WO2015045476A1 - 電子顕微鏡 - Google Patents

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岳志 佐藤
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    • H01J2237/2614—Holography or phase contrast, phase related imaging in general, e.g. phase plates

Definitions

  • the present invention relates to an electron microscope and a sample observation method using an electron microscope.
  • Lorentz microscopy was developed as a technique for observing how an electron beam transmitted through a magnetic material is deflected by the Lorentz force due to the magnetization of the sample.
  • Today however, it is accepted as a visualization method for electron beams deflected by interactions different from Bragg diffraction due to crystal structures, such as dielectric polarization and strain fields, as well as magnetic materials, as a visualization method for the deflection state of electron beams.
  • the Lorentz method can be broadly divided into two methods: Foucault method and Fresnel method (Non-Patent Document 1).
  • the Fresnel method is a method for observing a domain wall
  • the Foucault method is a method for observing a magnetic domain. is there.
  • FIG. 1 shows a state where an electron beam is deflected in a magnetic sample having a 180-degree reversal magnetic domain structure.
  • the angle at which the electron beam is deflected depends on the magnitude of magnetization and the thickness of the sample. Therefore, in the case of a sample having a constant thickness and uniform magnetization, the deflection received by the electron beam is the same in any region, and the azimuth and direction differ with the magnetic domain structure.
  • the electron beam 27 when the electron beam 27 is incident on the sample 3 having a 180-degree reversal magnetic domain structure, the electron beam 27 transmitted through the sample 3 is deflected in the opposite direction by the respective magnetic domains (31, 33).
  • the Fresnel method forms an image of the intensity of the electron beam on the projection surface 24.
  • the graph 25 of the intensity distribution of the electron beam on the projection plane is illustrated in the lower part of FIG.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of an optical system when a magnetic sample is observed by the Fresnel method.
  • a Fresnel image 86 is illustrated.
  • FIG. 2A shows a state of focusing on the space position 35 on the lower side of the sample, not the sample.
  • the domain wall 32 is observed with a contrast 72 of a bright line (white) or a dark line (black).
  • FIG. 2B the domain wall 32 is observed with a reverse contrast 72 even when the space position 36 on the upper side of the sample is focused. That is, by observing the sample out of focus, the boundary line of the region that deflects the electron beam is observed as a bright line (white) or a dark line (black).
  • the black and white contrast of the border line of the Fresnel image at this time depends on the combination of the deflection directions and the focus position. Also, the amount of defocusing (defocusing amount) depends on the amount of deflection that the electron beam receives, and when it is greatly deflected, sufficient contrast can be obtained with a small defocusing amount of about several hundred nm, For example, in the case of an observation target that gives only a small deflection such as magnetic flux quantum, a defocus amount of several hundred mm is required.
  • FIG. 3 shows an optical system for observing the magnetic domain structure by the Foucault method.
  • the electron beams transmitted through the sample 3 having the 180 ° reversal magnetic domain structure are deflected in opposite directions by the respective magnetic domains (31, 33).
  • spots (11, 13) are formed at positions according to the deflection angle. Therefore, the objective aperture 55 is inserted, and only the electron beam that has passed through the magnetic domain to be observed is selected and imaged on the image plane 7.
  • FIG. 1 shows an optical system for observing the magnetic domain structure by the Foucault method.
  • FIG. 3A shows an example in which an electron beam that has passed through the magnetic domain 31 and is deflected in the left direction on the paper surface is selected.
  • FIG. 3B conversely selects an electron beam that has passed through the magnetic domain 33 and is deflected in the right direction on the paper surface.
  • the selected magnetic domains are observed as white, and the unselected magnetic domains are observed as black (no electron beam comes).
  • each magnetic domain (31, 33) is striped ( 71, 73) as a Foucault image 84.
  • the deflection angle of the electron beam is as small as about 1/10 of the Bragg angle due to crystalline samples.
  • An objective aperture with a small hole diameter must be used, and the spatial resolution obtained is about 1/10 times the lattice resolution, which is not significantly different from the Fresnel method.
  • the cause of the contrast for observing the magnetic domain structure is due to shielding of the electron beam that has passed through the magnetic domain that is not observed, and this is a technique for obtaining the contrast by discarding some information.
  • the objective aperture is adjusted again, and an inverse contrast Foucault image is separately observed, or the objective aperture is removed from the optical axis. Therefore, it was necessary to observe a normal electron microscope image together. That is, multiple observations are necessary, and dynamic observation and real-time observation are almost impossible.
  • “lens-less” means that the objective lens is turned off and is not used for image formation. Details of this method will be described later.
  • the present invention was made in order to reduce the burden on the operation of the electron microscope operator in performing the lensless Foucault method and to carry out an effective experiment. (This is related to the control of the optical system by the Foucault method.)
  • Non-Patent Document 4 electron beam holography
  • intensity transport equation method Non-Patent Document 5
  • Each method has its advantages, but it requires a highly coherent electron beam such as a field emission electron beam.
  • electron holography requires an electron biprism as an additional device.
  • the intensity transport equation method requires at least two images with known defocus amounts (conveniently three images) across the in-focus, In reality, adjustment processing such as magnification and alignment of each image is indispensable.
  • Non-Patent Document 6 a method of observing a deflection angle of an electron beam due to magnetization in a sample as a diffraction spot on a diffraction surface has been implemented.
  • This technique was used in the 1960s to observe a small deflection angle of an electron beam as a diffraction pattern on the diffraction surface (that is, as a diffraction pattern of a large camera length).
  • Technology This is an effective method for obtaining information on the average deflection angle.
  • the deflection angle of an electron beam becomes small due to the miniaturization and thinning of magnetic elements, the minute deflection angle of transmitted electrons by individual elements is detected. Instead, it is reviewed as a method of detecting the deflection angle of the transmission electron beam received from the entire irradiation region of the electron beam on the diffraction surface.
  • Table 1 summarizes the main observation target, the deflection angle received by an electron beam with an acceleration voltage of 300 kV, and the camera length required for observation.
  • the Foucault method and the small-angle diffraction method In order to perform the Foucault method optimally, it is necessary to appropriately use an angle limiting diaphragm on the diffraction surface.
  • an angle limiting diaphragm For example, in the case of a magnetic material with a thickness of 50 nm (magnetization 1T (Tesla)) that can be easily transmitted with an electron beam with an acceleration voltage of 300 kV, the magnetic deflection angle is approximately 2 ⁇ 10 -5 rad. The angle is almost three orders of magnitude smaller than the diffraction angle. Therefore, in the Foucault method, in order to increase the imaging accuracy, a small angle diffraction method must be realized.
  • the Lorentz method has been described as a magnetic material observation method using a transmission electron microscope.
  • the observation target is not limited to a magnetic material.
  • it has the same technical aspect as phase contrast electron microscopy for biological samples, organic samples, and the like.
  • the Lorentz method especially the lensless Foucault method, which realizes the Foucault method, applies an angle-limited aperture to the sample transmission electron beam with the objective lens off.
  • the irradiation optical system should not be changed after the observation conditions are determined, and the switching between the sample image observation mode and the sample diffraction pattern observation mode can be realized with good reproducibility.
  • there are more restrictions than in the conventional observation method such as not changing the irradiation optical system at the time of switching, and there is a tendency that the burden on the operation of the operator of the electron microscope increases.
  • the optical system in order to obtain information about diffraction spots that do not contribute to imaging, the optical system is set to the diffraction pattern observation mode as a procedure, and then the diffraction pattern is confirmed, and the angle limiting diaphragm is properly inserted.
  • Switch to the image observation mode, observe and record the Foucault sample image set the optical system to the diffraction pattern observation mode again, properly incorporate the diffraction spot different from the previous observation into the angle limiting diaphragm, and observe the optical system again
  • the Foucault image must be observed and recorded as a mode, and the optical system must be set to a diffraction pattern observation mode. In such an experimental situation, the burden reduction during the operation of the electron microscope was an important factor in conducting a high-quality experiment.
  • the present invention relates to a control method, control conditions, etc. that are implemented in order to reduce the burden on the operation of the electron microscope operator when performing the lensless Foucault method.
  • the lensless Foucault method After confirming the observation conditions, the irradiation optical system must not be changed, but by introducing a condition fixing operation for the irradiation lens, it is possible to prevent erroneous operation after the determination of the use conditions of the irradiation optical system and
  • a control method is implemented such that the excitation condition of the imaging lens is memorized to match the lens condition immediately after the switching with the last observation condition in the previous mode. This provides an electron microscope or an observation method that can implement the lensless Foucault method without burdening the operator of the electron microscope.
  • the trouble of optical readjustment due to erroneous operation The burden on the operation of the operator of the electron microscope can be reduced to the same extent as the operation of the conventional electron microscope. That is, the lensless Foucault method can be easily implemented.
  • the simplicity of implementation has the effect of shortening the time required for readjustment of the optical system during the experiment, improving the accuracy of optical system adjustment, improving reproducibility, etc. Makes it easy to conduct observational experiments on multiple images, and improves the accuracy of experimental data (Foocau images), improving the reliability of the experiment itself.
  • the present invention is a lensless Foucault method capable of carrying out the Foucault method without using an objective lens in a general-purpose electron microscope.
  • the lensless Foucault method an optical system for observing the image of the sample and an optical system for observing the diffraction pattern of the sample, switching, etc.
  • the operation method effective for the electron microscope operation, the adjustment method of the optical system, and the experimental method using them are made.
  • the lensless Foucault method Non-Patent Document 3 will be described.
  • the lensless Foucault method was developed as an optical system that can realize the Foucault method using a general-purpose electron microscope without using a magnetic shield objective lens by a Lorentz electron microscope.
  • a crossover of an electron beam transmitted through a sample is imaged on an objective aperture surface by a magnetic shield objective lens, and the deflection angle separation of the electron beam is controlled by the size and insertion position of the objective aperture hole.
  • the objective lens is turned off (the sample is not immersed in a magnetic field), and the limited field stop surface in the normal case (the objective lens in the normal case) is replaced by the irradiation optical system instead of the objective lens.
  • a crossover of electron beams transmitted through the sample is imaged on the image plane of the sample.
  • the deflection angle separation of the electron beam is performed using the limited field stop.
  • the method of using the imaging system for observing the diffraction pattern is the same as when observing a sample image in a normal case.
  • one of the lenses belonging to the imaging optical system is used. Focus on the sample image under the weak excitation condition.
  • FIG. 4 shows an observation optical system for the Foucault image of the sample
  • FIG. 5 shows an observation optical system for the diffraction pattern of the sample.
  • This diffraction pattern observation optical system is an effective optical system for small-angle diffraction observation. This will also be described later.
  • the irradiation optical system 4 matches the crossover (11, 13) with the position of the limited field stop 65.
  • the position of the limited field stop 65 becomes the diffraction pattern observation position of the sample 3, that is, the reverse space, and the limited field stop 65 can be used as an angle limited stop like the objective stop 55.
  • the irradiation optical system is basically operated independently of the imaging optical system for the purpose of controlling the irradiation range of the electron beam for irradiating the sample and the angular spread of the irradiation electron beam.
  • the irradiation optical system plays the role of creating a crossover at a precisely defined position below the sample, and the optical system that contributes the action of the irradiation optical system to the imaging optical system Can be considered.
  • the first imaging lens 61 When observing the image of the sample, it is imaged by the first imaging lens 61 under the objective lens 5 as shown in FIG.
  • the action of the first imaging lens is reduced imaging as in the case of magnetic flux quantum observation.
  • An enlarged image of the sample is obtained by the imaging system after the second imaging lens, and the maximum magnification is about 10,000 times in a normal 4-stage imaging optical system (3 imaging lenses + 1 projection lens).
  • the limited field stop as an angle limited stop at an appropriate position in the electron diffraction pattern, it is necessary to observe the enlarged diffraction pattern, that is, a large camera length.
  • FIG. 5 shows an optical system during diffraction pattern observation.
  • the first imaging lens 61 is strongly excited, the position of the limited field stop 65 is expanded, and the optical system propagates to the imaging system after the second imaging lens. It is.
  • the distance from the position of the sample 3 to the position of the limited field stop 65 corresponds to the camera length obtained by direct propagation of the electron beam. This distance is approximately 100 to 200 mm with a normal transmission electron microscope, and can be easily magnified (approximately 10,000 times) by the imaging optical system in the subsequent stage, resulting in a large camera length on the order of kilometers. It is possible. This value is 3 to 4 digits larger than the camera length of the conventional transmission electron microscope. That is, the lensless Foucault optical system is an optical system that is also effective for observing small-angle electron diffraction patterns.
  • the irradiation optical system since the irradiation optical system is used for the imaging action, the degree of freedom in adjusting the irradiation area on the sample is limited.
  • the simplest method as a countermeasure is to select and use an appropriate size for the diaphragm 45 of the irradiation optical system.
  • the STEM irradiation diaphragm 44 can be used in a microscope having an objective diaphragm 55 or a scanning transmission electron microscope (STEM) mode. 4 and 5 also show the respective apertures. How to use these apertures will be described in the following examples.
  • the irradiation optical system is generally composed of a plurality of electron lenses, but if these electron lens systems are adjusted well, the irradiation area and irradiation angle of the electron beam to the sample can be changed continuously. It is also possible to do.
  • a conventional objective aperture can be substituted for the field-of-view limitation to the imaging optical system during diffraction pattern observation (note that it is not an irradiation area).
  • the present invention relates to a technique for realizing the Foucault method in a general-purpose transmission electron microscope that does not include an appendage for observing a magnetic domain structure (for example, a magnetic shield lens).
  • a magnetic domain structure for example, a magnetic shield lens.
  • an electric current is applied.
  • the irradiation optical system forms an image of the crossover at the limited field stop position, and the electron beam subjected to the magnetic deflection is selected by the same stop, and the Foucault image is formed by the subsequent image forming optical system. It is a method of imaging and observing. Small-angle diffraction pattern observation and Foucault image observation of the deflected electron beam are realized by changing the focal length of the first imaging lens under the objective lens. Correct with a deflector under the lens.
  • FIG. 6 shows a typical optical system of the present invention as a first embodiment.
  • FIG. 5 is a diagram showing a lensless Foucault optical system similar to that in FIG. 4, except that a deflector 81 is provided below the first imaging lens 61 and that the electron beam transmitted through the first imaging lens 61 is shifted. Is shown to be corrected by the deflector 81.
  • the first imaging lens 61 is drawn with an inclination. However, the first imaging lens 61 is not mechanically inclined in this way.
  • the deflector is drawn like a small coil, but this is also for the convenience of drawing, and the deflector is a concentric cylindrical magnet with the optical axis as the axis, similar to the conventional deflector.
  • the body is composed of a plurality of coils wound around the body so as to sew the same magnetic body as an axis. Then, it is possible to deflect the electron beam in two orthogonal directions within a plane perpendicular to the optical axis. That is, the electron beam can be deflected not only in the left and right directions in the drawing, but also in the direction perpendicular to the drawing.
  • the optical system is adjusted with the optical axis of the objective lens as the center and the other lens systems aligned with the optical axis of the objective lens.
  • This is an adjustment method that gives the highest priority to the objective lens that has the greatest influence on the image quality of the sample, such as spherical aberration, and the electron microscope used in the present invention is premised on this adjustment. Therefore, when the objective lens is turned off, a deflector is disposed under the first imaging lens so that the optical axis adjustment is performed with priority given to the first imaging lens that forms an image first. This is the center of the optical system adjustment.
  • FIG. 7 is a configuration example of an electron microscope having an optical system for carrying out the present invention. Although it is drawn assuming a general-purpose transmission electron microscope having an acceleration voltage of 100 kV to 300 kV, the components of the electron microscope in the present invention are not limited to those shown in this figure.
  • the objective lens 5 is turned off and is drawn with a broken line to show that it is off.
  • the electron beam 27 emitted from the electron source 1 is accelerated at a predetermined voltage by the acceleration tube 40 and is irradiated onto the sample 3 by the irradiation optical system (41, 42).
  • the crossover for example, in a normal observation method such as high-resolution observation, the crossover (light source image) is connected above the sample, but in the lensless Foucault method, the crossover is connected at the position of the limited field stop 65 below the sample 3. ing.
  • Sample 3 is assumed to be a magnetic body having a 180-degree magnetic domain structure, and depicts a state in which the crossover is separated into two spots.
  • the deflected electron beam selected / extracted in a specific angle range by the limited field stop 65 is transmitted through the first imaging lens 61, adjusted by the deflector 81 so as to propagate on the optical axis 2, and the subsequent imaging lens After passing through the system (62, 63, 64), the Foucault image 84 is connected to the observation / recording surface 89.
  • the diaphragm of the irradiation optical system, the objective diaphragm, the STEM irradiation diaphragm, etc. are not drawn in order to avoid the complexity of illustration. These will be described in later examples.
  • the Foucault image 84 formed on the observation / recording surface 89 is acquired as image data through an observation recording medium 79 such as a TV camera or a CCD camera, and is sent to the arithmetic processing unit 75 via the control unit 78 to be sent to the image display device 76. Is output.
  • the image data before and after the processing is recorded in the image recording device 77 or the like.
  • an observation recording medium 79 a photographic film for an electron microscope can be used, but in this case, digitization processing of image data is required separately.
  • TV cameras and CCD cameras have become more common, explanations have been given assuming TV cameras and CCD cameras, but handling of image data is not limited to the configuration shown in FIG.
  • control unit 19 of the electron gun the control unit 49 of the acceleration tube, the control unit 48 of the first irradiation lens, the control unit 47 of the second irradiation lens, the control unit 39 such as the fine movement mechanism of the sample, and the control of the objective lens Unit 59, limited field stop control unit 87, first imaging lens control unit 69, deflector control unit 88, second imaging lens control unit 68, third imaging lens control unit 67, projection lens Control unit 66, observation / recording surface 89, observation recording medium 79, observation recording medium control unit 78, arithmetic processing unit 75, image recording unit 77, image display unit 76, control system computer 51 for the entire electron microscope apparatus, control A system monitor 52 and a control system control panel 53 are shown. But the present invention is not limited.
  • the actual apparatus includes a deflection system for adjusting the traveling direction of the electron beam, a diaphragm mechanism for limiting the transmission region of the electron beam, and the like.
  • these devices are not shown in FIG. 7 because they are not directly related to the present invention. 7 is assembled in the vacuum vessel 18 and continuously evacuated by a vacuum pump, the vacuum evacuation system is not directly related to the present invention, and thus will be omitted. Such omission is the same in any figure of the present application as necessary.
  • FIG. 8 shows an example of a control panel of the control system used in the present invention.
  • a sample fine movement knob two horizontal directions of X and Y directions: 531X, 531Y
  • a magnification adjustment knob 532 for adjusting magnification of X and Y directions
  • an irradiation area adjustment knob 533 for adjusting magnification of X and Y directions
  • an irradiation system deflection adjustment knob 534 for controlling the focus adjustment knob 535.
  • Etc. are arranged. These are frequently used when operating an electron microscope. Even an electron microscope controlled by a control computer is installed on a control panel in order to reduce the operation load on the operator.
  • the control panel 53 includes an irradiation optical system adjustment stop means 539 and its stop release means 538.
  • the irradiation optical system In the lensless Foucault method, as described above, the irradiation optical system must be used to bind the crossover to the position of the aperture on the lower side of the sample (a limited field aperture in a conventional electron microscope). For this reason, after the conditions of the imaging optical system are determined, the irradiation optical system must not be fixed and changed in the same manner as the imaging optical system. However, in a normal electron microscope, as described above, the irradiation optical system can be operated independently and with priority from other operations in order to adjust the irradiation region, irradiation angle, etc.
  • the irradiation optical system is often operated erroneously, and the entire optical system must be adjusted again.
  • a means for stopping the change of the irradiation optical system by a simple operation and restarting the adjustment of the irradiation optical system stopped by the next operation is provided.
  • the operator of the electron microscope can perform observation by the lensless Foucault method without any special burden.
  • the irradiation optical system adjustment stop means 539 and the stop release operation means 538 are depicted as operation parts each having a button shape, but the operation method and the operation part shape are not limited thereto.
  • FIG. 9 shows an example different from Example 2 of the control panel 53 of the control system used in the present invention.
  • the shape of the control panel 53, the other control knobs (531X, 531Y, 532, 533, 534, 535) including the adjustment stop means 539 of the irradiation optical system and the stop release operation means 538 are the same as those in FIG.
  • FIG. 9 shows a state in which an observation mode switching knob is added on the control panel 53.
  • On the control panel 53 of the conventional electron microscope means for constructing an optical system corresponding to each observation purpose by simple operations such as an image observation mode, a low magnification image observation mode, and a diffraction pattern observation mode (in order of 527). 528, 529).
  • control panel 53 constructs an optical system for the Foucault image observation mode 536 in the lensless Foucault method and an optical system for the small-angle diffraction pattern observation mode. Means 537 are added.
  • the two optical systems shown in FIGS. 4 and 5 can be switched by a simple operation. In this case, it goes without saying that the propagation of the electron beam is adjusted by the deflector along the optical axis in each mode.
  • the installation of means for switching between the Foucault image observation mode and the small-angle diffraction pattern observation mode allows the electron microscope operator to perform observation by the lensless Foucault method without any special burden.
  • the means 536 for constructing an optical system for the Foucault image observation mode and the means 537 for constructing an optical system for the small-angle diffraction pattern observation mode are drawn as operation parts each having a button shape. However, it is not limited to this operation method and the shape of the operation unit.
  • FIG. 10 shows the entire optical system of an electron microscope as an example of the Foucault image observation mode
  • FIG. 11 shows the entire optical system of an electron microscope as an example of the small-angle diffraction pattern observation mode.
  • the upper part from the first imaging lens 61 is the same as that in FIGS. 4 and 5, respectively.
  • the electron lens (62, 63, 64) downstream from the second imaging lens 62 An optical system aperture 45, an STEM illumination aperture 44, an objective aperture 55, and a limited field aperture 65 are specified.
  • the switching of the optical system by the mode switching described in the third embodiment corresponds to the switching between FIG. 10 and FIG.
  • the lens mainly responsible for mode switching is the first imaging lens
  • the lens primarily responsible for magnification or camera length is the third imaging lens, so what happens when the mode is switched? It is necessary to select an appropriate magnification and camera length, that is, to determine conditions for the third imaging lens. Therefore, in the present invention, control is performed so as to return to the last magnification when the mode was observed last time or the last camera length. Then, the magnification and the camera length are newly corrected from the returned original state to values suitable for the observation state at that time. Such an operation is repeated to finally reach an observation condition desired by the operator.
  • Each lens condition, deflector operating condition, etc. in the above mode are stored in the control system computer, and the previous or past operating conditions can be immediately reproduced as necessary.
  • FIGS. 10 and 11 show a state in which the diaphragm 45 of the irradiation optical system defines an electron beam irradiation area for the sample 3. That is, in the mode switching described above, the basic control is that the aperture 45 of the irradiation optical system does not change its position or hole diameter.
  • the other imaging lens is responsible for this, not the first imaging lens responsible for the mode change.
  • the optical system configuration is handled by the three imaging lenses.
  • the operating conditions of all magnifications, all lenses at each camera length, and all deflectors are stored in memory, and in each case, the corresponding lens data can be read out to construct an optical system.
  • the observation direction is changed by exchanging the sample or tilting the sample, the condition stored in advance is deviated. This shift is finely adjusted by the first imaging lens in the operation stage of adjusting the optical system first.
  • the lens condition of the first imaging lens that is, the focal length is not changed.
  • the lens conditions of other imaging lenses such as the third imaging lens
  • the conditions of the first imaging lens also need to be corrected, but this is determined to be a minute amount.
  • the focal length of another imaging lens such as a lens
  • the focus adjustment knob on the control panel shown in FIGS. 8 and 9 is a knob that controls the focus of the sample image and the focus of the diffraction pattern of the sample, but the actually controlled electronic lens is the mode. It depends on. For example, in the image observation mode, the focal length of the objective lens is changed, whereas in the low magnification image observation mode, the focal length of the first imaging lens or the second imaging lens (by the optical system) is changed. In the diffraction pattern observation mode, the focal length of the first imaging lens is changed. This is because the control panel is used with the meaning of “focus adjustment on the object being viewed”, and the electron microscope operator is not aware of which lens to adjust, and is not looking at the object (image or The adjustment can be performed only on the diffraction pattern.
  • the first imaging lens can be operated by the focus adjustment knob in the Foucault image observation mode and the first imaging lens in the small-angle diffraction pattern observation mode.
  • FIG. 12, FIG. 13, FIG. 14 and FIG. 15 show the use of the apparatus when the energy analyzer is used in combination in the Foucault image observation mode or the small angle diffraction mode in the present invention.
  • an energy analyzer an electron energy loss spectrometer (EELS) is assumed.
  • EELS electron energy loss spectrometer
  • the method of the present invention can be implemented as long as it can be used in combination with a transmission electron microscope. ) Is not limited.
  • FIG. 12 shows a state in which an electron beam forming the Foucault image 84 is introduced into the EELS 95 and the energy spectrum 98 of the electron beam is measured.
  • An energy spectrum 98 is obtained only by an electron beam having a specific deflection angle. That is, for example, when an element in a specific magnetic domain having an action of deflecting an electron beam in a certain direction is segregated, the element type and the fact of segregation can be known. This method makes it possible to measure the spectrum for each magnetic domain, and to obtain knowledge about the relationship between the magnetic domain structure and the element distribution.
  • FIG. 12 shows an optical system introduced into EELS after forming a Foucault image with an electron microscope.
  • FIG. 13 is the same as FIG. 12 in that the electron beam that forms the Foucault image 84 is introduced into the EELS 95 after the Foucault image 84 is formed.
  • an image of energy loss electrons using the electron optical system 97 of the EELS is used.
  • 99 is an example of observing 99. After visualizing the deflection angle of the electron beam in the Foucault optical system, the energy distribution of the electron beam is visualized. That is, not only the magnetic domain structure but also the distribution density of segregated elements in the magnetic domain is visualized.
  • FIG. 14 shows an example in which an electron beam that has not been deflected is formed as a Foucault image 85 and then introduced into EELS 95 to observe an image 96 due to energy-loss electrons.
  • an electron beam that has not been deflected is formed as a Foucault image 85 and then introduced into EELS 95 to observe an image 96 due to energy-loss electrons.
  • the particle when there is a non-magnetic particle in the sample 3, not only can the particle be identified as the Foucault image 85, but the element spectrum in the particle from the energy spectrum 98 and the non-magnetic image 96 from the image of energy loss electrons. Knowledge about the distribution of specific elements in grains can be obtained.
  • FIG. 15 shows an example in which a specific diffraction spot (crossover 11 in FIG. 15) is introduced into the EELS 95 after forming a small-angle diffraction pattern 82 with an electron microscope.
  • the energy spectrum 98 is illustrated as an example, but the image 99 due to energy-loss electrons can be observed by using the EELS electron optical system 97.
  • the obtained knowledge and its features are the same as those described with reference to FIGS.
  • a state in which the deflector 81 is operated in order to capture the diffraction spots (11, 13 and the like) in the diffraction pattern 82 into the EELS 95 is shown.
  • the deflector 81 has a two-stage structure different from that shown in FIG. 6, the present invention is not limited to this.
  • the combined use of the lensless Foucault method and the energy analyzer described with reference to FIGS. 12 to 15 differs depending on the object to be observed / measured and the deflection angle distribution at that time and the combination of the optical system used.
  • An optimal combination of experiments may be performed according to the experimental conditions.
  • FIG. 16 shows an example of the entire optical system of the electron microscope different from FIG. 10 in the Foucault image observation mode. 16 is the same as FIG. 10 in that the irradiation range of the sample 3 by the electron beam is determined by the diaphragm 45 of the irradiation optical system, but the electron beam that connects the crossover (11, 13) after passing through the sample. Is different from FIG. 10 in that the spatial range is defined by the objective aperture 55. In the case of FIG. 16, the objective aperture 55 performs the same function as the limited field stop in the case of a normal electron microscope.
  • the spatial range of the electron beam introduced into the imaging lens system (61, 62, 63, 64) at the latter stage of the sample for example, an electron beam in a range that is greatly affected by aberrations or that does not require observation is used. It is possible to eliminate it in advance or use it. Since the spatial range limitation of these electron beams can be performed completely independently of the electron beam irradiation to the sample 3, the electron beam sample irradiation conditions do not change. For this reason, the control of the observation condition by changing the objective aperture 55 does not cause a new sample drift or the like.
  • FIG. 17 shows an example of the entire optical system of the electron microscope different from FIG.
  • FIG. 17 shows an example of controlling a spatial range of an irradiation electron beam using a STEM irradiation diaphragm 44 positioned between the irradiation optical system (41, 42) and the sample 3 in a transmission electron microscope having an STEM mode. It is.
  • the STEM irradiation diaphragm 44 can directly control the amount and range of the electron beam that irradiates the sample 3, which is effective for controlling the electron beam irradiation amount in the lensless Foucault method, for example, when observing a biological sample. Aperture. If used together with the diaphragm 45 of the irradiation optical system, the irradiation range can be changed in detail.
  • Non-Patent Document 2 In general, in electron beam holography, a limited field stop and an electron beam biprism are often used together or exchanged. That is, also in the present invention, it is possible to dispose the electron biprism at a position (a position of the limited field stop) where a crossover (light source image) is formed by the irradiation optical system. Thereby, even in an optical system that does not use an objective lens, the Twin Foucault method (Patent Document 1) (Non-Patent Document 2) can be implemented. Electron beam holography and electron beam biprism are described in Patent Document 1, Non-Patent Document 2, and Non-Patent Document 3.
  • FIG. 18 shows an optical system for carrying out the Twin Foucault method in the present invention. Rather than selecting the electron beam that has passed through the sample 3 and has been deflected by using the limited field stop, the electron biprism 9 further applies deflection or suppresses the deflection so that the observation / recording surface 89 is
  • This is an optical system that individually images electron beams deflected by the sample 3 at different positions. That is, two Foucault images (841, 842) are observed at a time.
  • FIG. 18 shows an example in which a negative voltage is applied to the filament electrode 91 of the electron biprism 9 as an example, but the applied voltage may be positive or negative.
  • the Twin Foucault method is an observation method based on a new concept of observing one mirror and two images, but this can also be implemented in the present invention.
  • the electron microscope used is a general-purpose HF-3300 transmission type high resolution electron microscope (acceleration voltage 300 kV) manufactured by Hitachi High-Tech. 4 and 5, or if including the deflection system for adjusting the optical axis, adjustment was made so that FIGS. 6 and 5 can be switched by one operation. That is, the sample image observation mode and the sample diffraction pattern observation mode were adjusted to be switched with a single operation with high reproducibility. Moreover, when noting all the electron lens systems, FIG. 9, FIG. 10 corresponds to this.
  • the observed sample is a thin film of manganese oxide-based material La 0.75 Sr 0.25 MnO 3 (LSMO), and it is known that it forms twins, has a 180 ° inversion domain structure, and a 90 ° domain structure. It has been.
  • LSMO manganese oxide-based material La 0.75 Sr 0.25 MnO 3
  • Fig. 19 shows the Fresnel image of LSMO.
  • A is an underfocus (underfocus) image
  • B is an infocus (normal focus) image
  • C is an overfocus (overfocus) image.
  • a linear contrast 72 seen at the boundary between the band-like regions in FIGS. 19A and 19C is a domain wall. It can be seen that the linear contrast 72 of the same portion is inverted between the A underfocus image and the C overfocus image. Further, the linear contrast 72 is inverted at the adjacent boundary portion in FIG. 19A or the adjacent boundary portion in FIG. 19C. It can be seen that the contrast 72 of the Fresnel image of these domain walls changes depending on the focus and the arrangement of the magnetic domains. That is, the details are as described in FIGS.
  • FIG. 19 for example, a streaky black stripe pattern is seen vertically in the center of the figure through A to C in FIG. 19, which is an isotropic interference fringe, and the sample thin film is a crystal and has a Bragg angle. Contrast due to the degree of distortion. The equiangular interference fringes are broken, which indicates that the broken portion is a twin boundary. From the above observation results, it can be seen that the domain wall is along the twin boundary. Thus, also in the present invention, it is easy to visualize the domain wall by the Fresnel method.
  • FIG. 20 shows an example of observation of a Foucault image (in-focus) at the same location as FIG. 19, and FIG. 21 shows a small-angle electron diffraction pattern used when constructing the Foucault image of FIG.
  • the camera length is about 150 m, which is an enlarged image of about 200 times that of the normal Bragg diffraction pattern observation. Therefore, note that the angular scale in the diffraction pattern is also 10 -5 rad.
  • FIG. 21 In the small angle diffraction pattern of FIG. 21, the diffraction spot is separated into two while pulling a streak. Since this streak is linear, it can be seen that the 180 ° reversal domain boundary is a Bloch domain wall. 20A is a Foucault image observed from the upper left diffraction spot in FIG. 21, and FIG. 20B is a Foucault image observed from the lower right diffraction spot. It can be seen that the contrasts (71, 73) are inverted at the twin boundaries, respectively, and a 180 ° inverted magnetic domain structure in which the magnetic domains are alternately replaced is obtained.
  • FIG. 22 shows a Fresnel image of a 90/180 degree magnetic domain structure and a small-angle electron diffraction pattern.
  • a zigzag domain wall is observed in the vertical direction in the center of each of FIGS. 22A (under focus) and B (over focus). This is a 180-degree domain wall, and is a line extending left and right from each vertex of the zigzag domain wall.
  • the contrast of the shape is a 90-degree domain wall.
  • the small angle diffraction patterns in the observation regions of FIGS. 22A and 22B are FIG. 22C.
  • a streak that intersects the center of the diffraction pattern in an X shape is due to the 180-degree domain wall, and a streak that connects the left and right diffraction spots in the vertical direction is due to the 90-degree domain wall.
  • FIG. 23 shows a Foucault image of a 90-degree domain wall and a streak in a small-angle diffraction pattern selected when the Foucault image is obtained.
  • FIG. 23A is a Foucault image of the 180-degree domain wall of the X-shaped streak at the center of the diffraction pattern
  • FIG. 23B is a Foucault image of the 90-degree domain wall of the left streak of the diffraction pattern
  • FIG. In the Foucault image of FIG. 23, only the domain wall is visualized linearly. Depending on the streak to be selected, the domain wall to be visualized is different, and it is possible to observe a specific domain wall.
  • the domain wall can be observed directly in focus according to the method of the present invention. Furthermore, if elemental analysis can be performed with an energy analyzer while confirming the Foucault image of the domain wall, the element segregated on the domain wall can be known.
  • Electron source or electron gun 10 ... Electron source image (crossover), 11 ... Electron source image or electron diffraction spot deflected leftward on the paper surface by the sample, 13 ... Deflection rightward on the paper surface by the sample Image of electron source or electron diffraction spot, 18 ... Vacuum container, 19 ... Control unit of electron source, 2 ... Optical axis, 24 ... Projection plane, 25 ... Intensity distribution of electron beam on projection plane, 27 ... Electron beam Or, the trajectory of the electron beam, 3 ... sample, 31 ⁇ 33 ... magnetic domain, 32 ... domain wall, 35 ... focus position below the sample, 36 ... focus position above the sample, 39 ...
  • control unit of the sample 4 ... irradiation optical system ( Lens system), 40 ... accelerator tube, 41 ... first irradiation lens, 42 ... second irradiation lens, 44 ... STEM irradiation diaphragm, 45 ... irradiation optical system diaphragm, 47 ... second irradiation lens control unit, 48 ... First irradiation lens 49 ... Acceleration tube control unit, 5 ... Objective lens, 51 ... Control system computer, 52 ... Control system computer monitor, 527 ... Image observation mode means, 528 ... Low magnification image observation mode means, 529 ...
  • Diffraction Pattern observation mode means 53 Control system control panel, 531X: X direction sample fine adjustment knob, 531Y: Y direction sample fine adjustment knob, 532: Magnification adjustment knob, 533 ... Irradiation area adjustment knob, 534 ... Irradiation system deflection adjustment knob, 535... Focus adjustment knob 536.
  • ... objective lens control unit 61 ... first imaging lens, 62 ... second imaging lens, 63 ... third Imaging lens, 64 ... projection lens, 65 ... restricted field stop, 66 ... projection lens control unit, 67 ...
  • third imaging lens control unit 68 ... second imaging lens control unit, 69 ... first connection Image lens control unit 71, 73 ... Magnetic domain image, 72 ... Domain wall image, 75 ... Arithmetic processing device, 76 ... Image display device, 77 ... Image recording device, 78 ... Observation recording medium control unit, 79 ... Observation Recording medium, 8: Image surface of sample by objective lens, 81: Deflector, 82: Diffraction pattern, 84: Foucault image, 85: Image by electron beam not deflected by sample, 86: Fresnel image, 87: Restricted field of view Diaphragm control unit, 88 ... Deflector control unit, 89 ... Observation / recording surface, 9 ...
  • Electron biprism 91 ... Electron biprism filament electrode, 95 ... EELS, 96 ... Deflection by sample Image of energy-loss electrons not subjected to orientation, 97 ... EELS electron optical system, 98 ... energy spectrum, 99 ... image of energy-loss electrons deflected by sample

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Abstract

本発明は、透過型電子顕微鏡の対物レンズ（５）をオフにし、制限視野絞り（６５）に電子線のクロスオーバー（１１，１３）を一致させ、第１結像レンズ（６１）の焦点距離を変化させることにより、試料の像観察モードと試料の回折パターン観察モードとの切り替えを行うレンズレス・フーコー法において、第１結像レンズ（６１）の後段に偏向器（８１）を配置すること、結像光学系の条件確定後に照射光学系（４）の条件を固定可能とすること、を特徴とする。これにより、磁気シールドレンズを搭載しない通常の汎用型透過型電子顕微鏡においても操作者への負担なく、レンズレス・フーコー法が実施可能となる。

Description

電子顕微鏡
　本発明は電子顕微鏡、および電子顕微鏡を用いた試料観察法に関する。
　ローレンツ顕微鏡法は、その名称のとおり、磁性材料中を透過する電子線が試料の磁化によりローレンツ力を受けて偏向される様子を観察する手法として開発された。しかし、今日では電子線の偏向状態の可視化手法として磁性材料だけでなく誘電分極や歪場など、結晶構造に起因したBragg回折とは異なる相互作用で偏向を受けた電子線の可視化手法として受け入れられている。ローレンツ法は、大別してフーコー法とフレネル法の２つの手法がある（非特許文献１）が、磁性材料で言うならば、フレネル法は磁壁を観察する手法、フーコー法は磁区を観察する手法である。
　以下、１８０度反転磁区構造を有する磁性材料観察を例に、フレネル法とフーコー法のそれぞれの手法を説明する。また、透過型電子顕微鏡を用いた小偏向角電子線の可視化法の他の手法の例として、電子線ホログラフィーや強度輸送方程式法、および、小角電子回折法などについても簡単に述べる。
　＜フレネル法＞
  図１は１８０度反転磁区構造を有する磁性試料で電子線が偏向を受ける様子を示したものである。電子線が偏向される角度は、磁化の大きさと試料の厚さに依存する。したがって、厚さが一定で磁化が均一な試料の場合、電子線の受ける偏向はどの領域でも角度が同じで、磁区構造に伴って方位・方向が異なることになる。図１に示すごとく、１８０度反転磁区構造を有する試料３に電子線２７が入射すると、試料３を透過した電子線２７は、それぞれの磁区（３１、３３）で逆方向に偏向を受ける。偏向を受けた電子線２７は、試料下方に十分な距離だけ伝播すると、投影面２４上において、１８０度磁壁３２に該当する位置で互いに重なりあう状況と、逆に互いに離れる状況が発生する。この投影面２４上での電子線の強度の粗密を結像するのがフレネル法である。図１の下部に投影面上での電子線の強度分布のグラフ２５を例示する。
　図２はフレネル法で磁性試料を観察する際の光学系の模式図である。図２の下部には、フレネル像８６を例示する。図２Ａは、試料ではなく試料下側の空間位置３５にフォーカスを合わせて観察する様子を示したもので、ちょうど磁壁３２の部分が明線（白色）または暗線（黒色）のコントラスト７２で観察される。同様に図２Ｂに示すごとく試料上側の空間位置３６にフォーカスを合わせても磁壁３２の部分が逆のコントラスト７２で観察される。すなわち、試料にとってはフォーカスをはずして観察することによって、電子線へ偏向を与える領域の境界線が明線（白色）または暗線（黒色）で観察される。このときのフレネル像の境界線の白黒コントラストは、偏向方向の組み合わせとフォーカスの位置に依存する。また、フォーカスをはずす量（デフォーカス量）は、電子線が受ける偏向の大きさに依存し、大きく偏向される場合には数百nm程度の小さなデフォーカス量で十分なコントラストが得られるが、例えば磁束量子の様に小さな偏向しか与えない観察対象の場合には、数百mmものデフォーカス量が必要となる。
　＜フーコー法＞
  図３は、フーコー法による磁区構造観察の光学系である。図１と同様に１８０度反転磁区構造を有する試料３を透過した電子線は、それぞれの磁区（３１、３３）で互いに逆方向に偏向を受け、その方向に偏向を受けた電子線は、例えば対物レンズ５の後焦点面５４（厳密には対物レンズによる光源の像面）で、その偏向角度に応じた位置にスポット（１１、１３）を結ぶ。そこで、対物絞り５５を挿入し、観察したい磁区を透過した電子線のみを選択し像面７上に結像させる。例えば図３Ａでは、磁区３１を透過し紙面上左方向に偏向された電子線を選択した例であり、図３Ｂは逆に磁区３３を透過し、紙面上右方向に偏向された電子線を選択した例である。いずれにしても、選択された磁区が白色、選択されなかった磁区が黒色（電子線が来ない）で観察され、１８０度反転磁区構造の場合、それぞれの磁区（３１、３３）がストライプ状（７１、７３）のフーコー像８４として可視化される。
　フーコー法ではインフォーカスで試料像が観察されるため高分解能観察が期待されるが、例えば、磁性材料などの場合、電子線の偏向角度は結晶性試料によるブラッグ角の1/10程度と小さいため、孔径の小さな対物絞りを使用しなければならず、得られる空間分解能は格子分解能の1/10倍程度となり、フレネル法と大きな違いはない。さらに、磁区構造観察のためのコントラストの成因は、観察しない磁区を透過した電子線の遮蔽によるものであり、一部の情報を捨てることによってコントラストを得る手法であった。そのため、例えば、結晶粒界などの様に複数の磁区に及ぶ対象を観察する場合には、対物絞りを調整し直して、逆コントラストのフーコー像を別途観察するか、対物絞りを光軸から外して通常の電子顕微鏡像を合わせて観察しておく必要があった。すなわち、複数回の観察が必要で、動的観察、実時間観察などは、ほぼ不可能であった。
　上記、フーコー法での欠点への対処方法の１つとして、図は省略するが、照射光学系において電子線バイプリズムなどを用いて試料によって偏向を受けた電子線の伝播角度をさらに偏向し、観察面上でそれぞれ異なる場所で結像させることによって、複数のフーコー像を一度に観察・記録する手法（ツイン・フーコー法）が提案されている（特許文献１）（非特許文献２）。この手法は１鏡体２画像（情報）の新しい概念を提案しているが、フーコー法実施に際して、磁気シールドレンズだけでなく、電子線バイプリズムなど従来のローレンツ電子顕微鏡に対して付加すべき条件が増えている。そのため、普及には少し時間がかかると考えられる。
　＜レンズレス・フーコー法＞
  つい最近、磁気シールドレンズを備えない通常の汎用型透過電子顕微鏡を用いてフーコー法、および小角電子回折を実施可能とする手法が開発された（非特許文献３）。レンズレス・フーコー法である。ここで言う『レンズレス』とは、対物レンズをオフとして、結像に用いないという意味である。この手法の詳細については後述する。（なお、本発明は、レンズレス・フーコー法を実施するに当り、電子顕微鏡操作者の装置操作上の負担を軽減し、効果的な実験を実施するために成されたもので、レンズレス・フーコー法での光学系の制御に関するものである。）
　＜その他のローレンツ法＞
  上述のローレンツ顕微鏡法以外に、電子線の位相分布から、試料の磁区構造などを観察する手法として、電子線ホログラフィー（非特許文献４）や強度輸送方程式法（非特許文献５）などが開発されている。いずれの手法もそれぞれ利点を有しているが、電界放出型電子線など干渉性の高い電子線が必要である上、電子線ホログラフィーでは付加装置として電子線バイプリズムが必要であり、試料形状には参照波を透過させるための領域を考慮しなければならないこと、強度輸送方程式法ではインフォーカスを挟んで少なくとも２枚のデフォーカス量が既知の画像（都合３枚の画像）が必要であり、各像の倍率、位置合わせなどの調整処理が不可欠であること、など、実施に当って煩雑さも多いのが実情である。
　＜小角回折法＞
  最近、試料中磁化による電子線の偏向角度を、回折面で回折スポットとして観察する手法が実施され始めた（非特許文献６）。この手法は電子線の小さな偏向角度を回折面で回折パターンとして（すなわち、大カメラ長の回折パターンとして）観察する手法で、1960年代に実施されていたが（非特許文献７）、その後長く忘れられた技術であった。平均的な偏向角度の情報を得るには有効な手法で、磁性素子の微細化・薄膜化などにより電子線の偏向角度が小さくなったとき、個別の素子による透過電子の微小な偏向角度を検出するよりも、平均的ではあるが電子線の照射領域全体から受ける透過電子線の偏向角度を回折面で検出する方法として見直されているものである。
　主な観察対象と加速電圧300kVの電子線が受ける偏向角度、および観察に要するカメラ長を表１にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　＜フーコー法と小角回折法＞
  上記、フーコー法を最適に実施するためには、回折面で角度制限絞りを適切に用いる必要がある。例えば、加速電圧300 kVの電子線で容易に透過可能な50 nmの厚さの磁性材料（磁化1T（テスラ））の場合、磁気による偏向角度はおよそ2×10-5 radとなり、結晶によるブラッグ回折角よりも３桁近くも小さな角度となる。そのためフーコー法では、その結像精度を上げるためには、自ずから小角回折法が実現できなければならない。すなわち、小角回折に対応した大カメラ長の回折パターンとなる様に光学系を構築する（回折パターンを拡大できる光学系とする）必要がある。その上で、回折パターンの回折面と角度制限絞りの挿入面が一致している必要がある。
　上記では、ローレンツ法を透過型電子顕微鏡による磁性材料観察手法として説明したが、前述のとおり観察対象は磁性材料に限るものではない。とりわけ、小偏向角の電子線を可視化する、もしくは結像するという観点に置いては、生物試料、有機系試料などに対する位相差電子顕微鏡法とも共通する技術的側面を持っている。
WO２０１３／０４６２７７A
J. N. Chapman, J. Phys. D., Appl. Phys., 17, 623 (1984). K. Harada, Appl. Phys. Lett., 100, 061901 (2012). Y. Taniguchi, A. Matsumoto and K. Harada, Appl. Phys. Lett., 101, 093101 (2012). A. Tonomura, J. Electron Microsc., 33, 101 (1984). K. Ishizuka and B. Allman, J. Electron Microsc. 54, 191 (2005). T. Koyama, et al., AIP Advances, 2, 012195 (2012). R. H. Wade, Phys. Stat. Sol., 19, 847 (1967).
　磁気シールドレンズを搭載しない通常の汎用型透過電子顕微鏡においてローレンツ法、特にフーコー法を実現するレンズレス・フーコー法においては、対物レンズをオフとした状態で、試料透過電子線に角度制限絞りを適用しなければならず、電子光学系の使用条件に関しては、例えば、観察条件確定後は照射光学系は変更しないこと、試料の像観察モードと試料の回折パターン観察モードとの切り替えを再現性よく実現すること、その切り替え時には照射光学系に変更を加えないこと、など、従来の観察法よりも制約が多くなり、当該電子顕微鏡操作者の操作時の負担が増加する傾向にあった。
　フーコー法では、結像に寄与させない回折スポットについての情報を得るためには、手順として光学系を回折パターン観察モードとした後、回折パターンを確認して角度制限絞りを適正に挿入し、光学系を像観察モードに切り替えてフーコー試料像を観察・記録し、再び光学系を回折パターン観察モードにし、先の観察とは別なる回折スポットを角度制限絞りに適正に取り込み、再び光学系を像観察モードとしてフーコー像を観察・記録し、さらに光学系を回折パターン観察モードとし・・・・という具合に、複数回の実験を繰り返さなければならない。このような実験状況では、当該電子顕微鏡の操作時の負担軽減は、質の高い実験を実施する上で、重要なファクターであった。
　本発明は、レンズレス・フーコー法を実施するに当り、当該電子顕微鏡操作者の操作時の負担軽減のために、実施される制御手法、制御条件などに関するもので、例えば、レンズレス・フーコー法では、観察条件を確定させた後には照射光学系を変更させてはならないが、照射レンズの条件固定操作を導入することによって、照射光学系の使用条件の確定後の誤操作を防止するとともに、光学系の観察モードの切り替えに際して、結像レンズの励磁条件をメモリすることにより、その切り替え直後のレンズ条件を前回のそのモードでの最後の観察条件に一致させる、などの制御手法を実施する。これにより、電子顕微鏡操作者への負担なく、レンズレス・フーコー法が実施可能である電子顕微鏡、あるいは観察手法を提供する。
　本発明により、汎用型透過電子顕微鏡を用いて対物レンズをオフにするだけで何らの付加装置を必要としないレンズレス・フーコー法の実施にあたり、例えば、誤操作による光学系再調整の手間の発生を減らし、当該電子顕微鏡操作者の操作時の負担を従来の電子顕微鏡操作と同じ程度に軽減できる。すなわち、レンズレス・フーコー法が簡便に実施可能となる。さらに、実施の簡便さは、実験実施中の光学系の再調整に要する時間の短縮、光学系調整の精度向上、再現性の向上などの効果を生み、フーコー法では原理的に発生する回折スポットを変更した複数画像の観察実験を容易ならしめ、実験データ（フーコー像）の精度を向上させ、実験そのものの信頼性を向上させる。
ローレンツ顕微鏡法、特にフレネル法の原理を説明する模式図である。 ローレンツ顕微鏡法（フレネル法）を説明する模式図である。 ローレンツ顕微鏡法（フーコー法）を説明する模式図である。 レンズレス・フーコー法におけるフーコー像観察を説明する模式図である。 レンズレス・フーコー法における小角回折パターン観察を説明する模式図である。 レンズレス・フーコー法において第１結像レンズ下に偏向器を導入することを示す模式図である。 本発明に基づく電子顕微鏡の構成例を示す模式図である。 本発明に基づく電子顕微鏡のコントロールパネルの１例を示す模式図である。 本発明に基づく電子顕微鏡のコントロールパネルの別なる例を示す模式図である。 本発明のフーコー像を観察する電子顕微鏡全体の光学系を示す図である。 本発明の小角回折パターンを観察する電子顕微鏡全体の光学系を示す図である。 レンズレス・フーコー法においてEELSを併用してエネルギースペクトルを計測する例を示す図である。 レンズレス・フーコー法においてEELSを併用してエネルギー損失電子による像を観察することを示す図である。 レンズレス・フーコー法とEELSとの併用により、電磁偏向を受けなかった電子線のエネルギー損失電子による像を観察することを示す図である。 小角回折パターン観察法とEELSとの併用により、エネルギースペクトルを計測する例を示す図である。 対物絞りが結像に寄与する電子線の空間範囲を制限する光学系の１例を示す図である。 STEM用照射絞りが試料を照射する電子線の量などを制限することを示す図である。 制限視野絞りに代わり電子線バイプリズムを用いてレンズレス・フーコー法を実施する場合の光学系を示す図である。 レンズレス・フーコー法による１８０度磁区構造のフレネル像の実験例である。 レンズレス・フーコー法による１８０度磁区構造のフーコー像の実験例である。 レンズレス・フーコー法による１８０度磁区構造の小角回折パターンの実験例である。 レンズレス・フーコー法による９０／１８０度磁区構造のフレネル像と小角回折パターンの実験例である。 レンズレス・フーコー法による９０／１８０度磁区構造の磁壁と対応する小角回折パターンの実験例である。A：１８０度磁壁。B：９０度磁壁。C：Bとは別の９０度磁壁。
　本発明は汎用型電子顕微鏡において対物レンズを用いずにフーコー法を実施できるレンズレス・フーコー法において、その試料の像を観察する光学系と試料の回折パターンを観察する光学系の構築、切替などにおいて、電子顕微鏡操作に有効な操作方法、光学系の調整方法、それらによる実験手法について成されたものである。まず、はじめにレンズレス・フーコー法（非特許文献３）について説明する。
　＜レンズレス・フーコー法＞
  レンズレス・フーコー法は、ローレンツ電子顕微鏡による磁気シールド対物レンズを用いることなく、汎用型電子顕微鏡を用いてフーコー法を実現できる光学系として開発されたものである。通常のフーコー法では、磁気シールド対物レンズにより試料を透過した電子線のクロスオーバーが対物絞り面上に結像され、電子線の偏向角度分離は対物絞り孔のサイズ、挿入位置によって制御される。一方、レンズレス・フーコー法においては、対物レンズはオフとし（したがって、試料は磁場に浸漬されない）、対物レンズに代わって照射光学系によって通常の場合の制限視野絞り面（通常の場合の対物レンズによる試料の像面）に、試料を透過した電子線のクロスオーバーを結像させる。そして、制限視野絞りを用いて、電子線の偏向角度分離を実施する。回折パターンを観察するための結像系の使用方法は、通常の場合の試料像を観察する時と同じであり、試料の像を観察する場合は、結像光学系に属するレンズのいずれかの使用条件を弱励磁として試料の像にフォーカスを合わせる。これら２つの光学系を図４と図５に示す。図４は試料のフーコー像の観察光学系、図５は試料の回折パターンの観察光学系である。なお、この回折パターン観察光学系は小角回折観察に有効な光学系である。これについても後述する。
　レンズレス・フーコー法では、図４に示すごとく、照射光学系４により、制限視野絞り６５の位置にクロスオーバー（１１、１３）を一致させる。この結果、制限視野絞り６５の位置が試料３の回折パターン観察位置、すなわち逆空間となり、制限視野絞り６５を対物絞り５５のごとく角度制限絞りとして利用することが可能となる。本来、照射光学系は、試料を照射する電子線の照射範囲と照射電子線の角度広がりを制御することを目的として、結像光学系とは独立した操作を基本としている。しかし、レンズレス・フーコー光学系では、照射光学系は試料下部の厳密に定められた位置にクロスオーバーを作成する役割を担っており、照射光学系の作用を結像光学系に寄与させる光学系と考えることができる。
　試料の像を観察する際は、図４に示すごとく対物レンズ５の下の第１結像レンズ６１によって結像する。第１結像レンズの作用は、磁束量子観察時などと同様に縮小結像である。第２結像レンズ以降の結像系によって試料の拡大像を得るが、最大倍率は通常の４段結像光学系（結像レンズ３段＋投射レンズ１段）で１万倍程度となる。制限視野絞りを角度制限絞りとして電子回折パターン中の適切な位置に配置するためには、回折パターンを拡大した状態、すなわち大カメラ長で観察する必要がある。
　図５に、回折パターン観察時の光学系を示す。図４の試料の像の観察時と比較して、第１結像レンズ６１を強く励磁し、制限視野絞り６５の位置を拡大して第２結像レンズ以降の結像系に伝播させる光学系である。試料３の位置から制限視野絞り６５の位置までの距離が、電子線が直接伝播することにより得られるカメラ長に該当する。この距離は通常の透過型電子顕微鏡でおよそ100～200mmであり、さらに後段の結像光学系によって拡大（１万倍程度）することが容易であるため、結果としてキロメートルオーダーの大カメラ長を得ることが可能である。この値は、従来の透過型電子顕微鏡のカメラ長の３～４桁大きな値である。すなわち、レンズレス・フーコー光学系は、小角電子回折パターン観察についても有効な光学系である。
　なお、照射光学系を結像作用に用いるため、試料への照射領域の調整自由度に制限が生じる。対策として最も簡便な方法は、照射光学系の絞り４５に適切なサイズのものを選択して使用することである。さらに詳細な操作が必要な場合は、対物絞り５５や走査透過型電子顕微鏡（STEM）モードが用意されている顕微鏡においてはSTEM用照射絞り４４を利用することが可能である。図４、５には、それぞれの絞りも記載している。これらの絞りの利用方法については、以下の実施例の中で述べる。
　さらに、照射光学系は複数の電子レンズで構成されているのが一般的であるが、これらの電子レンズ系をうまく調整すれば、試料への電子線の照射領域や照射角度を連続的に変更することも可能である。また、回折パターン観察時の結像光学系への視野制限（照射領域ではないことに注意されたい）に付いては、従来の対物絞りを代用することも可能である。
　本発明は、磁区構造観察のための付属器（例えば磁気シールドレンズなど）を備えない汎用型透過電子顕微鏡においてフーコー法を実現する手法に関するもので、試料への磁場の影響を排除するため電流をオフとした対物レンズに代わり、照射光学系により制限視野絞り位置にクロスオーバーを結像するとともに、同絞りにより磁気偏向を受けた電子線を取捨選択し、後段の結像光学系によってフーコー像として結像し観察する方法である。偏向を受けた電子線の小角回折パターン観察とフーコー像観察は、対物レンズ下の第１結像レンズの焦点距離を変更することによって実現し、このときの光軸のずれは、第１結像レンズ下の偏向器によって補正する。
　図６に第１の実施例として、本発明の代表的な光学系を示す。図４と同様のレンズレス・フーコー光学系を示す図であるが、偏向器８１を第１結像レンズ６１の下に備えていること、および第１結像レンズ６１を透過する電子線のずれを偏向器８１により補正する様子を示している。第１結像レンズ６１が光軸２からずれていることを強調するため第１結像レンズ６１を傾けて描いているが、実際にはこのように機械的に傾いているわけではない。
　また、図６においては、偏向器は小さなコイルのごとく描いているが、これも作図の都合によるもので、偏向器は従来の偏向器と同様に、光軸を軸とした同心筒状の磁性体に、同磁性体を軸として縫うように周回に巻かれた複数のコイルから構成されている。そして、光軸に垂直な平面内で、直交する２方向に電子線を偏向させることが可能である。すなわち、図６に図示した紙面内左右の方向だけでなく、紙面垂直方向にも電子線を偏向させることが可能である。
　汎用型の透過型電子顕微鏡、とりわけ高分解能電子顕微鏡では、光学系の調整は対物レンズの光軸を中心として、他のレンズ系を対物レンズの光軸に一致させるよう調整される。これは球面収差など試料の像質に最も影響を与える対物レンズを最優先した調整方法であり、本発明で用いる電子顕微鏡はこの調整が実施されていることを前提としている。そのため、対物レンズをオフとした場合には、試料をはじめに結像する第１結像レンズを優先した光軸調整が実施される様に、第１結像レンズ下に偏向器を配置し、全体の光学系調整の中心とするものである。
　試料のフーコー像観察モード（図４あるいは図６）と試料の小角回折パターン観察モードの光学条件として、第１結像レンズの焦点距離だけでなく、それぞれの場合の偏向器（偏向系）の使用条件も合わせて記録し、簡単な操作で切り替えられる様に電子顕微鏡のシステムが構成されていれば、操作者は特別な負荷を受けることなくフーコー像と小角回折パターンを観察することが可能となる。
　図７は、本発明を実施するための光学系を持つ電子顕微鏡の構成例である。加速電圧１００ｋＶから３００ｋＶの汎用型透過電子顕微鏡を想定して描いているが、本発明における電子顕微鏡の構成要素は、この図のものに限定するものではない。
　図７の電子軌道２７は、フーコー像観察モードを想定して描いている。そのため、対物レンズ５はオフとし、オフであることを示すために破線で描いている。電子源１から射出した電子線２７は加速管４０で所定の電圧で加速され、照射光学系（４１、４２）で試料３上に照射される。例えば高分解能観察など通常の観察法では、クロスオーバー（光源の像）は試料の上方に結ばれるが、レンズレス・フーコー法では、試料３下方の制限視野絞り６５の位置にクロスオーバーが結ばれている。試料３は１８０度磁区構造を持つ磁性体を想定し、クロスオーバーが２つのスポットに分離している様子を描いている。制限視野絞り６５にて特定の角度範囲に選択・抽出された偏向電子線は第１結像レンズ６１を透過後、偏向器８１により光軸２上を伝播するよう調整され、後段の結像レンズ系（６２、６３、６４）を経た後、観察・記録面８９にフーコー像８４を結ぶ。なお、図７では図示の煩雑を避けるため、照射光学系の絞り、対物絞り、STEM用照射絞りなどを描いていない。これらについては、それぞれ後の実施例にて説明する。
　観察・記録面８９に結像されたフーコー像８４は、ＴＶカメラやＣＣＤカメラなど観察記録媒体７９を通して画像データとして取得され、制御ユニット７８を介して演算処理装置７５に送られて画像表示装置７６に出力される。処理前後の画像データは、例えば、画像記録装置７７などに記録される。しかし、本願はこの構成に限定するものではない。また、観察記録媒体７９としては、電子顕微鏡用写真フィルムを用いることも可能であるが、この場合には別途画像データのデジタル化処理が必要となる。近年はＴＶカメラやＣＣＤカメラの方が一般的になってきているため、ＴＶカメラやＣＣＤカメラを想定した説明を行ったが、画像データの取り扱いに関して図７の構成に限定するものではない。
　図７では、電子銃の制御ユニット１９、加速管の制御ユニット４９、第１照射レンズの制御ユニット４８、第２照射レンズの制御ユニット４７、試料の微動機構などの制御ユニット３９、対物レンズの制御ユニット５９、制限視野絞りの制御ユニット８７、第１結像レンズの制御ユニット６９、偏向器の制御ユニット８８、第２結像レンズの制御ユニット６８、第３結像レンズの制御ユニット６７、投射レンズの制御ユニット６６、観察・記録面８９、観察記録媒体７９、観察記録媒体の制御ユニット７８、演算処理装置７５、画像記録装置７７、画像表示装置７６、電子顕微鏡装置全体の制御系コンピュータ５１、制御系のモニタ５２、制御系のコントロールパネル５３が描かれているが、電子顕微鏡装置・システムについても、これらに限るものではない。
　さらに、実際の装置では図７に示した構成要素以外に、電子線の進行方向を調整する偏向系、電子線の透過領域を制限する絞り機構などが存在する。しかし、これらの装置は、本発明には直接的な関係が無いので図７では省略している。また、図７の電子光学系は真空容器１８中に組み立てられ、真空ポンプにて継続的に排気されているが、真空排気系についても本発明とは直接の関係が無いため省略する。このような省略は、必要に応じて本願のどの図においても同様である。
　図８に本発明で用いる制御系のコントロールパネルの１例を示す。コントロールパネル５３上には、通常、試料微動つまみ（X方向とY方向の水平２方向：５３１X、５３１Y）、倍率調整つまみ５３２、照射領域調整つまみ５３３、照射系偏向調整つまみ５３４、フォーカス調整つまみ５３５、などが配置されている。これらは、電子顕微鏡操作時に使用頻度の高いもので、制御系コンピュータで制御する電子顕微鏡であっても、操作者の操作負荷低減のため、コントロールパネル上に設置されているものである。
　上記つまみなどに加えて、本発明におけるコントロールパネル５３では、照射光学系の調整停止手段５３９とその停止解除手段５３８が付加されている。レンズレス・フーコー法では、先述のとおり、照射光学系を用いてクロスオーバーを試料下側の絞り（従来の電子顕微鏡では制限視野絞り）位置に結ばねばならない。このため照射光学系は、結像光学系の条件確定後は、結像光学系と同様に条件を固定し変更してはならない。しかし、通常の電子顕微鏡では、照射光学系は上述のとおり、試料に照射する電子線の照射領域、照射角度などを調整するために、他の操作とは独立かつ優先して操作可能となっている。そのため、レンズレス・フーコー法においては、結像光学系の条件確定後に、照射光学系を誤って操作してしまい、光学系全体の調整をやり直さなければならないことがたびたび発生する。
　そこで上記の誤操作を防止するために、簡単な操作で照射光学系の変更を停止し、次なる操作で停止した照射光学系の調整を再開させる手段を設けたものである。これにより、電子顕微鏡操作者は、特別な負担無くレンズレス・フーコー法による観察を実施できる。なお、図８では照射光学系の調整停止手段５３９、停止解除操作手段５３８を、それぞれボタンの形状をした操作部として描いているが、この操作方法、操作部形状に限定するものではない。
　図９に本発明で用いる制御系のコントロールパネル５３の実施例２とは別なる例を示す。コントロールパネル５３の形状、照射光学系の調整停止手段５３９、停止解除操作手段５３８を含む他の制御つまみ類（５３１X、５３１Y、５３２、５３３、５３４、５３５）は図８と同様である。これらに加えて図９では、コントロールパネル５３上に観察モードの切り替えつまみが付加されている様子を描いている。従来の電子顕微鏡のコントロールパネル５３上には、像観察モード、低倍率像観察モード、回折パターン観察モードなど、簡単な操作でそれぞれの観察目的に応じた光学系を構築するための手段（順に５２７、５２８、５２９）が設けられている。
　上記つまみなどに加えて、本発明におけるコントロールパネル５３では、レンズレス・フーコー法でのフーコー像観察モードのための光学系を構築する手段５３６と小角回折パターン観察モードのための光学系を構築する手段５３７が付加されている。この手段により、例えば図４と図５の２つの光学系を、簡単な操作で切り替えることが可能となる。この際それぞれのモードにおいて、電子線の伝播が光軸に沿うよう偏向器により調整されることは言うまでも無い。
　上記フーコー像観察モードと小角回折パターン観察モードの切り替え手段の設置により、電子顕微鏡操作者は、特別な負担無くレンズレス・フーコー法による観察を実施できる。なお、図９では、フーコー像観察モードのための光学系を構築する手段５３６と小角回折パターン観察モードのための光学系を構築する手段５３７を、それぞれボタンの形状をした操作部として描いているが、この操作方法、操作部形状に限定するものではない。
　図１０にフーコー像観察モードの１例となる電子顕微鏡全体の光学系、図１１に小角回折パターン観察モードの１例となる電子顕微鏡全体の光学系をそれぞれ示す。第１結像レンズ６１から上方は、それぞれ図４、図５と同様であるが、図１０と図１１では、第２結像レンズ６２より後段の電子レンズ（６２、６３、６４）と、照射光学系の絞り４５、STEM用照射絞り４４、対物絞り５５、そして制限視野絞り６５を明記している。実施例３で述べた、モード切替による光学系の切り替えは、図１０と図１１の切り替えに該当する。
　上記モード切替に際して、フーコー像観察モードでは像の倍率、小角回折パターン観察モードではカメラ長の選び方に任意性がある。すなわち、モード切替を主に受け持つレンズが第１結像レンズであるのに対して、倍率、あるいはカメラ長を主に受け持つレンズは第３結像レンズであるため、モードを切り替えた時に、どのような倍率、カメラ長を選択するか、つまり第３結像レンズの条件を決めねばならない。そのため、本発明においては、前回にそのモードを観察していたときの最後の倍率、もしくは最後のカメラ長に戻る様に制御する。そして、その戻った元の状態から新たに、倍率やカメラ長をそのときの観察状態に見合った値に修正する。このような操作を繰り返して、最終的に操作者が希望する観察条件に到達する。
　上記モードにおけるそれぞれのレンズ条件、偏向器の動作条件などは、制御系コンピュータにメモリされ、必要に応じて、前回、或いは過去の操作条件が直ちに再現できる。
　また、レンズ条件、偏向器の動作条件とは、それぞれの電子レンズ、偏向器のコイルに流す電流によって制御されることが多いが、図１０、図１１に示すごとく、絞りの位置、孔径もレンズレス・フーコー法においては重要な観察条件となる。例えば、図１０、図１１では、照射光学系の絞り４５が試料３への電子線照射領域を定めている様子を示している。すなわち、上記モード切替において、照射光学系の絞り４５は、その位置や孔径を変更しないことを制御の基本とする。
　フーコー像観察モードでは像の倍率変更、小角回折パターン観察モードではカメラ長変更に際しては、モード変更を受け持つ第１結像レンズではなく、他の結像レンズがこれを受け持つが、主には、第３結像レンズが受け持つ光学系構成となる。各倍率、各カメラ長での全レンズ、全偏向器の動作条件はメモリされており、それぞれの場合にその該当するレンズデータ等を読み出し、光学系を構築すればよいが、試料の位置は、試料を入れ替えたり、試料を傾斜させて観察方位を変更した場合には、事前にメモリした条件からずれる。このずれは、最初に光学系を調整する操作段階で、第１結像レンズにより微調整されている。そのため、上記、第３結像レンズによる倍率、あるいはカメラ長変更時においても、第１結像レンズのレンズ条件、すなわち焦点距離は変更されない。第３結像レンズなど、他の結像レンズのレンズ条件変更に伴って、第１結像レンズの条件にも修正が必要であるが、それは微小な量と判断されるので、第３結像レンズなど他の結像レンズの焦点距離が変更される場合でも、第１結像レンズの焦点距離は変更されない。
　例えば、図８、図９に示したコントロールパネル上のフォーカス調整つまみは、試料の像のフォーカス調整、試料の回折パターンのフォーカス調整を受け持つつまみであるが、実際に制御している電子レンズはモードにより異なっている。例えば、像観察モードでは対物レンズの焦点距離の変更であるのに対して、低倍率像観察モードでは第１結像レンズあるいは第２結像レンズ（光学系による）の焦点距離の変更であり、回折パターン観察モードでは第１結像レンズの焦点距離の変更などである。これは『見ている対象に対するフォーカス調整』という意味を持たせたコントロールパネル使用法としているためで、電子顕微鏡操作者はどのレンズを調整するのかを意識することなく、見ている対象（像または回折パターン）にのみ集中して調整を実施できる。
　本発明においても、フーコー像観察モードでは第１結像レンズを、小角回折パターン観察モードでも第１結像レンズをフォーカス調整つまみにて、操作可能とする。これにより、レンズレス・フーコー法においても、電子顕微鏡操作者はどのレンズを調整するのかを意識することなく、負荷なく効率的な観察実験の遂行が可能となる。
　図１２、図１３、図１４、図１５は、本発明におけるフーコー像観察モード、或いは小角回折モードにおいて、エネルギー分析器を併用する場合の装置の利用に関して示すものである。エネルギー分析器としては、電子エネルギー損失分光器（EELS）を想定しているが、透過型電子顕微鏡と併用可能なものであれば本発明の方法は実施可能であり、電子エネルギー損失分光器（EELS）に限定するものではない。
　図１２は、フーコー像８４を結像する電子線をEELS９５に導入し、電子線のエネルギースペクトル９８を計測する様子を示したものである。特定の偏向角を持った電子線のみによるエネルギースペクトル９８が得られる。すなわち、例えば、電子線をある決まった方向に偏向する作用を持つ特定の磁区にある元素が偏析している場合、その元素種と偏析の事実について知ることができる。この方法によって磁区ごとのスペクトルを計測することが可能となり、磁区構造と元素分布との関連について知見を得ることが可能となる。図１２では、電子顕微鏡でフーコー像を結像した後に、EELSに導入する光学系を示している。
　図１３はフーコー像８４を結像する電子線をフーコー像８４を結像した後にEELS９５に導入する点は図１２と同じであるが、EELSの電子光学系９７を利用してエネルギー損失電子による像９９を観察する例である。フーコー光学系において電子線の偏向角度を可視化したのち、電子線のエネルギー分布が可視化される。すなわち、磁区構造だけでなく、偏析された元素の磁区内での分布密度などが可視化される。
　図１４は偏向を受けなかった電子線をフーコー像８５として結像した後、EELS９５に導入してエネルギー損失電子による像９６を観察する例である。例えば、試料３中に非磁性粒がある場合、フーコー像８５としてその粒の同定が可能なだけでなく、エネルギースペクトル９８からはその粒内の元素種、エネルギー損失電子による像９６からは非磁性粒中の特定元素の分布に関する知見を得ることができる。
　図１５は電子顕微鏡で小角回折パターン８２を結像した後に、特定の回折スポット（図１５ではクロスオーバー１１）をEELS９５に導入する例である。図１５では、エネルギースペクトル９８を計測する例として描いているが、EELSの電子光学系９７の使い方によって、エネルギー損失電子による像９９を観察することも可能である。得られる知見やその特徴は、図１２から図１４で述べたものと同様である。回折パターン８２中の回折スポット（１１や１３など）をEELS９５に取り込むため、偏向器８１を作用させている様子を図示している。なお、偏向器８１は図６に示したものとは異なる２段構造のものを例示しているが、これに限定するものではない。
　以上、図１２から図１５で説明したレンズレス・フーコー法とエネルギー分析器との併用は、観察・計測したい対象とその時の偏向角度分布などによって、用いる光学系とその組み合わせ方が異なる。実験条件に合わせて、最適な組み合わせの実験を実施すればよい。
　図１６にフーコー像観察モードの図１０とは別なる電子顕微鏡全体の光学系の例を示す。図１６でも、電子線による試料３の照射範囲が、照射光学系の絞り４５により定められている点は、図１０と同じであるが、試料透過後にクロスオーバー（１１、１３）を結ぶ電子線は、対物絞り５５により空間範囲が定められている点が図１０と異なっている。図１６の場合、対物絞り５５は、通常の電子顕微鏡の場合の制限視野絞りと同様の作用を果たしている。すなわち、試料後段の結像レンズ系（６１、６２、６３、６４）に導入される電子線の空間範囲を制限することによって、例えば大きく収差の影響を受けたり、観察不要な範囲の電子線を予め排除したり、などの利用が可能である。これらの電子線の空間範囲制限が、試料３への電子線照射と全く独立に実施できるため、電子線の試料照射条件が変化することが無い。このため、対物絞り５５の変更による観察条件の制御は、新たな試料ドリフトなどを発生させない。
　図１７に、図１６とは別なる電子顕微鏡全体の光学系の例を示す。図１７は、STEMモードを持つ透過型電子顕微鏡において、照射光学系（４１、４２）と試料３との間に位置するSTEM用照射絞り４４を用いて、照射電子線の空間範囲を制御する例である。STEM用照射絞り４４では、試料３を照射する電子線の量、範囲を直接制御できるので、例えば、生物試料観察時など、レンズレス・フーコー法において電子線の照射量を制御したいときに有効な絞りである。照射光学系の絞り４５と併用すれば、照射範囲を詳細に変更可能である。
　通常の場合電子線ホログラフィーでは、制限視野絞りと電子線バイプリズムとは併用、或いは交換利用されることが多い。すなわち、本発明においても、照射光学系によりクロスオーバー（光源の像）が結像される位置（制限視野絞りの位置）に、電子線バイプリズムを配置することは可能である。これにより、対物レンズを用いない光学系においても、ツイン・フーコー法（特許文献１）（非特許文献２）を実施することが可能となる。なお、電子線ホログラフィーや電子線バイプリズムについては、特許文献１、非特許文献２、、非特許文献３に記載がある。
　本発明において、ツイン・フーコー法を実施する場合の光学系を図１８に示す。制限視野絞りを用いて、試料３を透過して偏向を受けた電子線を取捨選択するのではなく、電子線バイプリズム９によってさらに偏向を加えあるいは偏向を抑制し、観察・記録面８９上の異なる位置にそれぞれ試料３により偏向を受けた電子線を個別に結像する光学系である。すなわち、２つのフーコー像（８４１、８４２）が一度に観察される。図１８では一例として、電子線バイプリズム９のフィラメント電極９１に負の電圧を印加した例を記載しているが、印加電圧は正負を問わない。印加電圧の正負が反転した場合には、観察される２つのフーコー像の配置が左右入れ替わるだけである。ツイン・フーコー法は、１鏡体２画像の観察という新しい概念に基づく観察手法であるが、これが本発明においても実施可能である。
　本発明に関して実施した実験の結果を記載する。使用した電子顕微鏡は、日立ハイテク製のHF-3300透過型高分解能電子顕微鏡（加速電圧300kV）で、汎用型のものである。図４と図５、或いは光軸調整のための偏向系を含めて記載するならば図６と図５、が１つの操作で切り替えられる様に調整した。すなわち、試料の像観察モードと試料の回折パターン観察モードとが、再現性よく１つの操作で切り替えられる様に調整した。また、全電子レンズ系を表記する場合は、図９、図１０がこれに該当するものである。観察を行った試料は、マンガン酸化物系の材料 La0.75Sr0.25MnO3（LSMO）の薄膜で、双晶を構成すること、１８０度反転磁区構造、および９０°磁区構造となることなどが知られている。
　図１９にLSMOのフレネル像を示す。Aはアンダーフォーカス（不足焦点）像、Bはインフォーカス（正焦点）像、Cはオーバーフォーカス（過焦点）像である。各図中の右上から左下にかけて帯状に見えるものが、それぞれ互いに逆方向に磁化された磁区であり、この試料の観察の範囲は、１８０度磁区構造となっていることが、別の知見から知られている。図１９AとCの帯状領域の境界部に見える線状のコントラスト７２が磁壁である。Aのアンダーフォーカス像とCのオーバーフォーカス像とで同一部分の線状のコントラスト７２が反転していることがわかる。また、図１９A中の隣り合う境界部、あるいは図１９C中の隣り合う境界部でも線状のコントラスト７２が反転している。これら磁壁部のフレネル像のコントラスト７２は、フォーカス、及び磁区の配列によってコントラストが変化することがわかる。すなわち、詳細は図１、図２で説明した通りである。
　図１９中の他のコントラスト、例えば図１９のAからCを通して図の中央部に上下に筋状の黒い縞模様が見られるが、これは等傾角干渉縞であり、試料薄膜が結晶でブラッグ角程度ゆがんでいることに起因したコントラストである。この等傾角干渉縞に断裂が見られるが、これは断裂部分が双晶境界であることを示している。以上の観察結果から、磁壁は双晶境界に沿っていることがわかる。このように、本発明においても、フレネル法で磁壁を可視化することが容易である。
　図２０に図１９と同一場所のフーコー像（インフォーカス）の観察例を、図２１に図２０のフーコー像を構成する際に用いた小角電子回折パターンを示す。図２１の小角回折パターンを記録した時のカメラ長は約１５０ｍで、通常のブラッグ回折パターン観察時の２００倍程度の拡大像になっている。そのため、回折パターン内の角度スケールも10-5 rad となっていることに注意されたい。
　図２１の小角回折パターンでは、回折スポットがストリークを引きながら２つに分離している。このストリークが直線状であることから、１８０度反転磁区境界がブロッホ磁壁となっていることがわかる。図２０Aは図２１の左上側の回折スポットから観察されたフーコー像、図２０Bは右下側の回折スポットから観察されたフーコー像である。それぞれ双晶境界を境にコントラスト（７１、７３）が反転しており、磁区が交互に入れ変わる１８０度反転磁区構造となっていることがわかる。
　このように、レンズレス・フーコー法では、フーコー像とともに同一視野の小角回折パターンも観察できることから、フレネル像と比較してより多くの実験的知見を得ることが可能である。
　このように本発明では、汎用型高分解能電子顕微鏡であってもフーコー法で磁区を直接可視化することが可能（図２０参照）である。また、フーコー像による磁区観察の際に、小角回折パターンを観察することが容易であり、小角回折スポットの選択抽出が可能（図２１参照）である。
　図２２に９０度／１８０度磁区構造のフレネル像と小角電子回折パターンを示す。図２２A（アンダーフォーカス）とB（オーバーフォーカス）の図中央部に縦方向にジグザグの磁壁が観察されているが、これは１８０度磁壁であり、ジグザグ形状の磁壁の各頂点から左右に伸びる線状のコントラストが９０度磁壁である。この図２２A、Bの観察領域の小角回折パターンが図２２Cである。回折パターンの中央部にX状に交差したストリークが１８０度磁壁によるもの、左右の回折スポットを上下方向に結ぶストリークが９０度磁壁によるものである。
　図２３に９０度磁壁のフーコー像とそのフーコー像を得た際に選択した小角回折パターン中のストリークを示す。図２３Aが回折パターン中央部のX状ストリークの１８０度磁壁のフーコー像、図２３Bが回折パターン左側ストリークの９０度磁壁のフーコー像、図２３Cが回折パターン右側ストリークの９０度磁壁のフーコー像である。図２３のフーコー像では、磁壁のみが線状に可視化されている。選択するストリークに応じて、可視化される磁壁が異なっており、特定の磁壁を狙って観察することが可能である。このように、通常は磁区を観察するのみと考えられてきたフーコー法でも、本発明の方法によれば、磁壁を直接インフォーカスで観察することが可能となる。さらに、磁壁のフーコー像を確認しながら、エネルギー分析器により元素分析が実施できれば、磁壁に偏析する元素を知ることができる。
１…電子源もしくは電子銃、１０…電子源の像（クロスオーバー）、１１…試料により紙面上左方向へ偏向された電子源の像もしくは電子回折スポット、１３…試料により紙面上右方向へ偏向された電子源の像もしくは電子回折スポット、１８…真空容器、１９…電子源の制御ユニット、２…光軸、２４…投影面、２５…投影面上の電子線の強度分布、２７…電子線もしくは電子線の軌道、３…試料、３１・３３…磁区、３２…磁壁、３５…試料下側のフォーカス位置、３６…試料上側のフォーカス位置、３９…試料の制御ユニット、４…照射光学系（レンズ系）、４０…加速管、４１…第１照射レンズ、４２…第２照射レンズ、４４…STEM用照射絞り、４５…照射光学系の絞り、４７…第２照射レンズの制御ユニット、４８…第１照射レンズの制御ユニット、４９…加速管の制御ユニット、５…対物レンズ、５１…制御系コンピュータ、５２…制御系コンピュータのモニタ、５２７…像観察モード手段、５２８…低倍率像観察モード手段、５２９…回折パターン観察モード手段、５３…制御系のコントロールパネル、５３１X…X方向試料微動つまみ、５３１Y…Y方向試料微動つまみ、５３２…倍率調整つまみ、５３３…照射領域調整つまみ、５３４…照射系偏向調整つまみ、５３５…フォーカス調整つまみ、５３６…フーコー像観察モード手段、５３７…小角回折パターン観察モード手段、５３８…照射光学系の調整停止解除手段、５３９…照射光学系の調整停止手段、５５…対物絞り、５９…対物レンズの制御ユニット、６１…第１結像レンズ、６２…第２結像レンズ、６３…第３結像レンズ、６４…投射レンズ、６５…制限視野絞り、６６…投射レンズの制御ユニット、６７…第３結像レンズの制御ユニット、６８…第２結像レンズの制御ユニット、６９…第１結像レンズの制御ユニット、７１・７３…磁区の像、７２…磁壁の像、７５…演算処理装置、７６…画像表示装置、７７…画像記録装置、７８…観察記録媒体の制御ユニット、７９…観察記録媒体、８…対物レンズによる試料の像面、８１…偏向器、８２…回折パターン、８４…フーコー像、８５…試料で偏向されなかった電子線による像、８６…フレネル像、８７…制限視野絞りの制御ユニット、８８…偏向器の制御ユニット、８９…観察・記録面、９…電子線バイプリズム、９１…電子線バイプリズムのフィラメント電極、９５…EELS、９６…試料により偏向を受けなかったエネルギー損失電子の像、９７…EELSの電子光学系、９８…エネルギースペクトル、９９…試料により偏向を受けたエネルギー損失電子の像

Claims (16)

  1. 　電子線の光源と、前記光源から放出される電子線を試料に照射するための複数の電子レンズから構成される照射光学系と、前記試料への前記電子線の照射量を変更する照射光学系に属する移動可能な照射絞りと、前記電子線が照射する前記試料を保持するための試料保持装置と、前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを結像するための複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、前記結像レンズ系による前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを観察する観察面と、前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、を有する電子顕微鏡であって、
    　前記結像レンズ系に属する電子レンズのうち前記電子線の進行方向最上流に位置する第１の結像レンズと前記試料保持装置との間に前記試料を透過した電子線の一部を選択透過させるための移動可能な第１の絞り孔を備え、
    　前記第１の結像レンズの前記電子線の進行方向下流側に前記電子線を偏向させるための偏向装置を備え、
    　前記照射光学系により前記絞り孔に前記試料を透過した電子線を収束させ、
    　前記第１の結像レンズの焦点距離の変更に伴って発生する前記電子線の軸ずれを前記偏向装置によって補正し、
    　前記第１の結像レンズの焦点距離を変更することによって前記試料の像と前記試料の回折パターンを観察する、
    　ことを特徴とする電子顕微鏡。
  2. 　前記照射光学系に属する電子レンズのうち前記試料への前記電子線の照射領域の変更を担う電子レンズの状態が、該電子顕微鏡の操作者による操作によって固定されるとともに、前記操作もしくは前記操作とは別なる操作によって解除されるまで、該電子顕微鏡の他の操作によらず該電子レンズの状態が継続されることを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡。
  3. 　前記試料の像を観察する前記第１の結像レンズの焦点距離と、前記試料の回折パターンを観察する前記第１の結像レンズの焦点距離と、が該電子顕微鏡の操作者による前記請求項２に記載の操作とは別なる操作によって切り替えられることを特徴とする請求項１もしくは２に記載の電子顕微鏡。
  4. 　請求項３に記載の操作によって前記試料の像の観察と前記試料の回折パターンの観察とが切り替えられる際に、前記試料像の観察に要した前記偏向装置を含む前記結像レンズ系の状態と、前記試料回折パターンの観察に要した前記偏向装置を含む前記結像レンズ系の状態と、がそれぞれ記録され、前記切り替え操作により、それぞれの観察における前回観察の最後の状態に復することを特徴とする請求項３に記載の電子顕微鏡。
  5. 　請求項３に記載の操作によって前記試料の像の観察と前記試料の回折パターンの観察とが切り替えられる際に、前記照射絞りが移動しないことを特徴とする請求項３に記載の電子顕微鏡。
  6. 　前記結像レンズ系に属する電子レンズの内、前記第１の結像レンズ以外の電子レンズのいずれかの状態を変更させる際、前記第１の結像レンズの焦点距離が変更されないことを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡。
  7. 　前記試料の回折パターンの観察を行なう状態の時に、該電子顕微鏡の操作パネル上にあってFOCUSと明記されているなどの方法により試料の像あるいは試料の回折パターンのフォーカスを調整する意図で備え付けられたつまみなどを操作することによって、前記第１の結像レンズの焦点距離を変更できることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の電子顕微鏡。
  8. 　前記偏向装置が、前記電子線を前記電子顕微鏡の光軸に垂直な平面上の直交する２方向に偏向可能であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の電子顕微鏡。
  9. 　前記第１の結像レンズの焦点距離の変更と前記偏向装置による前記電子線の軸ずれの補正とが連動するように構成されていることを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載の電子顕微鏡。
  10. 　前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンの一部もしくは全部を成す電子線をエネルギー分析器に導入し、エネルギースペクトルを計測することを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載の電子顕微鏡。
  11. 　前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンの一部もしくは全部を成す電子線をエネルギー分析器に導入し、エネルギー分光された試料像もしくは回折パターンを得ることを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載の電子顕微鏡。
  12. 　前記試料保持装置と前記第１の絞り孔との間に前記結像レンズ系に入射する電子線を制限するための移動可能な第３の絞り孔が設置されることを特徴とする請求項１から１１のいずれかに記載の電子顕微鏡。
  13. 　前記試料保持装置と前記照射光学系との間に前記電子線が試料を照射する領域を制限するための移動可能な第２の絞り孔が設置されることを特徴とする請求項１から１２のいずれかに記載の電子顕微鏡。
  14. 　前記第１の絞り孔が設置される位置に光軸と垂直に電子線バイプリズムが配置されることを特徴とする請求項１から１３のいずれかにに記載の電子顕微鏡。
  15. 　電子線の光源と、前記光源から放出される電子線を試料に照射するための複数の電子レンズから構成される照射光学系と、前記試料への前記電子線の照射量を変更する照射光学系に属する移動可能な照射絞りと、前記電子線が照射する前記試料を保持するための試料保持装置と、前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを結像するための複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、前記結像レンズ系による前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを観察する観察面と、前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、前記結像レンズ系に属する電子レンズのうち前記電子線の進行方向最上流に位置する第１の結像レンズと前記試料保持装置との間に前記試料を透過した電子線の一部を選択透過させるための移動可能な絞り孔と、前記第１の結像レンズの前記電子線の進行方向下流側に前記電子線を偏向させるための偏向装置と、を備える電子顕微鏡が実行する試料像もしくは回折パターンの観察法であって、
    　前記照射光学系により前記絞り孔に前記試料を透過した電子線を収束させ、
    　前記第１の結像レンズの焦点距離の変更に伴って発生する前記電子線の軸ずれを前記偏向装置によって補正し、
    　前記第１の結像レンズの焦点距離を変更することによって前記試料の像と前記試料の回折パターンを観察する、
    　ことを特徴とする試料像もしくは回折パターンの観察法。
  16. 　電子線の光源と、前記光源から放出される電子線を試料に照射するための複数の電子レンズから構成される照射光学系と、前記試料への前記電子線の照射量を変更する照射光学系に属する移動可能な照射絞りと、前記電子線が照射する前記試料を保持するための試料保持装置と、前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを結像するための複数の電子レンズから構成される結像レンズ系と、前記結像レンズ系による前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを観察する観察面と、前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンを記録するための記録装置と、前記結像レンズ系に属する電子レンズのうち前記電子線の進行方向最上流に位置する第１の結像レンズと前記試料保持装置との間に前記試料を透過した電子線の一部を選択透過させるための稼動可能な絞りと、前記第１の結像レンズの前記電子線の進行方向下流側に前記電子線を偏向させるための偏向装置と、を備える電子顕微鏡が実行するエネルギースペクトル計測法であって、
    　前記照射光学系により前記絞り孔に前記試料を透過した電子線を収束させ、
    　前記第１の結像レンズの焦点距離の変更に伴って発生する前記電子線の軸ずれを前記偏向装置によって補正し、
    　前記第１の結像レンズの焦点距離を変更することによって前記試料の像と前記試料の回折パターンを観察するとともに、
    　前記試料の像もしくは前記試料の回折パターンの一部もしくは全部を成す電子線をエネルギー分析器に導入することによってなされるエネルギースペクトル計測法。
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