WO2015008343A1 - Ni基合金製品とその製造方法、およびNi基合金部材とその製造方法 - Google Patents

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今野　晋也
宏紀 鴨志田
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三菱日立パワーシステムズ株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a Ni-based alloy product, a Ni-based alloy member manufactured from the Ni-based alloy product, and a method for manufacturing each of the Ni-based alloy product and the Ni-based alloy member.
  • Improving the thermal efficiency of high-temperature equipment such as gas turbines and jet engines is an important issue for a variety of reasons including reducing environmental impacts. Increasing the operating temperature is effective for improving the thermal efficiency. is there.
  • the inlet temperature of gas turbines is mainly about 1300 ° C, but turbine members that can handle temperatures of about 1700 ° C are being put into practical use.
  • a Ni-based alloy that is an ultra-high heat-resistant alloy is used for a turbine rotor blade that is a constituent member of a gas turbine.
  • High-strength Ni-based alloys applied to such gas turbines, jet engines, and the like obtain high strength by precipitating ⁇ ′ phase (gamma prime phase, N 3 Al).
  • the crystal lattice of the ⁇ ′ phase is consistent with that of the ⁇ phase, and the ⁇ ′ phase (hereinafter referred to as the matched ⁇ ′ phase) precipitated in the ⁇ phase greatly contributes to the strength improvement. That is, the strength of Ni-base alloy members such as gas turbines can be improved by increasing the precipitation amount of the ⁇ 'phase, but the high-strength Ni-base alloy member with a large amount of precipitation of the ⁇ ' phase has high hardness. However, cold workability is extremely poor, and therefore, high-strength Ni-based alloy members are not processed by cold working.
  • a Ni-based alloy in which a ⁇ ′ phase is precipitated by 36 to 60% by volume is manufactured by precision forging, and cold working is not performed because the hardness is too high.
  • combustor parts manufactured by cold working the hardness can be lowered by using a Ni-based alloy in which the amount of precipitation of the ⁇ ′ phase is suppressed to 30% by volume or less. Inter-processing is possible.
  • such combustor parts that can be cold-worked have lower strength than turbine rotor blades made of Ni-based alloys in which 36 to 60% by volume of the ⁇ ′ phase is precipitated, as described above. It is difficult to fully meet the demands for high service temperatures that continue to increase.
  • Ni-based alloy member comprising a Ni-based alloy in which a ⁇ ′ phase is precipitated by 36 to 60% by volume, and therefore, a Ni-based alloy member having a high service temperature and a good cold workability, and its Development of manufacturing methods is eagerly desired in the art.
  • Patent Document 1 discloses a method for controlling the grain size in a nickel-base superalloy, which includes applying hot die forging to the first forging operation and applying isothermal forging to the subsequent operation. According to this control method, if hot die forging is performed as an initial upset, then isothermal forging is performed, and if necessary, sub-solvus annealing is performed to provide a microstructure suitable for supersolvus heat treatment, approximately 6 It is said that a uniform crystal grain size of ⁇ 8 can be obtained. Furthermore, in hot die forging, it is said that partial or complete recrystallization of the microstructure can occur and superplastic deformation can easily occur in the subsequent isothermal forging operation. Further, the examples disclosed in Patent Document 1 have a description regarding the crystal grain size when heat-treated at 1850 ° F, 1900 ° F, and 1925 ° F.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems, and relates to a Ni-based alloy member having a high service temperature in which 36 to 60% by volume of a ⁇ ′ phase is precipitated, and has a good cold workability. It is an object of the present invention to provide a member and a manufacturing method thereof, and further a Ni-based alloy product as a precursor of a Ni-based alloy member and a manufacturing method thereof.
  • the Ni-based alloy product according to the present invention has a two-phase structure comprising a ⁇ phase and a ⁇ ′ phase in which the ⁇ phase and the crystal lattice are mismatched (hereinafter referred to as a non-matched ⁇ ′ phase). And a non-matched ⁇ ′ phase is contained in an amount of 20% by volume or more.
  • the most preferable amount of precipitation of the non-matched ⁇ ′ phases is 25% or more. Desirable hardness is 400 or less, and most preferable hardness is 370 or less.
  • the average particle size of the ⁇ phase and the non-matched ⁇ ′ phase is desirably 100 ⁇ m or less, and optimally 50 ⁇ m or less. .
  • the effect of the invention does not change even if different phases such as carbide and ⁇ phase are mixed in addition to the inconsistent ⁇ 'phase, but the total of the different phases is preferably 15% or less in volume ratio.
  • the Ni-based alloy product according to the present invention has extremely good not only cold workability but also cutting workability.
  • Ni-based alloy product of the present invention it is necessary to perform hot forging in a temperature range in which two phases of ⁇ phase and ⁇ ′ phase coexist. This is because a fine structure can be obtained by precipitating the inconsistent ⁇ ′ phase and suppressing the coarsening of the ⁇ phase by the ⁇ ′ phase.
  • the hot forging needs to be performed at 1000 ° C. or higher where the strength of the ⁇ ′ phase is reduced, and it is desirable that 10% or more of the ⁇ ′ phase exists during the hot forging.
  • homogenization is performed at a temperature range of 1000 ° C. or higher and the two phases of ⁇ phase and ⁇ ′ phase coexist, preferably at the final forging heating temperature, and then homogenized. It is effective to gradually cool to a temperature that is 100 ° C. or lower than the processing temperature.
  • the cooling rate is effective by making it slower than 100 ° C / h, the effect becomes remarkable by making it slower than 50 ° C / h, and it is most preferable to make it slower than 20 ° C / h.
  • the Ni-based alloy member according to the present invention is a Ni-based alloy member produced by subjecting the Ni-based alloy product to cold working (including cutting work), annealing treatment and solution treatment / aging treatment, and a ⁇ phase And a matched ⁇ ′ phase, which contains 36-60% by volume of the matched ⁇ ′ phase and has a predetermined shape.
  • the coarsening of the crystal grains can be suppressed by forming a solution at a temperature at which the inconsistent ⁇ ′ phase remains.
  • the amount of the non-matching ⁇ ′ phase that remains is desirably 10% or less.
  • the manufacturing method of the Ni-based alloy member according to the present invention includes a Ni-based alloy member precursor having a predetermined shape by cold working the Ni-based alloy product manufactured by the manufacturing method, By solution treatment and aging treatment of an alloy member precursor, a Ni-based alloy member consisting of a ⁇ phase and a matched ⁇ ′ phase and containing 36-60% by volume of matched ⁇ ′ phase is manufactured. is there.
  • the Ni-based alloy product manufactured by hot forging has a ⁇ phase and a ⁇ that is inconsistent with the ⁇ phase. It has a two-phase structure consisting of a 'phase' and contains ⁇ 'phase in an amount of 20% by volume or more, so that it is a Ni-based alloy product with excellent cold workability.
  • FIG. 3 is a structure diagram of a Ni-based alloy member after solution treatment and aging treatment of a Ni-based alloy member precursor obtained by cold working a product.
  • (A), (b), (c) is a schematic diagram of an embodiment of a Ni-based alloy member of the present invention.
  • FIG. 4 is a graph showing a characteristic ratio of hot forging-solution-treated / aged material and hot forging-cold working-solution-treated / aged material.
  • FIG. 1 is a flow diagram of Embodiment 1 of a method for producing a Ni-based alloy member of the present invention
  • FIG. 2 is a perspective view of an embodiment of a Ni-based alloy product of the present invention
  • 3a is a structural diagram of the Ni-based alloy product of the comparative example
  • FIG. 3b is a structural diagram of the Ni-based product of the example that has undergone hot forging
  • FIG. 3c is the Ni-based product of FIG. 3b.
  • FIG. 3 is a structural diagram of a Ni-based alloy member after solution treatment and aging treatment of a Ni-based alloy member precursor formed by cold working.
  • Ni-based alloy member As a raw material of the Ni-based alloy member is manufactured, and a Ni-based alloy member is manufactured using this Ni-based alloy product. Is.
  • the Ni-based alloy member produced by the production method of the present invention comprises a ⁇ phase, a ⁇ phase, and a matched ⁇ ′ phase, and contains 36-60% by volume of the ⁇ ′ phase and has a high service temperature. It is a member. More specifically, a Ni-based alloy member containing 36-60% by volume of a thermodynamically stable ⁇ 'phase in a temperature range of 700 ° C. to 900 ° C. where the Ni-based alloy member is used is manufactured according to the present invention. The method is to be manufactured.
  • a Ni-based alloy material containing 36-60% by volume of the ⁇ ′ phase is 1000 ° C. or more and the ⁇ ′ phase is 10% by volume or more.
  • a two-phase structure having a two-phase structure composed of a ⁇ phase and a non-matched ⁇ ′ phase, and containing 20% by volume or more of the non-matched ⁇ ′ phase is obtained.
  • a Ni-based alloy product (a product that is a material for producing a Ni-based alloy member) is produced (step S10 in FIG. 1).
  • composition of Ni-based alloy products Co12% -Cr14% -Al3.7% -Ti2.6% -Nb1%-W1% -Mo2% -C0.01% -Nibal (all by volume%), non- A component composition containing 20% by volume or more of the matched ⁇ ′ phase can be mentioned.
  • the Ni-based alloy product according to the example manufactured by hot forging has a structure as shown in FIG.
  • the ⁇ phase M ′ and the non-matching ⁇ ′ phase P ′ are completely different in crystal arrangement, and the grain boundaries B are arranged as non-matching interfaces.
  • Ni and Al are randomly arranged in the ⁇ phase M ′, and Ni and Al are regularly arranged in the ⁇ phase P ′, both of which are based on a face-centered cubic lattice, but are different as precipitates. is doing.
  • FIG. 3a shows the structure of the Ni-based alloy product according to the comparative example manufactured without hot forging.
  • the ⁇ 'phase P is circular (substantially circular) in the ⁇ phase M adjacent through the grain boundary B. Precipitation and the crystal grains of both the ⁇ phase M and the ⁇ ′ phase P are connected to each other so that a matching interface is formed at both interfaces.
  • the ⁇ ′ phase P may be referred to as a matching ⁇ ′ phase P. it can.
  • the ⁇ ′ phase has good lattice matching with the ⁇ phase that is the parent phase, and when the ⁇ ′ phase P is precipitated in the ⁇ phase M as shown in FIG.
  • the present inventors have found that the ⁇ ′ phase P is not significantly stronger than the ⁇ phase M, and the matching interface between the ⁇ phase M and the ⁇ ′ phase P improves the strength of the Ni-based alloy member. We focus on the knowledge that.
  • FIG. 3a instead of forming a coherent interface between the ⁇ phase and the ⁇ ′ phase, hot forging or forging at a temperature of 1000 ° C. or more and the two phases of the ⁇ phase and the ⁇ ′ phase exist.
  • FIG. 3b By applying heat treatment later, as shown in FIG. 3b, a two-phase structure structure in which the ⁇ phase M ′ and the ⁇ phase M ′ and the inconsistent ⁇ ′ phase P ′ are arranged through the inconsistent grain boundary B is formed.
  • a Ni-based alloy product having a desired shape can be easily manufactured by manufacturing a Ni-based alloy product to be exhibited and cold-working using a relatively soft Ni-based alloy product.
  • a Ni-based alloy product precursor having a desired shape is manufactured by cold-working the Ni-based alloy product 1 manufactured by hot working (step S20).
  • cold working means that the Ni-based alloy product 1 is processed into the shape of the Ni-based alloy member to be finally obtained by forging, rolling, molding, or the like at room temperature, for example. Yes.
  • both the crystal grains of the ⁇ phase M ′ and the inconsistent ⁇ ′ phase P ′ forming the Ni-based alloy product 1 are both 100 ⁇ m.
  • the particle size is preferably adjusted to the following particle size, and more preferably 50 ⁇ m or less.
  • Ni base alloy member precursor that is a precursor of a Ni base alloy member such as a turbine blade that is a constituent member of a gas turbine is further produced.
  • the Ni-based alloy member precursor manufactured in step S20 does not have a matching interface between the ⁇ phase and the ⁇ ′ phase that contributes to strength improvement in the structure, and is therefore not suitable as a high strength member.
  • the Ni-based alloy member precursor is solution-treated to re-solutionize the inconsistent ⁇ 'phase, and the subsequent aging process precipitates the matched ⁇ ' phase in the ⁇ -phase, thereby By forming the matching interface, a Ni-based alloy member having the structure shown in FIG. 3C is manufactured (step S30).
  • the ⁇ ′ phase P is coherently precipitated in the ⁇ phase M, which is the parent phase, and a coherent interface between the ⁇ phase M and the ⁇ ′ phase P is formed.
  • This is a Ni-based alloy member containing 36 to 60% by volume of a stable ⁇ 'phase P.
  • FIGS. 4a to 4c An embodiment of the Ni-based alloy member manufactured in step S30 is shown in FIGS. 4a to 4c.
  • the Ni-based alloy member 10 shown in FIG. 4a is a plate material, and the Ni-based alloy member 10A shown in FIG. 4b is a wire.
  • the Ni-based alloy member 10B shown in FIG. 4c is a turbine blade.
  • Ni-based alloy members 10, 10A and 10B all contain 36-60% by volume or more of the ⁇ 'phase, and a matching interface is formed between the ⁇ phase and the ⁇ ' phase matching the ⁇ phase. It has a high service temperature.
  • a high-strength Ni-based alloy material having a precipitation amount of ⁇ ′ phase of 36% by volume or more is hot forged to precipitate a ⁇ ′ phase inconsistent with the ⁇ phase.
  • the Ni-based alloy product which is relatively soft and excellent in cold workability, is manufactured, cold-worked using this Ni-based alloy product, processed into a desired shape,
  • a high-strength Ni-based alloy material is manufactured by controlling the structure to precipitate a ⁇ 'phase that is consistent with the ⁇ phase by performing an aging treatment, so that it has a high service temperature and excellent cold workability.
  • a Ni-based alloy member can be provided. After hot working, it can be heated again to the final forging temperature before cold working, homogenized, and then air cooled.
  • FIG. 5 is a flowchart of Embodiment 2 of the method for producing a Ni-based alloy member of the present invention.
  • the manufacturing method of the Ni-based alloy member shown in the flow chart of FIG. 5 is a step of S10 for producing a Ni-based alloy product by hot forging at 1000 ° C. or higher.
  • This Ni-based alloy is subjected to homogenization heat treatment at a temperature at which it coexists, gradually cooled to a temperature equal to or lower than 100 ° C. (step S10 ′), cooled to room temperature, and then transferred to cold working.
  • This is a manufacturing method characterized in that it has a step of heat-treating the product.
  • the subsequent heat treatment is performed for a predetermined time at about 1100 ° C, which is the temperature of the end stage of hot forging at 1150 ° C or less.
  • a heat treatment is performed, and the heat treatment is performed while performing temperature control such as gradual cooling to about 1000 ° C. or gradual cooling to about 900 ° C.
  • the inconsistent ⁇ ′ phase is increased, and the hardness of the Ni-based alloy product can be further reduced. It has been specified by the present inventors that interworkability can be further improved.
  • the inventors of the present invention manufactured a plurality of specimens having different component compositions and production conditions, and conducted an experiment to verify the cold workability of each specimen.
  • Table 1 shows the component composition of each specimen
  • Table 2 shows the manufacturing conditions and cold work test results of each specimen.
  • Table 3 shows the contents of heat treatments A, B, and C in Table 2 regarding specimens that are heat-treated after hot forging.
  • Comparative Example 1 does not perform hot forging, and Comparative Examples 2 to 6 perform hot forging.
  • Examples 1 to 10 are also hot forged. In particular, Examples 5 to 10 are performed after hot forging in any of the heat treatments A to C in Table 3.
  • the cold work test was performed according to the following procedure. First, a ⁇ 15 mm round bar was reduced in diameter by 1 mm by cold drawing, and reduced to ⁇ 12 mm by three times of processing.
  • the Vickers hardness Hv of the specimens of Examples 1 to 10 is a value less than 400 that can be cold worked.
  • the Vickers hardness Hv of Examples 5 to 10 subjected to any one of the heat treatments A to C is relatively lower than that of Examples 1 to 3 where the heat treatment was not performed.
  • homogenization treatment is performed at a temperature range of 1000 ° C. or higher and in which two phases of ⁇ phase and ⁇ ′ phase coexist, and then the homogenization treatment temperature is 100 It has been demonstrated that by gradually cooling to a temperature lower by more than 0 ° C., the hardness of the Ni-based alloy product can be further reduced, and the cold workability can be further improved.
  • a ⁇ 2 mm wire could be processed by performing annealing after the first cold working test and repeating cold drawing.
  • the precipitation amount of the ⁇ 'phase inconsistent with the ⁇ phase reaches the inflection point of the graph at 20% by volume, the Vickers hardness greatly decreases in the range of 20% by volume or more, and this 20 volume It can be seen that the Vickers hardness is less than Hv400, which is a standard that can be cold worked, in the range of more than%, and based on these results, in Ni-based alloy products manufactured by hot forging at 1000 ° C or higher
  • the content of the inconsistent ⁇ ′ phase is specified to be 20% by volume or more.
  • FIG. 7 is a graph showing the characteristic ratio of hot forging-solution treatment / aging material and hot forging-cold working-solution treatment / aging material.
  • a tensile test was conducted in two cases at room temperature and 700 ° C., and a creep test was conducted at 700 ° C. with a load stress of 350 MPa.
  • FIG. 7 shows that the tensile properties and creep properties of both specimens are almost the same. Therefore, as in the manufacturing method of the present invention, a Ni-based alloy member manufactured by performing cold working after hot forging and then performing solution treatment and aging treatment is manufactured by a manufacturing method that does not perform cold working. It was found that the same strength as the Ni-based alloy member can be obtained.
  • Ni-based alloy product 10, 10A, 10B ... Ni-based alloy member, B ... grain boundary, M ... ⁇ phase (parent phase), P ... ⁇ 'phase ( ⁇ ' phase consistent with ⁇ phase), P ' ... ⁇ 'phase ( ⁇ ' phase inconsistent with ⁇ phase)

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Abstract

　γ'相が36～60体積%析出していて高い耐用温度を有するNi基合金部材に関し、その冷間加工性も良好なNi基合金部材とその製造方法、さらには、Ni基合金部材の前駆体となるNi基合金製品とその製造方法を提供する。　γ相Ｍ'と、γ相Ｍ'と不整合なγ'相Ｐ'と、からなる2相組織を有し、γ'相Ｐ'が20体積%以上含有されているNi基合金製品1である。また、Ni基合金製品１が冷間加工および焼鈍処理を経て製造されたNi基合金部材１０は、γ相Ｍと、γ相Ｍと整合なγ'相Ｐと、からなり、γ'相Ｐが36～60体積%以上含有されていて、所定形状を呈している。

Description

Ni基合金製品とその製造方法、およびNi基合金部材とその製造方法
　本発明は、Ni基合金製品とこのNi基合金製品から製造されたNi基合金部材、および、Ni基合金製品とNi基合金部材それぞれの製造方法に関する。
　ガスタービンやジェットエンジンといった高温機器の熱効率の向上は環境影響低減をはじめとする様々な理由から重要な課題となっているが、この熱効率向上のためには、稼働温度を上昇させることが有効である。
　現在、ガスタービンの入り口温度は1300℃程度が主流であるが、1700℃程度の温度に対応可能なタービン部材の実用化もなされつつある。そして、ガスタービンの構成部材であるタービン動翼等には超高耐熱合金であるNi基合金が用いられている。
　このようなガスタービンやジェットエンジン等に適用される高強度のNi基合金は、γ’相（ガンマプライム相、N3Al）を析出させることで高い強度を得ている。γ’相は結晶格子がγ相と整合であり、γ相中に整合析出したγ’相(以下、整合γ’相と称する)は強度向上に大きく寄与する。すなわち、γ’相の析出量を増加させることでガスタービン等のNi基合金部材の強度を向上させることができるが、γ’相の析出量の多い高強度Ni基合金部材では硬度が高いために冷間加工性が極めて悪く、したがって冷間加工にて高強度Ni基合金部材を加工することはおこなわれていない。
　たとえば上記するタービン動翼においては、γ’相が36～60体積%析出しているNi基合金を精密鍛造にて製造されており、硬度が高すぎるために冷間加工は実施されていない。
　一方で、冷間加工にて製造される燃焼器部品では、γ’相の析出量が30体積%以下に抑制されたNi基合金を使用することで硬度を下げることができ、このことによって冷間加工を可能にしている。しかしながら、このように冷間加工が可能な燃焼器部品等は、γ’相が36～60体積%析出しているNi基合金からなるタービン動翼等に比べて強度が低く、上記するように高温化の一途を辿っている高い耐用温度に対する要請に十分に対応し難い。
　以上のことから、γ’相が36～60体積%析出しているNi基合金からなり、したがって高い耐用温度を有するNi基合金部材において、その冷間加工性も良好なNi基合金部材やその製造方法の開発が当該技術分野にて切望されている。
　ここで、特許文献１には、最初の鍛造作業に熱間金型鍛造を、その後の作業に等温鍛造を適用することからなるニッケル基超合金における結晶粒度の制御方法が開示されている。この制御方法によれば、初期アップセットとして熱間金型鍛造をした後に等温鍛造し、必要に応じて、スーパーソルバス熱処理に適したミクロ組織を提供するべくサブソルバスアニーリングをすると、約６～８という均一な結晶粒度が得られるとしている。さらに、熱間金型鍛造では、ミクロ組織の部分的または完全な再結晶を起こしてその後の等温鍛造作業において超塑性変形を起こしやすくできるとしている。さらに、特許文献１で開示される実施例には、1850°F、1900°F、1925°Fにて熱処理した際の結晶粒度に関する記載がある。
特開平９－３０２４５０号公報
　特許文献１で記載されるニッケル基超合金における結晶粒度の制御方法によれば、均一な結晶粒度が得られ、さらには超塑性変形を起こしやすくできるとしている。しかしながら、上記する課題、すなわち、γ’相が36～60体積%析出していて高い耐用温度を有し、さらに冷間加工性も良好なNi基合金部材やその製造方法を提供することを可能とするものではない。
　本発明は上記する問題に鑑みてなされたものであり、γ’相が36～60体積%析出していて高い耐用温度を有するNi基合金部材に関し、その冷間加工性も良好なNi基合金部材とその製造方法、さらには、Ni基合金部材の前駆体となるNi基合金製品とその製造方法を提供することを目的とする。
　前記目的を達成すべく、本発明によるNi基合金製品は、γ相と、該γ相と結晶格子が不整合なγ’相(以下非整合γ’相と称する)と、からなる２相組織を有し、非整合γ’相が20体積%以上含有されているものである。
　非整合γ’相を増やすほど硬さが低下し、冷間加工が容易となることから、もっとも好ましい非整合γ’相の析出量は25％以上である。また、望ましい硬さは400以下、最も好ましい硬さは370以下である。
　また、冷間での延性を向上させ、冷間加工性を改善するべく、γ相と非整合γ’相の平均粒径を100μm以下とすることが望ましく、50μm以下とすることが最適である。
　非整合γ’相のほか、炭化物、η相などの異なる相が混じっても発明の効果は変わらないが、異なる相の総和は体積率で15％以下であることが望ましい。
　γ相中には微細な整合γ’相が析出していても本発明の効果は得られるが、整合γ’ 相をより少なくすることが望ましい。
　本発明によるNi基合金製品は、冷間加工性だけでなく、切削加工性も極めて良好である。
　本発明のNi基合金製品を製造するには、γ相とγ’相の２相が共存する温度範囲で熱間鍛造する必要がある。これは、非整合γ’相を析出させるとともに、γ相の粗大化をγ’相が抑制することで微細な組織が得られるためである。
　熱間鍛造は、γ’相の強度が低下する1000℃以上で行う必要があり、熱間鍛造時には10%以上のγ’相が存在することが望ましい。
　鍛造後、非整合γ’相を増やすことで硬さが低下し、熱間加工性がより一層高まる。
　非整合γ’相を増やすには、1000℃以上で、かつ、γ相とγ’相の２相が共存する温度範囲、望ましくは、最終鍛造加熱温度で均質化処理を行い、その後、均質化処理温度よりも100℃以上低い温度まで徐冷することが有効である。
　徐冷することで、γ相内への整合γ’相の析出を抑制し、非整合γ’相を増加させることが可能となる。
　冷却速度は、100℃/hよりも遅くすることで効果があり、50℃/hよりも遅くすることで効果が顕著となり、20℃/hよりも遅くすることが最も好ましい。
　また、本発明によるNi基合金部材は、前記Ni基合金製品が冷間加工(切削加工も含む)、焼鈍処理および溶体化・時効処理を経て製造されたNi基合金部材であって、γ相と、整合γ’相と、からなり、整合γ’相が36～60体積%含有されていて、所定形状を呈しているものである。
　溶体化処理でγ’相を再溶体化させる際には、非整合γ’相を完全に固溶する温度以上で熱処理することも有効であるが、結晶粒度が粗大になりすぎて特性が劣化する場合には、非整合γ’相が残留する温度で溶体化することで、結晶粒の粗大化が抑制できる。この場合、残留させる非整合γ’相の量は、10%以下であることが望ましい。
　さらに、本発明によるNi基合金部材の製造方法は、前記製造方法で製造されたNi基合金製品を冷間加工して所定形状を呈しているNi基合金部材前駆体を製造し、該Ni基合金部材前駆体を溶体化・時効処理することにより、γ相と、整合γ’相と、からなり、整合γ’相が36～60体積%含有されているNi基合金部材を製造するものである。
　本発明のNi基合金製品とその製造方法、およびNi基合金部材とその製造方法によれば、熱間鍛造によって製造されたNi基合金製品が、γ相と、該γ相と不整合なγ’相と、からなる2相組織を有し、γ’相が20体積%以上含有されていることにより、冷間加工性に優れたNi基合金製品となっている。そして、このNi基合金製品を使用して冷間加工を実施し、所定形状に加工した後に溶体化・時効処理をおこなうことにより、γ相と、整合γ’相と、からなり、整合γ’相が36～60体積%以上含有されていて、高い耐用温度を有するNi基合金部材を得ることができる。
本発明のNi基合金部材の製造方法の実施の形態１のフロー図である。 本発明のNi基合金製品の実施の形態の斜視図である。 （ａ）は比較例のNi基合金製品の組織図であり、（ｂ）は熱間鍛造を経た実施例のNi基合製品の組織図であり、（ｃ）は（ｂ）のNi基合製品を冷間加工してなるNi基合金部材前駆体を溶体化・時効処理した後のNi基合金部材の組織図である。 （ａ）、（ｂ）、（ｃ）はともに本発明のNi基合金部材の実施の形態の模式図である。 本発明のNi基合金部材の製造方法の実施の形態２のフロー図である。 熱間鍛造後のNi基合金製品におけるγ相と不整合なγ’相の析出量の最適範囲を規定する実験結果を示した図である。 熱間鍛造－溶体化・時効材と熱間鍛造－冷間加工－溶体化・時効材の特性比を示した図である。
　以下、図面を参照して本発明のNi基合金製品とその製造方法、およびNi基合金部材とその製造方法の実施の形態を説明する。
（Ni基合金部材の製造方法の実施の形態１）
　図１は本発明のNi基合金部材の製造方法の実施の形態１のフロー図であり、図２は本発明のNi基合金製品の実施の形態の斜視図である。また、図３ａは比較例のNi基合金製品の組織図であり、図３ｂは熱間鍛造を経た実施例のNi基合製品の組織図であり、図３ｃは図３ｂのNi基合製品を冷間加工してなるNi基合金部材前駆体を溶体化・時効処理した後のNi基合金部材の組織図である。
　図１のフロー図で示すNi基合金部材の製造方法では、まず、Ni基合金部材の素材となるNi基合金製品を製造し、このNi基合金製品を使用してNi基合金部材を製造するものである。
　本発明の製造方法にて製造されるNi基合金部材は、γ相と、γ相と整合γ’相と、からなり、γ’相が36～60体積%含有されていて高い耐用温度を有している部材である。より詳細には、Ni基合金部材が使用される700℃～900℃の温度範囲において熱力学的に安定なγ’相が36～60体積%含有されているNi基合金部材を本発明の製造方法の製造対象とする。
　このような高強度のNi基合金部材の製造に際し、まず、γ’相が36～60体積%含有されているNi基合金材料を1000℃以上で、かつ、γ’相が10%体積%以上析出する温度で熱間鍛造することにより、γ相と、非整合γ’相と、からなる2相組織を有し、非整合γ’相が20体積%以上含有されている2相組織構造を有しているNi基合金製品（Ni基合金部材の製造材料となる製品）を製造する（図１のステップＳ１０）。
　Ni基合金製品の成分組成の一例として、Co12%-Cr14%-Al3.7%-Ti2.6%-Nb1%- W1%-Mo2%-C0.01%-Nibal（全て体積%）で、非整合γ’相を20体積%以上含んでいる成分組成を挙げることができる。
　熱間鍛造にて製造された実施例にかかるNi基合金製品は、図３ｂで示すような組織構造を有している。
　同図において、γ相Ｍ’と、非整合γ’相Ｐ’は、双方の結晶の並びが完全に異なっており、粒界Ｂを非整合な界面として並んでいる。
　なお、γ相Ｍ’はNiとAlがランダムに配列しており、γ’相Ｐ’はNiとAlが規則正しく配列しており、いずれも面心立方格子を基本としているが析出物としては相違している。
　図３ｂで示す実施例にかかるNi基合金製品の組織構造と比較するべく、図３ａには熱間鍛造を経ることなく製造された比較例にかかるNi基合金製品の組織図を示している。
　同図で示すように、熱間鍛造を経ずに製造されたNi基合金製品では、粒界Ｂを介して隣接するγ相Ｍ内に、γ’相Ｐが円形状（略円形状）に析出し、γ相Ｍとγ’相Ｐの双方の結晶粒が繋がっていることで双方の界面には整合界面が形成されており、このγ’相Ｐは整合γ’相Ｐと称することができる。
　一般にγ’相は母相であるγ相と格子整合性がよく、図３ａのようにγ相Ｍ中にγ’相Ｐを析出させると、γ’相Ｐはγ相Ｍと整合析出する。
　本発明者等は、このγ’相Ｐがγ相Ｍに対して強度が大幅に高いわけではなく、γ相Ｍとγ’相Ｐの整合界面がNi基合金部材の強度を向上させているという知見に着目している。
　すなわち、図３ａで示すようにγ相Ｍとγ’相Ｐの整合界面が存在するために高強度のNi基合金部材の冷間加工性が悪くなっているとの知見に基づき、冷間加工の前段階ではγ相とγ’相の整合界面が存在しない組織構造を形成すれば、加工段階でのNi基合金部材の強度および硬度を一時的に低下させることができ、冷間加工性を良好にできるという画期的な技術思想に至っている。
　そこで、図３ａで示すようにγ相とγ’相の整合界面を形成する代わりに、1000℃以上で、かつ、γ相とγ’相の２相が存在する温度で熱間鍛造、あるいは鍛造後に熱処理を加えることにより、図３ｂで示すように、γ相Ｍ’と、このγ相Ｍ’と非整合γ’相Ｐ’が非整合な粒界Ｂを介して並んだ２相組織構造を呈するNi基合金製品を製造し、比較的軟質なNi基合金製品を使用して冷間加工することにより、所望形状のNi基合金部材を容易に製造可能としたものである。
　図１に戻り、熱間加工にて製造されたNi基合金製品１を冷間加工して所望形状のNi基合金部材前駆体を製造する（ステップＳ２０）。
　ここで、「冷間加工」とは、たとえば常温にてNi基合金製品１を鍛造や圧延、モールド等することにより、最終的に得たいNi基合金部材の形状に加工することを意味している。
　図３ｂで示す組織構造を有して比較的軟質なNi基合金製品１を使用することから、その室温での強度は低く、したがって冷間加工性は極めて良好となる。
　この冷間加工性をより一層向上させるには、延性を高めることが有効であり、Ni基合金製品１を形成するγ相Ｍ’と非整合γ’相Ｐ’のそれぞれの結晶粒をともに100μm以下の粒径に調整しておくのが好ましく、50μm以下の粒径に調整しておくのがより一層好ましい。
　この粒径に関し、本発明者等によれば、ステップＳ１０によるNi基合金材料を1000℃以上で、かつ、γ’相とγ相が存在する温度で熱間鍛造するステップを経ることにより、γ相と不整合なγ’相が析出し、この析出したγ’相によってγ相の粒成長が抑制され、結果としてγ相とγ’相の粒径がともに100μm以下に調整されることが分かっている。
　この冷間加工により、板材や棒状のワイヤ、さらにはガスタービンの構成部材であるタービン動翼等のNi基合金部材の前駆体であるNi基合金部材前駆体が製造される。
　ステップＳ２０で製造されたNi基合金部材前駆体は、その組織構造において強度向上に寄与するγ相とγ’相の整合界面が存在せず、したがって高強度部材としては適さない。
　そこで、Ni基合金部材前駆体を溶体化処理して非整合γ’相の再溶体化を図り、その後の時効処理でγ相中に整合γ’相を析出させてγ相とγ’相の整合界面を形成することにより、図３ｃで示す組織構造を有するNi基合金部材が製造される（ステップＳ３０）。
　ここで、図３ｃで示す組織構造では、母相であるγ相Ｍ中にγ’相Ｐが整合析出しており、γ相Ｍとγ’相Ｐの整合界面が形成されており、熱力学的に安定なγ’相Ｐが36～60体積%含有されているNi基合金部材となっている。
　ステップＳ３０で製造されたNi基合金部材の実施の形態を図４ａ～ｃに示しており、図４ａで示すNi基合金部材１０は板材であり、図４ｂで示すNi基合金部材１０Ａはワイヤであり、図４ｃで示すNi基合金部材１０Ｂはタービン動翼である。
　これらのNi基合金部材１０，１０Ａ，１０Ｂはいずれも、γ’相が36～60体積%以上含有されており、γ相とこのγ相に整合なγ’相の間に整合界面が形成されていることで高い耐用温度を有している。
　このように、図１で示す製造フローによれば、γ’相の析出量が36体積%以上の高強度なNi基合金材料を熱間鍛造してγ相と不整合なγ’相を析出させる組織制御をおこない、比較的軟質で冷間加工性に優れたNi基合金製品を製造し、このNi基合金製品を使用して冷間加工を実施し、所望形状に加工した後に溶体化・時効処理をおこなってγ相と整合なγ’相を析出させる組織制御をおこなって高強度のNi基合金部材を製造することにより、高い耐用温度を有し、かつ冷間加工性にも優れたNi基合金部材を提供することができる。熱間加工後、冷間加工前に最終鍛造温度に再び加熱して均質化後、空冷することも可能である。
（Ni基合金部材の製造方法の実施の形態２）
　図５は本発明のNi基合金部材の製造方法の実施の形態２のフロー図である。
　図５のフロー図で示すNi基合金部材の製造方法は、1000℃以上で熱間鍛造してNi基合金製品を製造するステップＳ１０に次いで、1000℃以上で、かつ、γ相とγ’相が共存する温度で均質化熱処理をし、均質化熱処理温度を100℃以下まで徐冷して（ステップＳ１０’）室温まで冷却し、その後に冷間加工に移行するものであり、このNi基合金製品に熱処理をおこなうステップを有する点に特徴がある製造方法である。
　たとえば熱間鍛造を初期段階で1200℃程度でおこない、終了段階で1150℃程度でおこなった後、その後の熱処理では熱間鍛造の終了段階の温度1150℃以下の温度である1100℃程度で所定時間熱処理をおこない、1000℃程度まで徐冷したり、900℃程度まで徐冷するといった温度制御をおこないながら熱処理を実施する。
　このように熱間鍛造後に熱間鍛造時の温度以下の温度で所定時間熱処理をおこなうことにより、非整合γ’相が増加し、Ni基合金製品の硬度をより一層低くすることができ、冷間加工性を一層向上できることが本発明者等によって特定されている。
[冷間加工性を検証した実験とその結果]
　本発明者等は、成分組成と製造条件の異なる複数の供試体を製作し、各供試体の冷間加工性を検証する実験をおこなった。以下の表１には各供試体の成分組成を示し、表２には各供試体の製造条件と冷間加工試験結果を示す。また、熱間鍛造後に熱処理をおこなう供試体に関し、表２中の熱処理A、B、Cの処理内容を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　供試体の製作においては、真空誘導加熱溶解法にて20kgずつ溶解させ、均質化処理を施した後に表２に示す製造条件で熱間鍛造し、φ15mmの丸棒を製作した。
　比較例1は熱間鍛造をおこなわず、比較例2～6は熱間鍛造をおこなっている。また、実施例1～10も熱間鍛造をおこなっており、中でも実施例5～10は、表３中の熱処理A～Cのいずれかを熱間鍛造後に実施している。
　熱間鍛造後、もしくはその後の熱処理後に、各供試体の組織観察をおこない、γ相と非整合γ’相の含有割合を測定している。
　また、冷間加工試験は、以下の手順でおこなった。まず、φ15mmの丸棒を冷間引抜き加工によって1mmずつ縮径させ、3回の加工でφ12mmまで縮径させた。
　供試体の中で引抜き加工ができない供試体は、表２における冷間加工試験結果を×としている。
　一方、引抜き加工ができ、かつ割れも生じることなく、φ13mmの供試体が形成されたものは、表２における冷間加工試験結果を○としている。一部の試験片は、その後、1000～1100℃での焼鈍処理と冷間加工を繰り返し、3mmの線材まで加工できた。
　表２より、比較例1～6の供試体の冷間加工試験結果は全て×であり、その一方で、実施例1～10の供試体の冷間加工試験結果は全て○であった。特に、非整合γ’相の析出量が25％以上で硬さが370Hv以下の試料は冷間加工が容易であった。
　比較例1～6の供試体においては、熱間鍛造をおこなったにもかかわらず、不整合γ’の量が0体積%に留まっており、このことによって冷間加工前のビッカーズ硬さHvが400を超える値、すなわち、冷間加工不可の硬さとなっている。これは、比較例4以外では、鍛造温度がγ’相の固溶温度よりも高いため、鍛造中にγ’相が析出しなかったためである。比較例4では、鍛造温度がγ’相の固溶温度より若干低くなっていたため、非整合γ’相が少量析出したが、その析出量は、冷間加工性を改善するには十分ではなかった。比較例1～6のγ’相固溶温度はそれぞれ、1134℃、1157℃、1183℃、1173℃、1115℃、1154℃であった。
　それに対し、実施例1～10の供試体のビッカーズ硬さHvは冷間加工が可能な400未満の値となっている。
　中でも、熱処理A～Cのいずれかをおこなった実施例5～10のビッカーズ硬さHvは、熱処理を実施していない実施例1～3に比して相対的に硬さが低下している。
　このことより、上記の手法で鍛造を行った後に、1000℃以上で、かつ、γ相とγ’相の2相が共存する温度範囲で均質化処理を行い、その後、均質化処理温度より100℃以上低い温度まで徐冷することによってNi基合金製品の硬度をさらに低下させることができ、冷間加工性をより一層向上できることが実証されている。
　なお、実施例1～8の供試体では、１度目の冷間加工試験後に焼鈍処理を施し、冷間引抜きを繰り返すことにより、φ2mmのワイヤを加工することができた。
　表２における冷間加工前の不整合なγ’相の析出量とビッカーズ硬さの相関を図６にグラフで示している。
　同図より、γ相と不整合なγ’相の析出量が20体積%でグラフの変曲点を迎え、20体積%以上の範囲でビッカーズ硬さは大きく低下すること、および、この20体積%以上の範囲ではビッカーズ硬さが冷間加工可能な目安となるHv400未満となっていることが分かり、これらの結果に基づき、1000℃以上で熱間鍛造にて製造されたNi基合金製品における非整合γ’相の含有量を20体積%以上に規定するものとした。
　また、図７は、熱間鍛造－溶体化・時効材と熱間鍛造－冷間加工－溶体化・時効材の特性比を示した図である。
　ここでは、室温と700℃の温度下の2ケースで引張試験を実施し、さらに、700℃で負荷応力350MPaにてクリープ試験を実施した。
　図７より、双方の供試体の引張特性とクリープ特性はほぼ同等であることが分かる。したがって、本発明の製造方法のごとく、熱間鍛造後に冷間加工を施し、その後に溶体化・時効処理をおこなって製造されたNi基合金部材は、冷間加工を実施しない製造方法によって製造されたNi基合金部材と同等の強度が得られることが分かった。
　以上、本発明の実施の形態を図面を用いて詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計変更等があっても、それらは本発明に含まれるものである。
　１…Ni基合金製品、１０，１０Ａ，１０Ｂ…Ni基合金部材、Ｂ…粒界、Ｍ…γ相（母相）、Ｐ…γ’相（γ相と整合なγ’相）、Ｐ’… γ’相（γ相と不整合なγ’相）

Claims (7)

  1. 　γ相と、該γ相と不整合なγ’相と、からなる2相組織を有し、該γ’相が20体積%以上含有されているNi基合金製品。
  2. 　前記γ相と前記γ’相の各結晶粒がともに100μm以下の粒径である請求項１に記載のNi基合金製品。
  3. 　請求項１または２に記載のNi基合金製品が冷間加工および焼鈍処理を経て製造されたNi基合金部材であって、
    　γ相と、該γ相と整合なγ’相と、からなり、該γ’相が36～60体積%含有されていて、所定形状を呈しているNi基合金部材。
  4. 　Ni基合金を1000℃以上の温度で熱間鍛造し、γ相と、該γ相と不整合なγ’相と、からなる2相組織を有し、該γ’相が20体積%以上含有されているNi基合金製品を製造するNi基合金製品の製造方法。
  5. 　前記γ相と前記γ’相の各結晶粒がともに100μm以下の粒径である請求項４に記載のNi基合金製品の製造方法。
  6. 　請求項４または５の製造方法で製造されたNi基合金製品を冷間加工して所定形状を呈しているNi基合金部材前駆体を製造し、該Ni基合金部材前駆体を溶体化・時効処理することにより、γ相と、該γ相と整合なγ’相と、からなり、該γ’相が36～60体積%含有されているNi基合金部材を製造するNi基合金部材の製造方法。
  7. 　Ni基合金製品を冷間加工する前に、1000℃以上で、かつ、γ相とγ’相の2相が共存する温度範囲で均質化処理をおこない、その後、均質化処理温度より100℃以上低い温度まで徐冷した後、冷間加工に移行する請求項６に記載のNi基合金部材の製造方法。
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