WO2018092204A1

WO2018092204A1 - ニッケル基合金高温部材の製造方法

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Publication number: WO2018092204A1
Application number: PCT/JP2016/083931
Authority: WO
Inventors: 敦夫太田; 今野　晋也
Original assignee: 三菱日立パワーシステムズ株式会社
Priority date: 2016-11-16
Filing date: 2016-11-16
Publication date: 2018-05-24
Also published as: CN113122789B; JP6727323B2; KR20190071743A; CN113122789A; CN109963961A; RU2710701C1; KR20200096684A; US11401597B2; KR102150341B1; KR102143369B1; TW201819065A; US11021780B2; EP3543369A1; EP3543369B1; RU2710701C9; CN109963961B; EP3543369A4; US20200056275A1; EP3543369B8; TWI674934B

Abstract

本発明に係るNi基合金高温部材の製造方法は、前記Ni基合金の被加工材を所定の金型を用いて熱間型鍛造を行う工程と、溶体化処理および時効処理を行う工程と、を有し、前記所定の金型は、1050℃において、10体積％以上のγ'相が析出する組成を有し、前記γ'相の固溶温度が1050～1250℃であり、前記γ'相は母相のγ相の結晶粒内に析出する粒内γ'相結晶粒と該γ相の結晶粒間に析出する粒間γ'相結晶粒との二種類の析出形態を有する強析出強化Ni基超合金からなる金型であり、前記熱間型鍛造工程は、加熱装置を用いて、前記被加工材を前記金型に挟み込んだ状態で共に鍛造温度まで加熱する金型・被加工材共加熱素工程と、鍛造温度まで加熱した前記金型と前記被加工材とを前記加熱装置から室温環境に取り出して直ちにプレス装置を用いて熱間鍛造を行う熱間鍛造素工程とからなる、ことを特徴とする。

Description

ニッケル基合金高温部材の製造方法

　本発明は、蒸気タービン用部材などの高温部材の製造技術に関し、特に、耐熱鋼よりも高い高温強度を有するニッケル基合金からなる高温部材の製造方法に関するものである。

　近年、省エネルギー（例えば、化石燃料の節約）および地球環境保護（例えば、CO₂ガスの発生量抑制）の観点から、火力発電プラントの効率向上（例えば、蒸気タービンにおける効率向上）が強く望まれている。蒸気タービンの効率を向上させる有効な手段の一つとして、主蒸気温度の高温化がある。

　例えば、現在の最新鋭の超々臨界圧（USC）発電プラントでは、主蒸気温度が600℃級（約600～620℃）であり、送電端効率が約42％となっている。これに対し、主蒸気温度を700℃級（約700～720℃）に高めて高効率化を目指した先進超々臨界（A-USC）発電プラントの開発が、世界各国で進められている。主蒸気温度を700℃級にすることにより、大幅な送電端効率の向上（例えば、約4％の向上）が期待できるとされている。

　600℃級のUSC発電プラントの高温部材（例えば、タービン動翼）には、通常、鉄（Fe）系合金である耐熱鋼（例えば、フェライト系耐熱鋼、オーステナイト系耐熱鋼）が使用されている。一方、700℃級のA-USC発電プラントの高温部材では、該主蒸気温度で必要十分な機械的特性（例えば、クリープ強度）を維持できることが必要であり、その材料として、耐熱鋼よりも高温強度に優れるニッケル（Ni）基合金の使用が想定されている。

　発電プラントの高温部材は、必要な機械的特性を確保するため、しばしば熱間型鍛造により製造される。熱間型鍛造においては、形状精度の観点から、金型と被鍛造材との間の変形抵抗差を大きくすること（被鍛造材は変形し易く、金型は変形し難いこと）が重要である。金型／被鍛造材の間の変形抵抗差を大きくするため、例えば、従来の耐熱鋼に対する熱間型鍛造では、被鍛造材のみを鍛造温度まで加熱した後、該被鍛造材を取り出して直ちに非加熱の金型で鍛造プレスを行うという方法が行われている。

　しかしながら、Ni基合金（特に、γ’相析出強化Ni基合金）では、金型／被鍛造材の間の温度差が大きいと、金型／被鍛造材の接触によって被鍛造材の接触面で急激な温度低下が起こり、被鍛造材の温度低下によりγ’相が析出し始めて被鍛造材が急激に硬化する。その結果、被鍛造材の変形抵抗の急増や延性の低下が生じて、鍛造歩留りの低下や金型の損傷という不具合が生じうる。これらは、Ni基合金からなる高温部材の製造コスト増大につながる。

　そこで、Ni基合金材に対する熱間型鍛造の不具合を解消するための技術（例えば、ホットダイ鍛造技術や恒温鍛造技術）が種々提案されている。

　例えば、特許文献１（特開平2-133133）には、
加熱した被成形材を、該被成形材の加熱温度と略同温度に加熱した金型を用い、液圧プレスにより、金型のインプレッション面に負荷される応力が該金型材料の変形抵抗値を超えない範囲内の一定の加圧力を、加圧開始時点より加圧終了までの間、継続して加えながら鍛造することを特徴とする熱間精密型鍛造方法が、開示されている。

　また、特許文献２（特開2015-193045）には、
下型と前記下型に対向して配置された上型とを、前記下型および上型の周囲に配置された加熱装置により加熱する第１の工程と、加熱された前記下型に鍛造素材を載置する第２の工程と、前記鍛造素材を熱間鍛造する第３の工程とを有し、前記加熱装置は、前記下型と上型の対向方向に分割された下側加熱部と上側加熱部を有し、前記第１の工程は前記下側加熱部と上側加熱部が前記対向方向に当接した状態で行い、前記第２の工程は前記下側加熱部と上側加熱部が前記対向方向に離間した状態で行うことを特徴とする鍛造製品の製造方法が、開示されている。

特開平２－１３３１３３号公報特開２０１５－１９３０４５号公報

　特許文献１～２によると、Ni基耐熱合金やチタン（Ti）合金などの難加工性金属に対する熱間型鍛造技術において、鍛造装置の小型化や製造手順の簡略化が可能になり、該難加工性金属の鍛造製品のコスト低減が可能になるとされている。なお、特許文献１～２においては、熱間鍛造金型の素材としてNi基合金を用いる旨が説明されている。

　前述したように、熱間型鍛造では、鍛造中に金型の変形抵抗が被鍛造材のそれよりも大きいことが必要である。また、700℃級のA-USC発電プラント用の高温部材では、耐熱鋼よりも高温強度や耐熱性に優れるNi基合金（例えば、該高温部材の使用環境でγ’相が20体積％以上析出するようなNi基合金）の使用が想定されている。その結果、熱間型鍛造中の被鍛造材の変形抵抗および／または熱間型鍛造に要する温度が、特許文献１～２での想定よりも高くなると考えられる。

　しかしながら、特許文献１～２の記載からは、そのような高強度・高耐熱Ni基合金材の熱間型鍛造を想定しているとは考えられず、該熱間型鍛造に耐えられる金型についての説明は十分になされていない。言い換えると、特許文献１～２の技術を700℃級のA-USC発電プラント用の高温部材にそのまま適用すると、金型／被鍛造材の間の十分な変形抵抗差を確保することが困難になり、鍛造歩留りの低下や金型の損傷という不具合を生じさせる（結果として、高温部材の製造コストの増大を招く）ことが懸念される。

　なお、タングステン（W）などの高融点金属からなる金型は、材料コストおよび金型製造コストが高く、かつ補修が困難な材料であるため、高融点金属の金型を用いることはコストの増大を招くという問題がある。また、耐熱セラミックス材からなる型は、セラミックス材の耐衝撃性が低いために型寿命に弱点があり、セラミックス材の型を用いることもコストの増大を招くという問題がある。

　本発明は、上記のような問題に鑑みてなされたものであり、その目的は、耐熱鋼よりも高温強度や耐熱性に優れるNi基合金からなる高温部材であっても、製造コストの著しい増大を招くことなく安定した製造を可能にする方法を提供することにある。

　本発明の一態様は、Ni基合金からなる高温部材の製造方法であって、
前記Ni基合金の素材を溶解・鋳造して被加工材を形成する溶解・鋳造工程と、
前記被加工材に対して所定の金型を用いて熱間型鍛造を行って鍛造成型材を形成する熱間型鍛造工程と、
前記鍛造成型材に対して溶体化処理および時効処理を行って析出強化成型材を形成する溶体化・時効処理工程と、を有し、
前記所定の金型は、1050℃において、母相となるγ（ガンマ）相に対して10体積％以上のγ’（ガンマプライム）相が析出する組成を有し、前記γ’相の固溶温度が1050℃超1250℃未満であり、前記γ’相は前記γ相の結晶粒内に析出する粒内γ’相結晶粒と該γ相の結晶粒間に析出する粒間γ’相結晶粒との二種類の析出形態を有する強析出強化Ni基超合金からなる金型であり、
前記熱間型鍛造工程は、加熱装置を用いて、前記被加工材を前記金型に挟み込んだ状態で共に鍛造温度まで加熱する金型・被加工材共加熱素工程と、
鍛造温度まで加熱した前記金型と前記被加工材とを前記加熱装置から室温環境に取り出して直ちにプレス装置を用いて熱間鍛造を行う熱間鍛造素工程とからなる、
ことを特徴とするNi基合金高温部材の製造方法を提供するものである。
なお、本発明において、Ni基合金やNi基超合金のγ’相の析出割合や固溶温度は、該合金の組成から熱力学計算によって求められる値を利用できるものとする。

　本発明は、上記のNi基合金高温部材の製造方法において、以下のような改良や変更を加えることができる。
（i）前記強析出強化Ni基超合金の組成は、10質量％以上25質量％以下のCr（クロム）、0質量％超30質量％以下のCo（コバルト）、1質量％以上6質量％以下のAl（アルミニウム）、2.5質量％以上7質量％以下のTi、TiとNb（ニオブ）とTa（タンタル）との総和が3質量％以上9質量％以下、4質量％以下のMo（モリブデン）、4質量％以下のW、0.08質量％以下のZr（ジルコニウム）、10質量％以下のFe、0.03質量％以下のB（ホウ素）、0.1質量％以下のC（炭素）、2質量％以下のHf（ハフニウム）および5質量％以下のRe（レニウム）を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなる。
（ii）前記鍛造温度が、900℃以上かつ前記強析出強化Ni基超合金における前記γ’相の固溶温度より20℃低い温度以下である。
（iii）前記金型は、900℃における引張強さが450 MPa以上である。
（iv）前記溶解・鋳造工程と前記熱間型鍛造工程との間に、前記被加工材を軟化させる軟化工程を更に有し、
前記軟化工程は、前記被加工材に対して1000℃以上かつ該被加工材の前記Ni基合金におけるγ’相の固溶温度未満の温度で熱間加工を行って前記Ni基合金の母相となるγ相の結晶粒間にγ’相結晶粒（粒間γ’相結晶粒）が析出した予備成型体を形成する予備成型体形成素工程と、
前記予備成型体に対して前記熱間加工の温度まで再加熱してγ相の結晶粒内のγ’相結晶粒（粒内γ’相結晶粒）を減少させた後、500℃まで100℃／h以下の冷却速度で徐冷して前記粒間γ’相結晶粒を成長させた軟化予備成型体を形成する軟化予備成型体形成素工程とからなり、
前記熱間型鍛造工程は、前記軟化予備成型体に対して行う。

　本発明によれば、耐熱鋼よりも高温強度や耐熱性に優れるNi基合金からなる高温部材であっても、製造コストの著しい増大を招くことなく安定した製造を可能にする方法を提供することができる。その結果、高温強度や耐熱性に優れるNi基合金からなる高温部材を低コストで提供することができる。

本発明に係るNi基合金高温部材の製造方法の工程例を示すフロー図である。本発明で用いる強析出強化Ni基超合金金型の製造方法の工程例を示すフロー図である。軟化工程のプロセスおよび微細組織の変化を示す概略模式図である。部分溶体化・時効処理工程のプロセスおよび微細組織の変化を示す概略模式図である。

　［本発明の基本思想］
　特許文献１～２に記載されているように、従来の熱間型鍛造方法では、通常、金型の温度が被鍛造材の温度よりも低く設定される。これは、鍛造中の金型の変形抵抗が被鍛造材のそれよりも大きい状態を確保するためと考えられる。言い換えると、従来技術においては、被鍛造材の熱間鍛造温度で該被鍛造材の変形抵抗よりも大きい変形抵抗を有する金型を、工業的に許容できるコストの範囲内（いわゆる低コスト）で用意することが困難であったと考えられる。

　このことから、被鍛造材の熱間鍛造温度で該被鍛造材の変形抵抗よりも大きい変形抵抗を有する金型を、もしも低コストで用意することができれば、被鍛造材と金型とを等温度状態にして熱間型鍛造することができるようになり、高温強度・耐熱性に優れるNi基合金材への熱間型鍛造において、従来技術よりも歩留まり向上やコスト低減に寄与できると、本発明者等は考えた。

　そこで、本発明者等は、従来の熱間型鍛造用の金型よりも高い高温強度を有する金型を、低コストで用意する技術について検討した。高温強度を高める基本的な方向としては、析出強化Ni基合金において、母相となるγ相中に析出させるγ’相の量を高めることが考えられる。

　しかしながら、γ’相の析出量を高めた強析出強化Ni基超合金（例えば、γ’相を30体積％以上析出させたNi基合金）は、従来から、硬度が高過ぎるために加工性が極めて悪いという問題があり、該強析出強化Ni基超合金を用いて低コストで熱間型鍛造用の金型を用意することは困難と考えられていた。

　このような技術課題に対し、本発明者等は、強析出強化Ni基超合金部材において望ましい加工性を達成するために、γ’相析出による高強度化のメカニズムにまで戻って調査・検討しながら、その製造方法について鋭意研究を重ねた。その結果、中間材においてγ’相の析出形態を制御する（通常γ相結晶粒内に析出するγ’相結晶粒の一部を、γ相結晶粒間に析出するγ’相結晶粒へ転換する）ことにより、強析出強化Ni基超合金部材であっても加工性が飛躍的に向上することを見出した。

　さらに、時効処理により析出強化させたNi基超合金部材であっても、粒間γ’相結晶粒の析出割合を10体積％以上に制御することにより、容易に再軟化させられることを見出した。

　この画期的な加工技術は、強析出強化Ni基超合金からなる金型（すなわち、従来よりも高温強度の高い金型）の製造を容易にし、その結果、被鍛造材と金型とを等温度状態にした熱間型鍛造が可能になった。本発明は、これら知見に基づいて完成されたものである。

　以下、本発明に係る実施形態について、図面を参照しながら説明する。ただし、本発明はここで取り挙げた実施形態に限定されるものではなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で、公知技術と適宜組み合わせたり公知技術に基づいて改良したりすることが可能である。

　［高温部材の製造方法］
　図１は、本発明に係るNi基合金高温部材の製造方法の工程例を示すフロー図である。図１に示したように、まず、Ni基合金の素材を溶解・鋳造して被加工材を形成する溶解・鋳造工程（S1）を行う。溶解方法および鋳造方法に特段の限定はなく、Ni基合金材に対する従前の方法を利用できる。

　次に、必要に応じて、被加工材を予備成型・軟化させて軟化予備成型体を形成する軟化工程（S2）を行う。本工程は必須の工程ではないが、例えば、γ’相の固溶温度が1000℃超であるような耐熱Ni基合金からなる被加工材の場合は、本工程を行うことが好ましい。軟化工程の具体的なプロセスやメカニズムについては後述する。

　次に、被加工材（または軟化予備成型体）に対して所定の金型を用いて熱間型鍛造を行って、鍛造成型材を形成する熱間型鍛造工程（S3）を行う。熱間型鍛造工程S3は、金型・被加工材共加熱素工程（S3a）と熱間鍛造素工程（S3b）とからなる。本発明は、この熱間型鍛造工程S3に最大の特徴がある。

　所定の金型としては、1050℃において、母相となるγ相に対して10体積％以上のγ’相が析出する組成を有し、該γ’相の固溶温度が1050℃超1250℃未満である強析出強化Ni基超合金からなる金型を用いる。ただし、当該γ’相は、母相のγ相の結晶粒内に析出する粒内γ’相結晶粒と、該γ相の結晶粒間に析出する粒間γ’相結晶粒との二種類の析出形態を有することが重要である。

　上記の強析出強化Ni基超合金としては、質量％で、10～25％のCr、0％超30％以下のCo、1～6％のAl、2.5～7％のTi、TiとNbとTaとの総和が3～9％、4％以下のMo、4％以下のW、0.08％以下のZr、10％以下のFe、0.03％以下のB、0.1％以下のC、2％以下のHfおよび5％以下のReを含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなる組成のものを好適に用いることができる。

　γ’相析出量が多い強析出強化Ni基超合金からなる金型を用いることにより、従来の熱間型鍛造用金型よりも高い変形抵抗を確保することができる。言い換えると、従来の熱間型鍛造用金型よりも高温領域まで使用することができる。当該金型の製造方法については後述する。

　金型・被加工材共加熱素工程S3aは、加熱装置を用いて、被加工材を金型に挟み込んだ状態で共に鍛造温度まで加熱する素工程である。加熱装置に特段の限定はなく、例えば、従前の加熱炉を用いることができる。鍛造温度の下限に特段の限定はないが、Ni基合金に対する熱間鍛造であることから、900℃以上が好ましい。一方、鍛造温度の上限は、金型の合金におけるγ’相の固溶温度より20℃低い温度以下が好ましい。なお、金型／被加工材間の焼き付きを防止する観点から、金型と被加工材との間に無機離型材を介在させておくことは好ましい。

　熱間鍛造素工程S3bは、鍛造温度まで加熱した金型と被加工材とを加熱装置から室温環境に取り出して直ちにプレス装置を用いて熱間鍛造を行う工程である。本素工程S3bは、被加工材とそれを挟む金型とが等温度状態にあり、かつ金型の分の熱容量が付加されることから、被加工材の温度が下がりにくいという利点がある。そのため、プレス装置に特別の機構（例えば、加熱機構）を必要とせず、従前のプレス装置を用いることができる。なお、金型の保温性を高める観点から、プレス装置のダイプレートと金型との間に断熱材を介在させることは好ましい。

　被加工材の許容歪速度や被加工材への総圧下量の観点から、１回のプレス加工で所望形状に成型することが困難な場合は、金型・被加工材共加熱素工程S3aと熱間鍛造素工程S3bとを繰り返し行えばよい。

　上述したように、本発明の熱間型鍛造工程S3は、特殊な機構を具備した熱間鍛造装置を用いず、従前の加熱装置と従前のプレス装置とを用いて行うことができる。そのため、装置コスト（すなわち、製造コスト）を抑制することができる利点がある。

　次に、上記の鍛造成型材に対して溶体化処理および時効処理を行って、析出強化成型材を形成する溶体化・時効処理工程（S4）を行う。溶体化処理および時効処理に特段の限定はなく、製造する高温部材に求められる特性を満たすように、従前の溶体化・時効処理を行えばよい。

　最後に、析出強化成型材に対して仕上げ加工を施して所望の高温部材を形成する仕上げ工程（S5）を行う。仕上げ加工に特段の限定はなく、従前の仕上げ加工（例えば、表面仕上げ）を行えばよい。

　［金型の製造方法］
　前述したように、本発明は、強析出強化Ni基超合金からなる金型を低コストで用意できることに、大きな特徴がある。以下、本発明で用いる金型の製造方法について説明する。

　図２は、本発明で用いる強析出強化Ni基超合金金型の製造方法の工程例を示すフロー図である。まず、強析出強化Ni基超合金の素材を溶解・鋳造して鋳塊を形成する溶解・鋳造工程（S1’）を行う。溶解方法および鋳造方法に特段の限定はなく、Ni基合金材に対する従前の方法を利用できる。

　強析出強化Ni基超合金としては、前述したように、質量％で、10～25％のCr、0％超30％以下のCo、1～6％のAl、2.5～7％のTi、TiとNbとTaとの総和が3～9％、4％以下のMo、4％以下のW、0.08％以下のZr、10％以下のFe、0.03％以下のB、0.1％以下のC、2％以下のHfおよび5％以下のReを含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなる組成のものを好適に用いることができる。

　次に、鋳塊に対して加工性を向上させるための軟化工程（S2’）を行う。図３は、軟化工程のプロセスおよび微細組織の変化を示す概略模式図である。軟化工程S2’は、予備成型体形成素工程（S2a’）と、軟化予備成型体形成素工程（S2b’）とからなる。なお、ここで行う軟化工程S2’は、高温部材の製造方法における軟化工程S2と実質的に同じである。

　予備成型体形成素工程S2a’は、上記の鋳塊に対して1000℃以上かつ該鋳塊のNi基超合金におけるγ’相の固溶温度未満の温度（すなわち、γ’相が存在する温度）で熱間加工を行って、Ni基超合金の母相となるγ相の結晶粒間にγ’相結晶粒（粒間γ’相結晶粒）が析出した予備成型体を形成する素工程である。熱間加工の結果、粒間γ’相結晶粒の析出割合を10体積％以上とすることが好ましく、20体積％以上がより好ましい。なお、熱間加工方法に特段の限定はなく、従前の方法（例えば、熱間鍛造）を用いることができる。また、必要に応じて、熱間加工前に鋳塊に対して均質化処理を行ってもよい。

　本発明者等の調査・研究から、Ni基合金におけるγ’相析出強化のメカニズムは、母相のγ相結晶粒と析出物の粒内γ’相結晶粒とが整合性の高い界面（いわゆる整合界面）を形成していることに主に起因していると考えられた。これに対し、γ相結晶粒と粒間γ’相結晶粒とは整合性の低い界面（いわゆる非整合界面）を形成しており、析出強化にほとんど寄与していないことが見出された。これらのことから、本発明者等は、たとえ強析出強化Ni基超合金であっても、粒内γ’相結晶粒を粒間γ’相結晶粒に転換すれば、合金の加工性が飛躍的に向上するという知見を得た。

　軟化予備成型体形成素工程S2b’は、上記の予備成型体に対して先の熱間加工温度まで再加熱して粒内γ’相結晶粒を固溶・減少させた後、500℃まで100℃／h以下の冷却速度で徐冷して粒間γ’相結晶粒を成長させる軟化熱処理を行って軟化予備成型体を形成する素工程である。500℃までの冷却速度は、50℃／h以下がより好ましく、10℃／h以下が更に好ましい。

　なお、徐冷終端温度500℃の意義は、絶対的な温度が十分に低くなって、Ni基合金内での原子の再配列（すなわち、別相の晶出）が実質的に困難になる温度である。

　次に、上記の軟化予備成型体に対して成形加工を行って所望の形状を有する軟化金型を形成する金型成形工程（S6）を行う。成形加工に特段の限定はなく、従前の方法を利用できるが、軟化予備成型体は高い加工性を有することから、低コストの冷間加工や温間加工（例えば、プレス加工、切削加工）を好適に利用できる。

　次に、上記の軟化金型に対して部分溶体化処理および時効処理を行って、析出強化金型を形成する部分溶体化・時効処理工程（S7）を行う。図４は、部分溶体化・時効処理工程のプロセスおよび微細組織の変化を示す概略模式図である。

　図４に示したように、本発明の部分溶体化処理とは、先の熱間加工温度と同等の温度まで昇温する熱処理である。γ’相の固溶温度未満の温度であることから、γ’相（ここでは粒間γ’相結晶粒）の析出量は減少するものの、粒間γ’相結晶粒の全てが固溶・消失することはない。また、部分溶体化処理は、粒間γ’相結晶粒の析出割合が10体積％以上で、かつ部分溶体化処理前の全γ’相の1/2以下となるように制御することが好ましい。例えば、部分溶体化処理の温度をγ相の再結晶温度以上かつγ’相の固溶温度より20℃低い温度以下に制御することが好ましい。

　部分溶体化処理の後、粒内γ’相結晶粒を析出させるための時効処理を行う。時効処理に特段の限定はなく、従前の時効処理（例えば、700～900℃）を行えばよい。

　最後に、析出強化金型に対して仕上げ加工を施して所望の金型を形成する仕上げ工程（S5’）を行う。仕上げ加工に特段の限定はなく、従前の仕上げ加工（例えば、表面仕上げ）を行えばよい。

　上述したように、本発明で用いる金型は、強析出強化Ni基超合金からなるにもかかわらず、特殊な機構を具備した製造装置を用いずに製造することができる。言い換えると、熱間鍛造温度で大きい変形抵抗を有する金型を低コストで用意することができることから、高温部材の製造コストの低減に寄与することができる。

　［金型の補修方法］
　本発明に係る高温部材の製造方法によって、熱間型鍛造用の金型に変形などの損傷が生じた場合、以下のような方法で補修を実施できる。言い換えると、本発明で用いる金型は、容易に補修が可能という優れた特徴を有する。

　まず、損傷が生じた金型に対して、金型の製造方法における軟化予備成型体形成素工程S2b’の軟化熱処理（図３の右側参照）を施す。これにより、金型の製造方法における部分溶体化・時効処理工程S7で析出させた粒内γ’相結晶粒を固溶・減少させ、粒間γ’相結晶粒を成長させることができる。これは、まさに金型の製造方法における軟化予備成型体の状態に相等する。

　本発明で用いる金型は、前述したように、粒間γ’相結晶粒が残存した状態にある。そのため、金型の製造方法における予備成型体形成素工程S2a’を行わなくてもよく、軟化予備成型体形成素工程S2b’の軟化熱処理を施すのみで、軟化予備成型体の状態を得ることができる。

　次に、軟化熱処理を施した損傷金型に対して、金型の製造方法における金型成形工程S6と同様の成形加工（例えば、プレス加工や切削加工）を行って形状補正を行う。

　その後、金型の製造方法と同様に、部分溶体化・時効処理工程S7および仕上げ工程S5’を行うことにより、損傷金型の補修が完了する。

　上述したように、本発明で用いる金型は、強析出強化Ni基超合金からなるにもかかわらず、極めて簡素な方法で損傷金型を補修することができ、再利用することができる。この特徴は、高温部材の製造コストの更なる低減に寄与する。

　以下、本発明を種々の実験に基づいてより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

　［実験１］
　（熱間型鍛造用金型の作製および試験・評価）
　図２に示したフローに沿って熱間型鍛造用の金型を作製した。まず、表１に示す組成を有する合金素材（合金1～6）を用意し、溶解・鋳造工程S1’を行った。各合金素材100 kgずつを真空誘導加熱溶解法により溶解し鋳造して、鋳塊を作製した。

　各合金のγ’相の固溶温度と1050℃におけるγ’相の析出量とを熱力学計算に基づいて算出した。

　合金１は、Fe基合金であり析出強化型合金でないことから、γ’相の固溶温度および1050℃におけるγ’相の析出量は算出されない。合金２は、γ’相析出強化Ni基合金であるが、γ’相の固溶温度が約800℃であり、1050℃におけるγ’相の析出量は0体積％となる。合金３は、γ’相析出強化Ni基超合金であり、γ’相の固溶温度が約1100℃で、1050℃におけるγ’相の析出量は10体積％以上となる。合金４～６も、γ’相析出強化Ni基超合金であり、γ’相の固溶温度が約1150℃で、1050℃におけるγ’相の析出量は10体積％以上となる。

　合金１～２の鋳塊に対して、均質化処理を施した後に、1050℃で熱間鍛造する予備成型体形成素工程S2a’を行って、予備成型体を作製した。合金３の鋳塊に対して、均質化処理を施した後に、1070℃で熱間鍛造する予備成型体形成素工程S2a’を行って、予備成型体を作製した。合金４～５の鋳塊に対して、均質化処理を施した後に、1100℃で熱間鍛造する予備成型体形成素工程S2a’を行って、予備成型体を作製した。

　次に、これら各予備成型体に対して、先の熱間鍛造温度に再加熱して1時間保持し、10℃／hの冷却速度で500℃まで徐冷後、水冷する軟化予備成型体形成素工程S2b’を行って、軟化予備成型体を作製した。

　合金６の鋳塊に対しては、均質化処理のみを行って、予備成型体形成素工程S2a’および予備成型体形成素工程S2a’を行わなかった。

　軟化工程S2’を行った合金１～５の軟化予備成型体から、微細組織評価用の試験片を採取し、マイクロビッカース硬度計を用いてビッカース硬さを測定した。その結果、合金１～２の軟化予備成型体のビッカース硬さは400 Hv以上であり、合金３～５の軟化予備成型体のビッカース硬さは350 Hv以下であった。

　次に、各微細組織評価用試験片に対して、走査型電子顕微鏡を用いてγ’相の析出形態を観察した。その結果、合金１の軟化予備成型体は、析出強化型合金でないことから、γ’相の析出は観察されなかった。合金２の軟化予備成型体は、粒内γ’相のみが観察された（粒間γ’相は観察されなかった）。合金３～５の軟化予備成型体は、粒間γ’相のみが観察された（粒内γ’相は観察されなかった）。

　その後、合金１～５の各軟化予備成型体に対して、切削加工による金型成形工程S6を行って、軟化金型を作製した。合金６の鋳塊に対しては、所定の大きさに切断後、切削加工を試みたが、切削困難であったため放電加工により金型を成形した。

　なお、放電加工は、金型成形加工としては切削加工やプレス加工などの冷間加工に比して高コストの加工方法であるため、金型作製の低コスト化には不利である。言い換えると、金型作製の低コスト化のためには、金型成形性の観点から、合金鋳塊に対して軟化工程S2’を行うことが好ましいことが確認された。

　次に、合金１～４の各金型に対して、先の熱間鍛造温度と同じ温度の溶体化処理（1050～1100℃で4時間保持）および760℃で16時間保持の時効処理を行って、強化金型を作製した。また、合金５～６の各金型に対しては、1200℃で4時間保持の溶体化処理および760℃で16時間保持の時効処理を行って、強化金型を作製した。最後に、各強化金型に対して、表面仕上げ加工による仕上げ工程S5’を行って、熱間型鍛造用金型を用意した。

　一方、合金１～６の熱間型鍛造用金型の機械的特性を評価するために、上記と同様の手順で引張試験用の試験片を別途作製し、高温引張試験装置を用いて900℃での引張試験を行った。その結果、合金１～２の試験片の引張強さは300 MPa未満であったが、合金３～６の試験片の引張強さは450 MPa以上であった。

　［実験２］
　（Ni基合金高温部材の作製）
　実験１で用意した熱間型鍛造用金型を用い、図１に示したフローに沿ってNi基合金からなる高温部材を作製した。まず、表２に示す組成を有する合金素材を用意し、溶解・鋳造工程S1を行った。合金素材100 kgを真空誘導加熱溶解法により溶解し鋳造して、被加工材を作製した。

　上記の被加工材の機械的特性を評価するために、該被加工材の一部から引張試験用の試験片を採取し、高温引張試験装置を用いて900℃での引張試験を行った。その結果、被加工材の試験片の引張強さは約300 MPaであった。

　次に、被加工材に対して、実験１で用意した各金型を用いて熱間型鍛造を行って、鍛造成型材を形成する熱間型鍛造工程S3を行った。まず、加熱装置を用いて、被加工材を金型に挟み込んだ状態で共に1000℃まで加熱する金型・被加工材共加熱素工程S3aを行った。

　次に、1000℃まで加熱した金型と被加工材とを加熱装置から室温環境に取り出して直ちにプレス装置（加圧力4000トン）を用いて熱間鍛造を行う熱間鍛造素工程S3bを行った。

　プレス後、被加工材と金型との形状変化を調査した。その結果、合金１～２の金型を用いた場合、被加工材にほとんど変形がなく、金型自身が大きく変形していた。一方、合金３～６の金型を用いた場合、被加工材が目的形状に変形し、金型の変形は観察されなかった。

　［実験３］
　（熱間型鍛造用金型の補修性の評価）
　実験２において良好な熱間型鍛造が可能であった合金３～６の金型に対し、補修性（補修が可能であるか否か）を評価した。まず、実験２で用いた合金３～６の金型に対して、実験１における軟化予備成型体形成素工程S2b’の軟化熱処理を施した。

　具体的には、合金３の金型に対して、1070℃に加熱して1時間保持し、10℃／hの冷却速度で500℃まで徐冷後、水冷する軟化熱処理を行った。合金４～６の金型に対しては、1100℃に加熱して1時間保持し、10℃／hの冷却速度で500℃まで徐冷後、水冷する軟化熱処理を行った。

　次に、軟化熱処理を施した各金型に対して、冷間切削加工を行った。その結果、合金３～４の金型は冷間切削加工が可能であった（すなわち、補修可能であった）が、合金５～６の金型は冷間切削加工が困難であった（実質的に、補修不能であった）。

　合金３～４の金型は、強化金型を作製する際の溶体化・時効処理において、本発明の部分溶体化・時効処理工程S7を行ったものである。一方、合金５～６の金型は、溶体化処理においてγ’相の固溶温度よりも高い温度まで昇温する従前の溶体化・時効処理を行ったものであり、粒間γ’相結晶粒がほとんど析出していなかったものと考えられる。その結果、軟化熱処理を施しても良好な補修性が得られなかったと考えられる。言い換えると、良好な金型補修性を確保するためには、粒間γ’相結晶粒の存在が重要であることが確認された。

　上述した実施形態や実施例は、本発明の理解を助けるために説明したものであり、本発明は、記載した具体的な構成のみに限定されるものではない。例えば、ある実施形態の構成の一部を当業者の技術常識の構成で置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に当業者の技術常識の構成を加えることも可能である。すなわち、本発明は、本明細書の実施形態や実施例の構成の一部について、削除・他の構成に置換・他の構成の追加をすることが可能である。

Claims

　Ni基合金からなる高温部材の製造方法であって、
前記Ni基合金の素材を溶解・鋳造して被加工材を形成する溶解・鋳造工程と、
前記被加工材に対して所定の金型を用いて熱間型鍛造を行って鍛造成型材を形成する熱間型鍛造工程と、
前記鍛造成型材に対して溶体化処理および時効処理を行って析出強化成型材を形成する溶体化・時効処理工程と、を有し、
前記所定の金型は、1050℃において、母相となるγ相に対して10体積％以上のγ’相が析出する組成を有し、前記γ’相の固溶温度が1050℃超1250℃未満であり、前記γ’相は前記γ相の結晶粒内に析出する粒内γ’相結晶粒と該γ相の結晶粒間に析出する粒間γ’相結晶粒との二種類の析出形態を有する強析出強化Ni基超合金からなる金型であり、
前記熱間型鍛造工程は、加熱装置を用いて、前記被加工材を前記金型に挟み込んだ状態で共に鍛造温度まで加熱する金型・被加工材共加熱素工程と、
鍛造温度まで加熱した前記金型と前記被加工材とを前記加熱装置から室温環境に取り出して直ちにプレス装置を用いて熱間鍛造を行う熱間鍛造素工程とからなる、
ことを特徴とするNi基合金高温部材の製造方法。
　請求項１に記載のNi基合金高温部材の製造方法において、
前記強析出強化Ni基超合金の組成は、質量％で、10～25％のCr、0％超30％以下のCo、1～6％のAl、2.5～7％のTi、TiとNbとTaとの総和が3～9％、4％以下のMo、4％以下のW、0.08％以下のZr、10％以下のFe、0.03％以下のB、0.1％以下のC、2％以下のHfおよび5％以下のReを含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなることを特徴とするNi基合金高温部材の製造方法。
　請求項１又は請求項２に記載のNi基合金高温部材の製造方法において、
前記鍛造温度が、900℃以上かつ前記強析出強化Ni基超合金における前記γ’相の固溶温度より20℃低い温度以下であることを特徴とするNi基合金高温部材の製造方法。
　請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載のNi基合金高温部材の製造方法において、
前記金型は、900℃における引張強さが450 MPa以上であることを特徴とするNi基合金高温部材の製造方法。
　請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載のNi基合金高温部材の製造方法において、
前記溶解・鋳造工程と前記熱間型鍛造工程との間に、前記被加工材を予備成型・軟化させる軟化工程を更に有し、
前記軟化工程は、前記被加工材に対して1000℃以上かつ該被加工材の前記Ni基合金におけるγ’相の固溶温度未満の温度で熱間加工を行って前記Ni基合金の母相となるγ相の結晶粒間にγ’相結晶粒（粒間γ’相結晶粒）が析出した予備成型体を形成する予備成型体形成素工程と、
前記予備成型体に対して前記熱間加工の温度まで再加熱してγ相の結晶粒内のγ’相結晶粒（粒内γ’相結晶粒）を減少させた後、500℃まで100℃／h以下の冷却速度で徐冷して前記粒間γ’相結晶粒を成長させた軟化予備成型体を形成する軟化予備成型体形成素工程とからなり、
前記熱間型鍛造工程は、前記軟化予備成型体に対して行う、
ことを特徴とするNi基合金高温部材の製造方法。