KR20160095146A - 정제 장치 - Google Patents

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세바스티엔 마리
디츠 레티시아 가르시아
미하엘 우켈리스
안드레아스 바이라우
미하엘 해베를
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메르크 파텐트 게엠베하
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Abstract

본 발명은, 주입구 개구(3) 및 주입구 개구에 대향하게 배치되는 배출구 개구 (4)를 갖는 유동 챔버 (2), 액정 혼합물을 유동 챔버 (2)로 도입할 수 있고 이를 배출구 개구 (4)에서 배출시킬 수 있도록, 주입구 개구 (3) 영역에서 유동 챔버 내에 배치되는 하나 이상의 유동 분배 요소 (5), 및 배출구 개구 (4) 영역에 배치되는 하나 이상의 필터 요소 (6)를 갖는 정제 장치 (1), 바람직하게는 액정 혼합물 정제용 정제 장치에 관한 것이다. 유동 방향으로 측정되는 유동 챔버 (2)의 길이는 유동 방향에 대해 횡방향으로의 유동 챔버 (2)의 최대 내부 치수보다 2배 이상 크다. 정제제, 바람직하게는 흡수제가 유동 챔버 (2)에 배치된다. 유동 챔버 (2)는 적어도 하나의 섹션으로 된 컬럼형 디자인을 갖고, 내부 치수는 이 섹션의 직경에 해당된다. 정제 장치 (1)는 금속, 플라스틱 또는 금속/플라스틱 복합 물질로 제조된다. 접착-감소 내부 코팅은 유동 챔버 (2)의 내부 표면 (7)에 적용된다. 유동 챔버 (2)의 내부 표면 (7)은 1 μm 미만의 조도를 갖는다. 가열 및/또는 냉각 요소는 정제 장치 (1) 상에 부착된다.

Description

정제 장치{CLEANING DEVICE}
본 발명은 정제 장치, 특히 액정 혼합물 정제용 정제 장치, 및 이의 용도에 관한 것이다.
액정 디스플레이의 확산이 증가함에 따라, 액정 혼합물에 대한 수요가 증가한다. 액정 혼합물은 일반적으로 혼합 장치에서 제조되며, 여기서 다양한 출발 물질들, 즉, 2종 이상의 메소젠성 화합물, 임의적으로 하나 이상의 안정화제, 도판트 등이 서로 혼합되고 균질화된다. 액정 혼합물의 정제는 일반적으로 교반 작업에 의해 수행되고, 여기서 정제 작업의 수행을 돕는 흡수제가, 정제되는 출발 혼합물에 첨가된다. 흡수제의 양은 특히 액정 혼합물의 양 및 혼합물 유형에 좌우된다. 흡수제를 혼합 장치로 도입하고, 교반기에 의해, 필요한 경우 열에 추가로 노출시키는 동안, 정제되는 액정 혼합물과 혼합한다. 이런 방식으로 제조된 현탁액을 이어서 필터 유닛, 예컨대 플레이트 필터를 사용하여 여과시켜, 흡수제에 부착되거나 흡수된 성분들을 갖는 흡수제를 액정 혼합물로부터 분리시킨다. 따라서, 여과를 적어도 흡수 및 후속적 여과의 2 단계로 수행한다. 그러나, 이런 유형의 정제는 매우 효과적이지 않고, 흡수에 의해 제거하려고 한 용매 또는 극성 화합물의 잔류물이 액정 혼합물 내에 남아 있다. 이런 잔류물은 종종 액정 디스플레이의 기능 손실을 초래한다.
본 발명의 목적은 단순한 디자인을 사용하는 방식으로 액정 혼합물의 효율적 정제를 성취하는 액정 혼합물의 정제용 정제 장치를 제공하는 것이다. 이는 가능한 신속하고 효과적으로 액정 혼합물의 정제를 수행할 수 있어야 한다. 또한, 정제 작업은, 가능한 경우, 액정 혼합물의 제조에 필요한 혼합 또는 충전 작업에 낮은 디자인 복잡성으로 통합될 수 있어야 한다.
이런 목적은, 주입구 개구 및 주입구 개구에 대향하게 배치되는 배출구 개구를 갖는 유동 챔버, 액정 혼합물을 유동 챔버로 도입할 수 있고 이를 배출구 개구에서 배출시킬 수 있도록, 주입구 개구 영역에서 유동 챔버 내에 배치되는 하나 이상의 유동 분배 요소, 및 배출구 개구 영역에 배치되는 하나 이상의 필터 요소를 갖되, 유동 방향으로 측정되는 유동 챔버의 길이가 유동 방향에 대해 횡방향으로의 유동 챔버의 최대 내부 치수보다 1배 이상 큰, 정제 장치를 제공함에 의해 성취된다. 상기 길이는 유리하게는 최대 내부 치수보다 2배 이상 크고, 특히 유리하게는 3 내지 34배 이상 크다.
본 발명에 따른 정제 장치는 액정 혼합물의 정제에 사용된다. 액정 혼합물은 주입구 개구를 통해 유동 챔버로 도입되고, 주입구 개구 영역에 배치된 유동 분배 요소의 도움에 의해 유동 방향에 대해 횡방향으로 전체 횡단면 영역에 걸쳐 가능한 균일하게 분배된다. 바람직하게는 유동 분배 요소는 다공성 디자인을 갖고, 여기서 유동 챔버를 통해 유동 하는 동안 도입되는 액정 혼합물의 균일한 분배가 공극에 의해 보장된다. 또한 유동 분배 요소는 섬유로서 디자인될 수도 있다.
도 1은, 컬럼 내부를 갖는 유동 챔버 (2)를 갖는 정제 장치 (1)를 도시한다.
정제제, 또는 흡수제는 유리하게는 유동 챔버 내에 배치되고, 액정 혼합물은 이를 통해 또는 이의 주변으로 유동한다. 액정 혼합물과 정제제 또는 흡수제와의 상호작용에 의해, 제거되어야 하는 액정 혼합물의 매우 효과적 정제 또는 분리가 유동 챔버를 통한 유동 동안에 일어날 수 있다. 배출구 개구를 덮고 액정 혼합물이 유동 챔버에서 배출 시에 유동해야 하는 필터 요소는 상기 정제제 또는 흡수제, 및 이에 부착 또는 흡착된 성분뿐만 아니라 대형 입자를 보유하여, 정제된 액정 혼합물이 유동 챔버에서 방출될 수 있다.
이런 배치에 의해, 본질적으로 유동 챔버의 전체 폭에 걸쳐 최적의 액체 분배가 성취된다. 그 후 그 결과에 따른 액정 혼합물의 균일한 도입은 액정 혼합물의 유속 및 정제 장치의 흡수 효율에 긍정적 효과를 갖는다. 실험에 의해, 본 발명에 따른 정제 장치에서의 액정 혼합물의 정제 시간은 종래 기술에서 공지된 혼합 장치와 비교 시에 사실상 반으로 감소됨을 보였다. 또한, 혼합 용기 내에서의 액정 혼합물의 연장된 체류는 필요하지 않다. 대신, 단지 유동 챔버을 통한 유동에 의해서만, 예컨대 저장 또는 수송 용기의 충전 직전에 적절한 품질로 액정 혼합물이 정제될 수 있음이 성취될 수 있다.
흡수제는 바람직하게는 유동 챔버 내에 배치된다. 본 발명에서, 흡수제는 또한 흡수 제제로도 불릴 수 있다. 흡수(sorption)는 다양한 농축 작업에 대한 집합적 용어(collective term)이고, 흡착(adsorption) 및 흡수(absorption)를 포함한다. 흡착에서는, 물질이 2개의 상 사이의 계면 상에 축적되는 반면, 흡수에서는, 상 내에 물질의 농축이 일어난다. 두 작업 모두 본 발명에 따른 정제 장치 내에서 진행될 수 있다. 흡수제가 50% 이상의 정도로 유동 챔버의 내부 공간을 충전하는 경우 유리하다. 그러나, 흡수제의 양은 정제되는 액정 혼합물의 양 및/또는 임의의 생성물 요건(예컨대 순도)에 좌우되어 사전한정될 수 있다.
당업자에게 공지된 모든 흡수제가 정제에 적합하다. 흡수제는 특히 바람직하게는 알루미늄 옥사이드, 실리카 겔, 개질된 실리카 겔, 예컨대, RP2, RP4, RP8 및 RP18, 마그네슘 실리케이트 또는 다앙한 모듈을 갖는 제올라이트이다. 다양한 흡수제들의 혼합물을 사용할 수도 있다. 본원에서 흡수제는 또한 2개의 상이한 공극 및/또는 입자 크기를 가질 수 있다. 바람직하게는, 단지 하나의 흡수제 또는 2종의 흡수제의 혼합물이 사용된다. 2종의 흡수제의 혼합물은 본원에서 서로 임의의 혼합 비로 혼합될 수 있다. 먼저 실리카 겔 또는 알루미늄 옥사이드를 사용한 정제, 이어서 제올라이트를 사용한 정제를 수행하는 것이 종종 권고된다. 흡수제의 입자 크기 및 공극 폭은 정제되는 액정 혼합물에 좌우되어 변할 수 있으며, 여기서 넓은 범위의 입자 크기가 본 발명에 따른 컬럼에서 사용될 수 있다. 적합한 입자 크기는, 예컨대 60-500 μm, 또한 30-63 μm이다. 바람직한 흡수제는 4-30 nm, 특히 4-15 nm의 공극 크기를 갖는다. 흡수제의 비표면적은 일반적으로 30 내지 1000 m2/g이다.
매우 특히 바람직한 흡수제가 하기에 언급된다:
알루미늄 옥사이드 및 제올라이트(예를 들면 메르크 카게아아),
분자체, 실리카 겔(예를 들면 그레이스),
리치로프렙(Lichroprep), 게두란(Geduran)(예를 들면 VWR).
바람직한 흡수제는 또한 이의 표면 성질에서 개질될 수도 있거나, 또는 특별한 화학적 또는 생물학적 소거제 분자와 함께 제공될 수도 있다.
액정 혼합물의 정제 효과는, 내부 치수 대 길이의 적합한 비에 의해 상당히 개선될 수 있음이 밝혀졌는데, 이는 보다 높은 저항 값이 성취될 수 있고, 물 함량이 감소될 수 있고, 용매 및/또는 극성 화합물의 함량이 최소화될 수 있기 때문이다. 종종 용매는, 도입되는 다양한 물질들의 균질화를 개선시키기 위해 액정 혼합물의 제조 동안에 사용된다. 그러나, 이들 용매는 액정 혼합물로부터 다시 제거되어야 하므로, 이는 지금까지 효율적으로 작동되지 않았다. 또한, 종래 기술로부터 공지된 정제 방법에 필수적인 시간 소비는 상당하고, 본 발명에 따른 정제 장치의 사용을 통해 상당히 감소될 수 있다.
또한, 혼합물의 물 함량은 흡수제의 사용 시에 상당히 더욱 감소될 수 있음이 밝혀졌고, 이는 또한 최종 생성물의 상당한 개선을 제공한다.
본 발명에 따른 정제 장치에서, 바람직하게는 유동 챔버는 적어도 섹션으로 된 컬럼 디자인을 갖고, 유동 챔버의 내부 치수는 이 섹션에서의 직경에 해당한다. 컬럼 모양의 유동 챔버의 경우, 단순한 디자인 및 용이한 세정 가능성과 함께 효율적 공간 활용이 특히 도입 액정 혼합물의 유리한 유동 분배의 경우에서 보장된다.
정제 장치의 컬럼 디자인은 액정 혼합물의 제조 또는 충전에 필요하거나 사용되는 추가의 용기 상에 정제 장치의 배치를 단순하게 한다. 따라서, 정제 장치는 혼합 장치 또는 저장 용기로 직접 연결될 수 있고, 액정 혼합물은 혼합 장치 또는 저장 용기로 도입 전에 정제될 수 있다. 이 방식으로, 액정 혼합물로부터 저해(interfering) 물질 및 성분의 신속하고 특히 효율적인 제거가 가능하다. 따라서, 정제된 액정 혼합물의 순도 및 수율은, 종래 기술에서 공지된 방법을 이용하여 중간 정제 단계로 비교적 복합한 방식으로 정제된 혼합물의 경우에서보다 상당히 높다.
직경: 본 발명의 정제 장치에 따른 직경:길이 비는 많은 실험을 통해 정립되었고, 흡수 공정의 유속과 효과 사이의 균형을 보인다. 이는, 본질적으로 모든 저해 물질 및 성분(극성 화합물, 용매, 등)의 흡수 및 최종적 퇴적(deposition)은 추가의 노력을 거의 하지 않으면서 최고로 가능한 유속으로 성취될 수 있다. 이는, 정제에 대한 공정 시간을 감소시킬 수 있고, 이는 이후 낮은 제조 비용을 가능케 한다.
실제로 공지된 혼합 장치와 비교 시에 본 발명에 따른 장치를 사용한 액정 혼합물의 정제는 저항 값, 감소된 물 및/또는 용매 함량, 극성 화합물의 감소 및 입자 함량 감소와 관련하여 우수한 결과를 보인다. 또한, 종래 기술과 비교 시에, 공정 시간이 상당히 감소될 수 있고, 혼합 용기 및 플레이트 필터에 대한 정제 복잡성이 감소되어 따라서 단순화됨이 명확하다.
하나 이상의 유동 분배 요소 및 하나 이상의 필터 요소가 각각의 경우에 주입구 개구 영역 및 배출구 개구 영역에서 유동 챔버 내에 배치되는 경우가 바람직하다. 유동은 변형 없이 양 면으로부터 유동 챔버를 통해 일어날 수 있거나, 주입구 개구는 임의적으로 배출구 개구로서 사용될 수도 있고, 배출구 개구는 주입구 개구로서 사용될 수도 있다. 따라서, 정제 장치의 적용 범위는 증가되고, 공정 플랜트 내의 설치는 단순화된다.
본 발명에 따른 정제 장치의 추가 장점은 낮은 중량을 갖고 이동가능하다는 것이다. 또한, 상기 정제 장치는 단순하고 신속하게 용기, 예컨대 혼합 장치 또는 저장 용기에 연결될 수 있고, 이는 정제된 액정 혼합물의 수용을 위해 제공된다.
이를 위해, 상기 정제 장치는 유리하게는, 특히, 퀵-핏(quick-fit) 커넥터(예를 들면 클램프 연결부)로서 디자인되고, 용기, 예컨대 하류 혼합 장치 또는 저장 용기로 신속하고 단순한 연결을 가능케 하는 연결 수단을 갖는다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 정제 장치는 금속, 플라스틱 또는 금속/플라스틱 복합 물질로 제조된다. 유동 챔버 또는 컬럼 및 이의 구성요소는 바람직하게는 스테인레스 스틸로 제조된다. 스테인레스 스틸은 물, 스팀, 대기 습기 및 약 무기산 및 유기산에 저항성을 갖고, 따라서 컬럼의 긴 수명 및 긴 유지관리 간격을 보장한다. 컬럼의 제조에 사용되는 물질은 본질적으로, 내부 및 물리적 조건, 예컨대 초대기압 또는 감압 및 감온에서 관리되는 화학 물질에 대해 적절한 강도, 경도 및 저항성을 갖는 컬럼을 제공하는 전부 금속성 또는 비금속성 물질일 수 있다. 또한, 예를 들면 합금 또는 비합금 스틸, 지르코늄, 티탄, 유리, 에나말 또는 플라스틱이 바람직하다. 또한, 플라스틱 또는 에나멜로 코팅된 철 또는 스틸 디자인도 가능하다.
접착-감소 내부 코팅이 유동 챔버의 내부 표면에 적용되는 것이 또한 바람직하다. 바람직한 실시양태에서, 내부 표면, 즉 유동 챔버 내에서 생성물과 마주하는 표면은 접착-감소 내부 코팅을 갖는다. 특히, 플라스틱, 바람직하게는 중합체, 특히 바람직하게는 폴리테트라플루오로에틸렌이 코팅으로서 사용될 수 있다. 이는 액정 혼합물의 연속적 관통류(through-flow)를 지지한다. 또한, 일련의 실험은, 적합한 코팅 물질의 사용 시에 정제된 액정 혼합물의 생성물 품질은 유동 챔버의 내부 표면에 의해 또는 코팅 자체에 의해 손상될 수 없음을 보여 준다.
또한 이런 장점은 유리하게는 Ra 1　μm 미만의 Ra, 바람직하게는 0.8 μm 미만의 Ra의 평균 조도(roughness)를 갖는 유동 챔버의 내부 표면에 의해 지지될 수도 있고, 여기서 평균 조도는 유동 챔버 표면의 중심선으로부터 유동 챔버 표면 상의 임의의 목적하는 측정 지점의 평균 이격을 의미하며, 중심선은, 중심선에 대한 프로파일 편차의 합이 최소가 되는 방식으로 상기 표면의 실제 프로파일을 가로지른다. 조도 프로파일의 특성량(characteristic quantity)의 측정은 EN ISO 4288 (1998년 4월 상태)에 따라 본원에서 수행된다. 유동 챔버는 바람직하게는 0.3 μm보다 상당히 적은 조도를 갖는 매끈한 벽의 내부 표면을 갖는다. 이는 내부 표면에 흡수 물질뿐만 아니라, 액정 혼합물의 접착을 방지할 수 있어서, 챔버를 통한 액체 또는 흡수 물질의 유동을 증가시킬 수 있다. 매끈한 벽의 내부 표면은 그라인딩, 부동태화 및 피클링(pickling)뿐만 아니라 스테인레스 스틸의 전기연마(electropolishing)에 의해 성취될 수 있다.
정제를 위한 최적의 반응 온도를 성취하기 위해, 또한 가열 및/또는 냉각 요소를 정제 장치에 장착시키는 것이 유리할 수 있다. 정제 장치 및 특히 유동 챔버에는 통상의 온도-제어 장치, 예컨대 온도조절식(thermostattable) 자켓, 특히 외부 이중 자켓, 유동 챔버 외부에 있는 파이프, 또는 용접된-온 하프(on half)-파이프 프로파일이 설치될 수 있다. 전기 가열 머프(muff)는 또한 열의 도입에 사용될 수도 있다. 가열 또는 냉각 매질은 액상 또는 기상일 수 있다. 또한, 유동 챔버 또는 정제 장치의 외부 벽 상의 임의의 디자인의 전기 가열기도 가능하다. 공정 단계들은 특히 온도조절식 자켓을 사용하여 가속화될 수 있다. 놀랍게도, 열을 가하는 것이 정제되는 물질의 친화도 및 흡수 물질에 대한 흡수성을 증가시켜, 단일 정제 단계 후에 액정 혼합물의 순도를 상당히 개선시킬 수 있음이 확인되었다.
하나 이상의 유동 분배 요소는 연결 수단에 의해 유동 챔버에 유리하게는 탈착가능하게 부착된다. 연결 수단은 특히 클램프 연결부 또는 플렌지(flange) 연결부일 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 정제 장치는, 유동 챔버로부터 하나 이상의 유동 분배 요소를 밀봉하는 하나 이상의 밀봉부를 갖는다. 유리한 방식에서, 밀봉부는 커넥터와 유동 분배 요소 사이에 배치되고, 여기서 밀봉부는 커넥터에 의해 유동 분배 요소 상에 압착된다. 유동 분배 요소에 의해 생긴 유동 저항성에도 불구하고, 밀봉부는 액정 혼합물이 유동 챔버로부터 빠져 나가지 않게 할 수 있고, 외부 물체 및 불순물이 유입될 수 없게 한다.
바람직하게는 주입구 개구 영역 및 배출구 개구 영역 둘다에 배치된 밀봉부는 유리하게는 플라스틱으로 제조될 수 있다. 특히, 예컨대 O-링, C-링 또는 원추형으로 디자인된 물질, 예를 들면 폴리테르라플로오로에틸렌이 본 발명에 적합한 것으로 입증되었다. 플레이트 밀봉부 또는 자켓형 O-링 밀봉부가 또한 밀봉부로서 사용될 수도 있다. 또한, 방사상 프로젝팅 밀봉 립(radially projecting seal lip)을 갖는 압출된 밀봉부 또는 퍼플루오르화된 엘라스토머 물질로 제조된 밀봉부가 유리할 수 있다. 또한 소위 "피스톤 원리"에 대해서 언급해야 하며, 여기서 컬럼의 부피는 이동식 피스톤에 의해 배취 부피에 상응하게 맞춰질 수 있다.
유동 분배 요소는 유리하게는 중공형 실린더의 형태로 커넥터에 연걸되며, 이를 통해 액정 혼합물이 유동 분배 요소로 도입된다. 커넥터는 유동 분배 요소 상에 중심에 배치되고, 유동 챔버의 컬럼 디자인의 경우, 유동 챔버의 컬럼 섹션에 동축에(coaxially) 배치된다. 또한 유동 분배 요소 및 커넥터가 1 부분으로 제조되는 것이 유리할 수도 있다. 유동 분배 요소 및 커넥터는 바람직하게는 금속, 특히 스테인레스 스틸, 또는 플라스틱으로 제조된다.
커넥터가 퀵-핏 커넥터, 특히 클램프 연결부에 의해 제조 공정의 공정 사슬에서 사용 직전 또는 직후에 용기에 직접 연결되는 것이 바람직하다. 이런 유형은 커넥터는 유리하게는 범용으로 사용될 수 있고, 여러가지 디자인의 용기에 연결될 수 있어서, 필요한 경우 예컨대 여러가지 디자인의 혼합 장치 또는 저장 용기에 연결될 수 있다.
액정 혼합물은 커넥터에 의해 유동 챔버에 직접 도입될 수 있어서, 분리 정제 및 여과 단계가 필요하지 않기 때문에 높은 공정 속도, 즉 짧은 제조 시간이 성취된다. 또한, 액정 혼합물의 오염 위험성이 감소된다. 또한 정제 장치에서 외부 입자의 유입 또는 용해되지 않은 입자의 유입을 방지하기 위해, 추가의 필터 요소가 커넥터의 상류에 설치될 수 있다. 또한, 외부 물체 또는 클럼프(clump)는 유동 챔버의 주입구 개구 영역에서 추가의 필터 유닛에 의해 여과될 수 있다.
바람직한 필터 요소는 플라스틱 또는 금속으로 제조되고, 여기서 소결된 금속, 플라스틱 섬유 및 금속 섬유로 제조된 디자인이 유리하다. 주입구 개구 영역에서의 바람직한 필터 요소는, 첫째로 외부 물체 또는 용해되지 않은 입자가 챔버로 유입될 수 없게 하고, 두번째로 유동 챔버의 단면에 걸쳐 액정 혼합물의 균일한 분배가 생성되게 하는 효과를 갖는다. 또한, 유동 챔버의 배출구 개구 영역에서의 필터 요소의 사용은 정제된 액정 혼합물에 흡수제가 남아 있지 않게 하여 이후의 액정 디스플레이의 기능 손실을 없게 한다. 유리하게는, 여러가지 공극 크기를 갖는 여러가지 디자인의 복수개의 필터 요소가 정제 장치에서 사용 및 배치될 수 있다.
상기 정제 장치는 유리하게는 커버링 수단, 특히 탈착가능한 방식으로 연결될 수 있는 뚜껑에 의해 덮힐 수 있으며, 여기서 상기 뚜껑은 클램프 연결부 또는 플렌지 연결부에 의해 유동 챔버에 연결된다. 이는 외부 힘 작용 및 오염물 유입에 대해 유동 챔버를 보호한다. 또한, 정제 장치의 가능한 가장 집약된 형상을 성취하기 위해, 유동 분배 요소는 커버링 수단으로 통합될 수 있다. 커버링 수단은 커넥터에 대한 개구(바람직하게는 중심에 배치됨)를 추가적으로 갖는다. 커버링 수단은 금속 또는 플라스틱으로 제조될 수 있다.
커버링 수단은 바람직하게는 유동 챔버 또는 정제 장치에 연결될 수 있게 하는 연결 수단, 특히 퀵-핏 커넥터를 갖는다. 상기 정제 장치는 또한 퀵-핏 커넥터에 의해 용기에 연결될 수도 있다. 바람직하게는 사용되는 퀵-핏 커넥터는, 예컨대 표준화된 클램프 연결부이다. 클램프 연결부는 특히, 신속하고 신뢰할 수 있게 교환 및 세정될 수 있다는 장점을 갖는다. 특히 바람직하다. DIN 표준 32676 및 11864-1-3에 따른 클램프 연결부가 특히 바람직하다.
본 발명의 유리한 실시양태가 도면(도 1)에 개략된 예시적 실시양태를 참고하여 더욱 상세히 설명된다.
도 1은, 컬럼 내부를 갖는 유동 챔버 (2)를 갖는 정제 장치 (1)를 도시한다. 액정 혼합물로부터 제거되는 물질, 예컨대 극성 화합물, 입자, 물, 용매 등의 흡수를 수행하는 흡수제(도시되지 않음)가 유동 챔버 (2)에 배치된다.
액정 혼합물은 도면에서 상부에 배치된 주입구 개구 (3)를 통해 유동 챔버 (2)로 도입될 수 있고, 주입구 개구에 대향하게 배치된 배출구 개구 (4)를 통해 다시 유동 챔버 (2)로부터 유동될 수 있다.
필터 요소 (6)과 접촉되어 있는 유동 분배 요소 (5)는 주입구 개구 (3)에 바로 인접하게 배치된다. 액정 혼합물은 유동 분배 요소 (5) 및 필터 요소 (6)를 통해 유동 챔버 (2)의 내부로 통과된다. 유동 분배 요소 (5)는 비교적 좁은 주입구 개구 (3)를 통해 유입하는 액정 혼합물을 유동 챔버 (2)의 컬럼 내부의 전체 단면 영역에 걸쳐 균일하게 분배시켜, 흡수제 또는 표면-활성 흡수제를 통해 유동하는 액정 혼합물의 최대 유효 접촉 지속기간이 성취된다.
유동 분배 요소 (5) 및 필터 요소 (6)에 의해 생성된 유동 저항성에도 불구하고 정제 장치 (1)로부터 주입구 개구 (3) 영역에서 종종 가압된 유입 액정 혼합물의 바람직하지 않은 방출을 방지하고 유동 챔버 (2)의 안전한 충전을 보장하기 위해, 환형 밀봉부 (9)가 주입구 개구 (3) 영역에 제공된다. 밀봉부 (9)는 유동 분배 요소 (5)와 접촉된다. 밀봉부 (9)와 유동 분배 요소 (5) 사이의 연결은 연결 수단 (8)(본 예시적 실시양태의 경우 클램프 연결부이다)에 의해 보장된다.
유동 분배 요소 (5)는 필터 요소 (6) 표면의 50% 이상, 개략된 본 예시적 실시양태의 경우 75% 초과를 덮는 방식으로 디자인된다. 이는, 액정 혼합물이 유동 챔버 (2)로 도입 이전에 실제적으로 유동 챔버 (2)의 전체 폭에 걸쳐 분배되게 하고, 동시에 예비-여과되게 한다. 이는 흡수 공정을 상당히 개선시킬 수 있고, 반응 시간을 짧게 할 수 있다.
개략된 예시적 실시양태에서, 유동 방향은 상부에 배치된 주입구 개구 (3)로부터 하부에 배치된 배출구 개구 (4)로 이동한다. 유동 챔버 (2)는 유동 방향에 대해 횡방향으로 유동 챔버 (2)의 직경보다, 따라서 최대 내부 치수보다 약 2배 큰 유동 방향으로의 길이를 갖는다. 놀랍게도, 특정 액정 혼합물에서, 이런 유형의 길이:직경 비는 보다 짧은 반응 시간 및 충분히 양호한 정제 품질을 성취하고, 이는 개선된 효율에 반영됨이 확인되었다.
흡수제에 의한 액정 혼합물의 오염을 배제하게 위해, 필터 요소 (6)는 배출구 개구 (4) 영역에 배치된다. 배출구 개구 (4)의 앞에 추가의 유동 분배 효소 (5)는 주입구 개구 (3) 영역에서 제 1 유동 분배 요소 (5)에 의해 분할된 스트림이 합쳐져서 커넥터 (10)으로 공급되는 것을 보장한다. 이어서 액정 혼합물은 용기(도시되지 않음)로 도입되고, 이는 적합한 연결 수단 (11)(예를 들면 클램프 연결부)에 의해 정제 장치 (1)에 연결될 수 있다.
커넥터 (10)는 커버링 수단 12 (본 예시적 실시양태에서는 뚜껑 캡(lid cap))을 가지며, 이는 커넥터 (10)에 탈착식으로 부착된다. 커버링 수단 (12)은 추가의 클램프 연결부에 의해 커넥터 (10)에 고정되고, 이는 단순하고 신속한 설치를 가능케 한다.
정제 장치 (1)는 대칭적 디자인을 갖고, 즉 주입구 개구(3)와 배출구 개구 (4)가 또한 상호교환될 수 있고, 정제 작업에서 의도된 유동 방향이 반대로 될 수 있다. 유동 분배 요소 (5) 및 필터 요소 (6)는 각각의 경우에 양쪽 면상에 또는 양쪽 개구 (3 및 4)에 배치된다. 커넥터 (10)는 각각의 경우에 양쪽 개구 (3 및 4)에 배치되고, 커버링 수단 (12)에 의해 밀봉될 수 있거나 선행 또는 다음 용기에 직접 연결될 수 있다. 정제 장치 (1)의 이런 디자인이 특히 유리한데, 이는 액정 혼합물용 제조 플랜트 내에 정제 장치 (1)의 단순하고 신뢰가능한 설치를 용이하게 할 수 있고, 액정 혼합물의 신속한 정제 및 후속 충전이 정제 장치 (1)을 사용하여 수행될 수 있기 때문이다.
상기 기재된 정제 방법은 특히 액정 혼합물의 정제에 적합하다. 특히, 본원에서 2종 이상의 유기 물질, 바람직하게는 메소젠성 물질, 특히 액정 물질을 포함하는 액정 혼합물은 본 발명에 따른 장치를 사용하여 정제되고, 이때 상기 유기 물질은 바람직하게는 하기 화학식 I의 화합물로부터 선택된다:
Figure pct00001
상기 식에서,
R1 및 R2는 각각 서로 독립적으로 H, 비치환되거나 CN 또는 CF3로 일치환되거나 할로겐으로 적어도 일치환되는, 15개 이하의 C 원자를 갖는 알킬 라디칼을 나타내며, 이때 상기 라디칼 중 하나 이상의 CH2 기는 O 원자들이 서로 직접 연결되지 않는 방식으로 -O-, -S-,
Figure pct00002
, -C≡C-, -CH=CH-, -CF2O-, -OCF2-, -OC-O- 또는 -O-CO-로 대체될 수 있고, R1 및 R2 중 하나는 또한 F, Cl, CN, SF5, NCS, SCN, OCN을 나타내고,
고리 A, B, C, D 및 E 각각 서로 독립적으로 하기를 나타내고:
Figure pct00003
Figure pct00004
,
r, s 및 t는 각각 서로 독립적으로 0, 1, 2 또는 3를 나타내며, 이때 r　+ s + t≤3이고,
Z1 -4는 각각 서로 독립적으로 -CO-O-, -O-CO-, -CF2O-, -OCF2-, -CH2O-, -OCH2-, -CH2CH2-, -(CH2)4-, -CH=CH-CH2O-, -C2F4-, -CH2CF2-, -CF2CH2-, -CF=CF-, -CH=CF-, -CF=CH-, -CH=CH-, -C≡C- 또는 단일 결합을 나타내고,
L1 및 L2는 각각 서로 독립적으로 H 또는 F를 나타낸다.
r + s + t　=　0인 경우, 바람직하게는 Z1 및 Z4는, 이들이 단일 결합을 나타내지 않는 경우, 서로 2개의 O 원자를 통해 연결되지 않는 방식으로 선택된다.
개별 메소젠성 물질들을 포함하는 정제되는 액정 혼합물은 하나 이상의 중합성 화합물(소위 반응성 메소젠(RM)), 예를 들면 U.S. 6,861,107에 개시된 것들을, 혼합물을 기준으로 바람직하게는, 0.12-5 중량%, 특히 바람직하게는 0.2-2중량%의 농도로 추가적으로 포함할 수 있다. 이런 유형의 혼합물은 소위 중합체 안정화된 VA(PS-VA) 모드, 네거티브 IPS(PS-IPS) 또는 네거티브 FFS(PS-FFS) 모드에서 사용될 수 있으며, 이때 반응성 메소젠의 중합이 액정 혼합물에서 일어날 것을 의도한다. 이에 대한 전제 조건은, 액정 혼합물이 그 자체로, 마찬가지로 반응성 메소젠이 반응하는 조건 하에 중합하는 어떠한 개별 중합성 물질을 포함하지 않는 것이다.
또한 "반응성 메소겐"(RM)으로도 공지된 중합성 메소젠성 또는 액정 화합물은, 바람직하게는 하기 화학식 II의 화합물로부터 선택된다:
Ra-A1-(Z1-A2)m-Rb II
개별 라디칼들은 하기 의미를 갖는다:
A1 및 A2는 각각 서로 독립적으로, 바람직하게는 4 내지 25개의 C 원자를 갖는, 방향족, 헤테로-방향족, 지환족 또는 헤테로-환형 기를 나타내고, 이는 또한 융합 고리를 함유할 수도 있고, 임의적으로 L로 일치환 또는 다치환되고,
Z1은 각각의 경우에서, 동일하거나 상이하게, -O-, -S-, -CO-, -CO-O-, -OCO-, -O-CO-O-, -OCH2-, -CH2O-, -SCH2-, -CH2S-, -CF2O-, -OCF2-, -CF2S-, -SCF2-, -(CH2)n-, -CF2CH2-, -CH2CF2-, -(CF2)n-, -CH=CH-, -CF=CF-, -C≡C-, -CH=CH-COO-, -OCO-CH=CH-, CR0R00 또는 단일 결합을 나타내고,
L, Ra 및 Rb는 각각 서로 독립적으로 H, 할로겐, SF5, NO2, 탄소 기 또는 탄화수소 기를 나타내고, 이때 상기 화합물은 하나 이상의 라디칼 L, Ra 및 Rb을 함유하며, 이는 P-Sp- 기를 나타내거나 함유하고,
R0 및 R00은 각각 서로 독립적으로 H 또는 1 내지 12개의 C 원자를 갖는 알킬을 나타내고,
P는 중합성 기를 나타내고,
Sp는 스페이서 기 또는 단일 결합을 나타내고,
m은 0, 1, 2, 3 또는 4를 나타내고,
n은 1, 2, 3 또는 4를 나타낸다.
중합성 화합물은 하나의 중합성 기(일반응성) 또는 2개 이상(다이- 또는 다중반응성), 바람직하게는 2개의 중합성 기를 함유할 수 있다.
상기 및 하기에서, 하기의 의미들이 적용된다:
용어 "메소젠성 기"는 당업자에게 공지되어 있고, 문헌에 기재되어 있고, 이의 인력 및 당김(attracting) 및 배척(repelling) 상호작용의 이방성에 기인하여 저분자량 또는 중합체성 물질에서 액정(LC) 상을 일으키는데에 본질적으로 기여하는 기를 나타낸다. 메소젠성 기를 함유하는 화합물(메소젠성 화합물)은 필수적으로 스스로 LC 상을 가져야 하는 것은 아니다. 또한, 메소젠성 화합물이 단지 다른 화합물과 혼합 후에 및/또는 중합 후에만 LC 상 거동을 보일 수도 있다. 전형적 메소젠성 기는, 예를 들면, 경질(rigid) 막대형 또는 디스크형 유닛이다. 메소젠성 또는 LC 화합물과 관련되어 사용되는 용어 및 정의의 개요는 문헌[Pure Appl. Chem. 73(5), 888 (2001)] 및 [C. Tschierske, G. Pelzl, S. Diele, Angew. Chem. 2004, 116, 6340-6368]에 기재되어 있다.
용어 "스페이서 기"(또한 상기 및 하기에서 "Sp"로도 지칭됨)는 당업자에게 공지되어 있고, 예컨대 문헌[Pure Appl. Chem. 73(5), 888 (2001)] 및 [C. Tschierske, G. Pelzl, S. Diele, Angew. Chem. 2004, 116, 6340-6368]에 기재되어 있다. 달리 기재되지 않는 한, 상기 및 하기에서 용어 "스페이서 기" 또는 "스페이서"는 중합성 메소젠성 화합물("RM") 내의 메소젠성 기 및 중합성 기(들)를 서로 연결하는 가요성 기를 나타낸다. Sp는 바람직하게는 단일 결합 또는 1-16 C 알킬렌을 나타내고, 이때 하나 이상의 CH2 기는 2개의 O 원자가 서로 직접적으로 연결되지 않는 방식으로 -O-, -CO-, -COO- 또는 -OCO-로 대체될 수 있다.
용어 "유기 기"는 탄소 또는 탄화수소 기를 나타낸다.
용어 "탄소 기"는 하나 이상의 탄소 원자를 함유하는 1가 또는 다가 유기 기를 나타내며, 이는 추가의 원자를 함유하지 않거나(예컨대, -C≡C-) 또는 임의적으로 하나 이상의 추가 원자, 예컨대 N, O, S, P, Si, Se, As, Te 또는 Ge (예를 들면 카본일, 등)을 함유한다. 용어 "탄화수소 기"는 하나 이상의 H 원자 및 임의적으로 하나 이상의 헤테로원자, 예컨대, N, O, S, P, Si, Se, As, Te 또는 Ge를 추가로 함유하는 탄소 기를 나타낸다.
"할로겐"은 F, Cl, Br 또는 I를 나타낸다.
용어 "알킬", "아릴", "헤테로아릴", 등은 또한 다가 기, 예를 들면 알킬렌, 아릴렌, 헤테로아릴렌 등을 포함한다.
본원에서 용어 "알킬"은 1　내지 9개의 　탄소 원자를 갖는 직쇄 및 분지형 알킬 기, 바람직하게는 직쇄 기 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸 및 노닐을 포함한다. 1　내지 5개의　탄소 원자를 갖는 기가 특히 바람직하다.
본원에서 용어 "알켄일"은 2　내지 9개의　탄소 원자를 갖는 직쇄 및 분지형 알켄일 기, 바람직하게는 2　내지 7개의　탄소 원자를 갖는 직쇄 기를 포함한다. 특히 바람직한 알켄일 기는 C2 -C7-1E-알켄일, C4 -C7 -3E-알켄일, C5 -C7 -4-알켄일, C6 -C7 -5-알켄일 및 C7-6-알켄일, 특히 C2 -C7 -1E-알켄일, C4 -C7 -3E-알켄일 및 C5 -C7-4-알켄일이다. 바람직한 알켄일 기의 예는 비닐, 1E-프로펜일, 1E-부텐일, 1E-펜텐일, 1E-헥센일, 1E-헵텐일, 3-부텐일, 3E-펜텐일, 3E-헥센일, 3E-헵텐일, 4-펜텐일, 4Z-헥센일, 4E-헥센일, 4Z-헵텐일, 5-헥센일, 6-헵텐일 등이다. 5개의 탄소 원자를 갖는 기가 특히 바람직하다.
본원에서 용어 "플루오로알킬"은 말단 불소를 갖는 직쇄 기, 즉 플루오로메틸, 2-플루오로에틸, 3-플루오로프로필, 4-플루오로부틸, 5-플루오로펜틸, 6-플루오로헥실 및 7-플루오로헵틸을 포함한다. 그러나, 불소의 다른 위치는 배제되지 않는다.
본원에서 용어 "옥사알킬" 또는 "알콕시"는 화학식 CnH2n +1-O-(CH2)m의 직쇄 라디칼을 나타내며, 이때 n 및 m은 각각 서로 독립적으로 1　내지 6을 나타낸다. 바람직하게는, n　=　1 및 m　=　1 내지 6이다.
용어 "아릴"은 방향족 탄소 기 또는 이로부터 유도된 기를 나타낸다.
용어 "헤테로아릴"은 하나 이상의 헤테로원자를 함유하는 상기 정의에 따른 "아릴"을 나타낸다.
중합성 기 P는 중합 반응, 예컨대 자유-라디칼 또는 이온성 쇄 중합, 중첨가 또는 중축합, 중합체-유사 반응, 예컨대 주 중합체 쇄로의 첨가 또는 축합에 적합한 기이다. 쇄 중합을 위한 기, 특히 C=C 이중 결합 또는 -C≡C- 삼중 결합을 함유하는 기, 및 개환에 의한 중합에 적합한 기, 예컨대 옥세탄 또는 에폭사이드 기가 특히 바람직하다.
중합성 화합물은 당업자에게 공지되고 유기 화학의 표준 문헌, 예컨대 문헌[Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie [Methods of Organic Chemistry], Thieme-Verlag, Stuttgart]에 기재되어 있는 공정과 유사하게 제조된다.
전형적이고 바람직한 반응성 메소젠(RM)은, 예를 들면 WO　93/22397, EP　0　261　712, DE　195　04　224, WO　95/22586, WO　97/00600, US　5,518,652, US　5,750,051, US　5,770,107 및 US　6,514,578에 기재되어 있다. 매우 특히 바람직한 반응성 메소젠은 표 E에 기재된다.
상기 공정은, 1종 이상이 바람직하게는 메소젠성이고 바람직하게는 그 자체가 액정인 유기 화합물들로 구성된 혼합물의 제조에 사용된다. 메소젠성 화합물은 바람직하게는 하나 이상의 액정 화합물을 포함한다. 공정 생성물은 바람직하게는 균질한 액정 혼합물이다. 넓은 의미에서, 상기 공정은 또한 균질한 액정 상의 유기 물질들로 구성되고 이에 불용성인 첨가제(예컨대 소 입자)를 포함하는 혼합물의 제조를 포함한다. 따라서, 상기 공정은 균질한 연속 유기 상에 기초한 현탁액-유사 또는 에멀젼-유사 혼합물의 제조에 이용될 수도 있다. 그러나, 이런 유형의 공정 변수는 일반적으로 덜 바람직하다.
적합한 첨가제에 의해, 본 발명에 따른 액정 상은, 현재까지 개시된 임의의 유형의 LCD, 예를 들면 ECB, VAN, IPS, FFS, TN, TN-TFT, STN, OCB, GH, PS-IPS, PS-FFS, PS-VA 또는 ASM-VA 디스플레이에서 사용될 수 있는 방식으로 개질될 수 있다.
액정 혼합물은 당업자에게 공지되고 문헌에 기재된 추가의 첨가제, 예컨대, UV 안정화제, 예컨대, 티누빈(등록상표)(시바), 항산화제, 자유-라디칼 소거제, 나노입자, 미세입자, 하나 이상의 도판트 등을 포함할 수 있다. 예를 들면 0-15%의 다색성 염료가 첨가될 수 있고, 또한 전도성을 개선하기 위해 전도성 염, 바람직하게는 에틸다이메틸-도데실암모늄 4-헥소시벤조에이트, 테트라부틸암모늄 테트라페닐보란에이트 또는 크라운 에터의 착체 염(예를 들면, 문헌[Haller et al., Mol. Cryst. Liq. Cryst. Volume 24, pages 249-258 (1973)] 참조)이 첨가될 수 있고, 유전 이방성, 점도 및/또는 네마틱 상의 정렬을 개질하기 위해 물질이 첨가될 수도 있다. 이런 유형의 물질은 DE-A 22　09　127, 22　40　864, 23　21　632, 23　38　281, 24　50　088, 26　37　430 및 28　53　728에 기재되어 있다.
액정 혼합물의 제조에서 혼합 용기 내에서 화학식 I의 화합물과 합쳐질 수 있는 적합한 안정화제 및 도판트가 하기 표 C 및 D에 기재된다.
본원 및 하기 실시예에서, 액정 화합물의 구조를 두문자로서 나타내었고, 화학식으로의 변환은 하기 표 A 및 B에 따라 수행된다. 모든 라디칼 CnH2n +1 및 CmH2m +1은 각각 n 및 m개의 탄소 원자를 갖는 직쇄형 알킬 라디칼이고; n, m, k 및 z는 정수이고, 바람직하게는 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 또는 12를 나타낸다. 용어 "(O)CmH2m +1"은 OCmH2m +1 또는 CmH2m +1을 의미한다. 하기 표 B의 코드는 자명하다.
하기 표 A에는, 단지 모구조의 두문자만이 제시되어 있다. 개별적인 경우, 모구조의 약자는 대쉬(dash)로 분리되고, 이어서 치환기 R1 *, R2 *, L1 * 및 L2 *의 코드가 뒤따른다.
Figure pct00005
액정 혼합물의 제조에 적합하고 본 발명에 따른 정제 공정에서 사용될 수 있는 바람직한 메소젠성 또는 액정 물질을 특히 하기 표 A 및 B에 열거한다.
표 A
Figure pct00006
Figure pct00007
표 B(n = 1-15; (O)CnH2n +1은 CnH2n +1 또는 OCnH2n +1을 의미한다)
Figure pct00008
Figure pct00009
Figure pct00010
Figure pct00011
Figure pct00012
Figure pct00013
Figure pct00014
Figure pct00015
Figure pct00016
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Figure pct00020
Figure pct00021
Figure pct00022
Figure pct00023
Figure pct00024
Figure pct00025
Figure pct00026
Figure pct00027
하나 이상의 화학식 I의 화합물 외에 상기 표 B로부터의 적어도 1, 2, 3, 또는 4개 이상의 화합물을 포함하는 액정 혼합물이 특히 바람직하다.
하기 표 C는 일반적으로 본 발명에 따른 혼합물에 첨가되는 사용가능한 도판트를 나타낸다. 상기 혼합물은 바람직하게는 0 내지 10 중량%, 특히 0.01 내지 5 중량%, 특히 바람직하게는 0.01 내지 3 중량%의 도판트를 포함한다.
표 C
Figure pct00028
Figure pct00029
예를 들어, 액정 혼합물에 0 내지 10 중량%의 양으로 첨가될 수 있는 안정화제가 하기에 기재된다. (n = 1-12)
표 D
Figure pct00030
Figure pct00031
Figure pct00032
Figure pct00033
Figure pct00034
바람직하게는 PSA 및 PS-VA 제품 또는 PS-IPS/FFS 제품에서, 본 발명에 따른 혼합물에서 사용하기에 적합한 중합성 화합물(반응성 메소젠)이 하기 표 E에 도시된다.
표 E는, 바람직하게는 반응성 메소젠성 화합물로서 본 발명에 따른 액정 혼합물에서 사용될 수 있는 예시적 화합물을 예시한다. 본 발명에 따른 혼합물이 하나 이상의 반응성 화합물을 포함하는 경우, 이는 바람직하게는 0.01 내지 5 중량%의 양으로 사용된다. 중합을 위해 개시제 또는 2종 이상의 개시제들의 혼합물을 첨가하는 것이 필수적일 수 있다. 바람직하게는 개시제 또는 개시제들의 혼합물은 혼합물을 기준으로 0.001 내지 2 중량%의 양으로 첨가된다. 적합한 개시제는 예컨대 이르가큐어(바스프) 또는 이르가녹스(바스프)이다.
표 E
Figure pct00035
Figure pct00036
Figure pct00037
Figure pct00038
Figure pct00039
Figure pct00040
Figure pct00041
Figure pct00042
Figure pct00043
Figure pct00044
Figure pct00045
Figure pct00046
Figure pct00047
바람직한 실시양태에서, 액정 혼합물은 상기 표 E의 화합물들의 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함한다.
실시예
하기 실시예는 본 발명을 제한하지 않으면서 본 발명을 설명하기 위한 것이다.
상기 및 하기에서, % 데이터는 중량%를 나타낸다. 모든 온도는 섭씨로 제시된다. m.p.는 융점을 나타내고, cl.p는 등명점을 나타낸다. 또한, C는 결정질 상태, N은 네마틱 상, S는 스멕틱 상, I는 이소트로픽 상을 나타내다. 이들 기호들 사이의 데이터는 전이 온도를 나타낸다. 또한,
V0는 20℃에서의 문턱 전압(용량)[V]을 나타낸다.
Δn은 20℃ 및 589 nm에서 측정된 광학 이방성을 나타낸다.
Δε은 20℃ 및 1 kHz에서의 유전 이방성을 나타낸다
cl.p.는 등명점[℃]을 나타낸다.
K1은 20℃에서의 탄성 상수[pN]("스플레이(splay)" 변형)을 나타낸다.
K3는 20℃에서의 탄성 상수[pN]("벤드(bend)" 변형)을 나타낸다.
γ1은 자계(magnetic field)에서의 회전 방법에 의해 결정되며, 20℃에서 측정된 회전 점도[mPa·s]를 나타낸다.
LTS는 시험 셀에서 측정된 저온 안정성(네마틱 상)을 나타낸다.
작업 실시예
실시예 1
하기 조성의 액정 혼합물을 도 1에 도시된 정제 장치를 사용하여 하기와 같이 정제하였다:
Figure pct00048
350 kg의 배취 크기를 갖는 혼합물을 10 kg의 알루미늄 옥사이드 (메르크 카게아아, 공극 크기 6-15 μm, 입자 크기 60-200 ?m) 및 6 kg의 제올라이트 (메르크 카게아아, 입자 크기 150-350 μm)로 처리하였다. 200 g의 배취 크기에서는, 4 g의 알루미늄 옥사이드 및 1.5 g의 제올라이트를 사용하였다.
실시예 1에 따라 정제된 LC 혼합물은 바람직하게는 PS-VA 제품에 적합하였다.
실시예 2
Figure pct00049
100 kg의 배취 크기를 갖는 실시예 2에 따른 LC 혼합물을 4.5 kg의 알루미늄 옥사이드 (메르크 카게아아, 공극 크기 6-15 μm, 입자 크기 60-200 μm) 및 2.5 kg의 실리카 겔 (메르크 카게아아, 입자 크기 40-100 μm)로 실시예 1과 유사하게 처리하였다.
실시예 2에 따라 정제된 혼합물은 바람직하게는 PS-VA 제품에 적합하였다.
실시예 3
Figure pct00050
100 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 2.8 kg의 알루미늄 옥사이드 (메르크 카게아아, 공극 크기 6-15 μm, 입자 크기 60-200 μm) 및 1.7 kg의 제올라이트 (메르크 카게아아, 입자 크기 150-350 μm)로 실시예 1과 유사하게 처리하였다. 1000 g의 배취 크기에서는, 27 g의 알루미늄 옥사이드 및 14 g의 제올라이트를 사용하였다.
실시예 3에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 PS-VA 제품에 적합하였다.
실시예 4
Figure pct00051
85 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 1.7 kg의 마그네슘 실리케이트 (메르크 카게아아, 입자 크기 150-250 μm) 및 1.1 kg의 실리카 겔 (메르크 카게아아, 입자 크기 63-100 μm)로 실시예 1과 유사하게 처리하였다. 500 g의 배취 크기에서는, 10 g의 알루미늄 옥사이드 및 4.6 g의 실리카 겔을 사용하였다.
실시예 4에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 PS-VA 제품에 적합하였다.
실시예 5
Figure pct00052
56 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 2.1 kg의 실리카 겔 (메르크 카게아아, 입자 크기 60-200 μm) 및 0.9 kg의 제올라이트 (메르크 카게아아, 입자 크기 150-350 μm)로 실시예 1과 유사하게 처리하였다. 400 g의 배취 크기에서는, 20 g의 실리카 겔 및 9 g의 제올라이트를 사용하였다.
실시예 5에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 TN-TFT 제품에 적합하였다.
실시예 6
Figure pct00053
29 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 890 g의 제올라이트 (메르크 카게아아, 입자 크기 150-350 μm)로 실시예 1과 유사하게 처리하였다. 300 g의 배취 크기에서는, 5.7 g의 제올라이트를 사용하였다.
실시예 6에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 IPS 또는 FFS 제품에 적합하였다.
실시예 7
Figure pct00054
265 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 10.6 kg의 알루미늄 옥사이드 (메르크 카게아아, 공극 크기 6-10 μm, 입자 크기 40-200 μm)로 실시예 1과 유사하게 처리하였다.
실시예 7에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 IPS 또는 FFS 제품에 적합하였다.
실시예 8
Figure pct00055
530 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 먼저 10.6 kg의 실리카 겔 RP8 (메르크 카게아아, 공극 크기 6-30 μm, 입자 크기 10-40 μm)를 사용하여 실시예 1과 유사하게 정제하였다. 또한, 4.3 kg의 제올라이트 (메르크)가 후속 처리에 요구되었다.
실시예 8에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 IPS 또는 FFS 제품에 적합하였다.
실시예 9
Figure pct00056
3 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 15 g의 알루미늄 옥사이드 (메르크 카게아아, 입자 크기 40-63 μm)를 사용하여 실시예 1과 유사하게 정제하였다. 100 kg 의 배취 크기에서는, 4.3 kg의 알루미늄 옥사이드 및 1.7 kg의 제올라이트 (그레이스, 입자 크기 100-500 μm)를 사용하였다.
실시예 9에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 TN-TFT 제품에 적합하였다.
실시예 10
Figure pct00057
530 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 10.6 kg의 실리카 겔 RP8 (메르크 카게아아, 공극 크기 6-30 μm, 입자 크기 10-40 μm)를 사용하여 실시예 1과 유사하게 정제하였다. 또한, 4.3 kg의 제올라이트 (메르크 카게아아, 입자 크기 150-350 μm)가 후속 처리에 요구되었다.
실시예 10에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 TN-TFT 제품에 적합하였다.
실시예 11
Figure pct00058
3 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 147 g의 실리카 겔 RP4 (메르크 카게아아, 공극 크기 6-30 μm, 입자 크기 10-40 μm)를 사용하여 실시예 1과 유사하게 정제하였다.
실시예 11에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 TN-TFT 제품에 적합하였다.
실시예 12
Figure pct00059
143 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 715 g의 마그네슘 실리케이트 (메르크 카게아아, 입자 크기 150-250 μm)를 사용하여 실시예 1과 유사하게 정제하였다.
실시예 12에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 TN-TFT 제품에 적합하였다.
실시예 13
Figure pct00060
3 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 212 g의 알루미늄 옥사이드 (메르크 카게아아, 입자 크기 63-200 μm)로 실시예 1과 유사하게 처리하였다. 또한, 100 g의 제올라이트 (메르크 카게아아, 입자 크기 150-350 μm)가 사용되었다.
실시예 13에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 IPS 또는 FFS 제품에 적합하였다.
실시예 14
Figure pct00061
1.5 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 106 g의 알루미늄 옥사이드 (메르크, 공극 크기 6-15　μm, 입자 크기 40-63 μm) 및 40 g의 실리카 겔 (메르크 카게아아, 입자 크기 63-100 μm)로 실시예 1과 유사하게 처리하였다. 24 kg 의 배취 크기에서는, 1.6 kg의 알루미늄 옥사이드 및 0.8 kg의 실리카 겔을 사용하였다.
실시예 14에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 TN-TFT 제품에 적합하였다.
실시예 15
Figure pct00062
16 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 460 g의 실리카 겔 RP8 (메르크 카게아아, 공극 크기 6-30 μm, 입자 크기 10-40 μm)을 사용하여 실시예 1과 유사하게 정제하였다.
실시예 15에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 VA 제품에 적합하였다.
실시예 16
Figure pct00063
500 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 2.6 kg의 알루미늄 옥사이드 (메르크 카게아아, 공극 크기 6-15 μm, 입자 크기 63-200 μm) 및 1 kg의 실리카 겔 (메르크 카게아아, 입자 크기 63-100 μm) 로 실시예 1과 유사하게 처리하였다. 500 kg 의 배취 크기에서는, 16 kg의 알루미늄 옥사이드 및 8 kg의 실리카 겔을 사용하였다.
실시예 16에 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 PS-VA 및 PS-FFS 제품에 적합하였다.
실시예 17
Figure pct00064
1 kg의 배취 크기에서 상기 혼합물을 53 g의 마그네슘 실리케이트 (메르크 카게아아, 입자 크기 150-250 μm)로 실시예 1과 유사하게 처리하였다
실시예 17따른 LC 혼합물은 바람직하게는 VA 제품에 적합하였다.
실시예 18
Figure pct00065
16 kg의 배취 크기를 갖는 상기 혼합물을 460 g의 실리카 겔 RP8 (메르크 카게아아, 공극 크기 6-30 μm, 입자 크기 10-40 μm)을 사용하여 실시예 1과 유사하게 정제하였다.
실시예 18 따른 LC 혼합물은 바람직하게는 VA 제품에 적합하였다.
혼합물 실시예 1 내지 18은, 표 C 및 D로부터의 1개 이상, 바람직하게는 1 또는 2개의 안정화제 및 도판트를 또한 추가적으로 포함할 수 있다.

Claims (21)

  1. 주입구 개구(3), 및 주입구 개구에 대향하게 배치되는 배출구 개구 (4)를 갖는 유동 챔버 (2),
    액정 혼합물을 유동 챔버 (2)로 도입할 수 있고 이를 배출구 개구 (4)에서 배출시킬 수 있도록, 주입구 개구 (3) 영역에서 유동 챔버 내에 배치되는 하나 이상의 유동 분배 요소 (5), 및
    배출구 개구 (4) 영역에 배치되는 하나 이상의 필터 요소 (6)
    를 갖는 정제 장치 (1)로서, 이때
    유동 방향으로 측정되는 유동 챔버 (2)의 길이가 유동 방향에 대해 횡방향으로의 유동 챔버 (2)의 최대 내부 치수보다 1배 이상 큰, 정제 장치 (1).
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 길이가 최대 내부 치수보다 1배 이상 큰 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 길이가 최대 내부 치수보다 2 내지 34배 이상 큰 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    정제제가 유동 챔버 (2) 내에 배치되는 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    흡수제가 정제제로서 유동 챔버 (2) 내에 배치되는 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 정제제가 표면-활성 흡수제인 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 정제제가 유동 챔버 (2) 내에 배치되는 알루미늄 옥사이드, 개질된 실리카 겔, 마그네슘 실리케이트, 실리카 겔 및/또는 제올라이트인 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유동 챔버 (2)가 적어도 섹션(section)으로 된 컬럼(columnar) 디자인을 갖고, 내부 치수가 이 섹션의 직경에 해당하는 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 이상의 유동 분배 요소 (5) 및 하나 이상의 필터 요소 (6)가 각각의 경우에 주입구 개구(3) 영역 및 배출구 개구 (4) 영역에서 유동 챔버 (2) 내에 배치되는 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 정제 장치 (1)가 금속, 플라스틱 또는 금속/플라스틱 복합 물질로 제조되는 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유동 챔버 (2)의 내부 표면 (7)에 접착-감소 내부 코팅이 적용되는 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유동 챔버 (2)의 내부 표면 (7)이 1.0 μm 미만의 조도(roughness)를 갖는, 정제 장치 (1).
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 정제 장치 (1) 상에 가열 및/또는 냉각 요소가 장착되는 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 이상의 유동 분배 요소 (5)가 연결 수단 (8)에 의해 유동 챔버 (2)에 탈착가능하게 부착되는 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 정제 장치 (1)가, 유동 챔버 (2)로부터 하나 이상의 유동 분배 요소 (5)를 밀봉하는 하나 이상의 밀봉부 (9)를 갖는 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    밀봉부 (9)가 플레이트 밀봉부, O-링 밀봉부 또는 자켓형 O-링 밀봉부로서 디자인되는 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  17. 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유동 분배 요소 (5)가 중공형 실린더 형태의 커넥터 (10)에 연결되는 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  18. 제 1 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    커넥터 (10)가, 용기에 연결하기 위한 퀵-핏(quick-fit) 커넥터 (11)를 갖는 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  19. 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유동 분배 요소 (5)가 커버링(covering) 수단에 통합되는 것을 특징으로 하는, 정제 장치 (1).
  20. 제 1 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서,
    액정 혼합물의 정제를 위한 정제 장치 (1).
  21. 제 1 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 따른 특징을 갖는 정제 장치 (1)의 액정 혼합물 정제를 위한 용도.
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