DE2052480A1

DE2052480A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Um setzen und Verdampfen von Vorpolymerisaten und ähnlichen Materialien

Info

Publication number: DE2052480A1
Application number: DE19702052480
Authority: DE
Inventors: Dennis A Irving Henry F Todd David B Saginaw Mich Wheeler (V St A) B29c 1 00
Original assignee: Baker Perkins Inc
Current assignee: Baker Perkins Inc
Priority date: 1969-10-30
Filing date: 1970-10-26
Publication date: 1971-05-06
Also published as: CA963220A; JPS5017192B1; NL7015788A; FR2066751A5; DE2052480B2; GB1273514A; US3630689A; CH536990A

Description

BAKER PERKINS I!*C„, Sagina.v, Michigan, U.S.A.

Verfahren und Vorrichtung zum Umsetzen und Verdampfen von Vorpolymerisaten und ähnlichen Materialien

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren und Vorrichtungen zum Verdampfen oder Verdunsten und Umsetzen, und insbesondere Vorrichtungen, dieser Art zum Behandeln von Vorpolymerisaten»

Erfindungsgemäß soll vor allen Dingen ein verbessertes Kontinuierliches Verfahren und eine diesbezügliche Vorrichtung vorgeschlagen werden, die beispielsweise brauchbar sind, um Reakticns- und Verdampf längsverfahren, wie die Polykondensation durchzuführen. Beispielsweise ist die Entfernung von Polymerisaten sit niedrigem Molekulargewicht und anderen gasförmigen Materialien aus Kunststoff material, wie Polyestern, Polystyrolen und Polyamiden in Betracht gezogen. Auch soll die zu beschreibende Maschine brauchbar als Verdampfer für masser und andere Lösungsmittel aus pastenförmigen Materialien, wie Filterkuchen, sein sowie brauch-

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bar für die Entfernung von dampfförmigen Reaktionsprodukten allgemeine und auch brauchbar für den Einbau von Spurenmaterialien, wie farbstoffen, Duftatoffen oder Geschmacksstoffen, Katalysatoren, Inhibitoren in das Produkt, um das Produkt zu regeln oder zu verbessern, und zwar unmittelbar vor dem Austrag.

Die erfindungageaäße kontinuierliche Mischervorrichtung für den angegebenene Zweck soll eine maximale Durcbaischung in Radialrichtung und eine minimale Durchmischung in axialer Sichtung bewerkstelligen» Der zu schaffende Mischer soll eine ausgezeichnete Oberflächenerneuerung beim Mischorgang hervorrufen, während die axiale Dispersion begrenzt werden soll, und er soll bei relativ höheren Durchsatzraten arbeiten als bisher erreicht wurden.

Der erfindungsgesäSe Mischer oder Bedfcorfür die angegebenen Zwecke ist hinsichtlich der Betriebsweise wirksam und reinigt sich vollkommen selbst.

Auch werden im wesentlichen kontinuierliche Daapfbefreiungsräume in der Mischerstufe der Maschine geschaffen, die im wesentlichen direkt alt ehern Dampfextraktionssystea unter Entfernung von der Mischerstufe in Verbindung stehen, Bin besonderes Anwendungsgebiet der Erfindung ist in der Polykondensation von Polyäthylentarephthalat-Vorpolywerisaten zu sehen, bei denen Glykol au entfernen ist.

Gegenstand der Erfindung sind auch Vorrichtungen und Verfahren der angegebenen Art, bei denen längliche KUgelchen oder Baupen aus Material kontinuierlich in einer Mischer-8tufβ während des Betriebes gebildet werden und die rafangsffläßig verschmiert werden, um in aaxinaler Weise ein» daapfabgebende ?ilmoberfläche für Beaktionszwecke freizulegen, wobei das zu beschreibende Schereisnhen eine Erzeugung von

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Oberflächenausdehnung bewerkstelligt, die wesentlich größer als bisher Erreichbares istα

Auch wird ein Verfahren, welches für die angegebenen Zwecke brauchbar ist, vorgeschlagen, welches eine Bchnellere Verarbeitung von Material ermöglicht, jedoch für gleichförmige "Verweil"-Zeit im Reaktor sorgt, die für das Erreichen gleichförmige Reaktionsergebnisse in dem zu verarbeitenden Material notwendig sind.

Auch vird erf j ndungsgemäß ein Reaktor der beschriebenen Art vorgeschlagen, bei dem das Problem des Materialabbaus und somit der Produktverschmutzong als ein Ergebnis der Materialbewegung in die Dampfentfernerröhren oder dergleichen in einer Maschine vermieden wird, bei der im wesentlichen nur radiales Mischen erfolgt.

Beispielsweise Ausführungeformen der Erfindung sollen nun anhand der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert werden, in denen

Pig. 1 eine teilgeschnittene Seitenansicht durch den erfindungsgemäSen Mischer oder Reaktor zeigt;

Figo 2 ist ein vergrößerter Querschnitt längs der Linie 2-2 in Fig. 1;

Figo 3 ist eine ähnliche Darstellung längs der Linie 3-3 in Fig. 1 und zweigt die Maschine im Betrieb, wobei die Paddelabschnitte so dargestellt sind, daß sie axial sich erstreckende Materialzylinder in der Mischerstufe bilden}

Figo 4 ist ein weiter vergrößerter Querschnitt längs der Linie 4-4 in Pig- 1 und

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Fig_r 5 ist eine ähnliche Darstellung länge der Linie 5-5 in Pig, 1;

Fig* 6 ist ein Schnitt längs der Linie 6-6 in Figo 5»

Nach den dargestellten Zeichnungen umfaßt das Auaführungsbeispiel eine Basis 10 zum Lagern eines MiBchergehäuseB, welches allgemein mit H bezeichnet ist, dem Vorpolymerieatmaterial oder anderes Material eingegeben wird, und in dem die Polykondensation oder eine ähnliche Reaktion eintritt:

Wie die Figuren 1 - 3 der Zeichnungen ^insbesondere erkennen lassen, ist das Mischergehäuse H auf Untergestellen 1 i und 12 gelagert and umfaßt eine Manteltrommel 13 mit einer Kammer 14 hierin in der Gestalt der Zahl 8 _β Mäntel 15 und 15* sind vorgesehen, um die Temperatur von Pluiden zu regeln, welche durch die die Kammer 14 umgebenden Kammern 16 und 16* zirkulieren„ Selbstverständlich werden die temperaturregelnden Fluide, welche in geeigneter Weise Flüssigkeiten, wie Wasser umfassen, durch die Kammern 16 und 16· in Üblicher Weise gepumpte

Bei der dargestellten Maschine werden zwei temperaturgeregelte Zonen A und B aufrechterhalten und die Kammer (6 ist eine Materialheizkammer, während die Kammer 16· eine Materialkühlkammer darstellte Gesonderte Einlasse und Auslasse für das Zirkulieren de Fluid sind für die Kammern 16 und 16* vorgesehen, die von der Art der Einlasse 17 und 17' nach Fig. beispielsweise sein können,

Drehbar in einer gemeinsamen Richtung in der horizontalen Trommel 13 gelagert sind ein Paar von axial sich erstreckenden Mischerwellen 18 bzw* 19» die an ihren rückwärtigen Enden in geeigneten Lagern 20 und 21 und an ihren vorderen

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Enden dursh eine geeignete Trommelbüchse 22 gelagert sind, die innerhalb einer Troramelverlängerung 23 geringfügig reduzierter GröSe vorgesehen sind, die ,jedoch von der gleichen Zahl 8 Konfiguration sind. Die Trommel 23 ist innerhalb eines Gehäuses 24 gelagert, die an der stationären longitudinal angeordneten Trommel 13 in zu beschreibender Weise befestigt ist, Die Wellen 1Ö und 19, äie an ihren hinteren Enden in -zusätzlichen lagern 25 und 26 drehbar gelagert sind, sind, wie beispielsweise bei 27 und 28 dargestellt, an die Ausgangswelle 29 bzw, 30 des Antriebstransmissionsgefcriebegehäuses 31 gekoppelt, dessen Eingangswelle 32 bei 33 an die Ankerwelle 34 eines geeigneten An trieböiiiotcrs 35 gekoppelt ist. So werden die beiden Weilen Ί8 und 19 in üblioher Weine duroh einen üblichen Elektromotor angetrieben, und es soll darauf hingewiesen werden, daß sie in der gleichen Drehrichtung bei einer vorbestimmten Geschwindigkeit angetrieben werden, die typischerweise im Bereich von 60 bis 190 Umdrehungen pro Miuute liegen kann.

Am rechten oder Aufgabeende der Vorrichtung befindet 3ioh, wie in Pig» 3 dargestellt, das Materialeinlaßrohr 36, welches kontinuierlich das Viskosevorpolymerisat oder andere Material der Maschine liefert. Die Größe des Lieferrohrs ist so bemessen, daß, wenn es voll von kontinuierlich zugeliefertem Material gehalten wird, es ausreichend Material an die Kammer 14 liefert, so daß der leere Raum bei 3etwa 30 fo - ausgedrückt in Volumenanteilen - gehalten wird» Befänden sich Maschine und Material in Ruhe, so würde das Material das durch die Linie "a" angedeutete Niveau erreichen, Es soll darauf hingewiesen werden, daß die Kammer 14 unter Vakuum steht, daß aber natürlich, während das Einlaßrohr dauernd voll von Vorpolymerisat gehalten wird, eine Flüssigkeitsdichtung am Rohr 36 erreicht wird» Auf jeder der Wellen 18 und 19 sind ineinandergreifende bzw* kämmende Schrauben-

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abschnitte 37 bzw«, 3Ö gelagert, Wie Pig» 2 erkennen läßt, ist die Querschnittakonfiguration der Abschnitte 37 und 38 linsenförmig; die Schraubenabschnitte liefern im wesentliche gewölbte Plankenprcfilflächen 37a und 3Öa, die an ihren konvergierenden Enden durch gewölbte Scheitel- oder Kopfteile 37b und 38b verbunden sindo Die Teile der Kammer 14, die von den gewindeartigen Abschnitten 37 und 38 eingenommen sind, können die Materialvorschubszone des Mischers genannt /»erden.

Unmittelbar vor den vorschiebenden oder vorwärtsbewegenden Schraubabschnitfcen 37 und 38 befinden sich linsenförmige Paddelabschnitte $8 und 40, die in ähnlicher Weise Planken 39a bzw₀ 40a aufweisen, die an ihren Buden über Kopf - oder Scheitelabschnitte 39b und 40b verbunden sind,'Es. soll darauf hingewiesen werden, daßdj.e Flügel jedes der jeweiligen Paddel abschnitte 39.und 403inear axial ausgerichtet sind, im Gegensatz zur progressiven spiralförmigen Anordnung. Der 'feil der Kammer 14, der von den Paddelabschnitten 39 und 40 eingenommen wird, bildet die. Mach-- oder Reaktion β zone= Die Scheitel- oder Kopfteile 37b, 38b, 39b und 4Ob kehren nicht nur über die jeweiligen Plankenteile 37a, 38a, 39a und 40a, d kehren vielmehr auch völlig die Innenfläche der Karniaer !4, wie in den Figuren 2 und 3.dargestellt. Wie »päter zu sehen sein wird, wiji^d das Material innerhalb der. Kammer H kontinuierlich gegen dio Planken. 37a ~ 4Oa und die Innenwandung der Kammer 14 geschmiert und hiervon in der Mischs.tufe. ,abgezogen, Das Material, welches durch die Paddelabschrrifcte 3.9. und 40 abgezogen pder abgepellt wird, wird, in zylindrische Kü^elchen oder Wülste geformt, die sich über die Länge der Mischstufe erstrecken und werden dann wieder als dünner Film von etwa 1 mm Dicke auf die Innenwand der Kammer i4 oder auf , einen Paddelabsohnitt 3.9 oder 40 ausgeschmiert, Handelt θβ sich bei dem in der Umsetzung befindlichen Material um ein Biyäthylenterephthalat-Vorpolymerisat, so werden GIykol. und nic]ht umgesetzte Monomere in Form eines Dampfes in der be-

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schriebenen Mischetufe abgegeben und wandern längs der kontinuierlichen Strömungewege, welche zwischen den Paddellappen vorgesehen sind, und zwar zu einer Abführleitung 41, die eine Querschnittsfläche gleich der Querschnittsfläche der Kammer 14 aufweist, so daß ein wesentlicher Druckabfall nicht eintritt „ Aufgrund der Beibehaltung der kontinuierlichen Strömungßwege bestehen keine Behinderungen gegen eine freie Dampfströmung durch die Mischstufe= Die Abführungsleitung 41 befindet sich gerade oberhalb der Vorschubschneckenteile 37 und 38, so daß der Dampf nur eine Viertelumdrehung um die Schnekkengewinde sich bewegen muß, um sie au erreichen und die Dampfströmungewege können als im wesentlichen unbehindert angesehen werden. Sieht man ein Vakuumabführungsrohr 41 vor, welches mit einen geeigneten Vakuumsystem, das an eine Vakuumquelle, beispielsweise an eine übliche Vakuumpumpe, angeschlossen ist, vor und stellt man praktisch freie Strömungsbahnen zur Leitung 41 her, so wird es möglich, die Verwendung vcn Vakuumleitungen in der Mischerzcne zu vermeiden, die dazu neigen, sich mit zersetzendem und verschmutzendem Material zu füllen. So wird die Notwendigkeit, Mischerabschnitte der Schneckenart in Vakuumröhren zu verwenden, umgangen und Paddelteile können benutzt werden, die ein Umfangend sehen ohne irgendein wesentliches axiales Mischen zu erreichen. Da die Leitungen 41 im wesentlichen von der Querschnittsfläche der Kammer 40 sind und die Dampfströmung ungehindert erfolgt, sind volle Saugkräfte verfügbar, um den auszutragenden Dampf schnell und wirksam aus der Umsetzungezone zu bewegen,,

Wie die Figuren 1 sowie 5 und 6 insbesondere erkennen lassen, umfassen die Wellen 18 und 19 reduzierte Endabschnitte I8a und 19a, auf welchen die Austragsschneckenabschnitte kreisförmigen Querschnitte 42 und 43 befestigt sind, Wie vorher angegeben, haben die Stegteile der Schneckenabschnitte 42 und 4e

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ein Lagerspiel mit der Lagerbuchse 22, welche die Wellen 18 und 19 an ihren äußersten vorderen Enden trägt. Ein axiales Materialaustragsgehause 44 hat einen Plansch 44a, welcher es ermöglicht, ohne weiteres am Gehäuse 24, welches mit einem Trägerflansah 24a versehen ist, an dem der Flansch 4Φ 3ösbar in brauchbarer Weise befestigt aein kann, befestigt zu werden„

Wie die Figuren 1, 5 und 6 insbesondere erkennen lassen, iat die Austragesobneckenkammer 22a von etwas verminderter Ouerßchni'btHf.läche relativ zur Kammer 14, und doch von der gleichen 0 -Konfiguration. Eine Dämmanordnung, die aTOgemein bei 4b angedeutet ist, und eine variable Austrage.! eitung bildet, ist zwischen Kammer 14 und Kammer 22a gelagert= Der Damm regelt das Hera us schleudern der in der Kammer 'i4 gebildeten Wülste em Umfang, während gleichzeitig eine un abhängige Regelung über die "Reaktionszeit des Materials in der Miechzone über die Geschwindigkeit und über die Ge Bchwindigkeit hinaus, bei der die Wellen Ί8 und 19 angetrieben werden, geliefert wirdc

Die Anordnung 45 umfaßt eine stationäre Platte kreisförmigen Querschnitts 46, die stationär zwischen den Flanschen am Gehäuse 24 und der Trommel 13 befestigt sind, worin eine Materiaidurchjaßöffnung 47 verminderter Größe vorgesehen ist. Die Öffnung 47 umfaßt im allgemeinen kreisförmige Öffnungsteile 47a und 47b in axialer Ausrichtung zur Achse der Wellen 18 und >9 und von einer Größe, daß die reduzierten Well enteile l8a und 19a durchgehen, ohne daß irgendwelche wesentlichen Materjalmengen durchgelassen würden. Nur eine minimale Materialmenge ist frei, um durch die reduzierten Kanäle "b" um die Wellen 18a und 19a zu paseieren. Wie in Fig, 5 dargestellt, sind an einer Seite die öffnungsteile 47a und 47b durch einen vergrößerten Damm·aufnehmenden Öffnungsteil 47c verbunden, worin ein Dammelement 43 radial wie dargestellt

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aus der weit offenen in PIg₃ 5 in ausgezogenen Linien £ezeigten Lage in die vollkommen geschlossene mit gestrichelten Linien bei 48» in der gleichen Figur gezeigten Lage verstell· tier ist. Das Dammelement 48 umfaßt einen radial eich erstreckenden Einstellbolzen 49» der schraubbar im Schraubkanal 50 in der Platte 46 aufgenommen wird und einen quadratischen oder hexagonalen Kopf 51 aufweist, der erfaßt werden kann, um den Bolzen 49 zu drehen und das Dammelement 48 radial nach innen oder außen zu bewegen.. Der Bolzen 49 hat ein vergrößertes zylindrisches Ende 49a, welches drehbar einem hinter-· schnittenen Sohiitz 48a, der im Dammelement 48 vorgesehen ist, aufgenommen wird* So bewegt sich der Bolzen 49, während er frei drehbar relativ zur Dämmplatte 48 ist, radial nach innen und außen relativ zu den Öffnungsteilen 47a und 47b, wenn der Bolzen 49 erfaßt und durch ein geeignetes Werkzeug gedreht wird. Der Kanal 50 kann in der in Fig_e 5 angegebenen Weise durch eine geeignete Kopf schraube 52 geschlossen werden=, Auf den Rändern des Öffnungsteils 47c sind entsprechend der Darstellung hinterschnittene Führungen vorgesehen, welche die Dampfplatte 48 aufnehmen und führen»

Im Betrieb wird Material, wie Polyäthylenterephthalat-Vorpolymerisat, welches Polyäthylenterephthalat von einer DP 50 (of DM about 50) umfassen kann, kontinuierlich der Maschine durch den Einlaß 36 zugeführt, um eine Polykondensationsreaktion durchzuführen. Die Zuführungegeschwindigkeit des viskosen Materials wird so bemessen, daß sie der Geschwindigkeit entspricht, mit der die Zwillingsvorechubschnecken 37 und 38 das Material nach vorne zu dem Zwecke bewegen, das Mischen des Materials in den Schneckenabschnitten 37 und 38 auf ein Minimum herabzusetzen.

Für Polyäthylenterephthalat-Vorpolymerisat zirkuliert durch die Kammer 16 ein Fluid, welches das Material von der Eintrittstemperatur auf eine Temperatur von etwa 310⁰ C (590° F)

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erwärmt, die gerade unterhalb der Versetzungetemperatur dee Materials, jedoch erheblich oberhalb von dessen Schmelzpunkt ist. Der Kanal 16* entfernt die dem Material zugeführte Wärme infolge Durchmischung oder Bearbeitung und hält es bei der gleichen Temperatur. Barüberhinaus befindet sich das Material, welches in die Maschine eintritt, bei einer Temperatur gerade oberhalb seines Schmelzpunktes (260° C - 500° P) und wird erst dann auf Heaktionstefflperatur gebracht, wenn es auf die Paddelabschnitte 39 und 40 trifft. Ee soll darauf hingewiesen werden, daß da.s axiale. Durchmischen des Produktes soweit wie möglich vermindert wird, da die vorzunehmende Polykondensationsreaktlon es erforderlich macht, daß das gesamte Speise- oder Zuführungematerial etwa die gleiche Reaktionszeit im Mischer aufweist. Sonst stelä sich eine zu breite Molekulargewichteverteilung des Endproduktes ein.

Beim Polyäthylenterephthalat-· Vorpolymerisat und, wenn die Paddelabschnitte 39 und 40 von linsenförmiger Konfiguration verwendet werden, wird nur genug Material, um den verfügbaren Raum in der Kammer 14 von etwa 30 Volumen^ einzunehmen, dem System zugeführt. Haben die verwendeten Paddelabschnitte 3 oder mehr Lappenteile und sind sie dreieckig im Querschnitt, so beträgt der dem Mischer zugeführte Materialanteil etwa 10 - 20 # des verfügbaren Volumens« Bei Zwillingswellenmischern der dargestellten Art kehrt der Kopf oder der Scheitel jedes Paddels nicht nur die Tromrnelwand, sondern auch das andere Paddel, Würde die Trommel gefüllt mit Material arbeiten, so würde die Misoherwirkung eintreten, da die Spitzen oder Soheitel der Paddel kneten würden und das Material gegen die Wand und gegeneinander schmieren würden und auch weil eine volumetrische Verschiebung des Materials abwechselnd zwischen den beiden zylindrischen stiften der Trommel sich einstellen würde. Beispielsweise würde zweimal während jeder Umdrehung das obere Paddel nach Fig. 3 eich völlig im oberen Teil der

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Kammer befinden, während das hiermit zusammenwirkende untere Paddel nur teilweise innerhalb der ursprünglichen Balbkammer und umgekehrt sich befinden würde,. So schwingt die verfügbare Querschnittsfläche für das Fluid oder das Material in der ,jeweiligen Halbkammer dauernd unidiese Schwingwirkung sorgt für eine gewisse axiale Mischung über und oberhalb des radialen Misohens, das an den Paddel spitzen auftritt,. Es wurde festgestejlt, daß durch Verminderung der der Maschine zugeführteii Materialmenge der Einfluß dieser volumetrischen Maleria*¹ Verdrängung auf ein Minimum herabgesetzt wird und daß die axiale Dispersion des Materials begrenzt bleibt« Während die sum Füllen des Hohlraums verfügbare Materialraenge herab gesetzt wird, trägt die volumetrische Verdrängung zwischen den TremraelhtSften weniger zur axialen Mischung bei ο In der Mischerstufe wird das Material, was im Überschuß zu dem Material vor/is-nden ist, weiches auf die Kammerwandungen 14 oder die Paddelabschnitte in Form eines dünnen Filmes geschmiert wird, in Form zj'lindrisch gerollter Wülste von einer axialen Länge gleich der Länge der Paddelabschnitte 39 und AO mitgenommen, die von Paddel zu Paddel an den Trommel· sattelpunkten überführt werden, wie bei ^Mx" in den Figuren 2 und 3 dargestellte Diese Wülste werden verschmiert, um eine maximale Ausdehnung der Dampffreigäbe-Oberfläche zu erreichen und werden dann in der vorher angegebenen Weise zurückgebildet; die Überführung zwischen den Rollwülsten und dem abgekehrten Film ist ausgezeichnet.

Das System sorgt für eine optimale Oberflächenerneuerung zur Weiterführung der Polykondensationsreaktion und, ohne Druckabfall, entfernt wirksam die dampfförmigen Nebenprodukte aufgrund der kontinuierlichen und praktisch freien Dampfströmungsbahnen, die bereite vorher erwähnt wurden_c Das im Reaktor aufrechterhaltene Vakuum liegt zwischen 0,05 - t,0 Torr*

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Im Falle von Polyäthylenterephthalat-Vorpolymerisat handelt es sich bei dem entfernten Dampf natürlich verwiegend um Glykole

Von de*i Faddelabschnitten 39 und 40 werden die Materialrollen . zu den Teilen der öffnung 47c herauegeworfen, die vom Dammelement 48 nicht eingenommen sind,und wanderi/auch weiter durch die Kanäle "b" zu der Austragsschneckenkammer 22a„ Der Damm wird zur Regelung der Wulethöhe benutzt, Das Material wird normalerweise völlig die Kammer 22a füllen und wird aus dem Auetragegehäuse 44 unter einem vorbestimmten Druck bei einer Temperatur vcn etwa 260° C (500° P) ausgetragen, wobei Kühlmittel durch die Kammer 43 zirkuliert wird.- Indem man die richtige Position des Dammelementes 48"für das in der Verarbeitung befindliche Material bestimmt, kann die "Halte"- oder "Zurückhalte"-Zeit des Materials in der Kammer 14 variiert werden, ohne daß jedoch die Gleichförmigkeit der Reaktion des Materials verändert wird*

Während vorwiegend auf Polyethylenterephthalat ■ Vorpolymerisat Bezug genommen wurde, soll darauf hingewiesen werden, daß andere Reaktionen mit anderen Materialien auch durchgeführt werden können. Verschiedene Polyester und Polyami.de können in ähnlicher Weise verarbeitet werden. Im Falle einer PoIyamidpolykondensationsreaktion kann es sich bei dem abgegebenen Dampf hauptsächlich um Wasser zusammen mit nicht umgesetzten dampfförmigen Monomeren handeln.

Es soll auch darauf hingewiesen werden, daß anstelle des ZwillingsäuBtragsschneckengehäuses 22a hinter der Dammplatte 45 eine gleiche zweite Mischstufe mit Paddelabschnitten 39 und 40 auf den Wellen 18 und 19 dafür vorgesehen sein kann, Sine geeignete Austrageschneckenanordnung oder eine andere Austragseinrichtung gleich der obenbeschriebenen würde dann mit dem Ende der zweiten Mischerstufe oder der abschlies-

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senden Polykondensationsreaktion verbunden sein und eine gleiche DaamanOrdnung würde zwischen der zweiten Mischerstufe und der Austragsanordnung verwendet werden= Auf diese Weise könnte ein Vakuum in der zweiten Mischerstufe unterschiedlich zu dem in der ersten Mischerstufβ aufrechterhalten werden, Wie bei der erstbeschriebenen Ausführungeform der Erfindung ist der Materialaustragsdruck, der durch die Pumpschneckenabschnitte 42 und 43 hervorgerufen wird, größer als der atmosphärische Druck und das Austragen kann durch eine geeignete Pormvorrichtung, beispielsweise die dargestellte Düse oder eine gewöhnliche Form, herbeigeführt werden,

Schließlich, während übereinander angeordnete Wellen 18 und 19 dargestellt sind, wird darauf hingewiesen, daß sie seitlich nebeneinander nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung auch angeordnet sein können. Darüberhinaus können sie röhrenförmig sein und ein die Temperatur beeinflussendes Fluid kann kontinuierlich durch diese zirkuliert werden_e Die folgenden Beispiele, in denen spezifische Verfahrensparameter für verschiedene Materialien gegeben werden, beschreiben die Erfindung, ohne sie zu begrenzen,

Beispiel I

Ein Polyäthylenterephthalat-Vorpolymerisat mit einer Intrinsic-Viskosität von 0,38 wurde an den kontinuierlichen Polykondensationsreaktor mit 18 lbs/h bei 518° P gegeben. Der Reaktor wurde mit einer ersten Mantelzonentemperatur von 316° C (600° P) und einer zweiten Mantelzonentemperatur von 277° C (530° P) bei 60 Umdrehungen Rotorgeschwindigkeit und 0,18 Torr betrieben, Das Produkt war ein Polyester mit gutem Farbton und ausgezeichneten Eigenschaften mit einer Intrinsic-Viskosität von 0,63*

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Beispiel II

Ein Polyaraid-Vorpolymerisat mit einer Intrinsic-Viskosität von 0,31 wurde dem kontinuierlichen Polykondensationsreaktor bei 30 lbs/h bei 499° F zugesetzt. Der Reaktor wurde mit einer Mantelzonentemperatur von 548° F bei 180 Umdrehungen pro Minute Rotorgeschwindigkeit und 0,3 Torr betrieben. Bas Produkt war ein Polyamid mit gutem Farbton und einer Intrinsic- Viskosität von 0,54=

Patentansprüche ι

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Claims

- 15 Patentansprüche:

Uj Kontinuierliche Mischervorrichtung mit einer Trommel '·*../ mit einer Mischkammer und unter Abstand angeordneten Einlaß·- und Auslaßeinrichtungen um jeweils bezüglich dieser Material einzuführen oder auszutragen; mit zusammen sich drehenden Miscberwellen, die axial zur Trommel sich erstrecken; radial gegeneinander wischenden Paddelabschnitten auf djesen Wellen,die so auegebildet sind, daß sie auch gegen d:>e gesamte ümfangsfläche der Miseherkaramer wischen; mit einer Vakuumquelle zur Entfernung von Dampf aus der Kammer und Einrichtungen zum Antrieb dieser Wellen, dadurch gekennzeichnet , daß diese Paddelabschnitte Flügel- oder Lappenteile (39; 40), die axial linear sich erstrecken, aufweisen, um lineare axiale Strömungsbahnen für Dampf durch diese Paddelabschnitte zu bilden; und durch Einrichtungen (36), die vorgesehen sind, um Material an diese Einlaßeinrichtungen bei einem Durchsatz zu liefern, bei dem nur teilweise radial der freie Raum in dieser Kammer (14) bei Bewegung hierdurch eingenommen wird und der so eingenommen wird, daß lineare axiale Materialzylinder, die sich über die Länge dieser Paddelabschnitte (39; 40) erstrecken, kontinuierlich in dieser Kammer durch diese Paddelabschnitte (39; 40) gebildet werden,

e Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß radial verstellbare Dammausbildungen (45) am Austragsende dieser Mischerkammer (14) vorgesehen sind, um das gewünschte Materialvolumen hierin aufrechtzuerhalten«

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3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch g e ke η η ~ zeichnet, daß zueammenwischende, ineinandergreifende Schnecken (42, 43}» die in einer Kammer (22a^, die sie auch völlig kehren, vorgesehen sind, Material aus dieser Mischerkammer (14) um diese Dammausbildung-(45) aufnehmen„

4c Verrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß diese Dammeinrichtung (45) in eine Lage bewegbar ist, in der tangential die Bahn des Materials geregelt und es an diese Schnecken (42, 43) in richtiger Strömungsbahn übergeben wird_c

^ψ 5c lorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischerkamraer ein Aufgabeende mit zusammen abkehrenden Materialvorschubteilen (37, 38) hierin aufweist, die zu den Paddölabschnitten (39; 40) führen und daß Vakuumleitungsausbildungen (41/, die die einzige Dampf abführungseinrichtung bilden, mit dem Aufgabeende am Abströmende dieser Materialvorschubsteile (37, 38) in Verbindung stehen und so im wesentlichen direkt mit diesen Dampfströmungsbahnen verbunden sind,

6, Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η - ψ zeichnet, daß die Trommel (H) mit Mantel versehen ist und Heizmantelausbildungen (15) um das Aufgabeende der Mischkammer (14) umfaßt, derart, daß die Temperatur des Materials erhöht wird, und Kühlmantelausbildungen (15*) strömungsabwärts hiervon aufweist, um Wärme vom Material abzuziehen.

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7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , das eine Trommelverlängerung (24) mit einer Kammer (22a) geringerer Querschnittsflache, die axial bezüglich dieser Kammer (14) ausgerichtet ist, das aus dieser Kammer (14) ausgetragene Material aufnimmt, wobei diese Wellen (18; 19) axial in diese Kammer (22a) reichen und in einand ereingreif en bzw«, miteinander kämmende zusammenkehrende Schneckenabschnitte (42, 43) hierauf aufweisen, die auch die Wandungen der Kammer (22aJ kehren; und ein Austragsteil (44) für diesen Trommelabschnitt (24) besitzen, aus dem verarbeitetes Material ausgetragen wird,

ο Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß eine Dammanordnung (45) zwischen dieser Mischerkammer (14) und einer Kammer (22a) vorgesehen ist und ein radial bewegliches Dammelement 148} zum Variieren der Strömung von der Mischerkammer (14) zu dieser Kammer (22a) aufweist,

9c Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dafi diese Dammanordnung (45) eine Trennplatte {46) mit unter Abstand vorgesehenen durchgehenden Bohrungen (47a, 47b) für diese Wellen (18, 19) sowie einen Bohrungsverbindungsteil (47c), der die Bohrungen (47a, 47b) verbindet, aufweist, wobei diese Dammanordnung eine in eine Stellung bewegliche Platte (48) aufweist, in der dieser ^ohrungsverbindende Teil (4Tq) geschlossen wird.

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10. Vorrichtung nach Anspruch 91 dadurch gekennzeichn e t , daß diese Miecherkasmier (14) und die Kammer (22a) beide von der Konfiguration einer 8 im Querschnitt Bind und diese Bohrungen (47a» 47b) konzentrisch mit deren zylindrischen Teilen sind; und daß diese Danmplatte (46) so ausgebildet ist, daß sie einen nach innen vorstehenden Hals mit gekrümmten Se it en wandungen bildet, der so ausgestaltet ist, daß er diesen Bohrungen (47a, 47b) entspricht und von einer äußeren offenen Stellung in eine Stellung bewegbar ist, in der die Seitenwandungen auf diese Bohrungswandungen (47a, 47b) ausgerichtet sind und dieser Hals den Bonrungeteil (47c) zwischen diesen Bohrungen (47a, 47b) schließt.

ti , Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Bale in einem Plattenteil endet und Führungen (43) in dieser Platte (46) vorgesehen sind, um gleitverschieblich diesen Plattenteil aufzunehmen.

12, Vorrichtung nach Anspruch 1), dadurch gekennzeichnet , daß diese Bohrungen (47a, 47b) von geringfügig größerem Durchmesser als notwendig sind, um diese Wellen (18, 19) durchzulassen, derart, daß Materialdurchgangskanäle (b) um diese herum zusätzlich zum Bohrungsteil (47c) gebildet werden, die durch die Sperrplatte (48) nicht verschließbar sind.

13o Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch g e k e η η « zeichnet, daß ein sich verjüngender Teil auf diesen Wellen (18, 19) in dieser Kammer (22a) in Bewegungsrichtung kurz vor diesen darin befindlichen Sohneckenteilen (43, 44) das Material radial führt,

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14« Verfahren »um Behandeln eines viskosen synthetischen VorpolymoriBats, wobei kontinuierlich ein Vorpolymerisat einer axial sich erstreckenden Mischertrommel zugeführt uud längs dienex* von einem Aufgabeende zu einem Austragsende vorgeschoben wird; dieses Material auf eine Heaktionsteniperatur, bei der Dampf durch das Vorpolymere-Batmaterial abgegeben wird, gebracht wird; und dieser Dampf, während er austritt, kontinuierlich abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet , daß kontinuierlich radial das Material in der Trommel gemischt wird , während im wesentlichen dessen axiale Durch mischung vermieden wird und zylindrische Materialwülste axial zu dv.sem Austregsende gebildet werden und diese unter Verbreitung in er. η en dünnen Film, der eine Dampfer rr-eugerilü «he bildet-, verschmiert werden_o

15» Vorrichtung nach Anspruch 14» dadurch g e k e η η -

κ € i c Ii η e t , daß daß in diese MiBchertrommel eingeführte Material ausreichend geringer ist,a3s da» etwa in ausreichendem Maße der Verfügbare Raum in der Trommel gefüllt würde, derart, deß der axiale Dispersionseffekt der pulsierenden voluraetrisehen Verdrahtung des Materials den Kammerteilen im wesentlichen vermieden wird,

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet , daß der in der Trommel verfügbare Raum zwischen 10 - 50 Volumen^ von Material eingenommen wird.

17, Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , daß Dampf nur am Aufgabeende der Trommel abgezogen wird_c

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18c Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , daß das viskose Material ein Polyäthylen terephthalat-Vorpolymerisat ist _c

'19c Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , daß das Material ein Poljramid-.Vorpolymerisat ist ο

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