CN115725876A - Co基合金材料、Co基合金制品和该制品的制造方法 - Google Patents

Co基合金材料、Co基合金制品和该制品的制造方法 Download PDF

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Abstract

提供Co基合金材料、Co基合金制品和该制品的制造方法，能够得到与以往同等以上的力学特性，且相比以往能够抑制制造产量降低的Co基合金材料、使用了该材料的Co基合金制品、和该制品的制造方法。本发明的Co基合金材料，具有如下化学组成：含有0.1～10质量％的Al和3～45质量％的W，所述Al和所述W的合计低于50质量％，含有0.007～0.05质量％的O，余量包含Co和杂质，在作为所述合金材料的母相的γ相晶粒之中，形成有平均尺寸为0.15～1.5μm的偏析晶胞，在所述偏析晶胞之中，分散析出有含所述Co、所述Al和所述W且粒径为0.01～0.5μm的γ’相粒子，在所述偏析晶胞的所述边界区域和所述γ相晶粒的晶界之上，分散析出有含所述Co和所述W的粒径为0.005～2μm的μ相粒子。

Description

Co基合金材料、Co基合金制品和该制品的制造方法
技术领域
本发明涉及Co基合金材料、使用该材料的Co基合金制品和该制品的制造方法。
背景技术
Co(钴)基合金与Ni(镍)基合金都是典型的耐热合金材料，也称为超合金，被广泛应用于高温环境下使用的构件(高温构件)。Co基合金与Ni基合金相比，材料成本高，另一方面，耐腐蚀性和耐磨耗性优异，具有容易固溶强化的特性。因此，Co基合金历来被应用于燃气涡轮或蒸汽涡轮等的涡轮叶片、燃烧器构件、摩擦搅拌接合用工具等。
关于这样的Co基合金，例如已知有专利文献1(JP 4996468 B2)的Co基合金。在专利文献1中公开有一种Co基合金，其特征在于，具有如下的组成，Al：0.1～10％、W：3.0～45％，两者合计低于50％，余量除不可避免的杂质以外是Co，所述Co基合金，具有：Co主体的基体相(γ相)，其具有fcc结构；析出相(γ’相)，其由以原子比计具有Co3(Al,W)的L12结构的fcc结构金属间化合物构成，在基体相的晶内析出，所述Co基合金的基体相和所述Co3(Al,W)的析出相的晶格常数的失配在0.5％以下，所述Co3(Al,W)的析出相，粒径为50nm～1μm，析出量处于40～85体积％的范围，并且，所述Co基合金在800℃下的维氏硬度为250以上。
根据专利文献1，使γ相中以适当量析出恰当粒径的γ’相的Co基合金的热轧板，显示出良好力学特性(例如，0.2％屈服强度、抗拉强度、维氏硬度)。
发明内容
发明所要解决的问题
在本发明人等的研究中也确认到，由作为母相的γ相和析出强化相(γ’相，L12结构)构成的二相组织的Co基合金材，显示出专利文献1所示范的这样良好的力学特性。
另一方面，若以专利文献1中示范的制造条件为基础，以工业生产水平的产量熔炼、铸造Co基合金材料，则不希望的异相(例如，TCP相[Topologically Close Packedphases：拓扑密堆相]的一种即μ相)的粗大粒容易析出，这样的异相即使进行固溶处理，也难以完全消失。另外，如专利文献1所述，已经确认，明确存在不希望的异相的合金材得不到良好的力学特性。换言之，在工业生产水平下，需要切除不希望的异相的粗大粒析出的区域，从而有制造产量容易降低/制造成本容易增加的问题。
本发明鉴于上述问题提出，其目的在于，提供一种能够得到与以往同等以上的力学特性，并且相比以往能够抑制制造产量降低的Co基合金材料、使用该材料的钴基合金制品、和该制品的制造方法。
解决问题的手段
(I)本发明的一个方式，是提供一种Co基合金材料，其特征在于，具有如下化学组成：
含有0.1质量％以上且10质量％以下的Al(铝)、和3质量％以上且45质量％以下的W(钨)，所述Al和所述W的合计低于50质量％，
含有0.007质量％以上且0.05质量％以下的O(氧)，
余量包含Co和杂质，
在作为所述合金材料的母相的γ(gamma)相晶粒之中，形成有平均尺寸为0.15μm以上且1.5μm以下的偏析晶胞，
在所述偏析晶胞之中，含所述Co、所述Al和所述W且粒径为0.01μm以上且0.5μm以下的γ’(gamma prime)相粒子分散析出，
在所述偏析晶胞的所述边界区域和所述γ相晶粒的晶界之上，含所述Co和所述W且粒径为0.005μm以上且2μm以下的μ(mu)相粒子分散析出。
在本发明中，γ相、γ’相、μ相、偏析晶胞的尺寸，使用图像处理软件(例如，ImageJ，美国National Institutes of Health开发的公共领域软件)对于微细组织观察图像进行测量。ImageJ是使测量对象的形状近似于圆、椭圆、长方形等，并计算尺寸。在本发明中，对微细组织观察图像内的每个测量对象进行形状拟合后，计测该测量对象的最大长度和最小长度，将它们平均后的值视为该测量对象的尺寸。另外，平均尺寸为1个观察图像内50个左右的测量对象的尺寸平均后的值。
本发明，在上述的Co基合金材料(I)中，能够施加以下这样的改良和变更。
(i)所述合金材料是粉末，所述粉末的粒子，粒度处于0.3μm以上且90μm以下的范围，构成该粒子的所述γ相晶粒的平均粒径为50μm以下。
(ii)所述合金材料是粉末，所述粉末中，90质量％以上由粒度0.3μm以上且90μm以下范围的粒子构成，构成该粒子的所述γ相晶粒的平均粒径为50μm以下。
(iii)对于分级为粒度15μm以上且45μm以下的所述粉末50g，依据JIS Z 2502：2012进行孔流试验时，流动度为15秒以上且30秒以下。
在本发明中，粉末的粒度，使用激光衍射散射式粒径分布测量装置等测量。
(II)本发明的另一个方式，是提供一种Co基合金制品，其特征在于，具有如下化学组成：
含有0.1质量％以上且10质量％以下的Al、和3质量％以上且45质量％以下的W，所述Al和所述W的合计低于50质量％，
含有0.007质量％以上且0.05质量％以下的O，
余量包含Co和杂质，
所述制品，包含平均粒径为10μm以上且100μm以下的γ相晶粒的多晶体，
在所述γ相晶粒之中，在40体积％以上且85体积％以下的范围内分散析出有包含所述Co、所述Al和所述W且粒径为0.01μm以上且1μm以下的γ’相粒子，
在所述γ相晶粒之中和晶界之上，以0.15μm以上且100μm以下的平均粒子间距分散析出有包含所述Co和所述W且粒径为0.005μm以上且20μm以下的μ相粒子。
在本发明中，μ相的平均粒子间距，是对于微细组织观察图像，使用图像处理软件，以关注的μ相粒子的重心坐标为中心放射状地搜索μ相粒子，将相邻的μ相粒子的重心间距离进行平均而得到的。
本发明，能够在上述Co基合金材料(I)，和Co基合金制品(II)中，施加以下这样的改良和变更。
(iv)所述化学组成中，进一步含有：
从B(硼)、C(碳)、Y(钇)、La(镧)和混合稀土金属中选择的一种以上，合计0.001质量％以上且2质量％以下的E1成分；
Cr(铬)、Fe(铁)、Ni、Mo(钼)、Ru(钌)、Re(铼)、Ir(铱)、Ti(钛)、Zr(锆)、Hf(铪)、V(钒)、Nb(铌)和Ta(钽)中选择的一种以上，合计0.1质量％以上且50质量％以下的E2成分。
(v)所述化学组成中，含有：
0.05质量％以上且0.15质量％以下的所述C；
0.007质量％以上且0.05质量％以下的所述O；
2质量％以上且5质量％以下的所述Al；
7质量％以上且25质量％以下的所述W；
6质量％以上且10质量％以下的所述Cr；
20质量％以上且35质量％以下的所述Ni；
3质量％以上且8质量％以下的所述Ta，
余量由所述Co和所述杂质构成。
(III)本发明的再一个方式，是提供一种上述Co基合金制品的制造方法，其特征在于，具有如下工序：
准备具有所述化学组成的Co基合金粉末的合金粉末准备工序；
使用所述Co基合金粉末，通过层叠造型法而形成层叠造型体的层叠造型工序；
对于所述层叠造型体，实施500℃以上且低于1100℃的温度范围的热处理，使所述γ’相粒子分散析出的时效热处理工序。
本发明，能够在上述Co基合金制品的制造方法(III)中，施加以下这样的改良和变更。
(vi)所述合金粉末准备工序，包括分级合金粉末的合金粉末分级基本工序，分级后的所述Co基合金粉末中，90质量％以上由粒度0.3μm以上且90μm以下范围的粒子构成。
发明效果
根据本发明，能够提供可得到与以往同等以上的力学特性，且与以往相比，能够抑制制造产量降低的Co基合金材料、使用该材料的Co基合金制品、和该制品的制造方法。
附图说明
图1是表示本发明的Co基合金制品的制造方法的工序例的流程图。
图2是表示在合金粉末准备工序中得到的Co基合金材料的微细组织的一例的概略示意图。
图3是表示在时效处理工序中得到的Co基合金制品的微细组织的一例的概略示意图。
图4是本发明的Co基合金制品的一例，是表示作为高温构件的涡轮静叶片的立体示意图。
图5是表示配备本发明的Co基合金制品的燃气涡轮的一例的剖面示意图。
图6是本发明的Co基合金制品的一例，是表示作为高温构件的热交换器的立体示意图。
图7是本发明的Co基合金制品的一例，是表示摩擦搅拌接合用工具的立体示意图。
图8是表示比较合金制品CP-1的微细组织的一例的概略示意图。
符号说明
100…涡轮静叶片、110…叶片部、120…内圈侧端壁、130…外圈侧端壁、200…燃气涡轮、210…压缩机部、220…涡轮部、221…涡轮喷嘴、222…涡轮动叶片、300…热交换器、310…隔离层、320…翅片层、330…侧边栏部、400…摩擦搅拌接合用工具
具体实施方式
[本发明的基本思想]
Co基合金材料，一般来说，与Ni基合金材料相比熔点高50～100℃左右，取代型元素的扩散系数小于Ni基合金，因此具有在高温下的使用中发生的组织变化少的特征。另外，Co基合金材料与Ni基合金材料比较，富于延展性，因此具有容易进行锻造、轧制、冲压等塑性加工的特征。此外，Co基合金材料还具有弹性模量为220～230GPa左右，与Ni基合金材料的约200GPa比较而言大一成以上的特征。由这些特征出发，Co基合金材料有望展开比Ni基合金材料更广泛的用途。
例如，Co基合金材料，除了高温构件的用途以外，也可以用于动力弹簧、弹簧、线、带、电缆导管等需要高强度、高弹性的用途。另外，由于Co基合金材料硬质且耐磨耗性、耐腐蚀性优异，所以也适合作为堆焊材料。
在Co基合金材料中，作为与Ni基合金材料的L12型结构的γ’相(例如，Ni3Al相)对应的析出强化相，已知有Co3Ti相、Co3Ta相、Co3(Al,W)相等。其中，Co3Ti相和Co3Ta相，相对于作为母相的γ相的晶格常数的失配为1％以上，在耐蠕变性的观点上不利。相对于此，Co3(Al,W)相与γ相的失配为0.5％左右以下，因此能够成为优选的析出强化相。在本发明中，使Co3(Al,W)相及其固溶体相(A3B型化合物的A位点和B位点的一部分被其他元素取代的相)微细分散析出，以实现机械强化。
另一方面，Co基合金材料，若合金组成和/或制造工艺脱离适当的范围，则容易析出不希望的异相，若这样的异相粗大化，则可知合金材料的力学特性严重受损。
因此，本发明人等，以得到与以往同等以上的力学特性，且相比以往抑制制造产量的降低为目的，对于抑制不希望的异相的析出、粗大化的手段进行了锐意研究。其结果发现，虽然完全防止不希望的异相的析出有困难，但是通过使合金材料的熔体快速凝固，能够使该异相的析出微细分散，从而能够抑制该异相造成的负面影响。本发明基于该发现完成。
以下，一边参照附图，一边说明本发明的实施方式。但是，本发明不受在此提到的实施方式限定，在不脱离发明的技术思想的范围内，可以使之与公知技术适宜组合或基于公知技术加以改良。例如，本发明的适用物及其用途，不受以下说明限定。
[Co基合金制品的制造方法]
图1是表示本发明的Co基合金制品的制造方法的工序例的流程图。本发明的Co基合金制品的制造方法，大致来说，具有如下工序：准备Co基合金粉末的合金粉末准备工序S1；使用准备好的Co基合金粉末形成所需形状的层叠造型体的层叠造型工序S2；对于得到的层叠造型体，进行使母相晶粒之中析出预期量的析出强化相粒子的时效处理的时效处理工序S3。
由工序S1得到的合金粉末，是本发明的Co基合金材料的一个方式，由工序S3得到的时效处理物品，是本发明的Co基合金制品的一个方式。
也可以根据需要，对于由工序S3得到的时效处理物品，进一步进行形成热障涂层(TBC)或耐腐蚀性涂层、或者实施表面精整的表面处理工序S4。工序S4不是必须工序，可以考虑Co基合金制品的形状和使用环境进行。经过工序S4的时效处理物品，也是本发明的Co基合金制品的一个方式。
以下，更详细地说明各工序。
(合金粉末准备工序)
合金粉末准备工序S1，是准备具有规定化学组成的Co基合金粉末的工序。作为准备合金粉末的方法、手段，基本上能够利用现有的方法、手段。例如，可以进行混合、熔化、铸造原料，使之成为所需的化学组成而制作母合金块(主锭)的母合金块制作基本工序S1a；由该母合金块形成合金粉末的雾化工序S1b。
合金组成中的O含有率的控制优选在雾化基本工序S1b中进行。雾化方法，除了控制Co基合金材料的O含有率以外，能够利用现有的方法、手段。例如，能够优选使用同时控制雾化气氛中的氧量(O2分压)的气体雾化法和离心雾化法。通过基本工序S1b，能够得到大体为球状粒子的合金粉末。
从下道工序层叠造型工序S2的操控性和合金粉末床的填充性的观点出发，合金粉末的粒度优选为0.3μm以上且90μm以下，更优选为1μm以上且70μm以下，进一步优选为5μm以上且50μm以下。若合金粉末的粒度低于0.3μm，则在下道工序S2中，合金粉末的流动性降低(例如，合金粉末床的形成性降低)，成为层叠造型体的形状精度降低的主要原因。另一方面，若合金粉末的粒度高于90μm，则在下道工序S2中，合金粉末的局部熔融、快速凝固的控制变得困难，成为合金粉末的熔融不充分、或层叠造型体的表面粗糙度增加的主要原因。
根据上述内容，优选进行合金粉末分级基本工序S1c，将合金粉末的粒度在0.3μm以上且90μm以下的范围内进行分级。在本发明中，以激光衍射散射式粒径分布测量装置，测量所得到的合金粉末的粒度分布，确认到其测量结果处于期望的范围内时，也视为进行本基本工序S1c。
还有，本发明中的所谓粒度范围0.3～90μm，定义为合金粉末量的90质量％以上处于粒度0.3μm以上且90μm以下的范围。另外，对于分级后的粉末粒度为15μm以上且45μm以下的粉末50g，依据JIS Z 2502：2012进行金属粉－流动度测量(孔流试验)时，优选流动度(粉末从规定的孔口流出所需的时间)为15秒以上且30秒以下。
由工序S1准备的合金粉末，作为合金组成，含有比现有的Co基合金材料多的O成分(以大量含有O成分的方式控制)。由此认为，在本发明的Co基合金材料中，合金熔体固化成粉末粒子时，所含有的O原子与合金的金属原子化合而局部地形成极小氧化物。而后，由于氧化物生成引起的异种界面，容易成为合金熔体凝固的基点(γ相晶体的成核位点)。其结果是，合金粉末的各粒子，基本上单个粒子成为γ相微细结晶的多晶体，该γ相微细结晶的平均晶粒径为5～50μm左右。还有，本发明不否定在合金粉末中混合有由γ相晶体的单晶体构成的粒子。
(Co基合金材料的化学组成)
接着，对于Co基合金材料的化学组成进行说明。本发明的Co基合金材料具有如下化学组成：含有0.1质量％以上且10质量％以下的Al、和3质量％以上且45质量％以下的W，Al和W的合计低于50质量％，含有0.007质量％以上且0.05质量％以下的O，余量包含Co和杂质。另外，作为该化学组成，也可以还含有0.001质量％以上且2质量％以下的E1成分、和/或0.1质量％以上且50质量％以下的E2成分。E1成分由从B、C、Y、La和混合稀土金属中选择的一种以上构成，E2成分由从Cr、Fe、Ni、Mo、Ru、Re、Ir、Ti、Zr、Hf、V、Nb、和Ta中选择的一种以上构成。
通过具有上述的化学组成，能够在最终的Co基合金制品(时效处理物品)的作为母相的γ相晶粒之中，使L12型结构的γ’相(Co3(Al,W)相及其固溶体相)的粒子，在40体积％以上且85体积％以下的范围内作为析出强化相而微细分散析出。还有，Co3(Al,W)的固溶体相，能够表示为(Co,X)3(Al,W,Z)。Cr、Fe、Ru、Re和/或Ir可以代入X，Mo、Ti、Zr、Hf、V、Nb和/或Ta可以代入Z，Ni能够代入X、Z双方。
Al：0.1质量％以上10质量％以下
Al是作为析出强化相的γ’相的必需构成成分，也有助于抗氧化性的提高。Al含有率优选为0.1质量％以上且10％质量％以下，更优选为0.5质量％以上且8质量％以下，进一步优选为2质量％以上且5质量％以下。Al含有率低于0.1质量％时，γ’相的析出量不充分，无助于析出强化。另一方面，Al含有率高于10质量％时，则助长硬质而脆弱的异相生成。
W：3质量％以上且45质量％以下
W是γ’相的必需构成成分，并且也具有固溶强化γ相的作用效果。W含有率优选为3质量％以上且45％质量％以下，更优选为4.5质量％以上且30质量％以下，进一步优选为7质量％以上且25质量％以下。W含有低于3质量％时，则γ’相的析出量不充分，无助于析出强化。另一方面，W含有率高于45质量％时，则助长硬质而脆弱的异相生成。
Al和W的合计：低于50质量％
上述Al和W的合计，优选低于50质量％，更优选为40质量％以下，进一步优选为30质量％以下。若Al和W的合计高于50质量％，则助长硬质而脆弱的异相生成。
O：0.007质量％以上且0.05质量％以下
在合金材料中，通常O是杂质成分，但在本发明的Co基合金材料中，是用于微细组织控制(例如，后述的偏析晶胞的形成、γ相晶粒的过度粗大化抑制)的必需成分。O含有率优选为0.007质量％(70ppm)以上且0.05％质量％(500ppm)以下，更优选为0.01质量％以上且0.04质量％以下，进一步优选为0.015质量％以上且0.03质量％以下。O含有率低于0.007质量％时，难以得到期待的微细组织。另一方面，O含有率高于0.05质量％时，则形成阳离子成分的氧化物(例如，Al氧化物)的粗大粒子，成为力学特性降低的主要原因。
E1成分：2质量％以下
E1成分是由从B、C、Y、La和混合稀土金属中选择的一种以上构成，能够在合计0.001质量％以上且2质量％以下的范围进行添加的任意成分。对于各个E1成分进行说明。
B：1质量％以下
B是有助于晶界的接合性提高(所谓的晶界强化)成分，有助于高温强度的提高。B不是必需成分，但含有时，优选为0.001质量％以上且1质量％以下，更优选为0.005质量％以上且0.5质量％以下。若B含有率高于1质量％，则层叠造型体形成时容易发生裂纹。
C：2质量％以下
C与B同样，是有助于晶界强化的成分，若生成MC型碳化物(M是过渡金属，C是碳)的微粒子并分散析出，则有助于机械强度的提高。C不是必需成分，但含有时，优选为0.001质量％以上且2质量％以下，更优选为0.01质量％以上且1质量％以下，进一步优选为0.05质量％以上且0.25质量％以下。若C含有率高于2质量％，则MC型碳化物以外的碳化物过剩析出，或过度硬化，使合金材料的韧性降低。
Y、La、混合稀土金属：各1质量％以下
Y、La和混合稀土金属，均是对抗氧化性的提高有效的成分。Y、La和混合稀土金属不是必需成分，但含有时，分别优选为0.01质量％以上且1质量％以下，更优选为0.05质量％以上且0.5质量％以下。若这些成分的含有率高于1质量％，则会对组织稳定性造成不利影响。
E2成分：50质量％以下
E2成分是由从Cr、Fe、Ni、Mo、Ru、Re、Ir、Ti、Zr、Hf、V、Nb、和Ta中选择的一种以上构成，能够在合计0.1质量％以上且50质量％以下的范围进行添加的任意成分。对于各个E2成分进行说明。
E2成分是能够固溶于γ相和γ’相两方的成分。γ’相对于γ相的x元素的分配系数，表示为“Kxγ’/γ＝Cxγ’/Cxγ”(Cxγ’：γ’相中的x元素的原子％浓度，Cxγ：γ相中的x元素的原子％浓度)。“分配系数≥1”意思是γ’相的稳定化元素，“分配系数＜1”意思是γ相的稳定化元素。例如Mo、Ti、V、Nb和Ta是“分配系数≥1”的成分，有助于γ’相的稳定化。
Cr：20质量％以下
Cr是“分配系数＜1”的成分，在合金制品的表面形成氧化物被膜(Cr2O3)，有助于耐腐蚀性和抗氧化性的提高。Cr不是必需成分，但含有时，优选为1质量％以上且20％质量％以下，更优选为3质量％以上且15质量％以下，进一步优选为6质量％以上且10质量％以下。若Cr含有率高于20质量％，则助长一种异相σ相的生成，力学特性(韧性、延展性、强度)降低。
Fe：10质量％以下
Fe是通过与Co置换有助于加工性提高的成分。Fe不是必需成分，但含有时，优选为1质量％以上且10％质量％以下，更优选为2质量％以上且5质量％以下。若Fe含有率高于10质量％，则成为导致高温区域下组织不稳定的原因。
Ni：50质量％以下
Ni是通过与构成γ’相的Co、Al、W置换，使γ’相的高温稳定度提高，并且有助于合金材的耐热性和/或耐腐蚀性提高的成分。Ni不是必需成分，但含有时，优选为1质量％以上且50％质量％以下，更优选为5质量％以上且40质量％以下，进一步优选为10质量％以上且35质量％以下。若Ni含有率高于50质量％，则作为Co基合金材料特征的耐磨耗性和对局部应力的耐性降低。
Mo：15质量％以下
Mo是“分配系数≥1”的成分，因此有助于γ’相的稳定化，并且也具有固溶强化γ相的作用效果。Mo不是必需成分，但含有时，优选为1质量％以上且15％质量％以下，更优选为2质量％以上且10质量％以下。若Mo含有率高于15质量％，则助长σ相的生成，力学特性(韧性、延展性、强度)降低。
Ru、Re：分别为10质量％以下
Ru和Re是对于抗氧化性的提高有效的成分。Ru和Re不是必需成分，但含有时，分别优选为0.5质量％以上且10％质量％以下，更优选为1质量％以上且5质量％以下。若Ru含有率或Re含有率高于10质量％，则助长异相的生成。
Ir：50质量％以下
Ir是容易与γ’相中的Co置换，有助于耐腐蚀性和抗氧化性提高的成分。Ir不是必需成分，但含有时，优选为1质量％以上且50％质量％以下，更优选为5质量％以上且40质量％以下。若Ir含有率高于50质量％，则助长异相的生成。
Ti、Zr、Hf、V：分别为10质量％以下，Nb、Ta：分别为20质量％以下
Ti、Zr、Hf、V、Nb和Ta是“分配系数≥1”的成分，因此有助于γ’相的稳定化，有助于力学特性的提高。Ti、Zr、Hf、V、Nb和Ta不是必需成分，但含有Ti时，优选为0.5质量％以上且10％质量％以下，更优选为1质量％以上且5质量％以下。含有Zr时，优选为1质量％以上且10％质量％以下，更优选为2质量％以上且7质量％以下。含有Hf时，优选为1质量％以上且10％质量％以下，更优选为2质量％以上且7质量％以下。含有V时，优选为0.5质量％以上且10％质量％以下，更优选为1质量％以上且5质量％以下。含有Nb时，优选为1质量％以上且20％质量％以下，更优选为2质量％以上且15质量％以下，进一步优选为3质量％以上且8质量％以下。含有Ta时，优选为1质量％以上且20％质量％以下，更优选为2质量％以上且15质量％以下，进一步优选为3质量％以上且8质量％以下。Ta与其他成分相比，γ’相稳定化的作用效果高，因此特别优选含有Ta。
(Co基合金粉末的微细组织)
图2是表示由合金粉末准备工序S1得到的Co基合金材料的微细组织的一例的概略示意图。图2的概略示意图，描绘了由扫描型电子显微镜(SEM)观察合金粉末粒子的截面的状态。根据微细组织观察可以确认，合金粉末粒子，是平均晶粒径为5μm以上且50μm以下的γ相微细结晶的多晶体，在该多晶体的微细晶粒内，形成有平均尺寸为0.15μm以上且1.5μm以下的极小晶胞。
还有，该极小晶胞的内部与晶胞间的边界区域(极小晶胞的外周区域，晶胞壁这样的区域)，在SEM的反射电子像中明暗上有差异。这意味着，晶胞内部的平均组成与边界区域的平均组成中存在差异(例如，某些成分偏在于边界区域，其他成分偏在于晶胞内部)。像这样合金成分偏在于晶胞内部和边界区域的极小晶胞，在本发明中称为“偏析晶胞”。
另外可确认，在偏析晶胞的内部中，分散析出有粒径0.01μm以上且0.5μm以下的γ’相粒子(以Co3(Al,W)为基础的粒子)，可确认在偏析晶胞的边界区域上和γ相微细结晶的晶界上，分散析出有粒径为0.005μm以上且2μm以下的μ相粒子(以Co3W2为基础的粒子)。
对于得到的电子显微镜观察像，通过使用了图像处理软件(ImageJ)的图像分析，计算γ’相粒子的析出量时，低于40体积％，比根据合金组成推定的析出量少。这认为是由于，合金粉末粒子因快速凝固而形成，以及构成γ’相的成分在偏析晶胞的边界区域上偏析。
(层叠造型工序)
层叠造型工序S2，是使用由工序S1准备的Co基合金粉末，通过层叠造型法形成所需形状的层叠造型体的工序。作为层叠造型法，优选选择性激光熔融(SLM)法。具体来说，就是重复如下工序而形成层叠造型体的工序：铺设Co基合金粉末而准备规定厚度的合金粉末床的合金粉末床准备基本工序(S2a)；对于合金粉末床的规定区域照射激光而使该区域的Co基合金粉末局部熔融、快速凝固的激光熔融凝固基本工序(S2b)。
(层叠造型体的微细组织)
使用SEM和扫描型透射电子显微镜－能量色散X射线光谱法(STEM-EDX)，观察由本工序S2得到的层叠造型体的微细组织。图示省略，但观察到与图1大体相同的微细组织。其结果被认为是由于，SLM法进行的层叠造型是由合金粉末床的局部熔融、快速凝固而成所致。
本发明为了在最终的Co基合金制品中得到希望的微细组织，而在工序S2中控制作为该制品前驱体的层叠造型体的微细组织，为了控制该层叠造型体的微细组织，而在工序S1中控制合金粉末的化学组成和微细组织。
(时效处理工序)
时效处理工序S3，是对于由工序S2得到的层叠造型体，进行使γ相晶粒之中析出希望量的γ’相粒子析出的时效处理的工序。时效处理的温度，优选为500℃以上且低于1100℃，更优选为500℃以上且1000℃以下，进一步优选为500℃以上且900℃以下。
时效处理，可以是在该温度范围内，以1种的温度进行的单级热处理，也可以是在多种的温度下进行的多级热处理。例如，优选在500℃以上且700℃以下的温度范围内进行第1时效处理后，在600℃以上且800℃以下的温度范围内，且在高于第1时效处理温度的温度下进行第2时效处理的规程。热处理的保持时间，考虑被热处理物的热容适宜设定即可。由工序S3能够得到本发明的Co基合金制品。
(Co基合金制品的微细组织)
图3是表示由时效处理工序S3得到的Co基合金制品的微细组织的一例的概略示意图。图3的概略示意图与图2同样，描绘了由SEM观察合金制品截面的状态。由微细组织观察可确认，合金制品，包含平均粒径为10μm以上且100μm以下的γ相晶粒的多晶体，在γ相晶粒之中分散析出有粒径为0.01μm以上且1μm以下的γ’相粒子，在该γ相晶粒之中和晶界之上，粒径为0.005μm以上且20μm以下的μ相粒子以0.15μm以上且100μm以下的平均粒子间距分散析出。另外，图2所示的偏析晶胞的边界区域不可见。
对于所得到的电子显微镜观察像，通过使用了ImageJ的图像分析计算γ’相粒子的析出量时，为40体积％以上，与根据合金组成推定的析出量一致。其主要原因被认为与如下内容复合相关：由于工序S3的时效热处理，导致存在于偏析晶胞的边界区域的成分扩散而使边界区域消失，同时形成γ’相粒子；原子的重排列(γ相的再结晶)发生，γ相晶粒生长；由于热处理温度低于γ’相的固溶温度，μ相粒子的生长受到抑制。
(实施方式的作用效果)
如以上说明，本发明的Co基合金制品及其制造方法，由于在γ相晶粒之中有γ’相粒子微细分散析出，所以可以说能够得到与现有技术同等的力学特性。另外，由于避免了阻碍力学特性和制造产量的μ相粗大化而使之微细分散，所以相比现有技术，能够使制造产量提高。
[Co基合金制品]
图4是本发明的Co基合金制品的一例，是表示作为高温构件的涡轮静叶片的立体示意图。涡轮静叶片100，大体上由内圈侧端壁120、叶片部110和外圈侧端壁130构成。在叶片部的内部，通常形成有冷却结构。本发明的Co基合金制品，也可以用作涡轮动叶片。
图5是表示配备本发明的Co基合金制品的燃气涡轮的一例的剖面示意图。燃气涡轮200，大体来说，由压缩进气的压缩机部210、和向涡轮叶片喷送燃料的燃气而得到旋转动力的涡轮部220构成。本发明的高温构件，能够适用为涡轮部220内的涡轮喷嘴221和涡轮静叶片100或涡轮动叶片222。本发明的高温构件不限定于燃气涡轮用途，也可以用于其他涡轮用途(例如，蒸汽涡轮用途)，也可以是其他机械/装置在高温环境下使用的构件。
图6是本发明的Co基合金制品的一例，表示作为高温构件的热交换器的立体示意图。热交换器300，是板翅片型热交换器的例子，基本具有隔离层310和翅片层320交替层叠的结构。翅片层320的流路宽度方向的两端，被侧边栏部330封闭。通过使高温流体和低温流体在邻接的翅片层320中交替流通，从而在高温流体与低温流体之间进行热交换。
本发明的热交换器300，由于不是现有的将热交换器的结构零件(例如，隔离板、波纹翅片，侧边栏)进行钎焊接合或焊接接合，而是一体成型，所以与现有的热交换器相比能够进行耐热化和轻量化。另外，通过在流道表面形成恰当的凹凸形状，能够使流体紊乱而提高热传递效率。热传递效率的提高带来热交换器的小型化。
图7是本发明的Co基合金制品的一例，是表示摩擦搅拌接合用工具的立体示意图。摩擦搅拌接合用工具400，由于使用本发明的Co基合金材料，从而能够充分享有优异的耐热性、高强度、硬度，耐磨耗性这样的优点。
[实施方式的变形例]
在上述实施方式中，对于利用层叠造型法的Co基合金制品进行了说明，但本发明不限定于该实施方式。作为一例，能够通过利用前述合金粉末的粉末冶金手段(例如，热等静压冲压法)来制造合金制品。
实施例
以下，通过实施例和比较例更具体地说明本发明。
[实验1]
(准备发明合金材料IA-1和比较合金材料CA-1～CA-4)
制作发明合金材料IA-1时，首先混合、熔化、铸造Co基合金的原料而准备主锭(100kg)。熔化通过真空感应加热熔化法进行。其次，将得到的主锭重新熔化，通过同时控制着雾化气氛中的O2分压的气体雾化法，制作合金粉末。IA-1的化学组成为，C：0.1质量％、O：0.01质量％、Al：3.6质量％、W：21.5质量％、Cr：8质量％、Ni：27质量％、Ta：5.4质量％，余量：Co和不可避免的杂质。
使用激光衍射散射式粒径分布测量装置(microtrac-bel株式会社制，SYNC)，测量制作好的IA-1粉末的粒度，确认到粒度在0.3μm以上且90μm以下的范围内。另外，将IA-1粉末的一部分分级为粒度15μm以上且45μm以下的范围，对于该分级的IA-1粉末50g，依据JISZ 2502：2012进行孔流试验，确认流动度在15秒以上且30秒以下的范围内。
比较合金材料CA-1与IA-1同样，在准备主锭后，铸造O含有率控制为0.002质量％的精炼铸锭，除此以外，均以作为IA-1同样组成的方式制作。
比较合金材料CA-2～CA-4，准备市场销售的普通铸造用Ni基合金材料(Mar M247等效材料、IN738等效材料、IN939等效材料)。CA-1是Mar M247等效材料，其化学组成为，C：0.16质量％、B：0.015质量％、Al：5.5质量％、W：10质量％、Cr：8.5质量％、Co：10质量％、Mo：0.6质量％、Ti：1质量％、Zr：0.04质量％、Hf：1.4质量％、Ta：3质量％，余量：Ni和不可避免的杂质。
CA-2是IN738等效材料，其化学组成为，C：0.1质量％、B：0.01质量％、Al：3.4质量％、W：2.6质量％、Cr：16质量％、Co：8.5质量％、Mo：1.8质量％、Ti：3.4质量％、Zr：0.06质量％、Nb：0.9质量％、Ta：1.8质量％，余量：Ni和不可避免的杂质。
CA-3是IN939等效材料，其化学组成为，C：0.15质量％、B：0.01质量％、Al：1.9质量％、W：2质量％、Cr：22.4质量％、Co：19质量％、Ti：3.7质量％、Zr：0.1质量％、Nb：1质量％、Ta：1.4质量％，余量：Ni和不可避免的杂质。
[实验2]
(准备发明合金制品IP-1和比较合金制品CP-1～CP-4)
使用实验1中准备的IA-1，通过SLM法制作层叠造型体(直径8mm×高60mm)。SLM的条件是，使合金粉末床的厚度h为100μm，使激光的输出功率P为100W，使激光的扫描速度S(mm/s)进行各种变更，从而控制局部线能量P/S(单位：W·S/mm＝J/mm)，以使γ相晶粒的平均粒径在10μm以上且100μm以下的范围内进行调整。局部线能量的控制相当于冷却速度的控制。
接着，对于准备好的层叠造型体，进行以650℃保持24小时的第1时效处理和以760℃保持16小时的第2时效处理，制作发明合金制品IP-1。
使用实验1中准备的CA-1～CA-4，通过普通铸造法制作铸件(直径8mm×高度60mm)。对于使用了CA-1的铸件，与IP-1同样，进行以650℃保持24小时的第1时效处理和以760℃保持16小时的第2时效处理，制作比较合金制品CP-1。对于使用了CA-2～CA-4的铸件，在各个合金材料中进行适当的固溶－时效处理，制作比较合金制品CP-2～CP-4。
制品的试料各个材料分别制作多个。
[实验3]
(微细组织观察和力学特性试验)
对于发明合金材料IA-1、使用了IA-1的层叠造型体、发明合金制品IP-1、和比较合金制品CP-1～CP-4的微细组织进行观察。
在IA-1和使用了它的层叠造型体中，如图2中所说明，确认到是平均晶粒径为5μm以上且50μm以下的γ相微细结晶的多晶体，在该多晶体的微细晶粒内，形成有平均尺寸为0.15μm以上且1.5μm以下的极小晶胞。
另外，在IP-1中，如图3所说明，确认到包含平均粒径为10μm以上且100μm以下的γ相晶粒的多晶体，在γ相晶粒之中分散析出有粒径为0.01μm以上且1μm以下的γ’相粒子，在该γ相晶粒之中和晶界之上，粒径为0.005μm以上且20μm以下的μ相粒子，以0.15μm以上且100μm以下的平均粒子间距分散析出。
图8是表示比较合金制品CP-1的微细组织的一例的概略示意图。图8的概略示意图与图2～3同样，描绘了由SEM观察合金制品截面的状态。根据微细组织观察可确认，CP-1包含平均粒径高于100μm的γ相晶粒的多晶体，在γ相晶粒之中分散析出有粒径为0.01μm以上且1μm以下的γ’相粒子，但在该γ相晶粒之中和晶界之上，有粒径高于20μm的μ相粗大粒大量析出。
作为成为图8这样的微细组织的主要原因，认为有如下等：由于是通过普通铸造型成的铸件，所以凝固速度慢，μ相晶体容易生长、粗大化，以及作为合金组成，由于O成分少，所以γ相晶体也容易生长、粗大化。
图示省略，但在CP-2～CP-4中，可确认到在各个材料中都能够得到如现有技术一样的微细组织。
为了确认作为Co基合金特征的高温耐久性，进行高温疲劳试验。试验条件为，在850℃的温度环境下反复负载、卸载0.5％应变，调查截至断裂的循环数。结果显示在表1中。
表1合金制品IP-1和CP-1～CP-4的高温疲劳试验结果
Figure BDA0003822389320000181
如表1所示，确认到发明合金制品IP-1，与比较合金制品CP-2～CP-4(现有的Ni基超合金铸件)相比，具有非常高的高温疲劳特性。另一方面，比较合金制品CP-1显示出极低的高温疲劳特性。作为CP-1的高温疲劳特性低的主要原因，认为有γ相晶粒之中和晶界之上大量析出粒径高于20μm的μ相粗大粒，和γ相晶粒的平均粒径高于100μm等。
接着，对于IP-1其他试料，在室温和800℃的温度环境进行拉伸试验。
表2合金制品IP-1的拉伸试验结果
Figure BDA0003822389320000182
如表2所示，可确认发明合金制品IP-1，具有现有技术同等以上的充分高的机械强度。
如以上所示，根据微细组织观察和力学特性试验的结果可确认，本发明的Co基合金制品及其制造方法，能够得到与以往同等以上的力学特性，并且，即使以工业生产水平的产量制造，也能够抑制制造产量的降低。另外还可确认，本发明的Co基合金材料，适合合金制品的制造。

Claims (11)

1.一种Co基合金材料，其特征在于，
具有如下化学组成：含有0.1质量％以上且10质量％以下的Al、和3质量％以上且45质量％以下的W，所述Al和所述W的合计低于50质量％，
含有0.007质量％以上且0.05质量％以下的O，
余量包含Co和杂质，
在成为所述合金材料的母相的γ相晶粒之中，形成有平均尺寸为0.15μm以上且1.5μm以下的偏析晶胞，
在所述偏析晶胞之中，分散析出有包含所述Co、所述Al和所述W且粒径为0.01μm以上且0.5μm以下的γ’相粒子，
在所述偏析晶胞的所述边界区域和所述γ相晶粒的晶界之上，分散析出有包含所述Co和所述W且粒径为0.005μm以上且2μm以下的μ相粒子。
2.根据权利要求1所述的Co基合金材料，其特征在于，
所述合金材料是粉末，
所述粉末的粒子，粒度处于0.3μm以上且90μm以下的范围，构成该粒子的所述γ相晶粒的平均粒径为50μm以下。
3.根据权利要求1所述的Co基合金材料，其特征在于，
所述合金材料是粉末，
所述粉末中，90质量％以上由粒度0.3μm以上且90μm以下的范围的粒子构成，构成该粒子的所述γ相晶粒的平均粒径为50μm以下。
4.根据权利要求2或权利要求3所述的Co基合金材料，其特征在于，
对于分级为粒度15μm以上且45μm以下的所述粉末50g，依据JIS Z2502：2012进行孔流试验时，流动度为15秒以上且30秒以下。
5.根据权利要求1至权利要求3中任一项所述的Co基合金材料，其特征在于，
所述化学组成还包括：
从B、C、Y、La和混合稀土金属中选择的一种以上，合计为0.001质量％以上且2质量％以下的E1成分；
从Cr、Fe、Ni、Mo、Ru、Re、Ir、Ti、Zr、Hf、V、Nb和Ta中选择的一种以上，合计为0.1质量％以上且50质量％以下的E2成分。
6.根据权利要求5所述的Co基合金材料，其特征在于，
所述化学组成含有：
0.05质量％以上且0.15质量％以下的所述C、
0.007质量％以上且0.05质量％以下的所述O、
2质量％以上且5质量％以下的所述Al、
7质量％以上且25质量％以下的所述W、
6质量％以上且10质量％以下的所述Cr、
20质量％以上且35质量％以下的所述Ni、
3质量％以上且8质量％以下的所述Ta，
余量包含所述Co和所述杂质。
7.一种Co基合金制品，其特征在于，具有如下化学组成：
含有0.1质量％以上且10质量％以下的Al、和3质量％以上且45质量％以下的W，所述Al和所述W的合计低于50质量％，
含有0.007质量％以上且0.05质量％以下的O，
余量包含Co和杂质，
所述制品包含平均粒径为10μm以上且100μm以下的γ相晶粒的多晶体，
在所述γ相晶粒之中，以40体积％以上且85体积％以下的范围分散析出有包含所述Co、所述Al和所述W且粒径为0.01μm以上且1μm以下的γ’相粒子，
在所述γ相晶粒之中和晶界之上，以0.15μm以上且100μm以下的平均粒子间距分散析出有包含所述Co和所述W且粒径为0.005μm以上且20μm以下的μ相粒子。
8.根据权利要求7所述的Co基合金制品，其特征在于，
所述化学组成还包括：
从B、C、Y、La和混合稀土金属中选择的一种以上，合计0.001质量％以上且2质量％以下的E1成分；
从Cr、Fe、Ni、Mo、Ru、Re、Ir、Ti、Zr、Hf、V、Nb和Ta中选择的一种以上，合计0.1质量％以上且50质量％以下的E2成分。
9.根据权利要求8所述的Co基合金制品，其特征在于，
所述化学组成含有：
0.05质量％以上且0.15质量％以下的所述C、
0.007质量％以上且0.05质量％以下的所述O、
2质量％以上且5质量％以下的所述Al、
7质量％以上且25质量％以下的所述W、
6质量％以上且10质量％以下的所述Cr、
20质量％以上且35质量％以下的所述Ni、
3质量％以上且8质量％以下的所述Ta，
余量包含所述Co和所述杂质。
10.一种Co基合金制品的制造方法，其特征在于，是权利要求7至权利要求9中任一项所述的Co基合金制品的制造方法，其中，具有如下工序：
准备具有所述化学组成的Co基合金粉末的合金粉末准备工序；
使用所述Co基合金粉末，通过层叠造型法形成层叠造型体的层叠造型工序；
对于所述层叠造型体，实施500℃以上且低于1100℃的温度范围的热处理，从而使所述γ’相粒子分散析出的时效热处理工序。
11.根据权利要求10所述的Co基合金制品的制造方法，其特征在于，所述合金粉末准备工序，包括对合金粉末进行分级的合金粉末分级基本工序，分级后的所述Co基合金粉末中，90质量％以上由粒度0.3μm以上且90μm以下的范围的粒子构成。
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