WO2018216067A1 - 高温部品及びその製造方法 - Google Patents

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WO2018216067A1
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真也 日比野
利茂 藤光
嘉道 野村
竜太朗 岡田
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川崎重工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a high-temperature component made of a ⁇ ′ (gamma prime) precipitation-strengthened Ni-base alloy and a method for manufacturing the same.
  • high-temperature parts such as a turbine part of a gas turbine engine are made of a superalloy material that exhibits predetermined mechanical properties in a high-temperature environment.
  • a superalloy material a ⁇ ′ precipitation strengthened Ni-based alloy is known in which an intermetallic compound called a ⁇ ′ phase is finely precipitated to improve high temperature strength.
  • the ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-base alloy contains, for example, chromium, tungsten, molybdenum, rhenium and / or cobalt as main elements to be solid-solved and strengthened in the parent phase ( ⁇ matrix phase), and bonded to nickel to form ⁇ ' contains aluminum, titanium, tantalum, niobium and / or vanadium as main elements forming the phase (mainly Ni 3 (Al, Ti)).
  • Patent Document 1 discloses this kind of ⁇ ′ precipitation-strengthened nickel-base alloy and parts made thereof.
  • the manufacturing process of a part made of a ⁇ ′ precipitation strengthened nickel-base alloy described in Patent Document 1 obtains a billet in which the alloy powder is consolidated by hot isostatic pressing (HIP) and / or extrusion consolidation.
  • a solution heat treatment supersolvus heat treatment
  • the crystal grain structure of the intermediate product is recrystallized at a temperature higher than the alloy's ⁇ 'solvus temperature and lower than the initial melting temperature, and the ⁇ ' precipitates are dissolved (solidified) in the alloy, and then the matrix. It undergoes age hardening treatment for reprecipitation of the ⁇ 'phase inside or at the grain boundary.
  • MIM metal injection molding
  • the MIM manufacturing process generally includes a step of obtaining a compound by uniformly kneading metal powder and a binder (plastic + wax), a step of obtaining an intermediate molded body by injecting the compound into a mold and releasing the mold, and heating. , Removing the binder from the intermediate molded body with a catalyst, a solvent or the like (degreasing), and sintering the degreased intermediate molded body to obtain a molded body (powder molded body).
  • MIM can form three-dimensional shapes with near net shape, has high material yield, can reduce material costs and post-processing costs, and has relatively short production running time and high productivity. There are excellent points. Therefore, if MIM is applied to a manufacturing method for high-temperature parts, there are many advantages such as providing high-temperature parts at low cost.
  • the inventors of the present application employ an alloy having a typical composition of IN713C (hereinafter referred to as “IN713C-MIM”) as an example of a ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-based alloy constituting a high-temperature part manufactured by MIM. -The high temperature characteristics of MIM were examined.
  • IN713C is one of ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-based alloys having excellent creep resistance.
  • IN713C-MIM has low creep strength compared to parts manufactured by casting, and has reached high temperature characteristics that can be used as high-temperature parts such as turbine parts. There is no current situation.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to produce a high-temperature part made of a ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-based alloy from a metal powder by using a molding method other than forging such as MIM. At the same time, we propose a technique to coarsen the crystal grains in the structure of high-temperature parts.
  • the typical composition of IN713C contains 0.08 to 0.20% by weight of C (carbon), and the powder content obtained by molding an alloy of this composition with MIM further increases the C content.
  • C carbon
  • MIM metal-organic compound
  • the manufacturing method of the high temperature component which concerns on 1 aspect of this invention is the following. a molding step of molding a powder molded body having a desired high-temperature part shape from an alloy powder of a ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-based alloy; A crystal grain coarsening step of coarsening the crystal grain size of the powder compact by heat treatment,
  • the powder compact is characterized by containing 0.002% or more and less than 0.08% C and 5.40% or more and 8.40% or less Al + Ti by weight percentage.
  • the content of C that is present at the grain boundary of the powder compact and is thought to inhibit the crystal growth is suppressed to less than 0.08% by weight, and the crystal grain size of the resulting high-temperature part was found to grow from the particle size of the alloy powder.
  • the growth of the crystal grain size is expected to improve the creep characteristics of high temperature parts.
  • a high temperature component (gamma) 'precipitation containing 0.002% or more and less than 0.08% C, and 5.40% or more and 8.40% or less Al + Ti by weight percentage.
  • a high-temperature part made of a reinforced Ni-base alloy, having an average crystal grain size of 200 ⁇ m or more, a crystal grain structure having an equiaxed structure in all three orthogonal cross sections, and a non-dendritic structure is manufactured. be able to.
  • a metal structure in which the average of the dimensional ratio (aspect ratio) between the major axis and the minor axis of each crystal grain is less than 2 is defined as “equiaxial structure”.
  • the ⁇ ′ precipitation strengthened Ni-based alloy is C and Al + Ti, in addition to Nb + Ta of 4.60% or less, Cr of 5.00% or more and 22.80% or less in weight percentage, 19.50% or less of Co, 1.80% or more and 13.75% or less of Mo + W, 0.10% or less of B, 1.0% or less of Zr, and 2.0% or less of Hf. It's okay.
  • the ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-base alloy is 0.02% or more and 0.07% or less of C, 5.50% or more and 6.50% or less of Al, 0% by weight. 50% or more and 1.00% or less of Ti, 1.50% or more and 2.80% or less of Nb + Ta, 11.00% or more and 14.50% or less of Cr, 3.80% or more and 5.20% or less of Mo 0.005% or more and 0.015% or less of B and 0.05% or more and 0.20% or less of Zr.
  • the method for producing a high-temperature component includes pores that reduce porosity by pressurizing the powder compacted body, which is performed between the forming step and the crystal grain coarsening step or simultaneously with the crystal grain coarsening step.
  • a rate reduction step may be further included.
  • the crystal grain coarsening step includes heating the powder compact at a predetermined coarsening treatment temperature in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere, It is preferable that the heat treatment temperature is a temperature in a range of not less than the pinning effect disappearance temperature inherent to the powder compact and not more than the solidus temperature of the powder compact.
  • the solidus temperature may be a value obtained by adding a predetermined ⁇ ° C. to the solidus temperature obtained by experiment.
  • the said powder compact is Nb + Ta below 4.60%, Cr below 5.00% to 22.80% in addition to C and Al + Ti, 19.50% or less of Co, 1.80% or more and 13.75% or less of Mo + W, 0.10% or less of B, 1.0% or less of Zr, and 2.0% or less of Hf. It's okay.
  • the forming step includes injecting a compound obtained by kneading the alloy powder and a resin binder into a mold to form an intermediate formed body, and degreasing the intermediate formed body. And sintering the degreased intermediate molded body to obtain the powder molded body.
  • the MIM by using the MIM to obtain a powder molded body molded into the shape of a high-temperature part, a high-temperature part with high shape accuracy can be obtained. Furthermore, by using the MIM, the yield of the material is high, the material cost and the post-processing cost can be reduced, the production running time is relatively short, and the improvement in productivity can be expected.
  • an average particle diameter of the alloy powder is 20 ⁇ m or more and 60 ⁇ m or less.
  • the alloy powder has the above average particle diameter, it is expected that the resin binder can be easily removed from the gaps between the powders when the intermediate formed body is degreased.
  • the alloy powder preferably contains 0.002% or more and 0.02% or less of C by weight percentage.
  • the alloy powder may contain, in addition to C, Al + Ti of 5.40% or more and 8.40% or less, Nb + Ta of 4.60% or less, Cr of 5.00% or more and 22.80% or less of Cr, 19.50% or less of Co, 1.80% or more and 13.75% or less of Mo + W, 0.10% or less of B, 1.0% or less of Zr, and 2.0% or less of Hf. It's okay.
  • the grain when manufacturing a high-temperature part made of a ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-based alloy having excellent high-temperature characteristics from a metal powder using a molding method other than forging such as MIM,
  • the grain can be coarsened.
  • FIG. 1 is a table showing reference compositions of high-temperature parts.
  • FIG. 2 is a flowchart of a method for manufacturing a high-temperature component.
  • FIG. 3 is a flowchart of the process of the molding process.
  • FIG. 4 is a table of the structure photographs corresponding to the evaluation criteria for crystal grain coarsening.
  • FIG. 5 is a diagram showing an example of a DSC thermogram of the powder compact.
  • FIG. 6 is a chart showing the results of creep tests of high-temperature parts.
  • the method for manufacturing a high-temperature component according to the present invention is used as a method for manufacturing a high-temperature component suitable for use in a severe high-temperature environment such as a turbine component of a gas turbine engine.
  • This high-temperature component is made of a ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-base alloy having higher high-temperature strength (especially creep properties) than stainless steel and heat-resistant steel.
  • the ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-based alloy constituting the high-temperature component is 0.002% or more and less than 0.08% (preferably 0.02% or more and 0.07% or less, more preferably, by weight percentage). 0.03% to 0.06%) of C and 5.40% to 8.40% of Al + Ti.
  • the ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-based alloy constituting the high-temperature component is, in addition to the above C and Al + Ti, 5.00% to 22.80% Cr (chromium), 19.50 by weight percentage.
  • % Co (cobalt), 1.80% or more and 13.75% or less Mo (molybdenum) + W (tungsten), 4.60% or less Nb (niobium) + Ta (tantalum), 0.10% or less B (Boron), 1.0% or less of Zr (zirconium), 2.0% or less of Hf, and the balance may contain Ni (nickel) and impurities.
  • composition of the ⁇ ′ precipitation-strengthening Ni-base alloy as described above is as follows.
  • ⁇ ′ precipitation-strengthening Ni-base alloy alloy trade names: IN713C, IN713LC, Mar-M246 + Hf, Mar-M247, CM247LC, B1900 , B1900 + Hf, Rene'80, IN738, IN738LC, IN792, Rene'95, IN939
  • the proportion of C is 0.002 wt% or more and less than 0.08 wt% (preferably, 0.01% or more and 0.07% or less, and more preferably 0.020% or more and 0.065% or less).
  • the content of C is changed, the content of B and Zr considered to play the same role as C may be increased or decreased from the value of the typical composition.
  • the Cr content may be smaller than the typical composition.
  • a ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-based alloy based on the typical composition of IN713C and IN713LC shown in the table of FIG. 1 has a weight percentage of 0.02% or more and 0.07% or less of C, 5.50. % To 6.50% Al, 0.50% to 1.00% Ti, 1.50% to 2.80% Nb + Ta, 11.00% to 14.50% Cr, 3 .80% to 5.20% Mo, 0.005% to 0.015% B, 0.05% to 0.20% Zr, Ni and impurities as the balance.
  • FIG. 2 is a flowchart showing the flow of manufacturing a high-temperature component.
  • the manufacturing process of a high-temperature component includes a molding step (step S1) for molding a powder molded body having a desired high-temperature part shape from an alloy powder, and pressurizing the molded powder molded body.
  • the manufacturing process of the high-temperature component further includes a hardening step (step S4) for hardening the powder compact with the coarsened particle size after the crystal grain coarsening step (step S3) depending on the type of alloy. You can leave.
  • a powder molded body having a desired high-temperature part shape is formed from the alloy powder using MIM.
  • MIM is used to obtain a powder compact, but the powder formed by sintering the alloy powder into a desired shape by press compression molding or hot isostatic pressing (HIP).
  • HIP hot isostatic pressing
  • AM additive manufacturing
  • FIG. 3 is a flowchart of processing in the molding process.
  • the alloy powder and the binder are uniformly kneaded to obtain a compound thereof (step S11).
  • the compound is formed into pellets with good moldability using a pelletizer.
  • the binder may be one conventionally used for MIM, for example, polypropylene (PP), polyethylene (PE), polyacetal (POM), polymethyl methacrylate (PMMA), carnauba wax (CW). ), Paraffin wax (PW), and stearic acid (St).
  • the alloy powder is a Ni-based alloy powder containing, by weight percentage, 0.002% to 0.02% C and 5.40% to 8.40% Al + Ti.
  • this alloy powder includes Nb + Ta of 4.60% or less, Cr of 5.00% or more and 22.80% or less, Co of 19.50% or less, 1.80% in weight percentage.
  • the alloy powder has an average particle diameter (median diameter: d50) of 20 ⁇ m to 60 ⁇ m, preferably 30 ⁇ m to 50 ⁇ m. This average particle size is larger than the average particle size (about 10 ⁇ m) of the metal powder used in the conventional general MIM.
  • the compound obtained as described above is injected into a cavity of a desired high-temperature part shape of a mold using an injection molding machine (step S12). Then, the mold is opened, and the green body (intermediate molded body) is released from the mold (step S13).
  • the green body is obtained by injection molding a compound that is a kneaded product of an alloy powder and a binder.
  • Degreasing methods include a method of degreasing by immersing the green body in an organic solvent or water, and a method of degreasing by heating the green body in a degreasing incinerator at 100 to 600 ° C.
  • the degreased green body is sintered to obtain a powder compact (step S15).
  • the degreased green body is generally heated at 1200 to 1300 ° C. for 0.5 to 3 hours.
  • the sintering conditions used are determined in consideration of economics so that the powder compact is sufficiently densified (for example, a specific density of 95% or more) and a combination of temperature and time. This sintering process may be performed continuously with the above-described degreasing process.
  • the inventors of the present application consider that one of the factors that hinder the growth of the particle size of the powder compact is a carbide that exists at the grain boundary of the powder compact. Therefore, the carbon content of the powder molded body is 0.002% or more and less than 0.08%, desirably 0.02% or more and 0.07% or less, more preferably 0.03% or more and 0% by weight.
  • the process of the molding process of the powder compact is controlled so as to be 0.06% or less. Specifically, the carbon content of the alloy powder is suppressed to 0.02% or less.
  • the binder is removed from the gaps between the powders of the powder compact in the degreasing process by adopting an alloy powder having a larger particle size than in the past. Easy to use.
  • step S2 a gas pressure is applied to the powder compact so as to reduce the porosity of the powder compact obtained in the molding step (step S1). Since the porosity in the powder compact can also be a pinning factor that inhibits the growth of crystal grains, the smaller the porosity of the powder compact after the porosity reduction step (step S2), the better.
  • the powder compact is subjected to hot isostatic pressing (HIP).
  • HIP hot isostatic pressing
  • a high temperature of 900 to 1300 ° C. and an isotropic pressure of several tens to 200 MPa are simultaneously applied to a powder compact that is an object to be treated.
  • the type of gas used in HIP is an inert gas (eg, Ar), and the parameters of HIP can be changed according to the alloy composition and the target cycle time of processing, but the temperature, pressure, and time are It is preferable to set it to a degree sufficient to substantially eliminate the porosity.
  • step S3 a coarsening heat treatment for coarsening the crystal grains of the powder compact is performed.
  • the powder compact is heated at a predetermined coarsening temperature for a predetermined coarsening time in a vacuum or an inert gas atmosphere.
  • the “vacuum atmosphere” means a space state where the pressure is less than 1000 Pa.
  • the “inert gas atmosphere” means a space state substituted with an inert gas such as Ar of 1000 Pa or more.
  • carbides composed of metal atoms such as Ti, Nb, and Ta and carbon atoms contained in the alloy.
  • the inventors of the present application believe that the carbides present at the grain boundaries of the powder compact exhibit a pinning force that hinders the movement of the crystal grain boundaries. It has been found from experiments that this pinning effect drops sharply at a certain temperature. Hereinafter, the temperature at which the pinning effect rapidly decreases is referred to as “pinning effect disappearing temperature”.
  • the carbide that exists at the grain boundary and exhibits the pinning effect is decomposed, or the energy of grain boundary movement exceeds the pinning force and is swallowed by the grain boundary where the carbide moves. It is considered that the pinning effect is rapidly reduced. According to this idea, by performing the heat treatment at a coarsening temperature equal to or higher than the pinning effect disappearance temperature, the elements that prevent the crystal growth of the powder molded body disappear from the grain boundary, and it is expected to promote the coarsening of the crystal grains.
  • the pinning effect disappearance temperature is different depending on the composition of the alloy, and it is known that even a similar composition varies depending on the carbon content. Therefore, the pinning effect disappearance temperature is experimentally obtained in advance, and the coarsening temperature is set to a temperature equal to or higher than the pinning effect disappearance temperature and equal to or lower than the solidus temperature of the powder compact.
  • the solidus temperature of the powder compact is a temperature at which a liquid phase is first generated from the powder compact, and depends on the composition of the powder compact and its carbon content. When the coarsening temperature exceeds the soridus temperature, a liquid phase having a low melting point of some of the elements constituting the powder compact is formed and a partially molten layer is formed at the grain boundary. Below temperature.
  • FIG. 5 shows an example of a DSC thermogram obtained by measuring the powder compact with a differential scanning calorimeter (DSC).
  • the differential scanning calorimeter measures the temperature of the reference material and the sample while applying a certain amount of heat to the sample, captures the thermal properties of the sample as a temperature difference, and measures endothermic and exothermic reactions due to changes in the sample state.
  • Device In the DSC thermogram shown in FIG. 5, the vertical axis represents heat flow (Heat Flow) [mJ / s], and the horizontal axis represents temperature [° C.].
  • an exothermic peak is observed at the solvus temperature, and an endothermic peak is observed between the solidus temperature and the liquidus temperature.
  • the temperature at the beginning of the end of the endothermic peak is defined as the solidus temperature, and the temperature at which the endothermic peak is fully increased is defined as the liquidus temperature.
  • the coarsening time is affected by the coarsening temperature in addition to the shape of the powder compact and the carbon content.
  • the longer the coarsening treatment time the greater the degree of coarsening of the crystal grains, but it is uneconomical if the coarsening treatment time is long. Therefore, the coarsening time may be determined based on the balance between the size of the crystal grains for allowing the high-temperature parts to have desired creep characteristics and the economic efficiency, based on the results obtained through experiments.
  • the coarsening heat treatment is performed in a vacuum atmosphere, Cr contained in the alloy evaporates, or Cr diffuses at the grain boundary in the process of evaporating, so that Cr is concentrated at the grain boundary. . Therefore, in order to avoid the evaporation of Cr in the alloy, the coarsening heat treatment is performed in an inert gas atmosphere.
  • the porosity reduction step (step S2) is performed between the forming step (step S1) and the crystal grain coarsening step (step S3).
  • the porosity reduction step (step S2) is a crystal grain coarsening. It may be performed simultaneously with the process (Step S3). Further, as will be described later, when the porosity reduction step (step S2) is omitted, the grain coarsening step (step S3) is performed continuously to the sintering process of the forming step (step S1). Also good.
  • step S4 predetermined solution treatment and aging treatment are performed for each alloy, and an appropriate ⁇ ′ phase is dispersed and precipitated in the matrix phase. These conditions are determined in consideration of the required mechanical characteristics. Some alloys exhibit strength without being subjected to a hardening treatment (step S4) by performing slow cooling after the crystal grain coarsening step (step S3). Further, the solution treatment can be omitted by performing rapid cooling after the crystal grain coarsening step (step S3).
  • step S3 the powder compact is subjected to dimensional correction by external force, or between the solution treatment and aging treatment in the curing step (step S4). In some cases, minor machining may be applied to the powder compact.
  • the method for manufacturing a high-temperature component described above includes a molding step (step S1) for molding a powder molded body having a desired high-temperature part shape from an alloy powder of a ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-base alloy, and a molded powder molded body. It includes a porosity reduction process (step S2) for reducing the porosity by pressurization and a crystal grain coarsening process (step S3) for coarsening the crystals of the powder compact by heat treatment.
  • the porosity reduction process (step S2) and the crystal grain coarsening process (step S3) may proceed simultaneously. Further, after the crystal grain coarsening step (step S3), a heat treatment for precipitating the ⁇ ′ phase from the powder compact with the coarse crystal grain size may be performed. Note that forging is not included in the manufacturing process of the high-temperature component described above.
  • the powder molded body contains 0.002% or more and less than 0.08% C and 5.40% or more and 8.40% or less Al + Ti by weight percentage.
  • this powder compact has a weight percentage of 4.60% or less of Nb + Ta, 5.00% or more and 22.80% or less of Cr, 19.50% or less of Co, 1. 80% or more and 13.75% or less of Mo + W, 0.10% or less of B, 1.0% or less of Zr, and 2.0% or less of Hf may be contained.
  • a high-temperature component having such a composition becomes a ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-base alloy having excellent creep characteristics.
  • the content of C that is present at the grain boundary of the powder compact and is thought to inhibit the crystal growth is suppressed to less than 0.08% by weight, and the grain coarsening step It is known that the crystal grain size grows from the grain size of the alloy powder by going through.
  • the growth of the crystal grain size is expected to improve the creep characteristics of high temperature parts. That is, according to the manufacturing method for high-temperature parts, a high-temperature part made of a ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-base alloy having excellent high-temperature characteristics can be manufactured from metal powder using a molding method other than forging such as MIM. it can.
  • (gamma) 'precipitation strengthening type containing 0.002% or more and less than 0.08% C and 5.40% or more and 8.40% or less Al + Ti by weight percentage
  • a high-temperature part made of a Ni-based alloy, having an average crystal grain size of 200 ⁇ m or more, a crystal grain structure in which all cross sections in three orthogonal directions are equiaxed, and a non-dendritic structure is obtained.
  • the powder compact in the method for producing a high-temperature component, in the crystal grain coarsening step, is heated at a predetermined coarsening temperature in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere.
  • the “roughening treatment temperature” is a temperature in the range from the pinning effect disappearance temperature inherent to the powder compact to the solidus temperature of the powder compact.
  • the heat treatment for coarsening the grains rapidly reduces the pinning effect of the carbide existing at the grain boundaries of the powder compact, and the temperature within the range of the pinning effect disappearance temperature to the solidus temperature of the powder compact. In this case, there is no obstacle to the movement of the grain boundary of the powder molded body, so that growth of crystal grains is expected to be promoted.
  • the molding step includes injecting a compound obtained by kneading the alloy powder and the resin binder into a mold to mold an intermediate molded body (green body), and degreasing the intermediate molded body. And sintering the degreased intermediate molded body to obtain a powder molded body.
  • the MIM As described above, by using the MIM to obtain a powder molded body molded into the shape of a high-temperature part, a high-temperature part with high shape accuracy can be obtained. Furthermore, by using the MIM, the yield of the material is high, the material cost and the post-processing cost can be reduced, the production running time is relatively short, and the improvement in productivity can be expected.
  • the average particle diameter (d50) of the alloy powder is set to 20 ⁇ m or more and 60 ⁇ m or less.
  • the alloy powder used in MIM contains 0.002% or more and 0.02% or less of C by weight percentage.
  • this alloy powder has a weight percentage of 5.40% to 8.40% Al + Ti, 4.60% or less Nb + Ta, 5.00% to 22.80% Cr, 19. It may contain 50% or less of Co, 1.80% or more and 13.75% or less of Mo + W, 0.10% or less of B, 1.0% or less of Zr, and 2.0% or less of Hf. .
  • the C content of the powder compact can be suppressed to less than 0.08% by weight.
  • Step S1 A compound in which the alloy powder and the binder were uniformly kneaded was injected into a mold to obtain a plate-like green body having a thickness of about 3 mm.
  • the binder used what mixed PP, POM, and PW, and what mixed PP, PMMA, and PW depending on the sample.
  • the alloy powder is, by weight, 13.6% Cr, 5.8% Al, 4.2% Mo, 2.02% Nb, 0.70% Ti, 0.11% Zr, It contains 0.007% B, 0.006% C, the balance Ni and impurities.
  • the average particle diameter (d50) of the alloy powder is 48.0 ⁇ m in all cases except for samples a1, a2 and g2 described later.
  • the obtained green body is heated and degreased while gradually raising the temperature from room temperature to 500 ° C., and further continuously heated under appropriate sintering conditions (furnace temperature and time) so that sufficient densification proceeds.
  • a powder molded body was obtained.
  • HIP was performed on the powder compact obtained in step S1 under an atmosphere of 1204 ° C. and 102 to 104 MPa for 4 hours. In some samples, this HIP is intentionally omitted.
  • Step S3 The powder compact with the pores reduced in step S2 was heated at a coarsening treatment temperature for a coarsening treatment time in a vacuum or an Ar atmosphere.
  • the coarsening treatment temperature and the coarsening treatment time are different for each sample.
  • Step S4 After performing the solution heat treatment at 1204 ° C. for 2 hours on the powder compact after the coarsening heat treatment in Step S3, two-stage aging treatment is performed at 840 ° C. for 4 hours and 760 ° C. for 12 hours, A sample was obtained. In any process, a gas fan cool is performed for cooling. Step S4 was performed only for the sample for which the strength test was performed, and was omitted for the sample for which the structure was observed.
  • sample observation and evaluation procedure The plate-like sample was cut so that the thickness direction was included in the visual field and then embedded in the resin, the cut surface was polished, etched with marble liquid, and the cut surface was imaged with an optical microscope. Then, using the structure photograph (image) obtained by imaging, the average grain size of the crystal was determined by the following procedures (1) to (3). In addition, when the sharpness of the image is insufficient for the evaluation of the crystal grain size in the entire thickness direction in one structural photograph, a composite photograph of a plurality of structural photographs was used as the structural photograph. In addition, the imaging range of the tissue photograph was set such that the aspect ratio between the thickness direction and the orthogonal direction was about 1: 1.
  • the average particle size was 200 ⁇ m or more, it was evaluated that the crystal particle size was coarsened, and when the average particle size was less than 200 ⁇ m, it was evaluated that the crystal particle size was not coarse.
  • tissue photograph the presence or absence of the uneven distribution of the non-roughened crystal grain, the presence or absence of the partial melting of a grain boundary, and the presence or absence of evaporation of Cr were also evaluated.
  • Table 1 below shows the criteria for evaluation of crystal grain coarsening
  • FIG. 4 shows a structure photograph corresponding to the criteria for evaluation of crystal grain coarsening.
  • step S1 An experiment was conducted to verify that the carbon content of the powder compact can be reduced by the alloy powder size.
  • the average particle diameter (d50) of the alloy powder is 10.9 ⁇ m, the coarsening temperature is 1280 ° C., the coarsening time is 12 hours, and the coarsening atmosphere is 10 kPa Ar. Got.
  • the average particle diameter (d50) of the alloy powder is 23.6 ⁇ m
  • the coarsening temperature is 1280 ° C.
  • the coarsening time is 12 hours
  • the coarsening atmosphere is 10 kPa Ar. Got.
  • the average particle diameter (d50) of the alloy powder is 48.0 ⁇ m
  • the coarsening temperature is 1280 ° C.
  • the coarsening time is 12 hours
  • the coarsening atmosphere is 10 kPa Ar. Got.
  • Table 2 shows the characteristics of the alloy powders of the samples a1, a2, and a3, and the observation and evaluation results of those samples.
  • the crystal grain size was not coarsened in sample a1, and the crystal grain size was coarsened in sample a2 and sample a3.
  • Samples a2 and a3 had the same carbon content in the alloy powder, but there were differences in the degree of coarsening of the crystal grain size and the distribution of crystal grains with insufficient coarsening.
  • crystal grains that are insufficiently coarsened are concentrated in the central portion in the thickness direction of the sample, whereas in the sample a3, crystal grains that are insufficiently coarsened are not confirmed. From the above, it was found that the larger the average particle size of the alloy powder, the better the crystal grain size becomes.
  • step S3 In the crystal grain coarsening step (step S3), an experiment for verifying an appropriate coarsening time was performed.
  • the coarsening treatment temperature is set to 1280 ° C.
  • the coarsening treatment time is changed to 4, 12, 36 hours
  • the coarsening treatment atmosphere is set to a vacuum atmosphere higher than 10 ⁇ 2 Pa
  • the coarsening treatment is performed by the above-described sample preparation procedure.
  • Four types of samples b5 to 7 having different times were obtained.
  • the carbon content of the powder compact was 0.05% by weight.
  • Table 3 shows the observation and evaluation results of samples b1 to b7 having different coarsening times.
  • coarsening of the crystal grain size was confirmed when the coarsening treatment time was 2 hours or longer, and good crystals with no uneven distribution of non-roughened crystal grains were observed after 4 hours. The particle size was coarsened.
  • the coarsening treatment time was 4 hours or longer, and coarsening of the crystal grain size was confirmed, but Cr evaporation was observed.
  • sample b7 partial melting was also observed. From the above, it was found that the grain size becomes coarse when the coarsening time is 2 hours or longer, but the coarsening time is desirably 4 hours or longer.
  • step S3 An experiment was conducted to verify an appropriate coarsening atmosphere.
  • the coarsening temperature is 1280 ° C.
  • the coarsening time is 4 hours
  • the coarsening atmosphere is a vacuum atmosphere higher than 10 ⁇ 2 Pa
  • an Ar atmosphere of 100 Pa an Ar atmosphere of 1300 Pa
  • an Ar atmosphere of 10 kPa an Ar atmosphere of 104 MPa.
  • five types of samples c1 to 5 having different coarsening atmospheres were obtained by the above-described sample preparation procedure.
  • the carbon content of the powder compact was 0.05% by weight.
  • Table 4 shows the observation and evaluation results of samples c1 to c5 having different coarsening atmospheres. As is clear from Table 4, the coarsening of the crystal grain size was confirmed in any of the samples c1 to c5, but Cr evaporation was observed in the samples c1 and c2, and partial melting was observed in the sample c5. Samples c3 and 4 showed good coarsening of the crystal grain size. From this, it was found that the evaporation of Cr can be suppressed by setting the coarsening atmosphere to an inert gas atmosphere higher than 100 Pa.
  • step S3 In the crystal grain coarsening step (step S3), an experiment for verifying an appropriate coarsening temperature was performed.
  • samples having different coarsening treatment temperature and coarsening treatment atmosphere were prepared, and observed and evaluated, respectively.
  • the coarsening treatment temperature was varied at 1300, 1280, 1260, 1250, 1240, 1220 ° C.
  • the coarsening treatment time was 12 hours
  • the coarsening treatment atmosphere was 10 kPa Ar atmosphere.
  • the carbon content of the powder compact was 0.05% by weight.
  • the coarsening treatment temperature was varied at 1300, 1280, 1260, 1250, 1240, and 1220 ° C.
  • the coarsening treatment time was 12 hours
  • the coarsening treatment atmosphere was a vacuum atmosphere higher than 10 ⁇ 2 Pa.
  • Samples d7 to 12 were obtained by the sample preparation procedure described above. In Samples d7 and 8, the carbon content of the powder compact was 0.03% by weight, and in Samples d9-12, the carbon content of the powder compact was 0.05% by weight.
  • Table 5 shows the observation and evaluation results of samples d1 to d12. From Table 5, in samples d1 to 6 (same composition), coarsening was confirmed in sample d4 having a coarsening temperature of 1250 ° C. in Ar atmosphere, and coarsening was observed in sample d5 having a coarsening temperature of 1240 ° C. It was not confirmed. From this, it is estimated that in the alloys of samples d1 to 6 (same composition), the pinning effect disappearance temperature in the Ar atmosphere is 1241 ° C. or higher and 1250 ° C. or lower.
  • step S2 [Verification of influence of porosity reduction process on coarsening temperature] An experiment was conducted to verify the influence of the porosity reduction step (step S2) included in the high-temperature component manufacturing method on the coarsening temperature of the crystal grain coarsening step (step S3).
  • the coarsening treatment temperature was varied at 1300 and 1280 ° C.
  • the coarsening treatment time was 12 hours
  • the coarsening treatment atmosphere was an Ar atmosphere of 10 kPa
  • HIP as a porosity reduction treatment
  • the coarsening temperature was varied at 1300, 1280 and 1260 ° C.
  • the coarsening time was 12 hours
  • the coarsening atmosphere was a vacuum atmosphere higher than 10 ⁇ 2 Pa
  • the porosity reduction treatment Samples e3 to e6 were obtained by the above-described sample preparation procedure in which HIP (procedure (iii)) was omitted.
  • HIP procedure (iii)
  • the carbon content of the powder compact was 0.03% by weight.
  • sample e6 the carbon content of the powder compact was 0.08% by weight.
  • Table 6 shows the observation and evaluation results of samples e1 to e6. From Table 6, the above-described high-temperature part manufacturing method in which the porosity reduction step (step S2) is omitted, that is, a molding step (step S1) for molding a powder compact of a desired high-temperature part shape from Ni-based alloy powder, The ⁇ ′ precipitation-strengthened Ni-base whose crystal grain size is increased also by a method for producing a high-temperature part including a crystal grain coarsening step (step S3) in which the crystal grain size of the powder compact is coarsened by heat treatment. It is clear that high temperature parts made of alloys can be obtained.
  • the crystal grains were coarsened at a coarsening temperature of 1300 ° C., but the crystal grains were not coarsened at a coarsening temperature of 1280 ° C. It can be inferred that the pinning effect disappearance temperature is 1281 ° C. or higher and 1300 ° C. or lower when the porosity reduction step is omitted. Further, in the powder molded body having a carbon content of 0.03% by weight, the crystal grains were coarsened when the coarsening treatment temperature was 1280 ° C., but the crystal grains were not coarsened when the coarsening treatment temperature was 1260 ° C. It is speculated that the pinning effect disappearance temperature is 1261 ° C. or higher and 1280 ° C. or lower when the porosity reduction step is omitted.
  • Table 7 shows the pinning effect disappearance temperature estimated from the verification experiment results regarding the above coarsening temperature.
  • Table 8 shows the measurement results of the solidus temperature and liquidus temperature of the powder compacts having a carbon content of 0.05% by weight and 0.10% by weight.
  • the solidus temperature and liquidus temperature are measured by preparing samples f1 and f2 of powder compacts having different carbon contents of 0.05% by weight and 0.10% by weight, and measuring each sample with a differential scanning calorimeter (DSC). And the solidus temperature and liquidus temperature of each sample were calculated
  • the powder compact of sample f1 is molded by MIM as shown in step S1 of the above-described sample preparation procedure, but the powder compact of sample f2 is hot isostatic pressing (HIP). It is formed by. More specifically, the powder compact of sample f2 is 12.8% Cr, 5.8% Al, 4.2% Mo, 2.09% Nb, 0.79% by weight.
  • An alloy powder containing Ti, 0.06% Zr, 0.012% B, 0.10% C, the balance Ni and impurities, and having an average particle size (d50) of 26.9 ⁇ m is made of mild steel. It was obtained by enclosing in a can, performing hot isostatic pressing for 4 hours at 1204 ° C. in an Ar atmosphere of 104 MPa, and finally removing the mild steel.
  • the porosity reduction step when the porosity reduction step is omitted, the crystal grain size of the powder compact becomes coarser in both the Ar atmosphere and the vacuum atmosphere as compared with the case of performing the porosity reduction step. It turns out that the temperature to do is high. From these, the pores in the powder compact become a pinning factor that hinders the coarsening of the crystal grain size, and when omitting the porosity reduction step, compared to the case of performing the porosity reduction step, It is inferred that the temperature at which the pinning effect disappeared became high. Therefore, in order to increase the crystal grain size of the powder compact at a relatively low coarsening temperature in the crystal grain coarsening step (step S3), the porosity reduction step (step S2) is not omitted. It can be said that this is preferable.
  • test pieces and comparative test pieces were prepared by the following method, and a creep rupture test was performed in accordance with ASTM E139.
  • the coarsening temperature was 1280 ° C.
  • the coarsening time was 12 hours
  • the coarsening atmosphere was 10 kPa Ar
  • sample g1 was obtained by the above-described sample preparation procedure. From this sample g1, a test piece g1 'having a gauge distance of 12 mm, a width of 3.2 mm, and a thickness of 1.5 to 2 mm was produced. Note that the shape of the test piece g1 'deviates from the standard of ASTM E139. A creep rupture test was performed on the test piece g1 'by changing the test conditions at 927 ° C / 227 MPa and 980 ° C / 90 MPa.
  • step Comparative sample g2 was the same as above except that S3 was omitted, and the solution treatment was performed at 1176 ° C. for 2 hours in the curing treatment (step S4), followed by aging treatment at 925 ° C. for 16 hours.
  • the content of C in the powder compact of Comparative Sample g2 was 0.12% by weight.
  • a comparative test piece g2 'having a gauge distance of 16 to 20 mm and a size of 4 mm was prepared.
  • a creep rupture test was performed on the test piece g2 ′ by changing the test conditions at 927 ° C./227 MPa, 980 ° C./90 MPa, 760 ° C./690 MPa, 816 ° C./172 MPa, 927 ° C./90 MPa, 927 ° C./50 MPa. It was.
  • FIG. 6 shows the results of plotting the results of the creep rupture test converted into Larson mirror parameters.
  • literature values of In713C castings described in “SUPERALLOYS II” Chester T. Sims, Norman S. Stoloff, William C. Hagel (1987) are also included for comparison.
  • the degree of divergence between the curve of the sample g1 and the curve of the In713C casting is smaller than the degree of divergence between the curve of the comparative sample g2 and the curve of the In713C casting.
  • the sample g1 whose crystal grain size is coarsened by the grain coarsening treatment has excellent high temperature creep strength as compared with the comparative sample g2 whose crystal grain size is not coarsened, and It can be seen that the high-temperature creep strength is improved to a level close to that of the cast product.

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Abstract

高温部品の製造方法は、γ'析出強化型Ｎｉ基合金の合金粉末から所望の高温部品形状の粉末成形体を成形する成形工程と、粉末成形体の結晶粒径を熱処理により粗大化させる結晶粒粗大化工程とを含み、前記粉末成形体は、重量百分率で、０．００２％以上０．０８％未満のＣと、５．４０％以上８．４０％以下のＡｌ＋Ｔｉとを含有する。

Description

高温部品及びその製造方法
　本発明は、γ'（ガンマプライム）析出強化型Ｎｉ基合金から成る高温部品及びその製造方法に関する。
　従来から、例えば、ガスタービンエンジンのタービン部品などの高温部品は、高温環境下で所定の機械的特性を発揮する超合金材料で構成されている。このような超合金材料として、γ'相と呼ばれる金属間化合物を微細に析出させて高温強度を向上させた、γ'析出強化型Ｎｉ基合金が知られている。γ'析出強化型Ｎｉ基合金は、例えば、母相（γマトリックス相）に固溶して強化する主元素としてクロム、タングステン、モリブデン、レニウム及び／又はコバルトを含有し、ニッケルと結合してγ'相（主に、Ｎｉ３（Ａｌ，Ｔｉ））を形成する主元素としてアルミニウム、チタン、タンタル、ニオブ及び／又はバナジウムを含有する。特許文献１では、この種のγ'析出強化型ニッケル基合金及びそれからなる部品が開示されている。
　特許文献１に記載されたγ'析出強化型ニッケル基合金からなる部品の製造プロセスは、熱間等静圧圧縮成形（ＨＩＰ）及び／又は押出圧密などによって合金粉末が圧密化されたビレットを得る工程、ビレットを合金のγ’ソルバス温度（γ'相の固溶温度）よりわずかに低い温度でネットシェイプ鍛造することによって成形された中間製品を得る工程、及び、中間製品を合金のγ’ソルバス温度よりも高い温度で固溶化熱処理（スーパーソルバス熱処理）することによって結晶粒が均一に粗大化された製品を得る工程とから成る。固溶化熱処理は、合金のγ’ソルバス温度より高く且つ初期溶融温度より低い温度で、中間製品の結晶粒組織を再結晶化し、γ’析出物を合金に溶解（固溶化）させたのち、マトリックス内部又は粒界でγ’相を再析出させるための時効硬化処理を経る。
　ところで、粉末冶金法の一つとして、樹脂成形技術と粉末冶金の技法を組合せた金属粉末射出成形（Metal　Injection　Molding，以下、「ＭＩＭ」と称する）が知られている。ＭＩＭの製造プロセスは、一般に、金属粉末とバインダー（プラスチック＋ワックス）を均一に混練することによってコンパウンドを得る工程、コンパウンドを金型に射出して離型することによって中間成形体を得る工程、加熱、触媒、又は溶媒などによって中間成形体からバインダーを取り除く（脱脂する）工程、及び、脱脂された中間成形体を焼結して成形体（粉末成形体）を得る工程とから成る。
特表２０１６－５３２７７７号公報
　ＭＩＭでは、ニアネットシェイプの三次元形状の成形が可能であり、材料の歩留まりが高く材料費及び後加工費を削減できる点、及び、生産のランニングタイムが比較的短く、生産性が高い点などの優れた点がある。従って、ＭＩＭを高温部品の製造方法に適用すれば、高温部品を安価に提供できるなどの多くのメリットがある。
　γ”析出強化型Ｎｉ基合金であるＩＮ７１８（ＩＮ：Ｉｎｃｏｎｅｌは登録商標、以下同様）などの組成では、ＭＩＭによって所定の高温特性を備えた高温部品を製造できることが確認されている。しかしながら、γ'析出強化型Ｎｉ基合金では、ＭＩＭによって製造される高温部品は、高温特性に劣ることがわかっている。
　本願の発明者らは、ＭＩＭによって製造される高温部品を構成するγ'析出強化型Ｎｉ基合金の一例として、ＩＮ７１３Ｃの典型的組成の合金（以下、「ＩＮ７１３Ｃ－ＭＩＭ」）を採用し、ＩＮ７１３Ｃ－ＭＩＭの高温特性について検討した。ＩＮ７１３Ｃは、耐クリープ特性に優れたγ'析出強化型Ｎｉ基合金の一つである。
　これまでのＩＮ７１３Ｃ－ＭＩＭに関する研究によれば、ＩＮ７１３Ｃ－ＭＩＭは、鋳造で製造された部品と比較して、クリープ強度が低く、タービン部品などの高温部品として採用できるレベルの高温特性に到達していないというのが現状である。
　本願の発明者らは、ＩＮ７１３Ｃ－ＭＩＭの高温特性が向上しない理由が、原料である金属粉末の粒子径に依存した微細な結晶粒組織にあり、高温特性を向上させるためには結晶粒を粗大化することが効果的であると考えている。一般に、耐高温性能を有するＮｉ基合金において結晶粒の粗大化によりクリープ特性が向上することが知られており、特許文献１に記載されたγ'析出強化型Ｎｉ基合金では結晶粒の粗大化によりクリープ特性を含む高温特性を向上させている。
　ところが、本願の発明者らが、特許文献１に記載された技術に倣ってＩＮ７１３Ｃ－ＭＩＭの熱処理（スーパーソルバス熱処理）をしたところ、熱処理の前後で、クリープ特性を向上させるために十分な程度の結晶粒の粗大化は確認できなかった。
　本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その目的は、ＭＩＭなどの鍛造以外の成形方法を用いて、金属粉末から、γ'析出強化型Ｎｉ基合金からなる高温部品を製造するにあたり、高温部品の組織の結晶粒を粗大化する技術を提案する。
　ＩＮ７１３Ｃの典型的組成には０．０８～０．２０重量％のＣ（炭素）が含まれており、この組成の合金をＭＩＭで成形して得られる粉末成形体では更にＣの含有量が増加する。本願の発明者らは、粉末成形体の結晶粒界に存在する炭化物が結晶粒の成長を阻害していると推定し、ＩＮ７１３Ｃ－ＭＩＭの結晶粒が粗大化しなかったことの原因の一つが、ＩＮ７１３Ｃ－ＭＩＭの粉末成形体の含有炭素量にあるという考えに至った。
　そこで、本発明の一態様に係る高温部品の製造方法は、
γ'析出強化型Ｎｉ基合金の合金粉末から所望の高温部品形状の粉末成形体を成形する成形工程と、
前記粉末成形体の結晶粒径を熱処理により粗大化させる結晶粒粗大化工程とを含み、
前記粉末成形体は、重量百分率で、０．００２％以上０．０８％未満のＣと、５．４０％以上８．４０％以下のＡｌ＋Ｔｉとを含有することを特徴としている。
　上記高温部品の製造方法では、粉末成形体の粒界に存在して結晶の成長を阻害すると考えられるＣの含有量を０．０８重量％未満に抑えており、得られる高温部品の結晶粒径は合金粉末の粒子径から成長していることがわかった。このような結晶粒径の成長により、高温部品のクリープ特性の向上が期待される。
　そして、上記の高温部品の製造方法によれば、重量百分率で、０．００２％以上０．０８％未満のＣと、５．４０％以上８．４０％以下のＡｌ＋Ｔｉとを含有するγ'析出強化型Ｎｉ基合金からなり、平均結晶粒径が２００μｍ以上であり、その結晶粒組織が、直交する３方向全ての断面が等軸組織であり、且つ、非デンドライト組織である高温部品を製造することができる。なお、本明細書及び請求の範囲では、各結晶粒の長軸と短軸との寸法比（アスペクト比）の平均が２未満である金属組織を「等軸組織」と定義する。
　上記の高温部品は、前記γ'析出強化型Ｎｉ基合金がＣ、及び、Ａｌ＋Ｔｉの他に、重量百分率で、４．６０％以下のＮｂ＋Ｔａ、５．００％以上２２．８０％以下のＣｒ、１９．５０％以下のＣｏ、１．８０％以上１３．７５％以下のＭｏ＋Ｗ、０．１０％以下のＢ、１．０％以下のＺｒ、及び、２．０％以下のＨｆを含有していてよい。
　また、上記の高温部品は、前記γ'析出強化型Ｎｉ基合金が、重量百分率で、０．０２％以上０．０７％以下のＣ、５．５０％以上６．５０％以下のＡｌ、０．５０％以上１．００％以下のＴｉ、１．５０％以上２．８０％以下のＮｂ＋Ｔａ、１１．００％以上１４．５０％以下のＣｒ、３．８０％以上５．２０％以下のＭｏ、０．００５％以上０．０１５％以下のＢ、及び、０．０５％以上０．２０％以下のＺｒを含有していてよい。
　上記高温部品の製造方法は、前記成形工程と前記結晶粒粗大化工程の間に、又は、前記結晶粒粗大化工程と同時に行われる、前記粉末成形体を加圧することにより気孔率を低減させる気孔率低減工程を更に含んでいてよい。
　また、上記高温部品の製造方法において、前記結晶粒粗大化工程が、前記粉末成形体を、真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下において、所定の粗大化処理温度で加熱することを含み、前記粗大化処理温度が、前記粉末成形体に固有のピン止め効果消失温度以上前記粉末成形体のソリダス温度以下の範囲の温度であることが好ましい。但し、上記ソリダス温度は、実験によって求めたソリダス温度から所定のα℃を加えた値としてよい。
　また、上記高温部品の製造方法において、前記粉末成形体は、Ｃ、及び、Ａｌ＋Ｔｉの他に、重量百分率で、４．６０％以下のＮｂ＋Ｔａ、５．００％以上２２．８０％以下のＣｒ、１９．５０％以下のＣｏ、１．８０％以上１３．７５％以下のＭｏ＋Ｗ、０．１０％以下のＢ、１．０％以下のＺｒ、及び、２．０％以下のＨｆを含有していてよい。
　また、上記高温部品の製造方法において、前記成形工程が、前記合金粉末と樹脂バインダーとを混練したコンパウンドを金型に射出して中間成形体を成形することと、前記中間成形体を脱脂することと、脱脂された前記中間成形体を焼結して前記粉末成形体を得ることとを含んでいてよい。
　このように、ＭＩＭを利用して、高温部品の形状に成形された粉末成形体を得ることによって、形状精度の高い高温部品を得ることができる。さらに、ＭＩＭを利用することによって、材料の歩留まりが高く、材料費及び後加工費を削減でき、生産のランニングタイムが比較的短く、生産性の向上が期待できる。
　上記高温部品の製造方法において、前記合金粉末の平均粒子径が、２０μｍ以上６０μｍ以下であることが好ましい。
　合金粉末が上記の平均粒子径であることにより、中間成形体を脱脂する際に粉末同士の隙間からの樹脂バインダーの抜け性の向上が期待される。
　また、上記高温部品の製造方法において、前記合金粉末は、重量百分率で、０．００２％以上０．０２％以下のＣを含んでいることが好ましい。
　更に、前記合金粉末は、Ｃの他に、重量百分率で、５．４０％以上８．４０％以下のＡｌ＋Ｔｉ、４．６０％以下のＮｂ＋Ｔａ、５．００％以上２２．８０％以下のＣｒ、１９．５０％以下のＣｏ、１．８０％以上１３．７５％以下のＭｏ＋Ｗ、０．１０％以下のＢ、１．０％以下のＺｒ、及び、２．０％以下のＨｆを含有していてよい。
　本発明によれば、ＭＩＭなどの鍛造以外の成形方法を用いて、金属粉末から、高温特性に優れたγ'析出強化型Ｎｉ基合金からなる高温部品を製造するにあたり、高温部品の組織の結晶粒を粗大化することができる。
図１は、高温部品の参考組成を示すテーブルである。 図２は、高温部品の製造方法の流れ図である。 図３は、成形工程の処理の流れ図である。 図４は、結晶粒粗大化の評価の基準と対応する組織写真の表である。 図５は、粉末成形体のＤＳＣサーモグラムの一例を示す図である。 図６は、高温部品のクリープ試験結果を示す図表である。
　本発明に係る高温部品の製造方法は、例えば、ガスタービンエンジンのタービン部品などの、厳しい高温環境下での使用に適した高温部品を製造する方法として用いられる。この高温部品は、ステンレス鋼や耐熱鋼よりも高温強度（特に、クリープ特性）の優れた、γ'析出強化型Ｎｉ基合金からなる。
　上記高温部品を構成しているγ'析出強化型Ｎｉ基合金は、重量百分率で、０．００２％以上０．０８％未満(好ましくは、０．０２％以上０．０７％以下、更に好ましくは、０．０３％以上０．０６％以下)のＣと、５．４０％以上８．４０％以下のＡｌ＋Ｔｉとを含有する。上記高温部品を構成しているγ'析出強化型Ｎｉ基合金は、上記のＣ及びＡｌ＋Ｔｉの他に、重量百分率で、５．００％以上２２．８０％以下のＣｒ（クロム）、１９．５０％以下のＣｏ（コバルト）、１．８０％以上１３．７５％以下のＭｏ（モリブデン）＋Ｗ（タングステン）、４．６０％以下のＮｂ（ニオブ）＋Ｔａ（タンタル）、０．１０％以下のＢ（ホウ素）、１．０％以下のＺｒ（ジルコニウム）、２．０％以下のＨｆ、残部としてＮｉ（ニッケル）及び不純物を含有していてよい。
　上記のようなγ'析出強化型Ｎｉ基合金の組成として、図１の表に示すγ'析出強化型Ｎｉ基合金（合金商標名：ＩＮ７１３Ｃ、ＩＮ７１３ＬＣ、Ｍａｒ－Ｍ２４６＋Ｈｆ、Ｍａｒ－Ｍ２４７、ＣＭ２４７ＬＣ、Ｂ１９００、Ｂ１９００＋Ｈｆ、Ｒｅｎｅ’８０、ＩＮ７３８、ＩＮ７３８ＬＣ、ＩＮ７９２、Ｒｅｎｅ’９５、ＩＮ９３９）の典型的組成（又は公称組成）から、Ｃの割合を０．００２重量％以上０．０８重量％未満(好ましくは、０．０１％以上０．０７％以下、更に好ましくは、０．０２０％以上０．０６５％以下)に変化させたものが挙げられる。但し、Ｃの含有量を変化させることに伴い、Ｃと同様の役割を果たすと考えられるＢ，Ｚｒについては、その含有量を典型的組成の値から増減させてもよい。また、後述する粗大化熱処理によってＣｒの成分蒸発が起こる可能性があるため、Ｃｒの含有量は典型的組成よりも少なくてよい。
　例えば、図１の表に示すＩＮ７１３ＣおよびＩＮ７１３ＬＣの典型的組成をもとにしたγ'析出強化型Ｎｉ基合金は、重量百分率で、０．０２％以上０．０７％以下のＣ、５．５０％以上６．５０％以下のＡｌ、０．５０％以上１．００％以下のＴｉ、１．５０％以上２．８０％以下のＮｂ＋Ｔａ、１１．００％以上１４．５０％以下のＣｒ、３．８０％以上５．２０％以下のＭｏ、０．００５％以上０．０１５％以下のＢ、０．０５％以上０．２０％以下のＺｒ、残部としてＮｉ及び不純物を含有する。
　ここで、高温部品の製造方法を、図２を参照しながら説明する。図２は、高温部品の製造の流れを示す流れ図である。
　図２に示すように、高温部品の製造プロセスは、合金粉末から所望の高温部品形状の粉末成形体を成形する成形工程（ステップＳ１）と、成形された粉末成形体を加圧することにより気孔率を低減させる気孔率低減工程（ステップＳ２）と、気孔率が低減した粉末成形体の結晶粒径を熱処理により粗大化させる結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）とを含む。高温部品の製造プロセスは、合金の種類に応じて、上記の結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）の後に、粒径が粗大化された粉末成形体を硬化させる硬化工程（ステップＳ４）を更に含んでいてよい。
〔成形工程〕
　成形工程（ステップＳ１）では、ＭＩＭを用いて、合金粉末から所望の高温部品形状の粉末成形体を成形する。なお、ここでは粉末成形体を得るためにＭＩＭを採用しているが、プレス圧縮成形や熱間等静圧圧縮成形（ＨＩＰ）で合金粉末を所望形状に成形したものを焼結して粉末成形体を得たり、合金粉末をレーザーや電子ビームで１レイヤーずつ溶融凝固させていくアディティブマニュファクチャリング（ＡＭ）を利用して所望形状の粉末成形体を得たりすることも可能である。
　図３は、成形工程の処理の流れ図である。図３に示すように、成形工程（ステップＳ１）では、先ず、合金粉末とバインダーとを均一に混練して、それらのコンパウンドを得る（ステップＳ１１）。コンパウンドは、ペレタイザーを使用して成形性の良いペレット状に成形される。バインダーは、従来、ＭＩＭに一般的に使用されてきたものであってよく、例えば、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、カルナウバワックス（ＣＷ）、パラフィンワックス（ＰＷ）、及び、ステアリン酸（Ｓｔ）などのうち少なくとも１種類を含む。
　合金粉末は、重量百分率で、０．００２％以上０．０２％以下のＣと、５．４０％以上８．４０％以下のＡｌ＋Ｔｉとを含有するＮｉ基合金粉末である。この合金粉末は、上記のＣ及びＡｌ＋Ｔｉの他に、重量百分率で、４．６０％以下のＮｂ＋Ｔａ、５．００％以上２２．８０％以下のＣｒ、１９．５０％以下のＣｏ、１．８０％以上１３．７５％以下のＭｏ＋Ｗ、０．１０％以下のＢ、１．０％以下のＺｒ、２．０％以下のＨｆ、残部としてＮｉ及び不純物を含有していてよい。
　合金粉末は、２０μｍ以上６０μｍ以下、望ましくは、３０μｍ以上５０μｍ以下の平均粒子径（メディアン径：ｄ５０）を有する。この平均粒子径は、従来の一般的なＭＩＭで用いられる金属粉末の平均粒子径（１０μｍ程度）と比較して大きい。
　上記のようにして得たコンパウンドを、射出成形機を用いて、金型の所望の高温部品形状のキャビティに射出する（ステップＳ１２）。そして、金型を開いて、グリーン体（中間成形体）を金型から離型する（ステップＳ１３）。グリーン体は、合金粉末とバインダーとの混練物であるコンパウンドが射出成形されたものである。
　次に、グリーン体からバインダーを取り除く、即ち、脱脂する（ステップＳ１４）。脱脂の方法としては、有機溶剤又は水にグリーン体を浸漬して脱脂する方法、グリーン体を１００～６００℃の脱脂焼却炉で加熱して脱脂する方法などがある。
　続いて、脱脂されたグリーン体を焼結して粉末成形体を得る（ステップＳ１５）。この工程では、一般的には１２００～１３００℃で０．５～３時間、脱脂されたグリーン体を加熱する。用いられる焼結条件は、粉末成形体が十分に緻密化される（例えば、比密度９５％以上）温度と時間の組み合わせとなるように、経済性も考慮して決定される。この焼結工程は、前述の脱脂工程と連続して行われてもよい。
　本願の発明者らは、粉末成形体の粒径の成長を阻害する因子の一つが、粉末成形体の粒界に存在する炭化物であると考えている。そこで、粉末成形体の含有炭素量が、重量百分率で、０．００２％以上０．０８％未満、望ましくは、０．０２％以上０．０７％以下、更に好ましくは、０．０３％以上０．０６％以下となるように粉末成形体の成形工程のプロセスを制御する。具体的には、合金粉末の炭素含有量を０．０２％以下に抑えている。また、ＭＩＭでは粉末表面に残存するバインダーによる炭素汚染も考えられるため、従来と比較して大きな粒子径の合金粉末を採用することにより、脱脂処理において粉末成形体の粉末同士の隙間からバインダーが抜けやすいようにしている。
〔気孔率低減工程〕
　気孔率低減工程（ステップＳ２）では、成形工程（ステップＳ１）で得られた粉末成形体の気孔率を減少させるように、粉末成形体にガス圧を与える。粉末成形体中の気孔も結晶粒の成長を阻害するピン止め因子となりうることから、気孔率低減工程（ステップＳ２）後の粉末成形体の気孔率は、少ないほどよい。
　気孔率低減工程（ステップＳ２）では、例えば、粉末成形体を熱間等静圧圧縮成形（ＨＩＰ）する。ＨＩＰでは、９００～１３００℃の高温と数１０～２００ＭＰａの等方的な圧力を被処理体である粉末成形体に同時に加える。ＨＩＰで使用するガス種類は不活性ガス（例えば、Ａｒ）であり、ＨＩＰのパラメータは、合金組成及び処理の目標サイクルタイムに従って変更可能であるが、温度、圧力、及び時間は、粉末成形体の気孔率を実質的になくすのに十分な程度に設定することがよい。
〔結晶粒粗大化工程〕
　結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）では、粉末成形体の結晶粒を粗大化するための粗大化熱処理を行う。粗大化熱処理は、粉末成形体を、真空又は不活性ガス雰囲気下において、所定の粗大化処理温度で、所定の粗大化処理時間だけ加熱する。なお、上記において「真空雰囲気」とは、圧力が１０００Ｐａ未満の空間状態のことをいう。また、上記において「不活性ガス雰囲気」とは、１０００Ｐａ以上のＡｒなどの不活性ガスで置換された空間状態のことをいう。
　粉末成形体の粒界には、合金に含まれるＴｉ、Ｎｂ、Ｔａなどの金属原子と炭素原子からなる化合物（以下、「炭化物」と称する）が存在している。本願の発明者らは、粉末成形体の粒界に存在する炭化物が、結晶粒界の移動を妨げようとするピン止め力を発現させていると考えている。そして、このピン止め効果は或る温度を境に急激に低下することが実験からわかっている。このピン止め効果が急激に低下する温度を、以下では「ピン止め効果消失温度」と称する。ピン止め効果消失温度では、粒界に存在してピン止め効果を発現させている炭化物が分解したり、或いは、粒界移動のエネルギーがピン止め力に勝って炭化物が移動する粒界に飲み込まれたりすることによって、ピン止め効果が急激に低下していると考えられる。この考えによれば、ピン止め効果消失温度以上の粗大化処理温度で熱処理を行うことにより、粉末成形体の結晶の成長を阻む要素が粒界からなくなり、結晶粒の粗大化の促進が期待される。
　上記のピン止め効果消失温度は、合金の組成によって異なり、また、類似する組成であっても炭素の含有量によって異なることがわかっている。そこで、ピン止め効果消失温度を予め実験的に求め、粗大化処理温度を、ピン止め効果消失温度以上で、粉末成形体のソリダス温度以下の温度とする。粉末成形体のソリダス温度は、粉末成形体から最初に液相が生じる温度であって、粉末成形体の組成とその炭素含有量に依存する。粗大化処理温度がソリダス温度を超えると、粉末成形体を構成する元素のうち一部分の融点が低い液相が生じて粒界に部分溶融層が生じることから、理論上の粗大化処理温度はソリダス温度以下である。但し、実際はソリダス温度からα℃を加えた値を、粗大化処理温度の上限値としてよい。αは、リキダス温度とソリダス温度の差分の２０％と規定する（α＝（リキダス温度－ソリダス温度）／５）。
　図５は、粉末成形体を示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測定して得たＤＳＣサーモグラムの一例を示している。示差走査熱量計は、試料に一定の熱を与えながら、基準物質と試料との温度を測定して、試料の熱物性を温度差としてとらえ、試料の状態変化による吸熱反応や発熱反応を測定する装置である。図５に示すＤＳＣサーモグラムは、縦軸が熱流量（Ｈｅａｔ　Ｆｌｏｗ）［ｍＪ／ｓ］、横軸が温度［℃］を表している。
　図５のＤＳＣサーモグラムでは、ソルバス温度で発熱ピークがみられ、ソリダス温度とリキダス温度の間に吸熱ピークがみられる。その吸熱ピークの下がり初めの温度がソリダス温度と規定され、その吸熱ピークの上がりきった温度がリキダス温度と規定される。
　粗大化処理時間は、粉末成形体の形状や炭素量に加えて、粗大化処理温度にも影響される。粗大化処理時間が長いほど結晶粒の粗大化の程度が大きくなるが、粗大化処理時間が長くなると不経済である。そこで、粗大化処理時間は、実験で得られた結果に基づいて、高温部品が所望のクリープ特性を備えるための結晶粒のサイズと、経済性との兼ね合いから決定してよい。
　なお、粗大化熱処理を真空雰囲気下で行うと、合金に含まれるＣｒが蒸発したり、蒸発する過程でＣｒが粒界拡散することによって、粒界にＣｒが濃化したりすることがわかっている。従って、合金中のＣｒの蒸発を回避する場合には、不活性ガス雰囲気下で粗大化熱処理を行う。
　なお、上記では、気孔率低減工程（ステップＳ２）が成形工程（ステップＳ１）と結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）の間に行われるが、気孔率低減工程（ステップＳ２）は結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）と同時に行われてもよい。また、後述するように、気孔率低減工程（ステップＳ２）が省略される場合には、成形工程（ステップＳ１）の焼結処理に連続して結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）が行われてもよい。
〔硬化工程〕
　硬化工程（ステップＳ４）では、合金ごとに所定の溶体化処理および時効処理を施し、母相中に適切なγ’相を分散析出させる。これらの条件は、必要とされる機械特性を勘案して決定される。なお、合金によっては、結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）後に徐冷することにより、硬化処理（ステップＳ４）を施さずに強度を発揮するものがある。また、結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）後に急冷を施すことにより、溶体化処理を省略することもできる。
　以上の工程（Ｓ１～Ｓ４又はＳ１～Ｓ３）により、高温部品を製造することができる。なお、任意の工程において、要求される高温部品の寸法精度を勘案して、粉末成形体に対して部分的な寸法の微調整を行うことがある。例えば、成形工程（ステップＳ１）と気孔率低減工程（ステップＳ２）の合間に、粉末成形体に対して外力による寸法矯正を施したり、硬化工程（ステップＳ４）の溶体化処理と時効処理の間に粉末成形体に対して軽微な機械加工を加えたりする場合がある。
　以上に説明した高温部品の製造方法は、γ'析出強化型Ｎｉ基合金の合金粉末から所望の高温部品形状の粉末成形体を成形する成形工程（ステップＳ１）と、成形された粉末成形体を加圧することにより気孔率を低減させる気孔率低減工程（ステップＳ２）と、粉末成形体の結晶を熱処理により粗大化させる結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）とを含んでいる。気孔率低減工程（ステップＳ２）と結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）は同時に進行してもよい。また、結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）の後に、結晶粒径が粗大化された粉末成形体からγ'相を析出させる熱処理を行ってもよい。なお、上記説明の高温部品の製造工程には、鍛造は含まれていない。
　上記において、粉末成形体は、重量百分率で、０．００２％以上０．０８％未満のＣと、５．４０％以上８．４０％以下のＡｌ＋Ｔｉとを含有する。この粉末成形体は、Ｃ、及び、Ａｌ＋Ｔｉの他に、重量百分率で、４．６０％以下のＮｂ＋Ｔａ、５．００％以上２２．８０％以下のＣｒ、１９．５０％以下のＣｏ、１．８０％以上１３．７５％以下のＭｏ＋Ｗ、０．１０％以下のＢ、１．０％以下のＺｒ、及び、２．０％以下のＨｆを含有してよい。このような組成の高温部品はクリープ特性に優れたγ'析出強化型Ｎｉ基合金となる。
　上記製造方法によって得られる高温部品では、粉末成形体の粒界に存在して結晶の成長を阻害すると考えられるＣの含有量が０．０８重量％未満に抑えられており、結晶粒粗大化工程を経ることによって結晶粒径が合金粉末の粒径から成長することがわかっている。このような結晶粒径の成長により、高温部品のクリープ特性の向上が期待される。即ち、上記高温部品の製造方法によれば、ＭＩＭなどの鍛造以外の成形方法を用いて、金属粉末から、高温特性に優れたγ'析出強化型Ｎｉ基合金からなる高温部品を製造することができる。
　そして、上記の高温部品の製造方法によって、重量百分率で、０．００２％以上０．０８％未満のＣと、５．４０％以上８．４０％以下のＡｌ＋Ｔｉとを含有するγ'析出強化型Ｎｉ基合金からなり、平均結晶粒径が２００μｍ以上であり、その結晶粒組織が、直交する３方向全ての断面が等軸組織であり、且つ、非デンドライト組織である高温部品が得られる。
　また、上記高温部品の製造方法では、結晶粒粗大化工程において、粉末成形体を、真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下において、所定の粗大化処理温度で加熱する。ここで「粗大化処理温度」は、粉末成形体に固有のピン止め効果消失温度以上粉末成形体のソリダス温度以下の範囲の温度である。
　このように、結晶粒粗大化のための熱処理が、粉末成形体の粒界に存在する炭化物のピン止め効果が急激に低減するピン止め効果消失温度以上粉末成形体のソリダス温度以下の範囲の温度で行われることによって、粉末成形体の粒界の移動を阻害するものがなくなるので、結晶粒の成長の促進が期待される。
　また、上記高温部品の製造方法では、成形工程が、合金粉末と樹脂バインダーとを混練したコンパウンドを金型に射出して中間成形体（グリーン体）を成形することと、中間成形体を脱脂することと、脱脂された中間成形体を焼結して粉末成形体を得ることとを含んでいる。
　このようにＭＩＭを利用して、高温部品の形状に成形された粉末成形体を得ることによって、形状精度の高い高温部品を得ることができる。さらに、ＭＩＭを利用することによって、材料の歩留まりが高く、材料費及び後加工費を削減でき、生産のランニングタイムが比較的短く、生産性の向上が期待できる。
　そして、ＭＩＭを利用して高温部品の形状に成形された粉末成形体を得るに際し、合金粉末の平均粒子径（ｄ５０）を２０μｍ以上６０μｍ以下としている。このように合金粉末が上記の平均粒子径であることにより、中間成形体を脱脂する際に粉末同士の隙間からの樹脂バインダーの抜け性の向上が期待される。
　また、ＭＩＭで使用される合金粉末は、重量百分率で、０．００２％以上０．０２％以下のＣを含んでいる。この合金粉末は、Ｃの他に、重量百分率で、５．４０％以上８．４０％以下のＡｌ＋Ｔｉ、４．６０％以下のＮｂ＋Ｔａ、５．００％以上２２．８０％以下のＣｒ、１９．５０％以下のＣｏ、１．８０％以上１３．７５％以下のＭｏ＋Ｗ、０．１０％以下のＢ、１．０％以下のＺｒ、及び、２．０％以下のＨｆを含有していてよい。このように、合金粉末のＣの含有量を０．００２％以上０．０２％以下に抑えることによって、粉末成形体のＣの含有量を０．０８重量％未満に抑えることができる。
［実施例］
　次に、本発明に係る高温部品の製造方法の実施例を説明する。
〔試料作製手順〕
　以下で説明する各試料に共通する試料作製手順は、以下の通りである。
（ステップＳ１）
合金粉末とバインダーとを均一に混練したコンパウンドを、金型に射出して、厚さ約３ｍｍの板状のグリーン体を得た。なお、バインダーは、ＰＰ、ＰＯＭ、及びＰＷを混ぜ合わせたものと、ＰＰ、ＰＭＭＡ，及びＰＷを混ぜ合わせたものとを、試料によって使い分けた。
合金粉末は、重量百分率で、１３．６％のＣｒ、５．８％のＡｌ、４．２％のＭｏ、２．０２％のＮｂ、０．７０％のＴｉ、０．１１％のＺｒ、０．００７％のＢ、０．００６％のＣ、残部としてＮｉ及び不純物を含有する。
また、合金粉末の平均粒子径（ｄ５０）は、後述する試料ａ１，ａ２，ｇ２を除いて、いずれも４８．０μｍである。
得られたグリーン体を、室温から５００℃まで徐々に昇温させながら加熱脱脂し、更に連続して、十分な緻密化が進むような適切な焼結条件（炉内温度と時間）で加熱して、粉末成形体を得た。
（ステップＳ２）
上記ステップＳ１で得られた粉末成形体に対し、１２０４℃、１０２～１０４ＭＰａのＡｒ雰囲気下、４時間の条件でＨＩＰを行った。なお、試料によっては、このＨＩＰが意図的に省略されたものがある。
（ステップＳ３）
上記ステップＳ２によって気孔が低減された粉末成形体に対し、真空又はＡｒ雰囲気下で、粗大化処理温度で、粗大化処理時間だけ加熱した。粗大化処理温度及び粗大化処理時間は、試料ごとに異なる。
（ステップＳ４）
上記ステップＳ３の粗大化熱処理を終えた粉末成形体に対し、１２０４℃で２時間の溶体化処理を施したのち、８４０℃で４時間と７６０℃で１２時間の２段階の時効処理を行い、試料を得た。いずれの処理においても、冷却にはガスファンクールを実施している。なお、ステップＳ４は、強度試験を行う試料に対してのみ行い、組織観察を行う試料では省略した。
〔試料観察及び評価手順〕
　板状の試料を厚み方向が視野に含まれるように切断してから樹脂埋めし、その切断面を研磨し、マーブル液でエッチングし、切断面を光学顕微鏡で撮像した。そして、撮像で得られた組織写真（画像）を用いて、以下の（１）～（３）の手順で結晶の平均粒径を求めた。なお、１枚の組織写真では厚み方向の全域について画像の鮮明度が結晶粒径の評価のために不十分である場合には、複数枚の組織写真を合成したものを組織写真として用いた。また、組織写真の撮像範囲を、厚み方向とその直行方向のアスペクト比が約１：１となるようにした。
（１）組織写真の撮像範囲全域に対し、縦横それぞれ等間隔で２０本ずつの線を引き、各線について粒界とが交差する数を数える。
（２）組織写真中の金属組織上（つまり樹脂上ではない）に引かれた各線の長さを写真中のスケールバーに基づいて実寸法に変換した値を、（１）で求めた数で割った値を、各線における粒径とした。
（３）樹脂部を通る線を除く各線について求めた粒径の平均値を平均結晶粒径とした。
　平均粒径が２００μｍ以上であれば結晶粒径が粗大化したと評価し、平均粒径が２００μｍ未満であれば結晶粒径が粗大化していないと評価した。また、組織写真から、非粗大化結晶粒の偏在の有無や、粒界の部分溶融の有無や、Ｃｒの蒸発の有無についても評価した。次表１に、結晶粒粗大化の評価の基準を示し、図４に結晶粒粗大化の評価の基準と対応する組織写真を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１及び図４に示すように、「粗大化した（Ａ）」と評価するものは、平均結晶粒径が２００μｍ以上であって、その結晶粒組織が、直交する３方向全ての断面が等軸組織であり、且つ、非デンドライト組織であるものである。また、「粗大化した／非粗大化結晶粒の偏在（Ａ*1）」と評価するものは、上記（Ａ）の評価基準をクリアできるものの、組織写真に平均結晶粒径１００μｍ以下の結晶粒の１０個以上の群集が確認されるものである。また、「粗大化した／部分溶融あり（Ａ*2）」と評価するものは、上記（Ａ）の評価基準をクリアできるものの、組織写真に粒界に部分的な溶融が観察されるものである。また、「粗大化した／Ｃｒ蒸発あり（Ａ*3）」と評価するものは、上記（Ａ）の評価基準をクリアできるものの、組織写真に粒界にＣｒ蒸発が観察されるものである。また、「粗大化しなかった（Ｂ）」と評価するものは、上記（Ａ）の評価基準を満たさないものである。
〔合金粉末サイズによる炭素量減少効果の検証〕
　成形工程（ステップＳ１）において、合金粉末サイズによって、粉末成形体の含有炭素量を減少できることを検証するための実験を行った。
　合金粉末の平均粒子径（ｄ５０）を１０．９μｍとし、粗大化処理温度を１２８０℃、粗大化処理時間を１２時間、粗大化処理雰囲気を１０ｋＰａのＡｒ雰囲気とし、前述の試料作製手順によって試料ａ１を得た。
　合金粉末の平均粒子径（ｄ５０）を２３．６μｍとし、粗大化処理温度を１２８０℃、粗大化処理時間を１２時間、粗大化処理雰囲気を１０ｋＰａのＡｒ雰囲気とし、前述の試料作製手順によって試料ａ２を得た。
　合金粉末の平均粒子径（ｄ５０）を４８．０μｍとし、粗大化処理温度を１２８０℃、粗大化処理時間を１２時間、粗大化処理雰囲気を１０ｋＰａのＡｒ雰囲気とし、前述の試料作製手順によって試料ａ３を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に、試料ａ１，ａ２，ａ３の合金粉末の特性と、それらの試料の観察及び評価結果が示されている。表２から明らかなように、試料ａ１では結晶粒径の粗大化はみられず、試料ａ２及び試料ａ３では結晶粒径の粗大化がみられた。試料ａ２と試料ａ３では合金粉末の炭素量は同じであるが、結晶粒径の粗大化の程度や、粗大化の不十分な結晶粒の分布に差異がみられた。試料ａ２では、試料の厚み方向中央部に集中して粗大化の不十分な結晶粒が存在している一方、試料ａ３では、粗大化の不十分な結晶粒は確認されなかった。以上から、合金粉末の平均粒子径が大きいほど良好に結晶粒径が粗大化することがわかった。
〔粗大化処理時間の検証〕
　結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）において、適切な粗大化処理時間を検証するための実験を行った。
　粗大化処理温度を１２８０℃、粗大化処理時間を１，２，４，１２時間で相違させ、粗大化処理雰囲気を１０ｋＰａのＡｒ雰囲気とし、前述の試料作製手順によって粗大化処理時間の異なる４種の試料ｂ１～４を得た。各試料において、粉末成形体の炭素含有量は０．０５重量％であった。
　また、粗大化処理温度を１２８０℃、粗大化処理時間を４，１２，３６時間で相違させ、粗大化処理雰囲気を１０－２Ｐａよりも高真空雰囲気とし、前述の試料作製手順によって粗大化処理時間の異なる４種の試料ｂ５～７を得た。各試料において、粉末成形体の炭素含有量は０．０５重量％であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に、粗大化処理時間の異なる試料ｂ１～７の観察及び評価結果が示されている。表３から明らかなように、不活性ガス雰囲気下では、粗大化処理時間が２時間以上で結晶粒径の粗大化が確認され、４時間以上で非粗大化結晶粒の偏在のない良好な結晶粒径の粗大化がみられた。一方、真空雰囲気下では、粗大化処理時間が４時間以上で結晶粒径の粗大化が確認されたが、Ｃｒの蒸発が観察された。また、試料ｂ７では、部分溶融も併せて観察された。以上から、粗大化処理時間が２時間以上で結晶粒径が粗大化するが、粗大化処理時間は望ましくは４時間以上であることがわかった。
〔粗大化処理雰囲気の検証〕
　結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）において、適切な粗大化処理雰囲気を検証するための実験を行った。
　粗大化処理温度を１２８０℃、粗大化処理時間を４時間、粗大化処理雰囲気を１０－２Ｐａよりも高真空雰囲気，１００ＰａのＡｒ雰囲気，１３００ＰａのＡｒ雰囲気，１０ｋＰａのＡｒ雰囲気，１０４ＭＰａのＡｒ雰囲気で相違させ、前述の試料作製手順によって粗大化処理雰囲気の異なる５種の試料ｃ１～５を得た。各試料において、粉末成形体の炭素含有量は０．０５重量％であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４に、粗大化処理雰囲気の異なる試料ｃ１～５の観察及び評価結果が示されている。表４から明らかなように、試料ｃ１～５のいずれにおいても結晶粒径の粗大化が確認されたが、試料ｃ１，ｃ２ではＣｒの蒸発が観察され、試料ｃ５では部分溶融が観察された。試料ｃ３，４では良好な結晶粒径の粗大化がみられた。このことから、粗大化処理雰囲気を１００Ｐａより大きい不活性ガス雰囲気とすることで、Ｃｒの蒸発を抑えられることがわかった。
〔粗大化処理温度の検証〕
　結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）において、適切な粗大化処理温度を検証するための実験を行った。
　粗大化処理条件のうち、粗大化処理温度と粗大化処理雰囲気の異なる試料を作成し、それぞれ観察及び評価をした。
　粗大化処理温度を表５の通りに１３００，１２８０，１２６０，１２５０，１２４０，１２２０℃で相違させ、粗大化処理時間を１２時間、粗大化処理雰囲気を１０ｋＰａのＡｒ雰囲気とし、前述の試料作製手順によって試料ｄ１～６を得た。各試料において、粉末成形体の炭素含有量は０．０５重量％であった。
　粗大化処理温度を表５の通りに１３００，１２８０，１２６０，１２５０，１２４０，１２２０℃で相違させ、粗大化処理時間を１２時間、粗大化処理雰囲気を１０－２Ｐａよりも高真空雰囲気とし、前述の試料作製手順によって試料ｄ７～１２を得た。試料ｄ７，８において粉末成形体の炭素含有量は０．０３重量％であり、試料ｄ９～１２において粉末成形体の炭素含有量は０．０５重量％であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５に、試料ｄ１～１２の観察及び評価結果が示されている。表５から、試料ｄ１～６（同じ組成）では、Ａｒ雰囲気下において、粗大化処理温度が１２５０℃の試料ｄ４で粗大化が確認され、粗大化処理温度が１２４０℃の試料ｄ５で粗大化が確認されなかった。これより、試料ｄ１～６（同じ組成）の合金では、Ａｒ雰囲気下でのピン止め効果消失温度が１２４１℃以上１２５０℃以下にあると推定される。
　また、表５から、試料ｄ９～１２（同じ組成）では、真空雰囲気下において、粗大化処理温度が１２４０℃の試料ｄ１１で粗大化が確認され、粗大化処理温度が１２２０℃の試料ｄ１２で粗大化が確認されなかった。これより、試料ｄ９～１２（同じ組成）の合金では、真空雰囲気下でのピン止め効果消失温度が１２２１℃以上１２４０℃以下にあると推定される。
〔気孔率低減工程の粗大化処理温度に与える影響の検証〕
　高温部品の製造方法に含まれる気孔率低減工程（ステップＳ２）が、結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）の粗大化処理温度に与える影響を検証するための実験を行った。
　粗大化処理温度を表６の通りに１３００，１２８０℃で相違させ、粗大化処理時間を１２時間、粗大化処理雰囲気を１０ｋＰａのＡｒ雰囲気とし、気孔率低減処理としてのＨＩＰ（手順（iii））を省略した前述の試料作製手順で試料ｅ１，２を得た。各試料において、粉末成形体の炭素含有量は０．０５重量％であった。
　粗大化処理温度を表６の通りに１３００，１２８０，１２６０℃で相違させ、粗大化処理時間を１２時間、粗大化処理雰囲気を１０－２Ｐａよりも高真空雰囲気とし、気孔率低減処理としてのＨＩＰ（手順（iii））を省略した前述の試料作製手順で試料ｅ３～６を得た。試料ｅ３～５において、粉末成形体の炭素含有量は０．０３重量％であった。また、試料ｅ６において、粉末成形体の炭素含有量は０．０８重量％であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表６に、試料ｅ１～６の観察及び評価結果が示されている。表６から、気孔率低減工程（ステップＳ２）が省略された前述の高温部品の製造方法、即ち、Ｎｉ基合金粉末から所望の高温部品形状の粉末成形体を成形する成形工程（ステップＳ１）と、前記粉末成形体の結晶粒径を熱処理により粗大化させる結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）とを含む高温部品の製造方法によっても、結晶粒径が粗大化されたγ’析出強化型Ｎｉ基合金からなる高温部品を得ることができることが明らかである。
　また、炭素含有量が０．０５重量％の粉末成形体では、粗大化処理温度が１３００℃では結晶粒が粗大化したが、粗大化処理温度が１２８０℃では結晶粒が粗大化しなかったことから、気孔率低減工程を省略した場合のピン止め効果消失温度が１２８１℃以上１３００℃以下にあることが推察される。更に、炭素含有量が０．０３重量％の粉末成形体では、粗大化処理温度が１２８０℃では結晶粒が粗大化したが、粗大化処理温度が１２６０℃では結晶粒が粗大化しなかったことから、気孔率低減工程を省略した場合のピン止め効果消失温度が１２６１℃以上１２８０℃以下にあることが推察される。
　以上の粗大化処理温度に関する検証実験結果から推定されるピン止め効果消失温度を表７に示す。また、表８では、炭素含有量が０．０５重量％と０．１０重量％の粉末成形体の、ソリダス温度及びリキダス温度の測定結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　ソリダス温度及びリキダス温度の測定は、炭素含有量が０．０５重量％と０．１０重量％で異なる粉末成形体の試料ｆ１，ｆ２を作成し、各試料を示差走査熱量計（ＤＳＣ）で計測し、その結果から各試料のソリダス温度、及びリキダス温度を求めた。なお、試料ｆ１の粉末成形体は、前述の試料作製手順のステップＳ１に示した通り、ＭＩＭによって成形したものであるが、試料ｆ２の粉末成形体は、熱間等静圧圧縮成形（ＨＩＰ）によって成形したものである。より詳細には、試料ｆ２の粉末成形体は、重量百分率で、１２．８％のＣｒ、５．８％のＡｌ、４．２％のＭｏ、２．０９％のＮｂ、０．７９％のＴｉ、０．０６％のＺｒ、０．０１２％のＢ、０．１０％のＣ、残部としてＮｉ及び不純物を含有し、平均粒子径（ｄ５０）が２６．９μｍの合金粉末を、軟鋼製の缶に封入し、１２０４℃で１０４ＭＰａのＡｒ雰囲気下で４時間の熱間等静圧圧縮を行い、最後に軟鋼を除去して得たものである。
　表７から、ピン止め効果消失温度が、粉末成形体の含有炭素量によって異なり、含有炭素量の少ない粉末成形体の方が、ピン止め効果消失温度が低いことが明らかである。このことから、粉末成形体中の炭素が結晶粒径の粗大化を妨げるピン止め因子となっており、含有炭素量の少ない粉末成形体の方がピン止め効果消失温度が低温になったと推察される。
　また、表７から、気孔率低減工程の有無にかかわらず、Ａｒ雰囲気下よりも真空雰囲気下の方がピン止め効果消失温度が低くなることがわかった。
　また、表７及び表８から、気孔率低減工程を省略した場合には、Ａｒ雰囲気下の粗大化熱処理では、粗大化処理温度をソリダス温度近傍まで上げないと粉末成形体の結晶粒径は粗大化しないことがわかった。
　更に、表７から、気孔率低減工程を省略した場合には、気孔率低減工程を行う場合と比較として、Ａｒ雰囲気下及び真空雰囲気下のいずれにおいても、粉末成形体の結晶粒径が粗大化する温度が高いことがわかった。これらのことから、粉末成形体中の気孔が結晶粒径の粗大化を妨げるピン止め因子となって、気孔率低減工程を省略する場合には、気孔率低減工程を行う場合と比較して、ピン止め効果消失温度が高温になったと推察される。このことから、結晶粒粗大化工程（ステップＳ３）において比較的低温の粗大化処理温度で粉末成形体の結晶粒径を粗大化させるためには、気孔率低減工程（ステップＳ２）を省略せずに行うことが好ましいといえる。
　また、表８を参照した表５，６から、粗大化処理温度がソリダス温度を超えると結晶組織の部分的な溶融が生じることがわかった。
〔高温部品の高温特性の検証〕
　高温部品の高温クリープ特性を評価するために、以下に示す方法で試験片及び比較試験片を作製し、ＡＳＴＭ　Ｅ１３９に準拠してクリープラプチャー試験を行った。
　粗大化処理温度を１２８０℃、粗大化処理時間を１２時間、粗大化処理雰囲気を１０ｋＰａのＡｒ雰囲気とし、前述の試料作製手順で試料ｇ１を得た。この試料ｇ１から、標点距離１２ｍｍ，幅３．２ｍｍ，厚さ１．５～２ｍｍのサイズの試験片ｇ１’を作製した。なお、試験片ｇ１’の試験片形状は、ＡＳＴＭ　Ｅ１３９の規格から外れている。この試験片ｇ１’に対し、試験条件を９２７℃／２２７ＭＰａ、９８０℃／９０ＭＰａで変化させて、クリープラプチャー試験を行った。
　また、重量百分率で、１２．８％のＣｒ、５．８％のＡｌ、４．２％のＭｏ、２．０９％のＮｂ、０．７９％のＴｉ、０．０６％のＺｒ、０．０１２％のＢ、０．１０％のＣ、残部としてＮｉ及び不純物を含有し、平均粒子径（ｄ５０）が２６．９μｍである合金粉末を用い、前述の試料作製手順のうち粗大化処理（ステップＳ３）を省略し、硬化処理（ステップＳ４）で１１７６℃で２時間の溶体化処理を施したのち９２５℃で１６時間の時効処理を行なった点を除いて、余は同じ手順で比較試料ｇ２を得た。比較試料ｇ２の粉末成形体のＣの含有量は０．１２重量％であった。この比較試料ｇ２から、標点距離１６～２０ｍｍ，Φ４ｍｍのサイズの比較試験片ｇ２’を作製した。この試験片ｇ２’に対し、試験条件を９２７℃／２２７ＭＰａ，９８０℃／９０ＭＰａ，７６０℃／６９０ＭＰａ，８１６℃／１７２ＭＰａ，９２７℃／９０ＭＰａ，９２７℃／５０ＭＰａで変化させて、クリープラプチャー試験を行った。
　上記クリープラプチャー試験の結果をラーソンミラーパラメータに換算してプロットした結果が、図６に示されている。なお、図６では、『ＳＵＰＥＲＡＬＬＯＹＳ　II』Chester T. Sims, Norman S. Stoloff, William C. Hagel（１９８７年）に記載されたＩｎ７１３Ｃ鋳造品の文献値も比較のために載せている。
　図６から明らかなように、試料ｇ１の曲線とＩｎ７１３Ｃ鋳造品の曲線との乖離度は、比較試料ｇ２の曲線とＩｎ７１３Ｃ鋳造品の曲線との乖離度と比較して小さい。この試験結果から、結晶粒粗大化処理によって結晶粒径が粗大化している試料ｇ１では、結晶粒径が粗大化していない比較試料ｇ２と比較して優れた高温クリープ強度を備えていること、及び、その高温クリープ強度は鋳造品のそれに近い程度まで向上していることがわかる。

Claims (11)

  1. 　γ'析出強化型Ｎｉ基合金の合金粉末から所望の高温部品形状の粉末成形体を成形する成形工程と、
    　前記粉末成形体の結晶粒径を熱処理により粗大化させる結晶粒粗大化工程とを含み、
    　前記粉末成形体は、重量百分率で、０．００２％以上０．０８％未満のＣと、５．４０％以上８．４０％以下のＡｌ＋Ｔｉとを含有する、
    高温部品の製造方法。
  2. 　前記成形工程と前記結晶粒粗大化工程の間に、又は、前記結晶粒粗大化工程と同時に行われる、前記粉末成形体を加圧することにより気孔率を低減させる気孔率低減工程を更に含む、
    請求項１に記載の高温部品の製造方法。
  3. 　前記結晶粒粗大化工程が、前記粉末成形体を、真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下において、所定の粗大化処理温度で加熱することを含み、
    　前記粗大化処理温度が、前記粉末成形体に固有のピン止め効果消失温度以上前記粉末成形体のソリダス温度以下の範囲の温度である、
    請求項１又は２に記載の高温部品の製造方法。
  4. 　前記粉末成形体は、Ｃ、及び、Ａｌ＋Ｔｉの他に、重量百分率で、４．６０％以下のＮｂ＋Ｔａ、５．００％以上２２．８０％以下のＣｒ、１９．５０％以下のＣｏ、１．８０％以上１３．７５％以下のＭｏ＋Ｗ、０．１０％以下のＢ、１．０％以下のＺｒ、及び、２．０％以下のＨｆを含有する、
    請求項１～３のいずれか一項に記載の高温部品の製造方法。
  5. 　前記成形工程が、
    前記合金粉末と樹脂バインダーとを混練したコンパウンドを金型に射出して中間成形体を成形することと、
    前記中間成形体を脱脂することと、
    脱脂された前記中間成形体を焼結して前記粉末成形体を得ることとを含む、
    請求項１～４のいずれか一項に記載の高温部品の製造方法。
  6. 　前記合金粉末の平均粒子径が、２０μｍ以上６０μｍ以下である、
    請求項５に記載の高温部品の製造方法。
  7. 　前記合金粉末は、重量百分率で、０．００２％以上０．０２％以下のＣを含む、
    請求項５又は６に記載の高温部品の製造方法。
  8. 　前記合金粉末は、Ｃの他に、重量百分率で、５．４０％以上８．４０％以下のＡｌ＋Ｔｉ、４．６０％以下のＮｂ＋Ｔａ、５．００％以上２２．８０％以下のＣｒ、１９．５０％以下のＣｏ、１．８０％以上１３．７５％以下のＭｏ＋Ｗ、０．１０％以下のＢ、１．０％以下のＺｒ、及び、２．０％以下のＨｆを含有する、
    請求項７に記載の高温部品の製造方法。
  9. 　重量百分率で、０．００２％以上０．０８％未満のＣと、５．４０％以上８．４０％以下のＡｌ＋Ｔｉとを含有するγ'析出強化型Ｎｉ基合金からなり、平均結晶粒径が２００μｍ以上であり、その結晶粒組織が、直交する３方向全ての断面が等軸組織であり、且つ、非デンドライト組織である、
    高温部品。
  10. 　前記γ'析出強化型Ｎｉ基合金が、Ｃ、及び、Ａｌ＋Ｔｉの他に、重量百分率で、４．６０％以下のＮｂ＋Ｔａ、５．００％以上２２．８０％以下のＣｒ、１９．５０％以下のＣｏ、１．８０％以上１３．７５％以下のＭｏ＋Ｗ、０．１０％以下のＢ、１．０％以下のＺｒ、及び、２．０％以下のＨｆを含有する、
    請求項９に記載の高温部品。
  11. 　前記γ'析出強化型Ｎｉ基合金が、重量百分率で、０．０２％以上０．０７％以下のＣ、５．５０％以上６．５０％以下のＡｌ、０．５０％以上１．００％以下のＴｉ、１．５０％以上２．８０％以下のＮｂ＋Ｔａ、１１．００％以上１４．５０％以下のＣｒ、３．８０％以上５．２０％以下のＭｏ、０．００５％以上０．０１５％以下のＢ、及び、０．０５％以上０．２０％以下のＺｒを含有する、
    請求項９に記載の高温部品。
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