CN110038350A - 纯化纳米晶溶液的装置及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种纯化纳米晶溶液的装置及纯化方法。纯化装置包括：罐体，含有纯化腔；至少一个进液口，设置在所述罐体上，用于将纳米晶溶液或溶剂或者气体导入至所述纯化腔中；至少一个出液口，设置在所述罐体上，用于将纯化后的纳米晶溶液或溶剂从所述纯化腔中导出；过滤单元，与所述出液口连接，用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂，所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。本申请所述提供的纯化纳米晶溶液的装置，过滤单元可以让含有杂质的溶剂通过，而保留纳米晶固体，且在纯化过程中，可以采用溶剂对纳米晶进行多次清洗，从而实现对纳米晶的纯化；此外，该装置适合于大规模纳米晶的纯化。
Description
技术领域
本申请涉及纳米材料领域，尤其涉及一种纯化纳米晶溶液的装置及纯化方法。
背景技术
基于湿化学法合成的纳米晶的溶液里普遍存在的一个问题是，合成时使用的过量的原材料、小分子配体等会成为杂质而残留。这类杂质会影响纳米晶表面的电荷分布以及活性位点等，从而需要纯化才能作后续使用。
现有常见技术中，在纯化较小规模的纳米晶溶液时，一般在沉淀纳米晶后，采用离心管离心除去含有杂质溶液，该方法在纳米晶的大规模制备中存在较多缺陷。
发明内容
本申请的目的在于提供一种纯化纳米晶溶液的装置，以便适用于大规模纳米晶的纯化。
根据本申请的一个方面，提供一种纯化纳米晶溶液的装置，包括：罐体，含有纯化腔；至少一个进液口，设置在所述罐体上，用于将纳米晶溶液或溶剂或者气体导入至所述纯化腔中；至少一个出液口，设置在所述罐体上，用于将纯化后的纳米晶溶液或溶剂从所述纯化腔中导出；过滤单元，与所述出液口连接，用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂，所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
进一步地，所述装置包括：罐体，含有纯化腔；第一进液口，设置在所述罐体上，用于将纳米晶溶液导入至所述纯化腔中；第二进液口，设置在所述罐体上，用于将溶剂导入至所述纯化腔中；至少一个出液口，设置在所述罐体上，用于将纯化后的纳米晶溶液或溶剂从所述纯化腔中导出；过滤单元，与所述出液口连接，用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂，所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
进一步地，所述装置包括：罐体，含有纯化腔；第一进液口，设置在所述罐体上，用于将纳米晶溶液导入至所述纯化腔中；第二进液口，设置在所述罐体上，用于将溶剂导入至所述纯化腔中；第三进液口，设置在所述罐体上，用于将气体导入至所述纯化腔中；至少一个出液口，设置在所述罐体上，用于将纯化后的纳米晶或溶剂从所述纯化腔中导出；过滤单元，与所述出液口连接，用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂，所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
进一步地，所述装置包括：罐体，含有纯化腔；至少一个进液口，设置在所述罐体上，用于将纳米晶溶液或溶剂或者气体导入至所述纯化腔中；第一出液口，设置在所述罐体上，用于将纯化后的纳米晶溶液从所述纯化腔中导出；第二出液口，设置在所述罐体上，用于将溶剂从所述纯化腔中导出；过滤单元，与所述出液口连接，用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂，所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
进一步地，所述滤孔的平均孔径在0.1微米至10微米之间。
进一步地，所述滤芯的材质为无机氧化物。
进一步地，所述纯化腔内还含有搅拌单元。
根据本申请的一个方面，提供一种纯化纳米晶溶液的方法，包括：步骤1)，将未纯化的纳米晶溶液通过进液口导入所述纯化腔中；步骤2)，将含有极性化合物的溶剂通过进液口导入所述纯化腔中，使得纳米晶沉淀，得到纳米晶固体和含有杂质的溶剂；步骤3)，将含有杂质的溶剂通过出液口导出；步骤4)，重复步骤2)和步骤3)至少一次；步骤5)，将非极性溶剂通过进液口导入所述纯化腔中，溶解所述纳米晶固体，得到纯化后的纳米晶溶液；步骤6)，将纯化后的纳米晶溶液通过出口液导出。
进一步地，在所述步骤3)和步骤6)中，将气体通过进液口导入所述纯化腔中，增加所述纯化腔中的压力，用于加快含有杂质的溶剂和纯化后的纳米晶溶液通过出液口导出。
进一步地，所述极性化合物包括乙腈、甲醇或者乙醇。
有益效果：本申请所述提供的纯化纳米晶溶液的装置，过滤单元可以让含有杂质的溶剂通过，而保留纳米晶固体，且在纯化过程中，可以采用溶剂对纳米晶进行多次清洗，从而实现对纳米晶的纯化；此外，该装置适合于纳米晶的大规模纯化。
附图说明
图1为本申请示意性的实施方式中纯化纳米晶溶液的装置的结构示意图；
图2为本申请示意性的实施方式中纯化纳米晶溶液的装置的结构示意图；
图3为本申请示意性的实施方式中纯化纳米晶溶液的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
如图1所示，纯化纳米晶溶液的装置100包括：罐体11，含有纯化腔12；设置在罐体11上的进液口13，设置在罐体11上的出液口14，过滤单元15，与出液口14连接。
装置100在纯化纳米晶溶液时，过程如下，包括：步骤1)，将未纯化的纳米晶溶液通过进液口13导入纯化腔12中，使得纯化腔12被部分填充，由于纳米晶为疏水性的，未纯化的纳米晶溶液的溶剂为非极性化合物比如甲苯；步骤2)，将含有极性化合物的溶剂，比如乙腈通过进液口13导入纯化腔12中，当乙腈加入时，纳米晶溶液的极性会逐渐增加至使得纳米晶析出为固体沉淀，从而得到纳米晶固体沉淀物和含有杂质的溶剂；步骤3)，通过进液口13加入气体，气体优选为惰性气体，加入气体时，纯化腔12内的压强会显著的增加，从而更有利于将含有杂质的溶剂通过出液口14导出，此时，纳米晶固体无法通过过滤单元15；上述步骤2)和步骤3)基本可以将纳米晶溶液中的杂质除去部分，为了进一步除去杂质，步骤4)，重复步骤2)和步骤3)多次；步骤5)，将非极性溶剂，优选为甲苯、环己烷等通过进液口13导入纯化腔12中，使得其溶解纳米晶固体，得到纯化后的纳米晶溶液；步骤6)，通过进液口13加入气体，将纯化后的纳米晶溶液通过出口液14导出。
在上述重复步骤2)时，具体过程如下：首先加入部分非极性溶剂比如甲苯等使得纳米晶固体溶解，接着再加入极性溶剂使得纳米晶沉淀析出；如果在纳米晶固体中直接加入非极性溶剂，由于其无法溶解纳米晶固体，因此无法起到清洗纳米晶固体的目的。
过滤单元15的滤孔的平均孔径在0.1微米至10微米之间，这样可以使得含有杂质的溶剂较容易的导出，也不至于使得纳米晶固体直接随着溶剂流出。
为了进一步增加纳米晶在溶剂中的分散性，从而起到更好的纯化效果，纯化腔内还含有搅拌单元。
如图2所示，纯化纳米晶溶液的装置200包括：罐体11，含有纯化腔12；设置在罐体11上的第一进液口131、第二进液口132，设置在罐体11上的出液口14，过滤单元15，与出液口14连接。第一进液口131可用于导入未纯化的纳米晶溶液，第二进液口132可用于导入气体或者溶剂。
如图3所示，纯化纳米晶溶液的装置300包括：罐体11，含有纯化腔12；设置在罐体11上的第一进液口131、第二进液口132、第三进液口133，设置在罐体11上的出液口14，过滤单元15，与出液口14连接。第一进液口131可用于导入未纯化的纳米晶溶液，第二进液口132可用于导入气体，以及第三进液口133可用于导入溶剂。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种纯化纳米晶溶液的装置，其特征在于，包括：
罐体，含有纯化腔；
至少一个进液口，设置在所述罐体上，用于将纳米晶溶液或溶剂或者气体导入至所述纯化腔中；
至少一个出液口，设置在所述罐体上，用于将纯化后的纳米晶溶液或溶剂从所述纯化腔中导出；
过滤单元，与所述出液口连接，用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂，所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置包括：
罐体，含有纯化腔；
第一进液口，设置在所述罐体上，用于将纳米晶溶液导入至所述纯化腔中；
第二进液口，设置在所述罐体上，用于将溶剂导入至所述纯化腔中；
至少一个出液口，设置在所述罐体上，用于将纯化后的纳米晶溶液或溶剂从所述纯化腔中导出；
过滤单元，与所述出液口连接，用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂，所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置包括：
罐体，含有纯化腔；
第一进液口，设置在所述罐体上，用于将纳米晶溶液导入至所述纯化腔中；
第二进液口，设置在所述罐体上，用于将溶剂导入至所述纯化腔中；
第三进液口，设置在所述罐体上，用于将气体导入至所述纯化腔中；
至少一个出液口，设置在所述罐体上，用于将纯化后的纳米晶或溶剂从所述纯化腔中导出；
过滤单元，与所述出液口连接，用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂，所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置包括：
罐体，含有纯化腔；
至少一个进液口，设置在所述罐体上，用于将纳米晶溶液或溶剂或者气体导入至所述纯化腔中；
第一出液口，设置在所述罐体上，用于将纯化后的纳米晶溶液从所述纯化腔中导出；
第二出液口，设置在所述罐体上，用于将溶剂从所述纯化腔中导出；
过滤单元，与所述出液口连接，用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂，所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述滤孔的平均孔径在0.1微米至10微米之间。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述滤芯的材质为无机氧化物。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述纯化腔内还含有搅拌单元。
8.利用权利要求1所述的纯化纳米晶溶液的装置纯化纳米晶溶液的方法，其特征在于，包括：
步骤1)，将未纯化的纳米晶溶液通过进液口导入所述纯化腔中；
步骤2)，将含有极性化合物的溶剂通过进液口导入所述纯化腔中，使得纳米晶沉淀，得到纳米晶固体和含有杂质的溶剂；
步骤3)，将含有杂质的溶剂通过出液口导出；
步骤4)，重复步骤2)和步骤3)至少一次；
步骤5)，将非极性溶剂通过进液口导入所述纯化腔中，溶解所述纳米晶固体，得到纯化后的纳米晶溶液；
步骤6)，将纯化后的纳米晶溶液通过出口液导出。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在所述步骤3)和步骤6)中，将气体通过进液口导入所述纯化腔中，用于加快含有杂质的溶剂和纯化后的纳米晶溶液通过出液口导出。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述极性化合物包括乙腈、甲醇或者乙醇。
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