WO2014196552A1 - 樹脂組成物、それを用いた光学補償フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Definitions
- the phase difference is preferably about 1 ⁇ 4 of the measurement wavelength ⁇ , and the ratio Re (450) / Re (550) of the retardation at 450 nm to the retardation at 550 nm is 0. It is preferably close to 81. And when the thickness reduction of a display apparatus is considered, it is calculated
- Various retardation films have been developed for the required characteristics as described above. As such a retardation film, a retardation plate having reverse wavelength dispersion obtained by blending a polymer having positive intrinsic birefringence and a polymer having negative intrinsic birefringence is disclosed (for example, And Patent Document 6).
- the fumaric acid ester polymer of the present invention is particularly excellent in polymerizability and compatibility even when the fumaric acid diester residue unit is a diethyl fumarate residue, even if it does not contain a fumaric acid monoester residue unit. Therefore, the content is preferably 30 to 100 mol% of diethyl fumarate residue units and 70 to 0 mol% of fumaric acid monoester residue units represented by the general formula (3).
- R 6 which is an ester substituent of the fumaric acid monoester residue unit in the fumaric acid ester polymer is an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms, for example, methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, s-butyl Group, t-butyl group, s-pentyl group, t-pentyl group, s-hexyl group, t-hexyl group, 2-ethylhexyl group, cyclopropyl group, cyclopentyl group, cyclohexyl group and the like.
- the alkyl in the alkylphthalylalkyl glycolate is an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms.
- alkyl phthalyl alkyl glycolates include methyl phthalyl methyl glycolate, ethyl phthalyl ethyl glycolate, propyl phthalyl propyl glycolate, butyl phthalyl butyl glycolate, octyl phthalyl octyl glycolate, methyl phthalyl ethyl glycolate Ethyl phthalyl methyl glycolate, ethyl phthalyl propyl glycolate, propyl phthalyl ethyl glycolate, methyl phthalyl propyl glycolate, methyl phthalyl butyl glycolate, ethyl phthalyl butyl glycolate, butyl phthalyl methyl glycolate, Butyl phthalyl ethyl glycolate, propyl phthalyl butyl glyco
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Abstract
Description
液晶ディスプレイには、垂直配向型(VA-LCD)、面内配向型液晶(IPS-LCD)、スーパーツイストネマチック型液晶(STN-LCD)、反射型液晶ディスプレイ、半透過型液晶ディスプレイなどの多くの方式が有り、ディスプレイにあわせた光学補償フィルムが必要となっている。
従来の光学補償フィルムとしては、セルロース系樹脂、ポリカーボネートや環状ポリオレフィンなどの延伸フィルムが用いられている。特にトリアセチルセルロースフィルムなどのセルロース系樹脂からなるフィルムは、偏光子であるポリビニルアルコールとの接着性も良好なことから幅広く使用されている。
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、nzはフィルム面外の屈折率を示し、dはフィルム厚みを示す。)
しかしながら、フマル酸エステル系樹脂からなる延伸フィルムの3次元屈折率は、nz>ny>nxであり、上記3次元屈折率を示す光学補償フィルムを得るためには他の光学補償フィルム等との積層などが必要である。
そこで、上記3次元屈折率を示す光学補償フィルムとして、樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルムが提案されている(例えば、特許文献5参照)。
ここで一般に、位相差フィルムは反射型液晶表示装置、タッチパネルや有機ELの反射防止層としても用いられるものであり、該用途では、長波長域ほどレターデーションが大きい位相差フィルム(以下、「逆波長分散フィルム」という)が求められるものであるが、特許文献5には逆波長分散フィルムとして用いられることについて何らの記載がないものである。
このような位相差フィルムとして、正の固有複屈折を有するポリマーと、負の固有複屈折を有するポリマーとをブレンドして得た、逆波長分散性を有する位相差板が開示されている(例えば、特許文献6参照)。しかし、当該文献には、正の固有複屈折を有するポリマーとしてノルボルネン系ポリマー、負の固有複屈折を有するポリマーとしてスチレンと無水マレイン酸との共重合体、及びそれらポリマーをブレンドして得られる組成物が開示されているが、該組成物を用いた位相差板は、位相差フィルムの位相差特性として望ましいReとNzの関係を満足するものではない。
すなわち、本発明は、下記一般式(1)で示され、セルロースエーテルであるセルロース系樹脂30~99重量%、および下記一般式(2)で示されるフマル酸エステル重合体70~1重量%を含有することを特徴とする樹脂組成物、それを用いた光学補償フィルム、ならびにその製造方法である。
本発明の樹脂組成物は、下記一般式(1)で示され、セルロースエーテルであるセルロース系樹脂30~99重量%、および下記一般式(2)で示されるフマル酸ジエステル残基単位30モル%以上を含むフマル酸エステル重合体70~1重量%を含有する。
本発明のセルロースエーテルは、1種または2種以上含有していてもよい。
本発明のセルロースエーテルは、溶解性、相溶性の点から、炭素数1~12の置換基を有するものである。炭素数1~12の置換基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、デカニル基、ドデカニル基、イソブチル基、t-ブチル基、シクロヘキシル基、フェノニル基、ベンジル基、ナフチル基等を挙げることができる。これらの中でも、溶解性、相溶性の点から、炭素数1~5のアルキル基であるメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基が好ましい。本発明のセルロースエーテルにおけるエーテル基は1種類だけでもよいし、2種類以上のエーテル基を有していてもよい。
なお、必要であれば、反応終了後、粘度調整のため塩化水素、臭化水素、塩酸、及び硫酸等で解重合処理してもよい。
フマル酸エステル重合体におけるフマル酸ジエステル残基単位のエステル置換基であるR4、R5は炭素数1~12のアルキル基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、s-ブチル基、t-ブチル基、s-ペンチル基、t-ペンチル基、s-ヘキシル基、t-ヘキシル基、2-エチルヘキシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。一般式(2)で示されるフマル酸ジエステル残基単位としては、例えば、フマル酸ジメチル残基単位、フマル酸ジエチル残基単位、フマル酸エチルイソプロピル残基単位、フマル酸エチルt-ブチル残基単位、フマル酸ジ-n-プロピル残基単位、フマル酸ジイソプロピル残基単位、フマル酸イソプロピルt-ブチル残基単位、フマル酸ジ-n-ブチル残基単位、フマル酸ジ-s-ブチル残基単位、フマル酸ジ-t-ブチル残基単位、フマル酸ジ-n-ペンチル残基単位、フマル酸ジ-s-ペンチル残基単位、フマル酸ジ-t-ペンチル残基単位、フマル酸ジ-n-ヘキシル残基単位、フマル酸ジ-s-ヘキシル残基単位、フマル酸ジ-t-ヘキシル残基単位、フマル酸ジ-2-エチルヘキシル残基単位、フマル酸ジシクロプロピル残基単位、フマル酸ジシクロペンチル残基単位、フマル酸ジシクロヘキシル残基単位等が挙げられる。これらの中でも重合性および位相差発現性の点で、フマル酸ジエチル残基単位、フマル酸ジイソプロピル残基単位、フマル酸ジ-t-ブチル残基単位、フマル酸エチルイソプロピル残基単位、フマル酸エチルt-ブチル残基単位、フマル酸イソプロピルt-ブチル残基単位が好ましく、フマル酸ジエチル残基単位、フマル酸ジイソプロピル残基単位、フマル酸ジ-t-ブチル残基単位がさらに好ましい。
ラジカル重合を行う際の重合開始剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ラウリルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、ジ-t-ブチルパーオキサイド、t-ブチルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイドなどの有機過酸化物;2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2’-アゾビス(2-ブチロニトリル)、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル、ジメチル-2,2’-アゾビスイソブチレート、1,1’-アゾビス(シクロヘキサン-1-カルボニトリル)などのアゾ系開始剤等が挙げられる。
また、ラジカル重合を行う際の重合温度は、重合開始剤の分解温度に応じて適宜設定することができ、一般的には30~150℃の範囲で行うことが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、いわゆる可塑剤として知られる化合物を、機械的性質向上、柔軟性を付与、耐吸水性付与、水蒸気透過率低減、レターデーション調整等の目的で添加してもよく、可塑剤としては、例えば、リン酸エステルやカルボン酸エステルが挙げられる。また、アクリル系ポリマーなども用いられる。リン酸エステルとしては、例えば、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、フェニルジフェニルホスフェート等を挙げることが出来る。カルボン酸エステルとしては、フタル酸エステル及びクエン酸エステル等、フタル酸エステルとしては、例えば、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジシクロヘキシルフタレート、ジオクチルフタレート及びジエチルヘキシルフタレート等、またクエン酸エステルとしては、クエン酸アセチルトリエチル及びクエン酸アセチルトリブチル等を挙げることが出来る。またその他、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバチン酸ジブチル、トリアセチン、トリメチロールプロパントリベンゾエート等も挙げられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートもこの目的で用いられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートのアルキルは炭素原子数1~8のアルキル基である。アルキルフタリルアルキルグリコレートとしては、メチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルプロピルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、エチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルプロピルグリコレート、プロピルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルメチルグリコレート、ブチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルオクチルグリコレート、エチルフタリルオクチルグリコレート、オクチルフタリルメチルグリコレート、オクチルフタリルエチルグリコレート等を挙げることが出来る。これら可塑剤を2種以上混合して使用してもよい。
(式中、nxは添加剤分子の進相軸方向の屈折率を示し、nyは添加剤分子の遅相軸方向の屈折率を示す。)
ブレンドの方法としては、溶融ブレンド、溶液ブレンド等の方法を用いることができる。芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤が本発明の樹脂組成物に含有される場合における溶融ブレンド法とは加熱により樹脂と芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤を溶融させて混練することにより製造する方法である。溶液ブレンド法とは樹脂と芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤を溶剤に溶解しブレンドする方法である。溶液ブレンドに用いる溶剤としては、例えば、塩化メチレン、クロロホルムなどの塩素系溶剤;トルエン、キシレンなどの芳香族溶剤;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール溶剤;ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル溶剤;ジメチルホルムアミド、N-メチルピロリドン等を用いることができる。各樹脂および芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤を溶剤に溶解したのちブレンドすることも可能であり、各樹脂の粉体、ペレット等を混練後、溶剤に溶解させることも可能である。得られたブレンド樹脂溶液を貧溶剤に投入し、樹脂組成物を析出させることも可能であり、またブレンド樹脂溶液のまま光学補償フィルムの製造に用いることも可能である。
Re=(ny-nx)×d (1)
Nz=(ny-nz)/(ny-nx) (2)
Rth=[(nx+ny)/2-nz]×d (3)
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、nzはフィルム面外の屈折率を示し、dはフィルム厚みを示す。)
これらの位相差特性および波長分散特性を同時に満足することは、従来のセルロース系樹脂を用いた光学補償フィルムでは発現が困難であり、本発明の樹脂組成物を用いた光学補償フィルムは、これらの特性を同時に満足することを特徴とするものである。
本発明の光学補償フィルムは、輝度向上のため、光線透過率が好ましくは85%以上、さらに好ましくは90%以上である。
本発明の光学補償フィルムは、コントラスト向上のため、ヘーズが好ましくは1%以下、さらに好ましくは0.5%以下である。
本発明の樹脂組成物を用いた光学補償フィルムの製造方法としては、例えば、下記一般式(1)で示され、セルロースエーテルであるセルロース系樹脂30~99重量%、および下記一般式(2)で示されるフマル酸ジエステル残基単位30モル%以上を含むフマル酸エステル重合体70~1重量%を含有する樹脂組成物を溶剤に溶解し、得られた樹脂溶液を基材にキャストし、乾燥後、基材より剥離することが挙げられる。
延伸する際の光学補償フィルムの厚みは、延伸処理のし易さおよび光学部材の薄膜化への適合性の観点から、10~200μmが好ましく、30~150μmがさらに好ましく、30~100μmが特に好ましい。
なお、実施例により示す諸物性は、以下の方法により測定した。
重合体の構造解析は核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名:JNM-GX270)を用い、プロトン核磁気共鳴分光(1H-NMR)スペクトル分析より求めた。
<数平均分子量の測定>
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフィー(GPC)装置(東ソー製、商品名:C0-8011(カラムGMHHR―Hを装着))を用い、テトラヒドロフラン、またはジメチルホルムアミドを溶媒として、40℃で測定し、標準ポリスチレン換算値として求めた。
<光学補償フィルムの光線透過率およびヘーズの測定>
作成したフィルムの光線透過率およびヘーズは、ヘーズメーター(日本電色工業製、商品名:NDH2000)を使用し、光線透過率の測定はJIS K 7361-1(1997版)に、ヘーズの測定はJIS-K 7136(2000年版)に、それぞれ準拠して測定した。
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器製、商品名:KOBRA-WR)を用いて波長589nmの光を用いて光学補償フィルムの位相差特性を測定した。
<波長分散特性の測定>
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器製、商品名:KOBRA-WR)を用い、波長450nmの光による位相差Re(450)と波長550nmの光による位相差Re(550)の比として光学補償フィルムの波長分散特性を測定した。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジエチル50g、および重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.45gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを50℃の恒温槽に入れ、72時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジエチル重合体26gを得た。得られた重合体の数平均分子量は25,000であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジエチル48g、フマル酸モノエチル2.1gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.45gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを50℃の恒温槽に入れ、72時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体22gを得た。得られた重合体の数平均分子量は23,000、フマル酸ジエチル残基単位95モル%、フマル酸モノエチル残基単位5モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジエチル46g、フマル酸モノエチル4.3gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.47gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを50℃の恒温槽に入れ、72時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体21gを得た。得られた重合体の数平均分子量は20,000、フマル酸ジエチル残基単位90モル%、フマル酸モノエチル残基単位10モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジエチル41g、フマル酸モノエチル8.7gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.48gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを50℃の恒温槽に入れ、72時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体15gを得た。得られた重合体の数平均分子量は16,000、フマル酸ジエチル残基単位82モル%、フマル酸モノエチル残基単位18モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジエチル12g、フマル酸モノエチル23.4gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.39gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを55℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体20gを得た。得られた重合体の数平均分子量は28,000、フマル酸ジエチル残基単位33モル%、フマル酸モノエチル残基単位67モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジエチル41g、フマル酸モノイソプロピル9.3gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.61gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを50℃の恒温槽に入れ、72時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジエチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体14gを得た。得られた重合体の数平均分子量は14,000、フマル酸ジエチル残基単位82モル%、フマル酸モノイソプロピル残基単位18モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジエチル46g、フマル酸モノイソプロピル2.5g、けい皮酸イソプロピル2.0gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.60gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを46℃の恒温槽に入れ、144時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジエチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体12gを得た。得られた重合体の数平均分子量は12,000、フマル酸ジエチル残基単位90モル%、フマル酸モノイソプロピル残基単位5モル%、けい皮酸イソプロピル残基単位5モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル42g、フマル酸モノエチル7.7gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.66gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを55℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体27gを得た。得られた重合体の数平均分子量は53,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位82モル%、フマル酸モノエチル残基単位18モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル38g、フマル酸モノエチル12gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.68gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを55℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体22gを得た。得られた重合体の数平均分子量は29,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位73モル%、フマル酸モノエチル残基単位27モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル34g、フマル酸モノエチル16gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.58gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを46℃の恒温槽に入れ、84時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体22gを得た。得られた重合体の数平均分子量は31,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位64モル%、フマル酸モノエチル残基単位36モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル16g、フマル酸モノエチル26.9gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.44gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを55℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体23gを得た。得られた重合体の数平均分子量は31,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位32モル%、フマル酸モノエチル残基単位68モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル33g、フマル酸モノイソプロピル17gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.57gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを46℃の恒温槽に入れ、84時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体17gを得た。得られた重合体の数平均分子量は26,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位65モル%、フマル酸モノイソプロピル残基単位35モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル28g、フマル酸モノイソプロピル22gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.58gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを46℃の恒温槽に入れ、84時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体15gを得た。得られた重合体の数平均分子量は23,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位58モル%、フマル酸モノイソプロピル残基単位42モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル32g、フマル酸モノイソプロピル13g、けい皮酸イソプロピル5gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.56gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを46℃の恒温槽に入れ、144時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体15gを得た。得られた重合体の数平均分子量は19,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位58モル%、フマル酸モノイソプロピル残基単位26モル%、けい皮酸イソプロピル残基単位16モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル32g、フマル酸モノイソプロピル13g、けい皮酸エチル5gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.56gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを46℃の恒温槽に入れ、144時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸エチル共重合体14gを得た。得られた重合体の数平均分子量は15,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位57モル%、フマル酸モノイソプロピル残基単位28モル%、けい皮酸エチル残基単位15モル%であった。
攪拌機および温度計を備えた300mLのオートクレーブに、エチレングリコールジメチルエーテル60mL、マレイン酸20g、硫酸4gを仕込んだ後2-メチルプロピレン51gを圧入し、撹拌しながら40℃で2時間反応した。
上記反応で得られた反応液を中和および水洗することにより得られたマレイン酸ジ-t-ブチルのエチレングリコールジメチルエーテル溶液80mLおよびピペリジン0.3gを攪拌機、冷却器および温度計を備えた150mLの三口に仕込み、撹拌しながら110℃で2時間反応させた。得られた反応液をGC分析した結果、フマル酸ジ-t-ブチルへの異性化率は99%だった。得られた反応液の溶媒を留去した後昇華をし、純度99%のフマル酸ジ-t-ブチル22gを得た。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジ-t-ブチル43g、フマル酸モノエチル6.8gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.59gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを55℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体33gを得た。得られた重合体の数平均分子量は65,000、フマル酸ジ-t-ブチル残基単位82モル%、フマル酸モノエチル残基単位18モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジ-t-ブチル39g、フマル酸モノエチル11gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.61gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを55℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体26gを得た。得られた重合体の数平均分子量は42,000、フマル酸ジ-t-ブチル残基単位73モル%、フマル酸モノエチル残基単位27モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジ-t-ブチル35g、フマル酸モノエチル15gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.53gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを46℃の恒温槽に入れ、84時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体25gを得た。得られた重合体の数平均分子量は36,000、フマル酸ジ-t-ブチル残基単位64モル%、フマル酸モノエチル残基単位36モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジ-t-ブチル18g、フマル酸モノエチル26.5gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.44gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを55℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体27gを得た。得られた重合体の数平均分子量は34,000、フマル酸ジ-t-ブチル残基単位35モル%、フマル酸モノエチル残基単位65モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジ-t-ブチル34g、フマル酸モノイソプロピル16gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.57gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを46℃の恒温槽に入れ、84時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体20gを得た。得られた重合体の数平均分子量は30,000、フマル酸ジ-t-ブチル残基単位65モル%、フマル酸モノイソプロピル残基単位35モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジ-t-ブチル30g、フマル酸モノイソプロピル20gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.54gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを46℃の恒温槽に入れ、84時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体17gを得た。得られた重合体の数平均分子量は25,000、フマル酸ジ-t-ブチル残基単位58モル%、フマル酸モノイソプロピル残基単位42モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジ-t-ブチル34g、フマル酸モノイソプロピル12g、けい皮酸イソプロピル4.7gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.51gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを46℃の恒温槽に入れ、144時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体17gを得た。得られた重合体の数平均分子量は23,000、フマル酸ジ-t-ブチル残基単位58モル%、フマル酸モノイソプロピル残基単位26モル%、けい皮酸イソプロピル残基単位16モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジ-t-ブチル34g、フマル酸モノイソプロピル12g、けい皮酸エチル4.3gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.51gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを46℃の恒温槽に入れ、144時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸エチル共重合体16gを得た。得られた重合体の数平均分子量は18,000、フマル酸ジ-t-ブチル残基単位57モル%、フマル酸モノイソプロピル残基単位28モル%、けい皮酸エチル残基単位15モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル41g、フマル酸ジエチル5g、アクリル酸2-ヒドロキシエチル4gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.67gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを50℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジエチル/アクリル酸2-ヒドロキシエチル共重合体28gを得た。得られた重合体の数平均分子量は53,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位80モル%、フマル酸ジエチル残基単位10モル%、アクリル酸2-ヒドロキシエチル残基単位10モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル37g、フマル酸ジ-s-ブチル9g、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル4gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.64gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを50℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジ-s-ブチル/メタクリル酸2-ヒドロキシエチル共重合体23gを得た。得られた重合体の数平均分子量は44,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位75モル%、フマル酸ジ-s-ブチル残基単位15モル%、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル残基単位10モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル37g、フマル酸ジエチル9g、N-tert-ブチルメタクリルアミド4gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.63gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを50℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジエチル/N-tert-ブチルメタクリルアミド共重合体35gを得た。得られた重合体の数平均分子量は41,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位72モル%、フマル酸ジエチル残基単位18モル%、N-tert-ブチルメタクリルアミド残基単位10モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル44g、N-(n-ブトキシメチル)アクリルアミド6gおよび重合開始剤であるtert-ブチルパーオキシピバレート0.63gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを55℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/N-(n-ブトキシメチル)アクリルアミド共重合体38gを得た。得られた重合体の数平均分子量は56,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位87モル%、N-(n-ブトキシメチル)アクリルアミド残基単位13モル%であった。
5リットルオートクレーブ中に、ヒドロキシプロピルメチルセルロース0.2重量%を含む蒸留水2600g、フマル酸ジイソプロピル1232g、フマル酸ジ-n-ブチル168g、重合開始剤(日油製、商品名:パーブチルPV)11gを仕込み、重合温度47℃、重合時間36時間の条件にて懸濁ラジカル重合反応を行った。得られた重合体粒子を濾過回収し、水、メタノールで十分に洗浄し80℃にて乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジ-n-ブチル共重合体を得た。得られた重合体の数平均分子量は88000、フマル酸ジイソプロピル残基単位88モル%、フマル酸ジ-n-ブチル残基単位12モル%であった。
5リットルオートクレーブ中に、ヒドロキシプロピルメチルセルロース0.2重量%を含む蒸留水2600g、フマル酸ジ-t-ブチル1404g、フマル酸ジ-n-ブチル168g、重合開始剤(日油製、商品名:パーブチルPV)11gを仕込み、重合温度47℃、重合時間36時間の条件にて懸濁ラジカル重合反応を行った。得られた重合体粒子を濾過回収し、水、メタノールで十分に洗浄し80℃にて乾燥することにより、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸ジ-n-ブチル共重合体を得た。得られた重合体の数平均分子量は102,000、フマル酸ジ-t-ブチル残基単位88モル%、フマル酸ジ-n-ブチル残基単位12モル%であった。
セルロース系樹脂としてエチルセルロース(ダウ・ケミカル社製 エトセル スタンダード(ETHOCEL standard)100、分子量Mn=55,000、分子量Mw=176,000、Mw/Mn=3.2、全置換度DS=2.5)83g、合成例1により得られたフマル酸ジエチル重合体67gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:55重量%、フマル酸ジエチル重合体:45重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。
得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1で用いたエチルセルロース83g、合成例1により得られたフマル酸ジエチル重合体67gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:55重量%、フマル酸ジエチル重合体:45重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。
得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース83g、合成例2により得られたフマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体67gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:55重量%、フマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体:45重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース83g、合成例2により得られたフマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体67gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:55重量%、フマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体:45重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース80g、合成例3により得られたフマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体70gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:53重量%、フマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体:47重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース80g、合成例3により得られたフマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体70gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:53重量%、フマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体:47重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例4により得られたフマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体75gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例4により得られたフマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体75gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース90g、合成例5により得られたフマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体60gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:60重量%、フマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体:40重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、135℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例6により得られたフマル酸ジエチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体75gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジエチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例6により得られたフマル酸ジエチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体75gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジエチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース83g、合成例7により得られたフマル酸ジエチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体67gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:55重量%、フマル酸ジエチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体:45重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。
得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース83g、合成例7により得られたフマル酸ジエチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体67gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:55重量%、フマル酸ジエチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体:45重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。
得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース90g、合成例8により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体60gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:60重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体:40重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。
得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に示す。
実施例1で用いたエチルセルロース90g、合成例8により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体60gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:60重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体:40重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース82g、合成例9により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体68gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:55重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体:45重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース82g、合成例9により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体68gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:55重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体:45重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例10により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体75gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例10により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体75gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース90g、合成例11により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体60gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:60重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体:40重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、140℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例12により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体75gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例12により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体75gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース67g、合成例13により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体83gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:45重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:55重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース67g、合成例13により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体83gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:45重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:55重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース97g、合成例14により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体:35重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース97g、合成例14により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体:35重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース97g、合成例15により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸エチル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸エチル共重合体:35重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース97g、合成例15により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸エチル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸エチル共重合体:35重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース90g、合成例17により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体60gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:60重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体:40重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。
得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に示す。
実施例1で用いたエチルセルロース90g、合成例17により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体60gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:60重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体:40重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース82g、合成例18により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体68gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:55重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体:45重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース82g、合成例18により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体68gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:55重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体:45重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例19により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体75gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例19により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体75gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース90g、合成例20により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体60gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:60重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体:40重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、145℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例21により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体75gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例21により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体75gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース67g、合成例22により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体83gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:45重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:55重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース67g、合成例22により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体83gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:45重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:55重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース97g、合成例23により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体:35重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース97g、合成例23により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸イソプロピル共重合体:35重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース97g、合成例24により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸エチル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸エチル共重合体:35重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース97g、合成例24により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸エチル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノイソプロピル/けい皮酸エチル共重合体:35重量%)。られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表3に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース80g、合成例25により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジエチル/アクリル酸2-ヒドロキシエチル共重合体70gをトルエン:アセトン=9:1(重量比)に溶解して15重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度60℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:53重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジエチル/アクリル酸2-ヒドロキシエチル共重合体:47重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。
得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表4に示す。
実施例1で用いたエチルセルロース80g、合成例25により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジエチル/アクリル酸2-ヒドロキシエチル共重合体70gをトルエン:アセトン=9:1(重量比)に溶解して15重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度60℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:53重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジエチル/アクリル酸2-ヒドロキシエチル共重合体:47重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表4に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例26により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジ-s-ブチル/メタクリル酸2-ヒドロキシエチル共重合体75gをトルエン:アセトン=9:1(重量比)に溶解して15重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度60℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジ-s-ブチル/メタクリル酸2-ヒドロキシエチル:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表4に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース75g、合成例26により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジ-s-ブチル/メタクリル酸2-ヒドロキシエチル共重合体75gをトルエン:アセトン=9:1(重量比)に溶解して15重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度60℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジ-s-ブチル/メタクリル酸2-ヒドロキシエチル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表4に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース83g、合成例27により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジエチル/N-tert-ブチルメタクリルアミド共重合体67gをトルエン:アセトン=9:1(重量比)に溶解して15重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度60℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:55重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジエチル/N-tert-ブチルメタクリルアミド共重合体:45重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表4に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース83g、合成例27により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジエチル/N-tert-ブチルメタクリルアミド共重合体67gをトルエン:アセトン=9:1(重量比)に溶解して15重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度60℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:55重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジエチル/N-tert-ブチルメタクリルアミド共重合体:45重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表4に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース87g、合成例28により得られたフマル酸ジイソプロピル/N-(n-ブトキシメチル)アクリルアミド共重合体63gをトルエン:アセトン=9:1(重量比)に溶解して15重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度60℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:58重量%、フマル酸ジイソプロピル/N-(n-ブトキシメチル)アクリルアミド共重合体:42重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表4に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース87g、合成例28により得られたフマル酸ジイソプロピル/N-(n-ブトキシメチル)アクリルアミド共重合体63gをトルエン:アセトン=9:1(重量比)に溶解して15重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度60℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:58重量%、フマル酸ジイソプロピル/N-(n-ブトキシメチル)アクリルアミド共重合体:42重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で3.5倍に一軸延伸した(延伸後の厚み40μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表4に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例1で用いたエチルセルロース97g、合成例29により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジ-n-ブチル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み40μmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジ-n-ブチル共重合体:35重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表5に示す。
実施例1で用いたエチルセルロース97g、合成例30により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸ジ-n-ブチル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み40μmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸ジ-n-ブチル共重合体:35重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表5に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは、面内位相差(Re)およびNz係数ならびに波長分散特性が目的とする光学特性を有するものであった。
セルロースアセテートブチレート(アセチル基=15モル%、ブチリル基=70モル%、全置換度DS=2.55、数平均分子量72,000)150gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み40μmのフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表6に示す。
実施例1で用いたエチルセルロース150gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み40μmのフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表6に合わせて示す。
得られたフィルムは、光線透過率が高く透明性に優れ、ヘーズが小さいものの、厚み方向の面外位相差(Rth)が大きく目的とする光学特性を有していなかった。
実施例1で用いたエチルセルロース150gをトルエン:アセトン=9:1(重量比)に溶解して15重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度60℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み40μmのフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表6に合わせて示す。
得られたフィルムは、光線透過率が高く透明性に優れ、ヘーズが小さいものの、厚み方向の面外位相差(Rth)が大きく目的とする光学特性を有していなかった。
実施例1で用いたフマル酸ジエチル重合体180gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み80μmのフィルム(樹脂組成物)を得た。得られたフィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表6に合わせて示す。
得られたフィルムは、光線透過率が高く透明性に優れ、ヘーズが小さいものの、厚み方向の面外位相差(Rth)が小さく目的とする光学特性を有していなかった。
実施例1で用いたエチルセルロース30g、合成例2により得られたフマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体120gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み200μmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:20重量%、フマル酸ジエチル/フマル酸モノエチル共重合体:80重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で1.3倍に一軸延伸した。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表6に合わせて示す。
得られたフィルムは、光線透過率が高く透明性に優れ、ヘーズが小さいものの、Nz係数が目的とする光学特性を有していなかった。
実施例14で用いたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体180gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み80μmのフィルム(樹脂組成物)を得た。得られたフィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表6に合わせて示す。
得られたフィルムは、光線透過率が高く透明性に優れ、ヘーズが小さいものの、厚み方向の面外位相差(Rth)が小さく目的とする光学特性を有していなかった。
実施例1で用いたエチルセルロース30g、合成例8により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体120gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み200μmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:20重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノエチル共重合体:80重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で1.3倍に一軸延伸した。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表6に合わせて示す。
得られたフィルムは、光線透過率が高く透明性に優れ、ヘーズが小さいものの、Nz係数が目的とする光学特性を有していなかった。
実施例29で用いたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体180gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み80μmのフィルム(樹脂組成物)を得た。得られたフィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表6に合わせて示す。
得られたフィルムは、光線透過率が高く透明性に優れ、ヘーズが小さいものの、厚み方向の面外位相差(Rth)が小さく目的とする光学特性を有していなかった。
実施例1で用いたエチルセルロース30g、合成例17により得られたフマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体120gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み200μmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:20重量%、フマル酸ジ-t-ブチル/フマル酸モノエチル共重合体:80重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で1.3倍に一軸延伸した。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表6に合わせて示す。
得られたフィルムは、光線透過率が高く透明性に優れ、ヘーズが小さいものの、Nz係数が目的とする光学特性を有していなかった。
実施例44で用いたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジエチル/アクリル酸2-ヒドロキシエチル共重合体180gをトルエン:アセトン=9:1(重量比)に溶解して15重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し乾燥温度60℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み80μmのフィルム(樹脂組成物)を得た。得られたフィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表6に合わせて示す。
得られたフィルムは、光線透過率が高く透明性に優れ、ヘーズが小さいものの、厚み方向の面外位相差(Rth)が小さく目的とする光学特性を有していなかった。
実施例1で用いたエチルセルロース30g、合成例25により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジエチル/アクリル酸2-ヒドロキシエチル共重合体120gをトルエン:アセトン=9:1(重量比)に溶解して15重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度60℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み200μmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:20重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸ジエチル/アクリル酸2-ヒドロキシエチル共重合体:80重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で1.3倍に一軸延伸した。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表6に合わせて示す。
得られたフィルムは、光線透過率が高く透明性に優れ、ヘーズが小さいものの、Nz係数が目的とする光学特性を有していなかった。
なお、本出願は、2013年6月7日付で出願された日本国特許出願(特願2013-121273)、2013年7月12日付で出願された日本国特許出願(特願2013-146714)、2013年7月30日付で出願された日本国特許出願(特願2013-158166)、2014年1月24日付で出願された日本国特許出願(特願2014-011508)、並びに2014年5月14日付で出願された日本国特許出願(特願2014-100895)に基づいており、その全体が引用により援用される。また、ここに引用されるすべての参照は全体として取り込まれる。
Claims (19)
- フマル酸エステル重合体が、フマル酸ジエチル残基単位30~100モル%および下記一般式(3)で示されるフマル酸モノエステル残基単位70~0モル%を含むフマル酸エステル重合体、フマル酸ジイソプロピル残基単位30~95モル%および下記一般式(3)で示されるフマル酸モノエステル残基単位70~5モル%を含むフマル酸エステル重合体、フマル酸ジ-t-ブチル残基単位30~95モル%および下記一般式(3)で示されるフマル酸モノエステル残基単位70~5モル%を含むフマル酸エステル重合体からなる群より選ばれるフマル酸エステル重合体である請求項1に記載の樹脂組成物。
- 請求項2または請求項3に記載のフマル酸モノエステル残基単位が、フマル酸モノメチル残基単位、フマル酸モノエチル残基単位、フマル酸モノイソプロピル残基単位、フマル酸モノ-n-プロピル残基単位、フマル酸モノ-n-ブチル残基単位、フマル酸モノ-2-エチルヘキシル残基単位からなる群より選ばれるフマル酸モノエステル残基単位である請求項2または請求項3に記載の樹脂組成物。
- フマル酸エステル重合体が、下記一般式(2)で示されるフマル酸ジエステル残基単位70~99.5モル%、および下記一般式(4)で示されるアクリル酸エステル残基単位、下記一般式(5)で示されるメタクリル酸エステル残基単位、下記一般式(6)で示されるアクリル酸アミド残基単位、下記一般式(7)で示されるメタクリル酸アミド残基単位からなる群より選ばれる残基単位30~0.5モル%を含むフマル酸エステル重合体である請求項1に記載の樹脂組成物。
- 一般式(1)で示され、セルロースエーテルであるセルロース系樹脂のエーテル化度(置換度)が1.5~3.0である請求項1~請求項5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1~請求項6のいずれかの項に記載の樹脂組成物を用いてなり、厚みが5~200μmである光学補償フィルム。
- 請求項1~請求項6のいずれかの項に記載の樹脂組成物を用いてなり、厚みが20~60μmである光学補償フィルム。
- 下記式(1)で示される面内位相差(Re)が80~300nmで、下記式(2)で示されるNz係数が0.35~0.65である請求項7または請求項8に記載の光学補償フィルム。
Re=(ny-nx)×d (1)
Nz=(ny-nz)/(ny-nx) (2)
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、nzはフィルム面外の屈折率を示し、dはフィルム厚みを示す。) - 式(1)で示される面内位相差(Re)が50~200nmで、式(2)で示されるNz係数が-0.2~0.2である請求項7または請求項8に記載の光学補償フィルム。
- 式(1)で示される面内位相差(Re)が0~20nmで、下記式(3)で示される面外位相差(Rth)が、-150~20nmである請求項7または請求項8に記載の光学補償フィルム。
Rth=[(nx+ny)/2-nz]×d (3)
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、nzはフィルム面外の屈折率を示し、dはフィルム厚みを示す。) - 光線透過率が85%以上である請求項7~請求項11のいずれかの項に記載の光学補償フィルム。
- ヘーズが1%以下である請求項7~請求項12のいずれかの項に記載の光学補償フィルム。
- 450nmにおけるレターデーションと550nmにおけるレターデーションの比Re(450)/Re(550)が0.60<Re(450)/Re(550)<1.05である請求項7~請求項13のいずれかの項に記載の光学補償フィルム。
- 一般式(1)で示され、セルロースエーテルであるセルロース系樹脂のエーテル化度が1.5~3.0である請求項15に記載の光学補償フィルムの製造方法。
- 請求項4に記載の樹脂組成物を用いてなる光学補償フィルムの製造方法。
- キャストして得られた厚み10~200μmのフィルムを一軸延伸またはアンバランス二軸延伸させる請求項9または請求項10に記載の光学補償フィルムの製造方法。
- キャストして得られた厚み30~100μmのフィルムを一軸延伸またはアンバランス二軸延伸させる請求項9または請求項10に記載の光学補償フィルムの製造方法。
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