CN108516611A - 壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法，包括如下步骤：S1、壳聚糖纳米纤维的合成：将壳聚糖加入到混合溶剂搅拌22‑26小时，得到壳聚糖溶液，然后通过静电纺丝技术对壳聚糖溶液进行纺丝，得到壳聚糖纳米纤维；其中壳聚糖分子量为180000，脱乙酰度为85％，混合溶剂为冰醋酸和去离子水的混合溶液；S2、壳聚糖纳米纤维配体交换剂的合成：将氧氯化锆溶于去离子水中，调节溶液pH 5‑10，然后将壳聚糖纳米纤维放入溶液中搅拌4‑6小时，最后将壳聚糖纳米纤维置入真空干燥箱干燥，得到壳聚糖纳米纤维配体交换剂。本发明还涉及上述制备方法得到的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含磷污水处理中的应用。本发明制备工艺的交换剂去除污水中磷的效果较好。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理领域，尤其涉及壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法及应用。
背景技术
随着经济和人们生活水平的提高，磷的排放日趋严重，越来越多的河流和湖泊受到磷污染，导致水体富营养化，引起水生生态系统恶化和饮用水水质安全，给人类健康带来极大的威胁。因此，高效去除河流、湖泊中磷迫在眉睫。目前，去除水体中磷方法有吸附、分离、膜过滤、反渗透等，其中，由于吸附法简单、高效、是目前最受欢迎和广泛使用的方法之一。现今，用于去除磷的吸附材料众多，如活性炭、高岭土、沸石和农业废弃物。然而，这些传统的吸附材料面临着吸附容量不高、效率低和选择性不强。因而制备高效的磷吸附材料显得非常重要。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法，使得制备的交换剂能够较好的去除污水中的磷。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、壳聚糖纳米纤维的合成：
将壳聚糖加入到混合溶剂搅拌22-26小时，制备质量分数为3％或4％或5％或6％或7％的壳聚糖溶液，然后通过静电纺丝技术对壳聚糖溶液进行纺丝，得到壳聚糖纳米纤维；
其中壳聚糖分子量为180000，脱乙酰度为85％，混合溶剂为冰醋酸和去离子水的混合溶液；
S2、壳聚糖纳米纤维配体交换剂的合成：
将氧氯化锆溶于去离子水中，氧氯化锆与去离子水重量体积比为0.2g/ml，调节溶液pH 5-10，然后将壳聚糖纳米纤维放入溶液中搅拌4-6小时，其中壳聚糖纳米纤维与溶液的重量体积比为1g/L，最后将壳聚糖纳米纤维置入真空干燥箱干燥，得到壳聚糖纳米纤维配体交换剂。
进一步：步骤S1中，将壳聚糖溶液通过纺丝机进行纺丝，纺丝过程中纺丝供给速率为3ml/h,调节发生器电压为24kV，喷射装置尖端与接受装置之间的距离即纺丝距离为15cm，纺丝环境湿度为35-40％。
进一步：步骤S1中，混合溶液中冰醋酸和去离子水的质量比为9：1。
进一步：步骤S2中，干燥温度为70℃，干燥时间为24小时。
另一方面，上述制备方法得到的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含磷污水处理中的应用。
进一步，吸附过程中，温度25℃，正磷酸离子浓度100mg/L，吸附体系溶液pH为7；
共存离子种类及浓度：碳酸根800mg/L,硝酸根800mg/L，硫酸根800mg/L，氯离子800mg/L。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明制备工艺获得的交换剂去除污水中磷的效果较好。
附图说明
图1为壳聚糖纳米纤维配体交换剂扫描电镜照片。
图2为壳聚糖纳米纤维配体交换剂晶型结构图。
图3为壳聚糖纳米纤维配体交换剂的红外光谱图。
具体实施方式
实施例1：壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法，包括如下步骤：S1、壳聚糖纳米纤维的合成：
以壳聚糖(分子量180000，脱乙酰度85％)为原料，冰醋酸和去离子水的混合溶液(质量比为9：1)为溶剂，通过静电纺丝技术制备壳聚糖纳米纤维。
将壳聚糖加入到混合溶剂搅拌24小时，制备质量分数为3％或4％或5％或6％或7％的壳聚糖溶液，然后通过静电纺丝技术对壳聚糖溶液进行纺丝，得到壳聚糖纳米纤维。纺丝过程条件：步骤S1中，将壳聚糖溶液通过纺丝机进行纺丝，纺丝过程中纺丝供给速率为3ml/h,调节发生器电压为24kV，喷射装置尖端与接受装置之间的距离即纺丝距离为15cm，纺丝环境湿度为35-40％。
该步骤中制备的壳聚糖溶液为五种，即质量分数分别为3％、4％、5％、6％、7％的壳聚糖溶液，针对每种壳聚糖溶液进行纺丝，故制备的壳聚糖纳米纤维的种类也为五种。
S2、壳聚糖纳米纤维配体交换剂的合成：
以过渡金属Zr(锆)为中心原子，将其与壳聚糖纳米纤维表面的氨基络合，合成以Zr为终端功能团的壳聚糖纳米纤维配体交换剂。
具体合成过程如下：将氧氯化锆(ZrOCI2·8H2O)溶于去离子水中，氧氯化锆与去离子水重量体积比为0.2g/ml，调节溶液pH 5-10，然后将壳聚糖纳米纤维放入溶液中搅拌4-6小时，其中壳聚糖纳米纤维与溶液(氧氯化锆与去离子水的混合溶液)的重量体积比为1g/L，最后将壳聚糖纳米纤维置入真空干燥箱在70℃干燥24小时，得到壳聚糖纳米纤维配体交换剂。
步骤S1中制备的壳聚糖纳米纤维为五种，故步骤S2中制备的壳聚糖纳米纤维配体交换剂的种类也为五种，即1型(由质量分数为3％的壳聚糖溶液制备的壳聚糖纳米纤维所合成的壳聚糖纳米纤维配体交换剂)，2型(由质量分数为4％的壳聚糖溶液制备的壳聚糖纳米纤维所合成的壳聚糖纳米纤维配体交换剂)，3型(由质量分数为5％的壳聚糖溶液制备的壳聚糖纳米纤维所合成的壳聚糖纳米纤维配体交换剂)，4型(由质量分数为6％的壳聚糖溶液制备的壳聚糖纳米纤维所合成的壳聚糖纳米纤维配体交换剂)，5型(由质量分数为7％的壳聚糖溶液制备的壳聚糖纳米纤维所合成的壳聚糖纳米纤维配体交换剂)。
实施例2：实施例1中制备方法得到的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含磷污水处理中的应用(壳聚糖纳米纤维配体对磷的选择性吸附)。实施例1中制备的壳聚糖纳米纤维配体交换剂的种类为五种，故该实施例中吸附实验也为五组。
壳聚糖纳米纤维配体交换剂用于对磷(正磷酸根)的选择性吸附，反应过程中，温度25℃，正磷酸离子浓度100mg/L；吸附体系溶液pH为7(参照自然水体中的pH)；共存离子种类及浓度：碳酸根800mg/L,硝酸根800mg/L，硫酸根800mg/L，氯离子800mg/L。表一为不同类型的壳聚糖纳米纤维配体交换剂的吸附容量。
表一：
以上所述仅为本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅限于上述实施方式，凡是属于本发明原理的技术方案均属于本发明的保护范围。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理的前提下进行的若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、壳聚糖纳米纤维的合成：
将壳聚糖加入到混合溶剂搅拌22-26小时，制备质量分数为3％或4％或5％或6％或7％的壳聚糖溶液，然后通过静电纺丝技术对壳聚糖溶液进行纺丝，得到壳聚糖纳米纤维；
其中壳聚糖分子量为180000，脱乙酰度为85％，混合溶剂为冰醋酸和去离子水的混合溶液；
S2、壳聚糖纳米纤维配体交换剂的合成：
将氧氯化锆溶于去离子水中，氧氯化锆与去离子水重量体积比为0.2g/ml，调节溶液pH5-10，然后将壳聚糖纳米纤维放入溶液中搅拌4-6小时，其中壳聚糖纳米纤维与溶液的重量体积比为1g/L，最后将壳聚糖纳米纤维置入真空干燥箱干燥，得到壳聚糖纳米纤维配体交换剂。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，将壳聚糖溶液通过纺丝机进行纺丝，纺丝过程中纺丝供给速率为3ml/h,调节发生器电压为24kV，喷射装置尖端与接受装置之间的距离即纺丝距离为15cm，纺丝环境湿度为35-40％。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，混合溶液中冰醋酸和去离子水的质量比为9：1。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，干燥温度为70℃，干燥时间为24小时。
5.如权利要求1所述的制备方法得到的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含磷污水处理中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，吸附过程中，温度25℃，正磷酸离子浓度100mg/L，吸附体系溶液pH为7；
共存离子种类及浓度：碳酸根800mg/L,硝酸根800mg/L，硫酸根800mg/L，氯离子800mg/L。
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