CN111629852A - Ni基合金软化粉末和该软化粉末的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于，提供适合于粉末冶金技术的Ni基合金软化粉末和该软化粉末的制造方法，所述Ni基合金软化粉末是尽管使用强析出强化Ni基合金材料但与以往相比成形加工性/成型加工性更良好的粉末。本发明所涉及的Ni基合金软化粉末的特征在于，具有使在作为母相的γ相中析出的γ’相在700℃时的平衡析出量为30～80体积％的化学组成，该软化粉末的平均粒度为5～500μm，该软化粉末的粒子是由所述γ相的微细结晶的多晶体构成的粉末，在构成所述粒子的所述γ相的微细结晶的粒界上析出20体积％以上的所述γ’相，所述粒子的室温的维氏硬度为370Hv以下。

Description

Ni基合金软化粉末和该软化粉末的制造方法

技术领域

本发明涉及Ni(镍)基合金材的技术，尤其是涉及由强析出强化Ni基合金材料形成且适合于粉末冶金技术的Ni基合金软化粉末和该软化粉末的制造方法。

背景技术

在飞机、火力发电厂的涡轮机(燃气轮机、蒸汽轮机)中，以提高热效率为目标而使主流体温度高温化成为一个技术趋势，提高涡轮机高温构件的高温机械特性是一个重要的技术课题。就暴露于最严酷的环境的涡轮机高温构件(例如，涡轮机动叶片、涡轮机静叶片、转盘、燃烧器构件、锅炉构件)而言，由于反复受到运行中的旋转离心力，伴随振动、启动/停止的热应力，因而提高其机械特性(例如，蠕变特性、拉伸特性、疲劳特性)就变得非常重要。

为了满足所要求的各种机械特性，作为涡轮机高温构件的材料，广泛利用析出强化Ni基合金材。尤其是在高温特性变得重要的情形下，可使用在作为母相的γ(伽马)相中提高了所析出的γ’(伽马撇)相(例如Ni₃(Al,Ti)相)的比例的强析出强化Ni基合金材(例如，以30体积％以上析出γ’相的Ni基合金材)。

作为主要的制造方法，对于涡轮机动叶片、涡轮机静叶片这样的构件，从蠕变特性的观点出发，以往一直使用精密铸造法(尤其是单向凝固法、单晶凝固法)。另一方面，对于涡轮盘、燃烧器构件，从拉伸特性、疲劳特性的观点出发，常使用热锻法。

但是，对于析出强化Ni基合金材，如果为了进一步提高高温构件的高温特性而更加提高γ’相的体积率，则存在加工性、成形性恶化，高温构件的制造成品率下降(即，制造成本增加)这样的缺点。因此，在研究高温构件的特性提高的同时，还一直在进行各种稳定制造该高温构件的技术的研究。

例如，专利文献1(日本特开平9-302450)中公开了一种方法，其是由锻造用预制件制造具有进行了控制的晶粒度的Ni基超合金物品的方法，包括：准备具有包含γ相与γ’相的混合物的微观组织、再结晶温度及γ’固溶(ソルバス)温度的Ni基超合金预制件(这里，γ’相至少占Ni基超合金的30容量％)，在约1600°F以上但比γ’固溶温度更低的温度，以每秒约0.03～约10的应变速度对前述超合金预制件进行热模锻造，对所得到的热模锻造超合金工件进行等温锻造而形成已加工物品，对如此进行了加工的物品进行超固溶热处理，生成大致ASTM6～8的实质均匀的粒子微观组织，并将物品从超固溶热处理温度进行冷却。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平9-302450号公报

专利文献2：日本专利第5869624号公报

专利文献3：美国专利第5649280号说明书

发明内容

发明要解决的课题

根据专利文献1，即使对于γ’相的体积率高的Ni基合金材，也能没有开裂地以高制造成品率制造锻造品。但是，专利文献1的技术由于要进行低应变速度下的超塑性变形的热锻工序和其后的等温锻造工序，因而具有需要特殊的制造装置且需要较长的工作时间(即，装置成本和工艺成本高)这样的缺点。

对于工业制品，当然强烈要求低成本化，确立以低成本制造制品的技术是最重要的课题之一。

例如，专利文献2(日本专利第5869624)中公开了一种Ni基合金软化材的制造方法，其是由γ’相的固溶温度为1050℃以上的Ni基合金形成的Ni基合金软化材的制造方法，其特征在于，包括准备用于在下一工序中实施软化处理的Ni基合金基础材的基础材准备工序和使前述Ni基合金基础材软化来提高加工性的软化处理工序；前述软化处理工序包括：第一工序，其是在低于前述γ’相的固溶温度的温度区域实施的工序，对前述Ni基合金基础材在低于前述γ’相的固溶温度的温度进行热锻；以及第二工序，从低于前述γ’相的固溶温度的温度以100℃/h以下的冷却速度缓慢冷却，从而使在作为前述Ni基合金的母相的γ相的晶粒的粒界上析出的非共格γ’相的晶粒量增加，得到20体积％以上的Ni基合金软化材。专利文献2中报告的技术，从能够以低成本将强析出强化Ni基合金材加工、成形的方面出发，可以说是划时代的技术。

但是，对于γ’相的体积率为45体积％以上这样的超强析出强化Ni基合金材(例如，析出45～80体积％γ’相的Ni基合金材)，在低于γ’相的固溶温度的温度(γ相与γ’相的双相共存温度区域)进行热锻的工序中，在使用通常的锻造装置(未配备特别的加热保温机构的锻造装置)时，由于锻造工艺中的温度降低(由其引起的γ’相的不希望的析出)而导致制造成品率易于下降。

近年来，从节能和和地球环境保护的观点出发，通过以提高涡轮机热效率为目标的主流体温度的高温化、涡轮机叶片的长尺寸化而实现的涡轮机的高输出化被认为今后会越来越进展。这意味着涡轮机高温构件的使用环境今后将越来越严苛，对于涡轮机高温构件要求进一步提高机械特性。另一方面，如前所述，工业制品的低成本化(尤其是提高成形加工性/成型加工性、提高制造成品率)将是最重要的课题之一。

另一方面，作为以低成本制造难加工材料的成形体/成型体的技术之一，有使用金属粉末的粉末冶金技术。

例如，专利文献3(美国专利第5649280)中公开了一种通过进行如下工序来控制Ni基超合金材的粒径的方法，即：对于微细粒Ni基超合金预成形体(例如，凝固后的金属粉末预成形体)进行锻造来赋予残留应变的工序，该残留应变用于在后续工序的热处理中使其完全再结晶而形成均匀的微小粒径的微细组织；对于该锻造材，在比再结晶温度高且比γ’相固溶温度低的温度实施长时间的亚固溶(サブソルバス)热处理的工序；以及为了控制该合金材中析出γ’相的分布而从该亚固溶温度以特定的冷却速度进行冷却的工序。

但是，专利文献3的方法只不过是为了控制最终的Ni基超合金材的粒径而采用了粉末冶金技术作为对想要进行锻造的预成形体的粒径进行微细化的方法，而对于提高难加工材料的成形加工性/成型加工性的技术，并没有给出教导、启示。

强析出强化Ni基合金材料即使是粉末，由于各粉末粒子的硬度，因此也难说成形加工性/成型加工性极为良好。因此，以往在应用粉末冶金技术时，需要高温和/或高压力的加工，难以使强析出强化Ni基合金构件的制造成本显著下降。换言之，如果存在成形加工性/成型加工性高且适合于粉末冶金技术的Ni基合金粉末，则可期待能够使强析出强化Ni基合金构件的制造成本显著下降。

本发明鉴于这样的问题而提出，其目的在于，提供一种Ni基合金软化粉末和该软化粉末的制造方法，该Ni基合金软化粉末是尽管使用强析出强化Ni基合金材料但与以往相比成形加工性/成型加工性更良好的粉末，且适合于粉末冶金技术。

用于解决课题的方法

(I)本发明的一方式提供一种Ni基合金软化粉末，其特征在于，前述Ni基合金软化粉末具有使在作为母相的γ相中析出的γ’相在700℃时的平衡析出量为30体积％以上80体积％以下的化学组成，该软化粉末的平均粒度为5μm以上500μm以下，该软化粉末的粒子是由前述γ相的微细结晶的多晶体构成的粉末，

在构成前述粒子的前述γ相的微细结晶的粒界上析出20体积％以上前述γ’相，

前述粒子的室温的维氏硬度为370Hv以下。

本发明可以对上述Ni基合金软化粉末(I)进行如下的改良、变更。

(i)前述化学组成中，含有5质量％以上25质量％以下的Cr(铬)、超过0质量％且30质量％以下的Co(钴)、1质量％以上8质量％以下的Al(铝)、合计1质量％以上10质量％以下的Ti(钛)、Nb(铌)和Ta(钽)、10质量％以下的Fe(铁)、10质量％以下的Mo(钼)、8质量％以下的W(钨)、0.1质量％以下的Zr(锆)、0.1质量％以下的B(硼)、0.2质量％以下的C(碳)、2质量％以下的Hf(铪)、5质量％以下的Re(铼)和0.003质量％以上0.05质量％以下的O(氧)，余量由Ni和不可避免的杂质构成。

(ii)前述化学组成是使前述γ’相的固溶温度为1100℃以上的化学组成。

(iii)前述Ni基合金软化粉末具有使前述γ’相在700℃时的前述平衡析出量为45体积％以上80体积％以下的化学组成。

(iv)前述粒子的室温的维氏硬度为350Hv以下。

(II)本发明的另一方式提供一种Ni基合金软化粉末的制造方法，其是制造上述Ni基合金软化粉末的方法，其特征在于，

前述制造方法具有：

前驱体粉末准备工序，准备具有前述化学组成且粉末粒子由前述γ相的微细结晶的多晶体构成的前驱体粉末；以及

粉末软化高温-缓冷热处理工序，通过对前述前驱体粉末实施高温-缓冷热处理，从而制作在构成前述粉末粒子的前述γ相的微细结晶的粒界上析出20体积％以上前述γ’相的前述Ni基合金软化粉末，所述高温-缓冷热处理为：加热至前述γ’相的固溶温度以上且低于前述γ相的熔点的温度(本发明中，称为高温)，使前述γ’相固溶在前述γ相中后，以100℃/h以下的冷却速度从该温度缓慢冷却至比前述γ’相的前述固溶温度低的温度。

(III)本发明又一其他方式提供一种Ni基合金软化粉末的制造方法，其是制造上述Ni基合金软化粉末的方法，其特征在于，

前述制造方法具有：

单相前驱体粉末准备工序，准备具有前述化学组成且粉末粒子由前述γ相的单相微细结晶的多晶体构成的单相前驱体粉末；以及

粉末软化亚高温-缓冷热处理工序，通过对前述单相前驱体粉末实施亚高温-缓冷热处理，从而制作在构成前述单相前驱体粉末的粒子的前述γ相的单相微细结晶的粒界上析出20体积％以上前述γ’相的前述Ni基合金软化粉末，所述亚高温-缓冷热处理为：加热至比前述γ’相的固溶温度低80℃的温度以上且低于该固溶温度的温度(本发明中，称为亚高温)，并以100℃/h以下的冷却速度从该温度缓慢冷却。

(IV)本发明又一其他方式提供一种Ni基合金软化粉末的制造方法，其是制造上述Ni基合金软化粉末的方法，其特征在于，

前述制造方法具有：

单相前驱体粉末准备工序，准备具有前述化学组成且粉末粒子由前述γ相的单相微细结晶的多晶体构成的单相前驱体粉末；以及

粉末软化高温-缓冷热处理工序，通过对前述单相前驱体粉末实施高温-缓冷热处理，从而制作在构成前述单相前驱体粉末的粒子的前述γ相的单相微细结晶的粒界上析出20体积％以上前述γ’相的前述Ni基合金软化粉末，所述高温-缓冷热处理为：加热至前述γ’相的固溶温度以上且低于前述γ相的熔点的温度后，以100℃/h以下的冷却速度从该温度缓冷至比前述γ’相的前述固溶温度低的温度。

本发明可以对上述Ni基合金软化粉末的制造方法(II)～(IV)进行如下的改良、变更。

(v)前述前驱体粉末准备工序或前述单相前驱体粉末准备工序包含雾化基本工序。

需说明的是，本发明中，γ’相在700℃时的平衡析出量、固溶温度和γ相的熔点(固相线温度)可以使用由基于Ni基合金材料的化学组成的热力学计算所求出的平衡析出量和温度。

发明效果

根据本发明，能够提供一种Ni基合金软化粉末和该软化粉末的制造方法，该Ni基合金软化粉末是尽管使用强析出强化Ni基合金材料，但与以往相比成形加工性/成型加工性更良好的粉末，且适合于粉末冶金技术。此外，通过使用该Ni基合金软化粉末并应用粉末冶金技术，能够以高制造成品率(即，与以往相比低成本)提供强析出强化Ni基合金构件。

附图说明

[图1]是显示析出强化Ni基合金材中的γ相与γ’相的关系的示意图，(a)是在γ相的晶粒内析出γ’相的情形，(b)是在γ相的晶粒粒界上析出γ’相的情形。

[图2]是显示使用本发明所涉及的Ni基合金软化粉末的Ni基合金构件的制造方法的工序例的流程图。

[图3]是显示本发明所涉及的制造方法中的Ni基合金粉末的微细组织的变化例的示意图。

[图4]是显示使用本发明所涉及的Ni基合金软化粉末的Ni基合金构件的制造方法的其他工序例的流程图。

[图5]是显示单相前驱体粉末准备工序～粉末软化亚高温-缓冷热处理工序中的Ni基合金粉末的微细组织的变化例的示意图。

[图6]是显示使用本发明所涉及的Ni基合金软化粉末的Ni基合金构件的制造方法的又一其他工序例的流程图。

具体实施方式

[本发明的基本构思]

本发明以专利文献2(日本专利第5869624)中记载的γ’相析出Ni基合金材的析出强化/软化的机理为基础。图1是显示析出强化Ni基合金材中γ相与γ’相的关系的示意图，(a)是在γ相的晶粒内析出γ’相的情形，(b)是在γ相的晶粒的粒界上析出γ’相的情形。

如图1(a)所示，在γ相的晶粒内析出γ’相时，构成γ相的原子1与构成γ’相的原子2构成共格界面3(在与γ相晶格共格的同时析出γ’相)。将这样的γ’相称为粒内γ’相(有时也称为共格γ’相)。粒内γ’相由于与γ相构成共格界面3，因而被认为会阻碍位错在γ相晶粒内移动，由此认为提高了Ni基合金材的机械强度。经析出强化的Ni基合金材通常是指图1(a)的状态。

另一方面，如图1(b)所示，在γ相的晶粒的粒界上(换言之，γ相的晶粒之间)析出γ’相时，构成γ相的原子1与构成γ’相的原子2构成非共格界面4(以不与γ相晶格共格的状态析出γ’相)。将这样的γ’相称为粒界γ’相(有时也称为粒间γ’相、非共格γ’相)。粒界γ’相由于与γ相构成非共格界面4，因而不会阻碍位错在γ相晶粒内的移动。其结果是，认为粒界γ’相基本不会对Ni基合金材的强化有贡献。基于这些可知，只要在Ni基合金材中代替粒内γ’相而积极地使粒界γ’相析出，则该合金材呈现软化的状态，能飞跃性地提高成形加工性。

本发明不像专利文献2那样通过对合金块(铸锭)在γ相/γ’相的双相共存温度区域进行热锻而使粒界γ’相析出，而是具有如下明显特征：形成粉末粒子由γ相的微细结晶或单相微细结晶的多晶体构成的Ni基合金的前驱体粉末/单相前驱体粉末，并且通过对该前驱体粉末/单相前驱体粉末实施预定的热处理，从而制作在构成粉末粒子的γ相的微细结晶的粒界上析出20体积％以上粒界γ’相的软化粉末。该Ni基合金前驱体粉末/单相前驱体粉末可视为重点之一。

在γ’相的析出中，基本上需要使形成γ’相的原子扩散和再排列，因此，在如铸造材这样γ相晶粒较大的情形下，通常考虑在原子的扩散和再排列的距离短即可的γ相晶粒内优先析出γ’相。需说明的是，即使是铸造材，也不否认在γ相晶粒的粒界上会析出γ’相。

另一方面认为，如果γ相晶粒变得微细，则不仅到晶粒粒界的距离会缩短，而且与晶粒的体积能相比粒界能变大，因此与形成γ’相的原子在γ相的晶粒内固相扩散而再排列相比，形成γ’相的原子在γ相的晶粒粒界上扩散并在该粒界上再排列时，在能量方面变得有利，易于优先发生。

在此，为了促进γ’相在γ相的晶粒粒界上形成，重要的是至少在形成γ’相的原子易于扩散的温度区域(例如，γ’相的固溶温度附近)使γ相晶粒维持为微细的状态(换言之，抑制γ相晶粒的晶粒生长)。对此，本发明人等对于即使在γ’相的固溶温度附近、固溶温度以上的温度区域也抑制γ相晶粒的晶粒生长的技术进行了认真研究。

其结果发现，通过形成控制地含有预定量的氧成分的Ni基合金粉末，从而使粉末粒子由γ相微细结晶的多晶体构成(成为粉末粒子由多个γ相微细结晶构成的、在粉末粒子的内部存在γ相微细结晶的粒界的状态)。进一步发现，这样的粉末粒子即使升温至γ’相的固溶温度附近、固溶温度以上的温度也能够抑制γ相微细结晶的晶粒生长(粉末粒子不变成γ相的单晶体而维持多晶体)，并且通过从该温度进行缓慢冷却，能够使粒界γ’相在γ相微细结晶的粒界上积极地析出、生长。本发明基于这样的见解而提出。

以下，一边参照附图一边对本发明所涉及的实施方式进行说明。但是，本发明不限于这里所列举的实施方式，在不脱离发明的技术构思的范围内，可以与公知技术适当组合或基于公知技术进行改良。

[Ni基合金软化粉末的制造方法]

图2是显示使用本发明所涉及的Ni基合金软化粉末的Ni基合金构件的制造方法的工序例的流程图。如图2所示，使用本发明的Ni基合金软化粉末的Ni基合金构件的制造方法大致具有：准备具有预定化学组成且粉末粒子由γ相微细结晶的多晶体构成的前驱体粉末的前驱体粉末准备工序(S1)、通过对该前驱体粉末实施预定的高温-缓冷热处理来制作以20体积％以上析出了粒界γ’相的Ni基合金软化粉末的粉末软化高温-缓冷热处理工序(S2)、使用该软化粉末并通过粉末冶金技术来形成具有所希望形状的成型加工体的成型加工工序(S3)、以及对该成型加工体实施使粒界γ’相在γ相中固溶的固溶热处理和在γ相的晶粒内析出粒内γ’相的时效热处理的固溶-时效热处理工序(S4)。前驱体粉末准备工序S1与粉末软化高温-缓冷热处理工序S2即为本发明所涉及的Ni基合金软化粉末的制造方法。

需说明的是，前驱体粉末是指粉末粒子由γ相微细结晶的多晶体构成但在γ相微细结晶的粒界上未析出γ’相的状态(至少未有意地析出粒界γ’相的状态)的粉末。软化粉末是指在γ相微细结晶的粒界上以20体积％以上析出了粒界γ’相的状态的粉末。

图3是显示本发明所涉及的制造方法中Ni基合金粉末的微细组织的变化例的示意图。首先，通过前驱体粉末准备工序所准备的Ni基合金前驱体粉末是平均粒度为500μm以下的粉末，粉末粒子由γ相微细结晶的多晶体构成。严格地说，前驱体粉末会强烈地受到形成过程中的温度历程(例如，冷却速度)的影响，但有时在该γ相微细结晶内未析出γ’相(共格γ’相)的γ相微细结晶与部分析出了粒内γ’相的γ相微细结晶也会混合存在。未析出粒内γ’相的γ相微细结晶、在γ相微细结晶中未析出粒内γ’相的区域被认为处于γ’相的过饱和状态、形成γ’相之前的组成不稳定状态。

此外，前驱体粉末的粒子基本上1个粒子由γ相微细结晶的多晶体构成，但也不否认在一部分中混合存在1个粒子由γ相单晶构成的粒子。换言之，前驱体粉末的大部分粒子由γ相微细结晶的多晶体构成，但也可能混合存在由γ相单晶构成的粒子。

接下来，将前驱体粉末加热升温至γ’相的固溶温度以上且低于γ相的熔点的温度。加热温度为γ’相的固溶温度以上时，为了热平衡，全部的γ’相会固溶在γ相中而成为γ相单相。本发明中，重要的是，在此阶段将粉末粒子维持为由γ相微细结晶的多晶体构成的状态(防止γ相微细结晶的过度粗大化)。

接下来，如果从该加热温度以100℃/h以下的冷却速度进行缓慢冷却，则得到在粉末粒子的γ相微细结晶的粒界上析出了20体积％以上的粒界γ’相的软化粉末。软化粉末因粒内γ’相的析出量充分少而析出强化的机理不起作用，处于飞跃性地提高了成形加工性/成型加工性的状态。由于粉末粒子的表面可看作γ相微细结晶的粒界的一种，因此在粉末粒子的表面上析出的γ’相也视为粒界γ’相。

需说明的是，如图2所示，接下来，使用所得到的软化粉末并应用粉末冶金技术来形成所希望形状的成型加工体(成型加工工序S3)。这时，本发明的软化粉末与以往的强析出强化Ni基合金粉末相比，成型加工性飞跃性地提高，因而与以往相比能够降低成型加工时的温度和/或压力。这意味着在成型加工时能够降低装置成本和/或工艺成本。

然后，对于具有所希望形状的成型加工体，实施使大部分粒界γ’相在γ相中固溶(例如，使粒界γ’相达到10体积％以下)的固溶热处理，并接着实施在γ相的晶粒内使粒内γ’相析出30体积％以上的时效热处理(固溶-时效热处理工序S4)。其结果是，可得到具有所希望形状且经充分析出强化的强析出强化Ni基合金构件。由使用本发明的软化粉末所带来的成型工艺的容易性会引起装置成本的降低、工艺成本的降低、制造成品率的提高(即，Ni基合金构件的制造成本降低)。

所得的强析出强化Ni基合金构件可以适合用作新一代的涡轮机高温构件(例如，涡轮机动叶片、涡轮机静叶片、转盘、燃烧器构件、锅炉构件、耐热涂布材)。

如前所述，专利文献2的技术总，为了制作有意地残留共格γ’相(粒内γ’相)并同时析出非共格γ’相(粒界γ’相、粒间γ’相)的软化体，需要进行高精度的控制。与之相对，本发明的技术是在使粒内γ’相暂时消失后再使粒界γ’相析出而制作软化粉末。本发明中，通过将工业上难度低的前驱体粉末形成工序S1与工业上难度低的粉末软化高温-缓冷热处理工序S2进行组合来得到软化粉末，因而与专利文献2的技术相比通用性高，能够使制造工艺整体上低成本化。尤其是对于制造由γ’相的体积率が45体积％以上这样的超强析出强化Ni基合金材料形成的软化粉末是有效的。

以下，对上述S1～S2的各工序进行更详细的说明。

(前驱体粉末准备工序S1)

本工序S1是准备具有预定化学组成(尤其是有意地含有预定量的氧成分)的Ni基合金前驱体粉末的工序。作为准备前驱体粉末的方式、方法，基本上可以利用以往的方式、方法。例如，只要进行将成为预定化学组成的原料混合、熔融、铸造来制作母合金块(母铸锭)的母合金块制作基本工序(S1a)、和由该母合金块形成前驱体粉末的雾化基本工序(S1b)即可。此外，根据需要，可以进行用于使前驱体粉末的粒度一致的分级基本工序(S1c)。

氧含量的控制优选通过雾化基本工序S1b来进行。雾化方法除了控制Ni基合金中的氧含量之外还可以利用以往的方式、方法。例如，可以优选采用在控制雾化气氛中的氧量(氧分压)的同时进行的气体雾化法、离心力雾化法。

前驱体粉末中氧成分的含量(有时也称为含有率)希望为0.003质量％(30ppm)以上0.05质量％(500ppm)以下，更希望为0.005质量％以上0.04质量％以下，进一步希望为0.007质量％以上0.02质量％以下。如果低于0.003质量％，则抑制γ相微细结晶的晶粒生长的效果差，如果超过0.05质量％，则会使最终的Ni基合金构件的机械强度、延展性下降。需说明的是，氧原子被认为在粉末粒子的内部固溶或在表面、内部生成氧化物的核。

从强析出强化的观点和粒界γ’相粒形成的效率化的观点出发，作为Ni基合金的化学组成，优选采用使γ’相的固溶温度为1020℃以上的化学组成，更优选采用1050℃以上的化学组成，进一步优选采用1100℃以上的化学组成。关于详细的除氧成分以外的化学组成，在后文中记载。

前驱体粉末的粒度以平均粒度计优选为5μm以上500μm以下，更优选为10μm以上300μm以下，进一步优选为20μm以上200μm以下。如果前驱体粉末的平均粒度低于5μm，则在下一次工序S2中的操作性会下降，同时在下一工序S2中粉末粒子彼此易于结合而难以控制软化粉末的平均粒度。如果前驱体粉末的平均粒径超过500μm，则在之后的成型加工工序时会成为成型加工体的形状控制性、形状精度下降的重要原因。前驱体粉末的平均粒度例如可以采用激光衍射式粒度分布测定装置来测定。

需说明的是，如前所述，前驱体粉末的粒子基本上1个粒子由γ相微细结晶的多晶体构成，但优选粉末粒子中的γ相微细结晶的平均晶粒径为5μm以上50μm以下。此外，在如雾化法这样通过快速凝固来形成前驱体粉末时，通常在γ相微细结晶的粒界上不会析出γ’相(例如，从液相直接析晶的共晶γ’相)。

(粉末软化高温-缓冷热处理工序S2)

本工序S2是在对前工序S1中准备的前驱体粉末加热至γ’相的固溶温度以上的温度而使γ’相在γ相中暂时固溶后，通过从该温度缓慢冷却而使粒界γ’相生成、增加从而制作软化粉末的工序。本工序中，为了尽可能抑制γ相微细结晶的不希望的粗大化，缓冷开始温度优选低于γ相的熔点(低于固相线温度)，更优选为比γ’相的固溶温度高35℃的温度以下，进一步优选为比γ’相的固溶温度高25℃的温度以下。

需说明的是，在γ相的熔点比“γ’相的固溶温度+35℃”、“γ’相的固溶温度+25℃”低时，当然优先“低于γ相的熔点”。

热处理气氛只要是用于防止Ni基合金粉末所不希望的氧化(超过前工序S1中控制的氧含量的氧化)的非氧化性气氛(不含产生氧化这样的分压氧的气氛)就没有特别限定，更优选为还原性气氛(例如，氢气气氛)。

此外，本工序S2中，作为高温-缓冷热处理的结果，粒内γ’相并未完全消失，并不否认会少量存在。例如，以粒界γ’相以20体积％以上析出为前提，如果粒内γ’相的存在量为10体积％以下，则对于之后的成型加工工序中的成型加工性不会强烈地阻碍，因而是允许的。粒内γ’相的存在量更优选为5体积％以下，进一步优选为3体积％以下。

这里，在专利文献2的技术中，如果将经熔融、铸造、锻造工艺所得到的Ni基合金锻造基础材加热升温至γ’相的固溶温度以上，则钉扎γ相结晶的粒界移动的γ’相会消失，因而易于发生γ相晶粒的急剧粗大化。其结果是，即使像本工序S2这样加热升温到γ’相的固溶温度以上后进行缓冷，也基本不会促进粒界γ’相的析出、生长。

与之相对，本发明中，前驱体粉末准备工序S1中准备的前驱体粉末含有比以往的Ni基合金材更多的氧成分(进行控制以含有更多的氧成分)作为合金组成。而且，如果对于这样的前驱体粉末实施γ’相的固溶温度以上的热处理，则认为所含有的氧原子会与合金的金属原子化合而形成局部的氧化物。

此时形成的氧化物被认为会抑制γ相微细结晶的粒界移动(即，γ相微细结晶的晶粒生长)。即认为，即使在本工序S2中使γ’相消失，也能够妨碍γ相微细结晶的粗大化。

如前所述，析出强化Ni基合金材的强化机理是，通过γ相与γ’相形成共格界面而对强化做出贡献，而非共格界面对强化没有贡献。通过减少粒内γ’相(共格γ’相)的量，增加粒界γ’相(粒间γ’相、非共格γ’相)的量，能够得到具有优异的成型加工性的软化粉末。

缓冷过程中的冷却速度较低时，粒界γ’相会优先析出和生长。冷却速度优选为100℃/h以下，更优选为50℃/h以下，进一步优选为10℃/h以下。如果冷却速度高于100℃/h，则粒内γ’相优先析出，不能充分得到本发明的作用效果。

具体而言，为了确保优异的成形加工性/成型加工性，优选进行缓冷直至粒界γ’相的析出量达到20体积％以上的温度以下，更优选使粒界γ’相的析出量达到30体积％以上。此时，优选粒内γ’相的析出量为10体积％以下，更优选为5体积％以下。γ’相的析出量可以通过微细组织观察和图像解析(例如，ImageJ，美国National Institutes of Health开发的公共领域软件)来测定。

作为缓冷过程的结束温度的例示，在γ’相固溶温度为较低的1020℃以上且小于1100℃时，优选为自γ’相固溶温度开始低50℃以上的温度，更优选为自γ’相固溶温度开始低100℃以上的温度，进一步优选为自γ’相固溶温度开始低150℃以上的温度。此外，在γ’相固溶温度为较高的1100℃以上时，缓冷过程的结束温度优选为自γ’相固溶温度开始低100℃以上的温度，更优选为自γ’相固溶温度开始低150℃以上的温度，进一步优选为自γ’相固溶温度开始低200℃以上的温度。更具体而言，优选缓慢冷却至1000℃以下800℃以上的温度。

从缓冷结束温度开始的冷却中，为了抑制冷却中的粒内γ’相的析出(例如，为了使粒内γ’相的析出量为10体积％以下)，优选冷却速度较高，例如，优选水冷、空冷。

作为成形加工性/成型加工性的指标，可以采用软化粉末在室温下的维氏硬度(Hv)。通过进行本工序S2而得到的软化粉末即使是γ’相在700℃时的平衡析出量为45体积％以上这样的超强析出强化Ni基合金材料，也能够得到室温维氏硬度为370Hv以下的软化粉末。更优选该室温维氏硬度为350Hv以下，进一步优选为330Hv以下。

图4是显示使用本发明所涉及的Ni基合金软化粉末的Ni基合金构件的制造方法的其他工序例的流程图。如图4所示，对于使用本发明的Ni基合金软化粉末的Ni基合金构件的其他制造方法，Ni基合金软化粉末的制造方法(单相前驱体粉末准备工序S1’和粉末软化亚高温-缓冷热处理工序S2’)与图2的工序不同，成型加工工序S3和固溶-时效热处理工序S4与图2的工序相同。图5是显示工序S1’～S2’中的Ni基合金粉末的微细组织的变化例的示意图。

以下，对于上述工序S1’～S2’(即，本发明所涉及的Ni基合金软化粉末的其他制造方法)，一边参照图4～5一边以与前述工序S1～S2不同的部分为中心来进行说明。

(单相前驱体粉末准备工序S1’)

本工序S1’是准备具有预定化学组成且粉末粒子由γ相的单相微细结晶的多晶体构成的单相前驱体粉末的工序。本发明中，单相前驱体粉末是指通过使用扫描电子显微镜-能量分散型X射线分析装置(SEM-EDX)和/或X射线衍射装置(XRD)进行测定而能够判定为γ相单相(没有检测出γ’相)的粉末。不要求透射电子显微镜(TEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)级别的严密性。

本工序S1只要进行与工序S1同样的母合金块制作基本工序(S1a)、用于形成单相前驱体粉末的雾化基本工序(S1’b)，并根据需要进行与工序S1同样的分级基本工序(S1c)即可。雾化基本工序S1’b除了控制易于生成和析出γ’相的温度区域(例如，1100℃～600℃)的平均冷却速度以外，还可以利用与工序S1的雾化基本工序S1b同样的雾化方法。作为要控制的平均冷却速度，优选为500℃/min以上，更优选为1000℃/min以上，进一步优选为1500℃/min以上，最优选为2000℃/min以上。

工序S1’(尤其是雾化基本工序S1’b)的结果是，可得到如图5所示由γ相的单相微细结晶的多晶体构成的单相前驱体粉末。至于单相前驱体粉末中的氧成分的含有率、平均粒度和单相微细结晶的平均晶粒径，与工序S1中所得到的前驱体粉末同样。

(粉末软化亚高温-缓冷热处理工序S2’)

本工序S2’是通过对前工序S1’中准备的单相前驱体粉末实施预定的亚高温-缓冷热处理来制作以20体积％以上析出了粒界γ’相的Ni基合金软化粉末的工序。亚高温-缓冷热处理是加热到比γ’相的固溶温度低80℃的温度以上且低于该固溶温度的温度并从该温度以100℃/h以下的冷却速度进行缓慢冷却的热处理。加热温度(即缓冷开始温度)更优选为比γ’相的固溶温度低50℃的温度以上，进一步优选为比γ’相的固溶温度低30℃的温度以上。缓冷过程的冷却速度与工序S2同样，更优选为50℃/h以下，进一步优选为10℃/h以下。

由于使用单相前驱体粉末，因此即使缓冷开始温度为亚高温的温度区域，粒界γ’相也会优先进行核生成、晶粒生长(参照图5)。此外，关于工序S2’中的缓冷结束温度、从缓冷结束温度开始的冷却、作为亚高温-缓冷热处理的结果的粒界γ’相的析出量和粒内γ’相的存在量，与工序S2中得到的软化粉末同样。

这里，关于通过对单相前驱体粉末实施亚高温-缓冷热处理而得到与经工序S2所得到的软化粉末同样的软化粉末的理由，进行了一些考察。正确的机理虽然在现阶段并不明确，但由γ相的单相微细结晶的多晶体构成的单相前驱体粉末有可能成为要点，可考虑以下的模型。

对于γ相的单相结晶而言(实质不存在γ’相的状况)，比γ’相的固溶温度低80℃的温度以上且低于该固溶温度的温度(本发明中，称为“亚高温”)被认为是与γ’相的析出相关的过冷度小的温度区域。此外，在γ相结晶内的γ’相(即粒内γ’相)的析出被认为是均质核生成的一种(至少是与均质核生成类似的现象)。换言之，认为在γ相单相结晶内，亚高温区域中的粒内γ’相的核生成频度非常小。

另一方面，在γ相的单相微细结晶的粒界，如前所述，认为氧原子偏集、或形成微小氧化物。这种情况下，认为对于γ’相来说，微细结晶的粒界作为不均质核生成位点起作用的可能性高。进一步已知，从热力学的观点出发，不均质核生成与均质核生成相比活化能低得多，因而即使为过冷度小的状态，核生成频度也变得充分高。

将这些综合考虑，对单相前驱体粉末的亚高温-缓冷热处理被认为是如下的热处理：通过在γ’相的过冷度小的温度区域使均质核生成和不均质核生成进行竞争而使起因于不均质核生成的粒界γ’相优先进行核生成，然后使在缓冷过程中所生成的核进行晶粒生长。认为该考察(模型)对于粉末软化高温-缓冷热处理工序S2中的“粒界γ’相的优先核生成和随后的粒界γ’相的晶粒生长”也适用。

需说明的是，本发明并不否认，对于单相前驱体粉末适用粉末软化高温-缓冷热处理工序S2。图6是显示使用本发明所涉及的Ni基合金软化粉末的Ni基合金构件的制造方法的又一其他工序例的流程图。如图6所示，关于使用本发明的Ni基合金软化粉末的Ni基合金构件的该制造方法，在Ni基合金软化粉末的制造中，在单相前驱体粉末准备工序S1’之后进行粉末软化高温-缓冷热处理工序S2。成型加工工序S3和固溶-时效热处理工序S4可以与图2的工序相同。

(Ni基合金软化粉末的化学组成)

对本发明中所使用的Ni基合金材料的化学组成进行说明。该Ni基合金材料具有在700℃时γ’相的平衡析出量为30体积％以上80体积％以下的化学组成。具体而言，优选为以质量％计含有5％以上25％以下的Cr、超过0％且30％以下的Co、1％以上8％以下的Al、Ti、Nb和Ta的总和为1％以上10％以下、10％以下的Fe、10％以下的Mo、8％以下的W、0.1％以下的Zr、0.1％以下的B、0.2％以下的C、2％以下的Hf、5％以下的Re和0.003％以上0.05％以下的O，余量为Ni和不可避免的杂质的化学组成。以下，对各成分进行说明。

Cr成分在γ相中固溶的同时，在Ni基合金材的实际使用环境下会在表面形成氧化物被膜(Cr₂O₃)而具有提高耐蚀性和耐氧化性的效果。为了适用于涡轮机高温构件，需要添加5质量％以上。另一方面，过量添加会促进有害相的生成，因而优选为25质量％以下。

Co成分是接近于Ni的元素，以与Ni进行置换的方式在γ相中固溶，具有在提高蠕变强度的同时提高耐蚀性的效果。进一步，还有降低γ’相的固溶温度的效果，能够提高高温延展性。但是，过量添加会促进有害相的生成，因而优选为超过0％且30质量％以下。

Al成分是用于形成作为Ni基合金的析出强化相的γ’相的必须成分。进一步，通过在Ni基合金材的实际使用环境下在表面形成氧化物被膜(Al₂O₃)，从而对提高耐氧化性和耐蚀性有贡献。根据所希望的γ’相析出量，优选为1质量％以上8质量％以下。

Ti成分、Nb成分和Ta成分与Al成分同样具有形成γ’相并提高高温强度的效果。此外，Ti成分和Nb成分还具有提高耐蚀性的效果。但是，过量添加会促进有害相的生成，因而Ti、Nb和Ta成分的总和优选为1质量％以上10质量％以下。

Fe成分通过与Co成分、Ni成分进行置换而具有降低合金的材料成本的效果。但是，过量添加会促进有害相的生成，因而优选为10质量％以下。

Mo成分和W成分在γ相中固溶而具有提高高温强度(固溶强化)的效果，是优选添加其中至少一种的成分。此外，Mo成分还具有提高耐蚀性的效果。但是，过量添加会促进有害相的生成，或降低延展性、高温强度，因而Mo成分优选为10质量％以下，W成分优选为8质量％以下。

Zr成分、B成分和C成分具有强化γ相的晶粒粒界(强化与γ相的晶粒粒界垂直的方向上的拉伸强度)来提高高温延展性、蠕变强度的效果。但是，过量添加会使成形加工性变差，因而Zr成分优选为0.1质量％以下，B优选为0.1质量％以下，C优选为0.2质量％以下。

Hf成分具有提高耐氧化性的效果。但是，过量添加会促进有害相的生成，因而优选为2质量％以下。

Re成分具有对γ相的固溶强化有贡献，同时对提高耐蚀性有贡献的效果。但是，过量添加会促进有害相的生成。此外，Re是价格高的元素，因而具有增加添加量会增加合金的材料成本的缺点。因此，Re优选为5质量％以下。

O成分通常作为杂质处理，是想要尽可能减少的成分，但本发明中，如前所述，是用于抑制γ相微细结晶的晶粒生长来促进粒界γ’相粒的形成的必须成分。O含量优选为0.003质量％以上0.05质量％以下。

Ni基合金材的余量成分是Ni成分以及除O成分之外的不可避免的杂质。作为除O成分之外的不可避免的杂质，列举例如N(氮)、P(磷)、S(硫)。

实施例

以下，通过各种实验对本发明进行更具体的说明。但是，本发明不限于这些实验。

[实验1]

(Ni基合金的前驱体粉末PP1～PP8、单相前驱体粉末PP9～PP10的制作)

将Ni基合金的原料混合、熔融、铸造来准备母铸锭(10kg)。熔融通过真空感应加热熔融法来进行。接下来，将所得的母铸锭再熔融，在抑制雾化气氛中的氧分压的同时通过气体雾化法来制作Ni基合金粉末。

在通过气体雾化法的Ni基合金粉末制作中，确认到一部分合金粉末在1100℃～600℃的平均冷却速度为500℃/min以上。此外，对于确认了500℃/min以上的平均冷却速度的合金粉末，使用SEM-EDX以1000倍的倍率观察粉末粒子的微细组织，结果无法检出γ’相，判定是γ相单相。需说明的是，对于在通过气体雾化法制作合金粉末时未确认平均冷却速度的粉末，不进行粉末粒子的微细组织观察。

接下来，对所得的Ni基合金粉末进行分级，选出粒度为25～150μm的范围的合金粉末，准备Ni基合金的前驱体粉末PP1～PP8和单相前驱体粉末PP9～PP10。所得到的粉末PP1～PP10的化学组成示于表1。

[表1]

[实验2]

(实施例1～11和比较例1～12的Ni基合金软化粉末的制作和成型加工性评价)

对于实验1中得到的前驱体粉末PP1～PP8和单相前驱体粉末PP9～PP10，按照后述的表2所示的热处理条件(缓冷开始温度、缓冷过程的冷却速度)实施粉末软化处理，制作实施例1～11和比较例1～12的Ni基合金软化粉末。缓冷过程的结束温度除了比较例1、12之外为950℃。比较例1、12中，从缓冷开始温度至室温通过空冷来进行快速冷却。

对所得到的各Ni基合金软化粉末进行微细组织观察(粒界γ’相的析出量)和室温维氏硬度测定，评价成型加工性。

粒界γ’相的析出量通过软化粉末的电子显微镜观察和图像解析(ImageJ)来求出。对于软化粉末的室温维氏硬度，随机选出10个粒子，使用微型维氏硬度计(株式会社明石制作所，型号：MVK-E)来测定。将10个粒子的室温维氏硬度中除了最大值和最小值之外的8个粒子的室温维氏硬度的平均值作为该软化粉末的室温维氏硬度。成型加工性评价中，将370Hv以下的室温维氏硬度判定为“合格”，将超过370Hv的室温维氏硬度判定为“不合格”。

实施例1～11和比较例1～12的Ni基合金软化粉末的各项目和评价结果示于表2。表2中，γ’相在700℃时的γ’相的平衡析出量和固溶温度是根据表1的合金组成并基于热力学计算而求出的。

[表2]

如表2所示，高温-缓冷热处理中的缓冷过程的开始温度和/或冷却速度在本发明的规定之外的比较例1～7的软化粉末，粒界γ’相的析出量小于20体积％(但确认到粒内γ’相析出量的增加)，室温维氏硬度超过370Hv。其结果是，成型加工性判定为不合格。高温-缓冷热处理中的缓冷开始温度(即，加热温度)过低，或缓冷过程的冷却速度过高时，粒界γ’相几乎不析出、生长，因而确认到不能确保充分的成型加工性。

使用700℃时γ’相的平衡析出量在本发明的规定之外的前驱体粉末PP8的比较例8的软化粉末，γ’相的平衡析出量小于30体积％，不适合于作为本发明对象的强析出强化Ni基合金材料。但是，由于γ’相析出量绝对少，因此在以往的成形加工性/成型加工性中没有特别的问题。

与这些比较例1～8相比，实施例1～7的软化粉末各自的粒界γ’相的析出量均为20体积％以上，室温维氏硬度为370Hv以下。其结果是，成型加工性判定为合格。即，确认到本发明的作用效果。

此外，使用单相前驱体粉末PP9～PP10的实施例8～9的软化粉末，即使是使缓冷开始温度低于γ’相的固溶温度的亚高温-缓冷热处理，粒界γ’相的析出量也为20体积％以上，室温维氏硬度为370Hv以下。其结果是，成型加工性判定为合格。即，确认到本发明的作用效果。

进一步，对于单相前驱体粉末PP9～PP10适用高温-缓冷热处理的实施例10～11的软化粉末，粒界γ’相的析出量也为20体积％以上，室温维氏硬度为370Hv以下。其结果是，成型加工性判定为合格。即，确认到本发明的作用效果。

另一方面，即使使用单相前驱体粉末PP9～PP10但软化处理中的缓冷过程的开始温度或冷却速度也在本发明的规定之外的比较例9～12的软化粉末，粒界γ’相的析出量低于20体积％，室温维氏硬度超过370Hv。其结果是，成型加工性判定为不合格。亚高温-缓冷热处理中的缓冷开始温度过低，或高温-缓冷热处理中的缓冷过程的冷却速度过高时，粒界γ’相几乎不析出、生长，因而确认到不能确保充分的成型加工性。

由以上结果可知，通过适用本发明所涉及的Ni基合金软化粉末的制造方法，即使是强析出强化Ni基合金材料、超强析出强化Ni基合金材料也能提供表现出良好成形加工性/成型加工性的软化粉末。通过使用该Ni基合金软化粉末并应用粉末冶金技术，可期待能够以低成本提供强析出强化Ni基合金构件。

上述实施方式、实验例是为了帮助理解本发明而进行了说明，本发明不仅限于所记载的具体构成。例如，可以将实施方式的构成的一部分置换为本领域技术人员的技术常识的构成，此外，还可以在实施方式的构成中加入本领域技术人员的技术常识的构成。即，本发明中，对于本说明书的实施方式、实验例的构成的一部分，在不脱离发明的技术构思的范围内，可以删除、置换为其他构成、追加其他构成。

符号说明

1：构成γ相的原子，2：构成γ’相的原子，3：γ相与γ’相的共格界面，4：γ相与γ’相的非共格界面。

Claims (13)

1.一种Ni基合金软化粉末，其特征在于，

所述Ni基合金软化粉末具有使在作为母相的γ相中析出的γ’相在700℃时的平衡析出量为30体积％以上80体积％以下的化学组成，该软化粉末的平均粒度为5μm以上500μm以下，该软化粉末的粒子是由所述γ相的微细结晶的多晶体构成的粉末，在构成所述粒子的所述γ相的微细结晶的粒界上析出20体积％以上的所述γ’相，

所述粒子的室温的维氏硬度为370Hv以下。

2.如权利要求1所述的Ni基合金软化粉末，其特征在于，

所述化学组成中，含有5质量％以上25质量％以下的Cr、超过0质量％且30质量％以下的Co、1质量％以上8质量％以下的Al、合计1质量％以上10质量％以下的Ti、Nb和Ta、10质量％以下的Fe、10质量％以下的Mo、8质量％以下的W、0.1质量％以下的Zr、0.1质量％以下的B、0.2质量％以下的C、2质量％以下的Hf、5质量％以下的Re以及0.003质量％以上0.05质量％以下的O，余量由Ni和不可避免的杂质构成。

3.如权利要求1或权利要求2所述的Ni基合金软化粉末，其特征在于，

所述化学组成是使所述γ’相的固溶温度为1100℃以上的化学组成。

4.如权利要求3所述的Ni基合金软化粉末，其特征在于，

所述Ni基合金软化粉末具有使所述γ’相在700℃时的所述平衡析出量为45体积％以上80体积％以下的化学组成。

5.如权利要求1～权利要求4中任一项所述的Ni基合金软化粉末，其特征在于，

所述粒子的室温的维氏硬度为350Hv以下。

6.一种Ni基合金软化粉末的制造方法，其特征在于，

所述Ni基合金软化粉末具有使在作为母相的γ相中析出的γ’相在700℃时的平衡析出量为30体积％以上80体积％以下的化学组成，该软化粉末的平均粒度为5μm以上500μm以下，该软化粉末的粒子是由所述γ相的微细结晶的多晶体构成的粉末，所述粒子的室温的维氏硬度为370Hv以下，

所述制造方法具有：

前驱体粉末准备工序，准备具有所述化学组成且粉末粒子由所述γ相的微细结晶的多晶体构成的前驱体粉末；以及

粉末软化高温-缓冷热处理工序，通过对所述前驱体粉末实施高温-缓冷热处理，从而制作在构成所述前驱体粉末的粒子的所述γ相的微细结晶的粒界上析出20体积％以上所述γ’相的所述Ni基合金软化粉末，所述高温-缓冷热处理为：加热至所述γ’相的固溶温度以上且低于所述γ相的熔点的温度而使所述γ’相固溶在所述γ相中后，以100℃/h以下的冷却速度从该温度缓慢冷却至比所述γ’相的所述固溶温度低的温度。

7.一种Ni基合金软化粉末的制造方法，其特征在于，

所述Ni基合金软化粉末具有使在作为母相的γ相中析出的γ’相在700℃时的平衡析出量为30体积％以上80体积％以下的化学组成，该软化粉末的平均粒度为5μm以上500μm以下，该软化粉末的粒子是由所述γ相的微细结晶的多晶体构成的粉末，所述粒子的室温的维氏硬度为370Hv以下，

所述制造方法具有：

单相前驱体粉末准备工序，准备具有所述化学组成且粉末粒子由所述γ相的单相微细结晶的多晶体构成的单相前驱体粉末；以及

粉末软化亚高温-缓冷热处理工序，通过对所述单相前驱体粉末实施亚高温-缓冷热处理，从而制作在构成所述单相前驱体粉末的粒子的所述γ相的单相微细结晶的粒界上析出20体积％以上所述γ’相的所述Ni基合金软化粉末，所述亚高温-缓冷热处理为：加热至比所述γ’相的固溶温度低80℃的温度以上且低于该固溶温度的温度，并以100℃/h以下的冷却速度从该温度缓慢冷却。

8.一种Ni基合金软化粉末的制造方法，其特征在于，

所述Ni基合金软化粉末具有使在作为母相的γ相中析出的γ’相在700℃时的平衡析出量为30体积％以上80体积％以下的化学组成，该软化粉末的平均粒度为5μm以上500μm以下，该软化粉末的粒子是由所述γ相的微细结晶的多晶体构成的粉末，所述粒子的室温的维氏硬度为370Hv以下，

所述制造方法具有：

单相前驱体粉末准备工序，准备具有所述化学组成且粉末粒子由所述γ相的单相微细结晶的多晶体构成的单相前驱体粉末；以及

粉末软化高温-缓冷热处理工序，通过对所述单相前驱体粉末实施高温-缓冷热处理，从而制作在构成所述单相前驱体粉末的粒子的所述γ相的单相微细结晶的粒界上析出20体积％以上所述γ’相的所述Ni基合金软化粉末，所述高温-缓冷热处理为：加热至所述γ’相的固溶温度以上且低于所述γ相的熔点的温度后，以100℃/h以下的冷却速度从该温度缓慢冷却至比所述γ’相的所述固溶温度低的温度。

9.如权利要求6～权利要求8中任一项所述的Ni基合金软化粉末的制造方法，其特征在于，

所述化学组成中，含有5质量％以上25质量％以下的Cr、超过0质量％且30质量％以下的Co、1质量％以上8质量％以下的Al、合计1质量％以上10质量％以下的Ti、Nb和Ta、10质量％以下的Fe、10质量％以下的Mo、8质量％以下的W、0.1质量％以下的Zr、0.1质量％以下的B、0.2质量％以下的C、2质量％以下的Hf、5质量％以下的Re以及0.003质量％以上0.05质量％以下的O，余量由Ni和不可避免的杂质构成。

10.如权利要求6～权利要求9中任一项所述的Ni基合金软化粉末的制造方法，其特征在于，

所述前驱体粉末准备工序或所述单相前驱体粉末准备工序包括雾化基本工序。

11.如权利要求6～权利要求10中任一项所述的Ni基合金软化粉末的制造方法，其特征在于，

所述化学组成是使所述γ’相的所述固溶温度为1100℃以上的化学组成。

12.如权利要求11所述的Ni基合金软化粉末的制造方法，其特征在于，

所述Ni基合金软化粉末具有使所述γ’相在700℃时的所述平衡析出量为45体积％以上80体积％以下的化学组成。

13.如权利要求6～权利要求12中任一项所述的Ni基合金软化粉末的制造方法，其特征在于，

所述粒子的室温的维氏硬度为350Hv以下。

Images