JP2810234B2 - 無機質水溶液の脱珪方法 - Google Patents
無機質水溶液の脱珪方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23G1/36—Regeneration of waste pickling liquors
-
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
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- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、無機質水溶液、特に酸洗い用水溶液の脱珪
方法、シリカ含有量を減少させた酸化鉄の製造方法、特
にフェライトの製造方法に関する。
方法、シリカ含有量を減少させた酸化鉄の製造方法、特
にフェライトの製造方法に関する。
消費された酸洗い用水溶液を再生させる技術分野にお
いて、スプレイ焙焼技術を用いることが知られている。
この方法において、特に電子工業のための先駆物質（フ
ェライト組織）として役立つ酸化鉄III（Fe2O3）を回収
することが可能である。これらの鉄酸化物セラミックス
の電子的（電磁気的）性質は、主として材料のシリカ含
有量に左右される。従って、現在では、軟質のフェライ
トの適用のため、鉄酸化物中のシリカ含有量（SiO2）が
0.01％を越えないことが電子工業により要求されるが、
他方ほんの数年前にはこの限界は0.02％の範囲内にあっ
た。鉄酸化物の分野における開発は、この限界を更に低
下させることを可能にする。従って、非常に純粋な鉄酸
化物の粉末（最大0.01％のSiO2）の価格は、１トン当た
り約4900オーストリア シリングと考えられるが、従来
のプラントにて製造されたような、約0.05％SiO2含有量
を有する鉄酸化物は、１トン当たり約700オーストリア
シリング乃至約950オーストリア シングの価格にな
る。
いて、スプレイ焙焼技術を用いることが知られている。
この方法において、特に電子工業のための先駆物質（フ
ェライト組織）として役立つ酸化鉄III（Fe2O3）を回収
することが可能である。これらの鉄酸化物セラミックス
の電子的（電磁気的）性質は、主として材料のシリカ含
有量に左右される。従って、現在では、軟質のフェライ
トの適用のため、鉄酸化物中のシリカ含有量（SiO2）が
0.01％を越えないことが電子工業により要求されるが、
他方ほんの数年前にはこの限界は0.02％の範囲内にあっ
た。鉄酸化物の分野における開発は、この限界を更に低
下させることを可能にする。従って、非常に純粋な鉄酸
化物の粉末（最大0.01％のSiO2）の価格は、１トン当た
り約4900オーストリア シリングと考えられるが、従来
のプラントにて製造されたような、約0.05％SiO2含有量
を有する鉄酸化物は、１トン当たり約700オーストリア
シリング乃至約950オーストリア シングの価格にな
る。
シリカを含む水の処理のための装置及び方法は、特公
昭59−90688号から知られており、それによればシリカ
を含む原水が２つの濾過段階を通され、その第１濾過段
階は微細孔膜又はウルトラ フィルタ膜を備え、第２濾
過段階は逆浸透膜を備えている。この方法は、水中にあ
る最大粒度１ミクロン以上の微粒子を捕捉しうるが、通
常の形の珪酸は、その粒度が0.02ミクロン以下であるの
で分離することができない。更に、高い含有量の付加的
成分を有する酸洗い用水溶液の脱珪にこの方法を適用し
うるという暗示も与えられていない。
昭59−90688号から知られており、それによればシリカ
を含む原水が２つの濾過段階を通され、その第１濾過段
階は微細孔膜又はウルトラ フィルタ膜を備え、第２濾
過段階は逆浸透膜を備えている。この方法は、水中にあ
る最大粒度１ミクロン以上の微粒子を捕捉しうるが、通
常の形の珪酸は、その粒度が0.02ミクロン以下であるの
で分離することができない。更に、高い含有量の付加的
成分を有する酸洗い用水溶液の脱珪にこの方法を適用し
うるという暗示も与えられていない。
従って、少し前にも、酸洗い溶液の脱珪方法が提案さ
れ、工業的プラントにおいて採用され、夫々テストされ
た。これらの方法は例えばオーストリア特許第380675号
に記載されているが、この方法は、ピックリング酸（pi
ckling acid）に含まれている塩化鉄の一部（約１〜２
％）を水酸化鉄の形で析出（沈殿）させ、同時にコロイ
ド状珪酸の吸収的共沈を行わせることに基づいている。
然しながら、この方法は、高価な装置と技術的費用を必
要とすると共に、大量のスラッジを回収してこれを処分
しなければならない、という欠点がある。更に化学製品
（例えばアンモニア凝集剤）の消費が比較的に多く、そ
のため、この方法を実施するためのプラントは、比較的
に高価であり、特に経済的ではない。従って、全プラン
トコストに対するスプレイ培焼設備の出資割合は約20〜
30％に達する。
れ、工業的プラントにおいて採用され、夫々テストされ
た。これらの方法は例えばオーストリア特許第380675号
に記載されているが、この方法は、ピックリング酸（pi
ckling acid）に含まれている塩化鉄の一部（約１〜２
％）を水酸化鉄の形で析出（沈殿）させ、同時にコロイ
ド状珪酸の吸収的共沈を行わせることに基づいている。
然しながら、この方法は、高価な装置と技術的費用を必
要とすると共に、大量のスラッジを回収してこれを処分
しなければならない、という欠点がある。更に化学製品
（例えばアンモニア凝集剤）の消費が比較的に多く、そ
のため、この方法を実施するためのプラントは、比較的
に高価であり、特に経済的ではない。従って、全プラン
トコストに対するスプレイ培焼設備の出資割合は約20〜
30％に達する。
本発明の目的は、それ故、任意の無機質水溶液からそ
の中に含まれている珪酸の分離を、化学製品や労働コス
トを避けながら比較的安価に行うことを可能にする方法
を提供することである。更にもう１つの目的は、鉄酸化
物の製造のための簡単な方法において、この鉄酸化物が
電子工業により要求されるシリカの限界値を越えないこ
とを特徴とする簡単な鉄酸化物の製造方法を提供するこ
とである。この方法は、消費されたピックリング（酸洗
い用）溶液の再生（好ましくは鉄酸化物の回収）のため
の現存する方法に組み込むのに適当であるように意図さ
れた。
の中に含まれている珪酸の分離を、化学製品や労働コス
トを避けながら比較的安価に行うことを可能にする方法
を提供することである。更にもう１つの目的は、鉄酸化
物の製造のための簡単な方法において、この鉄酸化物が
電子工業により要求されるシリカの限界値を越えないこ
とを特徴とする簡単な鉄酸化物の製造方法を提供するこ
とである。この方法は、消費されたピックリング（酸洗
い用）溶液の再生（好ましくは鉄酸化物の回収）のため
の現存する方法に組み込むのに適当であるように意図さ
れた。
第１の目的を達成するために、本発明は、処理される
べき溶液をクロスフローフィルタ（cross flow filte
r）に通し、このとき60〜90℃の温度好ましくは70〜80
℃の温度で該フィルタを通過させる。
べき溶液をクロスフローフィルタ（cross flow filte
r）に通し、このとき60〜90℃の温度好ましくは70〜80
℃の温度で該フィルタを通過させる。
ここで、「クロスフローフィルタ（cross−flow filt
er）」とは、クロスフロー濾過（cross−flow filtrati
on）において用いるフィルタを指し、後述する如く、ポ
リプロピレン等から成る合成樹脂膜が好適に用いられ
る。なお、「クロスフロー濾過（cross−flow filtrati
on）」とは、精密濾過法の一種であり、濾過すべき原液
をフィルタの片面と平行に流しながら濾過を行う方法で
あって、濾過によって捕捉された粒子の層（ケーキ層）
がフィルタ面上に堆積するのが防止され、大量の原液を
連続的に処理するのに適している。
er）」とは、クロスフロー濾過（cross−flow filtrati
on）において用いるフィルタを指し、後述する如く、ポ
リプロピレン等から成る合成樹脂膜が好適に用いられ
る。なお、「クロスフロー濾過（cross−flow filtrati
on）」とは、精密濾過法の一種であり、濾過すべき原液
をフィルタの片面と平行に流しながら濾過を行う方法で
あって、濾過によって捕捉された粒子の層（ケーキ層）
がフィルタ面上に堆積するのが防止され、大量の原液を
連続的に処理するのに適している。
水溶液中に存在する珪酸は、クロスフローフィルタ内
で支配的な条件下で、主として支配的な温度下でミセル
（micelular）構造に変換される。これらのポリマーの
組織は、水化形態で存在し、静電荷により懸濁状態に維
持される。これらの直径は、数十ミクロンないし数百ミ
クロンに達する。珪酸のミセル構造の大きさのおかげ
で、微細濾過（micro−filtration）が可能になる。微
細濾過では、粒度0.02ミクロンから10ミクロンの粒子の
ものも分離可能な範囲に含まれる。このようなフィルタ
の膜は現在種々の材料から製造されており、生化学的用
途に対してはセルローズ誘導体が用いられるが、本発明
に従って採用されるようなクロスフロー濾過の技術のた
めには、主として、ポリプロピレン、ポリエチレン又は
ポリスルフォンからなる合成樹脂膜が採用される。中空
のファイバ、発泡ガラス又は多孔質セラミックス材料も
また用いることができる。
で支配的な条件下で、主として支配的な温度下でミセル
（micelular）構造に変換される。これらのポリマーの
組織は、水化形態で存在し、静電荷により懸濁状態に維
持される。これらの直径は、数十ミクロンないし数百ミ
クロンに達する。珪酸のミセル構造の大きさのおかげ
で、微細濾過（micro−filtration）が可能になる。微
細濾過では、粒度0.02ミクロンから10ミクロンの粒子の
ものも分離可能な範囲に含まれる。このようなフィルタ
の膜は現在種々の材料から製造されており、生化学的用
途に対してはセルローズ誘導体が用いられるが、本発明
に従って採用されるようなクロスフロー濾過の技術のた
めには、主として、ポリプロピレン、ポリエチレン又は
ポリスルフォンからなる合成樹脂膜が採用される。中空
のファイバ、発泡ガラス又は多孔質セラミックス材料も
また用いることができる。
クロスフロー濾過の原理は、懸濁又は乳化させた成分
を含有する液体の処理のためにもそれ自体知られてい
る。フィルタ要素のフィルタケーキ上の被覆は、静的濾
過条件下では連続的に増大し、濾過液の流量を減少させ
るが、クロスフロー濾過においては、平衡条件を越えて
濾過方向に対し横断的に電圧勾配により及ぼされる力に
よりこの被覆の増加は防止される。これにより、長期間
にわたり高い濾過液流量で濾過を行うことが可能とな
る。更に、定期的な逆流即ち濾過工程の短期間の逆転に
より、この被覆をフィルタ要素の表面から実質的に解放
し除去することができ、それによってもとの濾過能力を
回復させることができる。然しながら、水溶液中に含ま
れる珪酸を、クロスフローフィルタによる分離を可能と
するような構造に変換することは、最初は予想もできな
かった。然しながら、上述の条件下で、直径が数百オン
グストロームを越えるミセル構造の形成が起こり、従っ
て、従来の0.2ミクロンのポリプロピレン膜のホースを
用いて、珪酸の事実上完全な分離が可能である。
を含有する液体の処理のためにもそれ自体知られてい
る。フィルタ要素のフィルタケーキ上の被覆は、静的濾
過条件下では連続的に増大し、濾過液の流量を減少させ
るが、クロスフロー濾過においては、平衡条件を越えて
濾過方向に対し横断的に電圧勾配により及ぼされる力に
よりこの被覆の増加は防止される。これにより、長期間
にわたり高い濾過液流量で濾過を行うことが可能とな
る。更に、定期的な逆流即ち濾過工程の短期間の逆転に
より、この被覆をフィルタ要素の表面から実質的に解放
し除去することができ、それによってもとの濾過能力を
回復させることができる。然しながら、水溶液中に含ま
れる珪酸を、クロスフローフィルタによる分離を可能と
するような構造に変換することは、最初は予想もできな
かった。然しながら、上述の条件下で、直径が数百オン
グストロームを越えるミセル構造の形成が起こり、従っ
て、従来の0.2ミクロンのポリプロピレン膜のホースを
用いて、珪酸の事実上完全な分離が可能である。
本発明による方法は、消費された酸洗い溶液の再生工
程に特に有利に組入れることができ、その際、酸洗い溶
液から回収された酸化鉄はほとんどシリカを含まずそれ
故電子工業の目的のために極めて適しているという利点
がある。その目的のために、本発明は、無機質水溶液特
に、溶解した鉄並びに珪酸を著しく含有する使用済みの
酸洗い溶液を、60〜90℃好ましくは70〜80℃でクロスフ
ローフィルタを通過させ、その後スプレイ培焼法によ
り、0.01％以下の珪酸を含有する対応する酸化物に変換
される。
程に特に有利に組入れることができ、その際、酸洗い溶
液から回収された酸化鉄はほとんどシリカを含まずそれ
故電子工業の目的のために極めて適しているという利点
がある。その目的のために、本発明は、無機質水溶液特
に、溶解した鉄並びに珪酸を著しく含有する使用済みの
酸洗い溶液を、60〜90℃好ましくは70〜80℃でクロスフ
ローフィルタを通過させ、その後スプレイ培焼法によ
り、0.01％以下の珪酸を含有する対応する酸化物に変換
される。
両方の工程において、濃縮液をクロスフローフィルタ
の中へ再循環させるのが好ましい。これにより、フィル
タの分離効果を更に高めて濾過液の純度を改善すること
ができる。
の中へ再循環させるのが好ましい。これにより、フィル
タの分離効果を更に高めて濾過液の純度を改善すること
ができる。
次の説明において、使用済みの酸洗い酸から酸化鉄を
製造するための方法の好ましい実施例を、添付図面を参
照して更に説明する。
製造するための方法の好ましい実施例を、添付図面を参
照して更に説明する。
第１図は、脱珪をまとめてピックリング酸を再生する
ためのプラントの概略線図である。
ためのプラントの概略線図である。
第２図は、直列に接続した２つのフィルタユニットを
もつ脱珪用プラントの詳細線図である。
もつ脱珪用プラントの詳細線図である。
処理されるべき溶液は、予濃縮機２と、予濃縮機の槽
を構成する予収集容器３とを通過させた後、スプレイロ
ーストリアクタ１内でスプレイ培焼される。それにより
形成された固体反応生成物即ち金属酸化物は、引出し装
置11によって取り出されるが、他方、気体反応生成物
は、好ましくは静電フィルタ12を経て予濃縮機２へ戻さ
れる。予濃縮機（これはルアジイ（Lurji）型又はベン
チュリ（Venturi）型でよい）から、導管は、２つの液
滴分離機４へ通じ、そこから吸収塔５、６へ導かれ、該
吸収塔の中でピックリング酸が回収される。これらの吸
収管５、６からの廃ガスは結局、２つの液滴分離機７を
経て外部環境へ排出される。
を構成する予収集容器３とを通過させた後、スプレイロ
ーストリアクタ１内でスプレイ培焼される。それにより
形成された固体反応生成物即ち金属酸化物は、引出し装
置11によって取り出されるが、他方、気体反応生成物
は、好ましくは静電フィルタ12を経て予濃縮機２へ戻さ
れる。予濃縮機（これはルアジイ（Lurji）型又はベン
チュリ（Venturi）型でよい）から、導管は、２つの液
滴分離機４へ通じ、そこから吸収塔５、６へ導かれ、該
吸収塔の中でピックリング酸が回収される。これらの吸
収管５、６からの廃ガスは結局、２つの液滴分離機７を
経て外部環境へ排出される。
然しながら、予収集容器３からの予濃縮溶液は、二者
択一的に、ポンプ31によってクロスフローフィルタ（cr
oss−flow filter）８へ通してもよい。この場合、ポン
プ81は、クロスフローフィルタ８を経て濃縮液を繰り返
し循環させるのに役立つ。
択一的に、ポンプ31によってクロスフローフィルタ（cr
oss−flow filter）８へ通してもよい。この場合、ポン
プ81は、クロスフローフィルタ８を経て濃縮液を繰り返
し循環させるのに役立つ。
第２図に線図で示すように、２つ（又はそれ以上）の
フィルタユニット（8a及び8b）を直列に取付けてもよ
い。
フィルタユニット（8a及び8b）を直列に取付けてもよ
い。
実 施 例 第１図に示す如く構成されたピックリング酸再生プラ
ントにおいて、有効成分が消費されたピックリング酸が
処理された。その処理前の溶液中の無機質含有量に就い
てのICP分析結果と、スプレイ培焼工程の後にそれらか
ら得られる理論的酸化物の組成は以下の通りであった。
ントにおいて、有効成分が消費されたピックリング酸が
処理された。その処理前の溶液中の無機質含有量に就い
てのICP分析結果と、スプレイ培焼工程の後にそれらか
ら得られる理論的酸化物の組成は以下の通りであった。
クロスフローフィルタ（cross−filter）は濃縮液回
路に直接に組み込まれた。濃縮液回路における処理量の
能力は2800/hに達し、フィルタの処理量能力は2000
/hに達した。13時間と17時間の夫々の運転時間の後、鉄
の濃度及びシリカの濃度の夫々について下記の値が得ら
れた。
路に直接に組み込まれた。濃縮液回路における処理量の
能力は2800/hに達し、フィルタの処理量能力は2000
/hに達した。13時間と17時間の夫々の運転時間の後、鉄
の濃度及びシリカの濃度の夫々について下記の値が得ら
れた。
次の実験において、ピックリング酸が処理されたが、
その濃度の値は次の通りであった:Fe（２＋）79.9g/l,F
e（３＋）5.6g/l,SiO238mg/l（これは、酸化物中の337p
pmの理論的最大値に相当する）。クロスフロー濾過を用
いて１時間以内に及び４時間の経過後の夫々において次
の値が得られた： その後、クロスフローフィルタをスイッチ・オフし、
更に４時間後次の値が得られた。
その濃度の値は次の通りであった:Fe（２＋）79.9g/l,F
e（３＋）5.6g/l,SiO238mg/l（これは、酸化物中の337p
pmの理論的最大値に相当する）。クロスフロー濾過を用
いて１時間以内に及び４時間の経過後の夫々において次
の値が得られた： その後、クロスフローフィルタをスイッチ・オフし、
更に４時間後次の値が得られた。
上記の表において、引き出された全酸化物中のシリカ
についてのデータにおいて、酸化物は溶液からの補外法
により計算された。従って、スプレイ培焼酸化物につい
ての分析結果を以下に示す。
についてのデータにおいて、酸化物は溶液からの補外法
により計算された。従って、スプレイ培焼酸化物につい
ての分析結果を以下に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ガムスリーグラ，ディートフリード オーストリー国，ウイーン ノイシュタ ット エイ−2700 パルセヴアルガッセ 10 (72)発明者 ガムスリーグラ，マンフレッド オーストリー国，ウイーン エイ− 1220，ルギールシュトラーセ 28／３ ／12 (72)発明者 クラドニッヒ，ヴオルガング オーストリー国，セント ゲオルゲン エイ−4222，ルフテンベルグ 65 (56)参考文献 特開 昭63−144123（ＪＰ，Ａ) 特公 昭61−289（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭61−35136（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23G 1/00 - 5/06 C01G 49/00 - 49/16
Claims (8)
- 【請求項１】無機質水溶液の脱珪方法において、処理さ
れるべき溶液をクロスフローフィルタに通し、このとき
60〜90℃の温度で該フィルタを通過させること、を特徴
とする脱珪方法。 - 【請求項２】上記無機質水溶液が酸洗い溶液であること
を特徴とする請求項１に記載の脱珪方法。 - 【請求項３】上記温度が70〜80℃であることを特徴とす
る請求項１に記載の脱珪方法。 - 【請求項４】シリカ含有量の少ない酸化鉄を製造する方
法において、鉄並びに珪酸を支配的に含有する無機質水
溶液を、60〜90℃の温度でクロスフローフィルタを通過
させ、次にその透過液をスプレイ培焼法により培焼し
て、透過液中の無機質をシリカの重量含有量0.01％以下
の対応する酸化物に変換すること、を特徴とするシリカ
含有量の少ない酸化鉄を製造する方法。 - 【請求項５】上記酸化鉄をフエライトの製造に用いるこ
とを特徴とする請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】上記無機質水溶液が、使用済みの酸洗い溶
液であることを特徴とする請求項４に記載の方法。 - 【請求項７】上記温度が70〜80℃であることを特徴とす
る請求項４ないし６のいずれか一に記載の方法。 - 【請求項８】濃縮液をクロスフローフィルタの中へ再循
環させることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか
一に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT0098191A AT395408B (de) | 1991-05-13 | 1991-05-13 | Mikrofiltration |
| AT981/91 | 1991-05-13 | ||
| PCT/AT1992/000069 WO1992020834A1 (de) | 1991-05-13 | 1992-05-13 | Verfahren zur entkieselung anorganischer wässriger lösungen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06507206A JPH06507206A (ja) | 1994-08-11 |
| JP2810234B2 true JP2810234B2 (ja) | 1998-10-15 |
Family
ID=3504218
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|---|---|---|---|
| JP4509113A Expired - Fee Related JP2810234B2 (ja) | 1991-05-13 | 1992-05-13 | 無機質水溶液の脱珪方法 |
Country Status (7)
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|---|---|
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| JP (1) | JP2810234B2 (ja) |
| KR (1) | KR0138070B1 (ja) |
| CN (1) | CN1037705C (ja) |
| AT (1) | AT395408B (ja) |
| TW (1) | TW222610B (ja) |
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| AT411575B (de) * | 2002-07-25 | 2004-03-25 | Kcs Austria Engineering Gmbh | Verfahren zur reinigung verschmutzter saurer beizabwässer mittels querstrom-mikrofiltration |
| FR2916205A1 (fr) * | 2007-05-16 | 2008-11-21 | Siemens Vai Metals Tech Sas | Installation et procede pour le traitement de solutions de decapage de bandes d'acier au silicium |
| AT13601U1 (de) | 2012-09-06 | 2014-04-15 | Astec Engineering Gmbh | Reinigung und Entkieselung verbrauchter Säurebeizbäder mittels kombinierter Mikrofiltrationsverfahren |
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-
1991
- 1991-05-13 AT AT0098191A patent/AT395408B/de not_active IP Right Cessation
-
1992
- 1992-05-13 EP EP19920909956 patent/EP0584146A1/de not_active Withdrawn
- 1992-05-13 CN CN 92104547 patent/CN1037705C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1992-05-13 KR KR1019930703423A patent/KR0138070B1/ko not_active IP Right Cessation
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- 1992-05-13 WO PCT/AT1992/000069 patent/WO1992020834A1/de not_active Application Discontinuation
- 1992-05-15 TW TW81103811A patent/TW222610B/zh active
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|---|---|
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| CN1068602A (zh) | 1993-02-03 |
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