WO2015045921A1 - 正極活物質層 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の正極活物質層は、正極活物質、電解質、及び導電助剤を含有しており、固体電解質及び導電助剤の合計含有率が、正極活物質層の合計体積に対して10体積%~40体積%、好ましくは10体積%~35体積%であり、かつ電子伝導度/リチウムイオン伝導度比が、2~500、好ましくは5~110である。
本発明における「電子伝導度」とは、正極活物質層における深さ方向の電子の通り易さ、すなわち、正極活物質層における正極集電体側から負極集電体側への、又は負極集電体側から正極集電体側への電子の通り易さを意味しており、この電子伝導度には、主に導電助剤及び正極活物質が寄与していると考えられる。
本発明における「リチウムイオン伝導度」とは、正極活物質層における深さ方向のリチウムイオンの通り易さ、すなわち、正極活物質層における正極活物質層における正極集電体側から負極集電体側への、又は負極集電体側から正極集電体側へのリチウムイオンの通り易さを意味しており、主に固体電解質が寄与していると考えられる。
正極活物質層の電子伝導度/リチウムイオン伝導度比は、以上により得た電子伝導度γeの値を、リチウムイオン伝導度γLiの値で除することにより得ることができる。
本発明における材料の含有量(体積%)の算出は、以下のように行うことができる。すなわち、正極活物質層に使用する各材料の質量(g)と公称密度(g/cm3)から各材料の体積(cm3)を求め、各材料の体積の和を正極活物質層の総体積とする。正極活物質層におけるある材料の体積を百分率で表した値を、正極活物質層におけるその材料の含有量(体積%)とすることができる。したがって、正極活物質中の空隙は含有量の計算に含まれない。
正極活物質としては、リチウムイオン電池の正極活物質として用いることができる材料であれば特に限定されないが、例えばLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiCoMnO4、Li2NiMn3O8等のリチウム金属酸化物、又はLiFePO4、LiMnPO4、LiNiPO4、LiCoPO4、Li3Fe2(PO4)3、及びLi3V2(PO4)3等のリン酸金属リチウムを挙げることができる。
固体電解質としては、リチウムイオン伝導性を有し、常温(15℃~25℃)において固体形状であれば特に限定されない。固体電解質としては、例えば以下に示す酸化物固体電解質、及び硫化物固体電解質等が挙げられる。
導電助剤としては、導電性を有する材料であれば特に限定されないが、カーボンブラック(CB)、例えばアセチレンブラック(AB)、ケッチェンブラック(KB)、カーボンファイバー(CF)、カーボンナノチューブ(CNT)、及びカーボンナノファイバー(CNF)等の炭素材料を挙げることができる。
バインダーとしては、正極活物質等の材料を固定化できるものであれば特に限定されないが、例えばポリビニリデンフルオライド(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ブタジエンゴム(BR)、及びスチレンブタジエンゴム(SBR)等のポリマー材料を挙げることができる。
本発明の正極活物質層は、例えば、上記の正極活物質、固体電解質、及び導電助剤等の材料を分散媒中に混合及び分散させてスラリーを作り、次いで、得られたスラリーを、正極集電体等の基材上に塗布して乾燥させることによって製造することができる。
本発明の全固体リチウムイオン電池では、正極集電体、本発明の正極活物質層、負極活物質層、及び負極集電体がこの順に積層されている。また、本発明の全固体リチウムイオン電池は、上記の正極活物質層に加えて、全固体リチウムイオン電池の構成要素として使用できる任意の構成要素を有することができ、特に本発明の全固体リチウムイオン電池では、正極活物質層と負極活物質層との間に、固体電解質層及び/又はセパレータが積層されていてもよい。特に本発明の全固体リチウムイオン電池では、構成要素がすべて固体である。
本発明の全固体リチウムイオン電池の正極集電体及び負極集電体としては、正極活物質層及び負極活物質層からの集電を行う任意の集電体を用いることができる。集電体の材料としては、例えばステンレス鋼、Al、Cr、Au、Pt、Fe、Ti、及びZn等の金属又は合金を挙げることができる。
本発明の全固体リチウムイオン電池の正極活物質層としては、本発明の正極活物質層を用いることができる。
本発明の全固体リチウムイオン電池の固体電解質層としては、固体電解質を含有しており、かつ正極活物質及び負極活物質を実質的に含有していない層を用いることができる。ここで、「正極活物質及び負極活物質を実質的に含有していない」は、正極活物質層と負極活物質層との間の短絡等の問題がない程度に、正極活物質及び負極活物質を含有していないことを意味している。
本発明の全固体リチウムイオン電池の負極活物質層としては、負極活物質を含有しており、それによって電池の放電時にリチウムイオンを放出し、かつ随意に電池の充電時にリチウムイオンを吸蔵できる任意の層を用いることができる。
本発明の全固体リチウムイオン電池は、正極集電体、正極活物質層、負極活物質層、及び負極集電体をこの順に積層することにより製造できる。
〈正極活物質のコーティング〉
平均粒径6μmのLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2正極活物質上に、大気環境下で、転動流動式コーティング装置(パウレック社製)を用いて、LiNbO3をコーティングした。得られた粒子を大気環境下で焼成した。
正極活物質として平均粒径6μmのコーティングしたLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmの、LiIを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミック、バインダーとしてPVdF系バインダー(クレハ製)の5質量%酪酸ブチル溶液、及び分散媒として酪酸ブチルを、ポリプロピレン製容器内に入れた。
硫化物固体電解質として平均粒径2.5μmの、LiIを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミック、バインダーとしてBR系バインダーの5質量%ヘプタン溶液、及び分散媒としてヘプタンをポリプロピレン製容器内に入れた。
負極活物質として平均粒径10μmの天然黒鉛系カーボン(三菱化学社製)、硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmの、LiIを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミック、バインダーとしてPVdF系バインダー(クレハ社製)の5質量%酪酸ブチル溶液、及び分散媒として酪酸ブチルをポリプロピレン製容器内に入れた。
上記により得られた固体電解質層を面積1cm2の金型に入れて、1t/cm2でプレスし、セパレート層を作製した。このセパレート層の一方の面に正極を重ねて1t/cm2でプレスし、更に他の面に負極を重ねて6t/cm2でプレスすることにより、全固体リチウムイオン電池を作製した。
硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmの、LiI及びLi2Oを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミックを、乾燥後の正極活物質層において28.5体積%となるよう使用し、また、導電助剤としてVGCF(昭和電工社製)を、乾燥後の正極活物質層において0.8体積%となるよう使用したこと以外は比較例1と同様の方法により、比較例2の正極を作製した。
硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmの、LiIを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミックを、乾燥後の正極活物質層において28.5体積%となるよう使用し、また、導電助剤としてVGCF(昭和電工社製)を、乾燥後の正極活物質層において0.8体積%となるよう使用したこと以外は比較例1と同様の方法により、比較例3の正極を作製した。
硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmの、LiIを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミックを、乾燥後の正極活物質層において26.7体積%となるよう使用し、また、導電助剤としてVGCF(昭和電工社製)を、乾燥後の正極活物質層において7.2体積%となるよう使用したこと以外は比較例1と同様の方法により、比較例4の正極を作製した。
硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmの、LiI及びLi2Oを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミックを、乾燥後の正極活物質層において27.5体積%となるよう使用し、また、導電助剤としてVGCF(昭和電工社製)を、乾燥後の正極活物質層において4.5体積%となるよう使用したこと以外は比較例1と同様の方法により、比較例5の正極を作製した。
硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmの、LiIを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミックを、乾燥後の正極活物質層において28.3体積%となるよう使用し、また、導電助剤としてVGCF(昭和電工社製)を、乾燥後の正極活物質層において1.5体積%となるよう使用したこと以外は比較例1と同様の方法により、実施例1の正極を作製した。
硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmの、LiIを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミックを、乾燥後の正極活物質層において28.1体積%となるよう使用し、また、導電助剤としてVGCF(昭和電工社製)を、乾燥後の正極活物質層において2.3体積%となるよう使用したこと以外は比較例1と同様の方法により、実施例2の正極を作製した。
硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmの、LiIを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミックを、乾燥後の正極活物質層において27.9体積%となるよう使用し、また、導電助剤としてVGCF(昭和電工社製)を、乾燥後の正極活物質層において3体積%となるよう使用したこと以外は比較例1と同様の方法により、実施例3の正極を作製した。
硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmの、LiIを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミックを、乾燥後の正極活物質層において27.5体積%となるよう使用し、また、導電助剤としてVGCF(昭和電工社製)を、乾燥後の正極活物質層において4.5体積%となるよう使用したこと以外は比較例1と同様の方法により、実施例4の正極を作製した。
硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmの、LiI及びLi2Oを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミックを、乾燥後の正極活物質層において28.3体積%となるよう使用し、また、導電助剤としてVGCF(昭和電工社製)を、乾燥後の正極活物質層において1.5体積%となるよう使用したこと以外は比較例1と同様の方法により、実施例5の正極を作製した。
硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmの、LiI及びLi2Oを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミックを、乾燥後の正極活物質層において28.1体積%となるよう使用し、また、導電助剤としてVGCF(昭和電工社製)を、乾燥後の正極活物質層において2.3体積%となるよう使用したこと以外は比較例1と同様の方法により、実施例6の正極を作製した。
硫化物固体電解質として平均粒径0.8μmの、LiI及びLi2Oを含むLi2S-P2S5系ガラスセラミックを、乾燥後の正極活物質層において27.9体積%となるよう使用し、また、導電助剤としてVGCF(昭和電工社製)を、乾燥後の正極活物質層において3体積%となるよう使用したこと以外は比較例1と同様の方法により、実施例7の正極を作製した。
〈電子伝導度の測定〉
正極活物質層の電子伝導度γeを、以下のように測定した。すなわち、上記により得た正極を、直径11.28mmのハンドパンチ(野上技研製)を使用して2枚打ち抜き、これらを、正極活物質層を内側に挟むようにして面積1cm2の金型内に入れ、6t/cm2でプレスして積層体を得た。次に、得られた積層体を1.5MPaで拘束しながら、積層体全体の厚み(μm)を測定した。積層体全体の厚みから、2枚の正極集電体の厚みを除くことによって、正極活物質層の厚みL(μm)を算出した。
正極活物質層のリチウムイオン伝導度γLi(S/m)を、以下のように測定した。
以上により得た電子伝導度γeの値を、リチウムイオン伝導度γLiの値で除することにより、正極活物質層の電子伝導度/リチウムイオン伝導度比を得た。
作製した全固体リチウムイオン電池を、定電流-定電圧充電により、3.52Vまで充電した。終止電流は1/100C相当であった。充電後、電池を10分間休止させた。次いで定電流放電を実施し、電流値I(mA)及び5秒後の電圧降下ΔE(mV)より、全固体リチウムイオン電池の内部抵抗R(Ω)=ΔE/Iを測定した。
11 正極活物質
12 液体電解質
13 導電助剤
20 固体電解質を使用した全固体リチウムイオン電池における正極活物質層
21 正極活物質
22 固体電解質
23 導電助剤
Claims (3)
- 正極活物質層であって、正極活物質、固体電解質、及び導電助剤を含有し、正極活物質層における固体電解質及び導電助剤の合計含有量が、正極活物質層の合計体積に対して10体積%~40体積%であり、かつ電子伝導度/リチウムイオン伝導度比が2~500である、正極活物質層。
- 電子伝導度/リチウムイオン伝導度比が5~110である、請求項1に記載した正極。
- 請求項1~2のいずれか一項に記載した正極を用いた、全固体リチウムイオン電池。
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