JPH04169845A - クロマト分離カラム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、液体中の成分を分取するクロマト分離装置に
関し、詳しくは、大型分離カラムにおいて高度な均等分
散・均等集液を可能とするクロマト分離カラムの構造に
関するものである。

（従来の技術） 一般に液体クロマトグラフィーの手法のうちで、液体中
の成分を工業的に大量に分離回収する目的で行われる操
作を分取と呼ぶ場合が多いが、この分取を目的としたク
ロマト分離カラムは、カラム内径が５０ｍｍ〜１００ｍ
ｍ程度のものから数千ｍｍにも及ぶ大きなものまである
。

そしてクロマト分離は、周知の如くクロマト分離用の充
填材を充填した円筒状のカラムに、微小な粉体である充
填材の流出を防いだ状態で処理液を流して行なうもので
ある。このためカラムには、液の分散・集液のための機
構として充填材に接して微細な孔を多数有する焼結金属
板や焼結プラスチック板を設置し、またその焼結板が強
度的には通常の金属板に比べ著しく弱いことから強度補
強のために多孔板で支持するようにした構造を採用して
いるのが普通である。

（発明が解決しようとする課題） ところで、例えばカラム内径が５０ｍｍ〜１００ｍｍ程
度の比較的小さい型のカラムでは上記構造が格別支障な
（採用できるのであるが、カラムが大型化すると、焼結
板が通常の金属板に比べて強度が弱く弾力性も乏しいと
いう閉居からカラムの設計や製作上の負担が次第に顕著
となってくる。すなわち強度が弱い焼結板の径の大きな
ものを用いると、これを支持するために複雑な支持機構
が必要となり、カラムの製作費用もその分高価となり易
く、また焼結板自体も径の大きなものはそれ自体非常に
高価なためである。

また上記のような焼結板を流体が流れる際の圧力損失は
、上述した微細な充填材を用いて形成されている充填材
層を流体が流れる時の圧力損失に比べて極めて小さい。

このため、充填材層中を流れる流体に偏流を生じさせな
いためには、この充填材層自体が極めて精密に均一充填
されていることが一般に必要不可欠とされている。しか
し大きなカラムに充填材を均一充填することは容易でな
（、実際面において、この分離カラムに充填材を均一充
填する作業の困難さがこの種の分取カラムの製作におい
て重要な解決課題の一つとされていることはよく知られ
ている。

なおりロマト分離カラムに関するものではないが、イオ
ン交換樹脂塔において２枚の多孔板のうちの充填材支持
床の外側の多孔板に圧力損失をもたせて均等分散・均等
集液を行わせようとする分散・集液機構が知られている
（例えば実公平１−２５６２９号）が、この方法をクロ
マト分離カラムに採用して充填材の不均一充填等に起因
した偏流を生じさせない目的の構造に応用することはで
きない。その理由は、充填材支持床の外側にある多孔板
により上記偏流を生じさせないようにするためには、多
孔板の開孔径を非常に小さなものとすることが必要とな
るが、この方式では多孔板の製作が極めて困難となるか
らである。

本発明は上記のような問題を解消し、比較的簡単な形状
、構造の多孔板を用いて、充填材層中を流体が流れる際
の偏流低減に有効な圧力損失をこの多孔板部分で得るこ
とができ、製作コストの安価なりロマト分離カラムを提
供するところにある。

また本発明の他の目的は分離効率の優れたクロマト分離
カラムを提供するところにある。

更にまた本発明の他の目的は、多孔板の流体流出側の孔
径を小さくすることで、流出流体の混合が起こる容積部
分を小さくしたクロマト分離カラムを提供するところに
ある。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成する本発明よりなるクロマト分離カラム
の特徴は、クロマト分離用の充填材層が内部に形成され
ているカラム本体と、この充填材層よりも流体流れ方向
の下流に配置されて流体は通すが充填材は通さない充填
材支持床と、上記充填材層に接するように充填材支持床
上に配置された多孔板とを備え、この多孔板は、充填材
層に接する面において断面積が最大でかつ充填材支持床
に向かって断面積が漸減するテーパー部分をもった開孔
を多数有することにあり、このテーパー部分により開孔
の断面積を１７２以下に絞ることが好ましく、代表的に
はカラム本体の内径が１５０ｍｍ〜２０００ｍｍ程度の
大きなりロマト分離カラム用として特に有効である。

本発明のクロマト分離カラムにおいては、上記構成に加
えて充填材支持床の下側に更に多孔板を配置することで
該充填材支持床を上下一対の多孔板で挟持させるように
構成することも好ましい。この場合、充填材支持床を挟
持する多孔板の一対には、流体流れを円滑なものとする
ために同心の孔を設けることがよい。また多孔板に設け
る開孔断面積は、充填材層の断面積の３０％以上である
ことが好ましい場合多い。

（作用） 本発明のクロマト分離カラムは、上記の構成をなすこと
によって、多孔板の充填材層に接する側に広い断面積で
開孔した孔に充填材が満たされ、しかもこの孔の断面積
が充填材支持床に向かってしだいに小さ（なっているの
でここを流れる流体の圧力損失が大きくなり、充填材層
を流れる流体の偏流が防止される。

（実施例） 以下本発明を図面に示す実施例に基づいて説明する。

第７図は本発明を適用するクロマト分離カラムの構成概
要を単純化して示した図であり、この図において１は円
筒状のカラム本体、２はこのカラム本体１内に形成され
た充填材層、３はカラム上蓋５の中央部分に設けられて
いる流体供給口、４はカラム下蓋１３の中央部に設けら
れている流体出口をそれぞれ示している。

そして上記カラム上蓋５は、充填材層２側の流体分散用
多孔板７、上部充填材支持床９、流体流入側の流体分散
用多孔板６を間に挟んでカラム本体１の上部フランジ８
に固定されている。また同様に上記カラム下蓋１３は、
充填材層２側の集液用多孔板１１、下部充填材支持床１
４、流体出口側の集液用多孔板１２を間に挾んでカラム
本体１の下部フランジｌＯに固定されている。

実施例１ 第１図は、以上の構成をなすクロマト分離カラムの薬液
機構（本例では液分散機構も同時構成をなしている）の
具体的な構造を示したものであり、本例のこの機構は、
例えばステンレス製の金網からなる充填材支持床１４を
、充填材層２に接する側の第１の多孔板１１と、カラム
下蓋１３側の第２の多孔板１２を挟持させた構造に設け
られている。

そして上記第１の多孔板１１は、充填材Ｈ２に接する表
面において最大径（図中ａの径寸法）をなし、かつ充填
材支持床１４に接する裏面において最小径すをなす倒立
円錐台形状の空所としての開孔１１１，１１１，１１１
・・・・　が、円盤形状の該多孔板面に平均に多数形成
されている。また第２の多孔板１２には、上記開孔１１
１と同心に絞り径がＣ寸法の貫通孔１２１．１２１４２
１　　・・・が設けられている。なお本例における第２
の多孔板１２の貫通孔１２１は、第１の多孔板１１の裏
面への開孔径よりも大きな開孔径で第１の多孔板に対向
するように設けられているという特徴をもっている。

このような構成のクロマト分離カラムによれば、第１の
多孔板■１のテーパー付き開孔１１１に充填材が満たさ
れるため、この部分において流体の流れに圧力損失が生
ずる。

これに対し第５図で比較例として示した集液機構では、
第１の多孔板６１に形成した開孔６１１が直筒状のもの
であり、第２の多孔板６２の貫通孔６２】は十分に小さ
い径の孔ｄとして形成されている。なお第１の多孔板６
１の開孔６１１に充填材が満たされていることは第１図
の例と同じである。

以上の構成の第１図の集液機構をもつ実施例のカラムと
、第５図の集液機構をもつ比較例のカラムとをそれぞれ
以下の構成をなすように製作し、下記条件にしたがって
分取操作を行った。

カラム内径　　　　　　８５０ｍｍ 充填材の充填層高　１０００ｍｍ 充填材　　　　　　　　　　　　　　７万〜−ライト　
ＣＧ６０００　　Ｎａ　　型５７３ρ 分散機構（実施例及　第１図記載の孔の円形び比較例に
おいて同　断面形状がｂ　＝　１．０ｍｍ。

じ）　　　　　　　　　　　ａ　＝４０ｍｍ、　　ｃ　
＝　４ｍｍであり、孔数２５３個、ピ ッチ５０ｍｍの正三角形配 列。

集液機構 実施例　　　　　　第１図記載の孔の円形断面形状がｂ
＝　１０ｍｍ。

ａ　＝　４０ｍｍ、　　ｃ　＝　４　ｍｍであり、孔数
２５３個、ピ ッチ５０ｍｍの正三角形配 列。

比較例　　　　　　第５図記載の円形断面形状が’ｏ　
＝　ａ　＝　４０ｍｍ。

ｄ　＝　２　ｍｍである他は、 第１図と同じ。

実験方法 キシロース濃度２７５ｇ／βの水溶液２８．６５　ｎを
、１７００ρ／ｈの流量で流体供給口３より供給した後
、同一流量で純水を６００ρ流してキシロースを溶離し
た。この時、流体出口４から流出する液の濃度を屈折率
計で測定し、その結果を第６図に示した。なお本試験は
すべて操作温度を６０℃に保持して行った。

以上の試験の結果、本実施例の集液機構を用いた場合、
比較例の集液機構を用いた場合に比べて回収画分のピー
クがシャープ（第６図参照）であり、集液性能において
優れていることが確認された。

実施例２ 第２図ないし第４図は本発明よりなる集液機構の他の構
成例を示したものである。

このうちの第２図の例は、焼結金属板よりなる充填剤支
持床１４の上に多孔板２１を設けた構成の集液機構を示
しており、また本例においては多孔板２１に形成した開
孔２１１を隣接同士外接するようにして、その総量孔面
積をできるだけ犬きく取るようにした特徴がある。

また第３図に示した例では、多孔板３１に形成した開孔
３１１が、板厚の中間で最小径部分を有していて裏面に
向かい径が漸増するように設けられているという特徴が
ある。このような構成によっても、機構の上半部におけ
る径の漸減部分で所望する流体流れの圧力損失を得るこ
とができる。

第４図に示した集液機構は、第１図の集液機構（但し第
２の多孔板の構造は異なっている）に加えて、カラム下
蓋１３の内面に中央の流体出口４に向かって集液を行う
緩やかな漏斗状のテーパー面４２２を形成させた例を示
している。

なお本発明のクロマト分離カラムは、集液機構とまった
（同一の機構を液分散機構として設けることもできるし
、分散機構は別の構成としてもよい。

（発明の効果） 本発明のクロマト分離カラムは、テーパー部分を有する
多孔板の開孔に充填材が満たされた構造を採用すること
で、この多孔板を通る流体に適当な圧力損失を与えるこ
とができ、これにより充填材層中を流れる流体の偏流を
低減できる効果がある他、分離効率を向上できるという
効果がある。

また充填材支持のための構造を簡略化できるため、製作
時の作業負担を軽減させて、製作コストを安価にしたク
ロマト分離カラムを提供できる。

更にまた本発明の構成において、多孔板の流体流出側の
孔径を十分小さ（できるので、流出流体の混合が起こる
容積部分を小さくできるという効果もある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明よりなるクロマト分離カラムの集液側の
多孔板部分の構造を拡大して示した図、第２図、第３図
及び第４図は同部分の他の構成例を示した図、第５図は
比較例のクロマト分離カラムの集液側の多孔板部分の構
造を拡大して示した図、第６図は、第１図の本発明例の
多孔板を備えたカラムと第５図の比較例の多孔板を備え
たカラムの集液性能をそれぞれ試験した結果を比較して
示した図、第７図は本発明を適用するクロマト分離カラ
ムの構成概要を説明するための図である。 １　・・カラム本体　　　２　　・充填材充填層３・・
流体供給口　　　４　　流体出口５・・カラム上蓋 ６．７　　流体分散用多孔板 ８　　上部フランジ　　９　・　充填材支持床１０　　
　下部フランジ １１、１２　　・集液用多孔板 １３・・−カラム下蓋　　　１４・・・・充填材支持床
第１図 第５図 −９７６’Ｑ　− 濃度（９／ｆｆ） 丑　　　５ 平成　３年１２月１７日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、クロマト分離用の充填材層が内部に形成されている
   カラム本体と、この充填材層よりも流体流れ方向の下流
   に配置されて流体は通すが充填材は通さない充填材支持
   床と、上記充填材層に接するように充填材支持床上に配
   置された多孔板とを備え、この多孔板は、充填材層に接
   する面において断面積が最大でかつ充填材支持床に向か
   って断面積が漸減するテーパー部分をもった開孔を多数
   有することを特徴とするクロマト分離カラム。 ２、請求項１において、充填材支持床が一対の多孔板に
   より両面から挟持されていると共に、これら一対の多孔
   板は同心かつ同数の開孔を有することを特徴とするクロ
   マト分離カラム。 ３、請求項１または２において、充填材層に接する多孔
   板の開孔内に充填材が充填されていることを特徴とする
   クロマト分離カラム。 ４、請求項１ないし３のいずれかにおいて、多孔板の充
   填材層に接する面の開孔断面積が、充填材層の断面積の
   ３０％以上であることを特徴とするクロマト分離カラム
   。 ５、請求項１ないし４のいずれかにおいて、充填材層に
   接する多孔板の開孔が、充填材に接する面から反対側の
   面に向かって開孔断面積が一様に漸減することを特徴と
   するクロマト分離カラム。 ６、請求項１ないし５のいずれかにおいて、カラム本体
   の内径が１５０ｍｍ〜２０００ｍｍであることを特徴と
   するクロマト分離カラム。