CN111394621A - 一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金及其制备工艺 - Google Patents

一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金及其制备工艺 Download PDF

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张醒兴
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Abstract

一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金及其制备工艺，按质量百分比计包括：Cr：16～19％，Co：10～15％，Ti：0.5～1.5％，Al：3.5～4.5％，W：≤0.5％，Mo：≤5.0％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，Nb：0.5～1.0％，C：0.04～0.07％，余量为Ni；熔炼后均匀化处理，热轧，最后热处理。本发明的合金室温及850℃拉伸屈服强度分别高于820MPa与520MPa，同时其具有优异的加工性能及组织稳定性，在850℃热暴露期间无有害相析出，且在该温度下经热暴露1350小时后室温及850℃拉伸屈服强度分别高于630MPa与370MPa。

Description

一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金及其制备工艺
技术领域
本发明属高温合金领域，具体涉及一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金及其制备工艺，特别适用于火电先进超超临界机组过/再热器等，以及制氢转化炉、高温气冷堆关键部件等。
背景技术
随着我国用电需求不断增加，能源紧缺及环境污染问题日益凸显，发展高效、节能、环保发电方式的需求越发紧迫。火力发电作为我国长期以来最主要的发电技术，提高机组蒸汽参数被认为是解决上述问题最有效的途径。以往大量实践表明，材料的服役性能是制约锅炉机组蒸汽参数提高的最主要原因，而作为火电机组锅炉中服役工况最严苛的关键部件，过/再热器、主蒸汽管、集箱等对材料的服役性能提出了极高的要求。上述部件在服役期间将承受高温蠕变、热疲劳、氧化及高温烟气腐蚀等多重因素的影响。随着火电机组主蒸汽参数的大幅提高，开发出可以满足高参数机组关键部件使用性能需求的高温合金材料已成为火力发电行业亟待解决的课题。
针对高参数火电机组锅炉关键部件对材料使用性能的需求，目前国外已进行了大量研究，并已开发出一系列新型合金材料，如美国特殊金属公司开发的Inconel740H、美国哈氏公司开发的Haynes282、德国蒂森克虏伯公司开发的CCA617、英国Rolls-Royce公司开发的Nimonic263、日本日立公司开发的FENIX700、日本东芝公司开发的TOS1X、日本三菱公司开发的LTESR700等镍基变形高温合金。而研究表明，材料强度的不断提高往往以牺牲合金加工性能为代价。由于过/再热器、主蒸汽管、集箱等部件多以管材为主，加工制备相对较为复杂，对高温合金的选材提出了新的挑战。例如，高温合金中常见的固溶强化元素W具有明显的宏观偏析倾向，同时析出强化元素Nb易于在晶界形成CrNbN相(Z相)，进而危害和金管材的加工制备性能。因此，选用高温合金作为先进超超临界管材部件时，需要在保障合金高温性能的同时兼顾其加工性能。
为确保材料的制备加工性能，严格控制合金成分中W元素含量以降低材料红硬性及宏观偏析等问题，并采用Mo元素从而达到固溶强化的效果。然而，Mo元素的添加不利于合金的抗煤灰腐蚀性能，因此需要同时保障合金中具备足够的Al、Cr等耐蚀元素含量。然而，单纯的Al2O3层在煤灰腐蚀环境下不稳定，因此合金中需保证具有足够的Cr含量，但这也同时将造成Z相在晶界形核等问题。因此，还需合理调整Nb元素添加量，在改善Ni3Al(γ’)稳定性的同时，避免因其过量添加造成晶界有害相析出并危害合金加工性能。
发明内容
本发明的目的在于开发一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金及其制备工艺。
为了实现以上发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金，按质量百分数计，包括：Cr：16～19％，Co：10～15％，Ti：0.5～1.5％，Al：3.5～4.5％，W：≤0.5％，Mo：≤5.0％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，Nb：0.5～1.0％，C：0.04～0.07％，余量为Ni。
一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金的制备工艺，包括以下步骤：
1)合金冶炼：按质量百分数计，将Cr：16～19％，Co：10～15％，Ti：0.5～1.5％，Al：3.5～4.5％，W：≤0.5％，Mo：≤5.0％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，Nb：0.5～1.0％，C：0.04～0.07％，余量为Ni；加入到真空感应炉中，在真空以及氩气保护下进行合金冶炼，精炼，最终获得合金铸锭；
2)高温轧制：对合金铸锭在1160-1200℃进行24-72小时的均匀化处理，然后将其在Ni3Alγ’溶解温度以上50-100℃进行高温轧制，每道次变形量不低于25％，总变形量不低于70％；
3)热处理。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，合金铸锭中N元素质量百分含量不高于0.03％，P与S质量百分含量均不高于0.03％。
本发明进一步的改进在于，进行步骤2)前，将合金铸锭在950-1020℃保温0.5-1.0小时后再进行步骤2)。
本发明进一步的改进在于，以不高于10℃/min的升温速率升至950-1020℃。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，进行高温轧制时，合金铸锭外部采用厚度0.5-1.0mm的304不锈钢包套。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，在每道次变形完成后回炉保温15-20min后进行下一道次轧制。
本发明进一步的改进在于，步骤3)的具体过程为：将轧制后的合金随炉升温至γ’溶解温度以上30-70℃范围内保温3-5小时，完成后空冷至室温；随后将合金加热至γ’溶解温度以下300-350℃范围内保温3-9小时后空冷，最后加热至γ’溶解温度以下200-250℃范围内保温1-3小时后空冷。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
由于氧化铝在煤灰腐蚀环境中不稳定，容易失去其保护基体的效果。所以本发明通过控制合金中的Cr、Al含量及其相互比例，可以形成复合氧化层，发挥出氧化铝在高温条件下对基体优异的保护作用，同时避免其与外层煤灰层直接接触。此外，本发明中通过控制合金成分中W元素含量以降低材料红硬性及宏观偏析等问题，并采用Mo元素从而达到固溶强化的效果，在保障合金高温性能的同时兼顾其加工性能。同时，合理调整Nb元素添加量，在改善Ni3Al(γ’)稳定性的同时，避免过量添加造成晶界有害相析出并危害对合金加工性能。通过调整控制合金中Al、Cr等耐蚀元素含量及其比例，促进煤灰腐蚀环境下复合耐蚀层的形成，最终获得一种具有优异高温强度、抗腐蚀/氧化性能且兼具良好组织稳定性及加工性能的新型高温合金。
附图说明
图1为实施例1组织照片；
图2为实施例1中γ’强化相形貌；
图3为实施例1热膨胀系数测试结果；
图4为实施例1冲击韧性断口表面；
图5为实施例2组织照片
图6为实施例2热暴露1000小时组织照片
图7为实施例2煤灰腐蚀500小时后截面照片
图8为对比例组织照片；
图9为对比例热暴露1000小时组织照片。
图10为对比例煤灰腐蚀500小时后截面照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明是针对先进超超临界火电机组要求而开发的，可满足过热器/再热器等高温部件的使用性能需求。合金成分按质量百分比满足如下范围要求：Cr：16～19％，Co：10～15％，Ti：0.5～1.5％，Al：3.5～4.5％，W：≤0.5％，Mo：≤5.0％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，Nb：0.5～1.0％，C：0.04～0.07％，余量为Ni；熔炼后均匀化处理，热轧，最后热处理。本发明的合金室温及850℃拉伸屈服强度分别高于820MPa与520MPa，同时其具有优异的加工性能及组织稳定性，在850℃热暴露期间无有害相析出，且在该温度下经热暴露1350小时后室温及850℃拉伸屈服强度分别高于630MPa与370MPa。此外，合金经850℃高温烟气环境(N2-15％CO2-3.5％O2-0.1％SO2)腐蚀500小时后表面形成Cr2O3与Al2O3复合层，其重量变化小于0.2mg/cm2。
本发明包括以下步骤：
1)合金冶炼：采用真空感应炉进行合金冶炼，通入高纯氩气前确保真空度低于5*10-3。随后采用电渣重熔工艺精炼，最终获得合金铸锭以备加工；其中，合金满足以下要求：按质量百分数计，合金按质量百分数计，包括：Cr：16～19％，Co：10～15％，Ti：0.5～1.5％，Al：3.5～4.5％，W：≤0.5％，Mo：≤5.0％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，Nb：0.5～1.0％，C：0.04～0.07％，余量为Ni；合金经电渣重熔后N元素含量不高于300ppm，P、S含量不高于0.03％；
2)高温轧制：对合金在1160-1200℃进行24-72小时的均匀化处理，然后将其在Ni3Al(γ’)溶解温度以上50-100℃进行高温轧制，总变形量不低于70％，每道次变形量不低于25％；其中，合金均匀化升温过程中控制其升温速率不高于10℃/min，并在升至950-1020℃保温0.5-1.0小时后继续升温至指定温度进行均匀化处理；轧制过程中合金锭外部采用厚度0.5-1.0mm的304不锈钢包套以减缓出炉后温度下降速率，并在变形完成后回炉保温15-20min后进行下一道次轧制；
3)热处理：将轧制后的合金随炉升温至γ’溶解温度以上30-70℃范围内保温3-5小时，完成后空冷至室温；随后将合金加热至γ’溶解温度以下300-350℃范围内保温3-9小时后空冷，最后加热至γ’溶解温度以下200-250℃范围内保温1-3小时后空冷。
合金经过热处理后平均晶粒尺寸30-50μm，晶内大量析出弥散分布的γ’相，其平均直径不超过50nm。晶界分布不连续碳化物，其尺寸最大不超过5μm。
合金室温及850℃拉伸屈服强度分别高于820MPa与520MPa，同时其具有优异的加工性能及组织稳定性，在850℃热暴露期间无有害相析出，且在该温度下经热暴露1350小时后室温及850℃拉伸屈服强度分别高于630MPa与370MPa。此外，合金经850℃高温烟气环境(N2-15％CO2-3.5％O2-0.1％SO2)腐蚀500小时后表面形成Cr2O3与Al2O3复合层，其重量变化小于0.2mg/cm2。
实施例1
合金在确保满足强度性能的同时，限制W、Nb等元素的添加以改善其加工性能。利用真空感应炉对合金进行熔炼，获得的合金按质量百分比包括：Cr：16％，Co：15％，Ti：1.1％，Al：4.1％，Si：0.3％，Mn：0.3％，Nb：1.0％，C：0.04％，余量为Ni。采用真空感应炉进行合金冶炼，通入高纯氩气前确保真空度低于5*10-3。随后采用电渣重熔工艺精炼，最终获得合金铸锭以备加工。确保合金经电渣重熔后N元素含量不高于300ppm，P、S含量不高于0.03％。
对合金在1160℃进行24小时的均匀化处理，然后将其在γ’溶解温度以上100℃进行高温轧制，总变形量95％，每道次变形量不低于30％。合金均匀化升温过程中控制其升温速率10℃/min，并在升至950保温0.5小时后继续升温至指定温度进行均匀化处理。
将轧制后的合金随炉升温至γ’溶解温度以上70℃保温4小时，完成后空冷至室温。随后将合金加热至γ’溶解温度以下300℃保温8小时后空冷，最后加热至γ’溶解温度以下200℃保温2小时后空冷。
图1与图2为实施例1热处理后组织及γ’相形貌照片，可以看出经过热处理后其平均晶粒尺寸不超过50μm，晶内大量析出弥散分布的γ’相，其平均直径不超过50nm。晶界分布不连续碳化物，其尺寸最大不超过5μm。
图3与图4为实施例1热膨胀系数测试结果及冲击韧性断口表面，其在800、850℃热膨胀系数分别不超过15.49与16.48*10-6K-1，室温冲击韧性74J/cm2。对冲击断口表面观察可见大量韧窝特征，表明其具有良好的断裂韧性。
实施例2
合金在确保满足强度性能的同时，限制W、Nb等元素的添加以改善其加工性能。利用真空感应炉对合金进行熔炼，获得的合金按质量百分比包括：Cr：17％，Co：10％，Ti：1.5％，Al：4.0％，Si：0.2％，Mo：5.0％，Mn：0.2％，Nb：1.0％，C：0.04％，余量为Ni。采用真空感应炉进行合金冶炼，通入高纯氩气前确保真空度低于5*10-3。随后采用电渣重熔工艺精炼，最终获得合金铸锭以备加工。确保合金经电渣重熔后N元素含量不高于300ppm，P、S含量不高于0.03％。
对合金在1200℃进行24小时的均匀化处理，然后将其在γ’溶解温度以上100℃进行高温轧制，总变形量70％，每道次变形量不低于25％。合金均匀化升温过程中控制其升温速率10℃/min，并在升至1020保温0.5小时后继续升温至指定温度进行均匀化处理。
将轧制后的合金随炉升温至γ’溶解温度以上70℃保温4小时，完成后空冷至室温。随后将合金加热至γ’溶解温度以下300℃保温8小时后空冷，最后加热至γ’溶解温度以下200℃保温2小时后空冷。合金经热处理后室温及850℃屈服强度分别为879MPa与570MPa，经850℃热暴露1350小时后室温及850℃拉伸屈服强度分别高于688MPa与418MPa。
图5与图6为实施例2热处理态及长期热暴露态的组织照片，可见其在850℃热暴露期间晶粒内部无明显有害相析出，证实了其具备优异的组织稳定性。
图7为实施例2合金经850℃高温烟气环境(N2-15％CO2-3.5％O2-0.1％SO2)腐蚀500小时煤灰腐蚀后截面照片，可见其腐蚀层由外层氧化铬及内侧氧化铝组成，其增重仅0.16mg/cm2。
实施例3
1)合金冶炼：按质量百分数计，将Cr：16％，Co：15％，Ti：1.5％，Al：3.5％，W：0.5％，Mo：3.0％，Si：0.3％，Mn：0.1％，Nb：0.5％，C：0.04％，余量为Ni；加入到真空感应炉中，在真空以及氩气保护下进行合金冶炼，精炼，最终获得合金铸锭；合金铸锭中N元素质量百分含量不高于0.03％，P与S质量百分含量均不高于0.03％。
2)高温轧制：将合金铸锭以10℃/min的升温速率升至950℃保温1.0小时后，再对合金铸锭在1160℃进行72小时的均匀化处理，然后将其外部采用厚度0.5-1.0mm的304不锈钢包套后，在Ni3Alγ’溶解温度以上50℃进行高温轧制，每道次变形量不低于25％，总变形量不低于70％；在每道次变形完成后回炉保温20min后进行下一道次轧制。
3)热处理：将轧制后的合金随炉升温至γ’溶解温度以上30℃范围内保温3小时，完成后空冷至室温；随后将合金加热至γ’溶解温度以下300℃范围内保温9小时后空冷，最后加热至γ’溶解温度以下200℃范围内保温3小时后空冷。
实施例4
1)合金冶炼：按质量百分数计，将Cr：17％，Co：12％，Ti：1％，Al：4％，W：0.1％，Mo：5.0％，Si：0.2％，Mn：0.4％，Nb：1％，C：0.04％，余量为Ni；加入到真空感应炉中，在真空以及氩气保护下进行合金冶炼，精炼，最终获得合金铸锭；合金铸锭中N元素质量百分含量不高于0.03％，P与S质量百分含量均不高于0.03％。
2)高温轧制：将合金铸锭以3℃/min的升温速率升至1020℃保温0.5小时后，再对合金铸锭在1120℃进行24小时的均匀化处理，然后将其外部采用厚度0.5-1.0mm的304不锈钢包套后，在Ni3Alγ’溶解温度以上70℃进行高温轧制，每道次变形量不低于25％，总变形量不低于70％；在每道次变形完成后回炉保温15min后进行下一道次轧制。
3)热处理：将轧制后的合金随炉升温至γ’溶解温度以上40℃范围内保温5小时，完成后空冷至室温；随后将合金加热至γ’溶解温度以下350℃范围内保温3小时后空冷，最后加热至γ’溶解温度以下250℃范围内保温1小时后空冷。
实施例5
1)合金冶炼：按质量百分数计，将Cr：19％，Co：10％，Ti：0.5％，Al：4.5％，Mo：1.0％，Si：0.5％，Mn：0.5％，Nb：0.7％，C：0.05％，余量为Ni；加入到真空感应炉中，在真空以及氩气保护下进行合金冶炼，精炼，最终获得合金铸锭；合金铸锭中N元素质量百分含量不高于0.03％，P与S质量百分含量均不高于0.03％。
2)高温轧制：将合金铸锭以1℃/min的升温速率升至1000℃保温0.7小时后，再对合金铸锭在1180℃进行50小时的均匀化处理，然后将其外部采用厚度0.5-1.0mm的304不锈钢包套后，在Ni3Alγ’溶解温度以上100℃进行高温轧制，每道次变形量不低于25％，总变形量不低于70％；在每道次变形完成后回炉保温17min后进行下一道次轧制。
3)热处理：将轧制后的合金随炉升温至γ’溶解温度以上70℃范围内保温4小时，完成后空冷至室温；随后将合金加热至γ’溶解温度以下320℃范围内保温5小时后空冷，最后加热至γ’溶解温度以下220℃范围内保温2小时后空冷。
对比例
利用真空感应炉对合金进行熔炼，获得的合金按质量百分比包括：Cr：21％，Co：15％，Ti：1.8％，Al：4.5％，Si：0.2％，Mo：7.0％，Mn：0.2％，Nb：0.5％，C：0.04％，余量为Ni。采用真空感应炉进行合金冶炼，通入高纯氩气前确保真空度低于5*10-3。随后采用电渣重熔工艺精炼，最终获得合金铸锭以备加工。确保合金经电渣重熔后N元素含量不高于300ppm，P、S含量不高于0.03％。
对合金在1200℃进行24小时的均匀化处理，然后将其在γ’溶解温度以上100℃进行高温轧制，总变形量70％，每道次变形量不低于25％。合金均匀化升温过程中控制其升温速率10℃/min，并在升至1020保温0.5小时后继续升温至指定温度进行均匀化处理。
将轧制后的合金随炉升温至γ’溶解温度以上70℃保温4小时，完成后空冷至室温。随后将合金加热至γ’溶解温度以下300℃保温8小时后空冷，最后加热至γ’溶解温度以下200℃保温2小时后空冷。合金经热处理后室温及850℃屈服强度分别为930MPa与586MPa，经850℃热暴露1000小时后室温及850℃拉伸屈服强度分别高于955MPa与438MPa。
图8与9为对比例热处理态及长期热暴露态的组织照片，可见其在850℃热暴露期间晶粒内部出现大量有害相，表明其组织稳定性较差。
图10为对比例合金经850℃高温烟气环境(N2-15％CO2-3.5％O2-0.1％SO2)腐蚀500小时煤灰腐蚀后截面照片，其内侧未形成完整氧化铝层，因此失重高达0.96mg/cm2。

Claims (8)

1.一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金，其特征在于：按质量百分数计，包括：Cr：16～19％，Co：10～15％，Ti：0.5～1.5％，Al：3.5～4.5％，W：≤0.5％，Mo：≤5.0％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，Nb：0.5～1.0％，C：0.04～0.07％，余量为Ni。
2.一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)合金冶炼：按质量百分数计，将Cr：16～19％，Co：10～15％，Ti：0.5～1.5％，Al：3.5～4.5％，W：≤0.5％，Mo：≤5.0％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，Nb：0.5～1.0％，C：0.04～0.07％，余量为Ni；加入到真空感应炉中，在真空以及氩气保护下进行合金冶炼，精炼，最终获得合金铸锭；
2)高温轧制：对合金铸锭在1160-1200℃进行24-72小时的均匀化处理，然后将其在Ni3Alγ’溶解温度以上50-100℃进行高温轧制，每道次变形量不低于25％，总变形量不低于70％；
3)热处理。
3.根据权利要求2所述的一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤1)中，合金铸锭中N元素质量百分含量不高于0.03％，P与S质量百分含量均不高于0.03％。
4.根据权利要求2所述的一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金的制备工艺，其特征在于，进行步骤2)前，将合金铸锭在950-1020℃保温0.5-1.0小时后再进行步骤2)。
5.根据权利要求4所述的一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金的制备工艺，其特征在于，以不高于10℃/min的升温速率升至950-1020℃。
6.根据权利要求2所述的一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤2)中，进行高温轧制时，合金铸锭外部采用厚度0.5-1.0mm的304不锈钢包套。
7.根据权利要求2所述的一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤2)中，在每道次变形完成后回炉保温15-20min后进行下一道次轧制。
8.根据权利要求2所述的一种可形成复合耐蚀层的变形高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤3)的具体过程为：将轧制后的合金随炉升温至γ’溶解温度以上30-70℃范围内保温3-5小时，完成后空冷至室温；随后将合金加热至γ’溶解温度以下300-350℃范围内保温3-9小时后空冷，最后加热至γ’溶解温度以下200-250℃范围内保温1-3小时后空冷。
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