CN111519069A - 一种高强镍钴基高温合金及其制备工艺 - Google Patents

一种高强镍钴基高温合金及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

一种高强镍钴基高温合金及其制备工艺，按质量百分比包括：Cr：11～14％，Co：30～36％，Ti：5.4～6.0％，Al：2.4～3.0％，W：1.0～3.0％，Mo：1.5～3.5％，Nb：0.3～0.7％，Ta：0.7～1.2％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，C：0.04～0.07％，Hf：0.05～0.1％，B：≤0.003％，Zr：≤0.03％，余量为Ni；本发明合金晶内由奥氏体及Ni3Al两相组成，并在晶界处存在M23C6型碳化物。晶内γ’体积分数不低于40％。合金具备优异的高温强度性能，同时具有良好的抗高温氧化性能。

Description

一种高强镍钴基高温合金及其制备工艺
技术领域
本发明属高温合金领域，具体涉及一种高强镍钴基高温合金及其制备工艺，特别适用于燃气轮机机组中转子、叶片高温关键部件。
背景技术
随着我国用电需求不断增加，能源紧缺及环境污染问题日益凸显，发展高效、节能、环保发电方式的需求越发紧迫。以往大量实践表明，关键部件材料的服役性能是制约机组蒸汽参数提高的最主要原因之一。由于材料长期在高温环境下服役，因此要求其具备优异的高温强度性能及持久性能。并且由于部件结构复杂，也要求候选材料具有良好的冶炼及加工性能。
目前，镍基与镍钴基因其良好的高温性能而受到青睐。然而，以析出强化为主要强化方式的合金在较高的温度下其性能下降显著，尤其在长时间服役时析出相的长大将进一步造成合金强度性能的降低。以固溶强化为主要强化方式的合金强度相对稳定，但其高温性能相对较低，并且其加工性能一般较差。此外，镍基与镍钴基高温合金中常见的高Ti及低Cr元素含量的特征将对合金抗氧化性能造成不利影响。然而，降低Ti含量及提高Cr含量分别将会对合金的强度及组织稳定性带来危害。针对燃气轮机转子叶片的使用工况要求，需要开发一种在极高温度下仍具备优异强度性能、抗氧化性能且易加工的新型高温合金。
发明内容
本发明的目的在于开发一种高强镍钴基高温合金及其制备工艺。
为了实现以上发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种高强镍钴基高温合金，按质量百分比计，包括：Cr：11～14％，Co：30～36％，Ti：5.4～6.0％，Al：2.4～3.0％，W：1.0～3.0％，Mo：1.5～3.5％，Nb：0.3～0.7％，Ta：0.7～1.2％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，C：0.04～0.07％，Hf：0.05～0.1％，B：≤0.003％，Zr：≤0.03％，余量为Ni。
一种高强镍钴基高温合金的制备工艺，包括以下步骤：
1)合金冶炼：按质量百分比计，取Cr：11～14％，Co：30～36％，Ti：5.4～6.0％，Al：2.4～3.0％，W：1.0～3.0％，Mo：1.5～3.5％，Nb：0.3～0.7％，Ta：0.7～1.2％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，C：0.04～0.07％，Hf：0.05～0.1％，B：≤0.003％，Zr：≤0.03％，余量为Ni；
真空下，将Cr、Co、Ni、W、Nb、Mn与Si加入到感应电弧炉中熔化后精炼0.5～1h，然后氩气保护下加入Al、Ti、B、Zr与C，得到合金铸锭；
2)均匀化处理：将合金铸锭在950-1050℃保温0.5-1.0小时，随后在γ’固溶温度以上10-30℃范围内均匀化处理24-72小时，完成后空冷至室温；
3)高温热轧：将经过均匀化处理的合金在γ’固溶温度以下30-50℃保温1-2小时，然后进行高温轧制；
4)热处理。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，熔炼过程中采用焦炭及Ni-Mg进行二次脱氧；合金铸锭中P、S含量不高于0.03％。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，以10-20℃/min的速率自室温升温至950-1050℃。
本发明进一步的改进在于，进行步骤3)前，将经过均匀化处理的合金外壁进行车削形成棒坯，完成后采用304不锈钢板包覆外壁表面。
本发明进一步的改进在于，304不锈钢板厚度为2.5-3.5mm。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中，以10-20℃/min的速率升温至γ’固溶温度以上30-50℃范围内。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中高温轧制的挤压比为6～7。
本发明进一步的改进在于，步骤4)的具体过程为：将轧制后的合金在γ’固溶温度以上30℃范围内保温0.5-2.0小时，完成后空冷至室温；随后在至γ’固溶温度以下300-350℃范围内保温3-9小时后空冷，最后在γ’固溶温度以下200-250℃范围内保温1-3小时后空冷。
本发明进一步的改进在于，以50-90℃/min的速率升温至γ’固溶温度以上30℃范围内。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明在保障合金良好的高温强度及抗腐蚀性能的同时兼顾其加工成型性能。通过大幅提高合金中Co元素含量，并适当提高Cr、Al含量，同时适当加入一定Ta元素以改善合金高温抗氧化性能。同时较高的Cr含量有助于改善γ’强化效果，同时降低其固溶温度，进而在确保合金强度性能的同时提高其加工性能。合金变形温度控制在γ’固溶温度以下，以获得较大的应变储能。
本发明合金晶内由奥氏体及Ni3Al(γ’)两相组成，并在晶界处存在M23C6型碳化物。其中，晶内γ’体积分数不低于40％。合金具备优异的高温强度性能，经均匀化处理后，其在1100℃屈服强度仍不低于200MPa。同时，合金中较高的Co、Cr、Al、Ta等元素含量为其良好的抗高温氧化性能提供保障。
合金轧制完成后外径43-45mm，加工成型后的棒材长度可达1.0-1.5米。合金具备优异的高温强度性能，经均匀化处理后其在1100及1120℃压缩屈服强度分别不低于200及160MPa。
进一步的，结合304合金包套的方式避免加工过程中的温度降幅及剪切应力等问题，严格控制变形温度上限避免大变形量时合金内部超温开裂等现象，最终获得一种高强镍钴基高温合金棒材。
附图说明
图1为实施例1的棒坯包套照片；
图2为实施例1的棒材照片；
图3为实施例1的组织照片；
图4为实施例1的晶内γ’形貌；
图5为对比例1的轧后棒材照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的提供一种高强镍钴基高温合金，按质量百分比计，包括以下元素：Cr：11～14％，Co：30～36％，Ti：5.4～6.0％，Al：2.4～3.0％，W：1.0～3.0％，Mo：1.5～3.5％，Nb：0.3～0.7％，Ta：0.7～1.2％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，C：0.04～0.07％，Hf：0.05～0.1％，B：≤0.003％，Zr：≤0.03％，余量为Ni；
上述高强镍钴基高温合金的制备工艺，包括合金冶炼、均匀化处理、轧前处理、高温热轧、热处理五步。
1)合金冶炼：合金采用感应电弧炉熔炼，合金采用感应电弧炉熔炼，使用氧化镁碱性炉衬，熔炼前采用纯镍洗炉，原料加入前进行抛丸处理。合金熔炼真空度达控制在0.3-0.5Pa范围内，待Cr、Co、Ni、W、Nb、Mo、Ta、Mn以及Si元素完全熔化后精炼40min，然后在高纯氩气保护下加入Al、Ti、B、Zr、C，得到合金铸锭；熔炼过程中采用焦炭及Ni-Mg进行二次脱氧，同时确保合金最终成分中P、S含量不高于0.03％。
2)均匀化处理：将合金铸锭以10-20℃/min的速率升温至950-1050℃保温0.5-1.0小时，随后继续升温并在γ’固溶温度以上10-30℃范围内均匀化处理24-72小时，完成后空冷至室温；
3)轧前处理：对合金外壁进行车削形成棒坯，完成后采用304不锈钢板包覆外壁表面，以避免轧制过程中降温过快及横向剪切应力开裂等问题；
合金具备优异的高温强度性能，经均匀化处理后其在1100及1120℃压缩屈服强度分别不低于200及160MPa。对合金外壁进行车削形成棒坯，并且为避免合金轧制过程前温度降幅过大促进γ’相析出、以及轧制过程中横向剪切应力导致合金锭开裂等问题，高温热轧采用包套的方式进行，且包套所用304合金厚度2.5-3.5mm。
4)高温热轧：将包套完成后的合金棒坯以10-20℃/min的速率升温至γ’固溶温度以下30-50℃保温1-2小时，随后对其进行高温轧制，其挤压比在6～7之间；
轧制前芯棒及模具表面需涂覆润滑油，棒坯表面需包覆保温剂，并且热轧所用模具需预热至200-300℃范围内。合金轧制完成后外径43-45mm，加工成型后的棒材长度可达1.0-1.5米。合金具备优异的高温强度性能，经均匀化处理后其在1100及1120℃压缩屈服强度分别不低于200及160MPa。
5)热处理：将轧制后的合金以50-90℃/min的速率升温至γ’固溶温度以上30℃范围内保温0.5-2.0小时，完成后空冷至室温；随后将合金加热至γ’固溶温度以下300-350℃范围内保温3-9小时后空冷，最后加热至γ’固溶温度以下200-250℃范围内保温1-3小时后空冷。
实施例1
通过大幅提高合金中Co元素含量，并适当提高Cr、Al含量，同时适当加入一定Ta元素以改善合金高温性能。合金成分按质量百分比满足如下要求：Cr：13％，Co：35％，Ti：5.6％，Al：2.8％，W：2.1％，Mo：2.8％，Nb：0.5％，Ta：1.0％，Si：0.2％，Mn：≤0.15％，C：0.07％，Hf：0.1％，B：0.003％，Zr：0.03％，余量为Ni。合金采用感应电弧炉熔炼，使用氧化镁碱性炉衬，熔炼前采用纯镍洗炉，原料加入前进行抛丸处理。合金熔炼真空度控制在0.35Pa，待Cr、Co、Ni、W、Nb等元素完全熔化后精炼40min，并在加入Al、Ti、B、Zr、C前通入高纯氩气保护。熔炼过程中采用焦炭及Ni-Mg进行二次脱氧，同时确保合金最终成分中P、S含量不高于0.03％。
将合金铸锭以10℃/min的速率升温至1050℃保温0.5小时，随后继续升温并在γ’固溶温度以上10、20、30℃连续均匀化处理12、12、24小时，完成后空冷至室温。合金具备优异的高温强度性能，经均匀化处理后其在1100及1120℃压缩屈服强度分别为210及167MPa。对合金外壁进行车削形成棒坯，并且为避免合金轧制过程前温度降幅过大促进γ’相析出、以及轧制过程中横向剪切应力导致合金锭开裂等问题，高温热轧采用包套的方式进行，且包套所用304合金厚度3.0mm。
将包套完成后的合金棒坯以10℃/min的速率升温至γ’固溶温度以下30℃保温2小时，随后对其进行高温轧制，其挤压比在6～7之间。轧制前芯棒及模具表面需涂覆润滑油，棒坯表面需包覆保温剂，并且热轧所用模具预热至200℃。合金轧制完成后外径45mm，加工成型后的棒材长度可1.0米。将轧制后的合金以60℃/min的速率升温至γ’固溶温度以上30℃保温2.0小时，完成后空冷至室温；随后将合金加热至γ’固溶温度以下350℃范围内保温8小时后空冷，最后加热至γ’固溶温度以下250℃范围内保温2小时后空冷。
图1和图2为实施例1轧制前后对比照片。合金热轧前采用304表面包套，热轧完成表面车削后无明显宏观裂纹，表明其在该工艺下具备良好的加工性。
图3和图4为实施例1微观组织及γ’形貌照片，合金由奥氏体及γ’两相组成，并且晶内γ’体积分数不低于40％。
实施例2
1)合金冶炼：按质量百分比计，取Cr：11％，Co：30％，Ti：6.0％，Al：2.4％，W：3.0％，Mo：2％，Nb：0.3％，Ta：0.7％，Si：0.5％，Mn：0.3％，C：0.04％，Hf：0.1％，B：0.003％，Zr：0.01％，余量为Ni；
真空下，将Cr、Co、Ni、W、Nb、Mn与Si加入到感应电弧炉中熔化后精炼0.5～1h，然后氩气保护下加入Al、Ti、B、Zr与C，得到合金铸锭；其中，采用焦炭及Ni-Mg进行二次脱氧；合金铸锭中P、S含量不高于0.03％。
2)均匀化处理：将合金铸锭以10℃/min的速率自室温升温至1050℃保温0.5小时，随后在γ’固溶温度以上10-30℃范围内均匀化处理72小时，完成后空冷至室温；
3)高温热轧：将经过均匀化处理的合金外壁进行车削形成棒坯，完成后采用厚度为2.5mm的304不锈钢板包覆外壁表面，再以10℃/min的速率升温至γ’固溶温度以下30-50℃保温1小时，然后进行高温轧制，其挤压比为6；
4)热处理：将轧制后的合金以50℃/min的速率升温至在γ’固溶温度以上30℃范围内保温0.5小时，完成后空冷至室温；随后在至γ’固溶温度以下350℃范围内保温3小时后空冷，最后在γ’固溶温度以下200℃范围内保温3小时后空冷。
实施例3
1)合金冶炼：按质量百分比计，取Cr：12％，Co：36％，Ti：5.7％，Al：3％，W：2.0％，Mo：1.5％，Nb：0.5％，Ta：1.2％，Si：0.2％，Mn：0.3％，C：0.05％，Hf：0.08％，B：0.003％，Zr：0.03％，余量为Ni；
真空下，将Cr、Co、Ni、W、Nb与Si加入到感应电弧炉中熔化后精炼0.5～1h，然后氩气保护下加入Al、Ti、Zr与C，得到合金铸锭；其中，采用焦炭及Ni-Mg进行二次脱氧；合金铸锭中P、S含量不高于0.03％。
2)均匀化处理：将合金铸锭以15℃/min的速率自室温升温至1000℃保温0.7小时，随后在γ’固溶温度以上10-30℃范围内均匀化处理50小时，完成后空冷至室温；
3)高温热轧：将经过均匀化处理的合金外壁进行车削形成棒坯，完成后采用厚度为3mm的304不锈钢板包覆外壁表面，再以15℃/min的速率升温至γ’固溶温度以下30-50℃保温2小时，然后进行高温轧制，其挤压比为7；
4)热处理：将轧制后的合金以70℃/min的速率升温至在γ’固溶温度以上30℃范围内保温2小时，完成后空冷至室温；随后在至γ’固溶温度以下320℃范围内保温6小时后空冷，最后在γ’固溶温度以下250℃范围内保温1小时后空冷。
实施例4
1)合金冶炼：按质量百分比计，取Cr：14％，Co：33％，Ti：5.4％，Al：2.7％，W：13.0％，Mo：3.5％，Nb：0.7％，Ta：1％，Si：0.1％，Mn：0.5％，C：0.07％，Hf：0.05％，B：0.001％，Zr：0.01％，余量为Ni；
真空下，将Cr、Co、Ni、W、Nb、Mn与Si加入到感应电弧炉中熔化后精炼0.5～1h，然后氩气保护下加入Al、Ti、B与C，得到合金铸锭；其中，采用焦炭及Ni-Mg进行二次脱氧；合金铸锭中P、S含量不高于0.03％。
2)均匀化处理：将合金铸锭以20℃/min的速率自室温升温至950℃保温1小时，随后在γ’固溶温度以上10-30℃范围内均匀化处理24小时，完成后空冷至室温；
3)高温热轧：将经过均匀化处理的合金外壁进行车削形成棒坯，完成后采用厚度为3.5mm的304不锈钢板包覆外壁表面，再以20℃/min的速率升温至γ’固溶温度以下30-50℃保温1.5小时，然后进行高温轧制，其挤压比为6.5；
4)热处理：将轧制后的合金以90℃/min的速率升温至在γ’固溶温度以上30℃范围内保温1小时，完成后空冷至室温；随后在至γ’固溶温度以下300℃范围内保温9小时后空冷，最后在γ’固溶温度以下220℃范围内保温2小时后空冷。
对比例1
合金成分按质量百分比满足如下要求：Cr：13％，Co：35％，Ti：5.6％，Al：2.8％，W：2.1％，Mo：2.8％，Nb：0.5％，Ta：1.0％，Si：0.2％，Mn：≤0.15％，C：0.07％，Hf：0.1％，B：0.003％，Zr：0.03％，余量为Ni。合金采用感应电弧炉熔炼，使用氧化镁碱性炉衬，熔炼前采用纯镍洗炉，原料加入前进行抛丸处理。合金熔炼真空度控制在0.35Pa，待Cr、Co、Ni、W、Nb等元素完全熔化后精炼40min，并在加入Al、Ti、B、Zr、C前通入高纯氩气保护。熔炼过程中采用焦炭及Ni-Mg进行二次脱氧，同时确保合金最终成分中P、S含量不高于0.03％。
将合金铸锭以10℃/min的速率升温至1050℃保温0.5小时，随后继续升温并在γ’固溶温度以上10、20、30℃连续均匀化处理12、12、24小时，完成后空冷至室温。对合金外壁进行车削形成棒坯，并且为避免合金轧制过程前温度降幅过大促进γ’相析出、以及轧制过程中横向剪切应力导致合金锭开裂等问题，高温热轧采用包套的方式进行，且包套所用304合金厚度3.0mm。
将包套完成后的合金棒坯以10℃/min的速率升温至γ’固溶温度以下30℃保温2小时，随后对其进行高温轧制，其挤压比在8～9之间。轧制前芯棒及模具表面需涂覆润滑油，棒坯表面需包覆保温剂，并且热轧所用模具预热至200℃。合金轧制完成后外径45mm，加工成型后的棒材长度可1.0米。将轧制后的合金以60℃/min的速率升温至γ’固溶温度以上30℃保温2.0小时，完成后空冷至室温；随后将合金加热至γ’固溶温度以下350℃范围内保温8小时后空冷，最后加热至γ’固溶温度以下250℃范围内保温2小时后空冷。
图5为对比例1热轧后照片，可见其发生严重断裂，表明挤压比过大时合金无法获得良好的变形加工性能。

Claims (10)

1.一种高强镍钴基高温合金，其特征在于，按质量百分比计，包括：Cr：11～14％，Co：30～36％，Ti：5.4～6.0％，Al：2.4～3.0％，W：1.0～3.0％，Mo：1.5～3.5％，Nb：0.3～0.7％，Ta：0.7～1.2％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，C：0.04～0.07％，Hf：0.05～0.1％，B：≤0.003％，Zr：≤0.03％，余量为Ni。
2.一种高强镍钴基高温合金的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)合金冶炼：按质量百分比计，取Cr：11～14％，Co：30～36％，Ti：5.4～6.0％，Al：2.4～3.0％，W：1.0～3.0％，Mo：1.5～3.5％，Nb：0.3～0.7％，Ta：0.7～1.2％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，C：0.04～0.07％，Hf：0.05～0.1％，B：≤0.003％，Zr：≤0.03％，余量为Ni；
真空下，将Cr、Co、Ni、W、Nb、Mn与Si加入到感应电弧炉中熔化后精炼0.5～1h，然后氩气保护下加入Al、Ti、B、Zr与C，得到合金铸锭；
2)均匀化处理：将合金铸锭在950-1050℃保温0.5-1.0小时，随后在γ’固溶温度以上10-30℃范围内均匀化处理24-72小时，完成后空冷至室温；
3)高温热轧：将经过均匀化处理的合金在γ’固溶温度以下30-50℃保温1-2小时，然后进行高温轧制；
4)热处理。
3.根据权利要求2所述的一种高强镍钴基高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤1)中，熔炼过程中采用焦炭及Ni-Mg进行二次脱氧；合金铸锭中P、S含量不高于0.03％。
4.根据权利要求2所述的一种高强镍钴基高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤2)中，以10-20℃/min的速率自室温升温至950-1050℃。
5.根据权利要求2所述的一种高强镍钴基高温合金的制备工艺，其特征在于，进行步骤3)前，将经过均匀化处理的合金外壁进行车削形成棒坯，完成后采用304不锈钢板包覆外壁表面。
6.根据权利要求5所述的一种高强镍钴基高温合金的制备工艺，其特征在于，304不锈钢板厚度为2.5-3.5mm。
7.根据权利要求2所述的一种高强镍钴基高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤3)中，以10-20℃/min的速率升温至γ’固溶温度以上30-50℃范围内。
8.根据权利要求2所述的一种高强镍钴基高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤3)中高温轧制的挤压比为6～7。
9.根据权利要求2所述的一种高强镍钴基高温合金的制备工艺，其特征在于，步骤4)的具体过程为：将轧制后的合金在γ’固溶温度以上30℃范围内保温0.5-2.0小时，完成后空冷至室温；随后在至γ’固溶温度以下300-350℃范围内保温3-9小时后空冷，最后在γ’固溶温度以下200-250℃范围内保温1-3小时后空冷。
10.根据权利要求9所述的一种高强镍钴基高温合金的制备工艺，其特征在于，以50-90℃/min的速率升温至γ’固溶温度以上30℃范围内。
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