JP2001521986A - ニッケルベースの合金 - Google Patents

ニッケルベースの合金

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JP2001521986A
JP2001521986A JP2000519119A JP2000519119A JP2001521986A JP 2001521986 A JP2001521986 A JP 2001521986A JP 2000519119 A JP2000519119 A JP 2000519119A JP 2000519119 A JP2000519119 A JP 2000519119A JP 2001521986 A JP2001521986 A JP 2001521986A
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ボスマン ハンス−ペーター
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アルストム パワー （シュヴァイツ） アクチエンゲゼルシャフト
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

(57)【要約】 特にコーティングとして使用される、実質的に次のもの：（質量％で測定）： Ｃｏ １１ 〜１６、 Ｃｒ １２．２〜１５．５、 Ａｌ ６．５〜 ７．２、 Ｒｅ ３．２〜 ５．０、 Ｓｉ １．０〜 ２．５、 Ｔａ １．５〜 ４．５、 Ｎｂ ０．２〜 ２．０、 Ｈｆ ０．２〜 １．２、 Ｙ ０．２〜 １．２、 Ｍｇ ０ 〜 １．５、 Ｚｒ ０ 〜 １．５、 ＬａおよびＬａ系列の元素 ０ 〜 ０．５、 Ｃ ０ 〜 ０．１５、 Ｂ ０ 〜 ０．１ 残分 ニッケルおよび不純物 からなるニッケルベースの合金。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、請求項１の前文に記載のニッケルベースの合金に関する。
【０００２】 発明の背景 本発明は、ニッケルベースの合金、特に高温ガスタービン動翼および羽根のた
めのコーティングとして使用される合金に関する。
【０００３】 単結晶（ＳＸ）および方向性凝固した（ＤＳ）部品の広範囲の使用は、タービ
ン入り口温度ひいてはタービンの効率の増大を可能にした。合金、特にＳＸ／Ｄ
Ｓキャスティングのために設計された合金は、材料強度および温度能力を最大に
利用するために開発された。この目的のために、現代のＳＸ合金は、Ｎｉおよび
固溶体強化剤(strengthener)、例えばＲｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｃｒならびにγ′
−形成元素であるＡｌ、Ｔａ、Ｔｉを含有している。マトリックス中の耐火元素
の量は、要求される金属温度の増大と共に連続的に増加した。典型的なＳＸ合金
では、その含有率は有害なＲｅ−、Ｗ−またはＣｒ−に富んだ相の析出により制
限される。
【０００４】 高温部品は、一般にこれらを酸化および腐食から保護するために被覆される。
ＳＸ／ＤＳ動翼のベース材料の、増大した温度能力および機械的性質の利点を十
分に利用するために、コーティング材料は今や、酸化および腐食からの保護を提
供するのみではなく、ベース材料の機械的特性を低下させず、かつ運転中に破損
することなく支持体への安定した結合を有していなくてはならない。従ってコー
ティングを改善するための要求は次のものである： ＳＸ／ＤＳスーパーアロイよりも優れた高い耐酸化性および耐食性； コーティングの下に針状の相が析出することを防止するための、支持体へのＡ
ｌおよびＣｒの低い相互拡散； 通常のスーパーアロイと比較可能なクリープ抵抗、これは類似のコヒーレント
なγ−γ′構造を用いてのみ達成することができる； 低い延性−脆性転移温度、低い温度での延性； すべての温度範囲に沿って支持体に類似した熱膨張。
【０００５】 ＵＳ特許第５，０４３，１３８号に記載されているコーティングは、耐酸化性
を増大するためにイットリウムおよびケイ素が添加された典型的なＳＸスーパー
アロイの誘導体である。そのようなコーティングは極めて高いクリープ抵抗、低
い延性−脆性転移温度（ＤＢＴＴ）、支持体と同じ熱膨張率を有し、かつコーテ
ィングと支持体との間にほとんど相互拡散が存在しない。しかしながらＳＸスー
パーアロイに典型的な、ＷおよびＭｏのような強化剤の存在、ならびに低いクロ
ムおよびコバルト含有率は、耐酸化性に有害な影響を及ぼす。ＥＰ特許第０４１
２３９７号は、Ｒｅを著しく添加したコーティングを記載しており、これは同時
に高温でのクリープ抵抗および耐酸化性を改善する。しかしながら、伝統的なコ
ーティングに典型的な、Ｒｅと高いＣｒ含有率との組み合わせは、コーティング
および相互拡散相の不所望の相構造という結果につながる。中間温度（９５０〜
９００℃以下）で、α−Ｃｒ相は、コーティング中でγ−マトリックスよりもさ
らに安定している。この結果、ベース材料と比較して低い熱膨張率、低い靭性お
よび場合により低い延性につながる。さらに支持体と比較してコーティング中の
著しいＣｒの過剰量はベース合金へのＣｒの拡散という結果につながり、このこ
とによりＣｒ−、Ｗ−およびＲｅ−に富んだ針状の相が析出する傾向が生じる。
【０００６】 発明の概要 従って本発明の１つの対象は、改善された延性およびクリープ抵抗、運転中の
コーティングと支持体との相安定性、支持体に類似した相構造および熱膨張率お
よび優れた耐酸化性を組み合わせるように設計されたニッケルベースの合金を提
供することである。
【０００７】 本発明によれば、これは請求項１に記載の特徴により達成される。
【０００８】 従って本発明の中心は、ニッケルベースの合金、特にコーティングとして使用
される合金が、実質的に次のものからなることである：（質量％で測定）： Ｃｏ １１ 〜１６、 Ｃｒ １２．２〜１５．５、 Ａｌ ６．５〜 ７．２、 Ｒｅ ３．２〜 ５．０、 Ｓｉ １．０〜 ２．５、 Ｔａ １．５〜 ４．５、 Ｎｂ ０．２〜 ２．０、 Ｈｆ ０．２〜 １．２、 Ｙ ０．２〜 １．２、 Ｍｇ ０ 〜 １．５、 Ｚｒ ０ 〜 １．５ ＬａおよびＬａ系列の元素 ０ 〜 ０．５、 Ｃ ０ 〜 ０．１５、 Ｂ ０ 〜 ０．１ 残分 ニッケルおよび不純物。
【０００９】 本発明の利点は、特に合金中のＡｌ活性の最適化により、およびγ−マトリッ
クス中のγ′およびα−Ｃｒの微細な析出物からなる特殊な相構造に基づいて、
改善された延性およびクリープ抵抗、運転の間のコーティングと支持体との相安
定性、支持体に類似した相構造および熱膨張率ならびに優れた耐酸化性が得られ
るという事実に見ることができる。γ−γ′−α−Ｃｒ−構造を達成するために
、比較的高いが、しかし限定されたＡｌおよびＣｒの含有率が組み合わされた。
α−Ｃｒ相の粗大化を防止するために、３％より多くのＲｅの添加が必要であっ
た。
【００１０】 本発明のさらに有利な実施態様は、請求項２以降から明らかになる。
【００１１】 図面の簡単な説明 本発明のより完全な評価および本発明に付随する多くの利点は、容易に得るこ
とができる。というのも同じことが、添付されている図面との関連を考慮すると
、以下の詳細な記載を参照にすることによりよりよく理解されるからである。
【００１２】 図１ γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ａｌ含有率； 図２ γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ｃｒ含有率； 図３ γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ｓｉ含有率； 図４ γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ｒｅ含有率； 図５ ＬＳＶ−１コーティングの相構造。α−Ｃｒ、Ｒｅ（高いＲｅ含有率お
よびエッジ効果に基づいて白色）相の微細な析出物； 図６ ＬＳＶ−６コーティングの相構造。β−（黒色）相およびσ−（灰色）
相の不所望の鎖状の分布； 図７ ＬＳＶ−５コーティングの相構造。α−Ｃｒ相の粗大な５角形の析出物
。
【００１３】 本発明の理解のために不可欠な要素のみを示す。
【００１４】 有利な実施態様の記載 本発明は、ニッケルベースのスーパーアロイを記載するが、その本質的な組成
範囲は第２表に記載されており、これは特に進歩したガスタービン動翼および羽
根のためのコーティングとして使用するために適合させてある。一般に、本発明
における合金は第１表に記載のとおりの合金組成を規定するための量での元素を
用いて製造するべきである。試験コーティングからＬＳＶ３のみが本発明による
組成を有する合金である。有利には不活性ガス噴霧により粉体粒子が形成される
真空溶解法(vacuum melt process)により合金を製造することができた。次いで 該粉末を、例えば溶射法を使用して支持体上に付着させることができる。しかし
その他の適用方法もまた使用することができる。適切な時間および温度を使用し
たコーティングの熱処理は、支持体への良好な結合およびコーティングの高い焼
結密度を達成するために推奨される。
【００１５】 合金化学組成は、特に改善された延性およびクリープ抵抗、運転中のコーティ
ングと支持体の相安定性、支持体に類似した相構造と熱膨張率およびＡｌの高い
活性に基づいた優れた耐酸化性を組み合わせるために設計されている。これは合
金中のＡｌ活性の最適化（図１〜４）により、およびγ−マトリックス（合金Ｌ
ＳＶ１、３、図５）中のγ′（５５〜６５質量％）およびα−Ｃｒ（１．５〜３
質量％）の微細な析出物からなる特殊な相構造に基づいて達成される。この構造
を達成するために比較的高いＡｌ含有率（約７％）およびＣｒ含有率（約１３％
）を組み合わせた。α−Ｃｒ相の粗大化を防止するために、Ｒｅ３％以上の添加
が必要である。第１表に試験コーティングの組成を示す。第３表は、その耐酸化
性および機械的特性に関するコーティングの複数の組成の試験的な評価の結果を
示す。
【００１６】 酸化に当たり、合金は酸素の吸収に基づいて質量における増加を示す。成長し
ている酸化物のスケールが保護的な場合、酸化時間の関数としての質量増加は、
放射線状の比率の法則(parabolic rate law)に従う。明らかに、わずかな質量増
加は緩慢に成長する酸化物スケールを示し、かつ従って所望の性質である。第３
表には、試験合金ＬＳＶ４、５、７、１０、１１と比較して、有利な合金組成（
ＬＳＶ１、３）に関して質量の変化は最も低いことを示す試験データが示されて
いる。本発明による合金の耐酸化性をＡｌ含有率により（保護的なＡｌ2Ｏ3スケ
ールの形成のためのＡｌ原子のレザバーとして）系中のＡｌの活性によって、Ａ
ｌ拡散を決定する合金相構造によって、および活性元素、つまりＴａおよびＮｂ
の組み合わせの制御された添加による酸化物成長速度の制御によって決定される
。その他の元素の存在および含有率は、Ａｌの活性に対して極めて強い影響を及
ぼす。公知のコンピュータソフトウエア（ThermoCalcおよびDICTRA）を使用した
γ−γ′−α−Ｃｒ系のためにモデルにされた例を図１〜４に記載する（種々の
Ａｌ、Ｃｒ、ＳｉおよびＲｅのそれぞれに関してその他の元素の固定された含有
率を用いる、基準系Ｎｉ−１３、Ｃｒ−１２、Ｃｏ−７、Ａｌ−３．５、Ｒｅ−
２、Ｓｉ−３、Ｔａ−１ Ｎｂ）。
【００１７】 図１は、６．５％よりも高いＡｌ含有率に関して、Ａｌの活性（ひいては合金
の耐酸化性）は、最も効果的に増加する。このことは合金ＬＳＶ−１およびＬＳ
Ｖ−１０の特性との比較によって示されている（第３表）。これらの化学組成は
、Ａｌレベル（それぞれ７％および６．１％）以外は同一である。Ａｌ含有率が
いくつかの特定のレベル（存在する系中で７．２％）を超えると、不所望の形態
学を有するβ−相およびσ−相の析出は、合金の低温延性を低下させる（合金Ｌ
ＳＶ−６、図６、第３表、第４表）。
【００１８】 極めて厳格な制御がＣｒ含有率に対してもまた要求される。低いＣｒ含有率は
、コーティングの低い耐食性にのみではなく、またより低いＡｌの活性ひいては
著しく低い耐酸化性という結果につながる。このことは図２を説明し、これは合
金中での最も高いＡｌ活性は、Ｃｒ含有率が１２％よりも高い場合に達成するこ
とができることを示している。このレベル以下では、Ａｌ2Ｏ3スケールは緻密で
はなく、かつ付加的なＮｉおよびＣｒ酸化物は耐酸化性にとって有害である。第
３表からの合金ＬＳＶ１、３および合金ＬＳＶ−１１の特性の比較は、このこと
を証明している。他方では、１５．５％よりも高いＣｒ含有率は、合金の低温延
性の著しい低下という結果につながる（合金ＬＳＶ−９、第１表、第３表、第４
表）。Ｃｒおよびその他の元素のこの濃度で、中間（９００℃以下）温度でのさ
らに熱力学的に安定したα−Ｃｒは、大部分、運転暴露の間、延性のγ−マトリ
ックスと置き換えられ、この結果、コーティングは著しく脆化する。生じるα−
Ｃｒ−σ−γ′−γ構造またはα−Ｃｒ−β−γ′−γ構造は、本発明によるコ
ーティングのために選択された微細なα−Ｃｒ析出物を有するγ−γ′構造より
も延性が劣る。
【００１９】 Ｃｏは、γ−マトリックス中のＡｌの溶解度を増大する。本発明の合金中の比
較的高いＣｏレベルにより、上記の不所望のβ−相およびσ−相の析出なしでγ
−マトリックス中のＡｌおよびＣｒの独特に高い濃度を達成することが可能にな
り、かつ従って機械的特性の低下なしで合金の耐酸化性を増加することが可能に
なる。一方ではＬＳＶ−１、３に関する合金特性、および他方ではＵＳ特許第５
０３５９５８号の範囲の組成に類似した合金ＬＳＶ−４の特性の比較は、高いＣ
ｏ含有率の有利な役割を確認する（第３表）。１６％以上の高いＣｏレベルは、
ベース合金と比較して、γ′−ソルバス温度の著しい低下という結果につながる
。従ってコーティングのγ′−ソルバスよりも高く、かつ支持体のγ′−ソルバ
スよりも低い温度範囲で、２つの材料が高い熱膨張率の不一致を有し、このこと
はコーティングの熱機械的(thermomechanical)な疲労（ＴＭＦ）寿命の著しい低
下につながる。
【００２０】 合金中のＲｅは、その他の耐火性元素、例えばＷおよびＭｏと交換され、かつ
耐酸化性および耐食性に有害な影響を及ぼすことなく、コーティングに高いクリ
ープ抵抗および対疲労性を付与する。さらにＲｅは、合金中のＡｌの活性を増加
し、ひいては耐酸化性にとって有利である（図４）。同時にＲｅは、クリープ抵
抗も著しく改善するγ′粒子の微細な形態を安定する原因である。Ｒｅのこれら
の関数は、合金中のその含有率に対して比較的直線状であり、かつ従来技術から
公知である。本発明において新規に判明したことは、γ−γ′−α構造中でＲｅ
は、α−Ｃｒ組成および形態を著しく変化させるが、しかし特定のレベル以降は
合金中でのみ変化させることである。３％までの含有率で、大部分γ−マトリッ
クス中で分割するＲｅは、スーパーアロイ中でのその挙動に類似している。低い
Ｒｅ濃度でのα−Ｃｒ相はＣｒ９５％およびＮｉ、Ｒｅ、Ｃｏのそれぞれ１〜２
％からなる。α−Ｃｒ析出物は、３〜６μｍのサイズの粗大な五角形の形態を有
する（合金ＬＳＶ−５におけるように、図７）。特に支持体との接触面で、それ
ぞれ不所望のＲｅに富んだ針状のＴＣＰ相（いわゆるｒ−相およびｐ−相）の形
でのマトリックス析出物中でのＲｅおよびＣｒの過剰量および系の機械的特性は
低下する（第３表、合金ＬＳＶ１、３と比較した合金ＬＳＶ５）。３％よりも高
いＲｅ含有率で、α−相のタイプがＣｒ相から混合されたＣｒ−Ｒｅ相に変化す
る（Ｒｅ１５〜２０％およびＣｏ８％まで、第４表、第５表）。新たな相ははる
かにより微細な形態（大きさは１μｍ以下）を有し、かつその存在はＲｅに富ん
だ針状のｒ−相およびｐ−相の析出もまた防止する。というのもα−Ｃｒ−Ｒｅ
相中のＲｅおよびＣｏの溶解性範囲が比較的広いからである。所望のＣｒ−Ｒｅ
α−相が析出する条件は、 （Ｒｅ＋Ｃｏ ０．２）／Ｃｒ ０．５＝０．９ ｛１｝ （式中で、Ｒｅ、Ｃｏ、Ｃｒは合金中の元素の質量％での含有率である）として
記載される（Ａｌの範囲に関して６．５〜７．２％およびＴａ、Ｎｂ、Ｓｉの存
在下；Ｗ＋Ｍｏ＝０；Ｒｅ＞３％）。（Ｒｅ＋Ｃｏ ０．２）／Ｃｒ ０．５＜
０．９では、粗大なα−ＣｒおよびＲｅに富んだ針状のＴＣＰ相がは析出する。
【００２１】 一般に、ＭＣｒＡｌＹコーティングは、合金の耐酸化性に強力な影響を及ぼす
Ｙを０．３〜１質量％含有している。いくつかの方法ではＹは、コーティング上
に形成する酸化物のスケールの付着を改善するために作用し、このことにより実
質的に破砕を減少する。種々のその他のいわゆる酸素活性元素（Ｌａ、Ｃｅ、Ｚ
ｒ、Ｈｆ、Ｓｉ）は、Ｙ含有率と交換されるか、またはこれを補足することが提
案されている。上塗りコーティング中の酸素活性元素の概念に関する特許は、Ｕ
Ｓ特許第４，４１９，４１６号および第４，０８６，３９１号を含む。本発明で
は、Ｙは０．３〜１．３質量％の範囲の量で、Ｌａおよびランタノイド系列から
の元素は０〜０．５質量％の範囲の量で添加される。本発明ではＮｂおよびＴａ
は、酸化物の成長速度を低下させることにより耐酸化性を増大させることが判明
し、その際、別々にとられるこれらのいずれの影響よりもその蓄積効果は大きい
。Ｔａの存在下に０．２〜０．５質量％の範囲の少量のＮｂでさえ、耐酸化性に
著しい影響を及ぼすことが判明した（有利な組成結果対ＬＳＶ−７、第３表）。
【００２２】 合金中のＳｉは、Ａｌの活性を増大することにより耐酸化性を増大する（図４
）。Ａｌ活性に対するＳｉ効果は、Ｓｉ含有率が１％よりも高い場合に初めて顕
著になる。同時に２．５％よりも高いＳｉ含有率は、脆性のＮｉ（Ｔａ、Ｓｉ）
ホイスラー相の析出およびγ−マトリックスの脆化という結果につながる。
【００２３】 Ｈｆ、Ｙ、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｌａ、ＣおよびＢに関する組成の範囲は、コーティン
グの酸化寿命に関して最適化される。
【００２４】 本発明はもちろん記載された実施態様の例に限定されるのではない。
【００２５】 明らかに、上記の教示に照らして本発明の数多くの修正および変法は可能であ
る。従って請求項２以降の範囲内で、ここに具体的に記載した方法とは別の方法
で本発明を実施してもよいものと解釈することとする。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】
【表３】
【００２９】
【表４】
【００３０】
【表５】
【図面の簡単な説明】
【図１】 γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ａｌ含有率を表すグラフの図
【図２】 γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ｃｒ含有率を表すグラフの図
【図３】 γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ｓｉ含有率を表すグラフの図
【図４】 γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ｒｅ含有率を表すグラフの図
【図５】 ＬＳＶ−１コーティングの相構造を表す図
【図６】 ＬＳＶ−６コーティングの相構造を表す図
【図７】 ＬＳＶ−５コーティングの相構造を表す図
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１１年６月２５日（１９９９．６．２５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】 ニッケルベースの合金
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、ニッケルベースの合金に関する。
【０００２】 発明の背景 本発明は、ニッケルベースの合金、特に高温ガスタービン動翼および羽根のた
めのコーティングとして使用される合金に関する。
【０００３】 単結晶（ＳＸ）および方向性凝固した（ＤＳ）部品の広範囲の使用は、タービ
ン入り口温度ひいてはタービンの効率の増大を可能にした。合金、特にＳＸ／Ｄ
Ｓキャスティングのために設計された合金は、材料強度および温度能力を最大に
利用するために開発された。この目的のために、現代のＳＸ合金は、Ｎｉおよび
固溶体強化剤(strengthener)、例えばＲｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｃｒならびにγ′
−形成元素であるＡｌ、Ｔａ、Ｔｉを含有している。マトリックス中の耐火元素
の量は、要求される金属温度の増大と共に連続的に増加した。典型的なＳＸ合金
では、その含有率は有害なＲｅ−、Ｗ−またはＣｒ−に富んだ相の析出により制
限される。
【０００４】 高温部品は、一般にこれらを酸化および腐食から保護するために被覆される。
ＳＸ／ＤＳ動翼のベース材料の、増大した温度能力および機械的性質の利点を十
分に利用するために、コーティング材料は今や、酸化および腐食からの保護を提
供するのみではなく、ベース材料の機械的特性を低下させず、かつ運転中に破損
することなく支持体への安定した結合を有していなくてはならない。従ってコー
ティングを改善するための要求は次のものである： ＳＸ／ＤＳスーパーアロイよりも優れた高い耐酸化性および耐食性； コーティングの下に針状の相が析出することを防止するための、支持体へのＡ
ｌおよびＣｒの低い相互拡散； 通常のスーパーアロイと比較可能なクリープ抵抗、これは類似のコヒーレント
なγ−γ′構造を用いてのみ達成することができる； 低い延性−脆性転移温度、低い温度での延性； すべての温度範囲に沿って支持体に類似した熱膨張。
【０００５】 ＵＳ特許第５，０４３，１３８号に記載されているコーティングは、耐酸化性
を増大するためにイットリウムおよびケイ素が添加された典型的なＳＸスーパー
アロイの誘導体である。そのようなコーティングは極めて高いクリープ抵抗、低
い延性−脆性転移温度（ＤＢＴＴ）、支持体と同じ熱膨張率を有し、かつコーテ
ィングと支持体との間にほとんど相互拡散が存在しない。しかしながらＳＸスー
パーアロイに典型的な、ＷおよびＭｏのような強化剤の存在、ならびに低いクロ
ムおよびコバルト含有率は、耐酸化性に有害な影響を及ぼす。ＥＰ特許第０４１
２３９７号は、Ｒｅを著しく添加したコーティングを記載しており、これは同時
に高温でのクリープ抵抗および耐酸化性を改善する。しかしながら、伝統的なコ
ーティングに典型的な、Ｒｅと高いＣｒ含有率との組み合わせは、コーティング
および相互拡散相の不所望の相構造という結果につながる。中間温度（９５０〜
９００℃以下）で、α−Ｃｒ相は、コーティング中でγ−マトリックスよりもさ
らに安定している。この結果、ベース材料と比較して低い熱膨張率、低い靭性お
よび場合により低い延性につながる。さらに支持体と比較してコーティング中の
著しいＣｒの過剰量はベース合金へのＣｒの拡散という結果につながり、このこ
とによりＣｒ−、Ｗ−およびＲｅ−に富んだ針状の相が析出する傾向が生じる。
【０００６】 発明の概要 従って本発明の１つの対象は、改善された延性およびクリープ抵抗、運転中の
コーティングと支持体との相安定性、支持体に類似した相構造および熱膨張率お
よび優れた耐酸化性を組み合わせるように設計されたニッケルベースの合金を提
供することである。
【０００７】 本発明によれば、これは請求項１に記載の特徴により達成される。
【０００８】 従って本発明の中心は、ニッケルベースの合金、特にコーティングとして使用
される合金が、実質的に次のものからなることである：（質量％で測定）： Ｃｏ １１ 〜１６、 Ｃｒ １２．２〜１５．５、 Ａｌ ６．５〜 ７．２、 Ｒｅ ３．２〜 ５．０、 Ｓｉ １．０〜 ２．５、 Ｔａ １．５〜 ４．５、 Ｎｂ ０．２〜 ２．０、 Ｈｆ ０．２〜 １．２、 Ｙ ０．２〜 １．２、 Ｍｇ ０ 〜 １．５、 Ｚｒ ０ 〜 １．５ ＬａおよびＬａ系列の元素 ０ 〜 ０．５、 Ｃ ０ 〜 ０．１５、 Ｂ ０ 〜 ０．１ 残分 ニッケルおよび不純物。
【０００９】 本発明の利点は、特に合金中のＡｌ活性の最適化により、およびγ−マトリッ
クス中のγ′およびα−Ｃｒの微細な析出物からなる特殊な相構造に基づいて、
改善された延性およびクリープ抵抗、運転の間のコーティングと支持体との相安
定性、支持体に類似した相構造および熱膨張率ならびに優れた耐酸化性が得られ
るという事実に見ることができる。γ−γ′−α−Ｃｒ−構造を達成するために
、比較的高いが、しかし限定されたＡｌおよびＣｒの含有率が組み合わされた。
α−Ｃｒ相の粗大化を防止するために、３％より多くのＲｅの添加が必要であっ
た。
【００１０】 本発明のさらに有利な実施態様は、請求項２以降から明らかになる。
【００１１】 図面の簡単な説明 本発明のより完全な評価および本発明に付随する多くの利点は、容易に得るこ
とができる。というのも同じことが、添付されている図面との関連を考慮すると
、以下の詳細な記載を参照にすることによりよりよく理解されるからである。
【００１２】 図１ γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ａｌ含有率； 図２ γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ｃｒ含有率； 図３ γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ｓｉ含有率； 図４ γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ｒｅ含有率； 図５ ＬＳＶ−１コーティングの相構造。α−Ｃｒ、Ｒｅ（高いＲｅ含有率お
よびエッジ効果に基づいて白色）相の微細な析出物； 図６ ＬＳＶ−６コーティングの相構造。β−（黒色）相およびσ−（灰色）
相の不所望の鎖状の分布； 図７ ＬＳＶ−５コーティングの相構造。α−Ｃｒ相の粗大な５角形の析出物
。
【００１３】 本発明の理解のために不可欠な要素のみを示す。
【００１４】 有利な実施態様の記載 本発明は、ニッケルベースのスーパーアロイを記載するが、その本質的な組成
範囲は第２表に記載されており、これは特に進歩したガスタービン動翼および羽
根のためのコーティングとして使用するために適合させてある。一般に、第１表
は試験中に使用したとおりの合金を示す。試験コーティングからＬＳＶ３のみが
本発明による組成を有する合金である。有利には不活性ガス噴霧により粉体粒子
が形成される真空溶解法(vacuum melt process)により合金を製造することがで きた。次いで該粉末を、例えば溶射法を使用して支持体上に付着させることがで
きる。しかしその他の適用方法もまた使用することができる。適切な時間および
温度を使用したコーティングの熱処理は、支持体への良好な結合およびコーティ
ングの高い焼結密度を達成するために推奨される。
【００１５】 合金化学組成は、特に改善された延性およびクリープ抵抗、運転中のコーティ
ングと支持体の相安定性、支持体に類似した相構造と熱膨張率およびＡｌの高い
活性に基づいた優れた耐酸化性を組み合わせるために設計されている。これは合
金中のＡｌ活性の最適化（図１〜４）により、およびγ−マトリックス（合金Ｌ
ＳＶ１、３、図５）中のγ′（５５〜６５質量％）およびα−Ｃｒ（１．５〜３
質量％）の微細な析出物からなる特殊な相構造に基づいて達成される。この構造
を達成するために比較的高いＡｌ含有率（約７％）およびＣｒ含有率（約１３％
）を組み合わせた。α−Ｃｒ相の粗大化を防止するために、Ｒｅ３％以上の添加
が必要である。第１表に試験コーティングの組成を示す。第３表は、その耐酸化
性および機械的特性に関するコーティングの複数の組成の試験的な評価の結果を
示す。
【００１６】 酸化に当たり、合金は酸素の吸収に基づいて質量における増加を示す。成長し
ている酸化物のスケールが保護的な場合、酸化時間の関数としての質量増加は、
放射線状の比率の法則(parabolic rate law)に従う。明らかに、わずかな質量増
加は緩慢に成長する酸化物スケールを示し、かつ従って所望の性質である。第３
表には、試験合金ＬＳＶ４、５、７、１０、１１と比較して、有利な合金組成（
ＬＳＶ１、３）に関して質量の変化は最も低いことを示す試験データが示されて
いる。本発明による合金の耐酸化性をＡｌ含有率により（保護的なＡｌ2Ｏ3スケ
ールの形成のためのＡｌ原子のレザバーとして）系中のＡｌの活性によって、Ａ
ｌ拡散を決定する合金相構造によって、および活性元素、つまりＴａおよびＮｂ
の組み合わせの制御された添加による酸化物成長速度の制御によって決定される
。その他の元素の存在および含有率は、Ａｌの活性に対して極めて強い影響を及
ぼす。公知のコンピュータソフトウエア（ThermoCalcおよびDICTRA）を使用した
γ−γ′−α−Ｃｒ系のためにモデルにされた例を図１〜４に記載する（種々の
Ａｌ、Ｃｒ、ＳｉおよびＲｅのそれぞれに関してその他の元素の固定された含有
率を用いる、基準系Ｎｉ−１３、Ｃｒ−１２、Ｃｏ−７、Ａｌ−３．５、Ｒｅ−
２、Ｓｉ−３、Ｔａ−１ Ｎｂ）。
【００１７】 図１は、６．５％よりも高いＡｌ含有率に関して、Ａｌの活性（ひいては合金
の耐酸化性）は、最も効果的に増加する。このことは合金ＬＳＶ−１およびＬＳ
Ｖ−１０の特性との比較によって示されている（第３表）。これらの化学組成は
、Ａｌレベル（それぞれ７％および６．１％）以外は同一である。Ａｌ含有率が
いくつかの特定のレベル（存在する系中で７．２％）を超えると、不所望の形態
学を有するβ−相およびσ−相の析出は、合金の低温延性を低下させる（合金Ｌ
ＳＶ−６、図６、第３表、第４表）。
【００１８】 極めて厳格な制御がＣｒ含有率に対してもまた要求される。低いＣｒ含有率は
、コーティングの低い耐食性にのみではなく、またより低いＡｌの活性ひいては
著しく低い耐酸化性という結果につながる。このことは図２を説明し、これは合
金中での最も高いＡｌ活性は、Ｃｒ含有率が１２％よりも高い場合に達成するこ
とができることを示している。このレベル以下では、Ａｌ2Ｏ3スケールは緻密で
はなく、かつ付加的なＮｉおよびＣｒ酸化物は耐酸化性にとって有害である。第
３表からの合金ＬＳＶ１、３および合金ＬＳＶ−１１の特性の比較は、このこと
を証明している。他方では、１５．５％よりも高いＣｒ含有率は、合金の低温延
性の著しい低下という結果につながる（合金ＬＳＶ−９、第１表、第３表、第４
表）。Ｃｒおよびその他の元素のこの濃度で、中間（９００℃以下）温度でのさ
らに熱力学的に安定したα−Ｃｒは、大部分、運転暴露の間、延性のγ−マトリ
ックスと置き換えられ、この結果、コーティングは著しく脆化する。生じるα−
Ｃｒ−σ−γ′−γ構造またはα−Ｃｒ−β−γ′−γ構造は、本発明によるコ
ーティングのために選択された微細なα−Ｃｒ析出物を有するγ−γ′構造より
も延性が劣る。
【００１９】 Ｃｏは、γ−マトリックス中のＡｌの溶解度を増大する。本発明の合金中の比
較的高いＣｏレベルにより、上記の不所望のβ−相およびσ−相の析出なしでγ
−マトリックス中のＡｌおよびＣｒの独特に高い濃度を達成することが可能にな
り、かつ従って機械的特性の低下なしで合金の耐酸化性を増加することが可能に
なる。一方ではＬＳＶ−１、３に関する合金特性、および他方ではＵＳ特許第５
０３５９５８号の範囲の組成に類似した合金ＬＳＶ−４の特性の比較は、高いＣ
ｏ含有率の有利な役割を確認する（第３表）。１６％以上の高いＣｏレベルは、
ベース合金と比較して、γ′−ソルバス温度の著しい低下という結果につながる
。従ってコーティングのγ′−ソルバスよりも高く、かつ支持体のγ′−ソルバ
スよりも低い温度範囲で、２つの材料が高い熱膨張率の不一致を有し、このこと
はコーティングの熱機械的(thermomechanical)な疲労（ＴＭＦ）寿命の著しい低
下につながる。
【００２０】 合金中のＲｅは、その他の耐火性元素、例えばＷおよびＭｏと交換され、かつ
耐酸化性および耐食性に有害な影響を及ぼすことなく、コーティングに高いクリ
ープ抵抗および対疲労性を付与する。さらにＲｅは、合金中のＡｌの活性を増加
し、ひいては耐酸化性にとって有利である（図４）。同時にＲｅは、クリープ抵
抗も著しく改善するγ′粒子の微細な形態を安定する原因である。Ｒｅのこれら
の関数は、合金中のその含有率に対して比較的直線状であり、かつ従来技術から
公知である。本発明において新規に判明したことは、γ−γ′−α構造中でＲｅ
は、α−Ｃｒ組成および形態を著しく変化させるが、しかし特定のレベル以降は
合金中でのみ変化させることである。３％までの含有率で、大部分γ−マトリッ
クス中で分割するＲｅは、スーパーアロイ中でのその挙動に類似している。低い
Ｒｅ濃度でのα−Ｃｒ相はＣｒ９５％およびＮｉ、Ｒｅ、Ｃｏのそれぞれ１〜２
％からなる。α−Ｃｒ析出物は、３〜６μｍのサイズの粗大な五角形の形態を有
する（合金ＬＳＶ−５におけるように、図７）。特に支持体との接触面で、それ
ぞれ不所望のＲｅに富んだ針状のＴＣＰ相（いわゆるｒ−相およびｐ−相）の形
でのマトリックス析出物中でのＲｅおよびＣｒの過剰量および系の機械的特性は
低下する（第３表、合金ＬＳＶ１、３と比較した合金ＬＳＶ５）。３％よりも高
いＲｅ含有率で、α−相のタイプがＣｒ相から混合されたＣｒ−Ｒｅ相に変化す
る（Ｒｅ１５〜２０％およびＣｏ８％まで、第４表、第５表）。新たな相ははる
かにより微細な形態（大きさは１μｍ以下）を有し、かつその存在はＲｅに富ん
だ針状のｒ−相およびｐ−相の析出もまた防止する。というのもα−Ｃｒ−Ｒｅ
相中のＲｅおよびＣｏの溶解性範囲が比較的広いからである。所望のＣｒ−Ｒｅ
α−相が析出する条件は、 （Ｒｅ＋Ｃｏ ０．２）／Ｃｒ ０．５＝０．９ ｛１｝ （式中で、Ｒｅ、Ｃｏ、Ｃｒは合金中の元素の質量％での含有率である）として
記載される（Ａｌの範囲に関して６．５〜７．２％およびＴａ、Ｎｂ、Ｓｉの存
在下；Ｗ＋Ｍｏ＝０；Ｒｅ＞３％）。（Ｒｅ＋Ｃｏ ０．２）／Ｃｒ ０．５＜
０．９では、粗大なα−ＣｒおよびＲｅに富んだ針状のＴＣＰ相がは析出する。
【００２１】 一般に、ＭＣｒＡｌＹコーティングは、合金の耐酸化性に強力な影響を及ぼす
Ｙを０．３〜１質量％含有している。いくつかの方法ではＹは、コーティング上
に形成する酸化物のスケールの付着を改善するために作用し、このことにより実
質的に破砕を減少する。種々のその他のいわゆる酸素活性元素（Ｌａ、Ｃｅ、Ｚ
ｒ、Ｈｆ、Ｓｉ）は、Ｙ含有率と交換されるか、またはこれを補足することが提
案されている。上塗りコーティング中の酸素活性元素の概念に関する特許は、Ｕ
Ｓ特許第４，４１９，４１６号および第４，０８６，３９１号を含む。本発明で
は、Ｙは０．３〜１．３質量％の範囲の量で、Ｌａおよびランタノイド系列から
の元素は０〜０．５質量％の範囲の量で添加される。本発明ではＮｂおよびＴａ
は、酸化物の成長速度を低下させることにより耐酸化性を増大させることが判明
し、その際、別々にとられるこれらのいずれの影響よりもその蓄積効果は大きい
。Ｔａの存在下に０．２〜０．５質量％の範囲の少量のＮｂでさえ、耐酸化性に
著しい影響を及ぼすことが判明した（有利な組成結果対ＬＳＶ−７、第３表）。
【００２２】 合金中のＳｉは、Ａｌの活性を増大することにより耐酸化性を増大する（図４
）。Ａｌ活性に対するＳｉ効果は、Ｓｉ含有率が１％よりも高い場合に初めて顕
著になる。同時に２．５％よりも高いＳｉ含有率は、脆性のＮｉ（Ｔａ、Ｓｉ）
ホイスラー相の析出およびγ−マトリックスの脆化という結果につながる。
【００２３】 Ｈｆ、Ｙ、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｌａ、ＣおよびＢに関する組成の範囲は、コーティン
グの酸化寿命に関して最適化される。
【００２４】 本発明はもちろん記載された実施態様の例に限定されるのではない。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】
【表３】
【００２８】
【表４】
【００２９】
【表５】
【図面の簡単な説明】
【図１】 γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ａｌ含有率を表すグラフの図
【図２】 γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ｃｒ含有率を表すグラフの図
【図３】 γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ｓｉ含有率を表すグラフの図
【図４】 γ−γ′−α−Ｃｒ−系中でのＡｌ活性対Ｒｅ含有率を表すグラフの図
【図５】 ＬＳＶ−１コーティングの相構造を表す図
【図６】 ＬＳＶ−６コーティングの相構造を表す図
【図７】 ＬＳＶ−５コーティングの相構造を表す図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，Ｓ Ｄ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ， ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，Ｆ Ｉ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ， ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，Ｍ Ｗ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ， ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 クリストフ ゾンマー ドイツ連邦共和国 プランクシュタット ブリューラー ヴェーク 43 (72)発明者 ピーター ホームズ スイス国 ヴィンケル チューリッヒシュ トラーセ 14 (72)発明者 クリストフ テンネス スイス国 クリングナウ フィッシャーヴ ェーク 11 Ｆターム(参考） 4K044 AA06 AB10 BA02 BA06 BB11 BC02

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ニッケルベースの、特にコーティングとして使用される合金
    において、次のもの：（質量％で測定）： Ｃｏ １１ 〜１６、 Ｃｒ １２．２〜１５．５、 Ａｌ ６．５〜 ７．２、 Ｒｅ ３．２〜 ５．０、 Ｓｉ １．０〜 ２．５、 Ｔａ １．５〜 ４．５、 Ｎｂ ０．２〜 ２．０、 Ｈｆ ０．２〜 １．２、 Ｙ ０．２〜 １．２、 Ｍｇ ０ 〜 １．５、 Ｚｒ ０ 〜 １．５、 ＬａおよびＬａ系列の元素 ０ 〜 ０．５、 Ｃ ０ 〜 ０．１５、 Ｂ ０ 〜 ０．１ 残分 ニッケルおよび不純物 からなることを特徴とする、ニッケルベースの合金。
  2. 【請求項２】 （Ｒｅ＋Ｃｏ ０．２）／Ｃｒ ０．５が少なくとも０．９
    であり、かつＹ＋Ｚｒ＋Ｌａ（＋Ｌａ系列）が、０．３〜２．０である、請求項
    １記載のニッケルベースの合金。
  3. 【請求項３】 γ−マトリックス中にγ′およびα−Ｃｒの微細な析出物か
    らなる相構造を有する、請求項１または２記載のコーティングまたはニッケルベ
    ースの合金。
  4. 【請求項４】 γ−マトリックス中のγ′の微細な析出物が、５５〜６５体
    積％の範囲であり、かつα−Ｃｒが、１．５〜３体積％の範囲である、請求項３
    記載のコーティング。
  5. 【請求項５】 ガスタービン部品のためのコーティングとして使用される、
    請求項１から４までのいずれか１項記載のニッケルベースの合金またはコーティ
    ング。
  6. 【請求項６】 ガスタービン動翼および羽根のためのコーティングとして使
    用される、請求項１から４までのいずれか１項記載のニッケルベースの合金また
    はコーティング。
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