JP3226678U - 混合装置 - Google Patents

Abstract

【課題】様々な液体の混合またはメソゲン化合物の混合に利用できる混合装置を提供する。【解決手段】内部３を囲むジャケット４と、凸状底部５および蓋６を有する外装と、混合容器２に配置された撹拌手段７および混合容器２に配置された排出口８と、を有する混合容器２を有する混合装置１であって、クイックフィットコネクタを有する少なくとも１つの容器開口部９が底部５の対面に配置された蓋６に配置され、撹拌手段７が側面または上部から内部３の底部に導入され、排出口８が底部５の中央に配置され、底部排出弁１０を備える。混合装置１は、付着軽減内部コーティングを有し、装置外装は、温度調節ジャケットを有する。混合装置の運搬用のハンドル１２およびローラー１３は、混合容器２の側部に配置される。【選択図】図１

Description

本考案は、混合装置に関する。

先行技術は、多数の混合方法および混合容器を開示している。侵襲的混合法と非侵襲的混合法で区別され得る。

侵襲的混合法において、例えば撹拌機等の機械的撹拌装置を、混合される内容物を含有している容器内に差し込み、混合される物質の混合が容器内の撹拌機の動きによってなされる。本明細書において撹拌機は複数の混合軸を有してもよい。

侵襲的方法とは対照的に、非侵襲的混合法は、容器に入れられた内容物を有する容器を動かすことを含む。最も単純な形式では、その動作は容器を旋回搖動することにある。本明細書において、機械的動作が生じている間に可動接合および可動部が引き起こす強い振動は、混合される液体物質のエアロゾル微粒子の形成を可能とするため不利である。さらに、混合される物質の各成分が、強い機械的微細振動によって改質または破壊される可能性がある。

最も温和な、許容される混合を達成するため、混合される液体を含有する混合容器を、液体で満たされたより大きい外容器に入れることができる。流れる水がその水柱を外容器中で渦運動させるように、曲げられた水導入口を外容器の下側に有するように外容器を設計できる。旋回している水柱と浮かんでいる混合容器の外壁との衝突によって、後者が同様に旋回し始め、混合容器中に配置された液体の温和な混合が生じる。しかしながら、本明細書においては、外容器の水柱の旋回方向およびそれにより生じる混合容器の旋回動作をゆっくりと作用させ、調整するだけであるので、混合が遅く、場合によっては混合が不十分であることが欠点である。

一般的に工業的に用いられる混合容器は、金属またはプラスチックタンクを有し、このタンクは、好ましくは気密であり、存在する内容物を処理するため、および混合プロセスの監視や制御のために多くの付属品および機器が取り付けられている。一般的にこのような機器には撹拌機が挙げれられ、例えば垂直軸または傾斜軸で、容器の同心または偏心に、容器の様々な位置に据え付けることができる。加えてこの装置が、撹拌の間に物質の混合を増大させるために容器の壁面に取り付けられるバッフルを１つ以上有してもよい。さらに、充填または空化のため、または混合操作中の監視のために、装置は、例えば処理物質の搬入用、均質化生成物の不活性化用もしくは生成物の除去用の挿入管、混合される物質の温度測定器またはタンク内圧の圧力測定器を有してもよい。化学的に非常に活性な物質を伴う用途の場合、この容器または装置をさらに耐酸性物質（例えばガラスまたはセラミックエナメル等）でライニングまたはコーティングしてもよい。多くの場合に各混合容器は、予め定めた混合する原料の特定の必要性に適合および最適化される。

非常に幅広い種類の粘性流体または粉体、液体、およびスメチックもしくは等方性物質の簡単な方法を用いた均一混合を可能とする既知の混合装置がないことは欠点とみなされる。

本考案の目的は既知の容器の欠点のない混合装置を提供することであり、様々な液体の混合またはメソゲン化合物の混合に利用でき、メソゲン化合物と液晶混合物の調製のための添加剤の混合にも利用してよい。

クイックフィットコネクタを有する少なくとも１つの容器開口部が底部の反対側に配置された蓋に配置され、撹拌手段が側面または上部から内部底部に配置され、そして排出用開口部が底部の中央に配置され、排出弁を有することを特徴とする冒頭に言及した汎用型の混合装置による本考案に従って、前述の目的を達成する。

驚くべきことに、本考案による混合装置または前述の特徴を有する混合装置は、粉体、液体およびスメチック材料または生成物を、それぞれ混合時間をかなり短縮しつつ、均一且つ温和に混合できることが見出された。加えて、異なる粘度を有する、多数の異なる流体を混合するために、非常に有効に混合装置を使用できることは驚くべきことである。さらに、この混合装置を大規模にすることも可能であり、数リットル以下から数百リットルの間の異なる混合量であっても、混合の成否に対する不都合な影響が全く生じないことは驚くべきことである。混合装置は混合される液体による任意の所望な充填量を保有することができる。

本考案による混合装置１を図示したものである。

本考案の目的において、用語「流体」は全ての流動性の無機物、有機物もしくは生物系、または混合物を意味し、例えば純粋またはコロイド状の溶液、懸濁液、乳状液、融解物、分散液、液体／ガス分散液またはそれらの混合物である。正または負の誘電異方性Δεを有する液晶混合物、例えばＴＮ、ＴＮ−ＴＦＴ、ＶＡ、ポリマー安定化（ＰＳ）−ＶＡ、ＩＰＳ、ＰＳ−ＩＰＳ、ＦＦＳ、ＰＳ−ＦＦＳ用途および等方性液体混合物もまた、本考案の液体であると解釈される。また、本考案による装置は、高い粘性を有する液体および非ニュートン流動性を有する液体、例えばずり流動化を有する液体、またはビンガム体に対して淀んだ領域の形成がなく、均一な混合を確実にすることも、特に意図されている。

撹拌機が底部の中心に配置され、撹拌機または撹拌手段が設置された撹拌容器を用いて混合作業を実施することは一般的に既知である。非移動式撹拌容器の中心に配置された撹拌機の場合、いわゆる液体渦を形成しながら旋回する。渦が大きくならず、撹拌機が液体に空気を巻き込む限り、この渦形状では撹拌性能においても、混合作用においても効果を奏さない。撹拌容器中の渦の形状および深さは撹拌速度、撹拌方式および撹拌幾何形態に、液体の物性に、充填量に、ならびに容器の直径に特に依存する。本考案に従って、撹拌機を側面から底部内部に設置することで、効果的に微粒子の発生を低減できる。加えて、側面から底部に設置された撹拌機は混合装置が低い充填量であっても効果的な混合の実現を確実にする。さらに、一連の試験が撹拌機の配置が顕著にコンパクトな混合装置の設計を達成可能とすることを示し、これは同様に製造費および維持費の低下に反映される。

さらに、コンパクト設計および側面における撹拌機の据え付けは、例えば混合装置の下に配置されたローラーなど、特に移動手段を有する移動式の装置を可能にし、その結果混合装置の簡単な移動が容易に可能である。

撹拌機が底部の中央に好ましく配置されないことは、底部の排出弁を有する排出用開口部が設置されているためである。これにより、底部の凸状設計と組み合わせて、混合容器の完全な空化が達成できるという結果をもたらす。この結果は、底部排出弁が円錐状に好ましく先細りになっている底部に配置されることによって、さらに助長される。好ましい底部の排出弁は特にダイヤフラム弁またはボール弁である。

撹拌機を上部から蓋を貫通して内部に設置することが、同様に可能である。この場合、撹拌機は蓋の中央または側部に配置され、垂直面に対する角度について、垂直に、または傾いて容器中に突き出る。このように、容器内部における縦方向への任意に所望な撹拌機の配置を実施できる。

混合装置の蓋および底部は、混合容器の主軸について回転対称の設計とすることができる。蓋は平坦または湾曲した設計とすることができる。ＤＩＮ ２８０１１による皿型鏡板のような、またはＤＩＮ ２８０１３による半楕円形鏡板のような底部設計が、特に好ましい。

好ましい撹拌機は、好ましくは、撹拌軸と、撹拌子または撹拌軸に配置された撹拌手段からなる。撹拌軸の回転運動は、混合装置の外部に設置される変速機を有するモーターに連結させることによる既知の方法でもたらされる。本明細書においては、機械的にまたは磁気的に駆動することが撹拌手段に好ましい。駆動機器は、撹拌機の配置によるが、底部を貫通する軸差し込み口を有する撹拌装置の下または蓋を貫通する軸差し込み口を有する撹拌装置の上に有利に設置される。低速の撹拌スピードの場合に、最適な混合を達成できることが、試験により示されている。特に、適切な軸差し込み口は、当業者に既知の機構であり、例えばグランド、メカニカル端面シール、複動式メカニカル端面シールである。しかしながら、磁力連結駆動の軸差し込み口のない撹拌機も適用できる。

撹拌機の運動エネルギーを液体に伝え、軸にとりつけられる適切な撹拌子は、混合装置中の渦回転を伴う液流を発生させる技術分野の当業者に既知の、全ての市販のデザインである。例えば、以下のもの：プロペラスターラー、円板型スターラー、傾斜ブレードスターラー、インペラースターラー、ブレードスターラー、クロス十字スターラー、多相向流スターラー、多相干渉向流スターラー、フィンガースターラー、アンカースターラーまたはスパイラルスターラーが撹拌機として使用され得る。特定の用途において、１つ以上の同一のまたは異なるデザインの撹拌子を撹拌軸にとりつけることが有利な場合があり、液レベルに基づいて設置する深度を自由に選択できる。

混合装置は、例えば、ステンレス鋼のグラインディング、不動態化処理と酸洗浄および電解研磨によってなされる、可能な限りなめらかな内表面の内部を有する混合容器を好ましくは有する。これにより、混合装置の迅速かつ確実な充填および空化を促進する。

混合容器の蓋は、クイックフィットコネクタを有する少なくとも１つの容器開口部を有し、これは特に、不活性化用または不活性化ランス用に、バッフル用に、加圧手段のために、真空の生成用手段のために、充填用マンホールとして、のぞき窓としておよび照明用に、および／またはサンプリング手段のために利用可能である。混合装置は、例えばフィルター用に、洗浄システム用に、サンプリング手段用に、安全装置用に、および不活性媒体用に、クイックフィットコネクタを有する容器開口部をジャケットおよび／または底部にさらに有利に有する。これに関し、より大きな混合装置の場合は、のぞき窓を有するマンホールが蓋に設置されることが有利となり得る。これは混合動作の簡単な観察を可能とする。

好ましく、有利なクイックフィットコネクタは、特には、標準クランプ接続である。当然であるが、蓋は複数のクイックフィットコネクタ、特にはクランプ接続を有してよい。クランプ接続は特に素早く、容易に交換および洗浄できる利点がある。ＤＩＮ標準３２６７６、１１８５１、１１８６４および１１８５３によるクランプ接続が特に好ましい。加えて、様々な機能がクイックフィットコネクタを介して容器に導入されるが、試料を入れることまたは観察をすることもできるので、本考案の混合装置の汎用性が保証される。好ましい本考案の実施形態では、蓋のそばに、容器が開口部および接続部を有することができ、接続はクランプ接続、フランジ接続およびねじ込み管接続が好ましい。

混合装置のジャケット、底部または蓋の開口部は、市販の機器、装置、または例えば、温度、圧力、充填量、濃度、ｐＨもしくは品質に関連する数量などの関連する工程量を監視するための検出端の設置に、利用できる。好ましくは、少なくとも温度および／または圧力測定用の手段を混合装置に設置する。試料検出端、バッフルまたは混合装置の壁面、特にジャケットに設置された測定センサーによって、温度および圧力測定を実施する。同様に、１つ以上の開口部を品質制御に関連するサンプリングに利用してもよい。開口部は、のぞき窓により混合工程の目視観察に使用することもできる。

さらに、本考案に従って点検口またはハンドホールを蓋に設置してよい。ガス成分の供給のため、例えば、管型ディストリビューター、リング型ディストリビューターまたはフリットのような当業者に既知のガス供給形態を本容器が備えてよい。

混合装置は、混合容器のジャケットおよび蓋や底部にも、供給および排出用の開口部および孔を所望なように設置してよい。供される物質が可能な限り素早く混合容器の内容物と混合されるように、好ましくは、容器の蓋の開口部または孔から供給を行う。これは、例えば渦中への供給により実施できる。しかしながら、物質の供給のための任意の所望な長さおよび形状の注入管を、任意の所望な容器の位置に実質的に配置し、容器の内側内部の任意の所望な位置に動かしてもよい。排出は任意の所望な長さおよび形状の挿入管により、または排出口のみにより達成される

混合装置または混合容器は、ステンレス鋼から好ましくは製造される。ステンレス鋼は水、蒸気、大気中の水分ならびに無機および有機の弱酸に耐性があり、このため長期間の使用および混合装置の長いメンテナンス間隔を保証する。一般的に、混合装置およびその蓋と底部の製造に使用される材料は、混合装置に十分な強度、堅さ、および内部で取り扱われる化学物質ならびに加圧または減圧および温度などの物理条件への耐性を与える全ての金属または非金属材料であってよい。さらに、例えば合金鋼もしくは非合金鋼、ジルコニウム、チタン、ガラス、エナメルまたはプラスチックが好ましい。樹脂被覆またはエナメル被覆の鉄または鋼も可能である。

好ましい実施形態において、混合装置は付着軽減内部コーティングを有する。これは容器の完全な空化を補助する。加えて、特に適切なコーティングで被覆された内部表面または容器材料の場合に、混合された生成物の減損または生成物品質の欠陥を、適切な未被覆容器材料により実質的に除外できることを一連の試験が示している。これは驚くべきことに、混合装置を、残留物を残すことなく、例えば手動方式またはＣＩＰ洗浄法による洗浄を可能とする。混合装置の洗浄を改善するために、水と、必要あれば洗剤または消毒剤と、を装填する洗浄ノズルを、本考案の好ましい実施形態においては内部に配置してよい。

本考案の着想における実施形態によって、少なくとも１つのバッフルがジャケット、蓋および／または底部に設置することを提供する。好ましくは、バッフルは内部へ内向きに突き出ている、例えばプレートまたは孔を有する金属もしくはプラスチック表面の部品などの形状である。バッフルは、特に、容器中の内容物の混合の改善を確実とするために使用される。バッフルにより、容器中に配置された液体が、容器中の撹拌機とほぼ同じスピードで移動しないようにすることにより、この改善は好ましくなされる。バッフルが接線に沿った流れを軸方向の流れに変化させる。バッフルは特に、例えば液晶混合物の調製用のメソゲン化合物など、混合される材料の混合を助長する乱流を生じさせる。

バッフルは有利には可動式であり、特に回転可能な設計である。液体を流れさせるために、バッフルは混合装置の垂直面と比較して、やや傾いている設置状態が好ましい。接線方向における傾斜として、内側または外側への傾斜が同じように考えられる。バッフルの横断面は好ましくは、棒形状、パドル形状、スプーン形状、シャベル形状または鎌形状の設計を有することができる。しかしながら、あらゆるバッフルの幾何形状が適している。工程因子の記録手段を収容するために、バッフルはくぼんだデザインを有してもよい。さらに、くぼんだバッフルは、容器の中および／または外への物質の供給および／または排出のために使用することができる。

バッフルの代わりに、基本的に内部の容器のジャケットに設置される、当業者に既知の壁補強材を採用することもできる。

さらに、加熱および／または冷却部を、外装が温度調節ジャケットを好ましくは有する、混合装置の内部に配置することが可能である。混合装置は例えば、外部二重ジャケット、撹拌器の壁面の外側と接触している管、または溶接された半割管のような、混合される液体についての一般的な加熱手段を備えてよい。任意の所望な設計および長さの熱交換用の管または溶接された半割管を容器中に設置してもよい。熱媒および冷媒は液体または気体であってよい。容器の外壁において、任意の電気加熱器の設計も可能である。加えて特に、温度調節ジャケットの使用が、製造される生成物に適合した加熱および冷却傾向によって、均一化の質およびその後の工程に、確実に影響させることができる。当業者に既知の、断熱材を有する加熱ジャケットおよび断熱材を有する「枕板（ｐｉｌｌｏｗ ｐｌａｔｅ）」加熱ジャケットが本明細書において好ましい。温度調節ジャケットは、容器の底部、側部および上部を囲む方式が有利な場合がある。驚くべきことに、これにより、均一化されていない生成物残渣が壁面内部に付着して残留することがほとんど無い、または無い状態を達成することが可能である。

運搬のためのハンドルおよびローラーが、混合装置の側面に好ましくは設置される。ハンドルおよびローラーは、各工程または製造工程へ混合装置を移動するために利用できる。

本考案の態様により、上述の混合装置は流体と、液体、固体および／または気体を含む流体と、を混合するのに使用でき、特に混合される流体は異なる粘度を有することができる。混合装置は、液晶混合物の調製に特に使用され、薬学分野（例えば既製品の培養液の調製）または食品分野（例えばノンアルコールまたはアルコール飲料の混合）での使用も可能である。

さらに有利な態様を、図面に記載された例示的実施形態に関して、より詳細に説明する。

図１は本考案による混合装置１を図示したものである。混合装置１は、内部３、凸状底部５および蓋６を囲むジャケット４を含む外装と、混合容器２を有する。撹拌手段７が混合容器２に配置されている。この混合容器は排出用開口部８を底部５に有する。容器開口部９は、詳細には記載されていないがクイックフィットコネクタを有し、底部５の対面に配置された蓋６に設置されている。蓋６の容器開口部９は、例えば、ガラス窓を有するマンホールの使用により、開けられた容器開口部９より容器２に最初に混合する原料を入れ、閉じられた容器開口部９のガラス窓よりその後の工程の経過を観察することが可能となる。

さらに、容器開口部９は、不活性化用または不活性化ランス用に、バッフル用に、加圧手段のために、真空の生成用手段のために、照明用に、ならびに／またはサンプリング手段、フィルター、洗浄システムおよび／もしくは安全装置の設置のために利用可能である。さらなるクイックフィットコネクタを有する容器開口部を、特にジャケット４、蓋６、または底部５に備えてもよい。

撹拌手段７は側面から底部の内部３に設置される。特に、側面からの撹拌手段７の設置が、混合操作中の所望でない粒子の生成を効率的に防止できるため、有利であることが分かる。

排出用開口部８は底部５の中央に配置され、混合物を排出するための底部排出弁１０を有する。本明細書において、弁１０の中央配置により、基本的には混合装置１の完全な空化を保証する。

加えて、内部３に組み込まれたバッフル１１によって混合をさらに改善できる。バッフル１１はジャケット４および底部５に設置される。当業者に既知の壁補強材（記載はしていない。）も、混合装置１の内部に設置してよい。

混合装置１に溶接されたサポート（例えばバッフル用）は、残留物のない洗浄が可能なように有利に設計される。

運搬用のハンドル１２、サンプリング手段、リフター用台、熱媒および冷媒用の接続部、撹拌機の駆動機器１４、軸差し込み口ならびに／または温度および圧力測定手段が、混合容器２の側部にあってもよい。混合装置１を簡単に運搬できるように、容器の運搬手段（例えば、ローラー１３）が、混合容器２の下側に設置される。

本考案による混合装置は、液晶混合物の調製に特に適している。少なくとも２種類の有機物質がそれぞれメソゲン、好ましくは、液晶物質で、一般式Ｉの化合物より選択される。

式中、
Ｒ^１およびＲ^２は、それぞれ互いに独立に、Ｈ、１５個までの炭素原子を有するアルキル基を表し、該基は置換されていないか、ＣＮまたはＣＦ_３によって一置換されているか、またはハロゲンによって少なくとも一置換されており、ただし加えて、これらの基の中の１個以上のＣＨ_２基は、酸素原子が互いに直接結合しないようにして、−Ｏ−、−Ｓ−、

−Ｃ≡Ｃ−、−ＣＨ＝ＣＨ−、−ＣＦ_２Ｏ−、−ＯＣＦ_２−、−ＯＣ−Ｏ−または−Ｏ−ＣＯ−で置き換えられていてもよく、およびＲ^１およびＲ^２の一方は、Ｆ、Ｃｌ、ＣＮ、ＳＦ_５、ＮＣＳ、ＳＣＮ、ＯＣＮも表してよい。

環Ａ、Ｂ、Ｃ、ＤおよびＥは、それぞれ互いに独立に、以下を表し、

ｒ、ｓおよびｔは、それぞれ互いに独立に、０、１、２または３を表し、ただし、ｒ＋ｓ＋ｔ≦３であり、
Ｚ^１〜４は、それぞれ互いに独立に、−ＣＯ−Ｏ−、−Ｏ−ＣＯ−、−ＣＦ_２Ｏ−、−ＯＣＦ_２−、−ＣＨ_２Ｏ−、−ＯＣＨ_２−、−ＣＨ_２ＣＨ_２−、−（ＣＨ_２）_４−、−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ_２Ｏ−、−Ｃ_２Ｆ_４−、−ＣＨ_２ＣＦ_２−、−ＣＦ_２ＣＨ_２−、−ＣＦ＝ＣＦ−、−ＣＨ＝ＣＦ−、−ＣＦ＝ＣＨ−、−ＣＨ＝ＣＨ−、−Ｃ≡Ｃ−または単結合を表し、
Ｌ^１およびＬ^２は、それぞれ互いに独立に、ＨまたはＦを表す。

ｒ＋ｓ＋ｔ＝０の場合、Ｚ^１およびＺ^４は、好ましくは、それらが単結合を表さない場合、それらが２個の酸素を介して互いに結合しないように選択される。

好ましくは式Ｉの化合物より選択される個々のメソゲン物質からの液晶混合物の調製において、重合性化合物、いわゆる反応性メソゲン（ＲＭ）を使用することも可能であり、例えば、米国特許６，８６１，１０７号中で開示されており、混合物に基づいて好ましくは０．１２〜５質量％、特に好ましくは０．２〜２質量％の濃度で使用される。このタイプの混合物は、いわゆる高分子安定化ＶＡ（ＰＳ−ＶＡ）モード、負のＩＰＳ（ＰＳ−ＩＰＳ）、または負のＦＦＳ（ＰＳ−ＦＦＳ）モード用に使用でき、反応性メソゲンの重合は液晶混合物中で起こるよう意図されている。このための条件は、液晶混合物自身が個々の重合性物質を一切有していないことである。

重合性メソゲンまたは「反応性メソゲン」（ＲＭ）としても知られる液晶化合物は、式ＩＩの化合物より好ましくは選択される。

式中、個々の基は以下の意味を有する：
Ａ^１およびＡ^２は、それぞれ互いに独立に、芳香族、複素環式芳香族、脂環式または複素環式基を表し、好ましくは、４〜２５個の炭素原子を有し、縮合環も含んでもよく、Ｌによって一置換または多置換されていてもよく、
Ｚ^１は、存在するそれぞれで同一または異なって、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＣＯ−、−ＣＯ−Ｏ−、−ＯＣＯ−、−Ｏ−ＣＯ−Ｏ−、−ＯＣＨ_２−、−ＣＨ_２Ｏ−、−ＳＣＨ_２−、−ＣＨ_２Ｓ−、−ＣＦ_２Ｏ−、−ＯＣＦ_２−、−ＣＦ_２Ｓ−、−ＳＣＦ_２−、−（ＣＨ_２）_ｎ−、−ＣＦ_２ＣＨ_２−、−ＣＨ_２ＣＦ_２−、−（ＣＦ_２）_ｎ−、−ＣＨ＝ＣＨ−、−ＣＦ＝ＣＦ−、−Ｃ≡Ｃ−、−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＯＯ−、−ＯＣＯ−ＣＨ＝ＣＨ−、−ＣＲ^０Ｒ^００−または単結合を表し、
Ｌ、Ｒ^ａおよびＲ^ｂは、それぞれ互いに独立に、Ｈ、ハロゲン、ＳＦ_５、ＮＯ_２、炭素基または炭化水素基を表し、ただし、化合物は、Ｐ−Ｓｐ−基を表すかまたは含むＬ、Ｒ^ａおよびＲ^ｂの少なくとも１個の基を含み、
Ｒ^０およびＲ^００は、それぞれ互いに独立に、Ｈまたは１〜１２個の炭素原子を有するアルキル基を表し、
Ｐは、重合性基を表し、
Ｓｐは、スペーサー基または単結合を表し、
ｍは、０、１、２、３または４を表し、
ｎは、１、２、３または４を表す。

重合性化合物は、１つの重合性基（単反応性）、２またはそれより多く（二または多反応性）、好ましくは２つの重合性基を有することができる。

上および下において、以下の意味を適用する。

用語「メソゲン基」は当業者には既知であり文献に記載されており、引力的および斥力的相互作用の異方性のために、低分子または高分子物質中において液晶（ＬＣ）相の発生に本質的に寄与する基を表す。メソゲン基を有する化合物（メソゲン化合物）は、それ自身では必ずしもＬＣ相を有する必要はない。メソゲン化合物は、他の化合物と混合後および／または重合後のみにＬＣ相挙動を示すことも可能である。典型的なメソゲン基は、例えば、剛直な棒または円盤形状の単位である。メソゲンまたはＬＣ化合物の関連で使用される用語および定義の概説が、Ｐｕｒｅ Ａｐｐｌ．Ｃｈｅｍ．第７３巻（第５号）、第８８８頁（２００１年）およびＣ．Ｔｓｃｈｉｅｒｓｋｅ、Ｇ．Ｐｅｌｚｌ、Ｓ．Ｄｉｅｌｅ、Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．２００４年、第１１６巻、第６３４０〜６３６８頁に与えられている。

用語「スペーサー基」は上および下で「Ｓｐ」とも呼ばれ、当業者には既知であり文献に記載されており、例えば、Ｐｕｒｅ Ａｐｐｌ．Ｃｈｅｍ．第７３巻（第５号）、第８８８頁（２００１年）およびＣ．Ｔｓｃｈｉｅｒｓｋｅ、Ｇ．Ｐｅｌｚｌ、Ｓ．Ｄｉｅｌｅ、Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．２００４年、第１１６巻、第６３４０〜６３６８頁を参照。他に示さない限り、上および下において、用語「スペーサー基」または「スペーサー」は、屈曲性の基を表し、重合性メソゲン化合物（「ＲＭ」）中でメソゲン基および重合性基を互いに結合している。Ｓｐは、好ましくは、単結合または１〜１６個の炭素原子のアルキレンを表し、ただし、１個以上のＣＨ_２基は、２個の酸素原子が互いに直接結合しないように、−Ｏ−、−ＣＯ−、−ＣＯＯ−または−ＯＣＯ−で置き換えられていてもよい。

用語「有機基」は、炭素基または炭化水素基を表す。

用語「炭素基」は、少なくとも１つの炭素原子を有し、更なる種類の原子を含まないか（例えば、−Ｃ≡Ｃ−のように）、または、例えば、Ｎ、Ｏ、Ｓ、Ｐ、Ｓｉ、Ｓｅ、Ａｓ、ＴｅまたはＧｅなどの更なる１種類以上の原子を含んでいてもよい（例えば、カルボニル基など）一価または多価の有機基を表す。用語「炭化水素基」は、１個以上の水素原子を付加的に含み、例えば、Ｎ、Ｏ、Ｓ、Ｐ、Ｓｉ、Ｓｅ、Ａｓ、ＴｅまたはＧｅなどの１種類以上ヘテロ原子を含んでいてもよい炭素基を表す。

「ハロゲン」は、Ｆ、Ｃｌ、ＢｒまたはＩを表す。

用語「アルキル」、「アリール」、「ヘテロアリール」などは多価の基も包含し、例えば、アルキレン、アリーレン、ヘテロアリーレンなどである。

本出願において用語「アルキル」は、１〜９個の炭素原子を有する直鎖状および分岐状のアルキル基を包含し、好ましくは、直鎖状の基メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチルおよびノニルである。１〜５個の炭素原子を有する基が特に好ましい。

本出願において用語「アルケニル」は、２〜９個の炭素原子を有する直鎖状および分岐状のアルケニル基を包含し、好ましくは、２〜７個の炭素原子を有する直鎖状の基である。特に好ましいアルケニル基は、Ｃ_２〜Ｃ_７−１Ｅ−アルケニル、Ｃ_４〜Ｃ_７−３Ｅ−アルケニル、Ｃ_５〜Ｃ_７−４−アルケニル、Ｃ_６〜Ｃ_７−５−アルケニルおよびＣ_７−６−アルケニル、特には、Ｃ_２〜Ｃ_７−１Ｅ−アルケニル、Ｃ_４〜Ｃ_７−３Ｅ−アルケニルおよびＣ_５〜Ｃ_７−４−アルケニルである。好ましいアルケニル基の例は、ビニル、１Ｅ−プロペニル、１Ｅ−ブテニル、１Ｅ−ペンテニル、１Ｅ−ヘキセニル、１Ｅ−ヘプテニル、３−ブテニル、３Ｅ−ペンテニル、３Ｅ−ヘキセニル、３Ｅ−ヘプテニル、４−ペンテニル、４Ｚ−ヘキセニル、４Ｅ−ヘキセニル、４Ｚ−ヘプテニル、５−ヘキセニル、６−ヘプテニルなどである。５個までの炭素原子を有する基が特に好ましい。

本出願において用語「フルオロアルキル」は末端フッ素を有する直鎖状の基を包含し、即ち、フルオロメチル、２−フルオロエチル、３−フルオロプロピル、４−フルオロブチル、５−フルオロペンチル、６−フルオロヘキシルおよび７−フルオロヘプチルである。しかしながら、フッ素の他の位置が除外されるわけではない。

本出願において用語「オキサアルキル」または「アルコキシ」は、式Ｃ_ｎＨ_２ｎ＋１−Ｏ−（ＣＨ_２）_ｍの直鎖状の基を包含し、ただし、ｎおよびｍは、それぞれ互いに独立に１〜６を表す。好ましくは、ｎ＝１およびｍ＝１〜６である。

用語「アリール」は、芳香族炭素基またはそれらより誘導される基を表す。用語「ヘテロアリール」は、１つ以上のヘテロ原子を含む上の定義による「アリール」を表す。

重合性基Ｐは、例えば、フリーラジカルまたはイオン性連鎖重合、重付加または重縮合などの重合反応に適するか、または、例えば、高分子主鎖上への付加または縮合といった高分子類似反応に適する基である。特に好ましくは連鎖重合のための基で、特に、Ｃ＝Ｃ二重結合またはＣ≡Ｃ三重結合を含むものであり、および、例えばオキセタンまたはエポキシド基などの開環重合に適する基である。

重合性化合物は、当業者に既知で、例えば、Ｈｏｕｂｅｎ−Ｗｅｙｌ、Ｍｅｔｈｏｄｅｎ ｄｅｒ ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ［Ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ］、Ｔｈｉｅｍｅ−Ｖｅｒｌａｇ、Ｓｔｕｔｔｇａｒｔなどの有機化学の標準的な著作に記載されている方法に類似して調製される。

典型的で好ましい反応性メソゲン（ＲＭ）は、例えば、国際公開パンフレット第９３／２２３９７号公報、欧州特許第０ ２６１ ７１２号、ドイツ国特許第１９５ ０４ ２２４号、国際公開パンフレット第９５／２２５８６号、国際公開パンフレット第９７／００６００号、米国特許第５，５１８，６５２号、米国特許第５，７５０，０５１号、米国特許第５，７７０，１０７号および米国特許第６，５１４，５７８号に記載されている。より特に参照される反応性メソゲンを表Ｅに記載する。

本方法は有機化合物からなる混合物の調製のために使用でき、１種類以上の有機化合物は、好ましくは、メソゲン性、好ましくは、それ自体が液晶である。メソゲン化合物は、好ましくは、１種類以上の液晶化合物を含む。本方法の生成物は、好ましくは、均一な液晶混合物である。より広義には、本方法は、均一な液相の有機物質よりなりそれらの中では不溶（例えば、微粒子）な添加剤を含む混合物の調製も包含する。よって、本方法は、連続で均一な有機相に基づく懸濁状または乳濁状の混合物を調製するためにも使用できる。しかしながら、このタイプの変法は、一般にはそれほど好ましくない。

適切な添加剤により、これまでに開示されてきた任意のタイプのＬＣＤディスプレイ中で使用できるように本考案による液晶相を改変でき、例えば、ＥＣＢ、ＶＡＮ、ＩＰＳ、ＦＦＳ、ＴＮ、ＴＮ−ＴＦＴ、ＳＴＮ、ＯＣＢ、ＧＨ、ＰＳ−ＩＰＳ、ＰＳ−ＦＦＳ、ＰＳ−ＶＡまたはＡＳＭ−ＶＡディスプレイである。

液晶混合物は、例えば、Ｃｉｂａ社製のＴｉｎｕｖｉｎ（登録商標）、特にＴｉｎｕｖｉｎ７７０などのＵＶ安定剤、酸化防止剤、フリーラジカル捕捉剤、ナノ粒子、微粒子および１種類以上のドーパントなどの当業者に既知で文献に記載されている添加剤も例えば更に含んでよい。例えば、０〜１５％の多色性色素を添加でき、導電性を改良するために更に導電性塩、好ましくは、４−ヘキソキシ安息香酸エチルジメチルドデシルアンモニウム、テトラフェニルホウ酸テトラブチルアンモニウムまたはクラウンエーテルの錯形塩（例えば、Ｈａｌｌｅｒら、Ｍｏｌ．Ｃｒｙｓｔ．Ｌｉｑ．Ｃｒｙｓｔ．第２４巻、第２４９〜２５８頁（１９７３年）参照）を、または、誘電異方性、粘度および／もしくはネマチック相の配向を改変するための物質を加えることができる。このタイプの物質は、例えば、ドイツ国出願公開第２２ ０９ １２７、２２ ４０ ８６４、２３ ２１ ６３２、２３ ３８ ２８１、２４ ５０ ０８８、２６ ３７ ４３０および２８ ５３ ７２８号公報に記載されている。

液晶混合物の調製において混合容器中の式Ｉの化合物と結合できる適切な安定剤およびドーパントは、下の表ＣおよびＤで与えられている。

本出願全体で、１，４−シクロヘキシレン環および１，４−フェニレン環は以下の通りに表される。

シクロヘキシレン環はトランス−１，４−シクロヘキシレン環である。

本出願および以下の例において、液晶化合物の構造は頭文字で示されており、その化学式への変換は下の表ＡおよびＢに従って行われる。全ての基Ｃ_ｎＨ_２ｎ＋１およびＣ_ｍＨ_２ｍ＋１は、ｎおよびｍ個の炭素原子をそれぞれ有する直鎖状のアルキル基であり；ｎ、ｍ、ｋおよびｚは整数であり、好ましくは、０、１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１または１２を表す。用語「（Ｏ）Ｃ_ｍＨ_２ｍ＋１」はＯＣ_ｍＨ_２ｍ＋１またはＣ_ｍＨ_２ｍ＋１を意味する。表Ｂのコードは、それ自体で明らかである。

表Ａには、親構造のための頭文字のみが示されている。それぞれの場合において、これは親構造のための頭文字の後にダッシュにより分離され、置換基Ｒ^１＊、Ｒ^２＊、Ｌ^１＊およびＬ^２＊のためのコードが続く。

液晶混合物の調製に適切であり、本考案による方法において使用できる好ましいメソゲンまたは液晶物質を、表ＡおよびＢに特に列記する。

式Ｉの１種類以上の化合物に加えて、表Ｂの少なくとも１、２、３、４または４種類以上の化合物を含む液晶混合物が特に好ましい。

＜表Ｃ＞
表Ｃは、液晶混合物に一般に添加される使用可能なドーパントを示す。混合物は、好ましくは、０〜１０質量％、特には、０．０１〜５質量％、特に好ましくは、０．０１〜３質量％のドーパントを含む。

＜表Ｄ＞
液晶混合物中に例えば、０〜１０質量％の量で添加できる安定剤を以下に示す（式中、ｎ＝１〜１２）。

本考案による混合物中での使用、好ましくはＰＳＡおよびＰＳＡ−ＶＡ用途またはＰＳ−ＩＰＳ／ＦＦＳ用途に、適切な重合性化合物（反応性メソゲン）を以下の表Ｅに示す。

＜表Ｅ＞
表Ｅに、本考案による液晶混合物中の反応性メソゲン化合物として好ましく使用できる例示的化合物を示す。液晶混合物が１種類以上の反応性化合物を含む場合、反応性化合物は０．０１〜５質量％の量で好ましくは使用される。１種類の重合開始剤または２種類以上の重合開始剤の混合物を添加することが必要な場合もある。開始剤または開始剤の混合物は、混合物に基づいて０．００１〜２質量％の量で、好ましくは添加される。適切な開始剤は、例えばＩｒｇａｃｕｒｅ（ＢＡＳＦ）またはＩｒｇａｎｏｘ（ＢＡＳＦ）である。

好ましい実施形態において、液晶混合物は表Ｅの化合物の群より選択される１種類以上の化合物を含む。

以下の実施例は、本考案を制限せずに説明することを意図する。

上および下で、パーセントデータは質量パーセントを表す。全ての温度は摂氏度（セルシウス）で示される。ｍ．ｐは融点を表し、ｃｌ．ｐ＝透明点である。さらに、Ｃ＝結晶状態、Ｎ＝ネマチック相、Ｓ＝スメチック相およびＩ＝等方相である。これらの記号の範囲のデータは転移温度を表す。さらに、
Ｖ_０は、２０℃における容量閾電圧（Ｖ）を表す。
Δｎは、２０℃および５８９ｎｍにおいて測定した光学的異方性を表す。
Δεは、２０℃および１ｋＨｚにおける誘電異方性を表す。
ｃｌ．ｐは、透明点を表す。
Ｋ_１は、２０℃における「スプレイ（ｓｐｌａｙ）」変形に対する弾性定数（ｐＮ）を表す。
Ｋ_３は、２０℃における「ベンド（ｂｅｎｄ）」変形に対する弾性定数（ｐＮ）を表す。
γ_１は、２０℃において磁場の回転法により決定される回転粘度（ｍＰａ・ｓ）を表す。
ＬＴＳは、試験セル中で決定される低温安定性（ネマチック相）を表す。

上および下で、パーセントデータは質量パーセントを表す。全ての温度は摂氏度（セルシウス）で示される。

＜例１＞
ＶＡ混合物の調製において、下に与えられる第１〜１０番の個々の物質を図１に示される本考案による混合装置に導入し、室温で６０分間均一化して、１５ｋｇの液晶混合物を得た。これを混合ドラムの底の流出口バルブより直接分注できる。

＜例２＞
ＰＳ−ＶＡ（ＰＳ：高分子安定化）混合物の調製において、例１からの各物質を例１に類似の方法で式Ａの反応性メソゲンと混合し、室温で９０分間均一化して、液晶混合物を得た。これを混合ドラムの底の流出口バルブより直接分注することができる。

式Ａの反応性メソゲン（ＲＭ−２）は以下の構造を有する。

＜例３＞
ＴＮ−ＴＦＴ混合物の調製において、下に示される第１〜１４番の個々の物質および１５番のキラルドーパントを本考案による混合装置に導入し、室温で６０分間均一化して、１１．０１ｋｇの均一な液晶混合物を得た。これを、混合ドラムの底の流出口バルブよりドラム中に直接分注する。

＜例４＞
ＰＳ−ＶＡ（ＰＳ：高分子安定化）混合物の調製において、例１からの個々の物質を振動混合機、例えば、Ｃｏｌｌｏｍｉｘ社製の２軸混合機に、式Ｂの反応性メソゲンと共に導入し、室温で９０分間均一化して液晶混合物を得た。これを、混合ドラムの底の流出口バルブよりドラム中に直接分注する。

式Ｂの反応性メソゲン（ＲＭ−１）は以下の構造を有する。

全ての種類のディスプレイ用途に適している以下の液晶混合物を、本考案に記載の混合装置中で例１〜４と類似の方法で調製する。

例５に従った混合物はＰＳ−ＶＡおよびＰＳ−ＦＦＳ用途に好ましく適している。

例６に従った混合物はＰＳ−ＶＡおよびＰＳ−ＦＦＳ用途に好ましく適している。

例７に従った混合物はＰＳ−ＶＡおよびＰＳ−ＦＦＳ用途に好ましく適している。

例８に従った混合物はＰＳ−ＶＡおよびＰＳ−ＦＦＳ用途に好ましく適している。

例９に従った混合物はＴＮ−ＴＦＴ用途に好ましく適している。

例１０に従った混合物はＩＰＳまたはＦＦＳ用途に好ましく適している。

例１１に従った混合物はＩＰＳまたはＦＦＳ用途に好ましく適している。

例１２に従った混合物はＩＰＳまたはＦＦＳ用途に好ましく適している。

例１３に従った混合物はＴＮ−ＴＦＴ用途に好ましく適している。

例１４に従った混合物はＴＮ−ＴＦＴ用途に好ましく適している。

例１５に従った混合物はＴＮ−ＴＦＴ用途に好ましく適している。

例１６に従った混合物はＴＮ−ＴＦＴ用途に好ましく適している。

例１７に従った混合物はＩＰＳまたはＦＦＳ用途に好ましく適している。

例１８に従った混合物はＴＮ−ＴＦＴ用途に好ましく適している。

例１９に従った混合物はＶＡおよびＦＦＳ用途に好ましく適している。

＜例２０ａ＞
例２０からの混合物を、さらに０．００１％のＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）１０７６（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸オクタデシル、ＢＡＳＦ）および０．３％のＲＭ−１と混合する。

＜例２１ａ＞
例２２からの混合物を、さらに０．２５％のＲＭ−１７と混合する。

＜例２２ａ＞
例２２からの混合物を、さらに０．２５％のＲＭ−８０と混合する。

＜例２３ａ＞
例２３からの混合物を、さらに０．０４％の

と０．０２％の

により安定化する。

＜例２４ａ＞
例２４からの混合物を、さらに０．０４％の

と０．０２％の

により安定化する。

＜例２５ａ＞
例２５からの混合物を、さらに０．００１％のＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）１０７６（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸オクタデシル、ＢＡＳＦ）および０．３％のＲＭ−１と混合する。

＜例２６ａ＞
例２６からの混合物を、さらに０．２５％のＲＭ４１と混合する。

＜例２９ａ＞
例２９からの混合物を、さらに０．０５％の

と０．０１５％の

により安定化する。

＜例３８ａ＞
例３８からの混合物を、さらに５％のＲＭ−４１と混合する。

＜例３９＞
例３９からの混合物を、さらに０．０１％の

により安定化する。

＜例４２ａ＞
例４２からの混合物を、さらに５％のＲＭ−４１と混合する。

＜例４３ａ＞
例４３からの混合物を、さらに５％のＲＭ−４１と混合する。

＜例４４ａ＞
例４４からの混合物を、さらに５％のＲＭ−４１と混合する。

＜例４９ａ＞
例４９からの混合物を、さらに０．４％のＲＭ−１と混合する。

＜例５０ａ＞
例５０からの混合物を、さらに０．０１％の

により安定化する。

＜例５１ａ＞
例５１からの混合物を、さらに０．０４％の

と０．０１％の

により安定化する。

＜例５２ａ＞
例５２からの混合物を、さらに０．０１％の

により安定化する。

＜例５２ｂ＞
例５２からの混合物を、さらに０．０４％の

と０．０１５％の

により安定化する。

＜例５３ａ＞
例５３からの混合物を、さらに０．０１％の

により安定化する。

＜例５５ａ＞
例５５からの混合物を、さらに０．２５％のＲＭ−４１と混合する。

＜例５６ａ＞
例５６からの混合物を、さらに０．２５％のＲＭ−３５と混合する。

＜例５７ａ＞
例５７からの混合物を、さらに０．２５％のＲＭ−４１と混合する。

Claims (13)

1. 内部（３）を囲むジャケット（４）と、凸状底部（５）および蓋（６）を有する外装と、
   混合容器（２）に配置された撹拌手段（７）および混合容器（２）に配置された排出口（８）と、
   を有する混合容器（２）を有する混合装置（１）であって、
   クイックフィットコネクタを有する少なくとも１つの容器開口部（９）が底部（５）の対面に配置された蓋（６）に配置され、撹拌手段（７）が側面または上部から内部（３）の底部に導入され、排出口（８）が底部（５）の中央に配置され、底部排出弁（１０）を備えることを特徴とする混合装置（１）。
2. 少なくとも１つのバッフル（１１）が、ジャケット（４）、底部（５）および／または蓋（６）に設置されることを特徴とする、請求項１に記載の混合装置（１）。
3. 混合装置（１）が、付着軽減内部コーティングを有することを特徴とする、請求項１または２に記載の混合装置（１）。
4. 加熱および／または冷却部が、混合装置（１）の内部（３）に配置されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の混合装置（１）。
5. 外装が温度調節ジャケットを有することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の混合装置（１）。
6. 混合装置（１）が、フィルター用、洗浄システム用、サンプリング手段用、安全装置用および不活性化媒体用に、ジャケットおよび／または底部にさらにクイックコネクタを有する容器開口部（９）を備えることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の混合装置（１）。
7. 温度および／または圧力測定手段が混合装置（１）に設置されることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の混合装置（１）。
8. 混合装置の運搬用のハンドル（１２）およびローラー（１３）が、混合容器（２）の側部に配置されることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の混合装置（１）。
9. 撹拌手段（７）が、機械駆動または磁気駆動であることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項に記載の混合装置（１）。
10. のぞき窓を備えるマンホールが蓋（６）に設けられていることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に記載の混合装置（１）。
11. 底部（５）が、円錐形状の設計であることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の混合装置（１）。
12. 混合容器（２）がステンレス鋼により製造されることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の混合装置（１）。
13. 蓋（６）が平坦または湾曲した設計であることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の混合装置（１）。
    

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