche eines Behälters abkratzen. Dieser Aufbau ist unter Verwendung eines zylin­ drischen Behälters verwirklicht und wird anhand von Fig. 24 beschrieben. Bei der Anordnung von Fig. 24 wird die Rühr­ kraft auf eine Welle 5 eines Rührbehälterkörpers 1 von einer Antriebswelle über eine Drehkraftübertragungswelle 2 übertragen, die im folgenden als Tragwelle 2 bezeichnet wird. An der Welle 5 ist in einer Horizontalrichtung eine Vielzahl von Haltearmen 4 a, 4 b befestigt. An den Enden der Haltearme 4 a, 4 b sind wiederum Schraubenbandschaufeln 3 a, 3 b so festgelegt, daß sie die Innenwand des Rührbehälter­ körpers 1 gleichmäßig abschaben. Der Rührbehälterkörper 1 hat an seinem oberen Abschnitt eine Beschickungsöffnung 6 zum Einführen der behandelten Flüssigkeiten von einer Polymerisierungsvorrichtung 23 und zum Einführen von Zu­ satzmitteln und an seinem unteren Abschnitt eine Auslaßöff­ nung 7 zum Abführen der behandelten Flüssigkeiten. Beim Rühren und Mischen von hochviskosen Lösungen unter Verwen­ dung dieser Vorrichtung kann der Betrieb günstig durchge­ führt werden, solange die Viskosität der behandelten Flüs­ sigkeit mehrere Hundert bis Tausend Pa s beträgt. Wenn die Viskosität der behandelten Flüssigkeit mehrere kPa s be­ trägt, haftet jedoch die behandelte Flüssigkeit an den Bandschaufeln 3 a, 3 b und dreht sich zusammen mit diesen. Die Welle 5 hat ferner eine niedrige Umfangsgeschwindig­ keit, die es der behandelten Flüssigkeit ermöglicht, daran haften zu bleiben und sich zusammen damit zu drehen, wenn die Viskosität hoch wird. Es ergibt sich deshalb ein toter Raum, was die Rühr- und Mischleistung verschlechtert. Bei der Verwendung der herkömmlichen Vorrichtung kann deshalb nur Flüssigkeit behandelt werden, wenn ihre Viskosität 1kPa s nicht überschreitet. Wenn die Viskosität größer als dieser Wert wird, ist ein ausgedehnter Zeitraum für das Rühren erforderlich, wobei die Qualität des behandelten Produkts aufgrund der Totraumbildung abnimmt.
Kunststoffe für den Allgemeingebrauch werden bisher durch eine Polymerisationsreaktion hergestellt, die in der Lite­ raturstelle "Basics and Analysis of the Polymerization Reaction Apparatus", Yasuhiro Murakami, S. 137 bis 140 beschrieben ist. Wenn jedoch technische Hochleistungskunst­ stoffe mit diesem Verfahren hergestellt werden sollen, ergeben sich folgende Probleme. Solche Hochleistungseigen­ schaften für Kunststoffe sind beispielsweise die Steigerung der mechanischen Festigkeit, eine Erhöhung der Hitzebestän­ digkeit sowie eine Verbesserung des Widerstands gegenüber Witterungseinflüssen und Chemikalien. Insgesamt bedeutet jedoch das Aufprägen der Hochleistungseigenschaft die Steigerung des Polymerisationsgrades des Harzes, d. h. die Erhöhung des Molekulargewichts. Eine Steigerung des Moleku­ largewichts des Harzes ergibt wiederum eine Steigerung seiner Schmelzenviskosität.
Die Viskosität von 1 kPa s ist eine obere Grenze, die ein Rührer bewältigen kann, der im herkömmlichen Fertigungspro­ zeß eingesetzt wird. Hochleistungsharze (technische Super­ kunststoffe) werden hingegen nach einem herkömmlichen Verfahren hergestellt, das in Fig. 26 veranschaulicht ist und anhand dieser Figur beschrieben wird. Als Ausgangsmate­ rial für ein Harz werden ein Monomer und ein Katalysator zusammengegeben, um Ausgangsmaterialien vorzubereiten, worauf die Zugabe eines Harzlösungsmittels folgt. Die Mischung wird dann in einem flüssigen Zustand mit niedriger Viskosität in den Rührbehälter eingebracht, wo sie unter Aufrechterhaltung einer vorgegebenen Reaktionstemperatur zur Durchführung der Lösungspolymerisation gerührt wird. Die von einer Begleitreaktion gebildeten Polymerisationsne­ benprodukte werden die ganze Zeit über entfernt. Das Mole­ kulargewicht des Harzes nimmt mit fortschreitender Reaktion zu. Da das Harz jedoch in dem Lösungsmittel gerührt wird, nimmt die Viskosität der Lösung nicht zu, sondern wird auf einigen Hundert Pa s gehalten. Wenn die Reaktion fort­ schreitet und ein vorgegebener Polymerisationsgrad erreicht ist, muß das Lösungsmittel anschließend wiedergewonnen werden. Für den Schritt der Lösungsmittelwiedergewinnung werden eine Vorrichtung zum Entfernen flüchtiger Bestand­ teile, eine Entwässerungsvorrichtung und eine Trocknungs­ vorrichtung verwendet, wobei man lediglich ein Endpolymer erhält, das von dem Lösungsmittel getrennt ist.
Bei einem anderen, anhand von Fig. 27 erläuterten Verfahren zur Herstellung eines Hochleistungsharzes (technischer Superkunststoff) wird einem Monomer als Ausgangsmaterial eines Harzes ein Katalysator zugesetzt und die Mischung in einen Rührbehälter eingebracht. Rühren und Mischen erfol­ gen, während der Rührbehälter auf einer vorgegebenen Reak­ tionstemperatur gehalten wird, und unter einer vorgegebenen Atmosphärenbedingung. Die gebildeten, die Reaktion beglei­ tenden Polymerisationsnebenprodukte werden die ganze Zeit über entfernt, wodurch das Molekulargewicht des Harzes mit fortlaufender Reaktion zunimmt, während sich die Viskosität der Flüssigkeit bis zum Erreichen eines dicken Zustandes steigert, wenn sie gerührt und behandelt wird und die Massepolymerisation durchgeführt wird. Wenn die Reaktion weiter fortschreitet, hat die behandelte Flüssigkeit eine Grenzviskosität, bei der sie durch die Rührvorrichtung nicht mehr behandelt werden kann. Das Zwischenpolymerisat, das die Grenzviskosität erreicht hat, wird aus dem Rührbe­ hälter abgeführt und die Temperatur der behandelten Flüs­ sigkeit soweit verringert, daß sie niedriger als ihr Schmelzpunkt ist. Die Flüssigkeit wird dadurch verfestigt und in Stückchen bzw. Schnitzel umgeformt. Das schnitzelar­ tige Zwischenpolymerisat wird einer weiteren Rührvorrich­ tung zugeführt und in einem vorgegebenen Atmosphärenzustand gerührt, so daß die Polymerisationsreaktion weiter fort­ schreitet. Das Endpolymerisat wird über diese Feststoffpha­ sen-Polymerisationsreaktion hergestellt.
Die für die Lösungspolymerisation und die Massepolymerisa­ tion bei dem herkömmlichen Herstellungsverfahren verwendete Rührvorrichtung wird von der Vorpolymerisationsvorrichtung 23 und der Polymerisationsvorrichtung 25 von Fig. 24 gebil­ det. Die Vorpolymerisationsvorrichtung ist mit Rührschau­ feln 24 für niedrige Viskositäten versehen. Die Vorpolyme­ risationsvorrichtung 23 behandelt hauptsächlich Flüssigkeit mit niedriger Viskosität, wie das Rühren und Zusammenmi­ schen des Ausgangsmaterials und des Katalysators. Die Rührschaufeln 24 für die niedrige Viskosität bestehen aus Turbinenschaufeln oder Paddelschaufeln. Die durch die Vorpolymerisationsvorrichtung 23 vorbehandelte Flüssigkeit wird vor der Bewirkung der Polymerisation anschließend der Polymerisationsvorrichtung 25 zugeführt. Hier werden vorge­ gebene Reaktionsbedingungen eingestellt, um die Polymerisa­ tionsreaktion vorwärtszutreiben. Die in der Polymerisations­ vorrichtung 25 verwendeten Rührschaufeln 3 a, 3 b für die Zwischenviskosität bestehen gewöhnlich aus Bandschaufeln, die in der Lage sind, mehrere hundert Pa s bis 1 kPa s zu bewältigen. Das durch die Polymerisationsvorrichtung 25 bis zu einem vorgegebenen Polymerisationsgrad behandelte Poly­ merisat wird dann gemäß dem vorstehend beschriebenen Prozeß der nächsten Stufe zugeführt.
Bei diesem Stand der Technik wird dem Rühren und Mischen der hochviskosen Materialien keine Beachtung geschenkt. Deshalb haftet die Flüssigkeit deutlich sichtbar mit zuneh­ mender Viskosität und wird dann durch das Rühren nur in den Abschnitten der Bandschaufeln fluidisiert, die eine große Scherwirkung haben, d. h. die Flüssigkeit im zentralen Abschnitt des Rührbehälters, wo keine Scherkraft ausgeübt wird, bleibt nahezu unfluidisiert. Wenn die Viskosität der zu behandelnden Flüssigkeit weiter zunimmt, haftet die Flüssigkeit an den Oberflächen der Bandschaufeln mit einer Kraft, die größer ist als die Scherkraft des Rührens. Dementsprechend haftet die zu behandelnde Flüssigkeit auf den Oberflächen der Schaufelblätter und dreht sich zusammen mit der Welle und den Rührschaufeln. Als Folge wird die Rühr- und Mischwirkung schlecht, die Flüssigkeit haftet an der Rührwelle, welche die Scherkraft aufnimmt, das anhaf­ tende Material verliert seine Qualität und wird weiterhin mit dem anderen zu behandelnden Material gerührt und ge­ mischt, wodurch die Produktqualität verschlechtert wird. Darüber hinaus können mit der herkömmlichen Vorrichtung nur Flüssigkeiten behandelt werden, die eine Viskosität von bis zu etwa 1 kPa s haben. Ferner ist der Einsatz einer weite­ ren Vorrichtung zum Behandeln hochviskoser Materialien erforderlich, was einen komplexen Prozeß zur Herstellung von Hochleistungsharzen ergibt und langdauernde Produk­ tionszeiträume erfordert.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht deshalb darin, Verfahren zur Herstellung von Hochviskositätsma­ terialien zu schaffen, das in der Lage ist, die Rückstände von zu behandelnder Flüssigkeit zu verringern, was zur Qualitätsverbesserung beiträgt. Der Produktionsprozeß soll dabei durch Verwendung einer Rührvorrichtung vereinfacht werden, die in der Lage ist, hochviskose Flüssigkeiten für die Herstellung von Hochleistungsharzen zu verarbeiten. Die Vorrichtung zur Herstellung von Hochleistungsharzen soll deshalb so vereinfacht werden, daß die Vorrichtungskosten gesenkt werden können. Schließlich sollen mit der Vorrich­ tung und dem Verfahren hochmolekulare Polykondensationsma­ terialien produziert werden, die in der Lage sind, die Oberflächenerneuerungsleistung durch Begünstigung des Zirkulationsstroms in dem Behälter zu verbessern. Dabei sollen mit dem Verfahren und der Vorrichtung hochmolekulare Additionspolymerisationsmaterialien hergestellt werden, die in der Lage sind, die Polymerisationswärme mit einer ge­ steigerten Rate durch Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu entfernen, welche die Wärmeleitung in dem Behälter begünstigt.
Diese Aufgabe wird vorrichtungsmäßig mit den im Patentan­ spruch 1 angegebenen Merkmalen und verfahrensmäßig mit den im Anspruch 15 aufgeführten Maßnahmen gelöst, wobei die Unteransprüche 2 bis 14 bzw. 16 bis 19 vorteilhafte Weiter­ bildungen der erfindungsgemäßen Merkmale bzw. Maßnahmen sind.
Erfindungsgemäß wird der Innenraum des Behälters gleichför­ mig durch die Rechtecksrahmenglieder abgeschabt, um eine günstige Rühr- und Mischleistung ohne Bildung von Rückstän­ den zu erhalten. Da keine Welle vorhanden ist, mit der zusammen sich die zu behandelnden Flüssigkeiten drehen, wird die Qualität der Flüssigkeiten bei der Behandlung durch das Rühren und Mischen nicht verschlechtert. Darüber hinaus arbeiten die Rechtecksrahmenglieder so, daß sie die Flüssigkeiten während der Behandlung abstreifen und einen großen Zirkulationsstrom in dem Behälter schaffen, um die Rühr- und Mischleistung zu steigern.
Da die Rechtecksrahmenglieder miteinander gekoppelt gedreht werden, werden die Flüssigkeiten über dem ganzen Behälter in einer komplexen Weise gerührt wodurch das Verhältnis der Oberflächenbereiche der Flüssigkeiten pro Volumen des Behälters gesteigert wird, was zur Erhöhung der Oberflä­ chenerneuerungsfunktion und zur Steigerung der Leistung für eine Entlüftung flüchtiger Komponenten beiträgt. Wenn darüber hinaus die Rührschaufelanordnung in die entgegenge­ setzte Richtung gedreht wird, können die zu behandelnden Flüssigkeiten in dem unteren Abschnitt des Behälters kon­ zentriert werden, wodurch es möglich ist, die zu behandeln­ de Flüssigkeit in einem verringerten Zeitraum abzuführen.
Erfindungsgemäß werden weiterhin die Hochleistungsharze bzw. Hochviskositätsmaterialien nur durch die Massepoly­ merisation erzeugt, während das Herstellungsverfahren vereinfacht wird.
Weiterhin können die Anlagen zur Herstellung der Hochlei­ stungsharze mit verringertem Aufwand gebaut werden. Ferner kann die für die Herstellung der Hochleistungsharze erfor­ derliche Reaktionszeit verkürzt werden.
Anhand von Zeichnungen werden Ausführungsbeispiele der Erfindung sowie des Standes der Technik näher erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 schematisch im Längsschnitt eine erste Ausfüh­ rungsform einer Vorrichtung zur Erzeugung von Materialien mit hoher Viskosität,
Fig. 2 den Schnitt I-I von Fig. 1,
Fig. 3 schematisch im Längsschnitt eine zweite Ausfüh­ rungsform einer Vorrichtung,
Fig. 4 den Schnitt II-II von Fig. 3,
Fig. 5 eine Abwicklung der Umfangswandoberfläche des Zylinders von Fig. 3,
Fig. 6 im Längsschnitt eine dritte Ausführungsform der Vorrichtung,
Fig. 7 den Schnitt III-III von Fig. 6,
Fig. 8 schematisch im Längsschnitt eine vierte Ausfüh­ rungsform der Vorrichtung,
Fig. 9 den Schnitt IX-IX von Fig. 8,
Fig. 10 eine Abwicklung der Umfangswandoberfläche eines Zylinders von Fig. 8,
Fig. 11 schematisch im Schnitt eine fünfte Ausführungs­ form der Vorrichtung,
Fig. 12 schematisch im Schnitt eine sechste Ausfüh­ rungsform der Vorrichtung,
Fig. 13 schematisch im Schnitt eine siebte Ausführungs­ form der Vorrichtung,
Fig. 14 den Schnitt V-V von Fig. 13,
Fig. 15 schematisch im Schnitt eine achte Ausführungs­ form der Vorrichtung,
Fig. 16 den Schnitt VI-VI von Fig. 15,
Fig. 17 schematisch im Schnitt eine neunte Ausführungs­ form der Vorrichtung,
Fig. 18 den Schnitt VII-VII von Fig. 17,
Fig. 19 in einem Flußdiagramm den Produktionsprozeß,
Fig. 20 schematisch im Längsschnitt eine zehnte Ausfüh­ rungsform der Vorrichtung,
Fig. 21 den Schnitt VIII-VIII von Fig. 20,
Fig. 22 schematisch im Längsschnitt eine elfte Ausfüh­ rungsform der Vorrichtung,
Fig. 23 schematisch im Längsschnitt eine zwölfte Aus­ führungsform der Massepolymerisationsvorrich­ tung,
Fig. 24 schematisch im Längsschnitt eine zum Stand der Technik gehörende Vorrichtung für die Herstel­ lung von Materialien mit hoher Viskosität,
Fig. 25 eine Abwicklung der Umfangswandoberfläche eines Zylinders der Vorrichtung von Fig. 24 und
Fig. 26 und 27 Flußdiagramme von zum Stand der Technik gehörenden Herstellungsprozessen.
Bei in Fig. 1 und 2 gezeigten Ausführungsform ist ein Rührbehälterkörper 1 in Form eines zylindrischen Behälters mit kreisförmiger Querschnittsform vorgesehen, der einen Mantel für die Übertragung von Wärme aufweist, dessen Außenseite erwärmt und gekühlt werden kann, was nicht gezeigt ist. Die Rührschaufelanordnungen werden von recht­ eckigen Stangenrahmen gebildet, in denen eine die Drehkraft übertragende Welle, die im folgenden als Tragwelle 2 be­ zeichnet wird, und Rührschaufelelemente 8 a, 8 b, 8 c, 8 d, 9 a, 9 b und 9 c miteinander kombiniert sind. Die Rahmen sind so miteinander verbunden, daß ein Winkel von R Grad zueinander aufrechterhalten wird, wodurch ein Rührschaufelkomponenten­ element bzw. Gitterschaufelelement gebildet wird. Bei der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform ist ein Winkel R von 90° ausgewählt. Der Winkel R kann jedoch frei gewählt werden. Die Rührschaufelelemente 8 a, 8 b, 8 c, 8 d, 9 a, 9 b, 9 c, 9 d und 9 f bestehen aus runden Stangen oder plattenför­ migen Elementen.
Hochviskose Materialien werden in dieser Vorrichtung da­ durch gerührt, daß von der Tragwelle 2 eine Drehkraft auf das Rührschaufelelement 8 a übertragen wird. Der rechteckige Stangenrahmen, der von den Rührschaufelelementen 8 a, 8 b, 9 a und 9 d gebildet wird, dreht sich längs der Innenwand des Rührbehälterkörpers 1 und rührt und mischt die zu verarbei­ tenden Flüssigkeiten. Die Rührschaufelelemente 8 a, 8 b, 8 c und 8 d, die in horizontaler Richtung angeordnet sind, drehen sich in dem Behälter in horizontaler Richtung und tragen zur Rührwirkung und zum Mischen in Radialrichtung bei. Die Rührschaufelelemente 9 a, 9 d, 9 b, 9 c, 9 e, 9 f in Vertikalrichtung kratzen die Wandoberfläche des Behälters gleichmäßig ab, um Rückstände in den zu verarbeitenden Flüssigkeiten auszuschließen. Das rechteckige Rührschaufel­ element und das nächstfolgende rechteckige Rührschaufelele­ ment sind unter Beibehaltung eines Winkels R relativ zuein­ ander montiert. Ein danach folgendes rechteckiges Rühr­ schaufelelement ist seinerseits unter Aufrechterhaltung eines Winkels R relativ dazu angeordnet. Die hochviskosen Flüssigkeiten werden durch Einsatz der Rührschaufelelemente 8 a, 8 b, 8 c, 8 d in horizontaler Ausrichtung und der Rühr­ schaufelelemente 9 a, 9 b, 9 c, 9 d, 9 e und 9 f in vertikaler Ausrichtung gerührt und gemischt. Somit sind die Schaufel­ elemente an jeder Stelle in dem Behälter positioniert, um die Flüssigkeiten auf komplexe Weise zu rühren, wodurch das Verhältnis des Oberflächenbereichs der zu verarbeitenden Flüssigkeit bezüglich des Behältervolumens gesteigert ist. Das bedeutet, daß Gase von flüchtigen Substanzen in dem Polymerisationsreaktionsvorgang wirksam entfernt werden können. Da keine Drehwelle vorhanden ist, kann das hochvis­ kose Material nicht haften bleiben, so daß das Rühren und Mischen günstig bewirkt werden kann. Bei dieser Ausfüh­ rungsform werden runde Stäbe für die Rührschaufelelemente 9 a, 9 b, 9 c, 9 d, 9 e und 9 f verwendet. Man erhält jedoch die gleichen Effekte, wenn an ihrer Stelle plattenförmige Elemente eingesetzt werden.
Bei der in Fig. 3 und 4 gezeigten Ausführungsform ist der Rührbehälterkörper 1 ein zylindrischer Behälter mit kreis­ förmiger Querschnittsform, der einen Mantel für die Wärme­ übertragung aufweist, dessen Außenseite erwärmt und gekühlt werden kann, was nicht gezeigt ist. Die Rührschaufeln bilden einen rechteckigen Stangenrahmen, in welchem die Tragwelle 2 und Rührschaufelelemente 8 a, 8 b, 9 a und 9 d miteinander zur Bildung eines Rührschaufelkomponentenele­ ments bzw. einer Gitterschaufelanordnung kombiniert sind. Von den Rührschaufelkomponentenelementen sind die in Hori­ zontalrichtung vorgesehenen Rührschaufelelemente 8 a, 8 b in Drehrichtung angeordnet, um R 2 zur Mitte des Behälters, also zur Rotationsmitte, verdreht und mit den in Vertikal­ richtung angeordneten Rührschaufelelementen 9 a und 9 d so gekoppelt, daß sie die Wandoberfläche des Behälters gleich­ mäßig abkratzen. Das nächstfolgende Rührschaufelkomponen­ tenelement hat die gleiche Form, wobei die Rührschaufelele­ mente 8 b und 8 e in horizontaler Richtung miteinander unter Aufrechterhaltung eines Winkel R 1 verbunden sind. Das nächste Rührschaufelkomponentenelement ist unter Aufrecht­ erhaltung des gleichen Winkels zur Bildung einer Rührschau­ felanordnung angeordnet. Bei dem gezeigten Ausführungsbei­ spiel ist der Montagewinkel R 1 90°. Die Winkel R 1 und R 2 können jedoch frei gewählt werden. Die Rührschaufelelemente 8 a, 8 b, 8 c, 8 d, 8 e, 8 f, 9 a, 9 b, 9 c, 9 d, 9 e und 9 f bestehen aus runden Stäben oder plattenartigen Elementen. Für das Rühren hochviskoser Materialien unter Verwendung dieser Vorrichtung wird die Drehkraft von der Tragbwelle 2 auf das Rührschaufelelement 8 a übertragen. Der von den Rührschau­ felelementen 8 a, 8 b, 9 a und 9 d gebildete rechteckige Stan­ genrahmen dreht sich längs der Innenwand des Rührbehälter­ körpers 1 und rührt und mischt die zu verarbeitenden Flüs­ sigkeiten. Die Rührschaufelelemente 8 a und 8 b, die in Horizontalrichtung angeordnet sind, drehen sich in dem Behälter in der horizontalen Richtung und tragen zum Rühren und Mischen in der radialen Richtung bei. Die Rührschaufel­ elemente 9 a und 9 d drehen sich längs der Wandoberfläche in dem Behälter, um die Wandoberfläche abzukratzen, und sind vor den Rührschaufelelementen 8 a und 8 b angebracht, wobei eine Phase von R 2 in Drehrichtung aufrechterhalten wird. Bei der Rotation erzeugen deshalb die Rührschaufelelemente 9 a und 9 d eine Kraft, um die zu verarbeitende Flüssigkeit nahe der Wandoberfläche des Behälters aufwärts abzustrei­ fen. Wenn sich das Rührschaufelkomponentenelement dreht, wird deshalb ein Aufwärtsstrom der Flüssigkeit längs des Umfangs des Behälters und ein Abwärtsstrom in der Mitte des Behälters erzeugt. Das Rührschaufelkomponentenelement ist unter Aufrechterhaltung eines Winkels R 1 bezüglich des nächsten Rührschaufelkomponentenelements angeordnet. Das nächste Rührschaufelkomponentenelement ist in ähnlicher Weise zur Bildung der Rührschaufelanordnung angeschlossen. Aufgrund dieser Rührschaufelkomponentenelemente werden deshalb ein Strom in der Nähe der Wandoberfläche des Behäl­ ters, der sich vom unteren Abschnitt zum oberen Abschnitt des Behälters bewegt, und ein Strom im Zentrum des Behäl­ ters erzeugt, der sich vom oberen Abschnitt zum unteren Abschnitt des Behälters bewegt. Wenn ein solcher Umlauf­ strom in dem gesamten Behälter erzeugt wird, werden Überre­ ste der zu verarbeitenden Flüssigkeit beseitigt. Dadurch kann ein günstiges Rühren und Mischen erzielt werden.
Der Strom der zu verarbeitenden Flüssigkeit in der Nähe der Wandoberfläche des Behälters der Rührvorrichtung bei dieser Ausführungsform wird anhand von Fig. 5 erläutert, wobei die zu behandelnde Flüssigkeit eine Viskosität in der Größen­ ordnung von mehreren Tausend Pa s hat. In Fig. 5 ist die Umfangswandoberfläche des Zylinders des Rührkörperbehälters 1 der Vorrichtung von Fig. 3 in eine Ebene abgewickelt. Die Rührschaufelelemente 9 a, 9 d, 9 b, 9 e, 9 f und 9 c des rechtec­ kigen Stangenrahmens haben einen Drehphasenwinkel R 2 und sind bezüglich der Richtung nach rückwärts geneigt, in der sich die Rührschaufeln vorwärts bewegen. Wenn die Rühr­ schaufeln unter dieser Bedingung gedreht werden, wird eine Masse von zu verarbeitender Flüssigkeit 15 vor dem Rühr­ schaufelelement 9 a gebildet. Wenn sich die Rührschaufeln drehen, wird die Flüssigkeitsmasse als Ganzes nach oben gedrückt. In diesem Augenblick ist die zu verarbeitende Flüssigkeit 15 vor dem Rührschaufelelement 9 a gemischt worden. Bei der gezeigten Ausführungsform sind die Rühr­ schaufelelemente 9 a, 9 d, 9 b, 9 e, 9 f und 9 c in dem Behälter verteilt worden. Deshalb strömen die beispielsweise von dem Rührschaufelelement 9 b gemischten Flüssigkeiten nach hinten über die oberen und unteren Enden des Rührschaufelelements hinaus. Ein Teil der Flüssigkeiten, der übergeströmt ist, trifft auf die von den darauffolgenden Rührschaufelelemen­ ten 9 a und 9 f gerührten und gemischten Flüssigkeiten und mischt sich in diese, was zur Verbesserung der homogenen Rührung und der Mischleistung des gesamten Behälters bei­ trägt.
Fig. 25 zeigt die Bandschaufeln der herkömmlichen Vorrich­ tung von Fig. 24 in eine Ebene abgewickelt, wobei herkömm­ liche Rührschaufeln 3 a, 3 b fortlaufend in dem Behälter installiert sind. Mit den herkömmlichen Rührschaufeln werden deshalb die zu verarbeitenden Flüssigkeiten nur vor den Rührschaufelelementen 3 a und 3 b gemischt und gerührt, während die Flüssigkeiten als Ganzes nach oben gedrückt werden, damit sie gerührt werden. Die Haftkraft der Flüs­ sigkeiten nimmt mit der Erhöhung der Viskosität zu. Die Flüssigkeiten haften an den Oberflächen der Rührschaufeln 3 a und 3 b und bewegen sich nur wenig nach oben. Insbesonde­ re drehen sich die Flüssigkeiten zusammen mit der Welle und den Rührschaufeln, wodurch die Rühr- und Mischleistung verschlechtert wird.
Bei dem erfindungsgemäßen System, wie es in Fig. 5 gezeigt ist, sind die Rührschaufeln aufgeteilt und die Flüssigkei­ ten drehen sich kaum zusammen mit den Rührschaufelanordnun­ gen. Da die Rührschaufelelemente im ganzen Behälter gleich­ förmig verteilt sind, werden die zu verarbeitenden Flüssig­ keiten auf komplexe Weise gerührt. Das Verhältnis des Oberflächenbereichs der Flüssigkeiten nimmt relativ zum Volumen des Behälters zu, wodurch Gase flüchtiger Substan­ zen in die Lage versetzt werden, wirksam zu entweichen. Ferner kann die Reaktionszeit bei der Polymerisationsreak­ tion verkürzt werden. Da eine Drehwelle nicht vorhanden ist, bildet sich kein Rückstand von hochviskosem Material, so daß man eine günstige Rührleistung erhält. Bei der beschriebenen Ausführungsform werden runde Stäbe als Rühr­ schaufelelemente verwendet. Die gleiche Wirkung wird jedoch bei Einsatz von plattenförmigen Elementen erreicht.
Die bei der Ausführungsform von Fig. 6 und 7 verwendeten Grundbauelemente sowie ihre Arbeitsweise entsprechen denen der vorstehenden Ausführungsform, wobei die gleichen Effek­ te erreicht werden. Bei der Ausführungsform von Fig. 6 und 7 sind insbesondere die Rührschaufelelemente 8 a und 8 b des Rührschaufelkomponentenelements unter Aufrechterhaltung eines Winkels R von 90° angeordnet. Ferner sind die Rühr­ schaufelelemente 9 a und 9 d plattenartige Bandschaufeln. Das Rührschaufelkomponentenelement ist unter Beibehaltung eines Winkels R 1 von 90° zur Bildung einer Rührschaufelanordnung angeschlossen. Da als Rührschaufelelemente bandförmige Schaufeln verwendet werden, werden die Flüssigkeiten stär­ ker abgestreift, wodurch sich ein starker Umwälzstrom in dem gesamten Behälter und somit ein günstiges Mischen und Rühren einstellt. Da die Bandschaufeln längs der Oberflä­ chenwand des Behälters nicht zusammenhängend angeordnet sind, bleiben die Flüssigkeiten an den Rührschaufeln in Mengen hängen, die kleiner sind, als wenn die Bandschaufeln fortlaufend ausgebildet sind, was die erzielte Rühr- und Mischleistung verbessert.
Bei der in Fig. 8 und 9 gezeigten Ausführungsform entspre­ chen die Grundbauelemente und ihr Einsatz den vorhergehen­ den Ausführungsformen, wobei die gleichen Wirkungen erzielt werden. Dabei erhält der untere Abschnitt des Rührbehälter­ körpers 1 eine konische Form. Die Schaufelanordnung bildet einen rechten Winkel, um längs der Behälterwand im Ab­ schnitt mit der konischen Form entlangstreichen zu können. Bei diesem Aufbau können die verarbeiteten Flüssigkeiten innerhalb verkürzter Zeiträume leicht abgeführt werden.
An der Spitze des unteren Abschnitts des Rührbehälterkör­ pers 1 mit konischer Form ist eine Abführeinrichtung 10 vorgesehen. Stromauf von einer Beschickungsöffnung ist eine Druck erzeugende Einrichtung 11 vorgesehen, um den Innen­ raum des Behälters unter Druck zu setzen. Die Rührschaufeln haben eine rechtwinklige Form, um sich an die Behälterwand mit konischer Form anzupassen. Die Rührschaufelelemente 8 a und 8 b sind in Drehrichtung um R 2 zum Zentrum des Behälters als Rotationszentrum verdreht und mit den vertikal ausge­ richteten Elementen 9 a und 9 d verbunden, welche so ausge­ bildet sind, daß sie gleichmäßig die Wandoberfläche des Behälters abkratzen. Das nächste Rührschaufelkomponenten­ element hat eine ähnliche Form, wobei die horizontal ausge­ richteten Elemente 8 b und 8 e unter Einschluß eines Winkels R 1 verbunden sind. Die darauffolgenden Rührschaufelkompo­ nentenelemente sind ebenfalls in gleicher Weise zur Bildung von Rührschaufelanordnungen verbunden. Bei dieser Ausfüh­ rungsform werden die Rührschaufelanordnungen in eine Rich­ tung entgegengesetzt zu der des Reaktionsvorgangs gedreht, wenn die Flüssigkeiten nach Abschluß des Rührens oder des Reaktionsvorgangs abgeführt werden. Gleichzeitig wird die Abführeinrichtung 10 betätigt und der Innenraum des Behäl­ ters durch die Druck erzeugende Einrichtung 11 unter Druck gesetzt, um den Entleerungsprozeß auszuführen. Bei diesem System, welches die Rührschaufeln in die entgegengesetzte Richtung bzw. Rückwärtsrichtung dreht, werden die zu verar­ beitenden Flüssigkeiten nach unten längs der Wandoberfläche des Behälters gedrückt und im unteren Abschnitt des Behäl­ ters konzentriert. Da der Innenraum des Behälters unter Druck gesetzt worden ist, können die Flüssigkeiten leicht in die Abführeinrichtung 10 eingeführt werden, so daß die Flüssigkeiten in verkürzten Zeiträumen abgeführt werden können.
Bei dieser Ausführungsform sind die Enden 9 a 1, 9 a 2, 9 d 1, 9 d 2, 9 b 1, 9 b 2, 9 e 1, 9 e 2, 9 c 1 und 9 f 1 auf beiden Seiten der Rührschaufelelemente der Rührschaufelkomponentenelemente, welche die Wandoberfläche des Behälters abkratzen, sich nach oben und nach unten über die Abschnitte hinaus er­ streckend vorgesehen, wo sie mit den horizontal ausgerich­ teten Rührschaufelelementen zur Bildung der Rührschaufel­ komponentenelemente verbunden sind, die dann zur Bildung der Rührschaufelanordnungen zusammengeschlossen sind.
Der Strom der Flüssigkeiten in der Nähe der Wandoberfläche des Behälters der so ausgebildeten aufrechtstehenden Rühr­ vorrichtung ist in Fig. 10 gezeigt, und zwar in der Abwick­ lung der Umfangswandoberfläche des Zylinders der Vorrich­ tung von Fig. 8 in eine Ebene, wobei die Übereinstimmungen mit Fig. 5 nicht noch einmal im einzelnen wiederholt wer­ den. Bei dieser Ausführungsform sind die Rührschaufelele­ mente 9 a, 9 d, 9 b, 9 e, 9 f und 9 c in dem Behälter verteilt.
Die Enden der Rührschaufelelemente sind nach innen bezogen auf die Bewegungsbahn der Schaufeln gebogen, so daß die Flüssigkeiten, welche beide Enden der Rührschaufelelemente nach hinten überströmen, sich leichter mit den Flüssigkei­ ten vor den darauffolgenden Rührschaufelelementen vermi­ schen, was die Homogenität der Rührwirkung und die Mischleistung im Gesamtbehälter verbessert. Wenn die Enden 9 a 1, 9 d 1 der Schaufelelemente in Richtungen entgegengesetzt zu den Neigungen der Schaufelelemente 9 a und 9 d angeordnet sind, wird verhindert, daß die Flüssigkeiten an dem oberen Abschnitt des Behälters anhaften.
Das Ausführungsbeispiel von Fig. 11 hat den gleichen Grund­ aufbau und die gleiche Wirkung wie die vorher beschriebenen Ausführungsformen. Der Rührbehälterkörper 1 hat eine koni­ sche Form. Die Rührschaufelanordnungen sind ebenfalls konisch ausgebildet, so daß sie längs der Wandoberfläche des Behälters verlaufen. Bei dieser Form verbreiten sich die zu verarbeitenden Flüssigkeiten längs der Wandoberflä­ che des Behälters. Der Behälter hat in seinem oberen Ab­ schnitt eine größere Querschnittsfläche als der zylindri­ sche Behälter, so daß der Oberflächenbereich der Flüssig­ keiten pro Volumen zunimmt, was eine Verbesserung der Oberflächenerneuerungsfunktion ermöglicht. Bei dem Polyme­ risationsreaktionsvorgang der hochviskosen Flüssigkeiten bestimmt die Oberflächenerneuerungsleistung die Reaktions­ zeit, so daß Verbesserungen in der Leistung zur Verkürzung in der Reaktionszeit beitragen.
Die in Fig. 12 gezeigte Ausführungsform entspricht in ihrem Grundaufbau und in ihrer Wirkung denen der vorhergehenden Ausführungsformen. Dabei sind vertikal ausgerichtete Ver­ stärkungselemente 20 a und 20 d in dem rechteckigen Stangen­ rahmen des Rührschaufelkomponentenelements und Verstär­ kungselemente 20 e und 20 b in einem weiteren rechteckigen Stangenrahmen vorgesehen, um die Steifigkeit der Rührschau­ felkomponentenelemente zu steigern. Die Verstärkungselemen­ te ermöglichen eine Steigerung der Festigkeit der Rühr­ schaufelanordnungen, wodurch die Rührwirkung und das Mi­ schen in den rechteckigen Rahmen und somit insgesamt die Rühr- und Mischleistung verbessert werden.
Die in Fig. 13 und 14 gezeigte Ausführungsform entspricht in ihrem Grundaufbau und in ihrer Wirkung den vorhergehen­ den Ausführungsformen. Dabei sind von den Rührschaufelkom­ ponentenelementen die beiden Sätze 8 a, 9 a, 8 b, 9 b und 8 g, 21 b, 8 e, 21 a zu einem Abschnitt zusammengeschlossen, der mit der Tragwelle 2 zur Bildung der Rührschaufelanordnungen verbunden ist. Dieser Aufbau hat eine erhöhte Anzahl von Elementen zur Übertragung der Rührkraft, wobei die Rühr­ schaufelanordnungen eine erhöhte Steifigkeit haben. Ferner kann, was nicht gezeigt ist, ein Verbindungsglied zwischen den Rührschaufelkomponentenelementen 8 b und 8 c vorgesehen werden, um die gleichen Wirkungen zu erreichen.
Die in Fig. 15 und 16 gezeigte Ausführungsform entspricht im Grundaufbau und in der Wirkung den vorher beschriebenen Ausführungsformen. Dabei wird das Rührschaufelkomponenten­ element dadurch gebildet, daß die horizontal ausgerichteten Rührschaufelelemente 8 a und 8 b um R 2 in eine Richtung entgegengesetzt zur Drehrichtung unter den Rührschaufelkom­ ponentenelementen im oberen Abschnitt der Rührschaufelan­ ordnungen gedreht werden, so daß die von der Wandoberfläche des Behälters abgeschabten Flüssigkeiten nicht an dem oberen Abschnitt des Behälters haften, was die Ausführung einer homogenen Rührung beim Rühren und Mischen von Flüs­ sigkeiten erschweren würde, die mehrere kPa s an Viskosität haben. Bei diesem Aufbau sind die Rührschaufelelemente 9 a und 9 d, welche die Wandoberfläche des Rührbehälters abkrat­ zen, so gekippt bzw. geneigt, daß sie die Flüssigkeiten längs der Wandoberfläche des Behälters nach unten drücken, wenn die Rührschaufelanordnungen in Arbeitsrichtung gedreht werden. Das untere Rührschaufelkomponentenelement arbeitet so, daß die Flüssigkeiten längs der Wandoberfläche des Behälters nach oben gedrückt werden, während das obere Rührschaufelkomponentenelement so arbeitet, daß die Flüs­ sigkeiten nach unten gedrückt werden, d.h. es wird verhin­ dert, daß die Flüssigkeiten in dem oberen Abschnitt des Behälters verbleiben, was eine günstige Rühr- und Mischlei­ stung ergibt.
Bei der in Fig. 17 und 18 gezeigten Ausführungsform ist das Rührschaufelkomponentenelement hohl ausgebildet. Die Trag­ welle 2 besteht aus einem Doppelrohr. Am oberen Ende der Tragwelle 2 ist eine Drehverbindung 50 vorgesehen. Bei dieser Ausführungsform strömt ein Wärmeübertragungsmedium von der Drehverbindung 50 durch die Rührschaufelelemente 8 a, 9 a, 8 b, 8 e, 9 b, 9 e, 8 e, 8 b und 9 d, um die zu verarbei­ tenden Flüssigkeiten schnell zu erwärmen und zu kühlen und um die Polymerisationszeit abzukürzen.
Wenn die zu verarbeitenden Flüssigkeiten abgeführt werden, wird das Heizmedium in die Rührschaufelelemente eingeführt, um die Flüssigkeitsmengen zu verringern, die an den Ober­ flächen der Rührschaufelanordnungen haften bleiben.
Bei einer weiteren Ausführungsform wird eine Änderung der Viskosität der zu verarbeitenden Flüssigkeiten dadurch festgestellt, daß das Drehmoment der Tragwelle 2 gemessen wird, um die Drehzahl der Tragwelle 2 abhängig von der Viskosität zu ändern. Bei dieser Ausführung wird die Anzahl der Umdrehungen erhöht, wenn die Flüssigkeiten eine geringe Viskosität haben, um eine starke Rührung zu bewirken, während die Anzahl der Umdrehungen verringert wird, wenn die Viskosität groß ist, um ein übergroßes Drehmoment auszuschließen. In diesem Fall kann die Viskosität der Flüssigkeiten auch dadurch festgestellt werden, daß Flüs­ sigkeitsproben durch eine gesonderte Öffnung (nicht ge­ zeigt) nach jedem vorher festgelegten Zeitraum entnommen werden, um anstatt des Drehmoments die Viskosität direkt zu messen.
Das Verfahren zur Herstellung von Material mit hoher Visko­ sität bei Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird anhand der Fig. 18 und 19 erläutert. Aus dem Flußdiagramn von Fig. 19 für einen Prozeß zur Herstellung von Hochlei­ stungsharzen, also Materialien hoher Viskosität, werden als Ausgangsmaterial für das hochviskose Material ein Monomer und ein Katalysator zusammengemischt, um ein gewünschtes Endpolymerisat durch die Massepolymerisation zu erzeugen, und zwar durch Bewirken einer Polyadditionsreaktion oder einer Polykondensationsreaktion. Das Hochleistungsharz hat einen gesteigerten Polymerisationsgrad und eine erhöhte Schmelzviskosität, so daß die Schmelzviskosität des Endpo­ lymerisats sich auf mehrere kPa s steigert. Wenn eine Flüssigkeit mit mehreren kPa s unter Verwendung einer herkömmlichen Rührvorrichtung behandelt wird, ändert sich der Polymerisationsgrad des Produkts stark aufgrund einer schlechten Misch- und Rührleistung, wobei die Qualität merklich schlechter ist. Unter Verwendung der Vorrichtung zum Rühren eines Materials mit hoher Viskosität gemäß Fig. 8 wird das Verfahren bis zur Erzielung des Endpolymerisats ohne Ver­ schlechterung der Rührleistung ausgeführt. Aufbau und Wirkung der in Fig. 8 und 9 gezeigten Vorrichtung sind bereits im einzelnen erläutert.
Die in Fig. 20 und 21 gezeigte Ausführungsform einer Vor­ richtung zur Herstellung von Materialien mit hoher Viskosi­ tät ist zu einer aufrechtstehenden Doppelwendelschaufelvor­ richtung modifiziert. Dabei ist der Körper 31 der aufrecht­ stehenden Doppelwendelschaufelrührvorrichtung von einem Mantel 32 zum Heizen oder Kühlen umgeben. Am oberen Ab­ schnitt des Körpers 31 ist eine Tragwelle 33 vorgesehen. Am unteren Ende der Tragwelle 33 ist ein Arm 34 befestigt. An den beiden Enden des Armes 34 sind zwei äußere Wendelschau­ feln 35 festgelegt. Die äußeren Wendelschaufeln 35 sind nahe an der Innenwandfläche und der Bodenfläche des Körpers 31 angebracht, um die zu verarbeitenden Flüssigkeiten in der Nähe der Innenwandfläche des Behälters abzukratzen, zu rühren und zu vermischen. In der Mitte des Körpers 31 ist ein konzentrischer Zylinder 36 am Boden des Körpers 31 festgelegt. Auf der Innenseite des Arms 34 ist eine innere Wendelschaufel 37 vorgesehen, die sich längs der Umfangs­ wandfläche des konzentrischen Zylinders 36 dreht. An der oberen Innenseite der inneren Wendelschaufel 37 ist eine Abstreifstange 38 angebracht, um die oberen Bereiche des konzentrischen Zylinders 36 abzukratzen.
An dem oberen Abschnitt des Körpers 31 des Behälters sind ein Stutzen 39 zum Einführen der Ausgangsmaterialien und ein Stutzen 40 zum Entweichenlassen flüchtiger Substanzen vorgesehen. Am unteren Abschnitt des Körpers 31 des Behäl­ ters sitzt ein Stutzen 41 zum Abführen der verarbeiteten Flüssigkeiten. Zum Einführen des Wärmeübertragungsmediums dient ein Stutzen 42. Zum Abführen des Wärmeübertragungsme­ diums ist an dem unteren und oberen Abschnitt des den Körper 31 umgebenden Mantels 32 ein Stutzen 43 vorgesehen. Der konzentrische Zylinder 36 ist hohl und hat an seinem unteren Abschnitt einen Stutzen zum Einführen des Wärme­ übertragungsmediums für die Einspeisung in den Innenraum des Zylinders 36 und einen Stutzen 45 zum Abführen des Wärmeübertragungsmediums.
Die äußere Wendelschaufel 35 und die innere Wendelschaufel 37 sind in entgegengesetzte Richtungen zueinander verdreht. Die zu verarbeitenden Flüssigkeiten werden von der Außen­ seite durch die Drehung der Tragwelle 33 nach oben und auf der Innenseite nach unten abgekratzt, so daß die Flüssig­ keiten in dem Behälter gleichförmig gerührt werden. Der Körper 31 ist durch einen Flansch in den oberen und unteren Abschnitt unterteilt.
Im folgenden werden Funktion und Wirkung der Vorrichtung beschrieben, wenn hochviskose Flüssigkeiten gerührt und polymerisiert werden.
Wenn beispielsweise ein Polyäthylenterephthalat der Poly­ kondensation unter Verwendung der Vorrichtung unterworfen wird, werden Ausgangsmaterialien, wie Terephthalsäure, Äthylenglykol und dergleichen durch den Stutzen 39 für die Einführung der Ausgangsmaterialien zugeführt und gerührt und wieder vermischt, während eine Erhitzung auf 265°C bis 290°C stattfindet. Die Flüssigkeiten mit einer erhöhten Viskosität werden nach oben von der äußeren Wendelschaufel 35 und nach unten von der inneren Wendelschaufel 37 abge­ kratzt, d.h. die Flüssigkeiten zirkulieren in dem Körper 31 glatt bzw. weich und werden gerührt und gemischt. Das Wärmeübertragungsmedium wird in den den Körper 31 umgeben­ den Mantel 32 und in den konzentrischen Zylinder 36 einge­ führt, um die Flüssigkeiten zum Zeitpunkt des Beginns des Rührens zu erwärmen und um Reaktionswärme abzuführen, die bei fortschreitender Reaktion erzeugt wird. Flüchtige Substanzen wie Äthylenglykol und dergleichen, die durch die Reaktion gebildet werden, verdampfen von der Oberfläche der verarbeiteten Flüssigkeiten, wenn der Druck im Körper 31 auf 13 Pa bis 1,3×103 Pa verringert wird, und werden aus dem System durch den Auslaßstutzen 40 entfernt.
Die zu verarbeitenden Flüssigkeiten werden im zentralen Abschnitt des Körpers 31 aufgrund des Zusammenwirkens zwischen der inneren Wendelschaufel 37 und dem auf ihrer Innenseite vorgesehenen konzentrischen Zylinder 36 dauernd abgekratzt und nach unten gedrückt. Deshalb können sich keine Rückstände bilden, da sich die Flüssigkeiten nicht zusammen mit den Rührschaufeln drehen, wie dies häufig bei der bekannten Vorrichtung der Fall ist, und der gesamte Zirkulationsstrom in dem Körper begünstigt wird, wodurch ein homogenes Mischen in dem Behälter erreicht werden kann. Der Zirkulationsstrom der Flüssigkeiten in dem Körper 31 wird durch das Zusammenwirken zwischen der inneren Wendel­ schaufel 37 und dem konzentrischen Zylinder 36 unterstützt, wodurch der Grad der Oberflächenerneuerung gesteigert und die Entlüftungsmenge von Äthylenglykol erhöht wird, was die Polymerisationszeit verkürzt. Das Einführen des Wärmeüber­ tragungsmediums in den konzentrischen Zylinder 36 führt zu einer Steigerung der Wärmeübertragungsfläche verglichen mit der herkömmlichen Vorrichtung. Die verarbeiteten Flüssig­ keiten, welche homogen gerührt, gemischt und hinsichtlich ihrer Oberflächen erneuert sind, welche ausreichend erwärmt sind oder von denen Wärme entfernt wird, werden durch den Auslaßstutzen 41 aus dem System abgeführt.
Bei der Ausführung von Fig. 23 besteht die Tragwelle 33 aus zwei konzentrischen Tragwellen 33 A und 33 B für einen unab­ hängigen Antrieb der inneren Wendelschaufel 37 und der äußeren Wendelschaufel 35 über gesonderte Zahnräder 60 A und 60 B. Bei dieser Ausführung kann die Drehzahl der inneren Wendelschaufel 37 so gesteigert werden, daß sie gleich der Umfangsgeschwindigkeit der äußeren Wendelschaufel 35 wird, um die Zirkulationsgeschwindigkeit der zu verarbeitenden Flüssigkeiten in dem Körper 31 zu steigern. Es kann auch die innere Wendelschaufel 37 oder die äußere Wendelschaufel 35 in die entgegengesetzte Richtung gedreht werden, wenn die Flüssigkeiten abgeführt werden sollen, wobei sowohl die innere als auch die äußere Wendelschaufel 37 bzw. 35 ge­ dreht werden, um die Flüssigkeiten nach unten abzukratzen für ein schnelles Abführen der Flüssigkeiten, welche eine hohe Viskosität aufweisen. Mit der aufrechtstehenden Vor­ richtung mit zweifacher Wendelschaufel gemäß Fig. 20 oder 22 kann die Polymerisationsreaktion bis zur Erzielung des abschließenden Polymerisats durchgeführt werden.
Durch Verwendung der Rührschaufelanordnungen, welche von den Rahmenelementen oder von den aufrechtstehenden doppel­ ten Wendeschaufeln gebildet werden, können somit zu verar­ beitende Flüssigkeiten durch den gesamten Behälter zirku­ lieren gelassen werden, wodurch keine Rückstände an Flüs­ sigkeiten gebildet werden, und die Flüssigkeiten, die eine hohe Viskosität haben, günstig gerührt und miteinander vermischt werden. Wenn die Polymerisationsreaktion unter Verwendung der Rührvorrichtung oder der aufrechtstehenden doppelten Wendeschaufeln durchgeführt wird, ergibt sich ein Endpolymerisat mit gleichförmigem Polymerisationsgrad. Weiterhin ist es möglich, das Endpolymerisat unter Verwen­ dung von nur einer Rührvorrichtung vom Beginn der Polymeri­ sationsreaktion aus zu erzeugen.
Mit der in Fig. 23 gezeigten Anordnung läßt sich das ge­ wünschte Endpolymerisat durch Massepolymerisation herstel­ len, wobei das Hochleistungsharz bzw. das Material mit hoher Viskosität der Polyadditionsreaktion oder der Poly­ kondensationsreaktion unterworfen wird, wobei eine Vorpoly­ merisationsvorrichtung 23 und die Rührvorrichtung 18 ver­ wendet werden, wie sie anhand von Fig. 8 oder 20 beschrie­ ben ist. Bei dieser Anordnung werden die Flüssigkeiten, die vor der Polymerisation eine Viskosität haben, in der Vorpo­ lymerisationsvorrichtung 23 behandelt, die mit einer her­ kömmlichen Rührschaufel 24 für niedrige Viskositäten verse­ hen ist. Die Flüssigkeiten mit einer Zwischenviskosität bis zur Endviskosität werden in dem Rührbehälter 1 der Rührvor­ richtung behandelt, die mit einer Rührschaufelanordnung 19 für hohe Viskositäten versehen ist. Die Rührschaufelanord­ nung 19 für hohe Viskositäten entspricht im Aufbau und Wirkung der von Fig. 8, Fig. 20 oder Fig. 22. Mit dieser Anordnung lassen sich Hochleistungsharze bzw. Materialien mit hoher Viskosität durch Massepolymerisation herstellen, wobei der Prozeß vereinfacht ist.

Claims (19)

1. Vorrichtung zur Erzeugung von Materialien mit hoher Viskosität unter Verwendung einer aufrecht stehenden Rühreinrichtung, dadurch gekennzeich­ net, daß die aufrecht stehende Rühreinrichtung eine Tragwelle (2) aufweist, die mit Rührschaufelanordnungen versehen ist, welche durch ein Rahmenelement oder Ver­ binden einer Vielzahl von Rahmenelementen gebildet werden, und daß der Innenraum des Behälters von den Rührschaufelanordnungen gerührt wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Rührschaufelanordnungen dadurch gebildet werden, daß ein bestimmter Anordnungs­ winkel R 1 zwischen den horizontal ausgerichteten Schau­ felelementen (8 a) bis (8 f ) in einem Rahmenglied oder in einer Vielzahl von Rahmengliedern, die verbunden sind, beibehalten wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Rührschaufelanordnungen dadurch gebildet werden, daß Rührelemente (9 a) bis (9 f ) in der Vertikalrichtung oder Rührelemente (8 a) bis (8 f ) in der Horizontalrichtung in einem Rahmenglied oder einer Vielzahl von Rahmengliedern, die verbunden sind, vorgesehen werden.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein Rührschaufelkomponentenele­ ment gebildet wird, indem eine Vielzahl von Rahmenglie­ dern in der gleichen Drehebene vorgesehen werden, und daß ein Rührschaufelkomponentenelement oder eine Viel­ zahl davon in der Vertikalrichtung zur Bildung der Rührschaufelanordnungen zusammengeschlossen werden.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der untere Abschnitt des Rührbe­ hälters (1, 31) eine konische Form hat und daß ein Abschnitt der Rührschaufelanordnung von einem Rahmen­ glied gebildet wird, dessen Schaufelelement (9 c, 9 f ) in der Horizontalrichtung so eingestellt ist, daß es die innere Wandoberfläche des konischen Behälters abkratzt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der untere Abschnitt des Rührbe­ hälters eine konische Form hat und daß der konische Behälter an seinem unteren Abschnitt mit einem Mechanis­ mus (10) zum Abziehen der Flüssigkeiten, die verarbeitet wurden, versehen ist und daß der Rührbehälter (1) einen Mechanismus (11) für die Druckbeaufschlagung aufweist, um den Dampfphasenabschnitt in dem Behälter unter Druck zu setzen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die in der horizontalen Richtung angeordneten Rührelemente (8 a) bis (8 f) mit der Vielzahl von Rahmengliedern, die verbunden sind, relativ zueinan­ der verdreht sind, wobei ein vorgegebener Winkel zu der Drehmitte der Rührschaufelanordnungen als ein Zentrum beibehalten wird, daß die Rahmenglieder so gebildet sind, daß die Elemente (9 a) bis (9 f ) längs der Behälter­ wand geneigt sind, und daß die Rahmenglieder in den Rührschaufelanordnungen unter Beibehaltung eines vorge­ gebenen Winkels montiert sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Rührschaufelanordnungen so ausgebildet sind, daß die horizontal ausgerichteten Rührelemente der Rahmenglieder an dem obersten Ab­ schnitt des Rührbehälters in eine Richtung entgegenge­ setzt zu der Richtung verdreht sind, in der die hori­ zontal ausgerichteten Rührelemente der Rahmenglieder der nächsten Stufe verdreht sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Innere der rahmenartigen oder Rechtecksrahmenglieder hohl ausgebildet sind und daß ein Heizmedium in den hohlen Abschnitt durch eine extern vorgesehene Vorrichtung zum Heizen und Kühlen des Heizmediums umgewälzt wird, wobei der Innenraum der Rührschaufelanordnungen, die von den Rahmenglie­ dern gebildet werden, damit in Verbindung bringbar ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß bei den Rührschaufelkomponen­ tenelementen beide Enden (9 a 1) bis (9 f 1); (9 a 2) bis (9 e 2) der Rührschaufelelemente (9 a) bis (9 f ), welche die Wandoberfläche des Behälters abkratzen, sich nach oben oder nach unten über die Abschnitte hinaus er­ strecken, wo sie mit den sich in horizontaler Richtung erstreckenden Rührschaufelelementen (8 a) bis (8 f ) gekoppelt sind, wodurch das Rührschaufelkomponenten­ element gebildet wird.
11. Vorrichtung zur Herstellung von Materialien mit einer hohen Viskosität unter Verwendung einer aufrecht stehenden Rühreinrichtung, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Rühreinrichtung einen Rührbehälter aufweist, der in eine Vielzahl von Stufen in Richtung seiner zentralen Achse unterteilt ist, daß bandförmige oder stabförmige Wendelschaufelelemente für jeden Rührbehälter symmetrisch zur Drehmitte vorgesehen sind, daß die oberen Enden und die unteren Enden der in dieser Weise vorgesehenen Wendelschaufel­ elemente durch die horizontal angeordneten Schaufel­ elemente zur Bildung eines Rührschaufelkomponentenele­ ments verbunden sind, daß eine Vielzahl von so gebil­ deten Rührschaufelkomponentenelementen zur Bildung von Rührschaufelanordnungen verbunden sind und daß die Stirnseiten der Rührschaufelanordnungen mit einer Tragwelle verbunden sind.
12. Vorrichtung zur Herstellung von Materialien mit hoher Viskosität, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 11 und eine mit einer Turbinenschaufel oder einer Paddelschaufel versehenen Rühreinrichtung für niedrige Viskositäten in einem oder mehreren Sätzen verbunden sind, um Polyadditionspolymere oder Polykondensationspolymere durch Massepolymerisation zu erzeugen.
13. Vorrichtung zur Erzeugung von Materialien mit hoher Viskosität unter Verwendung einer aufrecht stehenden Rühreinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die aufrecht stehende Rühreinrichtung mit einer Tragwelle (33) versehen ist, für die Rührschaufelanordnungen vorgesehen sind, wofür eine Vielzahl von nahezu recht­ eckigen Stangenrahmen damit verbunden werden, daß ein Rührbehälter (31) an seinem unteren Abschnitt mit einem Abführmechanismus zum Abführen der behandelten Flüssigkeiten versehen ist, daß der Rührbehälter mit einem Druckerzeugungsmechanismus versehen ist, um den Innenraum des Behälters unter Druck zu setzen, und daß, wenn die behandelten Flüssigkeiten abgeführt werden sollen, die Rührschaufelanordnungen in eine Richtung drehbar sind, daß die an der Behälterwand haftenden Materialien in dem Behälter nach unten abgestreift werden und gleichzeitig der Innenraum des Rührbehälters unter Druck gesetzt wird, um den Abführ­ mechanismus arbeiten zu lassen.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die horizontal angeordneten Schaufelelemente der Vielzahl von zusammengeschlosse­ nen Rahmengliedern relativ zueinander um einen vorge­ gebenen Winkel mit der Rotationsmitte der Rührschaufel als Mitte verdreht sind, daß die Rahmenglieder so ausgebildet sind, daß die Elemente längs der Behälter­ wand geneigt sind, und daß die Rahmenglieder so ange­ bracht sind, daß sie einen vorgegebenen Winkel relativ zueinander beibehalten, wodurch die Rührschaufelanord­ nungen gebildet werden.
15. Verfahren zur Herstellung von Materialien mit hoher Viskosität, dadurch gekennzeichnet, daß die zu verarbeitenden Flüssigkeiten in dem gleichen Rührbehälter gerührt werden und daß der Polymerisa­ tionsreaktionsablauf, bei welchem die Viskosität der Flüssigkeiten zunimmt, was den Reaktionsprozeß beglei­ tet, basierend auf der Massepolymerisation ausgeführt wird, bis das abschließende Polymerisat mit hoher Viskosität erhalten wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, bei welchem die Anzahl der Umdrehungen der Rührschaufelanordnungen entsprechend einer Änderung in der Viskosität der zu verarbeitenden Flüssigkeiten geändert wird.
17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine hochmolekulare Verbindung dadurch erzeugt wird, daß die Massepolymerisationsre­ aktion ausgeführt wird, bis das hochviskose Endpolyme­ risat in dem gleichen zylindrischen oder konischen Rührbehälter gebildet wird, der Rührschaufelanordnun­ gen hat, die durch Verbinden einer Vielzahl von Rah­ mengliedern gebildet werden, wobei ein vorgegebener Winkel relativ zueinander beibehalten wird.
18. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zur Erzeugung eines Polyaddi­ tionspolymerisats oder eines Polykondensationspolyme­ risats eine Massepolymerisation durchgeführt wird, bei welcher die Viskosität der zu verarbeitenden Flüssig­ keiten mit fortschreitender Reaktion zunimmt.
19. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Rührschaufelanordnungen gedreht werden, um die auf die zu verarbeitenden Flüssigkeiten übertragende Wärmemenge zu erhöhen, wodurch die Oberflächenerneuerungsleistung verbessert und Nebenprodukte aus dem flüssigen Polymerisat ent­ fernt werden.
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