CN113930697A - 一种750-850℃级变形高温合金的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温合金热处理技术领域，具体涉及一种750‑850℃级变形高温合金的热处理方法。所述热处理方法包括如下步骤：铸锭预热，至少两段固溶处理，以及冷却处理；其中，所述固溶处理的处理温度为900‑1190℃，且所述各段固溶处理的温度依次上升。本发明的多段式均匀化热处理工艺可有效促进偏析元素均匀扩散至基体，避免局部熔化及孔洞现象的出现，从而提升高温合金的机械强度。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金热处理技术领域，具体涉及一种750-850℃级变形高温合金的热处理方法。
背景技术
高温合金又称为热强合金、耐热合金或超合金，可在600-1100℃的高温环境中长期稳定工作，有着出色的机械性能和耐高温特性，广泛应用于航空发动机的生产制造。实际应用对高温合金的析出相和夹杂物数量有着较高的品质要求，这些析出相和夹杂物可能成为疲劳裂纹源或裂纹传播路径，严重影响了材料服役安全性。因此，材料熔炼出炉以后，改善合金组织偏析问题至关重要。现有技术中通常采用均匀化热处理工艺，促进材料微观组织中的偏析元素均匀扩散，实现析出物回熔基体，达到提升高温合金机械性能的目的。
对于铸态组织中含有Laves相的高温合金，通常采用多段式固溶热处理技术实现材料的均匀化，例如在700℃下具有高强度和良好韧性的In718合金。前期的固溶处理采用适当温度和保温时间可以有效消除铌元素偏聚而形成的Laves相，随后提高温度利于材料整体的元素均匀化，或者促进其它第二相碳化物回熔。
航空工业的快速发展对750℃以上的高温合金提出了更高的应用需求，促进了一些能承受更高温度的合金诞生，最高可承受982℃的超高温，同时在650-900℃的温度范围内仍保持其高强度和良好的抗氧化效果。其中一些合金不含铌元素及其相关的Laves相，故现有技术多采用一段式固溶热处理工艺实现偏析元素的均匀分布，然而，一段式固溶热处理工艺容易造成高温合金局部熔化及孔洞现象，降低材料机械强度，导致后续锻造开裂。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：不含Laves相的高温合金通常采用一段式固溶热处理工艺，阻碍了偏析元素的扩散行为，导致材料局部熔化及孔洞现象的出现，影响高温合金机械强度。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种750-850℃级变形高温合金的热处理方法，该热处理方法可有效促进偏析元素均匀扩散至基体，避免局部熔化及孔洞现象的出现，从而提升高温合金的机械强度。
根据本发明实施例的一种750-850℃级变形高温合金的热处理方法，包括如下步骤：铸锭预热，至少两段固溶处理，以及冷却处理。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法带来的优点和技术效果，1、本发明实施例的均匀化热处理工艺中，采用至少两段固溶热处理，使难熔析出相的形貌由复杂的多边形向圆滑颗粒状转变，从而促进难熔析出相回熔至基体，消除元素偏析现象，避免局部熔化及孔洞现象的出现，提升材料整体的力学强度；2、本发明实施例的均匀化热处理工艺介于熔炼浇注和锻造开坯之间，为锻造开坯提供良好的材料状态，避免材料在锻造过程中出现开裂现象，从而改善高温合金的机械性能。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，所述固溶处理的处理温度为900-1190℃，且所述各段固溶处理的温度依次上升。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，所述固溶处理中第一段固溶处理的处理温度为900-1080℃，所述第一段固溶处理的保温时间≥10h；所述最后一段固溶处理的处理温度为1140-1190℃，所述最后一段固溶处理的保温时间≥40h。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，升温至固溶处理温度的升温速度≤250℃/h。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，所述铸锭的预热温度为500-700℃,预热保温时间≥3h。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，所述冷却处理包括依次进行的炉内冷却、打开炉门的随炉冷却、炉外冷却，所述炉外冷却选自空冷、油冷、水冷中的至少一种；
其中，炉内冷却至1000-1100℃，随炉冷却至750-850℃，炉外冷却至常温。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，所述固溶处理为三段固溶处理，其中，所述第一段固溶处理的处理温度为900-1000℃，保温时间≥10h；第二段固溶处理的处理温度为1050-1100，保温时间≥10h；第三段固溶处理的处理温度为1140-1190℃，保温时间≥40h。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，所述固溶处理为四段固溶处理，其中，所述第一段固溶处理的处理温度为900-980℃，保温时间≥10h；第二段固溶处理的处理温度为1000-1060，保温时间≥10h；第三段固溶处理的处理温度为1080-1120，保温时间≥10h；第四段固溶处理的处理温度为1140-1190℃，保温时间≥40h。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，所述高温合金的铸态组织不含laves相，所述高温合金选自AD730、Rene 41、GH1131、GH4738中的至少一种，优选Rene 41合金。
根据本发明实施例的一种高温合金，由以上实施例所述的750-850℃级变形高温合金多段式均匀化热处理工艺处理得到。
根据本发明实施例的高温合金带来的优点和技术效果，本发明实施例的高温合金，元素偏析度小，材料均匀化程度高，无局部熔化及孔洞，锻造过程中无开裂现象，力学性能良好。
附图说明
图1为本发明实施例1中热处理前的铸锭的金相组织；
图2为本发明实施例1的方法在第一段固溶处理后铸锭的金相组织；
图3为本发明实施例1的方法经过两段固溶处理后铸锭的金相组织；
图4为本发明对比例1的方法仅经过一段固溶处理后铸锭的金相组织。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明实施例的一种750-850℃级变形高温合金的热处理方法，包括如下步骤：铸锭预热，至少两段固溶处理，以及冷却处理。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法带来的优点和技术效果，1、本发明实施例的均匀化热处理工艺中，采用至少两段固溶热处理，使难熔析出相的形貌由复杂的多边形向圆滑颗粒状转变，从而促进难熔析出相回熔至基体，消除元素偏析现象，避免局部熔化及孔洞现象的出现，提升材料整体的力学强度；2、本发明实施例的均匀化热处理工艺介于熔炼浇注和锻造开坯之间，为锻造开坯提供良好的材料状态，避免材料在锻造过程中出现开裂现象，从而改善高温合金的机械性能。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，所述固溶处理的处理温度为900-1190℃，且所述各段固溶处理的温度依次上升。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，所述固溶处理中第一段固溶处理的处理温度为900-1080℃，所述第一段固溶处理的保温时间≥10h，优选为30-50h；所述最后一段固溶处理的处理温度为1140-1190℃，所述最后一段固溶处理的保温时间≥40h，优选为40-65h。
本发明实施例的方法中，优选了第一段固溶处理温度，先对铸锭进行较低温度的第一段固溶处理，经过第一段固溶处理后，铸态组织中析出大量条状σ相和针状μ相，晶界上的大部分多边形M23C6相回熔基体，并析出大量M6C相。但回熔过程中保留了γ′析出相，利用γ′相对位错的定扎作用，避免均匀化热处理过程中晶粒尺寸增长过快。本发明实施例的均匀化热处理工艺，消除了熔炼生成的一次碳化物在固溶阶段的熔化现象，并且促进了M23C6和M6C碳化物元素均匀地扩散至基体，MC碳化物呈现出圆滑形貌。如果第一段的固溶处理温度过低会导致σ相、μ相和M23C6相不能充分回熔至基体，温度过高会导致晶粒尺寸较大，材料变形抗力减弱，表面出现裂纹。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，升温至固溶处理温度的升温速度≤250℃/h，优选≤120℃/h。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，所述铸锭的预热温度为500-700℃,预热保温时间≥3h，优选为3-20h。本发明实施例的方法中，优选了预热温度和时间，为后续的固溶处理准备良好的金相组织。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，所述冷却处理包括依次进行的炉内冷却、打开炉门的随炉冷却、炉外冷却，所述炉外冷却选自空冷、油冷、水冷中的至少一种；其中，炉内冷却至1000-1100℃，随炉冷却至750-850℃，炉外冷却至常温。本发明实施例的方法中，优选了固溶处理后的冷却方式，有效保证了固溶处理后高温合金的性能。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，所述固溶处理为三段固溶处理，其中，所述第一段固溶处理的处理温度为900-1000℃，保温时间≥10h；第二段固溶处理的处理温度为1050-1100，保温时间≥10h；第三段固溶处理的处理温度为1140-1190℃，保温时间≥40h。进一步优选地，所述固溶处理为四段固溶处理，其中，所述第一段固溶处理的处理温度为900-980℃，保温时间≥10h；第二段固溶处理的处理温度为1000-1060，保温时间≥10h；第三段固溶处理的处理温度为1080-1120，保温时间≥10h；第四段固溶处理的处理温度为1140-1190℃，保温时间≥40h。
本发明实施例的方法中，对铸锭进行三段或四段固溶处理，增加固溶处理的次数，能够进一步改善铸锭的元素偏析情况，促进偏析元素均匀扩散至基体，使铸锭更加均匀化。
根据本发明实施例的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，所述高温合金的铸态组织不含Laves相，所述高温合金选自AD730、Rene 41、GH1131、GH4738中的至少一种，优选Rene 41合金。发明实施例的方法适用于铸态组织中不含laves相的高温合金，尤其适用于Rene 41合金。本发明实施例的方法能够适用于多种高温合金，为高温合金的元素偏析问题提供了有效的热处理方法。
根据本发明实施例的一种高温合金，由以上实施例所述的750-850℃级变形高温合金多段式均匀化热处理工艺处理得到。
根据本发明实施例的高温合金，元素偏析度小，材料均匀化程度高，无局部熔化及孔洞，锻造过程中无开裂现象，力学性能良好。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
本发明的实施例及对比例中，
(1)铸锭用于制备Rene 41合金；
(2)均匀化热处理后的铸锭的元素残余偏析系数通过能谱仪测试得到；
(3)均匀化热处理后的铸锭的最大变形抗力的测试方式为热压缩，试验参数：1120℃，变形量60％，应变速率-0.1s-1；
(4)铸锭的金相组织是通过光学显微镜、场发射扫描电镜观测得到的。
实施例1两段式固溶处理
(1)将铸锭放入500℃炉内，保温20h，进行预热；
(2)以50℃/h的速率升温至1080℃，保温30h，进行第一段固溶处理；
(3)以80℃/h的速率升温至1140℃，保温55h，进行第二段固溶处理；
(4)炉内冷却至1050℃，打开炉门随炉冷却至800℃，炉外油冷却至室温。
本实施例热处理后的铸锭，元素残余偏析系数为0.22±0.03，无初熔及孔洞现象；热压缩测试中，最大变形抗力为147MPa，试样表面无裂纹。
对本实施例的铸锭的金相组织形貌进行测试，其中，图1为热处理前铸锭的金相组织，包括弥散分布的γ′相，条状σ相，具有白色衬度的片状M23C6碳化物，位于晶界的链状M23C6碳化物，以及灰色衬度的片状MC碳化物。图2为第一段固溶处理后铸锭的金相组织，包括在基体中弥散分布的γ′相、条状σ相、针状μ相，以及位于晶界上具有白色衬度的链状M6C碳化物和块状M6C，具有灰色衬度的M23C6碳化物和黑色衬度的MC碳化物。图3是经过两段固溶处理后铸锭的金相组织，只含有MC碳化物。经第一段固溶处理后，本实施例铸态析出大量条针σ相和针状μ相，晶界上的多边形M23C6部分回熔并析出M6C。保留了合金中的γ′析出相，利用γ′相对位错的定扎作用，可以避免均匀化过程中晶粒尺寸的快速增长。消除了熔炼生成的一次碳化物在固溶阶段的熔化现象，并且促进了M23C6和M6C碳化物元素均匀地扩散至基体，MC碳化物呈现出圆滑形貌。
实施例2两段式固溶处理
(1)将铸锭放入700℃炉内，保温12h，进行预热；
(2)以30℃/h的速率升温至900℃，保温50h，进行第一段固溶处理；
(3)以120℃/h的速率升温至1190℃，保温40h，进行第二段固溶处理；
(4)炉内冷却至1050℃，打开炉门随炉冷却至800℃，炉外水冷却至室温。
本实施例热处理的铸锭，元素残余偏析系数为0.18±0.02，无初熔及孔洞现象；热压缩测试中，最大变形抗力143MPa，试样表面无裂纹。
实施例3两段式固溶处理
(1)将铸锭放入600℃炉内，保温15h，进行预热；
(2)以120℃/h的速率升温至1000℃，保温50h，进行第一段固溶处理；
(3)以100℃/h的速率升温至1160℃，保温50h，进行第二段固溶处理；
(4)炉内冷却至1100℃，打开炉门随炉冷却至850℃，炉外空冷却至室温。
本实施例热处理的铸锭，元素残余偏析系数为0.20±0.02，无初熔及孔洞现象；热压缩测试中，最大变形抗力146MPa，试样表面无裂纹。
实施例4三段式固溶处理
(1)将铸锭放入700℃炉内，保温12h，进行预热；
(2)以30℃/h的速率升温至900℃，保温50h，进行第一段固溶处理；
(3)以120℃/h的速率升温至1100℃，保温30h，进行第二段固溶处理；
(4)以120℃/h的速率升温至1170℃，保温40h，进行第三段固溶处理；
(5)炉内冷却至1050℃，打开炉门随炉冷却至800℃，炉外水冷却至室温。
本实施例热处理后的铸锭，元素残余偏析系数为0.18±0.02，无初熔及孔洞现象；热压缩测试中，最大变形抗力138MPa，试样表面无裂纹。
实施例5四段式固溶处理
(1)将铸锭放入500℃炉内，保温12h，进行预热；
(2)以30℃/h的速率升温至950℃，保温50h，进行第一段固溶处理；
(3)以120℃/h的速率升温至1030℃，保温30h，进行第二段固溶处理；
(4)以120℃/h的速率升温至1100℃，保温30h，进行第三段固溶处理；
(5)以120℃/h的速率升温至1190℃，保温30h，进行第四段固溶处理；
(6)炉内冷却至1050℃，打开炉门随炉冷却至800℃，炉外水冷却至室温。
本实施例热处理的铸锭，元素残余偏析系数为0.17±0.02，无初熔及孔洞现象；热压缩测试中，最大变形抗力137MPa，试样表面无裂纹。
由以上实施例可知，本发明的一种750-850℃级变形高温合金多段式均匀化热处理工艺处理得到的铸锭元素残余偏析系数不超过0.22±0.02，无初熔及孔洞现象；热压缩测试中，最大变形抗力不低于137MPa，试样表面无裂纹。
对比例1
与实施例1的方法相同，不同之处仅在于本对比例采用一段式热处理工艺，具体如下：
(1)将铸锭放入500℃炉内，保温20h，进行预热；
(2)以80℃/h的速率升温至1140℃，保温85h，进行一段固溶处理；
(3)炉内冷却至1050℃，打开炉门随炉冷却至800℃，炉外油冷却至室温。
本对比例处理后的铸锭，元素残余偏析系数为0.35±0.03，如图4所示，材料发生局部初熔现象并形成黑色孔洞，造成明显的非均匀态的微组织；热压缩测试中，最大变形抗力135MPa，试样表面出现局部裂纹。
对比例2
与实施例1的方法相同，不同之处仅在于第一段固溶处理的温度不同，具体如下：
(1)将铸锭放入500℃炉内，保温20h，进行预热；
(2)以50℃/h的速率升温至1120℃，保温30h，进行第一段固溶处理；
(3)以80℃/h的速率升温至1140℃，保温55h，进行第二段固溶处理；
(4)炉内冷却至1050℃，打开炉门随炉冷却至800℃，炉外油冷却至室温。
本对比例处理后的铸锭，元素残余偏析系数为0.31±0.03，材料发生局部初熔现象并形成黑色孔洞，造成明显的非均匀态的微组织；热压缩测试中，最大变形抗力133MPa，试样表面出现局部裂纹。
对比例3
与实施例1的方法相同，不同之处仅在于两段固溶处理的温度不同，具体如下：
(1)将铸锭放入500℃炉内，保温20h，进行预热；
(2)以50℃/h的速率升温至1080℃，保温30h，进行第一段固溶处理；
(3)以80℃/h的速率升温1210℃，保温55h，进行第二段固溶处理；
(4)炉内冷却至1050℃，打开炉门随炉冷却至800℃，炉外油冷却至室温。
本对比例处理的铸锭，元素残余偏析系数为0.31±0.05，材料发生了局部初熔现象并形成黑色孔洞，造成了明显的非均匀态的微组织；热压缩测试中，最大变形抗力136MPa，试样表面出现局部裂纹。
对比例1的热处理工艺仅采用一段式固溶处理，偏析元素的扩散不够充分，元素残余偏析系数较高，材料发生局部初熔现象并形成黑色孔洞，造成了明显的非均匀态的微组织，表面出现局部裂纹，材料强度降低。
对比例2因第一段固溶处理的温度过高，导致弥散γ′相回熔基体过快，造成材料晶粒尺寸较大，最大变形抗力降低，材料表面出现局部裂纹。
对比例3因第二段固溶处理的温度过高，导致材料发生了局部初熔现象并形成黑色孔洞，造成了明显的非均匀态的微组织。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种750-850℃级变形高温合金的热处理方法，其特征在于，包括如下步骤：铸锭预热，至少两段固溶处理，以及冷却处理。
2.根据权利要求1所述的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，其特征在于，所述固溶处理的处理温度为900-1190℃，且所述各段固溶处理的温度依次上升。
3.根据权利要求2所述的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，其特征在于，所述第一段固溶处理的处理温度为900-1080℃,保温时间≥30h；所述最后一段固溶处理的处理温度为1140-1190℃,保温时间≥40h。
4.根据权利要求1所述的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，其特征在于，升温至所述各段固溶处理温度的升温速度≤250℃/h。
5.根据权利要求1所述的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，其特征在于，所述铸锭的预热温度为500-700℃,预热保温时间≥3h。
6.根据权利要求1所述的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，其特征在于，所述冷却处理包括依次进行的炉内冷却、打开炉门的随炉冷却、炉外冷却，所述炉外冷却选自空冷、油冷、水冷中的至少一种；
其中，炉内冷却至1000-1100℃，随炉冷却至750-850℃，炉外冷却至常温。
7.根据权利要求1所述的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，其特征在于，所述固溶处理为三段固溶处理，其中，第一段固溶处理的处理温度为900-1000℃，保温时间≥10h；第二段固溶处理的处理温度为1050-1100，保温时间≥10h；第三段固溶处理的处理温度为1140-1190℃，保温时间≥40h。
8.根据权利要求1所述的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，其特征在于，所述固溶处理为四段固溶处理，其中，第一段固溶处理的处理温度为900-980℃，保温时间≥10h；第二段固溶处理的处理温度为1000-1060，保温时间≥10h；第三段固溶处理的处理温度为1080-1120，保温时间≥10h；第四段固溶处理的处理温度为1140-1190℃，保温时间≥40h。
9.根据权利要求1所述的750-850℃级变形高温合金的热处理方法，其特征在于，所述高温合金的铸态组织不含Laves相，所述高温合金选自AD730、Rene 41、GH1131、GH4738中的至少一种，优选Rene 41合金。
10.一种高温合金，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的750-850℃级变形高温合金的热处理方法处理得到。
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- 2021-09-23 CN CN202111117175.7A patent/CN113930697B/zh active Active
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