CN110038350A - 纯化纳米晶溶液的装置及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种纯化纳米晶溶液的装置及纯化方法。纯化装置包括:罐体,含有纯化腔;至少一个进液口,设置在所述罐体上,用于将纳米晶溶液或溶剂或者气体导入至所述纯化腔中;至少一个出液口,设置在所述罐体上,用于将纯化后的纳米晶溶液或溶剂从所述纯化腔中导出;过滤单元,与所述出液口连接,用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂,所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。本申请所述提供的纯化纳米晶溶液的装置,过滤单元可以让含有杂质的溶剂通过,而保留纳米晶固体,且在纯化过程中,可以采用溶剂对纳米晶进行多次清洗,从而实现对纳米晶的纯化;此外,该装置适合于大规模纳米晶的纯化。
Description
技术领域
本申请涉及纳米材料领域,尤其涉及一种纯化纳米晶溶液的装置及纯化方法。
背景技术
基于湿化学法合成的纳米晶的溶液里普遍存在的一个问题是,合成时使用的过量的原材料、小分子配体等会成为杂质而残留。这类杂质会影响纳米晶表面的电荷分布以及活性位点等,从而需要纯化才能作后续使用。
现有常见技术中,在纯化较小规模的纳米晶溶液时,一般在沉淀纳米晶后,采用离心管离心除去含有杂质溶液,该方法在纳米晶的大规模制备中存在较多缺陷。
发明内容
本申请的目的在于提供一种纯化纳米晶溶液的装置,以便适用于大规模纳米晶的纯化。
根据本申请的一个方面,提供一种纯化纳米晶溶液的装置,包括:罐体,含有纯化腔;至少一个进液口,设置在所述罐体上,用于将纳米晶溶液或溶剂或者气体导入至所述纯化腔中;至少一个出液口,设置在所述罐体上,用于将纯化后的纳米晶溶液或溶剂从所述纯化腔中导出;过滤单元,与所述出液口连接,用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂,所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
进一步地,所述装置包括:罐体,含有纯化腔;第一进液口,设置在所述罐体上,用于将纳米晶溶液导入至所述纯化腔中;第二进液口,设置在所述罐体上,用于将溶剂导入至所述纯化腔中;至少一个出液口,设置在所述罐体上,用于将纯化后的纳米晶溶液或溶剂从所述纯化腔中导出;过滤单元,与所述出液口连接,用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂,所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
进一步地,所述装置包括:罐体,含有纯化腔;第一进液口,设置在所述罐体上,用于将纳米晶溶液导入至所述纯化腔中;第二进液口,设置在所述罐体上,用于将溶剂导入至所述纯化腔中;第三进液口,设置在所述罐体上,用于将气体导入至所述纯化腔中;至少一个出液口,设置在所述罐体上,用于将纯化后的纳米晶或溶剂从所述纯化腔中导出;过滤单元,与所述出液口连接,用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂,所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
进一步地,所述装置包括:罐体,含有纯化腔;至少一个进液口,设置在所述罐体上,用于将纳米晶溶液或溶剂或者气体导入至所述纯化腔中;第一出液口,设置在所述罐体上,用于将纯化后的纳米晶溶液从所述纯化腔中导出;第二出液口,设置在所述罐体上,用于将溶剂从所述纯化腔中导出;过滤单元,与所述出液口连接,用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂,所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
进一步地,所述滤孔的平均孔径在0.1微米至10微米之间。
进一步地,所述滤芯的材质为无机氧化物。
进一步地,所述纯化腔内还含有搅拌单元。
根据本申请的一个方面,提供一种纯化纳米晶溶液的方法,包括:步骤1),将未纯化的纳米晶溶液通过进液口导入所述纯化腔中;步骤2),将含有极性化合物的溶剂通过进液口导入所述纯化腔中,使得纳米晶沉淀,得到纳米晶固体和含有杂质的溶剂;步骤3),将含有杂质的溶剂通过出液口导出;步骤4),重复步骤2)和步骤3)至少一次;步骤5),将非极性溶剂通过进液口导入所述纯化腔中,溶解所述纳米晶固体,得到纯化后的纳米晶溶液;步骤6),将纯化后的纳米晶溶液通过出口液导出。
进一步地,在所述步骤3)和步骤6)中,将气体通过进液口导入所述纯化腔中,增加所述纯化腔中的压力,用于加快含有杂质的溶剂和纯化后的纳米晶溶液通过出液口导出。
进一步地,所述极性化合物包括乙腈、甲醇或者乙醇。
有益效果:本申请所述提供的纯化纳米晶溶液的装置,过滤单元可以让含有杂质的溶剂通过,而保留纳米晶固体,且在纯化过程中,可以采用溶剂对纳米晶进行多次清洗,从而实现对纳米晶的纯化;此外,该装置适合于纳米晶的大规模纯化。
附图说明
图1为本申请示意性的实施方式中纯化纳米晶溶液的装置的结构示意图;
图2为本申请示意性的实施方式中纯化纳米晶溶液的装置的结构示意图;
图3为本申请示意性的实施方式中纯化纳米晶溶液的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式,对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是,所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式,而不是全部实施方式。
如图1所示,纯化纳米晶溶液的装置100包括:罐体11,含有纯化腔12;设置在罐体11上的进液口13,设置在罐体11上的出液口14,过滤单元15,与出液口14连接。
装置100在纯化纳米晶溶液时,过程如下,包括:步骤1),将未纯化的纳米晶溶液通过进液口13导入纯化腔12中,使得纯化腔12被部分填充,由于纳米晶为疏水性的,未纯化的纳米晶溶液的溶剂为非极性化合物比如甲苯;步骤2),将含有极性化合物的溶剂,比如乙腈通过进液口13导入纯化腔12中,当乙腈加入时,纳米晶溶液的极性会逐渐增加至使得纳米晶析出为固体沉淀,从而得到纳米晶固体沉淀物和含有杂质的溶剂;步骤3),通过进液口13加入气体,气体优选为惰性气体,加入气体时,纯化腔12内的压强会显著的增加,从而更有利于将含有杂质的溶剂通过出液口14导出,此时,纳米晶固体无法通过过滤单元15;上述步骤2)和步骤3)基本可以将纳米晶溶液中的杂质除去部分,为了进一步除去杂质,步骤4),重复步骤2)和步骤3)多次;步骤5),将非极性溶剂,优选为甲苯、环己烷等通过进液口13导入纯化腔12中,使得其溶解纳米晶固体,得到纯化后的纳米晶溶液;步骤6),通过进液口13加入气体,将纯化后的纳米晶溶液通过出口液14导出。
在上述重复步骤2)时,具体过程如下:首先加入部分非极性溶剂比如甲苯等使得纳米晶固体溶解,接着再加入极性溶剂使得纳米晶沉淀析出;如果在纳米晶固体中直接加入非极性溶剂,由于其无法溶解纳米晶固体,因此无法起到清洗纳米晶固体的目的。
过滤单元15的滤孔的平均孔径在0.1微米至10微米之间,这样可以使得含有杂质的溶剂较容易的导出,也不至于使得纳米晶固体直接随着溶剂流出。
为了进一步增加纳米晶在溶剂中的分散性,从而起到更好的纯化效果,纯化腔内还含有搅拌单元。
如图2所示,纯化纳米晶溶液的装置200包括:罐体11,含有纯化腔12;设置在罐体11上的第一进液口131、第二进液口132,设置在罐体11上的出液口14,过滤单元15,与出液口14连接。第一进液口131可用于导入未纯化的纳米晶溶液,第二进液口132可用于导入气体或者溶剂。
如图3所示,纯化纳米晶溶液的装置300包括:罐体11,含有纯化腔12;设置在罐体11上的第一进液口131、第二进液口132、第三进液口133,设置在罐体11上的出液口14,过滤单元15,与出液口14连接。第一进液口131可用于导入未纯化的纳米晶溶液,第二进液口132可用于导入气体,以及第三进液口133可用于导入溶剂。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举,应当理解,对于本领域技术人员来说,对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的,都不能脱离本申请精神的实质,本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解,并不能构成对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种纯化纳米晶溶液的装置,其特征在于,包括:
罐体,含有纯化腔;
至少一个进液口,设置在所述罐体上,用于将纳米晶溶液或溶剂或者气体导入至所述纯化腔中;
至少一个出液口,设置在所述罐体上,用于将纯化后的纳米晶溶液或溶剂从所述纯化腔中导出;
过滤单元,与所述出液口连接,用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂,所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述装置包括:
罐体,含有纯化腔;
第一进液口,设置在所述罐体上,用于将纳米晶溶液导入至所述纯化腔中;
第二进液口,设置在所述罐体上,用于将溶剂导入至所述纯化腔中;
至少一个出液口,设置在所述罐体上,用于将纯化后的纳米晶溶液或溶剂从所述纯化腔中导出;
过滤单元,与所述出液口连接,用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂,所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述装置包括:
罐体,含有纯化腔;
第一进液口,设置在所述罐体上,用于将纳米晶溶液导入至所述纯化腔中;
第二进液口,设置在所述罐体上,用于将溶剂导入至所述纯化腔中;
第三进液口,设置在所述罐体上,用于将气体导入至所述纯化腔中;
至少一个出液口,设置在所述罐体上,用于将纯化后的纳米晶或溶剂从所述纯化腔中导出;
过滤单元,与所述出液口连接,用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂,所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述装置包括:
罐体,含有纯化腔;
至少一个进液口,设置在所述罐体上,用于将纳米晶溶液或溶剂或者气体导入至所述纯化腔中;
第一出液口,设置在所述罐体上,用于将纯化后的纳米晶溶液从所述纯化腔中导出;
第二出液口,设置在所述罐体上,用于将溶剂从所述纯化腔中导出;
过滤单元,与所述出液口连接,用于分离纳米晶固体和含有杂质的溶剂,所述过滤单元包括带有滤孔的滤芯。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述滤孔的平均孔径在0.1微米至10微米之间。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述滤芯的材质为无机氧化物。
7.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述纯化腔内还含有搅拌单元。
8.利用权利要求1所述的纯化纳米晶溶液的装置纯化纳米晶溶液的方法,其特征在于,包括:
步骤1),将未纯化的纳米晶溶液通过进液口导入所述纯化腔中;
步骤2),将含有极性化合物的溶剂通过进液口导入所述纯化腔中,使得纳米晶沉淀,得到纳米晶固体和含有杂质的溶剂;
步骤3),将含有杂质的溶剂通过出液口导出;
步骤4),重复步骤2)和步骤3)至少一次;
步骤5),将非极性溶剂通过进液口导入所述纯化腔中,溶解所述纳米晶固体,得到纯化后的纳米晶溶液;
步骤6),将纯化后的纳米晶溶液通过出口液导出。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,在所述步骤3)和步骤6)中,将气体通过进液口导入所述纯化腔中,用于加快含有杂质的溶剂和纯化后的纳米晶溶液通过出液口导出。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述极性化合物包括乙腈、甲醇或者乙醇。
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