JPH03194465A - 液体クロマトグラフのカラム用液体案内板 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、混合試液の成分を分離する液体クロマトグラ
フにあって、カラムの上端で固定相の上面に試液を分散
するディストリビュータや、固定相で分離した試液の成
分を集合するコレクタとして用いられるカラム用の液体
案内板に係り、特に、大口径のカラムにも、試液を均一
で速やかに分散若しくは集合することのできる液体案内
板の構造に関する。

〔従来の技術〕

液体クロマトグラフでは、カラムに充填された固定相の
上から下までのどの断面を見ても、溶離液の流速が−様
なダウンフローをなし、またこのダウンフローに連れて
試液が薄い円板状に分離し、更に固定相の下面に達した
各種の分離成分が出口で混合しないように素早く集合す
ることが分離性能を高める条件となる。それ故、カラム
の上端で試液を固定相に分散するデイストリビユータや
、固定相で分離した成分を集合するカラム下端のコレク
タでは、試液を均一で速やかに分散若しくは集合する性
能が求められる。

第６図は、小口径のカラムに用いられる一般的な液体案
内板を示し、この液体案内板１は、円板２の中央に試液
が通過する液通孔３が穿設され、−側面に円形溝４ａと
リング溝４ｂと放射状に広がる複数の直線溝４ｃとから
なるガイド溝４を形成して、中央の液通孔３を通過する
試液を、ガイド溝４にて集散するようにしている。

この液体案内板１をディストリビュータに用いて実験を
行なった結果、カラム内径が１１．３ｍｍでは、理論段
数が５万段／ｍを越える高性能を得だのに対し、カラム
内径が３８．６ｍｍでは、理論段数が１万段台／ｍと、
性能が約１／４に大きく低下した。これは、本構造の１
個の液通孔３が担う分担面積が大きすぎることに原因あ
ると考えられる。

即ち、液通孔１つ当りの分担面積が大きいと、固定相の
上面における溶離液の速度が、中央部で速く外周部で遅
い不均一な分布となって、流線が上広がりになるので、
試液の分離も円板状とならずに中央が凹んだ曲線となる
ため、試液がカラム下部のフィルタに到達するまでに、
中央部と外周部とて時間差を生じ、分離性能が低下する
こととなる。この性能低下は、カラムの内径が大きくな
るに連れて顕著に現れる。

このため、内径の大きなカラムでは、第７図に示す特開
昭５９−１２７０２号や、第８図に示す特開昭６２−２
０６４４６号各公報のように、孔数の多い液体案内板が
提案されている。第７図の液体案内板５は、円板６に複
数の液通孔７を縦横に当ピッチで配列し、また第８図の
液体案内板８は、数枚の円板９を重ねて液通孔１０を順
次増し、これら液通孔７，１０の１つ当りの分担面積を
小さく設定している。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、このようにして、液通孔１個当たりの分
担面積が小さくなったとしても、分担面積が液通孔の位
置によってそれぞれ異なり、しかもこれら液通孔が受持
つ実際の守備範囲がまちまちであることから、各液通孔
を通過する試液や溶離液の流量及び流速が不均一となり
、所望の分離性能を得ることができない。

本発明は、かかる実情を背景にしてなされたもので、そ
の目的とするところは、液通孔の分担面積を均等化し、
且つこの液通孔が受持つ実際の守備形状を円形に近づけ
ることにより、各液通孔を通過する試液の流量及び流速
を揃え、試液や溶離液を均一で速やかに分散若しくは集
合することのできる精度の高い液体案内板を提供するこ
とにある。

〔課題を解決するための手段〕

上述の目的を達成するため、第１発明では、内部に固定
相を充填したカラムの上端または下端で、試液や溶離液
等の液体を固定Ｉｌｌの上面に分散するディストリビュ
ータや、固定相の下面に流下した液体を集合するコレク
タとして用いられる液体クロマトグラフのカラム用液体
案内板において、該液体案内板に、前記カラムの内径面
積と同一面積の大正六角形を想定し、更にこの大正六角
形に、中央の１個の小正六角形と、この小正六角形の各
外縁を一辺とする外周の６個の小正六角形とを、その総
面積が、前記大正六角形の面積と同一となる大きさで想
定し、これら各小正六角形の中心部に、前記液体が流通
する液通孔を形成している。

また第２発明では、前記小正六角形に、前記大正六角形
に対する７個一組の小正六角形と相似の小さな正六角形
を７の等比数列で想定し、この想定によって区画される
小さな正六角形の中心部それぞれに、前記液通孔を形成
している。

更に第３の発明では、請求項１または２に示す液体案内
板の一側面外周に、最外周の液通孔を繋くリング溝を形
成したものである。

〔作　用〕

第１及び第２発明によって形成された液通孔は、１個当
たりの分担面積が、カラムの内径に応して小さく均等化
され、また各液通孔が実際に受持つ守備形状は、第２．
第３発明で、最外周に形成される液通孔を除いて略円形
に近くなる。円形の守備形状では、中央の液通孔から外
形状までの距離かいずれの方向にも略等しくなり、液通
孔を通過する試液の流量及び流速が揃えられる。

第２．第３発明で最外周に形成される液通孔は、守備形
状が円形とかけ離れた形となるため、これらをリング溝
で繋いで、液通孔から離れた箇所を分担させている。

〔実施例〕

以下、本発明の第１実施例を第１図乃至第３図に基づい
て説明する。

第３図は、多点等流量は給方式の液体クロマトグラフ２
０を示し、縦方向に配設される円柱状のカラム２１は、
その内径が中程度の大きさに形成され、上端及び下端を
、カラム栓兼用のディストリビュータ２２とコレクタ２
３にて閉塞される。

カラム２１の内部には、固定相２４が充填され、この固
定相２４とディストリビュータ２２及びコレクタ２３と
の間には、それぞれフィルタ２５゜２６が介装される。

カラム２１の上方には、試液や溶離液を供給する人口管
２７が、またカラム２１の下方には、分離成分や溶離液
を取出す出口管２８がそれぞれ配設され、更に人口管２
７とディストリビュータ２２との間に複数の分岐管２９
が、またコレクタ２３と出口管２８と間に複数の集合管
３０がそれぞれ配設される。

ディストリビュータ２２及びコレクタ２３は、カラム２
１の上下端に周設されるフランジ２１ａ。

２１ｂと同径の液体案内板で、カラム２１の内径り内に
、試液や溶離液或いは分離成分を通過させるための液通
孔３１がそれぞれ７個づつ穿設されている。本実施例の
ディストリビュータ２２とコレクタ２３は、用途と取付
は位置が異なるものの、形状及び試液や溶離液１分離底
分を通過させるという機能とが同一であるため、以下デ
ィストリビュータ２２を例に説明する。

第１図は、上記液通孔３１の配置と分担面積を示す説明
図で、ディストリビュータ２２上に、カラム２１の内径
りと、１個の大きな正六角形３２（二点鎖線）及び７個
の小さな正六角形３３（実線）を想定している。

７個の小正六角形３３は、中央の小正六角形３３の外周
に、この小正六角形３３の各外縁をそれぞれ一辺とする
６個の小正六角形３３を連続して配列したもので、これ
ら小正六角形３３は、カラム２１の内径断面積を８１、
大正六角形３２の面積を８２．７個の小正六角形３３の
総面積を８３とした場合、ｓ、−５２＝ｓ３となる大き
さに設定され、前記液通孔３１は、それぞれ小正六角形
３３の中心部に設けられる。

このように形成される液通孔３１は、各小正六角形３３
がそれぞれの分担面積となり、７個の液通孔３１が担う
分担面積は全て等しく、またカラム２１の内径りに対す
る外周側の６個の小正六角形３３の凹凸量も小さく抑え
られる。

上述のように形成された液通孔３１の実際の守備形状を
第２図に示す。カラム２１の内径り内を実線で区画して
想定される７個の守備形状３４は、中央の１個が分担面
積と同形の正六角形となり、外周の６個が、底辺に円弧
を持つ変形の台形となる。即ち、これら７個の守備形状
３４は、中央の１個と外周の６個との形状が異なり、中
央の守備形状３４が理想の円形に近づくのに対し、外周
の守備形状３４は異形となるが、円形のカラム２１を実
際には更に円形で分割することができないことから、分
割上の無理を外周の守備形状３４に持たせたもので、こ
れら外周の守備形状３４も、中央の守備形状３４と同形
の分担面積である小正六角形３３をアレンジしており、
守備形状としての条件を略満足しているといえる。

本実施例のカラム２１のように、内径りが中程度では、
外周６個の守備形状３４が異形であるとしても、液通孔
３１が、分担面積として想定される７個の小正六角形３
３を条件に、これら小正六角形３３の中央にそれぞれ設
けられるので、液通孔３１を流れる液体の流量及び流速
を略均−化することができ、分離性能の高い液体クロマ
トグラフ２０が得られる。

次に、カラム２１の内径りが１００關を越す大径の場合
の第２実施例を、第４図と第５図を用いて説明する。

第４図は、液通孔３１の配置と分担面積の説明図で、デ
ィストリビュータ２２には、カラム２１の内径りと、大
正六角形３２及び７個の小さな正六角形３３とが、前記
実施例と同様に想定される。

各小正六角形３３には、更に７個の小さな正六角形３５
が、上述の大正六角形３２に対する７個１組の小正六角
形３３と相似に合計４９個想定され、これらの小さな正
六角形３５の中心部それぞれに液通孔３１が形成される
。

各液通孔３１の実際の守備形状３６は、第５図の実線に
示すような数種の形状となり、最外周を除く内側では、
略円形に近いものが得られる。また最外周だけは、円形
とかけ離れた形状となるため、ディストリビュータ２２
の下面外周にこれらの守備形状３６を繋ぐリング溝３７
を設けて、液通孔３１から遠い部分にも液体を分散する
ようにしている。

本発明は、カラムの内径面積と同一面積の大正六角形に
、７個一組の小正六角形を想定し、更にこの小正六角形
に、上記大正六角形に対する７個一組の小正六角形と相
似の小さな正六角形を４９個、次に３４３・・・・・と
いうように７の等比数列で想定し、この想定によって区
画される小さな正六角形の中心部に、それぞれ液通孔を
形成することを技術思想とするもので、正六角形を小さ
く区分することにより、精度のより高い液体案内板が得
られ、大口径のカラムでも充分な分離性能を持つことが
できる。

尚、本発明の液体案内板は、上記両実施例で示した多点
等流量供給方式以外に、カラム栓の部分に液体案内板を
用いた全ての液体クロマトグラフに適用することができ
る。

〔発明の効果〕

本発明のカラム用液体案内板は、以上に示したように構
成されるので、液通孔１個当たりの分担面積が小さく均
一化され、またこれら液通孔が受持つ実際の守備範囲を
円形に近づけるので、各液通孔を通過する試液の流量及
び流速が揃えられ、試液や溶離液を、精度よく均一で速
やかに分散若しくは集合することができ、カラムが大口
径であっても充分な分離性能が得られる。

また補助手段として、液体案内板の最外周に形成される
液通孔を、液体案内板の一側面外周に形成したリング溝
で繋ぐことにより、液体を液通孔から遠い部分に分散ま
たは集合させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３図は本発明の第１実施例を示し、第１図
は液通孔と分担面積の説明図、第２図は液通孔と守備形
状の説明図、第３図は液体クロマトグラフの断面正面図
、第４図及び第５図は第２実施例を示し、第４図は液通
孔と分担面積の説明図、第５図は液通孔と守備形状の説
明図、第６図乃至第８図はそれぞれ従来の液通孔の配置
を示す説明図である。 ２０・・・液体クロマトグラフ　　２１・・・カラム２
２・・・ディストリビュータ　　２３・・コレクタ２４
・・・固定１１］３１・・・液通孔　　３２・・・大正
六角形　　３３・・・大正六角形３２に７個一組で想定
される小正六角形　　３４・・・守備形状　　３５・・
・小正六角形３３に７個一組で想定される小さな正六角
形　　３６・・・守備形状　　３７・・・リング溝Ｄ・
・・カラム２１の内径

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、内部に固定相を充填したカラムの上端または下端で
   、試液や溶離液等の液体を固定相の上面に分散するディ
   ストリビュータや、固定相の下面に流下した液体を集合
   するコレクタとして用いられる液体クロマトグラフのカ
   ラム用液体案内板において、該液体案内板に、前記カラ
   ムの内径面積と同一面積の大正六角形を想定し、更にこ
   の大正六角形に、中央の１個の小正六角形と、この小正
   六角形の各外縁を一辺とする外周の６個の小正六角形と
   を、その総面積が、前記大正六角形の面積と同一となる
   大きさで想定し、これら各小正六角形の中心部に、前記
   液体が流通する液通孔を形成したことを特徴とする液体
   クロマトグラフのカラム用液体案内板。 ２、前記小正六角形に、前記大正六角形に対する７個一
   組の小正六角形と相似の小さな正六角形を７の等比数列
   で想定し、この想定によって区画される小さな正六角形
   の中心部それぞれに、前記液通孔を形成したことを特徴
   とする請求項１記載の液体クロマトグラフのカラム用液
   体案内板。 ３、前記液体案内板の一側面外周に、最外周の液通孔を
   繋ぐリング溝を形成したことを特徴とする請求項１また
   は２記載の液体クロマトグラフのカラム用液体案内板。